UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENÍERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE CIENCIAS BÁSICAS

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL
Escuela Profesional de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Químico QU-518 A

Marcha analítica de separación e identificación de aniones en
grupos y análisis e identificación del primer grupo

Integrantes:
1. Jiménez Ferro, Rita ………………………… 20172181H
2. Méjico Gutiérrez, Raúl Enrique……………. 20171505D
3. Toro Isla, Iván ……………………………… 20170370H
4. Navarro La Rosa, Juan Eduardo ……………...20082175I

Docentes:
1. Ing. Tarsila Tuesta
2. Ing. Juan Quiroz

LIMA-PERU (2019-09-22)
2019-2

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Marcha analítica de separación e identificación de aniones en

grupos y análisis e identificación del primer grupo

1. Objetivos
 Emplear un método para separar aniones en grupos de una muestra acuosa.
 Separar los cationes del primer grupo para poder identificar y conocer sus
características.

2. Fundamento teórico
Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara
como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa,
mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a
partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio
es más difícil analizar los aniones presentes que los cationes.
Para la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con
reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés. La marcha
analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los
aniones se separan en grupos que poseen características comunes como lo es la
solubilidad y el pH, o también mediante reacciones propias de cada anión. una
observación para determinar los aniones, es el desprendimiento de gases ante el
agregado de un ácido, ya sea por el olor o el color característico del gas desprendido.
En aniones no existe una clasificación única y puede decirse que cada autor que ha
investigado sobre el tema tiene la suya propia, aunque entre todas ellas existen las
naturales analogías. Entre las causas que motivan la inexistencia de una clasificación
única en aniones, se encuentra las siguientes:
 El gran numero de aniones a considerar, que incluye no solo los formados por
los elementos electronegativos, sino también por los electropositivos muy
ácidos, como arseniatos, cromatos, permanganatos, vanadatos, etc.
 La ausencia, en muchos casos, de reactivos verdaderamente selectivos que
separen grupos bien definidos de aniones.
 La inestabilidad de los aniones a los cambios de acidez que afectan a su
potencial redox o a la existencia de los mismos, etc.

Por eso no es de extrañar que se encuentren clasificaciones analíticas de aniones tan

dispares como la que los agrupa en los que forman ácidos fijos y los que originan
ácidos volátiles, que se separan por destilación, las que consideran siete grupos, las
que solo tienen cinco o tres y las que prescinden de todo agrupamiento sistemático.
Esta clasificación comprende cuatro grupos de aniones:

 GRUPO PRIMERO. - Integra aquellos aniones que precipitan el catión

Ba2+ ,en medio débilmente alcalino. Estos son: carbonato, sulfato, sulfito y
fosfato.

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 GRUPO SEGUNDO. - Incluye los aniones que precipitan con el catión

Zn2+ .siendo estos los aniones: sulfuro y los cianoferratos.

 GRUPO TERCERO. - Comprende los aniones que precipitan con el ion Ag + .

Cloruros, bromuros, ioduros.

 GRUPO CUARTO. - Comprende los aniones que no precipitan con ninguno

de los cationes mencionados anteriormente, y son: acetato, permanganato y
nitrato.

3. Desarrollo experimental
3.1 Marcha analítica de separación de aniones en grupos
3.1.1 Observaciones
 Tomamos 1 ml de la solución muestra que es de solución incolora.
 Nuestra solución ya no necesitaba ser alcalinizada con Ba (OH)2 ya que la
solución muestra era alcalina.
 Agregamos 8 gotas de Ba (NO3)2 y se formó precipitado blanco en forma
de suspensión.
 Centrifugamos por 3 minutos y vimos que el precipitado de color blanco
quedo abajo del tubo con una solución incolora, luego decantamos y lo
separamos en 2 tubos.

PRECIPITADO (Aniones del 1er grupo)

 El precipitado anterior indica la presencia de los aniones del primer grupo
BaCO3 ,BaSO4 , BaSO3 , Ba3(PO4)2.

SOLUCIÓN (Aniones del 2°,3° y 4° grupo)

 De la solución decantada anterior agregamos 7 gotas de Zn(NO3)2 y nos
formó un precipitado blanco.
 Centrifugamos por 3 minutos, decantamos y separamos la solución y el
precipitado, a la hora de decantar nos dimos cuenta que era un sólido medio
acuoso , parecía un sólido gelatinoso.

PRECIPITADO (Aniones del 2do grupo)

 El precipitado blanco gelatinoso indica la presencia de los aniones del
segundo grupo ZnS, Zn2Fe(CN)6, Zn3[Fe(CN)6]2

SOLUCIÓN (Aniones 3° y 4° grupo)

 De la solución decantada agregamos 5 gotas de AgNO3 0,1M hasta que nos
dio un precipitado blanco
 Centrifugamos por 3 minutos luego decantamos y separamos la solución y
el precipitado

PRECIPITADO (Aniones de 3er grupo)

 El precipitado decantado anteriormente indica la presencia de aniones del
tercer grupo AgCl, Ag Br, AgI

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SOLUCION (Aniones del 4to grupo)

 La solución decantada anteriormente indica la presencia de aniones del
cuarto grupo CH3COO- , MnO4- , NO3-

3.1.2 Diagrama de flujo

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3.1.3 Ecuaciones químicas

Aniones primer grupo
 Ba2+(ac) + CO3-2(ac) → BaCO3(s)
 Ba2+(ac) + SO4-2(ac) → BaSO4(s)
 Ba2+(ac) + SO3-2(ac) → BaSO3(S)

Aniones segundo grupo

 3Zn2+(ac)+2Fe(CN)-36 (ac) → Zn3[Fe(CN)6]2(s)
 2Zn2+(ac)+Fe(CN)-46 (ac) → Zn2Fe(CN)6(s)
 Zn2+(ac)+S-2(ac) → ZnS(s)

Aniones tercer grupo

 Ag+(ac) + Cl-(ac) → AgCl(s)
 Ag+(ac) + Br-(ac) → AgBrCl(s)
 Ag+(ac) + I-(ac) → Ag I(s)

Aniones cuarto grupo

 4H2O(l) + Cl2(g) + Mn2+(ac) → MnO-4(ac) + 2Cl-(ac)
 CH3COOH(ac) → CH3COO-(ac) + H+(ac)
 H2O(l) + NO2(g) + Cu (ac) → Cu(s) +NO-3(ac)
2+

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3.1.4 Discusión de resultados

 El sólido acuoso de la 2da decantación era un sólido gelatinoso, por lo
difícil de filtrar y decantar, por esta razón este tipo de solidos no son
deseables.
 La presencia del ion cloruro se puede confirmar gracias a la formación
de un precipitado blanco, el cual será cloruro de plata.
 A la hora de decantar el precipitado del primer y segundo grupo era
muy difícil ya que el sólido gelatinoso se nos iba a la hora de decantar y
obtuvimos poco precipitado porque se nos fue en el lavatorio.
 Las aplicaciones de los sulfatos (anión 1er grupo) suelen variar
enormemente según el metal al que están unidos. El sulfato de bario se usa
para ayudar a los doctores a examinar el esófago (tubo que conecta la boca
con el estómago), el estómago y los intestinos, usando radiografías o
tomografía computada.
 El anión carbonato(anión del 1er grupo) forma compuestos y el más
abundante es el carbonato cálcico (CaCO3), que se halla en diferentes
formas minerales (calcita, aragonito), formando rocas
sedimentarias (calizas, margas) y es a menudo el cemento natural de
algunas areniscas.

3.1.5 Conclusiones
 Al agregar Nitrato de zinc para la determinación del segundo grupo, no
veíamos el sólido a simple vista, luego de echar varias gotas, la profesora
nos dijo que había solido en forma de suspensión lo que era correcto ya
que al centrifugar lo vimos perfectamente.
 Concluimos que, para la determinación de los aniones del segundo y tercer
grupo, los precipitados eran de color blanco gelatinoso.
 El precipitado del segundo grupo era más gelatinoso, el del tercer grupo
era un poco más acuoso.
 Concluimos que para los aniones del 4to grupo la solución nos debe dar
incolora.
 Es posible separar los aniones en grandes grupos según la solubilidad de
sus sales de plata, calcio, bario y cinc.
 Según su solubilidad se puede dividir a los aniones en dos grupos, uno
conformado por (Cl- , Br-, I- y S2- ) son insolubles en ácido nítrico diluido,
mientras que el otro que forma sales de bario son solubles en ácido nítrico
diluido pero insolubles en agua, en este último grupo se encuentran SO42-,
SO32-, PO43- y CO32-

3.1.6 Recomendaciones
 Usar nuestro equipo de seguridad obligatorio (Guantes, mascara, bata y
lentes).
 Reconocer los sitios de seguridad en el laboratorio por si ocurre un
accidente (lavaojos, tela contra incendios, extintor, etc.)
 Lavar bien los tubos de ensayo antes de usarlo, ya que la suciedad puede
hacer que varié los resultados.

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 Para poder tener todo ordenado se recomienda tener las muestras,

soluciones y tubos de ensayos rotulados para poder diferenciarlos s imple
vista.
 Si a la hora de decantar el sólido gelatinoso se te mezcla con la solución,
volveríamos a ponerlo en la centrifugadora, ya que decantar el sólido
gelatinoso combinado con la solución es muy difícil de lograr.

3.2 Marcha analítica de identificación de aniones del primer grupo

3.2.1 Observaciones
 Con el primer precipitado obtenido de la experiencia anterior (aniones del
primer grupo), procederemos a hacer la respectiva identificación.
 A este precipitado lo lavamos con agua desionizada y lo separamos en dos
partes.
 A la primera parte del precipitado le agregamos 5 gotas de H2O2 al 3%,
luego humedecemos un papel filtro con la mezcla rosada de Na2CO3 0.5M
y gota de fenolftaleína. Agregamos luego a la muestra 5 gotas de H2SO4 2N
teniendo cuidado de no tocar la boca del tubo de ensayo con este ácido y
tapamos de inmediato con el papel filtro la boca del tubo de ensayo,
observamos al cabo de un tiempo, la decoloración confirma la presencia de
CO32-.
 A la segunda parte del precipitado se adiciona 1mL de HCl 6M y al
calentarlo lentamente la mezcla que se forma, se uniformiza de blanco.
Posterior a esto se centrifuga y se decanta, obteniéndose un precipitado
blanco (BaSO4) y una solución incolora.
 A la solución incolora que se obtiene se le adiciona 5 gotas de H2O2 al 3%,
hervimos, centrifugamos y decantamos. Se observa que el precipitado
formado es prácticamente nulo esto se debe a una inestabilidad del ion.
 A la solución incolora le adicionamos 3 gotas de HNO3 6N, ya que se
encontraba acidificada la solución. Posterior a esto agregamos 12 gotas de
(NH4)2MoO4 1N tornándose de color amarillo, al calentarlo lentamente por
1 minuto se empieza a formar un precipitado, decantamos observando un
precipitado amarillo (PO4)-3.

3.2.2 Diagrama de flujo

3.2.3 Ecuaciones químicas

El primer grupo de reacciones consiste en la precipitación por unión de los

iones bario con cada uno de los iones del primer grupo presentes.
+2
 𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4−2 → 𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑠) (𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)
+2 −3
 3𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 2𝑃𝑂4(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎3 (𝑃𝑂4 )2(𝑠) (𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)
+2 −2
 𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂3 → 𝐵𝑎𝑆𝑂3(𝑠) (𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)
+2
 𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3−2 → 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑠) (𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)

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Si a la solución en el tubo le agregamos ácido sulfúrico, los carbonatos

reaccionan de la siguiente manera:
+ 2+
 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂2(𝑔) ↑ +𝐻2 𝑂(𝑙)
2+ −
 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙) → 𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

Cuando el dióxido de carbono liberado por la reacción de los ácidos diluidos

con los carbonatos se pone en contacto con una solución de fenolftaleína
coloreada de rosa por una solución de carbonato de sodio, se lo puede
identificar por la decoloración que tiene lugar:
2− −
 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) → 2𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

Adicionamos 1mL de HCl 6M , precipitando de esta manera ya que es

insoluble en medio ácido.
 𝑆𝑂4 2− (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎+2 → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)
(𝑠)

Al agregar 5 gotas de peróxido de hidrógeno oxida a la solución

precipitando primero el sulfito, pero como es inestable precipitara en menor
proporción para formarse sulfato y como la solución contiene iones bario
se formará el precipitado blanco BaSO4.
 𝑆𝑂3 2− (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂2 (𝑎𝑐) → 𝑆𝑂4 2− (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
 𝑆𝑂4 2− (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎+2 → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)
(𝑠)

En la solución del ion fosfato, se acidifica con iones H+, ya que es insoluble
en medio acido, y se forma un complejo (un precipitado amarillo) al
adicionar el molibdato de amonio.
 𝐻3 𝑃𝑂4 (𝑎𝑐) + 12 𝑀𝑜𝑂4 −2 (𝑎𝑐) + 21𝐻 + (𝑎𝑐) → (𝑁𝐻4 )3 𝑃𝑂4 . 12𝑀𝑜𝑂3 (𝑠) +
12𝐻2 𝑂(𝑙) (𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜)

Interferentes, los sulfitos interfieren en la reacción anterior por lo que estos

tendrán que oxidarse, para lo cual emplearemos el peróxido de hidrógeno
ya que este es un buen agente oxidante.
2− 2−
 𝑆𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂2(𝑎𝑐) → 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

3.2.4 Discusión de resultados

3.2.5 Conclusiones
 Los precipitados correspondientes a los aniones del primer grupo poseen
una coloración blanca y son insolubles en agua.
 La rapidez de decoloración del papel filtro dependerá de la cantidad de
dióxido de carbono formado.
 Al adicionar el ácido clorhídrico al segundo precipitado y calentar, se
confirma la presencia del sulfato mediante un precipitado blanco de BaSO4,
pues éste es insoluble en medio ácido, además de no desaparecer por
calentamiento.

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 El peróxido de hidrógeno se encarga de oxidar a la solución haciendo

precipitar al sulfito; sin embargo, el sulfito es tan inestable que hasta el
oxígeno logra reducirlo, así que con el tiempo, el sulfito pasa a ser sulfato.
 En la solución final, se adiciona ácido nítrico, pues el fosfato es soluble en
medio básico, se calienta y se forma un precipitado amarillo (NH4)3PO4.12
MoO3 al adicionar el molibdato de amonio confirmando de esta manera la
presencia del anión fosfato.

4. Referencias Bibliográficas
 AG, M. (2012). Analisis de aguas residuales en plantas depuradoras. (E. S. ASW,
Editor) Obtenido de http://masso.com/wp-
content/uploads/2006/08/Aplicacion_WasteWater_ES.pdf
 F. Burriel Martí, F. Lucena Conde, S. Arribas Jimeno, J. Hernández Méndez (2006).
Química analítica cualitativa (18ª edición edición). Thomson.
 Harris, D. C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverté S.A.
 Vogel, A. I. (1983). Química Analítica Cualitativa. Buenos Aires: Kapelusz S.A.

5. Apéndice

6. Anexos
Análisis de aguas residuales en plantas depuradoras
Aniones y cationes por cromatografía iónica

La cromatografía iónica (CI) moderna permite separar de modo eficiente cationes y

aniones orgánicos de bajo peso molecular e inorgánicos. Con ella, es posible la
determinación en paralelo de los iones en una amplia gama de concentraciones. Las
partículas perturbadoras, coloides, algas y bacterias, que están presentes en
numerosas muestras de aguas residuales, se eliminan de modo totalmente automático
antes del análisis, por ejemplo, mediante ultrafiltración o diálisis inline.

Para ello, se utiliza el 881 Compact IC pro en combinación con el 858 Professional
Simple Processor. Para filtrar automáticamente las muestras de aguas residuales, es
posible equipar el sistema con las opciones de ultrafiltración inline o diálisis inline.
El software de cromatografía iónica inteligente se encarga de controlar los
instrumentos, así como de la gestión de los datos y la vigilancia del sistema. En caso
necesario, este se puede configurar al modo «OneButton-IC» para permitir su
operación a cargo de personal no especializado.

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Figura 1 Determinación de aniones en agua residual (AG, 2012)

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