UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD

DEL CUSCO
FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA,

MINAS Y METALURGIAS

VISITA AL LABORATORIO DE CROMATOLOGIA

DOCENTE: Mgt. Ing. Rolando Ramos Obregon

ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL

ALUMNO: HUAMAN GASPAR JUAN CARLOS

CODIGO: 140844

SEMESTRE: 2018 -2

CUSCO – PERÚ

2018
VISITA AL LABORATORIO DE CROMATOLOGIA Y ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Se realizó una visita a la sala de laboratorio el día 6 de febrero del año en curso. Llegamos con
entusiasmo, curiosidad y ganas de aprender, ya que para muchas era la primera vez que
conocíamos una sala de laboratorio. Una vez dentro del laboratorio iniciamos un pequeño
recorrido por las diferentes mesas de trabajo donde observamos algunos elementos básicos que
son utilizados para llevar a cabo los experimentos.

IMPLEMENTOS DE LABORATORIO

1. cromatógrafo de gases acoplado a masas:

2. espectrofotómetro de absorción atómica

A CONTINUACION SE VERA LA INTRODUCCION Y CARACTERISTICAS DE ESTOS EQUIPOS

DESCRIPCIÓN

Cuando escribimos en un papel, lo hacemos con bolígrafo azul o negro y cuando queremos
resaltar algo de lo escrito, subrayamos con bolígrafos de otros colores, casi siempre rojo o
verde. Siempre hemos pensado que las tintas de estos bolígrafos son de un solo color, pera la
realidad es muy distinta, ya que cada uno de los colores está formado por una mezcla de varios
pigmentos. Para descubrir de qué colores están hechas las tintas de nuestros bolígrafos vamos
a realizar un experimento que se denomina análisis cromatográfico que consiste en separar
cada uno de estos colores en los pigmentos que lo forman.

INTRODUCCIÓN

Los métodos de separación de sustancias químicas son numerosos. La sencillez o dificultad de

los mismos viene dada por la semejanza que exista entre las sustancias a separar. Cuanto más
diferentes sean éstas, más sencilla será la técnica empleada. Así, si se quiere separar una mezcla
de limaduras de hierro y azufre, bastará un imán que atraiga selectivamente las limaduras
dejando sin afectar el azufre. Ahora bien, si se trata de separar una mezcla de aminoácidos, por
ejemplo, la separación por los métodos tradicionales (destilación fraccionada, cristalización
fraccionada, etc.) resulta prácticamente imposible, dada la similitud de las propiedades físicas y
químicas de los componentes de la mezcla. Es aquí donde tiene su aplicación la técnica
cromatográfica, es decir, la cromatografía. La cromatografía es una técnica de separación de los
componentes de una mezcla, por distribución de éstos entre dos fases, una estacionaria y otra
móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido, un líquido sobre un soporte sólido o un gel, y la
móvil un líquido o un gas. De entre los numerosos tipos de cromatografía existentes, en esta
práctica nos limitaremos a la cromatografía en papel, basada en los distintos tipos de afinidad
de los productos químicos por, en este caso, el papel y el disolvente. Inicialmente, se utiliza un
disolvente adecuado para llevar sustancias problema (a separar) al papel, donde son adsorbidas.
Luego, al pasar a través del mismo el disolvente se irán separando cada uno de los componentes
de la mezcla, siendo los que menos migren los que mayor afinidad tienen con el papel, mientras
que los más susceptibles de migrar serán los compuestos menos afines con dicho soporte. Como
resultado, se originan zonas coloreadas bien diferenciadas, obteniendo así un cromatograma y
dando por terminado el desarrollo del mismo.

Descripción del equipo cromatologo de gases

Los componentes fundamentales de un cromatógrafo de gases, son:

 Fuente de gas
 Sistema de inyección
 Horno y columna cromatográfica
 Sistema de detección
 Sistema de registro

El esquema general de un cromatologo se muestra en la figura 1.

Los gases portadores utilizados en cromatologia no afectan, a la separación ya que no tienen
ninguna influencia sobre los procesos de sorción- desorción o de partición que se producen en
la columna.

Los términos de difusión en la fase móvil de la ecuación Van Deemter, si dependen de la

naturaleza de gas portador, por lo que las curvas de AEPT que se ve en la figura 2, serán
ligeramente distintas para cada tipo de gas.

El horno de un cromatologo de gases , tiene como misión el mantener la columna termostatizada

a una temperatura fijada con gran precisión ( dentro de unos limites de +- 1C°)

SISTEMA DE INTRODUCCION DE MUESTRAS

Los dispositivos de inyección de muestras para cromatografía de gases tienen la misión de

vaporizar la muestra a analizar. Se realiza cumpliendo con los siguientes requisitos:

 La vaporización de muestra debe ser lo más rápido posible.

 La vaporización debe realizarse sin discriminar ningún componente de la muestra.
  La muestra debe llegar a la columna como una banda la más fina posible.

TIPO DE INYECTORES

 INYECTORES PARA COLUMNAS EMPAQUETADAS

 INYECTORES CON DIVISION DE MUESTRAS
 DESERCION TERMICA

TERMINOLOGIA

Tiempo de retención (tR): El tiempo de retención es el tiempo que tarda el soluto en

atravesar la columna.

la columna. Las moléculas de los solutos no retenidos no pasan por la fase estacionaria,
sino que descienden por la columna a la misma velocidad que el gas portador.

PARTES

AUTOSAMPLER HEAD SPACE

liquidos

SPME PUERTO DE INYECCION

SISTEMA DE INYECCION DE MUESTRA COLUMNAS Y SISTEMAS DE CONTROL DE T°

DETECTORES:

EL ESPECTROMETRO DE MASAS ESTA CONSTITUIDO POR:

 Sistema de introduccion de muestra

 Fuente de ionizacion
 Analizador de masas
 Detector
 Procesador de datos
ANALISIS DE SPECTROMETRO DE MASAS

Espectrometría de absorción atómica

Para obtener espectros ópticos atómicos y espectros de masa atómicos, los constituyentes de
una muestra se deben convertir en átomos o iones gaseosos que puedan ser determinados por
mediciones espectrales de emisión, absorción, fluorescencia o masa. La precisión y la exactitud
de los métodos atómicos dependen en gran medida del proceso de atomización y del método
para introducir la muestra en la región de atomización. La introducción de la muestra ha sido
llamada el talón de Aquiles de la espectroscopia atómica porque en muchos casos este paso
limita la exactitud, precisión y los límites de detección de las mediciones espectrométricas
atómicas. El objetivo principal del sistema de introducción de la muestra en la espectroscopia
atómica es transferir una porción representativa y reproducible de una muestra al atomizador.
troducidas por lo general en forma de soluciones acuosas (en ocasiones se usan soluciones no
acuosas) o, con menos frecuencia, como lechadas (una lechada es una suspensión de un polvo
finamente dividido en un líquido). Sin embargo, para muestras que son difíciles de disolver, se
han usado varios métodos para introducirlas en el atomizador en forma de sólidos o polvos
finamente dispersos. Por lo general, estas últimas técnicas de introducción de muestras son
menos reproducibles y están más sujetas a varios errores, como resultado, no se usan tanto
como las técnicas de solución acuosa. Los dispositivos de atomización se clasifican en dos clases:
atomizadores continuos y atomizadores discretos. Con los primeros como plasmas y llamas, las
muestras se introducen de manera constante. Con los atomizadores discretos, las muestras se
introducen de manera discontinua con un dispositivo como una jeringa o un tomador de
muestras automático. El atomizador discreto más común es el electrotérmico. El método de
introducción de muestra más común es la nebulización directa, en este caso la muestra se
introduce como una fina dispersión de pequeñas gotas, llamada aerosol.

Atomización de muestras

Los dos métodos más comunes de atomización de muestra que se utilizan en espectrometría de
absorción atómica y espectrometría de fluorescencia atómica son la atomización de llama y la
atomización electrotérmica. Atomización de llama. En un atomizador de llama, una solución de
la muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible
también gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomización. En la llama ocurre un
conjunto complejo de procesos intervonectados. El primero es la desovatación, en la que el
disolvente se evapora para producir un aerosol molecular finamente dividido. Luego, éste se
volatiliza para formar moléculas de gas. La disociación de la mayor parte de dichas moléculas
produce un gas atómico. Algunos de los átomos del gas se ionizan para formar cationes y
electrones. Una fracción de las moléculas, átomos e iones se excitan también por el calor de la
llama para producir espectros de emisión atómicos, iónicos y moleculares. Con tantos procesos
complejos que ocurren, no es sorprendente que la atomización sea el paso más decisivo en la
espectroscopia de llama y el único que limita la precisión de tales métodos. Tipos de llamas. En
la siguiente tabla se enlistan los combustibles y oxidantes comunes en la espectroscopia de
llama y el intervalo aproximado de temperaturas que se logran con estas mezclas.
Los atomizadores de llama se usan para las espectroscopias atómicas de absorción, de
fluorescencia y de emisión. El aerosol, formado por el flujo de oxidante a través de la muestra,
se mezcla con combustible y pasa por una serie de deflectores que eliminan todo excepto las
gotas de solución más finas. Los deflectores ocasionan que la mayor parte de la muestra se reúna
en el fondo de la cámara de mezcla donde se drena hacia un recipiente de desechos. El aerosol,
el oxidante y el combustible arden entonces en un quemador ranurado que proporciona una
llama de 5 a 10 cm de alto. Los quemadores de flujo laminar producen una llama relativamente
estática y una longitud de trayecto larga para llevar al máximo la absorción. Estas propiedades
tienden a incrementar la sensibilidad y reproductibilidad en la espectrometría de absorción
atómica.

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para
efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.
2) Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una
atomización más eficiente.
3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la
reacción de combustión misma.
4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las
demás radiaciones que entran a dicho sistema.
5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las
señales de intensidad de radiación electromagénetica, en señales eléctricas o de intensidad de
corriente.
6) Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal
eléctrica producida.
7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de
corriente.
INSTRUMENTACIÓN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ

INSTRUMENTO DE DOBLE HAZ