Portada

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS 2

“Extracción líquido-líquido en una columna York-Scheibel”

INTEGRANTES: Silupú Rodríguez, Betzabeth Ingrid

Yanac Hurtado Alexander Emiliano

DOCENTE: Ing. Alex Pilco Nuñez

LIMA – PERÚ

2019
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Índice general

Portada ........................................................................................................................ 1
Índice general............................................................................................................... 2
Índice de tablas ............................................................................................................ 2
Índice de figuras ........................................................................................................... 2
Introducción.................................................................................................................. 3
Materiales, reactivos y equipos .................................................................................... 4
Datos, cálculos y resultados ......................................................................................... 6
Discusión de resultados ............................................................................................. 11
Conclusiones.............................................................................................................. 11
Recomendaciones...................................................................................................... 11
Bibliografía ................................................................................................................. 12

Índice de tablas
Tabla 1X vs. Y .............................................................................................................. 9
Tabla 2X vs. X-X* ....................................................................................................... 10
Tabla 3 Balance de materia del sistema utilizado ....................................................... 11

Índice de figuras
Figura 1 Equipo de extracción Y-S utilizado en LOU .................................................... 5
Figura 2 Curva de equilibrio para el sistema AcOH-Agua-Tolueno ............................... 9
Figura 3 X-X* vs. X ................................................................................................ 10
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Introducción

Si las sustancias que componen una solución original se distribuyen de distinta manera
entre dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede
incrementarse mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de
absorción y destilación, a este concepto, le llamamos extracción líquida. (Treybal, 1980).

La columna consistió en alterar secciones calmadas y secciones de mezcla con un eje

situado en el centro, sobre el cual son montados agitadores con paletas verticales. La
sección calmada consiste de una malla de alambre tejido las cual evita la mezcla entre
zonas de cada lado. La emulsión producida en la zona agitada es coalecida por la fina
malla de alambre. (Makarand, 1983)

El líquido más pesado es introducido por el tope de la columna y fluye hacia abajo a través
de la sección de la cámara de mezclado donde este es llevado en contacto íntimo con el
líquido más ligero debido a la agitación en esta cámara. Luego pasa hacia abajo la sección
sin agitación en contracorriente con e liquido más ligero cual es introducido desde el fondo
de la columna, el cual fluye hacia arriba.

En el presente trabajo se realiza una extracción líquido-líquido para el sistema Tolueno -

Ácido acético– Agua en una columna de extracción York Ceibal dispuesto en
contracorriente. Para dicho sistema, se contaron con cuatro flujos representativos: flujo de
alimentación (F), una solución de tolueno-ácido acético; flujo de solvente (S), compuesto
por el agua; el refino (R), por ácido acético-tolueno en menor concentración de ácido
acético que en la alimentación (F) y en el extracto (E), encontraremos la mezcla agua-ácido
acético, dado que estamos asumiendo que el agua y el tolueno son completamente
inmiscible, nuestro sistema se ha reducido al caso de tres líquidos donde solo un par es
parcialmente soluble.

Así, el objetivo ha sido determinar el número de unidades de transferencia (NOR) y la altura

de una unidad de trasferencia (HTOR) en base a la transferencia global referida a la fase
refino (R). El valor del NOR ha sido hallado calculando el área que proyecta las grafica X-
X* VS X, en donde se han relacionado las fracciones molares y los flujos de (R) y (E), esto
a su vez, ha sido hallado mediante técnicas colorimétricas (titulación ácido-base) pues se
tomaron los volúmenes finales de las muestras en el cálculo ya que el sistema debe
alcanzar el estado estacionario luego de 30 min aproximadamente. El valor de la HTOR se
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obtuvo mediante el valor de Z=125cm HTOR=𝑁𝑇𝑂𝑅

El procedimiento de cálculo será explicado luego con la ayuda de la data obtenida en una
de las corridas de la prueba. Se ha notado que, debido a la insatisfactoria operación de la
columna, los resultados no han sido concordantes con la realidad, pero resaltamos la
metodología gráfica para alcanzar el objetivo del trabajo.
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Materiales, reactivos y equipos

Materiales:

- Bureta 50 ml (2)

- Pipeta 1 ml (1)

- Pipeta 5 ml (1)

- Pipeta 10 ml (1)

- Erlenmeyer 125 ml (8)

- Erlenmeyer 125 ml (4)

- Vaso de vidrio 40 ml (1)

- Vaso de vidrio 600 ml (1)

- Probeta 100 ml (1)

- Probeta 500 ml (1)

- Probeta 10 ml (1)

- Fiola 1000 ml (0,1N NaOH)

- Fiola 1000 ml (0,01N NaOH)

- Wincha

- Cronómetro

- Termómetro

Reactivos:

- Solución preparada de NaOH(ac) 0,1 N

- Solución preparada de NaOH(ac) 0,01N

- Fenolftaleína

Equipos:

Esquema general del equipo de Extracción Líquido-Líquido

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Línea R

Línea D

Rotámetro en A Rotámetro en D

Agitador
turbina
Empaque

Línea E
Línea A

Purga

Figura 1 Equipo de extracción Y-S utilizado en LOU

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Datos, cálculos y resultados

I. Identificación de componentes

A = Tolueno
B = Agua
C = Ácido acético

II. Análisis de carga de alimentación

La alimentación (A) ha sido valorada mediante el método de análisis cuantitativo “Titulación
ácido-base”, para ello, se utilizó como solución titulante al NaOH(ac) 0,1N y 1mL de
solución de A.

Solución Titulante : NaOH

[NaOH] 0,1 N
Alimentación
V(mL) 1

III. Análisis de la fase Refino y Extracto

Refino Extracto
[NaOH] = 0,01N [NaOH] = 0,1N
Nº Vol Nº Vol
Vol (ml) Vol (ml)
muestra NaOH(ml) muestra NaOH(ml)
1 10 4.6 1 5 9.7
2 10 3.7 2 5 11.2
3 10 5.4 3 5 11.1
4 10 7.7 4 5 11.2
5 10 3.4 5 5 6.8

Corrientes de flujo

Refino Extracto
Nº Nº
Vol (ml) Tiempo (s) Vol (ml) Tiempo (s)
muestra muestra
1 53 47 1 145 47
2 47 39 2 87 39
3 27 24 3 69 24
4 24 20 4 63 20
Promedio 38 33 Promedio 91 33
Caudal 1.15 Caudal 2.76

IV. Flujos de los rotámetros

Corriente Escala Flujo (L/h) Flujo (ml/s)

F (Tolueno-Ác.ac) 2.1 3.8 1.06
S (Agua) 5.0 7.5 2.08
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V. Propiedades Físicas (T = 25°C) (Perry, 1992)

Sustancia Masa molar (g/mol ρ (g/cm3)

Tolueno 92.1 0.867
Agua 18.0 1.00
Ác. Acético 60.1 1.05

VI. Cálculos y Resultados

1. Hallando la relación en peso de la alimentación

De la titulación, obtenemos la concentración normal del ácido acético:

𝐸𝑞 − 𝑔á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝐸𝑞 − 𝑔𝑏𝑎𝑠𝑒

𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 ∗ 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑁𝑏𝑎𝑠𝑒 ∗ 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜

(𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 )(1𝑚𝑙) = (0,1𝑁) ∗ (4,6𝑚𝑙)

𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0,46𝑁

Lo que también equivale en masa:

WC = 27.6x10-3 g= 27.6 mg

Sabemos:

VC = 0.0263 mL

Hallamos el volumen del tolueno (VA) , restándole a Vc, 1ml:

VA = 0.974 mL
Calculando el peso de tolueno:

WA = 0.844 g

Relación en peso en la alimentación

𝑘𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻
𝑋𝐹 =
100 𝑘𝑔𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜

x1 = xF = 3.27

2. Relación en peso del Ac. Acético en el Refino

El procedimiento de cálculo es similar al caso 1.

WC = 4.6277x10-6 kg
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VC = 4.4073 mL
VA = 5.5927 mL
WA = 4.8488x 10-3 kg
𝑘𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻
𝑋𝑅 =
100 𝑘𝑔𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜

x2 = xR = 0.09544

3. Fracción en peso de Ac. Acético en el Extracto

El procedimiento de cálculo es similar al caso 1.

WC = 0.067323x 10-3 kg
VC = 0.06411 mL
VB = 4.9359 mL
WB = 4.9359x 10-3 kg

𝑘𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻
𝑌𝐸 =
100 𝑘𝑔𝐴𝑔𝑢𝑎

y1 = yE = 1.3637

4. Relación en peso de Ac. Acético en el disolvente

𝑘𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻
𝑌𝑆 =
100 𝑘𝑔𝐴𝑔𝑢𝑎

y2 = yS = 0.000
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4. En resumen

XF 3.27
XR 0.0954
YS 0
YE 1.3637

5. De la curva de equilibrio (Makarand, 1983):

Tabla 1X vs. Y

X Y
(𝑘𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻)/(100 𝑘𝑔𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜) ((𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻)/(100 𝑘𝑔𝐴𝑔𝑢𝑎))
1,393 27,19
2,878 44,66
4,245 60,49
6,795 90,48
11,55 138,38
17,62 184,58
22,78 209,6
27,39 230,14
33,12 239,56
49,16 231,67
68,46 200,12
113,08 140,73

De gráfica

X VS Y
300
Y((𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻)/(100 𝑘𝑔𝐴𝑔𝑢𝑎)

250

200

150

100

50

0
0 20 40 60 80 100 120
X(𝑘𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻)/(100 𝑘𝑔𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜)

Figura 2 Curva de equilibrio para el sistema AcOH-Agua-Tolueno

6. Con las relaciones en peso hallamos la recta de operación para el sistema:

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Recta de operación
1.4

Y((𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻)/(100 𝑘𝑔𝐴𝑔𝑢𝑎)

1.2
1
0.8
0.6
0.4
y = 0,4296x - 0,041
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

X(𝑘𝑔 𝐴𝑐𝑂𝐻)/(100 𝑘𝑔𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜)

7. Utilizamos la pendiente de la recta de operación para extrapolar puntos, tal que sus X*
existan en una gráfica X vs. X-X*, de donde se obtienen los siguientes datos:

Tabla 2X vs. X-X*

X X-X*
63,39 61,997
104,05 101,172
140,9 136,655
210,71 203,915
322,21 310,66
429,75 412,13

De la tabla, obtenemos el siguiente gráfico:

450
400
350
300
250
X-X*

200
150
100
50
0
0 100 200 300 400 500
X

Figura 3 X-X* vs. X

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7. Obtenemos el Ntor, calculando el área bajo la gráfica de la Figura 3:

𝑁𝑇𝑂𝑅 = 3500

8. Obtenemos Htor con z=1.25m (𝐻𝑇𝑂𝑅 = 𝑁𝑇𝑂𝑅 /𝑍):

𝐻𝑇𝑂𝑅 = 0.28𝑚

9. Realizamos el balance de materia

Realizando la conversión de relación en peso a fracción en peso y teniendo los flujos

volumétricos de la alimentación y del extracto, calculamos el flujo másico del refino:

Tabla 3 Balance de materia del sistema utilizado

xF 0.0317 F 1.016 g/s

xR 9.535x 10-4 R 2.27 ml/s
yS 0 S 0.801ml/s
yE 0.0136 E 2.76 g/s

Discusión de resultados
- Los resultados de los flujos obtenidos por los rotámetros no son precisos pues para esto se
hizo uso la gráfica proporcionada, también se halló con los flujos calculas a las salidas del
extracto y refino.
- Dado que uno de los factores para la medición de la eficiencia de la columna es la velocidad
del agitador, para enriquecer los objetivos del trabajo, el voltaje y la intensidad de corriente
del motor pueden ser medidos,

Conclusiones
El número de unidades de transferencia (NTOR) es igual a 86850.58

La altura de la unidad de transferencia (𝐻𝑇𝑂𝑅) es igual a 0.0014393𝑐𝑚

Recomendaciones
- Se observó la presencia de una emulsión que empezó en el tope de la columna, lo cual
indica la evidencia de inundamiento. Esto pudo haber ocurrido como resultado del cambio
de tensión superficial del sistema debido posibles impurezas presentes en la columna
(Makarand, 1983), por lo que se recomienda limpiar la columna antes de realizar la prueba.

- Se recomienda usar mascarilla al momento de titular la solución de alimentación rica en

tolueno ya que despide vapores tóxicos según la hoja de datos de seguridad de dicha
sustancia.

- Para precisar los datos se debe hacer una comparación de los flujos obtenidos
experimentalmente del refino y extracto y los obtenidos con la gráfica de escala de los
rotámetros.
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Bibliografía
Makarand, P. (1983). Liquid liquid extraction with York-Scheibel column.

Perry, R. H. (1992). Manual del ingeniero químico. México: Mc Graw Hill.

Treybal, R. (1980). Operaciones de transferencia de masa. Mèxico: Mc Graw Hill.