Química orgánica l. 06 septiembre de 2019.

Universidad Tecnológica de Pereira

Cromatografía de capa delgada (CCD)

Thin layer chromatography (CCD)

Valentina Sanín Restrepo

Escuela de química, Universidad Tecnológica de Pereira, Pereira, Colombia
E-mail: Valentina.sanin@utp.edu.co

1. Objetivos

a. Comprender el principio básico de la cromatografía y sus principales preceptos.

b. Emplear la cromatografía de placa delgada para la separación, purificación e identificación de

sustancias orgánicas.

2. Materiales y reactivos

Materiales Reactivos

Aspersor de placas Acetato de etilo

Cámaras cromatograficas Acetona
Estufa Ácido acetilsalicílico
Papel filtro Ácido sulfúrico 10% en etanol
Placas para cromatografía Aspirina
Secador Cafeína
Lámpara ultravioleta Cafiaspirina
Mechero Cloroformo
Pipetas Diclorometano
Pinzas Etanol
Tubo capilar Éter etílico
Hexanos
Metanol
Muestras de extractos vegetales
Yodo

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3. Diagrama de flujo

1. Separación por cromatografía en capa delgada

Línea con lápiz a 1,5 cm del

Trazar extremo inferior de la placa y
otra a 1,0 cm del extremo
superior.

Micro pipeta en la muestra a

Sumergir sembrar y tocar con un punto de
siembra en la placa (el compuesto
debe fluir sobre la cromatoplaca).

El solvente se evapore y aplicar

nuevamente la muestra objeto
Esperar de análisis.
Repetir proceso 6 veces.

Muestra 6 veces en el primer

Sembrar unto, 12 en el segundo y 24
en el tercero.

Papel filtro del tamaño

Cortar interno de la cámara
cromatografica

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Solvente y depositarlo en
Preparar la cámara a una altura de
0,5 – 0,8 cm.

Papel filtro y seguidamente sumergir

la placa, tapar la cámara, esperar que
Introducir el solvente de elusión alcance la
línea superior ya dibujada.

Placa y permitir que esta

Retirar se seque en el interior de
una cabina extractora.

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2. Detección de las muestras

Placa, primero con luz

Revelar UV y luego con yodo.

Placas en cabina extractora de

Colocar gases y permitir que todo el
yodo se elimine de la placa.

Con ácido sulfúrico 10% etanol

Rociar la placa, someterla a
calentamiento a 110ªC durante 5
minutos.

3. Efecto de polaridad de las sustancias y de los eluentes

3 cromatoplacas y
Rociar aplicar las muestras A y
B.

Primera cromatoplaca con

Eluir hexanos, la segunda con
AcOET y la tercera con
MeOH.

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4. La CCD como criterio parcial de identificación

En dos placas la muestra

Sembrar
problema y los patrones.

4.1. Frases r y s

Acetato de etilo
Frases R Frases S
R11. Fácilmente inflamable. S16. Conservar alejado de toda llama o fuente
de chispas – no fumar.
R36. Irrita los ojos. S26. En caso de contacto con los ojos, lávese
inmediatamente con agua.
R66. La exposición repetida puede provocar S33. Evítese la acumulación de cargas
sequedad o formación de gritas en la piel. electroestáticas.
R67. La inhalación de vapores puede provocar S40. Para limpiar el suelo y los objetos
somnolencia y vértigo. contaminados por este producto, úsese material
absorbente inerte.

Diclorometano
Frases R Frases S
R40. Posibles efectos cancerígenos. S3-36. Consérvese en un lugar fresco
S23. No respirar los gases, humos, vapores,
aerosoles.
S24/25. Evítese el contacto con los ojos y la
piel.

Etanol
Frases R Frases S
R11. Fácilmente inflamable. S2. Manténgase fuera del alcance de los niños.
S7. Manténgase el recipiente bien cerrado.

S16. Conservar alejado de toda llama o toda

fuente de chispas – No fumar.

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Metanol
Frases R
R11. Fácilmente inflamable.
R23/24/25. Tóxico por inhalación y por
ingestión y en contacto con la piel.
R39/23/24/25. Tóxico: peligro de efectos
irreversibles muy graves por inhalación,
contacto con la piel e ingestión.
Frases S
S1/2. Consérvese bajo llave y manténgase fuera
del alcance de los niños.
S7. Manténgase el recipiente bien cerrado.
S16. Conservar alejado de toda llama o fuente
de chispas – no fumar.
S36/37. Úsense indumentaria y guantes de
protección adecuados.

Éter etílico
Frases R Frases S
R12/19. Desvanecimiento, somnolencia, dolor S9/16/29/33. Desvanecimiento, somnolencia,
de cabeza, excitación narcosis, nauseas, vómitos dolor de cabeza, excitación narcosis, nauseas,
irritación de ojos, vías altas respiratorias y piel. vómitos irritación de ojos, vías altas
respiratorias y piel.

5. Recomendaciones del laboratorio

 No debe trabajar nunca una persona sola en el laboratorio y muy especialmente en el caso de
realizarlo fuera de horas habituales, por la noche o realizando operaciones con riesgo; cuando se
realicen operaciones con riesgo, las personas que no intervengan en ellas deben estar
perfectamente informadas de las mismas.
 Debe comprobarse la ventilación general del laboratorio (trabajo en depresión, renovación
suficiente, etc.).
 Debe revisarse periódicamente la instalación de gases. Esta debe ajustarse al máximo a las
necesidades del laboratorio (ni más tomas de las necesarias ni menos para evitar conexiones
múltiples).
 Deben efectuarse a menudo inventarios del almacén para controlar el stock de reactivos y su
envejecimiento. Los reactivos almacenados en el laboratorio deben preservarse del sol, no
guardarse en estanterías altas, cuidar su etiquetado, mantenerlos en las cantidades imprescindibles,
etc.
 Nunca debe estar permitido fumar ni comer en el laboratorio. No deben emplearse refrigeradores
domésticos si no han sido modificados para reducir el riesgo de chispas. Debe regularse
adecuadamente la eliminación de residuos.
 Tener especial cuidado en no eliminar por el desagüe, aunque sea en pequeñas cantidades
productos tales como: los que reaccionan violentamente con el agua, Muy tóxicos (incluyendo
metales pesados), inflamables, pestilentes, lacrimógenos, no biodegradables y cancerígenos.