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UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN – TACNA

FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

CURSO: QUIMICA ORGANICA

PRACTICA DE LABORATORIO: N°2

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: SEPARACION DE MEZCLAS POR DESTILACION Y


EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

PROFESOR: ING. RAÚL PAREDES MEDINA

ESTUDIANTE: MARCO ANTONIO CERVANTES SACACHIPANA

CODIGO: 2018 – 120025

GRUPO: VIERNES 9:00 A 11:00 AM

FECHA DE REALIZACIÓN: VIERNES, 03 de mayo de 2019DE 2019

FECHA DE ENTREGA: viernes, 03 de mayo de 2019 DE 2019

TACNA – PERU
2019
SEPARACION DE MEZCLAS POR DESTILACION Y EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL POR
ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

OBJETIVO

 Separar una mezcla mutuamente miscible por destilación simple.


 Obtener aceite esencial por destilación por arrastre de vapor con agua.

INTRODUCCION

La destilación es la separación de los componentes de una mezcla liquida vaporización y


posterior condensación.

𝐸𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐶𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝐿𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 → 𝑉𝑎𝑝𝑜𝑟 → 𝐿𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜

Un líquido comienza a destilar cuando la presión de sus vapores es igual a la presión atmosférica.
Su diferencia con la evaporación es que en la destilación se recoge el producto evaporado,
mientras que en la evaporación lo que se aprovecha en el residuo.

Al mismo tiempo que sirve para separar mezclas de líquidos, la destilación es un método que se
emplea para la purificación de líquidos.

Es importa señalar que el tamaño del balón de destilación debe ser proporcional al volumen de
la mezcla a separar, o del líquido que desea purificarse manera que no deberá llenarse en más
de sus terceras partes. Es conveniente añadir a la mezcla o el líquido que se destila, unos trocitos
de porcelana o bolitas de cristal, a fin de evitar los saltos bruscos en la ebullición y facilitar el
desprendimiento de burbujas.

Si el producto de la destilación es muy volátil e inflamable, el balón de destilación se pone sobre


una calefacción que puede ser en baño María o en manta calefactora, a fin de evitar el contacto
de los vapores con la llama. Los líquidos que hierven por debajo de 80℃ , se calentaran siempre
sobre baño María.

El bulbo del termómetro debe quedar justo por debajo de la rama lateral del refrigerante, de
manera que esté completamente bañado por corriente de vapor. La destilación debe realizarse
en forma lenta pero continua de modo que el bulbo del termómetro siempre tenga una gota de
líquido condensado a fin de favorecer el mantenimiento del equilibrio entre el líquido y su vapor
en el bulbo.

Según la complejidad de las muestras y a fin que se desea perseguir, los sistemas empleados
para obtener un producto destilado son:

 A presión normal
 A presión reducida
 Por arrastre de vapor
 Fraccionada o rectificación

La destilación a presión normal o destilación simple permite separar dos líquidos mutuamente
miscibles, consiste en separar el líquido más volátil y su posterior condensación, mientras que
el residuo o liquido de ebullición alta quede en el matraz destilador. En el laboratorio se emplea
para la obtención de agua y otros componentes en los que exista gran proporción de líquido
volátil en el conjunto a destilar. En la presente practica se realizará la destilación de una mezcla
de dos líquidos solubles entre sí.

La destilación por arrastre con vapor de agua permite aislar y purificar sustancias orgánicas o
también separar líquidos completamente inmiscibles o muy miscibles con el agua, en la presente
practica se obtendrá aceite esencial de alguna semilla u hoja de alguna planta a manera de
demostración.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES Y METODOS:
 Matraz de 200 ml  Tubo refrigerante
 Embudo de vidrio  Frasco Erlenmeyer
 Termómetro
REACTIVOS:
 Frascos receptores
 Mechero de bunsen  Alcohol
 Balón  Agua
 Tubo de vidrio 50 a 75 cm  NaCl (cloruro de sodio)
 Hojas de planta (orégano)
 Pera de decantación

1. Procedimiento de destilación simple:

a) En un matraz de destilación de 200 ml vierta, con ayuda de un embudo de vidrio, 100


ml de la mezcla problema que le proporciones el profesor (uno de ellos ser el alcohol),
agregue unos cuantos núcleos de ebullición. Arme el equipo de destilación con ayuda
del profesor. Revise cuidadosamente las conexiones para evitar fugas de sustancias
inflamables, asegúrese de que el bulbo del termómetro llegue un poco por debajo del
brazo del matraz de destilación.

b) Caliente lentamente y observe el principio de destilación, cuando la temperatura


indicada por el termómetro sea constante, cambie el frasco receptor para recoger el
primer liquido puro.
c) Cuando acabe de destilar el primer liquido puro, observar en el termómetro una
variación de la temperatura; cambio el frasco receptor y deje que la temperatura
indicada por el termómetro se estabilice otra vez. Cuando se haya estabilizado, colecte
el segundo liquido puro en otro frasco receptor limpio y seco.

d) Cuando quede un pequeño residuo, retire el mechero y apague. Deje enfriar todo el
equipo recogiendo las ultimas gotas del destilado. Anote las temperaturas constantes
a las cuales colectó los líquidos puros.

e) Tomar datos de los que se destila:

FRACCION TEMPERATURA
Primera fracción 70 - 80℃
Segunda fracción 80 - 90℃
Tercera fracción 90 - 100℃

f) Consultando tablas de punto de ebullición, señale los nombres de las sustancias que
formaban la mezcla problema.

2. Procedimiento de destilación por arrastre con vapor de agua:


a) Armar el equipo de destilación con dos balones con fondo redondo de 1 litro de
capacidad cada uno. En uno de los balones, balón A, vierta 500 ml de agua de caño
añada alguno núcleos de ebullición y adapte un tubo de vidrio de unos 50 a 75 cm de
longitud de manera que se introduzca bajo la superficie del agua (servirá como tubo de
seguridad). El balón A, será el generador de vapor.
b) En el balón B, ponga unos 20 g de hojas de planta (orégano) cuyo aceite esencial se
desea extraer. Revise bien los tapones y conexiones una vez que se haya adaptado el
refrigerante.
c) Abrir la llave de caño para facilitar la circulación del agua por el refrigerante. Encender
el mechero y calentar el balón A hasta ebullición, conseguido este propósito, calentar
suavemente el balón B con el mismo mechero (para evitar la condensación del vapor
de agua)
d) Seguir calentando el balón A para producir más vapor, de manera que pase al balón Y
se haya recogido alrededor de unos 200 ml de destilado.
e) Vierta el destilado a u embudo de separación, añadir unos 10 g de cloruro de sodio (sal
de mesa) remover hasta disolver la sal y deje reposar para decantar.
f) En el embudo se forman dos capas, recoger la capa del fondo en un frasco Erlenmeyer
y la capa aceitosa de encima en otro frasco y guardar, pues constituye el aceite
esencial.

RESULTADOS Y DISCUCION

La cantidad de hojas de orégano que se colocó en el balón contenedor fue de 75 g.

Una vez que el proceso de destilación culmino, se obtuvo 176 ml de destilado, esta cantidad
contenía tanto aceite esencial como agua. Es por esto que se produciría a realizar la separación
de estas de sustancias por decantación.

Se agregó 10 g de sal a los 176 ml de destilado para que los componentes se separen. Y luego se
pasó al líquido a la pera de decantación.

Una vez decantado, se obtuvo 172 ml de agua y 2.6 ml de aceite esencial de orégano.

CUESTIONARIO

1. Mencione cuales son y para qué sirven las partes esenciales de un destilador
1. Generador de vapor. También se le conoce como tanque de ebullición. Este componente es
el recipiente en el cual se almacena el agua que va a ser destilada. Por lo general, dispone
de una acometida hidráulica que permite reponer el agua que se evapora y destila. Se fabrica
generalmente en vidrio en pequeños destiladores o en acero inoxidable, cobre recubierto
con estaño o titanio en máquinas de gran capacidad. Puede disponer de controles de nivel,
flujo y calidad del agua de alimentación, que protegen el destilador en caso de que se
presente alguna irregularidad en el suministro de agua. Como fuente de energía se utiliza el
vapor de agua proveniente de una caldera o generador de vapor, o la energía térmica
generada mediante resistencias eléctricas de inmersión, que transmiten, mediante
conducción directa, energía térmica al agua. Esto hace que la temperatura del agua
aumente, hasta que, a condiciones normales (presión atmosférica igual a una atmósfera, y
aceleración de la gravedad igual a 9,80665 m/s2), el agua en fase líquida se transforma en
agua en fase vapor a 100 °C.

2. Nivel de agua. Es un dispositivo que permite regular la cantidad de agua dentro del
generador de vapor. Se encuentra conectado directamente a la acometida que suministra
el agua que utiliza el destilador. Cuando la cantidad de agua en fase líquida contenida en el
tanque de ebullición disminuye, el dispositivo permite recuperar la cantidad de líquido que
se ha evaporado.

3. Válvula de control. Es un dispositivo mecánico o electromecánico que permite regular el


flujo de agua hacia el tanque del generador de vapor.

4. Acometida hidráulica. Es la red que suministra el agua en fase líquida al tanque del
generador de vapor.

5. Agua en fase líquida. Es el agua que se encuentra dentro del tanque del generador de
vapor. Recibe la energía térmica que transfieren las resistencias de inmersión y se convierte
a fase vapor, cuando se cumplen las condiciones de presión y temperatura requeridas.

6. Resistencias de inmersión. Son dispositivos que generan calor cuando a través de los
mismos circula una corriente eléctrica. Se encuentran aisladas por una capa de cerámica y
protegidas del ambiente externo por una coraza metálica.

7. Salida del agua de refrigeración. Es la línea que conduce el agua que se ha utilizado para
condensar el vapor de agua, retirando a la misma energía térmica.

8. Condensador. Es un dispositivo en el cual el vapor pierde energía térmica, se enfría y


vuelve a la fase líquida. Para acelerar el proceso se utilizan métodos de convección forzada,
mediante la circulación de fluidos –aire o agua– a baja temperatura alrededor del conducto,
a través del cual fluye el vapor.

9. Filtro. Los destiladores disponen de filtros de carbón activado que se colocan a la salida
del condensador o a la salida del colector, con el fin de eliminar sabores o partículas que
pudieran estar presentes en el vapor que se condensa.

10. Depósito de agua destilada. Es un dispositivo en el cual se recolecta el fluido que se ha


sometido al proceso de destilación. El agua destilada debe almacenarse en recipientes
especiales fabricados principalmente en materiales plásticos, para evitar que se presente
contaminación iónica. Se utilizan para el efecto recipientes de polietileno, polipropileno

2. Definir: destilación, evaporación, condensación, líquidos volátiles, líquidos miscibles,


líquidos inmiscibles, reflujo y rectificación

 La Destilación

Es el proceso de separar los componentes o sustancias de una mezcla líquida mediante el


uso de la ebullición selectiva y la condensación. La destilación puede resultar en una
separación esencialmente completa (componentes casi puros), o puede ser una separación
parcial que aumenta la concentración de los componentes seleccionados en la mezcla. En
cualquier caso, el proceso explota las diferencias en la volatilidad de los componentes de la
mezcla.

 Evaporación

La evaporación es un proceso físico que consiste en el paso lento y gradual de un estado


líquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energía para vencer la
tensión superficial. A diferencia de la ebullición, la evaporación se puede producir a
cualquier temperatura, siendo más rápido cuanto más elevada sea esta.

 Condensación

La condensación es el cambio de estado de la materia que se encuentra en forma gaseosa


(generalmente en vapores) y pasa a forma líquida. Es el proceso inverso a la vaporización,
si se produce un paso de estado gaseoso a estado sólido de manera directa, el proceso es
denominado sublimación inversa o deposición. Si se produce un paso del estado líquido a
sólido se denomina solidificación.

 Líquidos volátiles

Es una medida de la tendencia de una sustancia a pasar a la fase de vapor. Se ha definido


también como una medida de la facilidad con que una sustancia se evapora. A una
temperatura dada, las sustancias con mayor presión de vapor se evaporan más fácilmente
que las sustancias con una menor presión de vapor.

 Líquidos miscibles

Propiedad de algunos líquidos para mezclarse en cualquier proporción, formando una


disolución. En principio, el término es también aplicado a otras fases (sólidos, gases), pero
se emplea más a menudo para referirse a la solubilidad de un líquido en otro. El agua y el
etanol (alcohol etílico), por ejemplo, son miscibles en cualquier proporción.
 Líquidos inmiscibles

Son líquidos de naturaleza orgánica y que, tras un periodo de reposo del agua residual,
flotan en el agua o decantan.

 Reflujo

Es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que


transcurren a temperatura superior al ambiente y en las que conviene mantener un
volumen de reacción constante.

 Rectificación

Parte del condensado obtenido se devuelve a la columna (reflujo), donde entra en


contacto con el vapor; al no estar en equilibrio estas dos fases, se produce el
enriquecimiento del vapor en el componente más volátil.

3. Esquematice para: destilación simple y destilación por arrastre con vapor de agua

Fig. 1 Esquematización de la destilación simple


4. ¿Qué condiciones se requieren para que un líquido empiece a destilar? ¿todos los
líquidos, a igualdad de temperatura, ejercen la misma presión de vapor?

En la que la fase líquida y el vapor se encuentran en equilibrio dinámico; su valor es


independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas. Este
fenómeno también lo presentan los sólidos; cuando un sólido pasa al estado gaseoso sin
pasar por el estado líquido (proceso denominado sublimación o el proceso opuesto, llamado
sublimación inversa o deposición) también hablamos de presión de vapor. En la situación de
equilibrio, las fases reciben la denominación de líquido saturado y vapor saturado. Esta
propiedad posee una relación inversamente proporcional con las fuerzas moleculares,
debido a que cuanto mayor sea el módulo de las mismas, mayor deberá ser la cantidad de
energía entregada (ya sea en forma de calor u otra manifestación) para vencerlas y producir
el cambio de estado.

5. Exponga sus observaciones sobre los líquidos obtenidos en la destilación simple, ¿Qué
sustancias formaban la mezcla?, escriba sus fórmulas semidesarrolldas

Se basó en hacer una solución de 20 ml de alcohol más 80 ml de agua más 3nucleos


ebulloscopio realizarle una destilación simple así pues los resultados que obtuvimos de
este proceso fueron: la temperatura fue constante y en algunos intervalos la temperatura
fue la misma por dentro, durante el proceso de destilación la primera en evaporarse fue la
soluto (alcohol) ya que su punto de ebullición es 78℃ , posteriormente el segundo en
evaporarse fue el solvente puesto que esta empieza a evaporarse desde los 90℃ asi
podemos concluir que esta solución paso a toda la probeta.

Las sustancias formadas fueron

2 – propanol

CH3CH(OH)CH3

2 – metil – 2 propanol

(H3C)3COH
6. Con los datos que han registrado para la destilación simple, complete la siguiente
tabla:

Intervalo de temperatura (℃) Volumen del alcohol recolectado( ml)


70 – 80 2.10 ml
80 – 90 62.20ml
90 – 100 24.80 ml
Volumen total 89.10 ml

7. En la destilación por arrastre con vapor de agua, ¿Por qué no debe llenarse uno de los
balones (generador de vapor) más de l mitad?

Por qué unos de los balones esta puesto en la estufa mientras que el otro tiene las
hojas de plata; si lo llenáramos mas de mitad el proceso de destilación demorara mas
ya que se tardaría en hervir el agua y no llegaría tanto pavor de agua hacia el otro
balón contenido las hojas de planta.

8. Exponga sus observaciones del aceite esencial obtenido ¿Qué aceite esencial es? ¿para
qué sirve?

La cantidad de hojas de orégano que se colocó en el balón contenedor fue de 75 g.


Una vez que el proceso de destilación culmino, se obtuvo 176 ml de destilado, esta
cantidad contenía tanto aceite esencial como agua. Es por esto que se produciría a
realizar la separación de estas de sustancias por decantación.
Se agregó 10 g de sal a los 176 ml de destilado para que los componentes se separen. Y
luego se pasó al líquido a la pera de decantación.
Una vez decantado, se obtuvo 172 ml de agua y 2.6 ml de aceite esencial de orégano.
Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes,
compuestos carboxílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y
se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los
aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente
reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material
para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua.

9. ¿Qué son los aceites esenciales, para que sirven y de los se los obtiene?

Son productos que contienen los principios volátiles de los vegetales que se extraen de
diferentes partes de la planta. Aparte de la extracción con disolventes o la maceración,
los aceites esenciales se extraen por el procedimiento de destilación por arrastre al
vapor.

10. ¿Para qué sirve la destilacion simple y por arrastre con vapor de agua en la industria?
Industria del petróleo, para generar: gases ligeros, nafta, queroseno, diesel, aceite
lubricante y asfalto, los cuales se obtienen por destilación del petróleo crudo

Purificación de solventes y en plantas petroquímicas

Industria de bebidas alcohólicas para separar etanol de los demás productos de la


fermentación de carbohidrato
CONCLUSIONES

 El proceso de rendimiento es significativamente diferente en la cantidad de la materia prima


 utilizada
 En la medida que la temperatura de condensación es menor, se va a obtener una mayor
 cantidad de aceite esencial y de mayor calidad.
 El rendimiento del aceite esencial es directamente proporcional al tamaño del reactor usado

BIBLIOGRAFIA

 Asociación de Productores de Aceites Esenciales, cuadragésima y quincuagésima


memoria, Guatemala C. A. 1998- 2003.

 George T. Agustín, Manual de Procesos Químicos en la Industria, (quinta edición en


inglés, primera en español, editorial Mc.Graw Hill, Tomo II, México, 2001).

 Perry & Chilton 2001, Manual del Ingeniero Químico, México, Editorial Mc. Graw-Hill,
Sexta Edición, Tomo IV Ulrico, G. Procesos de Ingeniería Química, Editorial Mc. Graw Hill,
Segunda Edición, México 200

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