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UNIVERSIDAD NACIONAL DE BARRANCA

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Práctica Nº 6

VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

(Determinación de Cloruros por el Método de Mohr)

I. Introducción:
Conforme se pudo establecer en la teoría de Volumetría de Precipitación, la base de este
procedimiento está fundamentada en los productos de solubilidad que poseen los electrolitos
poco solubles que se forman por la reacción del agente titulante con el componente de interés
o la sustancia que lo contenga.
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes
de abastecimiento de agua y de drenaje a diferentes concentraciones. El contenido de cloruros
normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta. El agua de mar, representa
el residuo de la evaporación parcial de aguas naturales que fluyen en él y por lo tanto los niveles
de cloruros son muy altos.
Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. El sabor
salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición
química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es
detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl; lo cual es objetable para algunas
personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo de cloruros en aguas
potables. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio o de magnesio, el típico
sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia
capaz de incrementar el contenido hídrico, de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales
como el queso, debido a su capacidad higroscópica.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las
tuberías metálicas y en las estructuras.
Pueden ser fácilmente determinados por procedimientos volumétricos empleando indicadores
internos.
Método de Mohr:
El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y
amonio.
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato
de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero. Al terminarse los cloruros, el
AgNO3 reacciona con el K2CrO4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.
𝑁𝑎 + 𝑁𝑎 +
𝐾+ −
𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 𝐾+ −
2+ } 𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙
⏟ + 2+ } 𝑁𝑂3
𝐶𝑎 𝐶𝑎
𝑃𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑀𝑔2+ 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑀𝑔 2+
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2𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → ⏟
𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐾𝑁𝑂3
𝑟𝑜𝑗𝑜 𝑙𝑎𝑑𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜

El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7,0 a 8,3, ya que cuando tenemos
valores de pH mayores a 8,3, el ion Ag+ precipita en forma de AgOH; cuando la muestra tiene
un pH menor que 7,0 el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del
indicador.
Interferencias:
Las interferencias más comunes son el color y el pH.
 El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado.
 El pH se ajusta en el intervalo de 7,0 a 8,3.
Si existen bromuros y yoduros presentes en el agua, éstos son titulados junto con los cloruros
ocasionando resultados falsos.
II. Objetivos:
 Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Precipitación.
 Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por precipitación
de componentes en alimentos.
 Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el método volumétrico de análisis
químico cuantitativo para agilizar el proceso de obtención de resultados.

III. Materiales y Reactivos:


 Balanza analítica  2 vasos de precipitados de 100 ml
 1 Luna de reloj  1 frasco lavador
 1 Espátula  3 fiolas de 100 ml
 1 Embudo  NaOH
 1 bureta de 50 ml  AgNO3
 1 pinza de buretas  K2CrO4
 1 pipetas graduadas de 5 ml  Agua destilada
 1 pipetas graduadas de 10 ml  Gafas de seguridad
 Pera de succión  Bata
 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml  Guantes de látex
 1 soporte universal y pinza para bureta
IV. Procedimiento:
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1) Preparación de soluciones: Prepare las siguientes soluciones:


 100 ml de NaOH 0,10 N
 100 ml de K2CrO4 0,10 N
 100 ml de AgNO3 0,02 N
2) Titulación:
 La muestra es un lixiviado, agua natural y agua subterránea.
 Tome 25 ml de muestra en un Erlenmeyer y cerciórese de que el pH de la muestra este
entre 7,5 y 9,0 con NaOH diluido.
 Adiciónele 0,50 ml de cromato de potasio.
 Empiece a titular con nitrato de plata 0,02 N los cloruros contenidos en la muestra.
 El punto final de la titulación corresponde al momento en que el color del cromato
presente un viraje de amarillo claro a amarillo rosado o ladrillo.
V. Cálculos:
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulación de la
muestra y determine el % de cloruros existente.
𝑁° (𝐸𝑞 − 𝑔) = 𝑁 ∙ V
Donde:
𝑁°( 𝐸𝑞 − 𝑔): Es el número de equivalentes-gramo de soluto.
𝑉 : Es el volumen de la solución en litros.
Además:
𝑚𝑠
𝑁° (𝐸𝑞 − 𝑔) =
𝐸𝑞 − 𝑔
Donde:
𝑚𝑠 : masa del soluto en g.
𝐸𝑞 − 𝑔: Equivalente-gramo del soluto.
y,
𝑀𝑀𝑠
𝐸𝑞 − 𝑔 =
𝜃
Donde:
𝑀𝑀𝑠 : Masa molar del soluto.
VI. Cuestionario:
1) ¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua y subterránea?
2) ¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán en calderas
generadoras de vapor a nivel industrial?
3) ¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?
4) ¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de
consumo?
VII. Conclusiones:
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VIII. Referencias Bibliográficas:


 AGUILAR CASTRO, Arnaldo et al. (2002). Química Analítica II. Cuba: Edit. Habana.
 BRUMBLAY Ray. (2005). Análisis Químico Cualitativo y Cuantitativo. México: Ediciones
Cesca.
 DAY, R.A. Jr.; UNDERWOOD, A.L. (2004). Química Analítica Cuantitativa. Editorial
Prentice Hall Hispanoamericana, S.A. México.
 FRITS, J.S.; SCHLUK, G.H. (2007). Química Analítica Cuantitativa. 6ta. Edición. México:
Editorial Limusa.
 HAMILTON, L.F.; SIMPSON, S.G.; ELLIS, D.W. (1995). Cálculos de Química Analítica. 7ma.
Edición. México: Editorial McGraw Hill.
 HARRIS, D.C. (2006). Análisis Químico Cuantitativo. 2da. Edición. Editorial Reverté, S.A.
España.
 ICKERING W. F. (2000). Química Analítica Moderna. 4ta. Edición. Madrid: Editorial Reverte.
S.A.
 RUBINSON, K.A.; RUBINSON, J.F. (2001). Análisis Instrumental. España: Editorial Prentice
Hall.
 SKOOG, Douglas A. et al. (2009). Fundamentos de Química Analítica. 6ta.
Edición. Barcelona: Editorial Reverte. S.A.
 VOGEL, Arthur. (1984). Química Analítica Cualitativa y Cuantitativa. 5ta. Edición. Buenos
Aires: Editorial Kapellyz S.A.

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