- Separación de mensurandos e interferentes

- Extraccion Liquido-Liquido
Fredy Ortiz , Geraldine Muñoz
Interferencias e interferentes

Interferente: Sustancia distinta del analito que origina una señal

analitica similar o altera el resultado analitico [1]

Interferencia : Error sistemático en el análisis ( cualitativo o

cuantitativo) causado por sustancias interferentes en la muestra
[1]
 Eliminación de interferencias

Una vez que se tiene la muestra en

disolución y que se ha convertido el analito a
una forma

adecuada para ser medido, el paso siguiente

es eliminar todas aquellas sustancias de la
muestra que pueden interferir en las
mediciones [2]
 Métodos

Las metas de la separación analítica suelen ser eliminar o reducir

las interferencias a fin
de obtener información analítica cuantitativa a partir de mezclas
complejas. Las separaciones también permiten la identificación de
los componentes separados si se llevan a cabo las correlaciones
apropiadas o si se utiliza una técnica de medición estructuralmente
sensible, como la espectrometría de masas. [2]
Métodos
 Separación por precipitación

Las separaciones por precipitación requieren

grandes diferencias de solubilidad entre el analito y
los potenciales interferentes. [2]
Separación por precipitación
Separación por destilación

La destilación es ampliamente utilizada para separar los analitos

volátiles de los interferentes no volátiles. La destilación se basa
sobre las diferencias en los puntos de ebullición de los materiales
en una mezcla. [2]
 Separación por destilación

Columna de destilación Equipo de destilación sencilla

 Separación por extracción

El grado al que los solutos, tanto inorgánicos como

orgánicos, se distribuyen entre dos líquidos
inmiscibles difiere enormemente, y estas diferencias
han sido utilizadas durante décadas para separar las
especies químicas. [2]
SEPARACIONES CROMATOGRÁFICAS

La cromatografía es un método
ampliamente utilizado para la
separación, identificación y
determinación de los componentes
químicos de mezclas complejas.
Ningún otro método de separación
es tan poderoso y generalmente
aplicable como la cromatografía. [2]

Cromatógrafo de gases
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una

placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son:

-Cromatografía en papel

-Cromatografía en capa fina

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

Cromatografía en papel

Ejemplo de cromatografia en papel de clorofila (obtenida de

hojas de espinaca) con un disolvente orgánico.
 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

Cromatografía en capa fina

Tinta negra siendo separada en una placa de

CCF
Cromatografía en capa fina de B-carotenos.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro

de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se
distinguen:

Cromatografía de líquidos

Cromatografía de gases

Cromatografía de fluidos supercríticos

 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

Cromatografia de liquidos

VARIAN 920 LC
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

Cromatografía de Gases

Diagrama de un cromatógrafo de gases

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

Cromatografía de fluidos supercríticos

Sistema de extracción de fluidos supercríticos MV-10 Waters

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

Fluido supercrítico

Diagrama de fases. En la parte

superior derecha se ve el fluido
supercrítico. Como se puede
apreciar, acostumbra a obtenerse
a altas presiones y temperaturas.

[3]
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

La extracción de un soluto de una fase líquida por otra fase

líquida es una de las técnicas de separación más rápida y simple
en química analítica. En contraste con la separación por
precipitación, la extracción tiene la ventaja de procurar
separaciones más netas y más limpias.
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN O DE REPARTO

Coeficiente de distribución o reparto. Cuando se ponen en contacto dos

disolventes inmiscibles entre sí, una sustancia soluble en ambos se
distribuye o reparte entre las dos fases Finalmente se establece un estado
de equilibrio dinámico. [2]

A1 ⇔ A2
BIBLIOGRAFIA

[1] Glossary of terms for quality assurance and good laboratory

practices 2nd Ed. (2009)

[2] Fundamentos de Química Analítica. 9a. Ed. Douglas A. Skoog

[3] Robert C. Reid, John M. Prausnitz and Thomas K. Sherwood.

«The properties of gases and liquids»