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Matraz volumétrico:
Para calibrar este matraz, se requiere conocer la masa del agua contenida en el mismo, es
decir, la diferencia del matraz lleno y el vacío seco.
Procedimiento
• Llenar el matraz volumétrico con agua destilada a temperatura ambiente, hasta que el
menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fábrica. Eliminar
cuidadosamente las gotas de agua que estén adheridas al exterior secándolas con un
papel suave. Transferir el agua a un matraz aforado, limpio y previamente pesado,
procurando evitar pérdidas por salpicaduras; Tapar el matraz rápidamente para evitar
pérdidas por evaporación y pesar su contenido. Calcular la masa de agua transferida
mediante la diferencia entre este valor y el del matraz vació. Calcular el valor del
verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa.1 y comparar este volumen
con el volumen nominal leído. Repetir este procedimiento tres veces.
• Calcular la diferencia entre el volumen medido y el corregido y la desviación estándar
de los valores obtenidos en la repeticiones efectuadas.
PIPETA
Procedimiento
• Llenar la pipeta de 5 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el agua
(con la propipeta o pera de succión) hasta que el menisco se encuentre por encima de la
marca de calibrado de fábrica. Colocar el dedo índice sobre el extremo superior de la
pipeta para mantener el agua en su lugar; eliminar cuidadosamente las gotas de agua
que estén adheridas al exterior de la pipeta secándolas con un papel suave. Sostener
verticalmente la pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del menisco moviendo el
dedo índice hasta que coincida con la marca de calibrado. Transferir el agua a un matraz
aforado de 20 mL, limpio y previamente pesado, procurando que la punta de la pipeta
esté dentro del matraz para evitar pérdidas por salpicaduras; para ello aflojar el dedo índice
y dejar que el agua de la pipeta escurra libremente por 10 segundos. No debe
soplarse para que salga la pequeña porción de agua que queda en la punta de la pipeta
ya que ésta ha sido tomada en cuenta en el calibrado original de la misma. Tapar
el matraz rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar su contenido. Calcular
la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el del matraz vació.
Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa.1 y
comparar este volumen con el volumen nominal leído. Repetir este procedimiento tres
veces.
• Calcular la diferencia entre el volumen medido y el corregido y la desviación estándar
de los valores obtenidos en la repeticiones efectuadas.
BURETA
Para la calibración de la bureta se requiere seguir un procedimiento similar al de la pipeta
pero, en este caso, deberán extraerse volúmenes diferentes de acuerdo al siguiente
procedimiento.
• Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden
atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por la
bureta con la llave abierta. Además, comprobar que no escape agua por la llave para lo cual
debe observarse que no varíe el menisco el cual deberá quedar en la marca de 0.00mL.
• Transferir lentamente 10 mL de agua al matraz aforado de 50 mL, previamente pesado, y
tapar rápidamente para evitar pérdidas por evaporación. Pesar el matraz y su contenido; la
diferencia entre esta masa y el valor del matraz vacío proporciona la masa del agua
transferida. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos volúmenes de agua (hasta un
volumen total de 20 y 30 mL)3 y se corrige el peso medido. Para cada juego de datos se
corrige el peso observado utilizando la tabla anexa Para fines prácticos la corrección de
volumen que ha de aplicarse a cada lectura de la bureta es la diferencia entre el volumen
real (obtenido después de la corrección) y el volumen leído en las marcas de la bureta. La
calibración por duplicado debe concordar dentro de ±0.02mL A título de ejemplo, a
continuación se muestran los resultados obtenidos en la verificación4 de una bureta de
50.00 mL de clase A realizada a una temperatura de 20o Co5. La tolerancia marcada por
el fabricante es de 0.05 mL.
PROBETA
Para cada probeta se determinarán 3 puntos de medida correspondientes al
10, 50 y 90% de su capacidad nominal.
En cada punto se harán 5 medidas de la siguiente forma:
Colocar la probeta en la balanza
Tarar
Enrasar la probeta hasta el punto de medida con agua
Anotar el peso
Entre medida y medida secar bien la probeta
Con los valores obtenidos (xi) se calcula la desviación típica (sj) para cada
Punto.
Donde,
TP = Error de la balanza
R = División de la escala de la probeta
BALANZA ANALÍTICA
Manejo de pesas patrones
Use pesas patrones de referencia, trazadas al CENAM con certificado o informe de
calibración vigente. Las pesas deben tener un error máximo de 1/3 del error máximo
tolerado
del instrumento a calibrar.
Use guantes y pinzas para su manejo adecuado y jamás las toque con las manos.
Coloque los patrones de referencia cerca del instrumento para pesar, con la finalidad
de
que ambos alcancen la misma temperatura.
Procedimiento:
Leer el instructivo de manejo del instrumento y considerar todas las
recomendaciones de
manejo del fabricante y además se deben tener las siguientes consideraciones:
El equipo debe estar colocado en un lugar libre de vibraciones, de luz solar directa,
de
corrientes de aire, así como de magnitudes de influencia.
El equipo debe conectarse a la fuente de energía, el tiempo que el fabricante
considere
para su calentamiento, o en su defecto es recomendable conectarla a la línea de corriente
eléctrica 12 horas antes y previa a cualquier medición, se debe encender 30 minutos antes.
Identifique la balanza anotando en una bitácora para lecturas de medición los datos
que
identifiquen la balanza.
Clasifique a la balanza de acuerdo a su clase de exactitud, calcule el número de
escalones de verificación y determine el error máximo tolerado de la siguiente manera:
Identifique el escalón de verificación (e). Consulte en el instructivo del instrumento y
localice el que proporciona el fabricante, en caso de que el fabricante no lo proporcione se
pueden aplicar el siguiente criterio:
La división mínima (d) = 0,0001 g
El escalón de verificación (e) = 0,001 g
TERMOMETRO DE MERCURIO
El proceso de calibración consiste en encontrar las alturas de la columna de mercurio,
correspondientes a dos o más temperaturas conocidas y de esta manera poder establecer
la relación entre valores de temperatura y valores de la variable termométrica (altura de la
columna de mercurio).
Supondremos que entre estas dos temperaturas el
comportamiento del aparato es lineal. Los datos medidos, ordenados convenientemente en
una tabla, nos permitirán establecer una relación funcional empírica entre las variables en
cuestión y en el futuro obtener valores intermedios de temperatura a partir de valores
medidos de la variable termométrica.
NOTA: tenga en cuenta la corrección de la temperatura de ebullición TE con la presión
Efectúa dos
pesadas El cuello del matraz por arriba
independientes de la marca esté seco, también Llenar el matraz con el agua
del matraz lleno su exterior. destilada hasta alcanzar
de agua No deben existir burbujas de un nivel inferior al de la marca
destilada. aire adheridas a la pared interior de aforo.
Registra del matraz.
resultados.