DETERMINACIÓN

GRAVIMÉTRICA DEL CALCIO

(MÉTODO GRAVIMÉTRICO – PRINCIPIO PÉRDIDA DE
PESO)
LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

2019
• INTRODUCCION

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química

Analítica, en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una
pesada. Éste se separa de los demás componentes de la mezcla, así como del
solvente.

El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos

importantes son electrólisis, extracción con solventes, cromatografía y
volatilización.

El precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente en
cuestión precipite cuantitativamente y la cantidad de analito que no precipite no
sea detectable analíticamente.

La sustancia que se pesa debe tener una composición estequiometrica definida

o ser convertible en ella de manera simple y, por último, ser de alta pureza. Este
último requisito es el más difícil de cumplir.
• OBJETIVOS

• Determinar la cantidad de calcio contenido en una muestra expresado como

carbonato de calcio.

• Comparación de los resultados obtenidos con tablas estándares de calcio.

• Determinar el valor a reportar más preciso de todos los datos obtenidos

experimentalmente mediante análisis estadístico cuantitativo,

 • MARCO TEÓRICO

El proceso de precipitación es usado como técnica de separación. Tiene como base

principal la diferencia de solubilidades de las sustancias. Cuando la precipitación es
cuantitativa, el proceso se llama gravimetría.

Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son característicos de los minerales y

rocas en general. A pesar de que la disolución de muchos minerales y rocas exige
tratamientos enérgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el método de análisis
de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento está aislado, el
análisis es más difícil, ya que implica la separación cuantitativa de los constituyentes,
debiéndose evitar cualquier pérdida o contaminación de la muestra y procurando obtener
separaciones analíticas netas.

El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca sedimentaria

“caliza” (38). También puede contener pequeñas cantidades de minerales como arcilla,
hematita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el grado de coherencia de la roca. Las
calizas dolomíticas contienen cantidades elevadas de carbonato de magnesio, en
menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, así como también
carbonatos y silicatos de hierro y aluminio. El carácter casi monomineral de las calizas
permite reconocerlas fácilmente gracias a dos características físicas y químicas
fundamentales: es menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y
reacciona con efervescencia en presencia de ácidos tales como el ácido clorhídricoquien
descompone este tipo de roca completamente, quedando la sílicesin disolver.

Algunas calizas se descomponen más fácilmente si primerose calcinan; otras tienen que
someterse a disgregación por fusión con carbonato sódico. La caliza es importante como
reservorio de petróleo, dada su gran porosidad. Tiene una gran resistencia a la
desintegración; esto ha permitido que muchas esculturas y edificios de la antigüedad
tallados en caliza hayan llegado hasta la actualidad. Sin embargo, la acción del agua de
lluvia y de los ríos (especialmente cuando se encuentra acidulada por el ácido carbónico)
provoca su disolución, creando un tipo de desintegración característica denominada
kárstica. La caliza es utilizada en la construcción de en rocamientos para obras marítimas
y portuarias como rompeolas, espigones, escolleras entre otras estructuras de
estabilización y protección. La roca caliza es un componente importante del cemento gris
usado en las construcciones modernas y también puede ser usada como componente
principal, junto con áridos, para fabricar el antiguo mortero de cal, pasta grasa para
creación de estucos o lechadas para pintar superficies, así como otros muchos usos por
ejemplo en industria farmacéutica o peletera. Se encuentra dentro de la clasificación de
recursos naturales: recursos no renovables (minerales): no metálicos, como el salitre, el
aljez y el azufre.

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas se basa en dos medidas

experimentales; el peso de la muestra tomada y el del solido obtenido a partir del
tratamiento de la muestra. Este solido debe ser separado y pesado en el estado de
mayor pureza, después de un tratamiento adecuado, Su composición debe ser
conocida y debe guardar una relación estequiometria definida con la sustancia que se
determina.

FACTOR GRAVIMÉTRICO:

Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia

dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas: el
factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o fórmula de la sustancia
entre el peso de la sustancia pesada. A pesar de las reacciones intermedias para
verificar, solamente las dos sustancias están implicadas en el cálculo del factor. El
número de veces que los pesos atómicos o fórmulas de las sustancias figuran en el
numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la
reacción química que se lleva a cabo.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:

Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química

conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones estequiometrias, la
cantidad original de elemento, compuesto o ion d interés analítico e una muestra.
Eneste tipode análisis suele prepararse un solución que contiene al analito, a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona
con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad.
Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre
empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y el filtrado.
Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a transformar el
precipitado en una forma ponderable, más estable y de composición conocida.

Finalmente se debe pesar y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado

en su forma ponderable con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a
cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el
agente precipitante.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra,

se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

• Baja solubilidad.

• Alta pureza al precipitar.

• Fácil de filtrar.

• Composición química definida al precipitar.

• MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES EQUIPOS

VASO DE PRECIPITADO ESTUFA

PINZA DESECADOR
 BAGUETA BALANZA ANALITICA

GUANTES MECHERO

TRÍPODE Y REJILLA DE ASBESTO ESPÁTULA

LUNA DE RELOJ PAPEL DE FILTRO

 TERMÒMETRO PISETA

PIPETA Mufla

Carbonato de calcio Hidroxido de amonio

HCl Rojo de metilo

Oxalato de amonio
 • PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

• Pesar 0.2 gramos de carbonato de calcio. Y luego agregar HCl hasta disolver
completamente la muestra.
• Adicionar 200 ml de agua destilada
• Agregar 2 a 3 gotas de rojo de metilo

• Calentamos hasta el punto de ebullición.

• A la primera aparición de burbuja agregar 50ml de oxalato de amonio gota a

gota agitando constantemente.
• Agregar hidróxido de amonio hasta cambiar el PH.

• Llevar a digestión por media hora.

• Filtrar con mucho cuidado (para eso ya habremos tomado el peso del papel de
filtro). Lavado con 60 ml de agua destilada
• Llevar a una pre-incineración (hasta obtener la muestra
calcinada de color plomo)

• Llevar a la muflapara completar la incineración.

• Finalmente se toma el peso constante, después de un proceso de mufla-
desecadora.

• CÁLCULOS Y RESULTADOS

• CALCULO DEL VALOR A REPORTAR

Grupo %Ca Orden

1 39.521 30.241
2 38.841 38.841
3 30.241 39.24
4 40.043 39.521
5 - -
6 40.2 40.043
 7 39.24 40.2
8 42.4 42.4

Rechazo de datos:
Valor 30.241 %

No se rechaza
Valor 42.4 %

No se rechaza

% Ca
30.241 8.399 9.28
38.841 0.201 0.68
39.24 0.6 0.281
39.521 0.881 0
40.043 1.403 0.522
40.2 1.56 0.679
42.4 3.76 2.879

Me=39.521
d.p.x =2.40 d.p. Me = 2.045
Valor a reportar: 38,.64%

• DETERMINACION DEL PORCENTAJE DEL CALCIO

Reaccion quimica:

Datos:
• Peso molecular del es es 100
• Peso molecular del es es 40

Calculo del porcentaje teórico del calcio:

Ahora calculamos el porcentaje de Calcio experimental:

Hallando el factor gravimétrico:

Reemplazamos el fg en la ecuación (1):

De igual manera para los otros grupos obtenemos los siguientes resultados:
 Grupo %Ca
1 39.521
2 38.841
3 30.241
4 40.043
5 -
6 40.2
7 39.24
8 42.4

• DETERMINACION DEL COEFICIENTE DE VARIACION

Tenemos la mediana

Valor a reportar: 38.64 %

Calculamos la Desviación estándar (S)

% Ca
1 30.241 8.399 70.5432
2 38.841 0.201 0.04040
3 39.24 0.6 0.36
 4 39.521 0.881 0.776161
5 40.043 1.403 1.988409
6 40.2 1.56 2.4336
42.4 3.76 14.1376

Reemplazando en (1)

DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE RECUPERACION

96.6

CONCLUSIONES

• Se determinó que % Ca en la muestra inorgánica fue de 38.64%

• Con un coeficiente de variación de 9.29

• Una desviación estándar de un dato respecto a otro de 3.5912

• Un porcentaje de recuperación de 90%

RECOMENDACIONES
 • Tener especial cuidado con el manejo de los ácidos por ser este altamente

concentrado.

• Tener cuidado con el manejo de la mufla usando guantes protectores, ya que

esta se encuentra a altas temperaturas.

• Medir en todo el momento el pH de cada proceso de determinación de calcio.

• Tratar de no contaminar los diferentes depósitos de los ácidos con los demás

reactivos.

• Mejorar correctamente los conceptos dados en clase para no perder tiempo en

cálculos.

BIBLIOGRAFÍA:

• Vega Avila Elisa, Verde Calvo Ramón, Pérez Cesar María del Carmen, 2003 La
teoría y la práctica en el laboratorio de Química Analítica I. 1ª edición.
Universidad Autónoma Metropolitana, México.

• Judith F. Rubinson & Kenneth, A. Rubinson., 2000. Química Analítica

Contemporánea. 1ª edición. Prentice Hall, México.

• Flascka, H.A., Barnard, Jr. A. J., Sturrock, P.E., 1986. Química Analítica
Cuantitativa. Vol II. 6ª edición. C.E.C.S.A., México.