NCH 0147 Of1969 PDF

NORMA CHILENA OFICIAL NCh147.
Of69
Cementos - Análisis químico
Preámbulo
El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.
Esta norma establece los procedimientos para la determinación de los componentes

químicos del cemento.
Este texto es una revisión y reemplaza a la norma NCh147 "Análisis químico de los
cementos", declarada norma Chilena Oficial de la República por Decreto N°1356 del 16 de
Julio de 1951 del Ministerio de Obras Públicas y Vías de Comunicación.
En el estudio de esta norma, se ha tenido a la vista, entre otros, el documento siguiente:
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIAL, ASTM C 114-67 "Standard

Methods for Chemical Analysis of Hidraulic Cement".
El Comité "Cementos y Cales" de la Especialidad de "Arquitectura y Construcción" que

estudió esta norma, estuvo constituido por las personas siguientes:
Cementos Bío-Bío Hans Bucher K.

Cementos Cerro Blanco de Polpaico Eduardo Lobos P.
Jorge Pantoja M.
Empresas Industriales El Melón Alfonso Serrano A.
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM Jorge Arriagada C.
Guillermo Adams
José Saavedra M.
I
NCh147
Instituto de Investigaciones Tecnológicas
y Normalización, INDITECNOR Armin von Bischhoffshausen H.
El Instituto recibió respuestas durante el plazo de consulta pública de esta norma, con
observaciones de:
Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR

Ing. Carlos Höerning D., Asesor del H. Consejo del Instituto.
Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 10 de Noviembre de 1969, y aprobada en la sesión del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 25 de Noviembre de 1969, que contó con la asistencia de los señores
Consejeros: Sergio Alvarez, Jorge Covarrubias; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana;
Ernesto Gómez; Samuel Navarrete; Raúl Orellana; Hernán Rojas; Jorge Troncoso y
Gustavo Vicuña.
Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República, por Decreto N°588 de
fecha 22 de Junio de 1970, del Ministerio de Obras Públicas y Transportes.
Esta norma es una "reedición sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

NCh147.Of69, "Cementos - Análisis químico", vigente por Decreto N°588, de fecha 22
de Junio de 1970, del Ministerio de Obras Públicas y Transportes.
Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh147.Of69
1 Alcance
1.1 Esta norma establece los procedimientos para la determinación de los componentes
químicos de los cementos indicados en 3 Terminología de esta norma.
1.2 Esta norma se aplica a los cementos destinados a las construcciones.
2 Referencias
NCh32 Tamices de ensayo.

NCh148 Cemento - Terminología, clasificación y especificaciones generales.
NCh162 Cemento - Extracción de muestras.
NCh426 Agua para análisis.
3 Terminología
3.1 óxido de aluminio (alúmina: Al2O3): comprende la diferencia entre los resultados de
la determinación especificada en capítulo 8 (R2O3 = Al2O3 + Fe2O3 + TiO2 + Mn2O3 +
P2O5 + ZrO2 + Cr2O3 + V2O5) y la determinación especificada en capítulo 9, ambos de
esta norma. Corresponde, por lo tanto, al contenido en Al2O3 más los óxidos que suelen
encontrarse generalmente en cantidades pequeñas.
3.2 óxido de calcio total (CaO): comprende todo el óxido de calcio presente en el cemento
en forma de silicato, aluminato, sulfato, óxido e hidróxido libre y ocasionalmente aun,
como carbonato. Su valor se obtiene según capítulo 12 de esta norma.
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3.3 óxido de hierro (Fe2O3): comprende todo el hierro presente en el cemento bajo la
forma metálica o de combinación y se determina según capítulo 9 de esta norma.
3.4 óxido e hidróxido de calcio, libres: comprende todo el calcio que se encuentre en el
cemento bajo la forma de óxido o hidróxido [CaO, Ca(OH)2] denominado también cal libre
y que se determina según capítulo 17 de esta norma.
3.5 óxido de manganeso (Mn2O3): comprende la cantidad de manganeso, determinado

como Mn2O3, según capítulo 11 de esta norma.
3.6 óxido de magnesio total (MgO): comprende todo el óxido de magnesio existente en el
cemento. Su valor se determina según capítulo 13 de esta norma.
3.7 óxido de silicio total (sílice = SiO2): comprende todo el SiO2 presente que existe en el
cemento.
Su valor se determina según capítulo 7 de esta norma.
3.8 óxido de sodio y potasio (álcalis: Na2O + K2O): comprende la cantidad de óxidos de
sodio y potasio totales que se determinan por el procedimiento indicado en capítulo 16.
3.9 pérdida por calcinación: indica los constituyentes accidentales que se eliminan por el
calentamiento entre 950 °C ± 50 °C establecido en 6.1 y 6.2. Representa normalmente
el agua higroscópica, la de cristalización, la de hidratación y el dióxido de carbono.
3.10 residuo insoluble: materias insolubles en ácido clorhídrico diluido que se encuentran
en el cemento, constituidas principalmente por cuarzo y silicatos insolubles. Su valor se
determina según capítulo 15 de esta norma.
3.11 sulfuros (S): comprende el contenido de azufre presente en el cemento, solamente

bajo la forma de sulfuros y se determina según capítulo 18 de esta norma.
3.12 trióxido de azufre (SO3): comprende todo el azufre bajo la forma de sulfatos, de
calcio principalmente, que se obtiene según capítulo 14 de esta norma.
4 Aparatos y reactivos
4.1 Aparatos
Las balanzas, pesas y aparatos volumétricos serán de grado analítico y deben cumplir con
las normas chilenas correspondientes.
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4.2 Reactivos
Los reactivos siguientes usados serán de grado analítico:
a) ácido acético (HC2H3O2) 99,5%
b) ácido clorhídrico (HCl) d = 1,18
c) ácido fluorhídrico (HF) 48%
d) ácido nítrico (HNO3) d = 1,42
e) ácido fosfórico (H3PO4) 85%
f) ácido sulfúrico (H2SO4) d = 1,84
g) hidróxido de amonio (NH4OH) d = 0.90
4.3 Agua destilada, según NCh426.
5 Muestras
5.1 Extracción de muestras
Se tomarán según NCh162.
5.2 Preparación de la muestra
Tomar una muestra para análisis de 200 g, representativa del cemento y pulverizarla
eventualmente en un mortero de ágata hasta que todo el cemento pase por el tamiz 14
(NCh32).
Extraer a continuación el hierro mediante un imán potente.
6 Pérdida por calcinación
6.1 Pérdida por calcinación
Para todos los cementos, excepto los cementos siderúrgicos.
6.1.1 Resumen del método
El cemento se calienta en una mufla a una temperatura determinada y la pérdida en peso

representa normalmente el agua higroscópica, la de cristalización, la de hidratación y el
dióxido de carbono.
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6.1.2 Procedimiento
Calcinar una masa m = 1,000 g de cemento en un crisol cubierto, de preferencia en una

mufla, a la temperatura de 950 °C ± 50 °C durante 30 min. Pesar, calcinar de nuevo
durante 5 min más y pesar. En caso de obtener una disminución de peso, repetir la
operación hasta peso constante; registrar la masa m1.
6.1.3 Expresión de resultados
Obtener el porcentaje de la pérdida por calcinación con aproximación de 0,1 por la

expresión:
Pérdida por calcinación % = 100 (m - m1)
en que:
m1 = masa, g, del material calcinado;
m = masa, g, de la muestra.
6.2 Pérdida por calcinación
Para los cementos siderúrgicos.
6.2.1 Resumen del método
Como la pérdida anotada en la calcinación representa el agua higroscópica, la de

cristalización, la de hidratación y el CO2, este método proporciona una corrección para la
ganancia de peso debida a la oxidación de los sulfuros generalmente presentes en los
cementos siderúrgicos, determinando el aumento de contenido de SO3 durante la
calcinación.
6.2.2 Procedimiento
6.2.2.1 Calcinar una masa m = 1,000 g de cemento en un crisol cubierto, de preferencia

en una mufla, a la temperatura de 950 °C ± 50 °C durante 15 min. Enfriar en un secador
y pesar. Sin comprobar el peso constante, se traspasa el material calcinado a un matraz
de 400 ml. Deshacer los grumos del cemento calcinado con el extremo de una varilla de
vidrio.
6.2.2.2 Determinar el contenido de SO3 por el método indicado en capítulo 14 de esta

norma. Determinar por el mismo procedimiento el contenido de SO3 de una porción del
mismo cemento que no ha sido calcinado.
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6.2.3 Expresión de resultados
6.2.3.1 Obtener el porcentaje de la pérdida de peso por calcinación por la expresión:
Pérdida por calcinación, % = 100 (m1 - m) + 0,8 [(SO3)a - (SO3)b]
en que:
m1 = masa, g, del material calcinado;
m = masa, g, de la muestra;
(SO3)a = contenido, %, de SO3 en el cemento calcinado (6.2.2.2);
(SO3)b = contenido, %, de SO3 en el cemento original (6.2.2.2).
6.2.3.2 Si se obtiene un aumento de peso durante la calcinación, se resta el porcentaje de

ganancia de la corrección para SO3.
7 Oxido de silicio (SiO2)
7.1 Resumen del método
El método se basa en la insolubilización de la sílice por evaporación con ácido clorhídrico.

La sílice se obtiene por volatilización con ácido fluorhídrico.
7.2 Procedimiento
7.2.1 Pesar una porción de masa m = 0,500 g de la muestra y colocarla en una cápsula
de evaporación y deshacer los grumos en 10 cm3 de agua fría con una varilla de vidrio.
Agregar, de una vez, 5 a 10 cm3 de HCl y digerir calentando suavemente hasta la
completa descomposición. Evaporar la solución a sequedad en un baño María. Agregar
después 5 a 10 cm3 de HCl, esperar 2 min y enseguida agregar una cantidad igual de
agua. Cubrir la cápsula y digerirlo por 10 min en una plancha caliente. Diluir la solución
con una cantidad igual de agua caliente, inmediatamente después filtrar a través de un
papel filtro (textura media); enseguida lavar el residuo con ácido clorhídrico diluido (1:99)
caliente y después con agua caliente. Reservar este residuo.
7.2.2 Evaporar nuevamente el filtrado a sequedad y colocar el residuo en un horno

secador durante 1 h a 105°C a 110°C. Dejar enfriar, agregar 10 a 15 cm3 de HCl y
digerirlo por 10 min en una plancha caliente. Digerir la solución con una cantidad igual de
agua, inmediatamente después filtrar con un nuevo papel filtro y lavar cuidadosamente el
pequeño residuo de SiO2 como se describe en 7.2.1. Agitar los filtrados y reservarlos para
la determinación del R2O3.
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7.2.3 Transferir los papeles filtros que contienen los residuos de 7.2.1 y 7.2.2 a un crisol.
Secar e incinerarlos, primero con un calor suave hasta que el papel filtro esté
completamente consumido sin inflamarse y finalmente a 1 000 °C ± 50 °C hasta peso
constante; registrar masa m1.
7.2.4 Tratar el SiO2 así obtenido, que contiene pequeñas impurezas en un crisol de platino
con 0,5 a 1 cm3 de agua, 2 gotas de H2SO4 y alrededor de 10 cm3 de HF. Evaporar
cuidadosamente a sequedad. Calentar el residuo a 1 000 °C ± 50 °C durante 5 min y
pesar; registrar masa m2. Agregar 0,5 g de pirosulfato de potasio (K2S2O7) al crisol de
platino y calentar a una temperatura inferior al rojo hasta que el residuo de impurezas se
disuelva en el material fundido, Enfriar, disolver la masa fundida en agua, y agregar a los
filtrados reservados en 7.2.2.
7.2.5 Si el residuo del tratamiento con HF en el análisis del cemento pasa sobre
0,0020 g, repetir la determinación de la sílice tomando las medidas necesarias para
asegurar la completa descomposición de la muestra.
7.2.6 En el caso del análisis químico de los cementos definidos en 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de
NCh148, no siempre es posible obtener residuos en el tratamiento con HF inferiores a
0,002 g. En estos casos mezclar y fundir la muestra indicada en 7.2.1 con 2,5 g a 5,0 g
de fundentes (carbonato de sodio o carbonato de sodio y carbonato de potasio en la
proporción 1:1).
7.3 Determinación en blanco
Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento, con iguales

cantidades de reactivos; registrar masa mb.
7.4 Expresión de resultados
Obtener el contenido de SiO2 con aproximación de 0,1 por la expresión:
SiO2, % = 200 [m2 - (m1 - mb)]
en que:
m2 = masa, g, obtenida en 7.2.4;
m1 = masa, g, obtenida en 7.2.3;
m = masa, g, obtenida en 7.3.
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8 Determinación del R2O3
El aluminio, el hierro, el titanio y el fósforo se precipitan mediante hidróxido de amonio en

el filtrado reservado en 7.2.2. Tomando cuidado, poco o nada del manganeso se precipita.
El precipitado se calcina y se pesa como óxidos.
8.2 Procedimiento
8.2.1 Agregar un total del 10 ml a 15 ml de HCl a aproximadamente 200 ml del filtrado

reservado en 7.2.2.
Agregar enseguida unas gotas de indicador rojo de metilo y calentar hasta ebullición.
Tratar con hidróxido de amonio, gota a gota hasta que el color de la solución se torne
amarillo y agregar una gota en exceso. Calentar la solución que contiene el precipitado
hasta ebullición y dejar hervir durante 1 min aproximadamente o bien digerir 10 min en
baño María. Dejar en reposo por no más de 5 min el precipitado y filtrar usando papel
filtro de textura media. Lavar dos veces cuando se trata de un precipitado pequeño y
hasta cuatro veces para un precipitado abundante con una solución caliente de nitrato de
amonio 20 g/L preparada de la siguiente manera: a la solución caliente de lavado agregar
dos gotas de indicador de rojo de metilo y luego agregar gotas de NH4OH (1:1) hasta que
el color vire al amarillo.
8.2.2 Dejar a un lado el filtrado y transferir el precipitado y el papel filtro al mismo vaso
de análisis en el cual se efectuó la primera precipitación. Disolver el precipitado con HCl
(1:2) caliente. Revolver hasta macerar totalmente el papel y enseguida diluir la solución
hasta aproximadamente 100 ml. Reprecipitar los hidróxidos como se indica en 8.2.1.
Filtrar la solución y lavar el precipitado con cuatro porciones de 10 ml de solución de
NH4NO3. Mezclar los filtrados y reservar para la determinación del CaO.
8.2.3 Colocar el precipitado en un crisol de platino, calentar lentamente hasta que se

carbonicen los papeles, enseguida calentar a 1 000 °C ± 50 °C hasta peso constante, y
pesarlo como R2O3; registrar m1.
Hacer una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales

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Obtener el porcentaje de R2O3 con aproximación de 0,1 según la expresión:
R2O3, % = 200 (m1 - mb)
en que:
m1 = masa, g, de óxidos obtenidos en 8.2.3;
mb = masa, g, obtenida en 8.3.
9 Oxido férrico
El contenido de Fe2O3 se determina en una porción separada de la muestra de cemento

reduciendo el hierro al estado ferroso con cloruro estannoso (SnCl2) y titulando con una
solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7). En esta determinación no interfiere titanio ni
vanadio.
9.2 Reactivos
9.2.1 Indicador de difenilamina sulfonato de bario
Disolver 0,3 g de difenilamina sulfonato de bario en 100 ml de agua.
9.2.2 Solución normal de dicromato de potasio (1 ml = 0,004 g Fe2O3).
Pulverizar y secar el dicromato de potasio (K2Cr2O7), a 190 °C ± 10 °C, hasta peso

constante. Pesar una cantidad de reactivo seco igual a 2,4570 g para cada litro de
solución a preparar. Disolver y aforar con agua en un matraz.
Esta solución no requiere mayor normalización.
9.2.3 Solución de cloruro estañoso
Disolver 5 g de cloruro estañoso (SnCl2 2H2O) en 10 ml de HCl y diluir a 100 ml. Agregar
granalla de estaño exento de hierro y hervir hasta que la solución esté transparente.
Mantener la solución en un frasco gotario que contenga estaño metálico.
9.3 Procedimiento
Pesar una porción de masa m = 0,500 g de la muestra en un vaso de 400 ml u otro

adecuado. Añadir 40 ml de agua frías, agitar y agregar 10 ml de HCl. Calentar la solución
y deshacer los grumos del cemento con una varilla de vidrio. Calentar la solución a
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ebullición agregando SnCl2, gota a gota mientras se agita y hervir hasta que la solución se
descolore. Agregar una gota en exceso y dejar enfriar la solución hasta temperatura
ambiente colocando el vaso en agua fría. Una vez frío lavar el interior del vaso con agua y
agregar de una vez 10 ml de una solución saturada de HgCl2. Agitar la solución durante
1 min y agregar 10 ml de H3PO4(1:1) y 2 gotas de indicador de difenilamina sulfonato de
bario. Añadir la cantidad de agua suficiente para que el volumen después de la titulación
sea entre 75 ml y 160 ml. Titular con solución normal de K2Cr2O7. El punto final es aquel
en el cual una sola gota cause una intensa coloración púrpura que permanece invariable al
agregarle más K2Cr2O7 normal; registrar volumen V.
9.4 En el caso del análisis químico de los cementos definidos en 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de
NCh148, es necesario mezclar y fundir la muestra m indicada en 9.3 con 2,5 g a 5,0 g de
fundente (carbonato de sodio o carbonato de sodio y carbonato de potasio en la
proporción 1:1).

cantidades de reactivos. Registrar el volumen Vb, de K2Cr2O7 requerido para establecer el
punto final según 9.3. Como debe haber presente una cierta cantidad de hierro para
obtener un punto final correcto, si no se obtiene el color púrpura después de la
adición de cuatro gotas de K2Cr2O7 normal, se considera la determinación en blanco
como cero (Vb = 0).
Obtener el porcentaje de Fe2O3 con aproximación de 0,1 por la expresión:
Fe2O3, % = E (V - Vb) x 200
en que:
E = Fe2O3 equivalente, g/ml, de la solución de K2Cr2O7;
V = volumen, ml, de solución de K2Cr2O7 requerido por la muestra de 0,500 g;
Vb = volumen, ml, de K2Cr2O7 requerido por la determinación en blanco, según

9.5.
10 Oxido de aluminio
Obtener el contenido de Al2O3 con aproximación de 0,1 por la fórmula:
Al2O3, % = R2O3, % Fe2O3, %

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11 Oxido de manganeso
El óxido de manganeso se determina volumétricamente por titulación con solución de

metarsenito de sodio, después de oxidar el manganeso con metabismutato de sodio.
11.2 Reactivos
11.2.1 Metabismutato de sodio (NaBiO3)
11.2.2 Solución de nitrito de sodio (50 g de NaNO2/litro).
11.2.3 Metarsenito de sodio, solución normal (1 ml = 0,0003 g Mn2O3)
11.2.3.1 Disolver 3,0 g de carbonato de sodio (Na2CO3) en 100 ml de agua y agregar

0,90 g de As2O3 y calentar la mezcla hasta que la disolución sea lo más completa posible.
Filtrar la solución si no es clara o contiene residuos. Enfriar a temperatura ambiente,
transferir a un matraz aforado y diluir a 1 litro.
11.2.3.2 Disolver 0,58 g de permanganato de potasio (KMnO4) en 1 L de agua y se

normaliza comparando con alrededor de 0,03 g de muestra oxidimétrica de oxalato de
sodio (Na2C2O4); registrar volumen Vd de KMnO4 y masa ma de Na2C2O4. Colocar 30,0 ml
de la solución de KMnO4 en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 60 ml de
HNO3(1:4) y 10 ml de nitrito de sodio (NaNO2, 50 g/L) al matraz. Hervir la solución hasta
que se elimine completamente el HNO2. Enfriar la solución, agregar NaBiO3 y titular con
una solución normal de metarsenito de sodio (NaAsO2) como se indica en 11.3.2;
registrar volumen Vc.
Calcular el óxido de manganeso (Mn2O3) equivalente a la solución de NaAsO2, g/ml, por la

expresión:
m a ⋅ 7,08
E=
V d ⋅ Vc
en que:
E = Mn2O3 equivalente, g/ml, de la solución de NaAsO2;

ma = masa, g, de Na2C2O4 usado en 11.2.3.2;
Vc = volumen ml, de solución de NaAsO2 requerido por 30,0 ml de solución KMnO4;
Vd = volumen, ml de solución de KMnO4 requerido por el Na2C2O4;
7,08 proporción molecular de Mn2O3 a 5Na2C2O4 (0,236) multiplicado por 30,0
(volumen de solución KMnO4).
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11.3 Procedimiento
11.3.1 Pesar una porción de masa m = 1 000 g a 3 000 g de la muestra (ver Nota 1) en
un vaso de precipitado de 250 ml; tratar con 5 a 10 ml de agua y enseguida con 60 ml a
75 ml de HNO3 (1:4). Hervir la mezcla hasta que la disolución sea lo más completa
posible. Agregar 10 ml de NaNO2 (50 g/L) a la solución; hervir hasta que el ácido nitroso
sea eliminado, y evitar que el volumen de la solución no se reduzca tanto que cause la
precipitación de SiO2 gelatinoso. Puede haber algo de SiO2 separado, que puede
despreciarse, pero si hay un residuo de color rojo o café hay que agregar más
NaNO2 /50 g/L) para que la descomposición sea completa y luego hervir nuevamente para
eliminar el ácido nitroso. Filtrar la solución usando papel filtro de textura media; vaciarla a
un matraz Erlenmeyer de 250 ml y lavar el papel filtro con agua.
11.3.2 La solución debe tener un volumen de 100 ml a 175 ml; enfriarla a temperatura
ambiente. Agregar 0,5 g de NaBiO3 en pequeñas cantidades, mientras se agita
intermitentemente. Después de completar la adición agitar la solución ocasionalmente
durante 5 min y agregar a continuación 50 ml de HNO3 (1:33) frío, que ha sido
previamente hervido para eliminar el ácido nitroso. Filtrar la solución a través de una capa
de asbesto calcinado en un crisol Gooch u otro similar. Lavar el residuo cuatro veces con
HNO3 (1:33) frío. Titular inmediatamente el filtrado con la solución normal de NaAsO2. El
punto final se alcanza cuando se obtiene un color amarillo libre de tintes cafés o púrpuras
y no cambia al agregarle más NaAsO2; registrar el volumen V.

cantidades de reactivos; registrar volumen Vb.
Calcular el porcentaje de Mn2O3 con aproximación de 0,01 como sigue:
E (V - Vb ) ⋅ 100
Mn 2 O3 , % =
m
en que:
E = Mn2O3 equivalente, g/ml, de la solución de NaAsO2;
V = volumen, ml, de solución de NaAsO2 requerido por la muestra;
m = masa, g, de muestra usada;

Vb = volumen, ml, de solución de NaAsO2, requerido por la determinación en
blanco según 11.4.
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NCh147
12 Oxido de calcio

Se basa en la determinación volumétrica del óxido de calcio (CaO) después de separar el
dióxido de silicio (SiO2) y los del grupo R2O3 precipitando el calcio como oxalatos.
El oxalato se redisuelve y se titula con permanganato de potasio.
12.2 Reactivos
12.2.1 Solución de oxalato de amonio (50 g/L)
12.2.2 Solución normalizada de permanganato de potasio (0,18 N)

Preparar una solución de permanganato de potasio (KMnO4) que contenga 5,69 g/L. Dejar
reposar esta solución a temperatura ambiente en un frasco ámbar durante 7 días a lo
menos, hervir y enfriar a la temperatura ambiente. Retirar mediante un sifón la solución
clara sin perturbar el sedimento en el fondo de la botella; filtrar la solución clara a través
de una capa de lana de vidrio colocada en un embudo o a través de un filtro de vidrio
apropiado. Guardar en un frasco ámbar. Normalizar la solución con 0,7000 g a 0,8000 g
de oxalato de sodio oxidimétrico y registrar la temperatura a la cual se hizo la
normalización.
12.2.3 Calcular el CaO equivalente de la solución como sigue:
1 ml de KMnO4N es equivalente a 0,06701 de oxalato de sodio.
Peso de oxalato de sodio

Normalidad de KMnO 4 =
ml de KMnO 4 ⋅ 0,06701
1 ml de KMnO4 es equivalente a 0,02804 g de CaO.
12.3 Procedimiento
12.3.1 Acidular los filtrados obtenidos en la determinación del grupo R2O3 y, si es

necesario, evaporar hasta un volumen de aproximadamente 200 ml. Agregar 5 ml de
HCl, unas gotas de indicador rojo de metilo y 30 ml de solución tibia de oxalato de amonio
(50 g/L).
12.3.2 Calentar la solución a 75 °C ± 5 °C y agregar NH4OH (1:1) gota a gota agitando

hasta que el color vire de rojo a amarillo. Dejar reposar la solución sin calentar durante una
hora y revolver ocasionalmente durante la primera media hora. Filtrar usando papel de
textura fina y lavar el precipitado 8 a 10 veces con agua caliente, no debiendo exceder el
total de agua usada de 75 ml.
Acidular el filtrado con HCl y reservar para la determinación de MgO.
12
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12.3.3 Traspasar el precipitado mediante un chorro de agua caliente al vaso en que se
efectuó la precipitación. Diluir a 200 ml y agregar 10 ml de H2SO4 (1:1). Calentar la
solución a una temperatura cercana a la de ebullición y titular con solución normalizada de
KMnO4. Continuar la titulación lentamente hasta que el color rosado persista durante por
lo menos 10 s. Agregar el papel filtro que contenía el precipitado original y macerar. Si el
color rosado desaparece, continuar la titulación hasta que nuevamente aparezca y persista
por lo menos durante 10 s; registrar el volumen, V.

cantidades de reactivos. Registrar el volumen Vb de solución de KMnO4 requerido para
establecer el punto final.
Obtener el contenido de CaO con aproximación al 0,1 por la expresión:
CaO, % = E (V - Vb )
en que:
E = CaO equivalente de la solución de KMnO4 en % CaO/ml basado en una

muestra de 0,5 g, calculado según:
Normalidad de KMnO4 • 0,02804 • 100

E =
0,5
V = volumen, ml, de solución de KMnO4 requerido por la muestra según

12.3.3;
Vb = volumen, ml, de solución de KMnO4 requerido por la determinación en

blanco según 12.4.
13 Oxido de magnesio

El magnesio se precipita dos veces como fosfato amónico de magnesio del filtrado
después de separar el calcio.
El precipitado se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7). El MgO

equivalente se calcula.
13
NCh147
13.2 Reactivos
13.2.1 Solución de nitrato de amonio

Disolver 100 g de nitrato de amonio (NH4NO3) en agua, agregar 200 ml de NH4OH, diluir a
1 L.
13.2.2 Ortofosfato diamónico (250 g/L) (NH4)2HPO4
13.3 Procedimiento
13.3.1 Acidular el filtrado reservado en la determinación de CaO con HCl y concentrar

hasta alrededor de 250 ml. Agregar a esta solución alrededor de 10 ml de (NH4)2HPO4
(250 g/L) y enfriar la solución a temperatura ambiente colocándola en un recipiente con
agua fria.
Después de enfriada, agregar NH4OH gota a gota mientras se revuelve constantemente

hasta que se forme el fosfato amónico y magnesio cristalino y luego agregar en exceso 5
a 10 por ciento del volumen de la solución, y continuar revolviendo durante varios min.
Dejar en reposo la solución 12 h como mínimo y luego filtrar, usando papel de textura fina
y lavar moderadamente con solución fría de NH4NO3.
13.3.2 Traspasar el precipitado del papel filtro al vaso en que se hizo la precipitación
usando agua caliente. Lavar el papel filtro con HCl caliente (1:4) y nuevamente con agua
caliente. Diluir la solución hasta alrededor de 100 ml, agregar 1 ml de (NH4)2HPO4
(250 g/L), enfriar a la temperatura ambiente, y luego agregar NH4OH gota a gota mientras
se revuelve constantemente, hasta que se forme nuevamente el precipitado y el NH4OH
esté en moderado exceso.
Enfriar, dejar reposar durante 12 h aproximadamente, filtrar y lavar con dos porciones de
10 ml de solución de lavado de NH4NO3.
Colocar el precipitado en un crisol de platino o porcelana tarado e incinerar

cuidadosamente el papel. Calcinar el precipitado a 1 100 °C (El precipitado de pirofosfato
de magnesio no debe fundirse). Enfriar en un desecador y pesar.
Repetir la operación hasta peso constante; registrar la masa m1.
Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales

cantidades de reactivos. En el resultado obtenido en el análisis, hacer la corrección
correspondiente.
14
NCh147
Obtener el contenido de MgO con aproximación al 0,1 por la expresión:
MgO, % = 72,4 m1
en que:
m1 = masa, g, de Mg2P2O7;
72,4 = relación molecular de 2 MgO a Mg2P2O7 (0,362) dividida por el peso de

la muestra usada 0,5 g y multiplicada por 100.
14 Trióxido de azufre
El sulfato se precipita de una solución ácida con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado se
calcina y se pesa como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula como SO3 equivalente.
14.2 Procedimiento
14.2.1 Pesar una porción de masa m = 1 000 g de la muestra, agregar 25 ml de agua

fría y mientras se revuelve la mezcla, agregar 5 ml de HCl. Si es necesario, calentar la
solución y destruir los grumos hasta que la descomposición sea completa. Diluir la
solución a 50 ml y digerir por 15 min a una temperatura cercana a la de ebullición. Filtrar
usando papel filtro de textura media y lavar el residuo con agua caliente hasta eliminación
completa de cloruros.
14.2.2 Diluir el filtrado a 250 ml y calentar a ebullición. Agregar lentamente gota a gota
10 ml de BaCl2 (100 g/L) y se continúa la ebullición hasta que el precipitado esté bien
formado. Decantar la solución por 2 h como mínimo a una temperatura cercana a la de
ebullición. Debe cuidarse de mantener el volumen de la solución entre 200 y 250 ml.
14.2.3 Filtrar a través de un papel de textura fina, lavar el precipitado con agua caliente
hasta eliminación total de cloruros, colocar el papel con el precipitado en un crisol de
platino o porcelana tarado e incinerar lentamente hasta que el papel se consuma sin
inflamarse. Calcinar a 800 °C, enfriar en un desecador y pesar. Repetir la operación hasta
peso constante, registrar masa m1.

15
NCh147
Obtener el contenido de SO3 con aproximación al 0,01 por la expresión:
SO3, % = 34,3 (m1 ⋅ mb)
en que:
m1 = masa, g, de BaSO4 obtenido según 14.2.3;
mb = masa, g, de BaSO4 obtenido según 14.3;
34,3 = relación molecular de SO3 a BaSO4 (0,343) multiplicado por 100.
15 Residuo insoluble
Se basa en la determinación del residuo insoluble por el tratamiento de la muestra con HCl
y posteriormente con NaOH.
15.2 Reactivos
15.2.1 Solución de nitrato de amonio (20 g NH4NO3/L)
15.2.2 Solución de hidróxido de sodio (10 g NaOH/L)
15.3 Procedimiento
15.3.1 Pesar una porción de masa = 1 000 g de la muestra y agregar 25 ml de agua fría.
Dispersar la muestra en el agua y mientras se revuelve la mezcla, agregar rápidamente
5 ml de HCl. Calentar suavemente la solución y desmenuzar los grumos con una varilla de
vidrio hasta que la descomposición sea completa. Diluir la solución a 50 ml con agua
caliente y calentar durante 15 min a una temperatura cercana a la de ebullición. Filtrar
usando papel filtro de textura media, lavar el residuo con agua caliente y reservar el
filtrado para la determinación del trióxido de azufre, si se desea. En este caso es necesario
lavar hasta la completa eliminación de cloruros.
15.3.2 Traspasar el papel filtro y el residuo al vaso original, agregar 100 ml de solución de
NaOH (10 g/L) y digerir a una temperatura cercana a la de ebullición durante 15 min.
Resolver ocasionalmente y marcar el papel filtro. Acidular la solución con HCl usando rojo
de metilo como indicador y agregar 4 a 5 gotas de HCl de exceso.
16
NCh147
15.3.3 Filtrar usando papel filtro de textura media y lavar el residuo por lo menos 14
veces con solución caliente de NH4NO3 (20 g/L). Calcinar el residuo a 900 °C a 1 000 °C
en un crisol de platino o porcelana tarado. Enfriar en un desecador y pesar. Repetir la
operación hasta peso constante; registrar masa m1.
Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales

cantidades de reactivos; registrar masa mb. En el resultado obtenido en el análisis hacer la
corrección correspondiente.
Obtener el contenido de residuo insoluble con aproximación al 0,1 por la expresión:
Residuo insoluble, % = 100 (m1 - mb)
en que:
m1 = masa, g, obtenida según 15.3.3;
mb = masa, g, obtenida según 15.4.
16 Oxido de sodio y óxido de potasio
El óxido de sodio y el óxido de potasio solubles en HCl se determinan mediante un

fotómetro de llama, usando el procedimiento de intensidad directa.
16.2 Aparato
16.2.1 Fotómetro de llama
Puede usarse cualquier fotómetro de llama, siempre que proporcione el grado de exactitud
y precisión indicado en 16.2.3 y 16.2.4.
16.2.2 El instrumento está provisto de un atomizador y un quemador que debe tener

dispositivos adecuados para regular el combustible y el aire u oxígeno; un sistema óptico
que consiste en un dispersador de luz o dispositivos de filtro capaces de evitar una
interferencia excesiva de otras longitudes de onda de luz que aquellas que se miden, y un
dispositivo indicador fotosensitivo capaz de medir directamente la intensidad.
17
NCh147
16.2.3 Calibración del instrumento
Para determinar si un instrumento proporciona el grado deseado de precisión y exactitud,

deben hacerse ensayos con muestras patrones de cemento.
16.2.4 Usando los procedimientos indicados en 16.5 a 16.7 se hacen determinaciones

individuales con tres muestras distintas de cemento en tres días diferentes.
16.2.5 La diferencia máxima aceptable, en el porcentaje de cada álcali entre los valores
máximos y mínimos obtenidos según 16.2.4 será de 0,04.
16.3 Reactivos
16.3.1 Carbonato de calcio (CaCO3). El carbonato de calcio usado en la preparación de la

solución de cloruro de calcio (16.4.1) no deberá contener más de 0,020 por ciento de
álcalis totales expresado como sulfato.
16.3.2 Cloruro de potasio (KCl)
16.3.3 Cloruro de sodio (NaCl)
16.4 Preparación de soluciones
16.4.1 Solución de reserva de cloruro de calcio
Agregar 300 ml de agua a 112,5 g de CaCO3 en un vaso graduado de 1 500 ml. Mientras
se revuelve, agregar lentamente 500 ml de HCl. Enfriar la solución a temperatura
ambiente, filtrar a una matraz volumétrico de 1 L, diluir hasta 1 L y mezclar
cuidadosamente. Esta solución es equivalente a 63,000 ppm (6,30 por ciento) CaO.
16.4.2 Solución de reserva de cloruros de sodio y potasio
Disolver 1,8858 g de cloruro sódico (NaCl) y 1,5830 g de cloruro potásico (KCl) (ambos
secados a 105 °C a 110 °C varias horas antes de pesarlos en agua. Diluir a 1 L en un
matraz aforado y mezclar cuidadosamente. Esta solución es equivalente a 1,000 ppm
(0,10 por ciento) de Na2O4 y K2O.
16.4.3 Soluciones patrones
Se preparan las soluciones patrones prescritas en la tabla 1. Medir el volumen requerido

de solución de reserva de NaCl-KCl en pipetas o buretas calibradas. Las soluciones de
reserva de cloruro de calcio pueden medirse en probetas. Colocar cada solución en un
matraz aforado y diluir hasta el volumen indicado y mezclar cuidadosamente.
18
NCh147
Tabla 1 - Soluciones patrones
Concentración en Solución de Solución de Volumen total

Número de la álcali (expresada reserva de cloruro reserva de de solución
solución patrón como Na2O o K2O de calcio NaCl - KCl
ppm ml ml ml
1 100 200 200 2 000
2 75 100 75 1 000
3 50 100 50 1 000
4 25 100 25 1 000
5 10 100 10 1 000
6 0 100 0 1 000
7 100 *) 100 1 000

0
*) La solución exenta de calcio se usa únicamente en la determinación de la posición correcta del selector de
longitud de onda para valores máximos de Na2O y K2O.
16.5 Calibración del aparato
16.5.1 Conectar el aparato y calentarlo hasta su estabilización. Ajustar la presión del

combustible y del oxígeno o aire en la forma requerida por el instrumento. Encender y
ajustar el quemador para condiciones óptimas de funcionamiento.
16.5.2 Si se requiere, elegir la fotocélula adecuada para el Na2O. En los instrumentos que
tienen ranuras de ancho variable se fijará la abertura en condiciones óptimas previamente
establecidas. A continuación se hace cualquier otro ajuste que sea necesario para
establecer las condiciones de trabajo adecuadas para el instrumento.
16.5.3 Para los instrumentos de filtro se elige el filtro adecuado para Na2O. Para
dispositivos dispersadores espectrales se busca la posición correcta en el dial de longitud
de onda para el elemento que se va a determinar, atomizando algo de la solución exenta
de calcio y moviendo el selector de longitud de onda lentamente hacia atrás y adelante a
cada lado de la longitud de onda indicada hasta que se note el punto de trasmisión o
intensidad máxima. Fijar el selector de longitud de onda en este punto. Los controles de
sensibilidad se fijarán de modo que den un 95% de transmisión de la escala completa para
esta determinación.
16.5.4 Lavar el atomizador con cada solución antes de leer las lecturas de esa solución.
Para instrumentos que tienen atomizador del tipo de consumo total, se lava con agua
destilada entre los ensayos de cada solución.
16.5.5 Atomizar la solución patrón N°1 (100 ppm) y ajustar la sensibilidad apropiada o
controles de sensibilidad para proporcionar lecturas en la escala completa.
19
NCh147
16.5.6 Atomizar la solución patrón N°6 (0 ppm). Para instrumentos equipados con una
perilla de ajuste con cero, se coloca la aguja indicadora en cero. Para instrumentos de
transmisión de dial se registra la transmisión mínima sin mayor ajuste. Se repite el
procedimiento prescrito en 16.5.5 y 16.5.6 hasta que no sean necesarios ni mayor
sensibilidad ni ajustes en cero para obtener la lectura en la escala completa y cero (o la
transmisión mínima indicada) al pasar de una solución a otra.
16.6.7 Atomizar la solución patrón N°2 (75 ppm) y anotar la lectura de la escala.
Chequear el cero o la lectura mínima con solución patrón N°6 libre de álcali. Se vuelve a la
solución patrón N°1 de 100 ppm. Estas dos últimas lecturas sirven para evaluar la lectura
del patrón de 75 ppm. Si están dentro de una división en la escala con respecto al cero (o
el mínimo determinado previamente) y 100 (u otra lectura en la escala de transmisión
completa) respectivamente, la lectura obtenida para la solución de 75 ppm puede
considerarse correcta. Si la lectura ya sea de la solución normal 0 ó 100 ppm no está
dentro de una división en la escala de su valor predeterminado, entonces la lectura
obtenida previamente para la solución patrón N°2 de 75 ppm debe ser rechazada. En el
último caso repetir el procedimiento descrito en 16.5.3 hasta 16.5.6 y tomar otra
lectura para la solución de 75 ppm. Solamente cuando las lecturas de 0 y 100 ppm estén
de acuerdo tanto antes como después de tomar las de un patrón intermedio, pueden éstas
considerarse como exactas.
16.5.8 Determinar y registrar las lecturas de transmisión para las soluciones de 50, 25 y
10 ppm siguiendo el mismo procedimiento indicado en 16.5.7.
16.5.9 Repetir todo el procedimiento indicado en 16.5.2 hasta 16.5.8 para el K2O,
haciendo cambios en los filtros, fotocélulas, longitud de onda, sensibilidad y anchos de
ranuras según sea necesario.
16.5.10 Trazar curvas de calibración para cada óxido, usando un papel milimetrado. La
transmisión se representa en ordenadas y el porcentaje de óxido alcalino en abscisas. Se
dibuja una curva pasando por los puntos.
16.6 Procedimiento
16.6.1 Solución de cemento
Pesar una porción de masa m = 1,000 g de la muestra, colocarla en un vaso de 150 ml y

agregar 20 ml de agua destilada dándole movimiento giratorio. Mientras gira, agregar
5 ml de HCl y diluir inmediatamente con agua a 50 ml. Destruir los grumos con una varilla
de vidrio, digerir en un baño de vapor o sobre una plancha caliente durante 15 min y filtrar
usando papel de textura media.
Lavar el vaso y el papel filtro con agua caliente, enfriar el contenido del matraz a
temperatura ambiente, diluir a 100 ml y mezclar la solución cuidadosamente.
20
NCh147
16.6.2 Procedimiento para Na2O.
Conectar y ajustar el instrumento para la determinación del Na2O en la forma indicada en

16.5.1 a 16.5.10.
Inmediatamente después del ajuste y sin hacer cambios en el instrumental, atomizar la

solución de cemento y anotar las lecturas de la escala. Elegir las soluciones patrones que
encuadran en forma más próxima el contenido de Na2O de la solución de cemento y
observar sus lecturas. Los valores deberán concordar con un margen de una división en la
escala con los valores previamente establecidos durante la calibración del aparato. En
caso contrario, calibrar de nuevo el aparato para ese elemento. Finalmente alternar el uso
de la solución desconocida y las soluciones patrones hasta que las lecturas de las
desconocidas concuerden con un margen de una división en la escala de medida o de
transmisión y las lecturas de los patrones análogamente concuerden con los puntos de
calibración. Registrar el término medio de las últimas dos lecturas obtenidas para la
solución desconocida.
16.6.3 Procedimiento para K2O
Repetir el procedimiento indicado en 16.6.2 excepto que el instrumento debe ajustarse

para la determinación de K2O.
De los promedios de las lecturas para Na2O y K2O en la muestra desconocida, se lee el
porcentaje de cada óxido en la curva de calibración respectiva con aproximación al
0,01%.
17 Oxido de calcio libre
17.1.1 Este método cubre la determinación del óxido de calcio libre.
Cuando se aplica a cemento envejecido debe considerarse la posibilidad de la presencia de

hidróxido de calcio, ya que este método no hace diferencia entre el óxido de calcio libre
(CaO) y el hidróxido de calcio libre [Ca(OH)2].
17.1.2 El método se basa en la solución del óxido de calcio libre en una disolución
caliente de glicerol y etanol y la titulación de CaO disuelto con una solución alcohólica de
acetato de amonio.
21
NCh147
17.2 Aparatos
17.2.1 Dispositivo para la ebullición
Se recomienda que todas las secciones del aparato para la ebullición tengan uniones de
vidrio intercambiables con conos esmerilados. Se permite el uso de tapones de goma que
ajusten bien. El matraz usado será del tipo Erlenmeyer de 200 a 250 ml de capacidad. El
refrigerante de reflujo tendrá un largo mínimo de 300 mm si es enfriado con agua o
500 mm si es enfriado con aire.
17.2.2 Bureta
Se requiere una bureta de una capacidad de 10 ml y graduada en unidades de no más de

0,05 ml.
17.3 Reactivos
17.3.1 Acetato de amonio (NH4C2H3O2)
El acetato de amonio debe secarse antes de usarlo. El secado se recomienda durante un

período no inferior a dos semanas usando sulfato de calcio anhidro u otros agentes
desecadores de igual eficacia. Si el acetato de amonio está húmedo después de este
período de secado, indica la presencia de ácido acético libre y deberá desecharse.
17.3.2 Solución normalizada de acetato de amonio
La solución se preparará disolviendo 16 g de acetato de amonio desecado en 1 L de

etanol absoluto en un frasco con tapón y seco. Se normaliza esta solución en la siguiente
forma: calcinar a peso constante aproximadamente 0,1 g de carbonato de calcio (CaCO3)
u oxalato de calcio (CaC2O4) en un crisol de platino a 900 °C a 1 000 °C, enfriar en un
desecador, y pesar con aproximación de 0,0001 g. Las pesadas deberán efectuarse
rápidamente para evitar la absorción de agua y dióxido de carbón (CO2).
Transferir el CaO sin moler a un matraz de ebullición de fondo plano, de 200 ó 250 ml, de
cono esmerilado y seco y se pesa nuevamente el crisol vacío para determinar el peso de
CaO con aproximación de 0,0002 g. Agregar al matraz 60 ml de solvente de glicerol-
etanol y unas pocas granallas de vidrio para asegurar una ebullición sin sobre
calentamiento una vez que se aplique el calor. Se dispersa el CaO en la solución agitando
el matraz, y se conecta al refrigerante de reflujo. Llevar a ebullición y titular en la forma
descrita en 17.4. La titulación finaliza, cuando el color rosado no aparece en la solución
durante la ebullición continua por 1 h. Si el punto final se determina con exactitud, la
solución se teñirá de rosa al enfriarse, ya que el punto final no será el mismo para una
solución caliente y una fría. Esto puede servir de evidencia de que el punto final no se ha
sobrepasado. Se calcula el equivalente de CaO de la solución de acetato de amonio en g
por ml dividiendo el peso de CaO usado por el volumen de solución requerido.
22
NCh147
17.3.3 Etanol
Se prefiere el etanol absoluto pero puede reemplazarse por etanol anhidro desnaturalizado.
17.3.4 Glicerol
Su contenido de agua debe ser inferior a un 5%. (El peso específico a 25/25°C no puede
ser inferior a 1 249).
17.3.5 Solvente neutro de glicerol-etanol
Se prepara una solución de un volumen de glicerol y 5 volúmenes de etanol. A cada L de

solvente agregar 0,02 g de fenolftaleína como indicador. La solución debe agitarse hasta
que el indicador esté totalmente disuelto y completamente mezclado y debe quedar
ligeramente alcalino como lo indica el débil color rosado al enfriarse a temperatura
ambiente.
Si el solvente es incoloro se le agregará una solución diluida recién preparada de hidróxido

de sodio (NaOH) en etanol hasta que vire al color rosa pálido. Si el color de la mezcla
solvente es rosado a temperatura ambiente, se disipa el color con solución de acetato de
amonio hasta obtener coloración rosa pálido. Se llega al punto aceptable, cuando el débil
color rosado de 60 ml del solvente desaparece al hervir o puede disiparse con no más de
0,02 ml de solución de acetato de amonio. Si el color de la mezcla solvente se torna
rosado o incolora al ser enfriada a temperatura ambiente, se procede a ajustarla en la
forma descrita anteriormente.
17.4 Procedimiento
17.4.1 Pesar 1,2 g de la muestra y refinar en un mortero de ágata. Pesar una porción de
masa m = 1,000 g de la muestra finamente molida y colocarla en el matraz de ebullición
seco, agregar 60 ml de solvente de glicerol-etanol y unas pocas granallas de vidrio y
agitar para dispersar la muestra.
Inmediatamente conectar el refrigerante de reflujo y hacer hervir la solución sobre una

plancha caliente u otra fuente adecuda de calor.
17.4.2 Retirar el matraz y titular inmediatamente con solución normalizada de acetato de

amonio. El color rosado pálido debe persistir durante todo el proceso de titulación.
17.4.3 Conectar el matraz al refrigerante y calentar la solución a ebullición.
17.4.4 Repetir la titulación y los ciclos de ebullición a intervalos periódicos, cada vez que
la solución se torna rosa encendido o roja. Las titulaciones pueden hacerse con una
frecuencia de 5 min pero nunca más de 20 min de intervalo en las primeras etapas. Se
continúan las titulaciones hasta que el tono rosa pálido de las titulaciones previas no
se agudiza y el porcentaje de CaO de la muestra no aumente en más de 0,05 después de
1 h de ebullición; registrar el volumen V.
23
NCh147
Obtener el contenido de CaO libre con aproximación al 0,1 por la expresión:
CaO libre, % = E ⋅ V ⋅ 100
en que:
E = CaO equivalente, g/ml, de la solución de acetato de amonio;
V = volumen, ml, de solución de acetato de amonio requerido por la muestra,

según 17.4.4.
18 Sulfuros
El azufre sulfurado se determina como sulfuro de hidrógeno (H2S) de una solución ácida
del cemento en una solución de sulfato de zinc amoniacal (ZnSO4). El azufre sulfurado se
titula con una solución normal de yodato de potasio (KIO3). Se supone que están ausentes
los sulfitos, tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros y sulfatos. Si tales
compuestos están presentes, pueden causar un error en la determinación.
18.2 Aparatos
18.2.1 Matraz generador de gas
Conectar un matraz de ebullición de 500 ml con un embudo separador de cuello largo y

un pequeño bulbo de conexión mediante un tapón de goma. Curvar el cuello del embudo
de modo que no interfiera con el bulbo de conexión, ajustar el cuello de modo que el
extremo inferior quede cerca del fondo del matraz y conectar la abertura del embudo con
un productor de aire comprimido. Conectar el bulbo con un tubo de vidrio en forma de L y
un tubo de vidrio recto de unos 20 cm de largo. Insertar el tubo recto de vidrio en un vaso
delgado y alto de 400 ml. Un matraz de destilación de tres cuellos con un tubo largo en la
abertura del medio, colocado entre la fuente de aire comprimido y el embudo es una
ayuda conveniente para regular la corriente de aire. La goma usada en el aparato será de
buena calidad, con bajo contenido de azufre, y se limpiará previamente con HCl tibio.
18.3 Reactivos
18.3.1 Solución de cloruro de cadmio amoniacal
Disolver 15 g de cloruro de cadmio (CdCl2 ⋅ 2 H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de

NH4OH. Filtrar la solución después de dejarla reposar por lo menos 24 h.
24
NCh147
18.3.2 Solución de sulfato de zinc amoniacal
Disolver 50 g de sulfato de zinc (ZnSO4 ⋅ 7 H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH.

Filtrar la solución después de dejarla reposar 24 h por lo menos.
18.3.3 Solución normal de yodato de potasio (0,03 N)
Preparar una solución de yodato de potasio (KIO3) y yoduro de potasio (KI) en la forma
siguiente: secar el KIO3 a 180 °C hasta peso constante. Pesar 1,0701 g de KIO3 y 12 g de
KI. Disolver y diluir a 1 L en un matraz aforado.
Esta es una muestra primaria y no requiere normalización. Un mililitro de esta solución es

equivalente a 0,0004809 g de azufre.
18.3.4 Solución de cloruro estannoso
Colocar 10 g de cloruro estannoso (SnCl2 ⋅ 2 H2O) en un pequeño matraz, agregar 7 ml de

HCl (1:1) y entibiar la mezcla hasta que la sal se disuelve. Enfriar la solución y agregar
95 ml de agua. Esta solución debe prepararse a medida que se necesite, en vista de que
la sal tiende a la hidrólisis.
18.3.5 Solución de almidón
A 100 ml de agua hirviendo agregar una suspensión fría de 1 g de almidón soluble en 5

ml de agua y dejar enfriar.
Agregar una solución fría de 1 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 10 ml de agua, luego

3 g de yoduro de potasio (KI) y mezclar.
18.4 Procedimiento
18.4.1 Colocar 15 ml de la solución amoniacal ZnSO4 y 285 ml de agua en un vaso.

Colocar una porción de masa m = 5 g de la muestra de cemento y 10 ml de agua en el
matraz, agitar suavemente para mojar y dispersar completamente. Este paso y el
siguiente debe efectuarse rápidamente para evitar que el cemento se agrume. Conectar el
matraz con el embudo y el bulbo. Agregar 25 ml de la solución de SnCl2 a través del
embudo y agitar el matraz. Agregar 100 ml de HCl (1:3) a través del embudo y agitar
nuevamente. Durante la agitación se mantiene cerrado el embudo y su tubo descarga
sumergido en la solución de ZnSO4. Conectar el embudo con la fuente de aire comprimido,
abrir el embudo, dejar salir una lenta corriente de aire, calentar la solución lentamente
hasta ebullición. Se continúa la ebullición suave durante 5 a 6 min. Retirar del calor y
continuar el paso de aire durante 3 ó 4 min. Desconectar el tubo de salida y dejarlo en la
solución como agitador. Enfriar a 20 °C a 30 °C, agregar 2 ml de la solución, 40 ml de
HCl (1:1) y titular inmediatamente con la solución de 0,03 N KIO3 hasta alcanzar un color
azul persistente; registrar el volumen V. En caso de que el contenido de sulfuro sea
superior a 0,25% debe tomarse un peso de muestra menor de manera que al titular con
KIO3 el gasto no exceda de 25 ml.
25
NCh147
18.4.2 En general deberá preferirse la solución de ZnSO4 a la solución de CdCl2 debido a
que el ZnSO4 es más soluble en NH4OH que el CdCl2. La solución de CdCl2 puede usarse
cuando exista duda, ya que la presencia de residuos de azufre de sulfuros, como el
sulfuro de cadmio amarillo (CdS) facilita la detección de cualquier residuo.
18.4.3 Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos. Anotar el volumen Vb de solución de KIO3 necesaria para
establecer el punto final en la forma descrita en 18.4.1.
Obtener el contenido de azufre por la expresión:
Azufre, % = E (V - Vb) ⋅ 20
en que:
E = azufre equivalente, g/ml, de la solución de KIO3;
V = volumen, ml, de solución de KIO3 requerido por la muestra;
Vb = volumen, ml, de solución de KIO3 requerido para la determinación en blanco;
20 = 100 dividido por el peso de la muestra usada (m = 5 g).
NOTA - La cantidad de la muestra de cemento que se tome, depende del contenido de manganeso,
variando de 1 000 g para 1% de Mn2O3 a 3 000 g para 0,25% o menos de Mn2O3.
26
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 147.Of69
INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE
Cement - Chemical analysis
Primera edición : 1969

Reimpresión : 1999
Descriptores: construcción, materiales de construcción, cemento, análisis químico

CIN 91.100.10
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NORMA CHILENA OFICIAL NCh147.

Cementos - Análisis químico

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

Esta norma establece los procedimientos para la determinación de los componentes

En el estudio de esta norma, se ha tenido a la vista, entre otros, el documento siguiente:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIAL, ASTM C 114-67 "Standard

El Comité "Cementos y Cales" de la Especialidad de "Arquitectura y Construcción" que

Cementos Bío-Bío Hans Bucher K.

Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR

Esta norma es una "reedición sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.

Cementos - Análisis químico

1.2 Esta norma se aplica a los cementos destinados a las construcciones.

NCh32 Tamices de ensayo.

3.5 óxido de manganeso (Mn2O3): comprende la cantidad de manganeso, determinado

Su valor se determina según capítulo 7 de esta norma.

3.11 sulfuros (S): comprende el contenido de azufre presente en el cemento, solamente

Los reactivos siguientes usados serán de grado analítico:

a) ácido acético (HC2H3O2) 99,5%

b) ácido clorhídrico (HCl) d = 1,18

c) ácido fluorhídrico (HF) 48%

d) ácido nítrico (HNO3) d = 1,42

e) ácido fosfórico (H3PO4) 85%

f) ácido sulfúrico (H2SO4) d = 1,84

g) hidróxido de amonio (NH4OH) d = 0.90

4.3 Agua destilada, según NCh426.

5.1 Extracción de muestras

Se tomarán según NCh162.

5.2 Preparación de la muestra

Extraer a continuación el hierro mediante un imán potente.

6 Pérdida por calcinación

6.1 Pérdida por calcinación

Para todos los cementos, excepto los cementos siderúrgicos.

6.1.1 Resumen del método

El cemento se calienta en una mufla a una temperatura determinada y la pérdida en peso

Calcinar una masa m = 1,000 g de cemento en un crisol cubierto, de preferencia en una

6.1.3 Expresión de resultados

Obtener el porcentaje de la pérdida por calcinación con aproximación de 0,1 por la

Pérdida por calcinación % = 100 (m - m1)

m1 = masa, g, del material calcinado;

6.2 Pérdida por calcinación

Para los cementos siderúrgicos.

6.2.1 Resumen del método

Como la pérdida anotada en la calcinación representa el agua higroscópica, la de

6.2.2.1 Calcinar una masa m = 1,000 g de cemento en un crisol cubierto, de preferencia

6.2.2.2 Determinar el contenido de SO3 por el método indicado en capítulo 14 de esta

6.2.3.1 Obtener el porcentaje de la pérdida de peso por calcinación por la expresión:

Pérdida por calcinación, % = 100 (m1 - m) + 0,8 [(SO3)a - (SO3)b]

m1 = masa, g, del material calcinado;

(SO3)a = contenido, %, de SO3 en el cemento calcinado (6.2.2.2);

(SO3)b = contenido, %, de SO3 en el cemento original (6.2.2.2).

6.2.3.2 Si se obtiene un aumento de peso durante la calcinación, se resta el porcentaje de

7 Oxido de silicio (SiO2)

7.1 Resumen del método

El método se basa en la insolubilización de la sílice por evaporación con ácido clorhídrico.

7.2.2 Evaporar nuevamente el filtrado a sequedad y colocar el residuo en un horno

7.3 Determinación en blanco

Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento, con iguales

7.4 Expresión de resultados

Obtener el contenido de SiO2 con aproximación de 0,1 por la expresión:

SiO2, % = 200 [m2 - (m1 - mb)]

m2 = masa, g, obtenida en 7.2.4;

m1 = masa, g, obtenida en 7.2.3;