i : ; : 6D. U—onsze, ses.ase ua70 ESPECIFICACOES E 159-1964 AGREGADOS DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO QUiMICO) SERIE B—SECCAO 5 LSBOA . LABORATORIO NACIONAL DE ENGENHARIA CIVIL . 1965 PREGO 10500 Pere ulleriores ajustamenios das Especificerses sero ateniamenle consideredas 8s sugesiées dos seus ullizedores + Com o [im de [aciitar a aquisic30 das Especiicacces, do LN. EC, oceilo turas por inscrieSes de 200500, imooridncla coves: pondente # cercs de 200 pSginss daste tipo de publicarses.1» Sem prejudicer 9 possitilidade de classficacio des ESPECIFI- CAGOES segundo © etio prefrido polo liter, indicomse om ceguide a: SERIES 0 a SECGOES consideradas no LN. £, C, para sgrupar este liso de publicaroes. Series A — Gonerolidades F —Orgenizagio @ equipement 8 —Materials de consirugéo de essleito C—Elementos das consirucses G—Estrutoras D—Téenica © processos de cons- H —Terrenos e fundacées truco 1 —Estradas © aerédromos — Condigdes furcionsis das edi- J = Obras hidréulicas ficocoes 1 = Diversss SECCOES —Terminclogis. Simboles. Uni- — Amosiragem. Enseios. Obser cedes vacdes 2—Dimensdes. Tipos b~Teotias, Métodos de cdleulo 3—Quolidade. Requistos.funcio- 7 —Regulamentos, Cadernos de ais ‘encargos 4 —Execusso. Emprego — Documentacio geval 0AGREGADOS: DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO QUIMICO} RESUMO Esta especificagio fixa 0 modo de efectuar a determinagio da redugfo de alca~ linidads © da concentragto en: stiles de agregados, em fungio das quale se avalla @re~ actividade poteneial destes sou dlealia, AGREGATS DETERMINATION DE LA REACTIVITE POTENTIBLLE (MBTHODE CHIMIQUE) RESUME La présente spécification établit le mode opératotre de détermination de la ré- duction de Ialcalinité et de la teneur en ailice des agrégats, en fonction deaquelies on calcule la réactivité potentielle des agrégate aux alcalls. AGGRE! DETERMINATION OF POTENTIAL REACTIVITY (CHEMICAL METHOD) SYNOPSIS ure te be followed to determine The present apecification establishes the pre the reduction in alkalinity and tho siilca concentration of aggregates, from which thelr potential alkall-reactivity can be determined IPREAMBULO A presente especificagto faz parte de um conjunto relative a enealoede agre- dos. A determinagio da reactividade potencial dos agregadoe revela-se de Interesse quando estes a deatinam ao fabrico de betBeo de clmento com elevado teor em Alcala A reactividade potencial de certos agregados, avaliada em fungo da redugo de alcalinidade @ da concentragto om ollica, pode ser mascarada por variag&o doa valores para estas encontradoa, Pode, por exemplo, determinar-se um malor valor para a redugfo de alcalinida- de ou um menor valor para a concentrago em atlica, por efelto de reacgo do hldré- xido de aédio com certos compostos presentes no agregado, tals como carbonato de magnéelo, carbonato de ferro e allicato de magnéslo. Na presenga de ollica soltivel, 0 carbonato de edlclo também pode ocasionar po~ quenos acréscimos do valor da redugio de alcalinidade, @ aumenter ou diminulr o valor da concentragao om silica, Eatan anomalias, contudo, tém pouca influénela. Na olaboragto doata gapecificaglo tlveram-se em conalderagao aa dieposigées da norma americana ASTM © 269 - 63T, bem como os resultados da experiéncia das en- tidades portuguecas que Intervieram neate trabalho. Colaboraram som o Laboratério Nacional de Engenharia Civil a Faculdade de En~ genharia da Universidade do Porto e a Ordem doa Engenhelros,AGREGADOS. DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO QUIMICO} 1 - OBJECTIVO A presente especificaglo deatina-se a fix © modo de efectuar adeterminagso da redugo de alealinidade © da concentrago em silica de agregados,em fungdo das quals se avalia a reactividade potenctal dustes ave dlcalle, 2 - RESUMO DO PROCESSO Tratamento do provete por volume determinads de solugio de hidréxido de amé mio de titulo conhectdo, Filtrag#o © determinagio da aleslinidade de uma parte alfquote do filtrado com Acido clorfdrico de Litulo conhecida, Insolubilizagte da allica contida now, tra fracg#o do filtrado, pela acg¥o de scido cloridrico. Fiitragko e caleinago do pre cipitado e determinag&o da massa de silica por diferenga das maseas do residue antes © depois de stacado por Acido fluoridrico, Aprecingto da reactividade do agregado a par tir da localizagto, em relagio a uma linha limite, do ponte cujas coordenadas fo 08 dois valores determinados. 3 - REAGENTES Todos of reagentes referidor ako para andlise. a) Beldo cloridrice {d 1,18) b) Acido fluoridrico com a concentragle de Lok ¢) Acido sulfiries (4 ~ 1,84) 8) Acido cloridrica (1:2) @) Acido cloridrico (1:99) £) Sohugho de hidrSxido de addio normal (1,000 N £0,010 N)~ Prepare. e ume golugko de hidréxido de addio 1,000 N £0,010 N titulada a * 0,001 N com hidrogeno- ftalato de potéssio, Para preparagto da solugto deve user-se Asma que tenha aldo map, tide em ebuliglo até ficar Isenta de anidrido carbénieo. A aolugfo deve guardar-se em recipionte de material adequado @ ao abrigo da acgko de enidrido carbéntco. @) Acido clortdrico aproximadamente N/20 - Prepara-se uma solugto de deldo inte N/20 tituledo a 0,0001 N com a solugto de hidréxdo de cloridrice aproxtmadal addio normal (f). h) Indicador de fenolftaleina - Diseolve-ee 1 g de fenolftaleina em 100 ml de dl cool etilico a 95% em volume, 1) Indicador de vermetho de metilo - Dissolve-se 0,1 de vermelho de metilo em 100 ml de Agua,4 - APARELHOS © UTENS{LIOS 4) Quatro reciptentes, de 60 ml f 10 ml, de aco tnoxiddvel ou qualquer outro ma torial resistente A corrosio, com tampas estanques ao ar, por exemplo com a forma, constitulg#o @ dimehstes indicadas na fig.t b) Peneiros ASTM de malha quadrada de 0,297 mm e 0,149 mm de abertura(pe- nelros n° 50 © n® 100) ¢) Triturador e pulverizador para reduzir o agregado até passar no penelro de 0,297 mm de abertura 4) Trompa ou bomba de véeuo capaz de manter uma depressfo de aproximada ~ mente 380 mm Hg ©) Provetas de 10 ml e de 25 ml f) Frascos de Erlenmeyer de 125 ml @) Baldes de fundo plano de 40 mi h) Cépsulas, de proferéncia de platina, de 125 ml 1) Cadinko de porcelana, de fundo filtrante, n@ 4 (para filtraglo rdpida) J) Funil para adaptag&o do cadinho filtrante mencionado na alinea anterior 1) Brasco de Kitaseato m) Pipetas de 10ml, de 20 mi, de 25 mle de 100ml n) Balées graduados de 200 ml ©) Cadinho de platina de 40mm de didmetro P) Balanga para pesagens com limites de erro de 1g q) Balanga para pesagens com limites de erro de 0,1 mg r) Estufe capaz de manter 105°C #5°C. s) Mufla eléctrica capaz de manter 1100°C 50°C £) Espatula de ago inoxidével. (5 - TECNICA 5.1 - Breparacto da amostra Tomam-se cerca de 5kg do agregado, secam-se na estufa a 105°C £5°C duran te 24h, ¢ deixam-se arrefecer até A temperatura ambiente num exsteador ou na pré- pria ostuta, Tritura-se e pulveriza-ce 0 agregado de modo a passar no peneiro de 0,297 mm de abortura, tendo o culdado de evitar que se formem partteulas que passem no pe nelro de 0,1h9 mm de aberturn, Lava-se 0 agregado sobre este vitimo peneiro em porgies nfo superiores a 1006, @ reje\ta-se o material que nele passar,Seca-se na estufa, a 105°C £5°C e durante 20 ht fun, 0 material retido, apés o que se deixa errefecer até A temperatura ambiente no exsicador ou na prépria estufa, e peneira-se de novo com o peneiro de 0,149 mm dea- bertura.5.2 - Determinacses 5.2.1 - Determinagto da redugfo de alcalinidade 4) Paralelamente & determinago © nas mesmas condigdee, reallz 30 um enealo teatemunha com as mesmas quantidades de reagentes, b) Tomam-se trés porgdes de 25,00 g*0,05g do material seco retido no penel- ro de 0,149 mm de abertura, Coloca-se cada porgio em cada um de tréa doo reciplontes referidos na secgiio 4-8), © para cada uma procade-se como a seguir se indica. Adicionam-se, com a pipe ta, 25 ml da solugfo de hidréxido de addio normal, agita-ce suayemente o recipiente Pa ra Iibertar as bolhas de ar que porventura tenham flcado aderentes As part{eulas do agregado, © fecha-ce. Mantém-ae o reciptente a 80°C * 1°C durante 2h4ht1/kh, apse o que so arre. fece sob dgua corrente, durante 15 min‘2min, até temperatura inferior a 30°C, Abre-se o recipiente e filtre-se 0 lquido sobrenadante para o baliio de fundo pla no. Para teao, usa-se o cadinho de fundo filtrante © papel de filtro sem olnzas cor- tado de forma a cobrir o fundo do cadinho, Obtém-se a depressio para a filtragHo pe Ja trompa ou bomba de vdcuo. Quando se completar a decantagio do contetide do re- clplente, desiiga-se aquela, ¢ transfere-se o residuo adlido para o cadinho com a patula de ago Inoxiddvel, Regula-se a depreasHo para cerca de 360mm Hg e continua- se a filtragdo até que nfo cala mais de uma gota em cada 108. Anota-seo tempo eas to na filtragto a fim de que se procure gastar o mesmo tempo nas filtrages das so- lugBes obtidas a partir dos outros dots provetes. Agita-se o filtrado para flcar homogéneo, tomam-se 10 ml, introduzem-ae den- tro dum balo graduado de 200 ml e perfaz-se o volume até A marca com dgua destila da. A solugo dilulda reeultante serve também para determinago da concentragio em afllca. c) Transferem-se 20 ml da solug&o diluida para um dos frascos de Erlenmeyer, Juntam-e duas ou trée gotas de Indicador de fenolftaleina ¢ titula-se com 4eldo clo- rldrico N/20 até desaparecimento da cor résea: Beta titulagto, assim como a determinag&o da concentraglo em alllea, deve e- fectuar-se logo apés preparagiio da soluglo diluida, 5.2.2 ~ Determinaglo da concentracio em silica a) Paralelamente A determinagio e naa mesmas condigies, reallza-se um ensalo testemunha com as mesmas quantidades de reagentes. b) Para cada uma das trés solugdes diluidas, obtidas como se indica na secgto 5.2.1 -b), procede-se do modo seguinte, Tomam-se 100 ml, Introduzem-se numa eépsula de 125 ml, juntam-se 5 ml a 10mlGe Acido cloridrico (d= 1,18) @ evapora-se até A necura em banho de vapor..Retira. & cdpaula do banho, trata-se o reslduo com 5 ml a 10 ml de deldo clortdries (det, 18) @ igual quantidade de dgua, ou onto com 10 ml a 20 ml de detdo cloridrice (1:1),Cobre- wae ® eApoula com vidro-de-relégio © aquece-se durante 10 min no benho ou sobre pla oe quente, Dilu-se a solug#o com igual volume de égua quente, filtra-se através de pa pel de filtro sem cinzas, recolne-ce o filtrado numa cdpaula idéntica A anterior © la- je 8 elllca separada com deldo cloridrico (1:99) quente @ depots com agua quente Guarda-se o papel de filtro com o residuo. Evapora -se da novoo filtrado até A secura e seca-se o residuo na estufa a 105°C t h Cobre-se a cdpeula com vidro-de-relégio « aquece-se durante 10 min no banho ou placa # 5°C durante 1 hora, ‘Treta 2 0 realduo com 10 mi a 15 ml de deldo cloridrico( quente, Dikii-se a solugto com igual volume de dgua quente ¢ procede-se como ante - riormente, Paseam-se os papéis do filtro com os realduos para o cadinho de platina prdvia mente tarado, secam-ae ¢ incineram-se com precauglo para nfo inflamar os papéia de filtro, © calcina~se o restduo na mufla eléctrica a 100°C 50°C até massa constantes Trata-se a silica obtida com algumas gotas de dgua, uma gota de Acldo sulfiiri- coe cerca de 10 ml de deldo fluorfdrico, Evapora-ee cautelosamente até A secura, ¢ calcina-se na mufla a 1100°C #50°C durante 1 min a 2 min, Delxa-se arrefecer num exsicador e pesa-se. 6 ~ RESULTADOS 6,1 ~ Redugio de alcalinidade Sendo, para cada um dos provetea aubmetidos a ensalo, f - factor de-normalidade do Acido cloridrico usado para titulagéo Vir volume, em mililitros, da solugHo dilulda utilizada, obtida como se Indica na secgfo 5.2.1 - b) Vz volume, em mililitros, de deldo cloridrice N/20 gasto na titulagho Vz volume, em milllitros, do mesmo Acido gacto no ensalo testemunha, & redug&o de alcalinidade, expressa em millmoles por litre do filtrado original provenien, te do ataque de cada provete pela solugde de hidréxido de sédio, 6: v 1 © resultado do ensalo é dado pela média dos trés valores obtidos arredondads As 20, (v,-V,). 1000 décimas, 6.2 - Concentracko em silica Sendo, para cada um dos provetes submetidos a ensalo, m, - massa do resfduo, volatilizada pelo &cldo fluorfdrico no ensalo do filtrado |original proventente do ataque do provete pela soluglo de hidréxido de addlo m,- massa do restduo, volatillzada pelo deldo fluorfdrico no ensalo testemunha, ambas expreseas em gramas, 2 concentrag&o em sfllea do filtrado orlginal proventente de cada provete, expressa em milimoles por Iitrc, é: (m, =m), 3330 © resultado do ensaio 6 dado pela média dos tréa valores obtidos arredondada Ae décimas. 6.3 - Reactividade potencial Entrando no gréfico da fig.2 com os valores resultantes des determinagSea da redugiic de alcalinidade @ da concentrag#o em ailica, se 0 ponto obtide so altuar A di- retta da linha mite representada,os agregados eo conelderados reactivos; se se altuar a esquerda, os agregados slo considerados nflo reactivos, NOTA - Para prevenir em parte as anomalias referidas no preambulo recomenda-se, fem casos de chivida: a) Proceder a um exame petrogrético do agregado; b) Na titulagdo com Aeldo cloridrico, © apse ter aldo obtide o ponto final em Presenga de fenolftaleina, adiclonar duas ou trés gotas de Indicador de vermelho deme, tilo ® titular até ao ponto de viragem deste indicador, No caso de agcim ee proceder, sendo, para cada um dos provetes submetidos a ensalo, f, Vis Vay Va - srandezas Indicadas na secgfo 6,1 i Vi, = volume, em millitros, de deldo clorfdrico N/20 gasto até se obter 0 pon to de viragem do Indieador de vermelho de metilo Vi, ~ vohime, om milliitros, do mesmo doldo gasto até se obter o ponto dew ragem do Indicador de vermelho de motilo, no ensalo testemunha, a redugto de alcalinidade, expressa em milimoles por Iitro, seré 2£ (aviv = (2y, 3 g7 V'p)+ 1000 x A aolugtlo dilulda ensalada é equivalente a 5 mi do filtrado original e contém (m,-m,) gramas ou (T1772) milimoles de silica, Portanto, 1 litro do filtrado original con 60,06 ré 1000. 1000 (m, ~m,) ov 3330{m,~m,) milimoles de silica, fort “5 "60,06 2” 2 1728 Furo_para paratuse de 110 |. 10 | GRAMPO Fig.1—Recipiente para reaccdo Empanque de neoprene fmoldade_ no local COBERTURARe mitimolas/t 700) 600] 500} 409) 300] Agregados na 200 reactivos a z J 190) Hi # hs Agregados 8 { reactivos 2 T TY =e ol l fa %0 35 3078 100 750-500 780 1000 CONCENTRACAO EM SILICA Sc miimotes/t Fig. 2~ Linha limite dos agregados reactivos e nao reactivosC.D Uneniaz se34%2 74 ESPECIFICACOES E 159-1964 AGREGADOS DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO QUIMICO) SERIE B—SECGAO 5 ‘ UsBoa . AABORATORIO NACIONAL DE ENGENHARIA CIVIL . 1965 PREGO. 10900 Pera ulteriores slustaments das Especiicagées se sugesides dos seus ulilzadores + Com o fim de [acl do LN. EC, aceilom-se assinetures por inscricdes de 200800, impor pondenle » cerce de 200 pSgines deste tipo de publicacSes.* Sem prejudicar 2 possbildede de classficesdo des ESPECIFI- CACOES segundo o cntério preferide pelo leltor, indicamse em seguida as SERIES @ a SECGOES consideradas no L, N. E, C. para agrupar este tino da publica SERIES A —Generelidades | F —Orgonizegdo © equipemento 8 —Motereis de consirucso e estaleiro C—Elementos das consirucses G—Esiuturas D —Técnica e processos de cons+ H —Tetrenos e fundasdes rucéo. | —Estredes e eerééromos E —Condigdes funcionais das edi J Obras hidrdulicas fieagaes L —Oiverss seccoes 1 —Terminologie, Stinbolos. Uni- 5—Amostrogem. Ensoios. Obser- dodes vepoes 2—Dimensées. Tipos 6—Teorles. Métodos de céleulo B= Quolidede. Requisios funcio~ 7—Regulementos. Cedermos de als encergos 4 —Execugdo. Emprege: 8 —Documeniagéo gerelAGREGADOS DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO QUIMICO) Eeta eapecificagho fixa 0 modo de efectuar a determinagio da redugo de alce- linkdade © da concentragio oni stiles de agreradou, em Fungo daa quats se availa are~ actividade potencial destes sou dlealie, AGREGATS. DETERMINATION DE LA REACTIVITE POTENTIELLE (METHODE CHIMIQUE resumé La présente spécifleation établit le mode opératotre de détermination de Ie ré- duction de Ialcalinité ot de la teneur en allice des agrégate, en fonction deaqueltes on calcule la réactivité potentielle des agrégate aux alcalls, DETERMINATION OF POTENTIAL REACTIVITY (CHEMICAL METHOD) SYNOPSIS ‘The present apecification eatablisnes the procedure to be followed to determine the reduction In alkalinity and the sillea concentration of agrregates, from which their potential alkall-reactivity can be determined,PREAMBULO A prosente eepecificagto faz parte de um conjunto relative a eneatosde agre~ gados, A doterminagio da reactividade potenclal dos agregados revela-se de interesse quando estes se deatinam av fabrico de betBes de clmento com elevado teor em Alcala, A reactividade potenctal de certos agregados, aveliada em fungho da redugho de alcalinidade © da concentragio em allica, pode ser mascarada por variagto dos valores para estas encontrados, Pode, por exemplo, determinar-se um maior valor para a redugfo de alcalinida~ de ou um menor valor para @ concentrag&o em aflica, por efeite de reacglo do hidré- xido de addio com certos compostos presentes no agragado, tals como carbonate de magnéelo, carbonato de ferro e silicato de magnéalo, Na presenga de allica soltivel, © carbonate de ciclo também pode ocasionar pe- quenos acréecimos do valor da redugko de alcalinidede, @ aumentar ou diminulr o velor da concentrag&s om aillea, Eates anomalias, contudo, tém pouca influfncia, Na claborag&o desta gapectficagHo tiveram-ae em coneideragko ae dleposigies da norma americans ASTM © 289 - 637, bem como os resultados da experiéncta das en- Hdades portugues que Intervieram neste trabalho, Colaboraram com o Labaratéris Nacional de Engenharia Civil a Faculdade de Bn- genharia da Universidade do Parte © a Ordem doe Engenhelros,PREAMBULO A prosente eepecificagto faz parte de um conjunto relative a eneatosde agre~ gados, A doterminagio da reactividade potenclal dos agregados revela-se de interesse quando estes se deatinam av fabrico de betBes de clmento com elevado teor em Alcala, A reactividade potenctal de certos agregados, aveliada em fungho da redugho de alcalinidade © da concentragio em allica, pode ser mascarada por variagto dos valores para estas encontrados, Pode, por exemplo, determinar-se um maior valor para a redugfo de alcalinida~ de ou um menor valor para @ concentrag&o em aflica, por efeite de reacglo do hidré- xido de addio com certos compostos presentes no agragado, tals como carbonate de magnéelo, carbonato de ferro e silicato de magnéalo, Na presenga de allica soltivel, © carbonate de ciclo também pode ocasionar pe- quenos acréecimos do valor da redugko de alcalinidede, @ aumentar ou diminulr o velor da concentrag&s om aillea, Eates anomalias, contudo, tém pouca influfncia, Na claborag&o desta gapectficagHo tiveram-ae em coneideragko ae dleposigies da norma americans ASTM © 289 - 637, bem como os resultados da experiéncta das en- Hdades portugues que Intervieram neste trabalho, Colaboraram com o Labaratéris Nacional de Engenharia Civil a Faculdade de Bn- genharia da Universidade do Parte © a Ordem doe Engenhelros,AGREGADOS DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO QUIMICO) 1 - OBJECTIVO A presente ospecificago desti ase a fixar o modo de efectuar a determinaglo da redugdo de alcalinidade @ da concentrag&o em sllica de agregados,em funco dasquale se avalla a reactividade potencial dustes ace dlcalis, 2 - RESUMO DO PROCESSO Tratamento do provete por volume detarminade da aoluglo de hidréxido da amg nlo de titulo conhecido, Filtraglo © determinagto da alcalinidade de uma parte allquota do filtrado com deldo clorfdrico de titulo conhucide, Inaolubilizagso da allica contida now tra fracglo do filtrado, pela acg8o de deido cloridrico. Filtragio @ caleinagto do pre cipitads e determinagto da massa de sillea por diferenga das masaes do residue antes © depois de atacado por Acido fluoridrico, Apreciaglo da reactividade do agregado a par tir da localizagto, em relagéo a uma linha limite, do ponte cujas coordenadas of 08 dois valores determinados, 3 - REAGENTES Todos os reagentea referidon slo para aniline. a) Acido cloridrico (d= 1,18) b) Acido fluoridrico com a concentragio de 40% c) Acido sulfirico (d = 1,84) a) Acido cloridrico (1:1) @) Aeldo cloridrice (1:99) £) Solugo de hidrSxido de addio normal (1,000 N £0,010 N)- Prepare solugko de hidréxldo do addlo 1,000 N * 0,010 N titulada a 0,001 N com hidrogeno- uma Ftalato de potésslo, Para preparagto da sohgio deve unar-ae Agua que tenha sido man tida em obullgko até flcar leenta de anidrido carbénico. A solugto deve guardar-se em recipiente de material adequado o ao abrigo da acgto de anidrido carbéntco. @) Acido cloridrico aproximadamente N/20 - Prepara-se uma eolugto de deldo cloridrico aproximadamente N/Z0 titulado a t 0,0001 N com a solugto de hidréxido de addio normal (f). h) Indicador de fenolftaleina ~ Diseolve-ae 1 g de fenolftaleina em 100 mi de Al cool etilleo a 958 em volume, 1) Indicador de vermetho de metilo ~ Dissolve-se 0,16 de vermalho de metilo om 100 mi de dgua,AGREGADOS DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO QUIMICO) 1 - OBJECTIVO A presente ospecificago desti ase a fixar o modo de efectuar a determinaglo da redugdo de alcalinidade @ da concentrag&o em sllica de agregados,em funco dasquale se avalla a reactividade potencial dustes ace dlcalis, 2 - RESUMO DO PROCESSO Tratamento do provete por volume detarminade da aoluglo de hidréxido da amg nlo de titulo conhecido, Filtraglo © determinagto da alcalinidade de uma parte allquota do filtrado com deldo clorfdrico de titulo conhucide, Inaolubilizagso da allica contida now tra fracglo do filtrado, pela acg8o de deido cloridrico. Filtragio @ caleinagto do pre cipitads e determinagto da massa de sillea por diferenga das masaes do residue antes © depois de atacado por Acido fluoridrico, Apreciaglo da reactividade do agregado a par tir da localizagto, em relagéo a uma linha limite, do ponte cujas coordenadas of 08 dois valores determinados, 3 - REAGENTES Todos os reagentea referidon slo para aniline. a) Acido cloridrico (d= 1,18) b) Acido fluoridrico com a concentragio de 40% c) Acido sulfirico (d = 1,84) a) Acido cloridrico (1:1) @) Aeldo cloridrice (1:99) £) Solugo de hidrSxido de addio normal (1,000 N £0,010 N)- Prepare solugko de hidréxldo do addlo 1,000 N * 0,010 N titulada a 0,001 N com hidrogeno- uma Ftalato de potésslo, Para preparagto da sohgio deve unar-ae Agua que tenha sido man tida em obullgko até flcar leenta de anidrido carbénico. A solugto deve guardar-se em recipiente de material adequado o ao abrigo da acgto de anidrido carbéntco. @) Acido cloridrico aproximadamente N/20 - Prepara-se uma eolugto de deldo cloridrico aproximadamente N/Z0 titulado a t 0,0001 N com a solugto de hidréxido de addio normal (f). h) Indicador de fenolftaleina ~ Diseolve-ae 1 g de fenolftaleina em 100 mi de Al cool etilleo a 958 em volume, 1) Indicador de vermetho de metilo ~ Dissolve-se 0,16 de vermalho de metilo om 100 mi de dgua,4 - APARELHOS © UTENSELIOS @) Quatro rectplentes, de 60 mi * 10 ml, de ago inoxlddvel ou qualquer outro ma terial resistente A corrosio, com tampas estangues ao ar, por exemplo com a forma, constitulgko © dimehsdes indicadas na fig.t b) Penelros ASTM de malha quadrada de 0,297 mm © 0,149 mm de abertura(pe- nelros n° 50 © n® 100) ©) Triturador @ pulverizador para reduzir o agregado até passar no peneiro de 0,297 mm de abercura 4) Trompa ou bomba de vécuo capaz de manter uma depresso de aproximada - mente 360 mm He e) Provetas de 10 mle de 25 mi f) Frascos de Erlenmeyer de 125 mi ) Balées de fundo plano de 40 mi h) Cépsulas, de preferéneia de platina, de 125 ml 1) Cadinno de porcelana, de fundo filtrante, n@h (para filtrago raplda) J) Funll pars adaptagio do cadinho filtrante mencionado na allnea anterior 1) Frasco de Kitasato m) Pipetas de 10 ml, de 20 ml, de 25 mle de 100 mi n) Baldes graduados de 200 ml 0) Cadinho de platina de 40mm de didmetro p) Balanga para pesagens com limites de erro de Le 4) Balanga pare pesagens com limites de erro de 0,1 mg r) Estufa capaz de manter 105°C £5°C s) Mufla elctrica capaz de manter 110! t) Espdtula de ago inoxiddvel. SICA 6 5.1 - Breparagdo da amostra Tomam-se cerca de 5kg do agregado, secam-se na estufa a 105°C $5°C duren te 2bh, € delxam-se arrefecer até & temperatura ambiente num exsicador ou na pré- pria estufa, Tritura-se © pulveriza-se 0 agregado de modo a passar no peneiro de 0,297 mm de abertura, tendo 0 euldado de evitar que se formem partieulas que passem no pe~ nelro de 0,149 mm de abertura Lava-se o agregado sobre este tiltimo peneiro em porgdes nflo superiores a 1006, e rejeita-se o material que nele passar,Seca-se na estufa, 2 105°C £5°C e durante 20 ht tun, 0 material retido, apds o que se deiza arrefecer até & temperatura ambiente no exsicador ou na prépria estufa, © peneira-se de novo com o peneiro de 0,149 mm dea- bertura.5.2 ~ Determinagses 5.2.1 - Determinacko da redugo de alcalinidade 8) Paralelamente & determinago e nas mesmas condiges, realiza-se um ensalo teatemunha com as mesmaa quantidades de reagentes. b) Tomam-se trés porgdes de 25,00 ¢40,05 @ do material seco retido no penel- ro de 0,149 mm de abertura, Coloca-se cada porgilo em cada um de trée dos reciplentes referidos na secglo 4-a), @ para cada uma procede-se como a seguir se indica, Adiclonam-se, com a plpa ta, 25 mi da scluglo de hidrdxido de sddio normal, agita-se suavemente o reciplente pa ra libertar as bolhas de ar que porventura tenham ficado aderentes As partfoulas do agregado, © fecha-se, Mantém-se o reciplente a 60°C * 1°C durante 24h*1/kh, aps o que se arre fece sob 4gua corrente, durante 15min*2Zmin, até temperatura inferior a 30°C. Abre-se o recipiente ¢ filtra-se o Iquido sobrenadante para o bal&o de fundo pla, no. Para les0, usa-se 0 cadinho de fundo filtrante © papel de filtro sem clnzas cor~ tado de forma a cobrir o fundo do cadinho, Obtém-se a depress&o para a filtrago pe, ja trompa ou bomba de vdeuo, Quando se completar a decantagfo do contevide do re- clplente, desliga-se aquela, e transfere-se o residuo adlido para o cadinho com @ es~ pétula de ago inoxidével, Regula-se a depresstio para cerca de 360mm Hg e continua- nse a flltragio até que nfo cala male de uma gota em cada 10.a,Ancta-ae o tempo gaa to na filtragio a fim de que ce procure gaatar omeemo tempo nas filtragdes das so- lugSes obtidae a partir dos outros dots provetes. Agita-se o filtrado para ficar homogéneo, tomam-se 10 ml, Introduzem-se den- tro dum balfio graduado de 200 ml © perfaz-se o volume até A marca com Agua destila aa, A solugto dilulda resultante serve também para determinag#o da concentragio em alllea, ¢) Transferem-se 20 mi da solugfo dilulda para um dos frascos de Erlenmeyer, jJuntam-se duas ou trés gotas de indicador de fenolftaleina e titula-se com decido clo~ ridrico N/20 até desaparecimento da cor résea, Esta titulagto, assim como a determinag&o da concentragdo em allica, deve e- fectuar-se logo apéa preparagio da solugo diluida. 5.2.2 - Determinagfio da _concentragdo em silica a) Paralelamente A determinag&o e nas mesmas condigSes, reallza-se um ensalo testemunha com as mesmas quantidades de reagentes. b) Para cada uma das trés soluges diluldas, obtidas como se Indica na secgio 5.2.1 -b), procede-se do modo seguinte, Tomam-se 100 ml, introduzem-se numa cépsula de 125 ml, juntam-se 5 ml a 10ml5.2 ~ Determinagses 5.2.1 - Determinacko da redugo de alcalinidade 8) Paralelamente & determinago e nas mesmas condiges, realiza-se um ensalo teatemunha com as mesmaa quantidades de reagentes. b) Tomam-se trés porgdes de 25,00 ¢40,05 @ do material seco retido no penel- ro de 0,149 mm de abertura, Coloca-se cada porgilo em cada um de trée dos reciplentes referidos na secglo 4-a), @ para cada uma procede-se como a seguir se indica, Adiclonam-se, com a plpa ta, 25 mi da scluglo de hidrdxido de sddio normal, agita-se suavemente o reciplente pa ra libertar as bolhas de ar que porventura tenham ficado aderentes As partfoulas do agregado, © fecha-se, Mantém-se o reciplente a 60°C * 1°C durante 24h*1/kh, aps o que se arre fece sob 4gua corrente, durante 15min*2Zmin, até temperatura inferior a 30°C. Abre-se o recipiente ¢ filtra-se o Iquido sobrenadante para o bal&o de fundo pla, no. Para les0, usa-se 0 cadinho de fundo filtrante © papel de filtro sem clnzas cor~ tado de forma a cobrir o fundo do cadinho, Obtém-se a depress&o para a filtrago pe, ja trompa ou bomba de vdeuo, Quando se completar a decantagfo do contevide do re- clplente, desliga-se aquela, e transfere-se o residuo adlido para o cadinho com @ es~ pétula de ago inoxidével, Regula-se a depresstio para cerca de 360mm Hg e continua- nse a flltragio até que nfo cala male de uma gota em cada 10.a,Ancta-ae o tempo gaa to na filtragio a fim de que ce procure gaatar omeemo tempo nas filtragdes das so- lugSes obtidae a partir dos outros dots provetes. Agita-se o filtrado para ficar homogéneo, tomam-se 10 ml, Introduzem-se den- tro dum balfio graduado de 200 ml © perfaz-se o volume até A marca com Agua destila aa, A solugto dilulda resultante serve também para determinag#o da concentragio em alllea, ¢) Transferem-se 20 mi da solugfo dilulda para um dos frascos de Erlenmeyer, jJuntam-se duas ou trés gotas de indicador de fenolftaleina e titula-se com decido clo~ ridrico N/20 até desaparecimento da cor résea, Esta titulagto, assim como a determinag&o da concentragdo em allica, deve e- fectuar-se logo apéa preparagio da solugo diluida. 5.2.2 - Determinagfio da _concentragdo em silica a) Paralelamente A determinag&o e nas mesmas condigSes, reallza-se um ensalo testemunha com as mesmas quantidades de reagentes. b) Para cada uma das trés soluges diluldas, obtidas como se Indica na secgio 5.2.1 -b), procede-se do modo seguinte, Tomam-se 100 ml, introduzem-se numa cépsula de 125 ml, juntam-se 5 ml a 10mlde feldo cloridrico (d= 1,18) e evapora-se até A secura em banho de vapor, Retira.se @ edpoula do banho, trata-se o realduo com 5m! a 10 ml de delde clortdrico (d=1,16) Igual quantidade de dgua, ou ent&o com 10 ml a 20 ml de dcido cloridrico (1:1).Cobre- ~8e & edpoula com vidro-de-relégio ¢ aquece-se durante 10 min no banho ow sobre pla- em quenteDilulnsa a solugis com Igual volume de dgua quente, flitra-ce atravéa de pa Pel de filtro sem cinzas, recolhe-se o filtrado numa edpoula {dantica A anterior @ la- va-se 8 ailica separada com deldo cloridrico (1:99) quente @ depots com agua quente Guarda-se 0 papel de filtro com o reslduo. Evapora -se de novo filtrado até a securae seca-so 0 residuo na estufaa 105°C ¢ 45°C durante 1 hora. Trata-ae 0 resfduo com 10 ml a 15 ml de Acido cloridrico( 1:1), Cobre-se ® cApsula com vidro-de-reldgio aquece-se durante 10 min no banho ou placa Quente. Dihif-se a solugko com Igual volume de dgua quente © procede-se como ante - riormente. Passam-| 28 papéle de filtro com os restduos para o cadinho de platina pravia, mente tarado, secam-oo e Incineram-se com precaugho para nfo inflamar os papéla de filtro, @ ealcina-se o restduo ne mufla eldctrica a 1100°C 50°C até masea constante, Trata-ae a stlica obtida com algumas gotas de dgua, uma gota de Acido sulfiri- eo © cerca de 10 ml de deldo fluorldrico, Evapora-se cautelosamente até a secura, @ ealoina-se ne mufla a 1100°C 50°C durante 1 min a 2 min, Delxa-se arrefecer num exsicador @ pesa-se, 6 - RESULTADOS 6.1 - Reduc&o de alcalinidade Sendo, para cada um dos provetea aubmetidos a ensalo, f ~ factor de normalidade do 4cido clorfdrico usado para titulagto Vir volume, em milllisros, da solugHo dilulda utillzada, obtida como se indica na secgiio 5.2.1 - b) Vz volume, em miliittros, de Acido cloridrico N/20 gasto na titulag&o Vz volume, em miliiitros, do mesmo dcldo gasto no ensalo testemunha, & redugilo do alcslinidade, expressa em milimoles por litro do filtrado original proventen te do ataque de cada provete pela soluglo de hidréxido de addio, é: 20.f v 1 © resultado do ensato & dado pela média dos tréa valores obtidos arredondada as (v,-V,). 1000 décimas, 6.2 = Concentragso em _sllloa Sendo, para cada um dos provetes submetidos a ensalo, m, - masea do restduo, volatilizada pelo Acido fluorfdrico no ensalo do filtradoso eeseee eee Eabeca de prefs dé $6) 26 GRAMPO COBERTURA Fig. 1—Recipiente para reacgaoRe mhimotes/t 700 $00} 00] 300 nob Agregados nao 200) reactivos~ Agregados | reactives REDUCAO DE ALCALINIDADE %0 25 80-75 100 280 500 750 1000 CONCENTRACAO EM Sitica Se milimotes/t Fig. 2~ Linha limite dos agregados reactivos e nao reactivos2ESPECIFICACOES E 150-1964 AGREGADOS 6D unas, sen 96370) DETERMINACAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO ABSORCIOMETRICO) SERIE B—SECCAO 5 PRECO 10500 usBOA . {ABORATORIO NACIONAL DE ENGENHARIA CIVIL * 1965 Pore ulleriores sjustomentos das EspecilicegSes ser6o olenlemente consideradss as sugestbes dos seus ulilizedores + Com 0 im de focilitor » eauisicéo des EspecilicacSes do LN. EC, aceltem-se assinatures por inserigses de 200500, imporiéncia corres: ondente © cerca de 200 paginas deste tipo de public+ Sem preiudicar 9 possibilidade de classfcegso dos ESPECIFI- CAGOES segundo o ertério proferido pelo leior, indicom-se em seguide ss SERIES @ as SECGOES consideradas no L. N. E, C. pare agruner esle tice de pubiicertes. SERIES A —Generalidades I 8 —Moleriais de cansinucao C-—Elementos des consirucdes D—Técnica © processos de cons. F —Orgenizacdo © equipamento de esialeiro G—Esruiueas Hi —Terrenos ¢ fundacdes ruede | —Estedes @ aerédromes E —Condigdes funcioneis das edi- 4 —Obros hidedulicas ficacées L = Diversas seccoes 1 —Terminolegia. Simbolos. Uni- dodes 2—Dimensées, Tipos 3—Quolidade. Requisvos funcio- 4 —Execusdo. Emprego 1 5~ Amostragem. Enssios. Obser- vegies 6—Teories. Mélodos de cilevlo 7 —Regulamentos. Codernos de encargos 8—Documenigso gerelAGREGADOS DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO ABSORCIOMSTRICO} RESUMO Beta especificagéo fixa o modo de efectuar a determinag&o ds redugSo de alca~ Unidade e da concentrag&o em silice de agregados, em fungic das quals oe avalla are- actividade potencial destes aos diealis. AGREGATS: DETERMINATION DE LA REACTIVITE POTENTISLLE (METHODE ABSORPTIOMETRIQUE) RESUME La présente spécification établit le mode opératoire de détermination de la ré- duction de I'alcalinité et de la teneur en allice des agrégats, en fonction desquelles or caleule la réactivité potentielle des agrégete aux alcalls, AGGREGATES DETERMINATION OF POTENTIAL REACTIVITY (CHEMICAL METHOD) SYNOPSIS ‘The present specification establishes the procedure to be followed to determin the reduction tn alkalinity and the silica concentration of aggregates, from which the! potential alkali-reactivity can be determined.PREAMBULO A presente especificagto faz parte de um conjunto relative # ensaiosde agre- gados, A doteriminagto da reactividade potencial dos agregados revela-se de Interease quando estes se destinam ao fabrico de bet6es de clmento com elevadoteor em dlcalia, A reactividade potenclel de certos agregados, avaliada em functo da redugo de alcalinidede © da concentrag&o om slice, pode ser mascarada por varlaglo dos valores pare tas encontrados Pode, por exemplo, determinar-se um maior valor para a redugHo de elcalinide- de ou um menor valor para a concentragio em aflica, por efelto de reacgto do hidré- xido de sédio com certos compostos presenten no agregado, tala como carbonato de magnésio, carbonato de ferro @ silicate de magnésio, Na presenga de silica solivel, 0 carbonato de edlelo também pods ocasionar pe- quenos acréacimos do valor da redugfo de alcalinidade, © eumenter ou diminur o velor da concentrag&s em silica, Estas snomalias, contudo, tém pouca Influéncia. Na elaboragko deste especificagto tiveram-se em consideragio as dlsposigdes da norma americans ASTM C 289 - 637, bem como os resultados da experiéncia das en- tidades portugu as que Intervieram neste trabalho. Colaboraram com 9 Laboratérlo Nacional de Engenharla Civil a Faculdade de Bn- genharla da Universidade do Porto e a Ordem doa EngenhelrosAGREGADOS DETERMINAGAO DA REACTIVIDADE POTENCIAL (PROCESSO ABSORCIOMETRICO) 1 - OBJECTIVO A presente eapecificagio destina-se a fixar o modo de efectuar a determinagto da redugo de alcalinidade e da concentrag&o em aflica de agregados,em fungio das quale avalla a reactividade potenctal destes acs dlcalis. 2 - RESUMO DO PROCESSO Tratamento do provete por volume determinads de solugHo de hidréxide de amg lo de titulo conhecido, Filtrago © determinaglo da alcalinidade de uma parte aliquota do filtrado com Acido cloridrico de titulo conhecldo, Insolubtllzagiio da silica contida now tra fracgio do filtrado, pela acglo de deldo cloridrico. Filtragile © calcinago do pre clpitado © determinagho da macea de allica por diferengs des masoas do reciduo antes © dopole de atacado por deldo flucridrico, Apreciag&o dn reactividade do agregado a par, tir da locallzag&o, em relagdo a uma linha limite, do ponte cujas coordenadas so os dole valores determinados. 3 - REAGENTES Todos of reagentes referidos so pare anélise. a) Acido cloridrico (d = 1,28) b) Acido fluoridrico com @ concentraglo de Lot ¢) Acido sulfurico (d = 1,84) ) e) Acido cloridrice (1:99) a) Acido cioridries ( £) Golug6o de hldréxido de addio normal (1,000 N £0,010 N)- Prepara-ae uma solugho de hidréxido de sédlo 1,000 N + 0,010 N titulada a £ 0,001.N com hidrogeno- ftalato de potdssic, Para preparaglo da soluglo deve usar-se Agua que tenha sido men tlda em ebuligHo até ficar sents de anldrido carbénico. 4 solugdo deve guardar-se em reciplonte de material adequado e #0 abrigo da acgio de anldrido carbénleo. g) Acido cloridrico aproximadamente N/20 - Prepara-se wma eolugho de cide cloridrico aproximadamente N/20 titulado a # 0,0001 N com a solugto de hidréxido de eéato normal (f). h) Indicador de fenolftaleina - Dissolve-se 1 ¢ de fenolftaleina em 100 mi de dl cool etilico » 95% em volume, 1) Indicador de vermeiho de metilo - Dissolve-se 0,1 de vermelho de metilo em 100 ml de dgua,2 4 - APARELHOS & UTENSILIOS 4) Quatro recipientes, de 60 mi t 10 ml, de ago Inoxiddvel ou qualquer outro ma terial resistente & corrosio, com tampas eatanques ao ar, por exemplo com a forma conatituigdo @ dimehsdes Indicadas na fig. 1 ») Peneiros ASTM de malha quadrada de 0,297 mm ¢ 0,149 mm de abertura(pe- nelroa n@ 50 e n2 100) ¢) Triturador e pulverizador para reduzir o agregado até passar no peneiro de 0,297 mm de abertura 4) Trompa ou bomba de vdcuo capaz de manter uma depreas&o de aproximada - mente 380 mm Hg ¢) Provetas de 10 mle de 25 mi f£) Frascos de Erlenmeyer de 125 ml ) BalSes de fundo plano de 40 mi h) Cépsulas, de preferéncia de platina, de 125 ml 1) Cadinho de porcelana, de fundo flltrante, n@ 4 (para filtragfo rdplda) J) Funll para adaptag4o do cadinho filtrante mencionado na alfnea anterior 1) Frasco de Kitassato m) Pipetas de 10 mi, de 20 ml, de 25 mle de 100 ml n) Balées graduados de 200 ml ©) Cadinho de platina de 40mm de diametro Pp) Balanga para pesagens com limites de erro de 1g a) Balanga para pesagens com limites de erro de 0,1 me r) Estufa capaz de manter 105°C 5° 8) Mufla eléctrica capaz de manter 1100°C 50°C t) Eapdtula de ago inoxidével. 5 = TECNICA 5.1 - Ereparagto da amostra Tomam-se cerca de Skg do agregado, secam-se na eatufa a 105°C 25°C duran te 24h, @ deixam-se arrefecer até A temperatura ambiente num exsicador ou na pré- pria estufa, Tritura-se ¢ pulveriza-ce 0 agregado de modo a passar no peneiro de 0,297 mm de abertura, tendo o culdado de evitar que se formem particulas que passem no pe- neiro de 0,149 mm de abertura. Lav @ 0 agregado sobre este tiltimo peneiro em porgdes n&o superiores a 100g, © rejelta-se o material que nele passar, Seca-se na estufa, a 105°C £5°C e durante 20 ht tyh, © material retido, apés o que se deixa arrefecer até A temperatura ambiente no exsicador ou na prépria estufa, e peneira-se de novo com o peneiro de 0,149 mm dea- bertura,5.2 - Determinagses 5.2.1 - Determinagho da redugio de alcalinidade 8) Paralelamente & determinaglo e nas mesmas condigées, realiza-se um onsalo testemunha com as mesmas quentidades de reagentes, ») Tomam-se trés porges de 25,00 ¢£0,05 ¢ do material seco retido no penel- ro de 0,1h9mm de abertura, Coloea-se cada porgio em cada um de tréa dos recipientes referidos na secgho 4a), © pare cada uma procede-se como a seguir se indica. Adicionam-se, com a pipe ta, 25 ml da soluglo de hidrdxido de sddio normal, agita-e suavemente o reciplonte pa ra libertar as bolhas de ar que porventura tenham ficado aderentes as particulas do agregado, e fechi ee, Mantém-se o reciplente a 60°C + 1°C durante 2hhti/kh, apée o que se arre fece sob dgua corrente, durante 15 mint2min, até temperatura inferior a 30°C. Abre-se o recipiente ¢ filtra-se 0 liquide sobrenadante para o ballio de fundo pla no, Para leeo, usa-se o cadinho de fundo filtrante © papel de filtro sem cinzas cor- tado de forma a cobrir o fundo do cadinho, Obtém-se a depresso para a filtragto pe Ja trompa ou bombs de vacuo. Quando ee completer a decantagtio do contetido do re- clplente, desliga-se aquela, © transfere-ae o residuo séildo para o cadinho com & en- pétula de ago Inoxiddvel, Regula-se a depressSo para cerca de 360mm Hg e continua se a filtragho até que nic cala mals de uma gota em cada 10 8. Anota-se o tempo gaa, to na filtragio a fim de que se procure gastar omesmo tempo nas filtragbes das s0- lugBes obtidas a partir dos outros dole provetes. Agita-se 0 filtrado para ficar homogéneo, tomam-se 10 ml, introduzem-se den- tro dum balflo graduado de 200 mle perfaz-ee o volume até & marca com ggua destila da. A solugko dihida resultante serve também para determinag&o de concentragto em ation. c) Transferem-se 20 mi da solugfo dilulde para um dos frascos de Erlenmeyer, Juntam-se duas ou tréa gotas de Indicador de fenolftaleina e titula-se com Acido clo ridrico N/20 até deaaparecimento da cor résea, Beta titulago, assim como a determinag&o da concentragto em aflica, deve e- fectuar-se logo apés preparagio da soluglo diluida, 5.2.2 - Determinagto da concentragio em silica a) Paralelamente A determinagio @ nas mesmas condigbes, reallze-se um ensalo teatemunha com as mesmas quantidades de reagentes. b) Para cada uma das trés solugdes diluldas, obtidas como se Indica na secgho 5.2.1 -b), procede-se do modo seguinte, Tomam-se 100 ml, introduzem-se numa cépsula de 125 ml, juntam-se 5 ml a 10m!© Acido clorldrico (d= 1,18) @ evapora-ae até A secura em banho de vapor, Retira-se # edpsula do banho, trata-e o reslduo com 5m! a 10 ml de deldo alortd igual quantidade de dgua, ou ent&o com 10m! a 2% ico (d=1,18) @ "Om de deido cloridrieo (1:1). Cobre- wae 8 cdpoula com vidro-de-relégio © aquece-se durante 10 min no banho ou eobre pla- GA quenke,Dilul-aa a golugo com igual volume de gua quente, fiitra-se através de pa pel de filtro sem cinzas, recolne-se o filtrado numa edpaula Idfntica A anterior @ la- vacee a allica separada com dcldo cloridrico (1:99) quente @ depole com dgua quente Guarda-se o papal de filtro com o reslduo. Evapora -se de novo o filtrado até A secura e seca-seo residuo na eatufaa 105°C ¢ #5°C durante 1 hora. Trata-se o residuo com 10 ml a 15 ml de deldo cloridrico(1:1), Cobre-se a cdpaula com vidro-de-relégio aquece-ae durante 10min no banho ou placa Quente, Dihit-se a solugko com Igual volume de dgua quente © procede-se como ante — rlormente, Passam-se of papéis de filtro com os reslduos para o cadinho de platina pravia mente tarado, secam-ae ¢ incineram-se com precaug&c Para milo Inflamar os papéle de filtro, @ ealcina-se o residuo na mufia eldctrica « 1100°C 50°C até massa constanta. Trata-se a alllea obtida com algumas gotas de Agua, uma gota de €eido eulfirt- €0 © cerca de 10 mi de Acido fluorfdrico. Evapora-sa cautelosamente até A secura, e ealeina-se na mufla @ 1100°C + 50°C durante 1 min a 2 min, Delxa-se arrefecer num exalcador e pesa-se, 6 - RESULTADOS 6.1 = Redugilo de alcalinidade Sendo, para cada um dos provetes submetidos a ensalo, f - factor de normalidade do Acido cloridrico usado para titulagto ( Vz volume, om millttvros, da solugfo dilulda utilizada, obtida como ae indica na secgho 5.2.1 - b) : Vz volume, em miliiitros, de dcldo cloridrico N/z0 gasto na titulago V5 volume, em mililitros, do mesmo deldo gasto no ensalo testemunha, @ redugio de alcslinidade, expressa em millmoles por Iltro do flltrado original proventen te do ataque de cada provete pela solugio de hidréxido de addlo, 6: At (vv). 1000 v 37 Ye L © resultado do ensalo 6 dade pels média dos trée valores obtides arredondada As décimas, 6,2 - Concentragto em silica Sendo, para cada um dos provetes submetidos a ensalo, m, = masea do residuo, volatilizada pelo deldo fluoridrico no ensalo do filtradeoriginal proveniente do ataque do provete pela aolugio de hidréxido de sédio m- massa do realduo, voletilizada pelo dcldo fluoridrico no enealo testemunha, ambas expreseas em gramas, & concentregio em allica do filtrado original provenlente de cada provete, sxpressa em milimoles por litre, 6+ (m,- m,), 3330 © resultado do ensalo & dado pela média dos trés valores obtidos arredondada he décimas, 6.3 - Reactividade potencial Entrando no gréfico da fig.2 com o8 valores resultantea das determinagies da reduglo de alcalinidede ¢ de concentragdo em silica, se o ponto obtido se situar A di- retta da linha limite representada,os agregados s&o conslderadoe reactivos; se se situar A eequerda, os agregados sto considerados nfo reactivos. NOTA - Para prevenir em parte as anomalias referidas no preambulo recomenda. em casos de divide: 4) Proceder @ um exame petrogréfico do agregado; b) Na titulagto com dcldo cloridrico, e apés ter sido obtide o ponto final em presonga de fenolftaleina, adicionar duas ou trés gotas de Indicador de vermelho deme tilo e titular até ao ponto de viragem deste Indicador. No caso de assim se proceder, sendo, para cada um dos provetes submetidos a ensalo, £,V,. Voi V3 - erandezas indicadas na secglo 6.1 3 Vi, = volume, em mililitros, de dcido clorfdrico N/20 gasto até se obter © pon to de viragem do Indicador de vermelho de metilo vi - volume, em mililitron, do mesmo deldo gasto até se obter o ponto de vi ragem do Indicador de vermelho de metilo, no ensalo testemunha, & redugfo de alcalinidade, expressa em milimoles por litro, seré 20.£ Hye -vt vy (2 Vy -Vtz)-(2V,-V'g), 1000 x» A solugfo diluida ensalada é equivalente a 5 ml do filtrado original & contém (my-m,) gramas ou (71-72) milimoles de silica, Portanto, 1 litro do filtrado original con 60,06 teré 1000-1000" (m 60,06 1 2) 0% 3330 (m,- m5) millmoles de elites.Re milimoies/t 700, $00] S00] 400 300}-- ~~~ - ab ee fe fp Agregados na 200 Cee meet 8 3 3 = 100;— g Agregedos 8 aciws | 3 8 0! 0 a CONCENTRACAO EM SILICA Se mines Fig. 2-Linha limite dos agregados reactivos e nao reactivos