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Objetivos.

Conceptual

 Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor de reflujo.

 Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna de una mezcla binaria en
rectificación continua.

Procedimental

 Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

 el alumno deberá completar sus actividades con: mapas metales, mapas conceptuales, ensayos,
exposiciones, etc.

Actitudinal

 Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional

 Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la


destilación.

 Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

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Introducción

La destilación es un método para separar los componentes de una solución, el que depende de la distribución de las
sustancias entre las fases gaseosa y líquida y es aplicable a los casos donde todos los componentes se hallan presentes
en ambas fases. En lugar de introducir una nueva sustancia a la mezcla, para lograr una segunda fase como se hace en la
absorción o desorción gaseosa, la nueva fase se crea en la solución original por evaporación o por condensación.

Las ventajas de tal método de separación son claras. En la destilación la nueva fase difiere de la original por su contenido
calórico, pero él calor se adiciona o extrae rápidamente sin dificultad; aunque, por supuesto, deberá inevitablemente
considerarse el costo para hacer esto. Las operaciones de absorción o desorción, que por otra parte dependen de la
introducción de una sustancia extraña, nos proporcionan una nueva solución, la que a su vez tiene que ser separada por
una de las operaciones de difusión, a menos que se utilice directamente la nueva solución.

Pero existen ciertas limitaciones para utilizar la destilación como proceso de separación. En la absorción u operaciones
análogas, donde con fines de distribución conviene introducir una sustancia extraña para obtener una nueva fase,
elegiremos normalmente entre una gran variedad de solventes para obtener el mayor efecto posible de separación. Por
ejemplo, como el agua no es eficaz para la absorción de gases hidrocarburados de una mezcla gaseosa, en su lugar se
elegirá un aceite hidrocarburado que produce una alta solubilidad. Pero en la destilación no existe tal elección. El gas
que puede crearse mediante la aplicación de calor, inevitablemente está formado solamente por los componentes del
líquido. Por lo tanto, como el gas es químicamente muy parecido al líquido, el cambio en composición resultante de la
distribución de los componentes entre las dos fases no es generalmente muy grande. Realmente, en algunos casos el
cambio en composición es tan pequeño, que el proceso se hace impráctico, pudiendo aun suceder que no halla cambio
alguno de composición.

Sin embargo, la separación directa que es posible generalmente mediante la destilación, la que permite obtener
productos puros que no requieren un procedimiento posterior, ha hecho de la destilación una de las más importantes
operaciones con transferencia de masa.

OPERACIONES DE DESTILACION CONTINUA

Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas que coexisten y que tienen
diferencia de temperatura, presión, composición y fase. Cada especie molecular de la mezcla que se vaya a separar
reaccionara de modo único ante los diversos ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el sistema
se desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada zona y esto da como
resultado una separación entre las especies.

El proceso de destilación utiliza fases de vapor y líquido, esencialmente a la misma temperatura y a la misma presión,
para las zonas coexistentes. Se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u
ordenados y las bandejas o platos para que las dos fases entren en contacto íntimo. Los platos se colocan uno sobre otro
y se encierran con una cubierta cilíndrica para formar una columna. Los empaques también están contenidos dentro de
una cubierta cilíndrica, entre los platos de apoyo y soporte. En la siguiente figura aparece la representación esquemática
de una columna característica de destilación del tipo de platos, junto con sus principales accesorios externos.

El material de alimentación que se debe separar en fracciones, se introduce a uno o más puntos a lo largo de la coraza
de la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la liquida, él liquido corre hacia debajo de la
columna, cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto
con el líquido en cada uno de los platos.

El líquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor
rehervido que haciende por la columna. El resto del liquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la
parte superior de la columna se enfría y condensa como liquido en el condensador superior. Parte de este líquido

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regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame líquido. El resto de la corriente superior se retira como
producto destilado o superior.

Este patrón de flujo en el domo de la columna de destilación proporciona un contacto, a contra corriente de la corriente
de vapor y líquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y liquido en un plato dado se acercan a los
equilibrios de temperatura, presión y composición, hasta un punto que depende la eficiencia del plato de contacto.

Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras
que los más pesados (de punto de ebullición más altos) tienden a la fase liquida. El resultado es una fase de vapor que se
hace más rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase liquida que se va haciendo cada vez
más rica en los componentes pesados conforme desciende en cascada. La separación general que se logra entre el
producto superior y del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el número de
platos de contacto y la relación de reflujo de la fase liquida a la de vapor.

Si la alimentación se introduce en un punto situado a lo largo de la coraza de la columna, la columna se dividirá en


sección superior, que se denomina con frecuencia sección de rectificación, y otra inferior, que suele recibir el nombre de
sección de agotamiento estos termino se vuelven bastante indefinidas en columnas en las cuales se retira una corriente
lateral de producto en algún punto a lo largo de la columna, además de las dos corrientes de productos de los extremos.

Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energía y masa en una columna real de destilación
son demasiados complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Estas dificultades se superan
mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definición, la corriente de vapor y la de líquido que salen de equilibrio
están en equilibrio completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para relacionar las concentraciones
de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar
de verdaderos platos de contacto), para realizar la separación especificada para columna real. A continuación, el número
de etapas de equilibrio se debe convertir en un numero dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que
describen el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una
etapa de equilibrio.

El empleo del concepto de etapa de equilibrio separa el diseño de una columna de destilación en tres partes principales:

 Los datos y los métodos termodinámicos que se requieren para predecir las composiciones del equilibrio de
fases se tienen que determinar cuidadosamente.
 Se debe calcular él número de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una separación específica o la
separación que se obtendrá con un número dado de etapas de equilibrio.
 El número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número equivalente de platos reales de contacto, o
determinar la altura del empaquetamiento y el diámetro de la columna

Platos con cachuchas


En estos platos el dispositivo de contacto es la cachucha o campana de burbujeo. El gas
asciende a través de las chimeneas de las campanas y se distribuye por las ranuras
burbujeando en el líquido. El líquido pasa de plato a plato a través de las bajantes o vertederos.

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El diámetro de las campanas o cachuchas se seleccionan de acuerdo con el diámetro de la torre,
siendo los tamaños más frecuentes los siguientes:
Si el diámetro de la torre va de 2 a 5 pies el diámetro de la campana es de 3
pulgadas. Si el diámetro de la torre va de 5 a 20 pies el diámetro de la campana es
de 4 pulgadas.
Si el diámetro de las torres es mayor de 20 pies el diámetro de la campana es de 6 pulgadas.
Las campanas se pueden colocar en el plato en arreglo triangular o en arreglo cuadrado. El claro
entre campanas debe ser de una pulgada o más.

1 pulgada 1 pulgada

La distancia entre las paredes de la torre y la campana y entre la campana y el vertedero del
plato no debe ser menor a dos pulgadas.
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Diagrama en bloques de la experimentación
se procede a cerrarla
cargar el hervidor hasta cuando el plato 1 tenga valvula de venteo y
suministrar calor de
tener 3/4 partes de su 50°C se ha eliminado el alimentar agua de
calentamiento al hervidor
nivel con la mezcla inicial aire de la columna enfriamiento al
condensador

se debe mantener
vigilar siempre el nivel del cuando se observe el
constante dicho nivel con se acciona el interruptor
hervidor ( si se baja nivel visible en el
la ayuda del rotametro de de la bomba de reflujo
reponer la carga) acomulador de destilado
reflujo

observar las conociendo la


en ese momento se ha
temperaturas del composicion de
alcanzado el regimen se tendra maxima
hervidor y el plato 1 hasta alimentacion,conocerem
permanente de la separacion de la mezcla
alcanzar el regimen os su temperatura de
columna
permanente ebullicion

para llegar al balance al introducir la


se alimentara la columna
esto se lograra mediante alimetacion en forma mediante la grafica (T vs
a 1 L/min en el plato
el control de los nivles del continua se debera XY) y conociendo la
cuya T sea proxima a la
hervidor y el tanque retirar el destilado y el temperaruta de los platos
destilacion de la mezcla
acomulador del destilado residuo

obtener el residuo cuando se tiene una


alimentar agua al suministrar agua al
abriendo el rotametro de aliementacion conocida
enfriador del destilado enfriador de residuo
residuo constrante

una vez logrado el


la muestra debe ser en la y las temperaturas del
estos datos deberan de regimen permanente se
zona de rectificacion, asi domo y del hervidor son
ser tratado con el procede a tomar
como en la de destilado y constantes se llego a un
metodo de Mc- Thiele muestras de 3 platos
residuo regimen permanente
consecutivoz

y se obtienen los gastos


este metodo se utilizara estos datos se obtienen para detener la operacion
de los rotametros de
para obtener la efisiencia para cotejar el balance de se cierra la valvula de
alimentacion, destilado,
de la columna materia vapor de calentamiento
reflujo y residuo

desconectar el indicador
de temperatura por
se abre la valvula de
despues de 5 minutos se
se desconecta la bomba
de alimentacionse cierran
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venteo del mismo
ultimo bajar el cierra la valvula de agua las valvulas de agua en
desconectar la bomba de
interruptor de la caja de al condensador los enfriadores de
reflujo
fusibles destilado y residuo
Cálculos

Tabla de datos experimentales

Temperatura Densidad %peso Xmol %Rot.


(°C) (g/cm3)
Alimentación 25 0.971 17 0.1033 80
Destilado 20 0.8 98.5 0.9736 13
Plato n-1 (4) 20 0.745 99 0.9824
Plato n (5) 25 0.799 955 0.9227
Plato n+1 (6) 25 0.81 92 0.8661
Residuo 25 0.981 10 0.0588 75
Reflujo 20 0.8 96.5 0.9394 15

1. Calculo de la conversión de Xpeso a Xmol

Datos:

PM agua= 18 kg/kmol
𝑋𝑤 92
𝑃𝑀 32
PM metanol= 32 kg/kmol fórmula 𝑋𝑛 = 𝑋𝑤 𝑋𝑤 𝑋𝑛𝑝6 = 92 8 = 0.8661
+ +
𝑃𝑀 𝑃𝑀 32 18
17 10
32 32
𝑋𝑛𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 17 83 = 0.1033 𝑋𝑛𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 10 90 = 0.0588
+ +
32 18 32 18

98.8 96.5
32 32
𝑋𝑛𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 98.8 1.2 = 0.978 𝑋𝑛𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 96.5 3.5 = 0.9394
+ +
32 18 32 18
99 95.5
32 32
𝑋𝑛𝑝4 = 99 1 = 0.9824 𝑋𝑛𝑝5 = 95.5 4.5 = 0.9227
+ +
32 18 32 18

2. Calculo del PM de la mezcla


𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = (0.17 ∗ 32) + ((1 − 0.17) ∗ 18) = 19.4462
𝑘𝑚𝑜𝑙

PM mezcla
Kg/Kgmol
Alimentación 19.4462
Destilado 31.1516
Plato n-1 (4) 31.7536
Plato n (5) 30.9178
Plato n+1 (6) 30.1254
Residuo 18.8232
Reflujo 31.1516

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3. Calculo de los flujos reales como mezcla.

Constantes de los rotámetros Datos obtenidos en el laboratorio


(Calibrados con Litros/minuto Operativos Litros por
agua destilada a al 100% (%) minuto de
20°C) agua
Alimentación 1.64 Alimentación 80 1.312
Residuo 1.64 Destilado 13 0.1313
Destilado 1.01 Residuo 75 123
Reflujo 4.2 Reflujo 15 0.63

80∗1.64 75∗1.64
𝐿/ min 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 = 100
= 1.32 𝐿/ min 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 100
= 1.0988
13∗1.01 15∗4.2
𝐿/ min 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 100
= 0.202 𝐿/ min 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 100
= 0.675

4. Calculo de corrección del rotámetro por cambio de densidad

Datos:
 Ρf= densidad del flotador= 8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.
 Ecuación: (Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad).

7.02∗𝜌
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠/ min 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / min 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 √ 𝜌
𝑓 −𝜌

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / 𝑚𝑖𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎


Despejando: 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / 𝑚𝑖𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 7.02∗𝜌
√ 𝜌 −𝜌
𝑓

1.32 𝐿
𝐺𝑉𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = = 1.3334 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
7.02∗0.972 𝑚𝑖𝑛

8.02−0.972

GV
(Litros/minuto)
Alimentación 1.3334
Residuo 0.1334
Destilado 0.1334
Reflujo 0.6403

Calculo de la conversión de GV a GM (gasto masa)


𝐿 𝑘𝑔 𝑚𝑖𝑛
1.3334 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 0.99713 𝐿 ∗ 60
𝐺𝑀𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 = ℎ = 4.1023 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔 ℎ
14.4462
𝑘𝑚𝑜𝑙

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Gm
(Kmol/hr)
Alimentación 4.1023
Residuo 3.973
Destilado 0.2562
Reflujo 1.2297

Balance de la columna (GM)


F=D+W
4.1023=0.2562+3.973
4.1023=4.23

En el balance en la columna se observa que se saca más de lo que se alimenta por lo tanto la columna se va a
secar por lo que había que hacer un ajuste en el destilado y residuo o en la alimentación

5. Calculo de las entalpias para el cálculo de la condición térmica.

Tabla de datos 𝒌𝒄𝒂𝒍 𝒌𝒄𝒂𝒍 Formulas:


Cp (𝒌𝒎𝒐𝒍) λ(𝒌𝒎𝒐𝒍)
 𝐻𝑣 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑟 𝑎 𝑥𝑓) ∗ 𝜆 𝑓
metanol 19. 38 8415  𝐻𝑙 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑏 𝑎 𝑥𝑓)
agua 18 9718  𝐻𝑓 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑓 − 𝑡 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑎)

Con la gráfica de T vs (x,y) y las fracciones de alimentación se buscar la tr (temperatura de roció) y tb (temperatura de
burbuja)

 Xnf=0.1033
 TR a Xf = 97.5°C
 Tb a Xf= 87.5 °C

Sustituyendo en las ecuaciones de HV, Hl, Hf

 𝐻𝑣 = ((19 .38 ∗ 0.9394) + ((1 − 0.9394) ∗ 18) ∗ (97.5 − 25) + ((8415 ∗ 0.9394) + ((1 − 0.9394) ∗
𝑘𝑐𝑎𝑙
9718) = 9892.95 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
 𝐻𝑙 = ((19 .38 ∗ 0.0588) + ((1 − 0.0588) ∗ 18) ∗ (87.5 − 25) = 1130.07 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
 𝐻𝑓 = ((19 .38 ∗ 0.17) + ((1 − 0.17) ∗ 18) ∗ (25 − 25) = 0 𝑘𝑚𝑜𝑙

6. Calculo de la condición térmica.

𝐻𝑣−𝐻𝑓 9892.95−0
𝑞= = = 1.129 Como q>1 tenemos un líquido sub-enfriado
𝐻𝑣−𝐻𝐿 9892.95−1130.07

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7. Calculo de la línea de alimentación.

𝑞 𝑥𝑓 1.129 0.1033
𝑦= 𝑥+ Sustituyendo: 𝑦= 𝑥+
𝑞−1 𝑞−1 1.129−1 1.129−1

𝑦 = 8.752𝑥 + 0.8008
m=8.752
b=0.8008

8. Calculo del reflujo externo


𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿0 1.22972 ℎ
𝑅= = = 4.8
𝐷 𝑘𝑚𝑜𝑙
0.2562

9. Calculo de la línea de enriquecimiento
𝑅 𝑋𝐷 4.8 0.9394
𝑦= 𝑥+ Sustituyendo: 𝑦= 𝑥+
𝑅+1 𝑅+1 4.8+1 4.8+1

𝑦 = 0.8276𝑥 + 0.162
m=0.8276

b=0.162

10. Calculo de la eficiencia de la columna.

De la gráfica se obtienen los platos teóricos NPT=8

𝑁𝑃𝑇 − 1 7−1
𝐸𝑐 = ∗ 100 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑦𝑒𝑛𝑑𝑜: 𝐸𝑐 = ∗ 100 = 35.3%
𝑁𝑃𝑅 17

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Tabla de resultados

Condición térmica (q) 1.1052


Reflujo externo (R) 3.3425
Eficiencia de la columna (Ec) 41.1765%
Cantidad de vapor necesaria (Gv)
Fracción mol PM mezcal GV GM
(kg/kmol) (L/min mezcla) (Kmol /h)
alimentación 0.2 20.7194 1.361 3.7161
destilado 0.978 31.7041 0.202 0.3451
Residuo 0.0720 19.0149 1.0988 3.43108
reflujo 0.978 31.7041 0.675 1.1535

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