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CONTENIDO
OBJETIVO ………………………………………………….3
INTRODUCCION…………………………………………...4
MARCO TEORICO…………………………………………5
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………….7
REACCIONES IMPORTANTES…………………………..25
CONCLUSION Y
RESULTADOS………………………………………………28
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
Objetivo
determinar la dureza temporal del agua en frio con una solución valorada
de HCl
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
INTRODUCCION
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
Marco teórico
A) Dureza temporal:
Se basa en la valoración en frío de un volumen de agua con solución valorada
de HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la
presencia, fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio.
El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así
que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el
carbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura.
B) alcalinidad:
La alcalinidad de un agua natural o tratada, es la capacidad de algunos de sus
componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH - y
aniones de ácidos débiles como HCO3-, CO3-2, PO4-3 y SiO3-2. La cantidad
equivalente de un ácido fuerte necesario para neutralizar estos iones da la
alcalinidad total. La alcalinidad de muchas aguas naturales y tratadas se debe
solamente a los carbonatos de calcio y magnesio cuyo pH no excede de 8.3.
C) Dureza permanente:
Se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una solución
valorada de mezcla básica (Na2CO3 + NaOH) que se agrega en exceso, y la
base remanente de la reacción se valora con HCl estandarizado, empleando
como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia
fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y magnesio.
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
D) Dureza total :
En el análisis, cuando el ion Ca+2 se valora con la sal disódica del EDTA (ácido
etilendiamintetracético) representado como NaH2Y2.2H2O forma un complejo
soluble muy estable (quelato).
El ion Mg+2 forma un complejo similar MgY-2, el cual es menos estable que el
complejo cálcico. Cuando una muestra que contiene iones calcio y magnesio se
titula con una solución de EDTA, primero se acompleja los iones calcio y luego
los de magnesio. El punto final corresponde al instante en que la totalidad de los
iones calcio y magnesio han reaccionado con wel agente quelante
E) Dureza cálcica:
Cuando se añade a una muestra de agua,acido etilendiaminotetracetico(EDTA)
o su sal ,los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con
el EDTA .se puede determinar calcio en forme directa ,añadiendo NaOH para
elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades ,para que el magnesio precipite
como hidróxido de magnesio y no interfiera ,se usa además ,un indicador que se
combine solamente con el calcio
En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. Para obtener un pH
de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de
Mg(OH)2.
Enseguida se agrega el indicador murexida que forma un complejo de color rosa
con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición
de un complejo color púrpura
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A) materiales
Matraz Erlenmeyer
Se utiliza para contener líquido y para realizar reacciones
químicas. Su forma geométrica reduce las posibles
proyecciones de material al exterior, la posible pérdida de
material por evaporación y la posibilidad de colocarle un
tapón de vidrio esmerilado, por lo que se utiliza bastante en
el laboratorio. Suele tener marcas para saber
aproximadamente el volumen de líquido. Se puede calentar.
Pipeta aforada
La pipeta volumétrica está hecha para entregar un volumen bien
determinado, el que está dado por una o dos marcas en la
pipeta. Si la marca es una sola, el líquido se debe dejar escurrir
sin soplar, que baje por capilaridad solamente esperando 15
segundos luego que cayó la última gota.
FIOLA
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
VASO DE PRECIPITADO
B) reactivos:
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
C) procedimiento:
1) DUREZA TEMPORAL:
Medir con pipeta volumétrica cincuenta mililitros de muestra y transferir a un
Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar tres de anaranjado de
metilo y titular con solución valorada de HCl 0.1N adicionando gota a gota
hasta que el color rosa naranja del indicador persista. Anotar volumen
gastado. Calcular la dureza temporal en grados alemanes, franceses y ppm
2) ALCALINIDAD:
Medir con pipeta volumétrica cincuenta mililitros de muestra y transferir a un
Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar tres de fenolftaleína,
si no hay coloración, la alcalinidad a la fenolftaleína o la alcalinidad parcial
es cero, indica ausencia de carbonatos. Si es rosada la solución titular con
solución valorada de HCl agregando gota a gota hasta viraje incoloro.
Anotar volumen gastado (F) y titular con solución valorada de HCl 0.1N
adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador
persista. Anotar volumen gastado (M). Calcular la alcalinidad en meq/L y en
ppm de CO32- y de HCO3-.
Nota: para el caso al añadir fenolftaleína la muestra no coloreo a rosa, es
decir la alcalinidad parcial de nuestra muestra es cero.
3) DUREZA PERMANENTE:
Estandarización de la mezcla básica: medir con pipeta volumétrica 5 ml de
mezcla básica, transferir a un Erlenmeyer, añadir tres gotas de anaranjado
de metilo y titular con HCl 0.1N hasta que la solución vire al rosa naranja.
Medir con pipeta volumétrica 100 mililitros de muestra y transferir a un
Erlenmeyer de 500 mililitros, agregar 25 ml de mezcla básica estandarizada,
hervir unos 10 minutos y dejar enfriar. Transferir a una fiola de 250 ml junto
con el precipitado, enrazar y homogenizar la solución. Filtrar a través del
papel filtro corriente, desechar los primeros 10 ml y luego medir 50 ml del
filtrado con pipeta volumétrica y transferir a un Erlenmeyer de 250 ml,
agregar tres de anaranjado de metilo y titular el exceso de mezcla básica
con solución valorada de HCl 0.1N adicionando gota a gota hasta que el
color rosa naranja del indicador persista. Anotar volumen gastado. Calcular
la dureza temporal en grados alemanes, franceses y ppm.
4) DUREZA TOTAL:
Estandarización del EDTA: medir con pipeta volumétrica 10 ml del patrón
CaCO3 y transferir a un erlenmeyer de 250 ml , agregar 10 ml de solución
amortiguadora de PH 10 y una pequeñísima cantidad de indicador NET
,calcular el volumen teorico a gastar y titular con solución de EDTA gota a
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
gota hasta viraje del indicador de color rojo vino a azul claro .anotar el
volumen gasto y calcular el título del EDTA expresado en CaCO3 y la
molaridad del EDTA.
Medir con pipeta volumétrica 5 mililitros de muestra y transferir a un
Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar 8 ml de solución
amortiguadora de pH =10 y un pequeñísimo peso de indicador NET y titular
con solución de EDTA adicionando gota a gota hasta viraje del indicador de
rojo vino a azul claro. Anotar volumen gastado y el título del EDTA. Calcular
la dureza total en grados alemanes, franceses y ppm.
nota: los reactivos anotados en esta parte algunos serán usado en la dureza
cálcica, por lo que ya no se colocará reactivos en la dureza cálcica
5) DUREZA CALCICA:
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
CÁLCULOS DETALLADOS
TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO
ESTADÍSTICO
A) DUREZA TEMPORAL:
*Hallaremos la normalidad corregida del HCl Valoraremos bórax
Na2B4O7.10H2O con HCl 0.1 N.
W(g)
= NxV
P. E.
0.400028
= 0.1 x V
381.4
2
20.99 x 5ml
V = 20.99 ml La alícuota será =10.495 mL
10 ml
V2 = 11.00 mL Vp = 10.92 mL
V3 = 11.1 mL
10.495 mL
∴ Ncorregida HCl = 0.1 N x = 0.096 N
10.92 mL
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
WCaCO3 = 0.0178 g
* Ahora, hallaremos la cantidad de CaO presente en la muestra de agua :
#Eq-g CaO = #Eq-g HCl
W(g)
=NxV
P. E.
W(g)
= 0.096 N x 3.7 mL
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2
WCaO = 0.0099 g
Grado alemán
0.0099 g CaO
ºA1 = x 100 L H2 O
0.1 L H2 O
g CaO
ºA1 = 9.9
100 L H2 O
Grado francés
0.0178 g CaCO3
ºF1 = x 100 L H2 O
0.1 L H2 O
g CaCO3
ºF1 = 17.8
100 L H2 O
0.0178 g CaCO3
ppm1 = x 1000 L H2 O
0.1 L H2 O
g CaO
ppm1 = 178
1000 L H2 O
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
TRATAMIENTO ESTADISTICO
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
MUESTRA Dtem p (°A) Qexp Dtem p (°F) Qexp Dtem p (ppm) Qexp
1 10.5 0.45 18.7 0.55 187 0.55
2 9.9 0.45 17.8 0.44 178 0.44
3 10.2 0.45 18.2 0.44 182 0.44
4 10.2 0.45 18.2 0.44 182 0.44
5 10.5 0.45 18.7 0.55 187 0.55
6 10.2 0.45 18.2 0.44 182 0.44
7 9.9 0.45 17.8 0.44 178 0.44
8 10.2 0.45 18.2 0.44 182 0.44
B) ALCALINIDAD:
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
*En meq/L
3.552 x 10−4 eq <> 0.3552 meq
0.3552 meq meq
= 3.5852
0.1 L L
*En ppm
1.776 x 10−2 g HCO3− 177.6 g HCO3−
ppm = x 1000 L H2 O =
0.1 L H2 O 1000 L H2 O
TRATAMIENTO ESTADISTICO
ALCALINIDA ALCALINIDAD
MUESTRA
D (meq/L) (ppm)
1 3.55 177.60
2 3.46 172.80
3 3.55 177.60
4 3.36 168.00
5 3.17 158.40
6 3.26 163.20
7 3.46 172.80
8 3.36 168.00
SUMATORIA 27.17 1358.40
MA 3.40 169.80
S 0.135 6.75
CV 3.97 3.97
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Teniendo
en cuenta esto se puede decir que los resultados expresados en (meq/L)
muestran una mejor precisión y confiabilidad.
ALCALINIDAD ALCALINIDAD
MUESTRA Qexp Qexp
(meq/L) (ppm)
1 3.55 0.25 177.60 0.25
2 3.46 0.25 172.80 0.25
3 3.55 0.25 177.60 0.25
4 3.36 0.25 168.00 0.25
5 3.17 0.25 158.40 0.25
6 3.26 0.25 163.20 0.25
7 3.46 0.25 172.80 0.25
8 3.36 0.25 168.00 0.25
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
C) DUREZA PERMANENTE:
1.3280 g
N Na2 CO3 = = 0.25 N
106
2 x 0.1 L
1.000 g
N NaOH = = 0.25 N
40
x 0.1 L
1
N1 x V1 + N2 x V2 = N3 x V3
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
TRATAMIENTO ESTADISTICO
MUESTRA Dperm (°F) Dperm (°A) Dperm (ppm)
1 14.1 7.90 141
2 26.1 14.62 261
3 26.1 14.62 261
4 23.7 13.27 237
5 23.7 13.27 237
6 26.1 14.62 261
7 18.9 10.58 189
SUMATORIA 158.70 88.87 1587.00
MA 39.68 22.22 396.75
S 4.57 2.56 45.66
CV 11.51 11.51 11.51
Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. De
acuerdo a esto se puede decir que los resultados expresados en
alemanes muestran una mejor precisión y confiabilidad, pues su valor es
menor a los expresados en °F o ppm.
En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad
en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor
homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad
podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados
franceses y ppm que expresados en °A, pero la diferencia es mínima,
pudiendo ser iguales, entonces la diferencia puede pasar desapercibida.
MUESTRA Dperm (°F) Qexp Dperm (°A) Qexp Dperm (ppm) Qexp
1 14.1 0.4 7.90 0.4 141 0.4
2 26.1 0.2 14.62 0.2 261 0.2
3 26.1 0.2 14.62 0.2 261 0.2
4 23.7 0.2 13.27 0.2 237 0.2
5 23.7 0.2 13.27 0.2 237 0.2
6 26.1 0.2 14.62 0.2 261 0.2
7 18.9 0.4 10.58 0.4 189 0.4
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
D) DUREZA TOTAL:
#eq-CaCO3= #eq-EDTA
W CaCO3
= 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 𝑁𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴)
𝑃𝑒𝑞(𝐶𝑎𝐶𝑂3)
W(CaCO3) = Peso de la muestra de CaCO3
Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3= 50g/mol
Vt(EDTA) = Volumen a encontrar del EDTA.
Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,01M = 0,02N
0.1 g …………….100ml
x……………..10ml
𝑥 = 0.01 𝑔 𝑑𝑒 CaCO3
Resolviendo:
W CaCO3
= 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 𝑁𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴)
𝑃𝑒𝑞(𝐶𝑎𝐶𝑂3)
0.01
= 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 0.02
50
𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) =10 ml
Vt(EDTA)
f c(EDTA) =
Vpg(EDTA)
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con
0,01g de alícuota de CaCO3, utilizamos un volumen promedio de EDTA de
12.23 ml, entonces se expresa así:
CaCO3
Título del EDTA: 0.817mg mL
Vmuestra = 25 mL = 0.025 L
V gastado EDTA = 10.8 mL
Título EDTA = 0.817 mg/mL
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
TRATAMIENTO ESTADISTICO
Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Teniendo
en cuenta esto se puede decir que los resultados expresados en
alemanes muestran una mejor precisión y confiabilidad.
Dtotal
MUESTRA Dtotal (°F) Qexp Dtotal (°A) Qexp Qexp
(ppm)
1 35.621 0.11 19.948 0.11 356.212 0.11
2 33.334 0.44 18.667 0.44 333.336 0.11
3 34.641 0.44 19.399 0.11 346.408 0.11
4 35.948 0.11 20.131 0.11 359.480 0.11
5 34.641 0.11 19.399 0.11 346.408 0.11
6 36.275 0.22 20.314 0.11 362.748 0.11
7 35.294 0.12 19.765 0.11 352.944 0.11
8 34.968 0.11 19.582 0.11 349.676 0.11
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
E) DUREZA CALCICA:
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
TRATAMIENTO ESTADISTICO
Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Según lo
calculado, se expresa los datos de manera más confiable y precisa en °A
que en °F o ppm
En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad
en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor
homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad
podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados
franceses y ppm, pues el valor del CV es menor en estas unidades.
Dcálcica
MUESTRA Dcálcica (°F) Qexp Dcálcica (°A) Qexp Qexp
(ppm)
1 25.490 0.077 14.275 0.077 254.904 0.0777
2 27.778 0.077 15.556 0.077 277.780 0.0777
3 25.490 0.077 14.275 0.077 254.904 0.0777
4 29.412 0.308 16.471 0.308 294.120 0.308
5 25.164 0.077 14.092 0.077 251.636 0.0777
6 28.105 0.077 15.739 0.077 281.048 0.0777
7 27.778 0.077 15.556 0.077 277.780 0.0777
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
I. MÉTODO ALCALIMÉTRICO
A) DUREZA TEMPORAL
B) DUREZA PERMANENTE
C) DUREZA TOTAL
D) DUREZA CÁLCICA
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
DISCUSION DE RESULTADOS
Los valores calculados de la dureza total permiten caracterizar la muestra
de agua como dura en términos de dureza, debido a que el valor de
dureza total esta entre 151 - 300 ppm de CaCO3. Este hecho limita la
utilización de esta agua en equipos industriales, para los que una
obstrucción del paso debido a la formación de costras de productos
insolubles es un fuerte inconveniente.
BLANDA 16 – 75
SEMIDURA 76 – 150
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
Por otro lado la dureza del agua influye en el sabor del agua, produciendo
un sabor desagradable, pero un agua muy blanda tampoco es agradable,
por ello se necesita un agua equilibrada.
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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA
CONCLUSIONES
En los cálculos de las durezas, notamos que los grados franceses están
en mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir
que la dureza se debe en mayor parte al CaCO3.
RECOMENDACIONES
Tener cuidado en la titulación, para no usar más reactivo del necesario,
pues hay que recordar que la volumetría se basa en una reacción
estequiométrica, un dato mal calculado conlleva a un dato erróneo.
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