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"Año de la lucha contra la corrupción e impunidad"

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA


E.A.P INGENIERIA QUIMICA

ANALISIS COMPLETO DEL AGUA

CURSO: LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO


PROFESORA: QUIMICA BRAVO AYALA MARTA MARGOT
ALUMNO: ORE COCHACHE LEONEL YAIR
CODIGO: 17070104
AULA: DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

Ciudad universitaria, junio del 2019


ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

CONTENIDO

OBJETIVO ………………………………………………….3

INTRODUCCION…………………………………………...4

MARCO TEORICO…………………………………………5

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………….7

CALCULOS DETALLADOS,TABLA DE RESULTADOS Y


TRATAMIENTO ESTADISTICO……………………….….11

REACCIONES IMPORTANTES…………………………..25

DISCUSION DE RESULTADOS …………………………26

DISCUSION DEL METODO EMPLEADO………………..27

CONCLUSION Y
RESULTADOS………………………………………………28

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

Objetivo

 Realizar el análisis del agua de la cañería del labotarorio por el método


alcalimetrico y el método quelatometrico (formación de complejos)

 determinar la dureza temporal del agua en frio con una solución valorada
de HCl

 determinar la alcalinidad del agua con solución valorada de HCl y con


los indicadores fenolftaleína (si hay presencia de carbonatos ) y
anaranjado de metilo

 determinar la dureza permanente con una solución de mezcla básica


(Na2CO3 y NaOH) previamente estandarizada

 determinar la dureza total adicionando solución amortiguadora de pH 10


y el indicador NET y titular con solución EDTA

 determinar la dureza cálcica adicionando solución de NaOH y el


indicador murexida y titular con solución EDTA

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

INTRODUCCION

En el trabajo a continuación se encuentra la información acerca del análisis del


agua. Para introducirnos en el tema, es necesario saber claramente que
contiene el agua.
Las determinaciones complejo métricas pueden separarse en dos grupos, uno
de ellos es la titulación con agentes quelantes, es decir, iones que tienen la
capacidad de acomplejar iones metálicos, de manera que la estequiometria sea
sencilla, es decir, uno a uno.
El agua es sin lugar a duda una de las sustancias más usadas en la vidadiaria
y en particular en un laboratorio de química.
En este último caso, esto es así, dado que la misma puede ser necesaria como
medio de limpieza, medio de calefacción o bien como reactivo químico o medio
de sustento para llevar a cabo reacciones químicas.
De esta variedad de posibilidades, la idea de este trabajo práctico es focalizar
la atención en los dos primeros aspectos (limpieza y calefacción), donde el
término agua tiene el significado que se le da cotidianamente, esto es, entender
el “agua” como una solución acuosa de sustancias disueltas y no como la
especie químicamente pura formulada H2O.
El agua en general es un buen disolvente de muchas sustancias que son
incorporadas por el paso de aquella a través del aire o de la tierra.
Estas sustancias simples o compuestas pueden ser de índole orgánica,
inorgánica; ser gaseosas o sólidas.
En particular se dará importancia a la presencia de ciertas sales inorgánicas
con el objeto de estudiar las características y las consecuencias que las
mismas le confieren al agua.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

Marco teórico

DUREZA DEL AGUA


En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos
minerales, en particular sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de
la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la
concentración de sales metálicas.

A) Dureza temporal:
Se basa en la valoración en frío de un volumen de agua con solución valorada
de HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la
presencia, fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio.

Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por


calentamiento.

La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el


agua o por la adición de cal (hidróxido de calcio).

El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así
que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el
carbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura.

B) alcalinidad:
La alcalinidad de un agua natural o tratada, es la capacidad de algunos de sus
componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH - y
aniones de ácidos débiles como HCO3-, CO3-2, PO4-3 y SiO3-2. La cantidad
equivalente de un ácido fuerte necesario para neutralizar estos iones da la
alcalinidad total. La alcalinidad de muchas aguas naturales y tratadas se debe
solamente a los carbonatos de calcio y magnesio cuyo pH no excede de 8.3.

C) Dureza permanente:
Se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una solución
valorada de mezcla básica (Na2CO3 + NaOH) que se agrega en exceso, y la
base remanente de la reacción se valora con HCl estandarizado, empleando
como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia
fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y magnesio.

5
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse por


calentamiento.
Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada
por la presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que
son más solubles mientras sube la temperatura.}

D) Dureza total :
En el análisis, cuando el ion Ca+2 se valora con la sal disódica del EDTA (ácido
etilendiamintetracético) representado como NaH2Y2.2H2O forma un complejo
soluble muy estable (quelato).
El ion Mg+2 forma un complejo similar MgY-2, el cual es menos estable que el
complejo cálcico. Cuando una muestra que contiene iones calcio y magnesio se
titula con una solución de EDTA, primero se acompleja los iones calcio y luego
los de magnesio. El punto final corresponde al instante en que la totalidad de los
iones calcio y magnesio han reaccionado con wel agente quelante

E) Dureza cálcica:
Cuando se añade a una muestra de agua,acido etilendiaminotetracetico(EDTA)
o su sal ,los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con
el EDTA .se puede determinar calcio en forme directa ,añadiendo NaOH para
elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades ,para que el magnesio precipite
como hidróxido de magnesio y no interfiera ,se usa además ,un indicador que se
combine solamente con el calcio
En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. Para obtener un pH
de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de
Mg(OH)2.
Enseguida se agrega el indicador murexida que forma un complejo de color rosa
con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición
de un complejo color púrpura

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) materiales

Matraz Erlenmeyer
Se utiliza para contener líquido y para realizar reacciones
químicas. Su forma geométrica reduce las posibles
proyecciones de material al exterior, la posible pérdida de
material por evaporación y la posibilidad de colocarle un
tapón de vidrio esmerilado, por lo que se utiliza bastante en
el laboratorio. Suele tener marcas para saber
aproximadamente el volumen de líquido. Se puede calentar.

PIPETAS VOLUMÉTRICAS O AFORADAS

Pipeta aforada
La pipeta volumétrica está hecha para entregar un volumen bien
determinado, el que está dado por una o dos marcas en la
pipeta. Si la marca es una sola, el líquido se debe dejar escurrir
sin soplar, que baje por capilaridad solamente esperando 15
segundos luego que cayó la última gota.

FIOLA

La fiolas también llamados "matraces aforados" son recipientes


de vidrio de cuello muy largo y angosto, en el cual tienen una
marca que señala un volumen exacto a una temperatura
determinada que está grabada en el mismo recipiente y
generalmente es 20ºc.

Se emplean en operaciones de análisis químico cuantitativo,


para preparar soluciones de concentraciones definidas.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

VASO DE PRECIPITADO

El vaso de precipitado es un material de


laboratorio que tiene forma cilíndrica, lo cual lo
hace fácil de limpiar. Tiene las siguientes
funciones:
1. Contener sustancias en estado líquido o
sólido.
2. Mezclar sustancias líquidas.
3. Calentar y enfriar líquidos contenidos en él.
4. Obtener precipitados a partir de reacciones
químicas.

B) reactivos:

Estandarización de HCl: Al igual que el informe anterior, cabe mencionar que


fue volumetría por neutralización el HCl se estandarizara con el patrón primario
BORAX (Na2B4O7.10H2O)

Anaranjado de metilo: Disolver 0.05 g en 100ml de agua destilada guardar en


frasco gotero
Preparación de mezcla básica: disolver en un beaker 1.3280 g de Na2CO3 EN
100 ml de agua destilada y en otro beaker 1.000 g de NaOH en 100 ml de agua
destilada. Transferir ambas soluciones a una fiola de 250 ml, enrasar y
homogenizar la solución
EDTA 0.01M: disolver 1.8648 g de la sal disodica en 500 ml de agua destilada
y añadir 0.1 g de MgCl2 6H2O, enrazar y homogenizar la solución.
Solución patrón de CaCO3: pesar 0.2 g de CaCo3 y transferir a un beaker,
agregar 20 ml de agua destilada y 1 ml de HCl concentrado, tapar con luna de
reloj y calentar hasta disolución total. Lavar la luna de reloj y calentar hasta
expulsión del CO2, sacar de la plancha, diluir lavando las paredes del beaker y
transferir a una fiola de 250 ml, enrazar y homogenizar la solución.
Buffer pH=10
Indicador NET
Indicador murexida

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

C) procedimiento:
1) DUREZA TEMPORAL:
Medir con pipeta volumétrica cincuenta mililitros de muestra y transferir a un
Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar tres de anaranjado de
metilo y titular con solución valorada de HCl 0.1N adicionando gota a gota
hasta que el color rosa naranja del indicador persista. Anotar volumen
gastado. Calcular la dureza temporal en grados alemanes, franceses y ppm
2) ALCALINIDAD:
Medir con pipeta volumétrica cincuenta mililitros de muestra y transferir a un
Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar tres de fenolftaleína,
si no hay coloración, la alcalinidad a la fenolftaleína o la alcalinidad parcial
es cero, indica ausencia de carbonatos. Si es rosada la solución titular con
solución valorada de HCl agregando gota a gota hasta viraje incoloro.
Anotar volumen gastado (F) y titular con solución valorada de HCl 0.1N
adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador
persista. Anotar volumen gastado (M). Calcular la alcalinidad en meq/L y en
ppm de CO32- y de HCO3-.
Nota: para el caso al añadir fenolftaleína la muestra no coloreo a rosa, es
decir la alcalinidad parcial de nuestra muestra es cero.
3) DUREZA PERMANENTE:
Estandarización de la mezcla básica: medir con pipeta volumétrica 5 ml de
mezcla básica, transferir a un Erlenmeyer, añadir tres gotas de anaranjado
de metilo y titular con HCl 0.1N hasta que la solución vire al rosa naranja.
Medir con pipeta volumétrica 100 mililitros de muestra y transferir a un
Erlenmeyer de 500 mililitros, agregar 25 ml de mezcla básica estandarizada,
hervir unos 10 minutos y dejar enfriar. Transferir a una fiola de 250 ml junto
con el precipitado, enrazar y homogenizar la solución. Filtrar a través del
papel filtro corriente, desechar los primeros 10 ml y luego medir 50 ml del
filtrado con pipeta volumétrica y transferir a un Erlenmeyer de 250 ml,
agregar tres de anaranjado de metilo y titular el exceso de mezcla básica
con solución valorada de HCl 0.1N adicionando gota a gota hasta que el
color rosa naranja del indicador persista. Anotar volumen gastado. Calcular
la dureza temporal en grados alemanes, franceses y ppm.
4) DUREZA TOTAL:
Estandarización del EDTA: medir con pipeta volumétrica 10 ml del patrón
CaCO3 y transferir a un erlenmeyer de 250 ml , agregar 10 ml de solución
amortiguadora de PH 10 y una pequeñísima cantidad de indicador NET
,calcular el volumen teorico a gastar y titular con solución de EDTA gota a

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

gota hasta viraje del indicador de color rojo vino a azul claro .anotar el
volumen gasto y calcular el título del EDTA expresado en CaCO3 y la
molaridad del EDTA.
Medir con pipeta volumétrica 5 mililitros de muestra y transferir a un
Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar 8 ml de solución
amortiguadora de pH =10 y un pequeñísimo peso de indicador NET y titular
con solución de EDTA adicionando gota a gota hasta viraje del indicador de
rojo vino a azul claro. Anotar volumen gastado y el título del EDTA. Calcular
la dureza total en grados alemanes, franceses y ppm.
nota: los reactivos anotados en esta parte algunos serán usado en la dureza
cálcica, por lo que ya no se colocará reactivos en la dureza cálcica
5) DUREZA CALCICA:

Medir con pipeta volumétrica 25 mililitros de muestra y transferir a un


Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar 8 ml de solución
NaOH 2N y una pequeñísima cantidad de indicador murexida y titular con
solución de EDTA adicionando gota a gota hasta viraje del indicador de rosa
fresa a azul violáceo. Anotar volumen gastado y el título del EDTA.

Calcular la dureza total en grados alemanes, franceses y ppm.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

CÁLCULOS DETALLADOS
TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO
ESTADÍSTICO

A) DUREZA TEMPORAL:
*Hallaremos la normalidad corregida del HCl  Valoraremos bórax
Na2B4O7.10H2O con HCl 0.1 N.

#Eq-g Bórax = #Eq-g HCl

W(g)
= NxV
P. E.

0.400028
= 0.1 x V
381.4
2

20.99 x 5ml
V = 20.99 ml  La alícuota será =10.495 mL
10 ml

Se realizaron tres pruebas:


V1 = 10.65 mL

V2 = 11.00 mL Vp = 10.92 mL

V3 = 11.1 mL

10.495 mL
∴ Ncorregida HCl = 0.1 N x = 0.096 N
10.92 mL

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

*Ahora, hallaremos la cantidad de CaCO3 presente en la muestra de agua


#Eq-g CaCO3 = #Eq-g HCl
W(g)
=NxV
P. E.
W(g)
100 = 0.096 N x 3.7 mL
2

WCaCO3 = 0.0178 g
* Ahora, hallaremos la cantidad de CaO presente en la muestra de agua :
#Eq-g CaO = #Eq-g HCl
W(g)
=NxV
P. E.
W(g)
= 0.096 N x 3.7 mL
56
2
WCaO = 0.0099 g
 Grado alemán

0.0099 g CaO
ºA1 = x 100 L H2 O
0.1 L H2 O
g CaO
ºA1 = 9.9
100 L H2 O
 Grado francés

0.0178 g CaCO3
ºF1 = x 100 L H2 O
0.1 L H2 O

g CaCO3
ºF1 = 17.8
100 L H2 O

 Partes por millón

0.0178 g CaCO3
ppm1 = x 1000 L H2 O
0.1 L H2 O
g CaO
ppm1 = 178
1000 L H2 O

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

W(CaCO3 ) = 0.0178 g W (CaO) = 0.0099 g


MUESTRA Vgastado de HCl Dtem p (°A) Dtem p (°F) Dtem p (ppm)
1 3.9 10.5 18.7 187
2 3.7 9.9 17.8 178
3 3.8 10.2 18.2 182
4 3.8 10.2 18.2 182
5 3.9 10.5 18.7 187
6 3.8 10.2 18.2 182
7 3.7 9.9 17.8 178
8 3.8 10.2 18.2 182

TRATAMIENTO ESTADISTICO

MUESTRA D te m p (°A) D te m p (°F) D te m p (ppm)


1 10.5 18.7 187
2 9.9 17.8 178
3 10.2 18.2 182
4 10.2 18.2 182
5 10.5 18.7 187
6 10.2 18.2 182
7 9.9 17.8 178
8 10.2 18.2 182
SUMATORIA 81.7 145.9 1459
PROMEDIO 10.2 18.2 182
S 0.226 0.34 3.41
CV 2.213 1.864 1.870
Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Teniendo
en cuenta esto se puede decir que los resultados expresados en
alemanes muestran una mejor precisión y confiabilidad.

En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad


en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor
homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad
podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados
franceses y ppm.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

PRUEBA Q PARA LA DUREZA TEMPORAL


Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se producen al
cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

⃓𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑆𝑂𝑆𝑃𝐸𝐶𝐻𝑂𝑆𝑂 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂⃓


𝑄𝑒𝑥𝑝 =
(𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐺𝑅𝐴𝑁𝐷𝐸 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝑃𝐸𝑄𝑈𝐸Ñ𝑂)

MUESTRA Dtem p (°A) Qexp Dtem p (°F) Qexp Dtem p (ppm) Qexp
1 10.5 0.45 18.7 0.55 187 0.55
2 9.9 0.45 17.8 0.44 178 0.44
3 10.2 0.45 18.2 0.44 182 0.44
4 10.2 0.45 18.2 0.44 182 0.44
5 10.5 0.45 18.7 0.55 187 0.55
6 10.2 0.45 18.2 0.44 182 0.44
7 9.9 0.45 17.8 0.44 178 0.44
8 10.2 0.45 18.2 0.44 182 0.44

El Q crítico para ocho datos en análisis al 95% es de 0.53, al comparar


los Q experimental para los datos sospechosos, se ve que el dato de la
muestra 1 el Qexp es mayor que el Qcritico, por lo cual si se tenía alguna
duda que se iban a descartar los datos, pues se descarta el dato de la
muestra 1 en el caso de la dureza temporal en el grado francés y ppm.

B) ALCALINIDAD:

No hubo coloración rosa cuando se agregó fenolftaleína, por lo que no hay


presencia de CO3= en la muestra. Se procede a titular con indicador anaranjado
de metilo, para la determinación de HCO3-.
Para una muestra:
*V gastado con anaranjado de metilo = V gastado HCl = 3.7 mL
#Eq HCO3- = VHCl x NHCl
W(HCO3− )
= 3.7 x 10−3 L x 0.096 N
50
W(HCO3− )
= 3.552 x 10−4 eq
50
W (HCO3-) = 1.776 x 10-2 g

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

*En meq/L
3.552 x 10−4 eq <> 0.3552 meq
0.3552 meq meq
= 3.5852
0.1 L L
*En ppm
1.776 x 10−2 g HCO3− 177.6 g HCO3−
ppm = x 1000 L H2 O =
0.1 L H2 O 1000 L H2 O

Vgastado de ALCALINIDAD ALCALINIDAD


MUESTRA
HCl (meq/L) (ppm)
1 3.7 3.55 177.60
2 3.6 0.35 172.80
3 3.7 0.36 177.60
4 3.5 0.34 168.00
5 3.3 0.32 158.40
6 3.4 0.33 163.20
7 3.6 0.35 172.80
8 3.5 0.34 168.00

TRATAMIENTO ESTADISTICO

ALCALINIDA ALCALINIDAD
MUESTRA
D (meq/L) (ppm)
1 3.55 177.60
2 3.46 172.80
3 3.55 177.60
4 3.36 168.00
5 3.17 158.40
6 3.26 163.20
7 3.46 172.80
8 3.36 168.00
SUMATORIA 27.17 1358.40
MA 3.40 169.80
S 0.135 6.75
CV 3.97 3.97

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Teniendo
en cuenta esto se puede decir que los resultados expresados en (meq/L)
muestran una mejor precisión y confiabilidad.

En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad


en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor
homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad, para el
caso en estudio estos valores coincidieron, del cual se puede decir que
hay igual homogeneidad y heterogeneidad entre los datos ya sea
expresados en (meq/L) o ppm.

PRUEBA Q PARA ALCALINIDAD


Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se producen al
cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

⃓𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑆𝑂𝑆𝑃𝐸𝐶𝐻𝑂𝑆𝑂 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂⃓


𝑄𝑒𝑥𝑝 =
(𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐺𝑅𝐴𝑁𝐷𝐸 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝑃𝐸𝑄𝑈𝐸Ñ𝑂)

ALCALINIDAD ALCALINIDAD
MUESTRA Qexp Qexp
(meq/L) (ppm)
1 3.55 0.25 177.60 0.25
2 3.46 0.25 172.80 0.25
3 3.55 0.25 177.60 0.25
4 3.36 0.25 168.00 0.25
5 3.17 0.25 158.40 0.25
6 3.26 0.25 163.20 0.25
7 3.46 0.25 172.80 0.25
8 3.36 0.25 168.00 0.25

El Q crítico para ocho datos en análisis al 95% es de 0.53, al comparar


los Q experimental para los datos sospechosos, se ve que son menores,
por lo cual si se tenía alguna duda que se iban a descartar los datos, pues
no se descartan.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

C) DUREZA PERMANENTE:

Preparación de la muestra básica:


Normalidades teóricas:

1.3280 g
N Na2 CO3 = = 0.25 N
106
2 x 0.1 L

1.000 g
N NaOH = = 0.25 N
40
x 0.1 L
1

Se mezclan y enrasan a 250 mL.


Hallamos la normalidad de la mezcla:

N1 x V1 + N2 x V2 = N3 x V3

0.25 N x 0.1 L + 0.25 N x 0.1 L = N3 x 0.25 L


NM.B. = 0.2 N  normalidad teórica
ESTANDARIZACIÓN:
V gastado experimental (HCl) = Vp
V1 + V2 + V3 11.5 mL + 11.2 mL + 10.8 mL
Vp = = = 11.17 mL
3 3
Hallamos el volumen teórico:
N x V (M.B.) = N x V (HCl)
0.2 N x 0.005 L = 0.096 N x VHCl
V teórico (HCl) = 0.0104 L = 10.42 mL
Vteórico (HCl) 10.42 mL
∴ Factor de corrección = = = 0.93
Vgastado experimental (HCl) 11.17 mL

 Normalidad corregida (M.B.) = 0.2 N x 0.93 = 0.186 N

17
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

Entonces tenemos, para la muestra:


N (HCl) = 0.096N
V (HCl) = 11.17 mL
N (M.B.) = 0.186 N
V (M.B.) = 25 mL
#Eq (M.B.) = #Eq HCl + #Eq iones
#Eq iones = (N x V) M.B. – (N x V) HCl
#Eq iones = (0.186 N x 25 x 10-3 L – 0.096 N x 9.1 x 10-3 L x 250 mL/50 mL)
#Eq iones = 2.82 x 10-4
Luego: #Eq CaCO3 = #Eq iones
W (CaCO3 )
= 2.82 x 10−4
100
2
W (CaCO3 ) = 0.0141 g

0.0141 g CaCO3 14.1 g CaCO3


ºF = x 100 L H2 O =
0.1 L H2 O 100 L H2 O
PF CaO 14.1 g CaCO3 56 7.89 g CaO
ºA = ºF x = x =
PF CaCO3 100 L H2 O 100 100 L H2 O
0.0141 g CaCO3 141 g CaCO3
ppm = x 1000 L H2 O =
0.1 L H2 O 1000 L H2 O

MUESTRA Vgastado de HCl Dperm (°F) Dperm (°A) Dperm (ppm)


1 9.1 14.1 7.90 141
2 8.6 26.1 14.62 261
3 8.6 26.1 14.62 261
4 8.7 23.7 13.27 237
5 8.7 23.7 13.27 237
6 8.6 26.1 14.62 261
7 8.9 18.9 10.58 189

18
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

TRATAMIENTO ESTADISTICO
MUESTRA Dperm (°F) Dperm (°A) Dperm (ppm)
1 14.1 7.90 141
2 26.1 14.62 261
3 26.1 14.62 261
4 23.7 13.27 237
5 23.7 13.27 237
6 26.1 14.62 261
7 18.9 10.58 189
SUMATORIA 158.70 88.87 1587.00
MA 39.68 22.22 396.75
S 4.57 2.56 45.66
CV 11.51 11.51 11.51

Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. De
acuerdo a esto se puede decir que los resultados expresados en
alemanes muestran una mejor precisión y confiabilidad, pues su valor es
menor a los expresados en °F o ppm.
En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad
en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor
homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad
podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados
franceses y ppm que expresados en °A, pero la diferencia es mínima,
pudiendo ser iguales, entonces la diferencia puede pasar desapercibida.

PRUEBA Q PARA DUERZA PERMANENTE


Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se
producen al cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

MUESTRA Dperm (°F) Qexp Dperm (°A) Qexp Dperm (ppm) Qexp
1 14.1 0.4 7.90 0.4 141 0.4
2 26.1 0.2 14.62 0.2 261 0.2
3 26.1 0.2 14.62 0.2 261 0.2
4 23.7 0.2 13.27 0.2 237 0.2
5 23.7 0.2 13.27 0.2 237 0.2
6 26.1 0.2 14.62 0.2 261 0.2
7 18.9 0.4 10.58 0.4 189 0.4

19
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

El Q crítico para siete datos en análisis al 95% es de 0.568, al comparar


los Q experimental para los datos sospechosos, se puede ver en la tabla
que los Q experimental analizados son menores al Q crítico, por lo cual
no se rechazan los valores pues se encuentran en un rango confiable.

D) DUREZA TOTAL:
#eq-CaCO3= #eq-EDTA
W CaCO3
= 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 𝑁𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴)
𝑃𝑒𝑞(𝐶𝑎𝐶𝑂3)
W(CaCO3) = Peso de la muestra de CaCO3
Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3= 50g/mol
Vt(EDTA) = Volumen a encontrar del EDTA.
Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,01M = 0,02N
0.1 g …………….100ml
x……………..10ml
𝑥 = 0.01 𝑔 𝑑𝑒 CaCO3
Resolviendo:
W CaCO3
= 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 𝑁𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴)
𝑃𝑒𝑞(𝐶𝑎𝐶𝑂3)
0.01
= 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 0.02
50

𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) =10 ml
Vt(EDTA)
f c(EDTA) =
Vpg(EDTA)

f c(EDTA) = Factor de corrección del EDTA.


Vt(EDTA) = Volumen encontrado del EDTA = 10 ml
Vpg(EDTA) = Volumen promedio gastado EDTA = 12.23
10 ml
fc(EDTA) = = 0.8176
12.23 ml

Nc EDTA = fc(EDTA) x Nt(EDTA)


Nc EDTA=0.8176 x 0.02
Nc EDTA=0.016 N

20
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con
0,01g de alícuota de CaCO3, utilizamos un volumen promedio de EDTA de
12.23 ml, entonces se expresa así:

0.0.1 g CaCO3 CaCO3


= 0.817mg
12.23 mL mL

CaCO3
Título del EDTA: 0.817mg mL

Entonces, para la muestra 1:

Vmuestra = 25 mL = 0.025 L
V gastado EDTA = 10.8 mL
Título EDTA = 0.817 mg/mL

W CaCO3 = V gastado EDTA x Título EDTA


W CaCO3 = 10.8 mL x 0.817 mg/mL = 8.8236 mg = 8.8236 x 10-3 g

8.8236 x 10−3 g CaCO3 35.29 g CaCO3


ºF = x 100 L H2 O =
0.025 L H2 O 100 L H2 O

PF CaO 19.76 g CaO


ºA = ºF x =
PF CaCO3 100 L H2 O

8.8236 x 10−3 g CaCO3 352.94 g CaCO3


ppm = x 1000 L H2 O =
0.025 L H2 O 1000 L H2 O

MUESTRA Vgastado de EDTA Dtotal (°F) Dtotal (°A) Dtotal (ppm)


1 10.900 35.621 19.948 356.212
2 10.200 33.334 18.667 333.336
3 10.600 34.641 19.399 346.408
4 11.000 35.948 20.131 359.480
5 10.600 34.641 19.399 346.408
6 11.100 36.275 20.314 362.748
7 10.800 35.294 19.765 352.944
8 10.700 34.968 19.582 349.676

21
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

TRATAMIENTO ESTADISTICO

MUESTRA Dtotal (°F) Dtotal (°A) Dtotal (ppm)


1 35.621 19.948 356.212
2 33.334 18.667 333.336
3 34.641 19.399 346.408
4 35.948 20.131 359.480
5 34.641 19.399 346.408
6 36.275 20.314 362.748
7 35.294 19.765 352.944
8 34.968 19.582 349.676
SUMATORIA 280.721 157.204 2807.212
MA 35.090 19.650 350.902
S 0.923 0.517 9.233
CV 2.631 2.631 2.631

Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Teniendo
en cuenta esto se puede decir que los resultados expresados en
alemanes muestran una mejor precisión y confiabilidad.

En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad


en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor
homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad
podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados
franceses y ppm.

PRUEBA Q PARA DUERZA TOTAL


Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se
producen al cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

Dtotal
MUESTRA Dtotal (°F) Qexp Dtotal (°A) Qexp Qexp
(ppm)
1 35.621 0.11 19.948 0.11 356.212 0.11
2 33.334 0.44 18.667 0.44 333.336 0.11
3 34.641 0.44 19.399 0.11 346.408 0.11
4 35.948 0.11 20.131 0.11 359.480 0.11
5 34.641 0.11 19.399 0.11 346.408 0.11
6 36.275 0.22 20.314 0.11 362.748 0.11
7 35.294 0.12 19.765 0.11 352.944 0.11
8 34.968 0.11 19.582 0.11 349.676 0.11

22
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

El Q crítico para ocho datos en análisis al 95% es de 0.53, al comparar


los Q experimental para los datos sospechosos, se ve que son menores,
por lo cual si se tenía alguna duda que se iban a descartar los datos, pues
no se descartan.

E) DUREZA CALCICA:

V gastado EDTA = 8.6 mL


Título EDTA = 0.817 mg/mL

W CaCO3 = V gastado EDTA x Título EDTA


W CaCO3 = 8.6 mL x 0.817 mg/mL = 7.0262 mg = 7.0262 x 10-3 g

7.0262 x 10−3 g CaCO3 28.11 g CaCO3


ºF = x 100 L H2 O =
0.025 L H2 O 100 L H2 O

PF CaO 15.74 g CaO


ºA = ºF x =
PF CaCO3 100 L H2 O

7.0262 x 10−3 g CaCO3 281.1 g CaCO3


ppm = x 1000 L H2 O =
0.025 L H2 O 1000 L H2 O

MUESTRA Vgastado de EDTA Dcálcica (°F) Dcálcica (°A) Dcálcica (ppm)


1 7.8 25.490 14.275 254.904
2 8.5 27.778 15.556 277.780
3 7.8 25.490 14.275 254.904
4 9 29.412 16.471 294.120
5 7.7 25.164 14.092 251.636
6 8.6 28.105 15.739 281.048
7 8.5 27.778 15.556 277.780

23
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

TRATAMIENTO ESTADISTICO

MUESTRA Dcálcica (°F) Dcálcica (°A) Dcálcica (ppm)


1 25.490 14.275 254.904
2 27.778 15.556 277.780
3 25.490 14.275 254.904
4 29.412 16.471 294.120
5 25.164 14.092 251.636
6 28.105 15.739 281.048
7 27.778 15.556 277.780
SUMATORIA 189.22 105.96 1892.17
MA 27.03 15.14 270.31
S 1.64 0.92 16.42
CV 6.07 6.07 6.07

Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media,
además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Según lo
calculado, se expresa los datos de manera más confiable y precisa en °A
que en °F o ppm
En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad
en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor
homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad
podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados
franceses y ppm, pues el valor del CV es menor en estas unidades.

PRUEBA Q PARA DUERZA CALCICA


Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se
producen al cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

Dcálcica
MUESTRA Dcálcica (°F) Qexp Dcálcica (°A) Qexp Qexp
(ppm)
1 25.490 0.077 14.275 0.077 254.904 0.0777
2 27.778 0.077 15.556 0.077 277.780 0.0777
3 25.490 0.077 14.275 0.077 254.904 0.0777
4 29.412 0.308 16.471 0.308 294.120 0.308
5 25.164 0.077 14.092 0.077 251.636 0.0777
6 28.105 0.077 15.739 0.077 281.048 0.0777
7 27.778 0.077 15.556 0.077 277.780 0.0777

24
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

El Q crítico para siete datos en análisis al 95% es de 0.568, al comparar


los Q experimental para los datos sospechosos, se puede ver en la tabla
que los Q experimental analizados son menores al Q crítico, por lo cual
no se rechazan los valores pues se encuentran en un rango confiable.

REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES

I. MÉTODO ALCALIMÉTRICO

A) DUREZA TEMPORAL

Ca(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

B) DUREZA PERMANENTE

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3(s) + Na2SO4

MgCl2 + NaOH Mg(OH)2(s) + 2NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3

II. MÉTODO QUELATOMÉTRICO

C) DUREZA TOTAL

Ca2+ + Mg2+ + NET [Ca-Mg--NET] (complejo rojo vino)

[Ca-Mg--NET] + EDTA [Ca-Mg--EDTA] + NET (azul claro)

D) DUREZA CÁLCICA

Ca+2 + Mg+2 + NaOH 2N Mg (OH)2 + Ca+2

Ca+2 + Murexida [Murexida- Ca++] (rosa fresa)


[Murexida - Ca++] + EDTA [EDTA - Ca+2] + Murexida (lila)

25
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

DISCUSION DE RESULTADOS
Los valores calculados de la dureza total permiten caracterizar la muestra
de agua como dura en términos de dureza, debido a que el valor de
dureza total esta entre 151 - 300 ppm de CaCO3. Este hecho limita la
utilización de esta agua en equipos industriales, para los que una
obstrucción del paso debido a la formación de costras de productos
insolubles es un fuerte inconveniente.

CLASIFICACIÓN DE LAS AGUAS SEGÚN EL VALOR DE LA DUREZA TOTAL,


SEGÚN OMS
TIPO DE AGUA ppm CaCO3
MUY BLANDA 0 – 15

BLANDA 16 – 75

SEMIDURA 76 – 150

DURA 151 - 300


MUY DURA > 300

Se puede decir que el agua analizada es apta para consumo humano, ya


que según la OMS (Organización Mundial de la Salud), el agua de bebida
patrón debería contener menos de 550 ppm de productos sólidos totales
disueltos, claro está, previamente hervida.

El agua analizada es dura pues en la muestra analizada se obtiene una


dureza total de 270.31, en el rango de 151 - 300 indicados en tabla. Un
agua dura La dureza del agua mide la concentración de minerales
disueltos, en particular sales de calcio y de magnesio (aunque otros como
el hierro, el estroncio y el manganeso también influyen en su
endurecimiento, en menor medida). Tener un agua dura influye sobre todo
en el rendimiento y el mantenimiento de los electrodomésticos de
limpieza, así como en el sabor del agua. Un agua descalcificada, por el
contrario, reduce la cantidad de detergente necesaria, tanto en lavadoras
domésticas como industriales, ya que si la dureza es excesiva se generan
sales insolubles que producen espuma, haciendo que haga falta más
cantidad de producto limpiador.

26
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

Por otro lado la dureza del agua influye en el sabor del agua, produciendo
un sabor desagradable, pero un agua muy blanda tampoco es agradable,
por ello se necesita un agua equilibrada.

Algunos de los errores que se pudieron cometer pueden ser atribuidos a


errores del tipo personal e instrumental, tales como errores al leer los
volúmenes empleados o la apreciación del cambio de tonalidad durante
las titulaciones.

DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO


Para que un método volumétrico sea factible debe cumplirse que la reacción
química debe ser:

Estequiométrica: la reacción química debe ocurrir de acuerdo a una


reacción química definida.
Rápida: la reacción debe estar completa antes de la adición de otro
reactivo.
Keq Favorable: la reacción debe transcurrir hasta completarse.
Deben ser prácticamente irreversibles: pues así no hay una posibilidad
de desplazar el equilibrio.
Disponer de soluciones patrones: de concentración conocida.
Disponer de indicador adecuado: para detectar cuando se ha producido
la reacción.
Controlar interferencias: no deben reaccionar ni interferir con la reacción
principal.

En la determinación volumétrica de la dureza del agua, se pueden mencionar


como factibles, que cumplen con los requisitos antes mencionados, al
menos tres métodos: el método de O. Hehner (alcalimétrico), el método de
C. Blacher y la determinación complexométrica con ácido
etilendiaminotetraacético (AEDT, o también EDTA).

27
ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

CONCLUSIONES
En los cálculos de las durezas, notamos que los grados franceses están
en mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir
que la dureza se debe en mayor parte al CaCO3.

En los cálculos de alcalinidad, sabemos que esta se expresa como


carbonatos y bicarbonatos, pero nosotros al agregar la fenolftaleína
notamos que no había cambio de coloración, por eso decimos que la
alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en bicarbonatos arroja una
cantidad diferente a la de 0.

La muestra de agua analizada es apta para el consumo humano.

La muestra analizada es dura

No se puede saber qué exactitud se tuvo al realizar los experimentos,


pues no se conoce el valor verdadero y por lo tanto no se puede calcular
ni el error absoluto ni el relativo.

RECOMENDACIONES
Tener cuidado en la titulación, para no usar más reactivo del necesario,
pues hay que recordar que la volumetría se basa en una reacción
estequiométrica, un dato mal calculado conlleva a un dato erróneo.

Tener cuidado a la hora de añadir cada reactivo, para evitar confusiones


como equivocación a la hora de elegir indicador.

Mantener un orden en las respectivas titulaciones y no intercambiar


materiales para evitar que una muestra reaccione con otra, y se obtenga
productos diferentes a los que se debería obtener

28

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