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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL MINISTÉRIO DA EDUCAÇÂO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA UNIDADE DE
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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL MINISTÉRIO DA EDUCAÇÂO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA UNIDADE DE ENSINO DE ALAGOAS GERÊNCIA ACADEMICA DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL COODERNAÇÃO DE QUÍMICA CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA

ELLEN DAYANNE BARROS SILVA ERIEL EULLER MESSIAS ALVES LUIZ EDUARDO DE ARAUJO OLIVEIRA YASMIN DE ARAÚJO XAVIER

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

MACEIÓ

2016

ELLEN DAYANNE BARROS SILVA

ERIEL EULLER MESSIAS ALVES

LUIZ EDUARDO DE ARAUJO OLIVEIRA

YASMIN DE ARAÚJO XAVIER

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Relatório n° 02 apresentado a disciplina de Química Analítica com registro de aula prática

realizada no dia 24 de agosto de

2016.

Professor Daniel Mendonça.

MACEIÓ

2016

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO

3

2 METODOLOGIA

5

3 RESULTADOS

7

4 CONCLUSÃO

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BIBLIOGRAFIA

11

3

1

INTRODUÇÃO

O conjunto de reações e os métodos de identificação e separação de íons, sejam cátions ou ânions, são objeto de estudo da Química Analítica Qualitativa. Os cátions se encontram divididos em cinco grupos analíticos, de acordo com o comportamento que apresentam quando em contato com determinados reagentes. Os ânions também podem ser classificados em grupos; entretanto, ao contrário dos cátions, não há uma separação sistemática para os mesmos. Cada grupo de cátions, por sua vez, com exceção do constituído pelos íons Na + , K + e NH 4 + (grupo V), possui um reagente específico capaz de formar compostos insolúveis com todos os integrantes do grupo. O emprego desses reagentes de grupo permite identificar e/ou separar cátions contidos numa amostra para posterior análise. Os reagentes mais utilizados na análise qualitativa sistemática são o ácido clorídrico, ácido sulfídrico, sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação é feita a partir de como os cátions reagem com tais substâncias, formando ou não precipitados. O grupo I, objeto de estudo desse relatório, é constituído pelos cátions Ag + , Pb 2+ e H 2 2+ e tem como reagente de grupo o ácido clorídrico diluído. Em contato com o HCl, os cátions desse grupo formam um precipitado branco de cloreto de prata, cloreto de chumbo e cloreto de mercúrio (I), ou seja, cloretos insolúveis em água. Excepcionalmente, o chumbo não é totalmente precipitado com o ácido clorídrico diluído (pois apresenta uma ligeira solubilidade em água), sendo, portanto, precipitado com os demais cátions do grupo II pela adição de ácido sulfúrico em meio ácido.

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É essencial para esse estudo a determinação do conceito do produto de

solubilidade para a compreensão da maior ou menor solubilidade dos compostos

formados pelas reações entre os cátions e seus reagentes de grupo.

O Kps, como é chamado o produto de solubilidade, define-se como uma

constante de equilíbrio entre um sólido não dissolvido e seus íons. Considerando a reação genérica apresentada a baixo, o Kps é dado por:

A m B n(s) m A n+ (aq) + n B m- (aq)

Kps = [A n+ ] m x [B m- ] n

A marcha analítica é uma análise qualitativa sistemática por via úmida,

isto é, na qual as substâncias analisadas apresentam-se dissolvidas, para reconhecimento de seus íons. É prática comum nos laboratórios de Química, tanto na área acadêmica quanto na indústria, e imprescindível na identificação dos mais diversos tipos de amostras. É objetivo dessa prática, portanto, realizar através de métodos analíticos a identificação dos cátions do grupo I (Ag + , Pb 2+ e H 2 2+ ) em uma solução

problema.

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2

METODOLOGIA

2.1 MATERIAIS E REAGENTES

Tubos de ensaio

Estante para tubos

Becker

Espátula

Bastão de Vidro

Pipeta

Conta gotas

Centrifugador

Capela

Ácido clorídrico 6mol/L (HCl)

Ácido acético 6mol/L (CHCOOH)

Cromato de potássio (K 2 CrO 4 )

Iodeto de potássio (KI)

Ácido nítrico 6mol/L (HNO 3 )

Hidróxido de Amônio 6mol/L (NH 4 OH)

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2.2 PROCEDIMENTOS

Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da solução problema, então adicionou-se à solução 3 a 4 gotas de HCl (6mol/L), agitou-se e em seguida centrifugou-se por aproximadamente 3 minutos. Observou-se se a precipitação foi completada e adicionou-se 2 gotas de HCl ao líquido sobrenadante (S1), não havendo precipitação, esse foi descartado em seguida. Lavou-se o precipitado (P1) com 2mL de água contendo 3 gotas de HCl e após a lavagem centrifugou-se e desprezou-se o líquido sobrenadante. Ao precitado P1 restante adicionou-se 2mL de água destilada e esse foi aquecido em banho-maria por aproximadamente 3 minutos, agitando-o constantemente. Após o tempo, centrifugou-se rapidamente aquela solução por 3 minutos e transferiu-se o líquido sobrenadante (S2) para um tubo de ensaio, sobrando o precipitado que seria chamado de P2. Dividiu-se então o líquido sobrenadante S2 em três tubos, ao primeiro adicionou-se 2 gotas de CHCOOH 6mol/L e 1 gota de K 2 CrO 4, ao segundo adicionou-se 1 gota de solução de KI e ao terceiro adicionou-se 1 gota de solução de H 2 SO 4. Ao precipitado P2 restante adicionou-se 2mL de NH 4 OH (6mols/L), agitando-o bem. Não havendo precipitação, o líquido restante (S3) foi dividido em 2 tubos de ensaio, ao primeiro adicionou-se 2 mL de HNO 3 e ao segundo adicionou-se 1 gota de KI.

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RESULTADOS

Para proceder a análise da presença de cátions do grupo I (Ag + , Pb 2+ e H 2 2+ ) utiliza-se como reagente geral o HCl que, ao reagir com esses cátions, forma cloretos insolúveis que precipitam em solução. As reações estão dispostas abaixo:

Pb 2+ + Cl -

PbCl

Ag 2+ +

Cl

-

AgCl 2

Hg 2 2+ +

Cl -

Hg 2 Cl 2

Observou-se então a formação de um precipitado branco (P1) indicando a possível presença desses compostos. Para proceder à separação da fase sólida da líquida utilizou-se a técnica de centrifugação que aumenta em aproximadamente 450 vezes a coagulação de precipitados. A centrifugação se justifica, pois o método permite a separação rápida, eficiente e de pequenas quantidades de sólidos sendo por isso ideal para aplicação em marcha analítica. Em seguida, adicionaram-se algumas gotas do ácido para que fosse assegurada a precipitação completa. A lavagem com água associada ao HCl é realizada para retirar contaminantes e assegurar, mais uma vez, a total precipitação.

Para testar a presença dos cátions de Pb 2+ realizou-se a adição de água destilada ao precipitado P1, o submetendo ao aquecimento, rápida centrifugação e separação do sobrenadante. Esse procedimento se baseia na maior solubilidade do PbCl 2 em água a quente. Observando-se o Kps (produto de solubilidade) dos cloretos formados com os cátions do grupo I nota-se que o menor deles pertence ao

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PbCl 2 (1,7 x 10 -5 ), logo esse tem solubilidade em água maior. O produto de solubilidade de um sólido é definido como a relação entre esse não dissolvido e seus íons e é o mesmo para valores fixos de temperatura e pressão. Da sua expressão geral pode-se deduzir que seu valor é proporcional à concentração dos íons em solução. Explicando, dessa forma, a afirmação feita acima.

Substância

Kps

PbCl 2

1,7 x 10 -5

AgCl

1,8 x 10 -10

Hg 2 Cl 2

1,2 x 10 -18

Tabela 1. Kps dos cloretos dos cátions do grupo I.

A variação da solubilidade do PbCl 2 em água com a temperatura é explicada partindo da ideia de que o aumento da temperatura ocasiona um aumento na desordem do sistema (entropia) facilitando a solvatação do composto. E a agitação contribui para aumentar o contato entre os compostos.

Os testes para determinar a presença de Pb +2 foram realizados em três fases sendo os resultados positivos para as três análises. Dividiu-se o S2 em três partes. Utilizou-se o sobrenadante, pois o chumbo é parcialmente solúvel em água, logo não é precipitado totalmente com o ácido restando íons em solução. Ao primeiro tubo adicionou-se ácido acético e K 2 CrO 4. O primeiro reage com Ag + e H 2 2+ que não tenham precipitado na forma de cloretos, livrando a solução desses contaminantes. Quando reagiu com o cromato de potássio, ocorreu a formação de um precipitado amarelo indicando a presença de cromado de chumbo (PbCrO 4 ) . No segundo tubo adicionou-se KI que reagiu com o Pb 2+ formando um precipitado amarelo, o PbI 2. E,

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por fim, a adição de H 2 SO 4 gerou a formação de PbSO 4 , um precipitado branco. As reações estão representadas a seguir:

Pb 2+ + SO 4 2-

PbSO 4

Pb 2+ + CrO 4 2-

PbCrO 4

Pb 2+ + 2I -

PbI 2

Os testes para presença de Hg2+2 partiram da adição de NH4OH ao P2. Ao realizar esse procedimento ocorreu uma mudança na coloração do precipitado de branco para cinza claro que não foi caracterizado como mercúrio, devido à tonalidade muito clara. Essa mudança seria devido à presença de chumbo na solução, uma vez que nenhuma lavagem foi realizada com o P2. Então, não se pôde assegurar a total remoção desse cátion.

E por fim, a presença de prata foi constatada pela adição do HNO 3 e KI com frações do sobrenadante obtido no procedimento anterior - NH 4 OH + P2. Esses compostos vão reagir com o complexo solúvel de prata obtido com a adição de NH 4 OH ao P2, o [Ag(NH 3 ) 2 ] + . A presença dos reagentes HNO 3 e KI desencadeou a formação de precipitados branco e amarelo, devido a obtenção de AgCl e AgI, respectivamente, nos tubos de ensaio. O ácido nítrico retira NH 4 + permitindo então que os compostos citados anteriormente precipitem. As reações estão dispostas abaixo:

[Ag(NH 3 ) 2 ] + + 2H + + Cl -

[Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - + 2H 2 O

AgCl

+ 2NH 4

-

AgI

+ KCl +NH 4 OH

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4 CONCLUSÃO Para que seja possível a identificação e separação dos cátions,
4
CONCLUSÃO
Para que seja possível a identificação e separação dos cátions,

utilizam-se suas características, como, por exemplo, sua solubilidade em água. A identificação de cátions na solução problema foi possível por meio da marcha sistemática dos cátions do grupo I devido à formação de precipitados e a dissolução deles, tendo como resultado final a identificação da Prata (Ag + ) e do Chumbo (Pb 2+ ) que são íons que foram Cloretos insolúveis graças à adição de HCl. Essas análises são de alta importância no meio industrial, servem tanto na fabricação de materiais como, joias, tintas etc, servindo também para auxiliar a maneira correta de descarte destes materiais no meio ambiente, pois são considerados metais pesados e podem causar grandes danos a ele.

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BIBLIOGRAFIA

ABREU, D. G.; COSTA, C. R.; ASSIS, M. D.; IAMAMOTO, Y. Uma proposta para o ensino da química analítica qualitativa. Quim. Nova, Vol. 29, No. 6, 1381- 1386, 2006. Disponível em: http://www.scielo.br/pdf/qn/v29n6/38.pdf. Acesso em setembro de 2016.

ANDRADE,

fundamentos

%C3%A1ssica.php.pdf. Acesso em setembro de 2016.

J.

C.;

ALVIM,

da

T.R.

Química Analítica Básica: aplicações dos

qualitativa.

Disponível em:

análise

BRAIBANTE, M. Reações de caracterização de cátions do grupo I. Disponível em: http://w3.ufsm.br/laequi/wp-content/uploads/2012/07/C%C3%A1tions-do-gupo- 1.pdf. Acesso em setembro de 2016.

em:

de 2016.

CAMÕES,

M.

F.

Solubilidade

e

produto

de

solubilidade.

Disponível

VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 665p.