Вы находитесь на странице: 1из 81

Química Geral Experimental 02/2016

Universidade Federal de Alfenas, UNIFAL


Instituto de Química

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL - 30 horas

2017/1

1
Química Geral Experimental 02/2016

Dinâmica das Aulas


Objetivo

Familiarizar os alunos com o ambiente do laboratório e procedimentos de segurança. Identificar os


equipamentos e vidrarias de uso comum. Transmitir aos alunos conceitos fundamentais da área.
Apresentar os métodos e técnicas básicas. Familiarizar o aluno com o tratamento estatístico dos dados,
elaboração de gráficos e tabelas, uso da calculadora científica e redação de um relatório científico.

Dinâmica das aulas


1- Leia com antecedência o roteiro da aula, procurando compreender os objetivos, os procedimentos e
os fundamentos da técnica. Durante a leitura dê especial atenção às advertências em relação à
segurança;
2- No dia da aula, a prática inicia-se com a discussão inicial, pelo professor, dos aspectos teóricos e
práticos relevantes. Este é o momento que o aluno deve tirar as dúvidas quanto aos procedimentos e
normas de segurança. Admitindo-se, tolerância de 15 minutos de atraso para a aula. É obrigatório ter
em mãos o roteiro da prática e o caderno de laboratório. Também é obrigatório o uso do jaleco
(de preferência longo e de mangas compridas), calça e sapatos fechados nas aulas práticas. O
acadêmico que não tiver os itens obrigatórios, não poderá participar das aulas práticas.
3- Execução pelos alunos dos experimentos. As equipes terão no máximo 3 alunos, sendo duas
equipes por bancada;
4- Interpretação e discussão dos resultados da turma, juntamente com o professor no final da aula;
5- Apresentação dos resultados e discussão num relatório e/ou caderno de laboratório. O relatório é
feito em papel almaço por equipe.

Avaliação
Relatórios - 6 pontos
Prova 1 - 2 pontos
Prova 2 - 2 pontos

2
Química Geral Experimental 02/2016

Cronograma

Aula Data Página Assunto


1 4 Normas de segurança e apresentação do laboratório
2 6 Medidas e erros
3 11 Construção e calibração de um densímetro
4 15 Misturas Homogêneas e Heterogêneas
5 18 Cromatografia de papel
6 23 Determinação do teor de álcool etílico na gasolina
7 28 Conservação da massa
8 32 Determinação da massa molar do magnésio
9 37 Preparo e padronização da solução de NaOH
10 42 Reações Químicas – parte I
11 45 Reações Químicas – parte II
12 48 Teste de chama
13 50 Estequiometria
14 53 Velocidade da reação de Tiossulfato com ácido
15 57 Cálculo do calor de dissolução do NaOH
16 60 Construção da Curva de solubilidade do KNO3
17 64 Síntese, purificação e caracterização do FeSO4
Ap1 69 Vidrarias e equipamentos do laboratório
Ap2 70 Tabela da massa atômica
Ap3 71 Alguns fatores de conversão
Ap4 71 Notas sobre algarismos significativos
Ap5 72 Pressão de vapor, densidade e calor específico da água
Ap6 73 Pressão atmosférica em função da altitude e temperatura de ebulição da água

Ap7 74 Tabela de cátions e ânions


Ap8 75 Regras de solubilidade para sais inorgânicos
Ap9 75 Tabela de indicadores
Ap10 76 Manual da calculado Casio fx: Média e desvio padrão
Ap11 77 Manual da calculado Casio fx: Regressão linear
Ap12 78 Tabela t de Student
Ap13 79 Rc crítico
Ap14 80 Lista de compostos importantes

3
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 1
Normas de segurança e apresentação do laboratório
*As normas e critérios de segurança aqui colocados visam atender as necessidades dos
procedimentos desta apostila, e não devem ser considerados únicos ou suficientes se pretendemos ir
além das práticas aqui apresentadas. Outros cuidados adicionais serão destacados durante a
descrição da prática conforme a necessidade em particular.

1-Só é permitida a entrada no laboratório de jaleco (de preferência longo e de mangas compridas).
Outros equipamentos de segurança como luvas e óculos deverão ser usados quando advertido pelo
professor;
2-Faça uma visita pelo laboratório, identifique os chuveiros de emergência, extintores de incêndio,
saídas de emergência, localize as tubulações de água, gás e eletricidade.
3-Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé (Não usar sandálias no laboratório). Usar
sempre calça comprida (Não usar saias ou bermudas no laboratório);
4-Manter os cabelos sempre presos;
5-Não usar anel, relógio e lentes de contato;
6-Não deixar blusas, bolsas, celulares e outros materiais estranhos ao trabalho jogados na bancada.
7-Leia com antecedência o roteiro da aula, procurando compreender os objetivos, os procedimentos e
os fundamentos da técnica. Durante a leitura dê especial atenção às advertências em relação à
segurança. Procure conhecer a toxidez dos reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade. Em
caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;
8-Ouça com muita atenção as instruções do professor ou do seu monitor;
9-Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério;
10-É proibido trazer e consumir comida ou bebida no laboratório. Também não se deve provar
qualquer substância do laboratório, mesmo que a ache inofensiva. Quando for testar um produto
químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do
frasco com a mão para a sua direção;
11-Nunca trabalhe sozinho;
12-Em caso de possuir alguma alergia, usar lentes de contato ou estar grávida comunique o professor
logo no primeiro dia de aula;
13-Verifique as condições da aparelhagem. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso,
principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. Qualquer material de vidro trincado
deve ser rejeitado e comunicado ao professor;
14-Ao ligar qualquer aparelho, verificar se a voltagem da rede corresponde à indicada na etiqueta do
aparelho. Todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico puxe imediatamente o
pino da tomada;
15-Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado.
16-Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear
substâncias corrosivas como ácidos e bases. Lave suas mãos frequentemente durante o trabalho
prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar
o laboratório, lave as mãos;
17-Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos;
Mantenha sempre a bancada limpa e organizada. Evite debruçar-se sobre a bancada. Rotule de forma
adequada os frascos destinados a conter reativos recém-preparados;
18-Proteger os rótulos dos frascos de reagentes, evitando escorrer líquidos em sua superfície.
Recolocar a tampa dos frascos ao interromper o seu uso, para evitar contaminação ou perdas por

4
Química Geral Experimental 02/2016

volatilização. Não devolva sobras de reagentes aos frascos de origem sem consulta prévia ao
professor;
19-Todas as atividades devem ser realizadas com o acompanhamento do professor. Ideias são bem-
vindas desde que discutidas antes com o professor!
20-Ocorrendo qualquer acidente avise ao professor! Parar o trabalho, isolando na medida do possível a
área. Em seguida, advertir pessoas próximas sobre o ocorrido. Verificar e corrigir a causa do
problema. Só efetuar a limpeza após consultar o professor;
21-Use equipamentos apropriados nas operações que apresentarem riscos potenciais, como óculos,
luvas, pinças etc. Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver introduzindo tubos
de vidro em orifícios, borracha ou rolhas. Se houver dificuldade lubrifique-os com água. Usar garras,
anéis, mufas e suportes metálicos apropriados para cada situação;
22-O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado. Não aqueça
tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre
que possível o aquecimento deve ser feito com óculos de segurança. Não aquecer sistemas fechados.
Não deixe nenhuma substância sendo aquecida sem supervisão. Não deixe recipientes quentes em
lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma
aparência do vidro frio. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à
chama;
23-Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure
usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar;
24-Use a “capela” para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos;
25-Todo resíduo produzido na prática deve ser descartado de maneira apropriada. Pergunte ao
professor onde cada material deve ser descartado, alguns serão reaproveitados. Não jogue nenhum
material sólido ou corrosivo dentro das pias. Só descartar sobras de reagentes na pia quando tal
procedimento for autorizado pelo professor. Caso contrário, utilizar os frascos de descarte
identificados para cada tipo de resíduo. Jogue papéis usados e materiais no lixo somente quando não
apresentar riscos. Observar quais lixeiras estão destinadas a conter vidros quebrados;
26-Ao término do experimento, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a
pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os
frascos reagentes fechados. Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso;
Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas;

5
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 2
Medidas e erros
Objetivo

Familiarizar o aluno com as vidrarias, instrumentos e seu uso.


Mostrar ao aluno como se deve fazer a leitura e anotação de
medidas, bem como dos erros obtidos de vidrarias e
instrumentos do laboratório. Estudo da propagação de erros.
Familiarizar o aluno com o tratamento estatístico dos dados
experimentais e discutir a relevância disto nas suas conclusões.

Temas abordados

Unidades de medida, anotação de medidas e erros, erros


sistemáticos e aleatórios, algarismos significativos, medidas
diretas e indiretas, propagação de erros, estatística descritiva.

Materiais e reagentes

Laboratório:
Balança analítica
Caneta para vidro
Fósforo
Barômetro

Por equipe:
Pisseta com água
Proveta de 50 mL
Béquer de 50 mL (béquer com graduação até 50 mL)
Béquer de 100 mL
Balão de 50 mL
Pipeta Pasteur (conta gotas)
Pêra de sucção
Régua de 30 cm
Cronômetro
Suporte
Tela de amianto
Argola com suporte ou tripé Figura 1: Leitura de volume

Procedimento Experimental Quando colocado em um cilindro


de diâmetro pequeno a superfície
1ª parte) Precisão das vidrarias de um líquido assume uma forma
curva, que chamamos menisco.
1- Coloque 20 mL de água em uma proveta de 50 mL. Em Para líquidos incolores a marca
seguida, com o auxílio de uma pipeta. Pasteur (conta gotas) de calibração foi feita no ponto
adicione 20 gotas de água. Observe a variação de volume; inferior do menisco (mínimo da
2- Paralelamente, coloque 20 mL de água em um béquer de 50 curva).

6
Química Geral Experimental 02/2016

mL. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta Pasteur adicione


20 gotas de água. Observe a variação de volume. Compare com
a variação observada para a proveta e o béquer.

Questão:
Em qual instrumento foi possível observar melhor a variação de
volume após a adição de 20 gotas? Qual dos dois instrumentos
você julga ser melhor para medir o volume? Explique,
discutindo a relação entre o diâmetro da secção transversal do
recipiente utilizado e a sensibilidade (percepção da variação da
medida).

2ª parte) Aferição de vidrarias Os frascos volumétricos


comumente utilizados em
1-Tare (zere a balança com o béquer vazio) um béquer de 50 laboratório são classificados em
mL (limpo e seco); preencher o béquer de água até a marca; dois grupos: os calibrados para
pese o béquer com água; determine o volume de água a partir conter um certo volume (TC, to
da massa de água (Verifique a temperatura do ambiente e contain, gravado no vidro), sendo
consulte uma tabela para obter o valor correto da densidade da utilizados para preparar volumes
água); fixos de solução e aqueles
2- Paralelamente, tare um balão volumétrico de 50 mL (limpo e utilizados para transferir um
seco); preencher o balão de água até a marca; pese o balão com determinado volume (TD, to
água; determine o volume de água a partir da massa de água; deliver). Balões são calibrados
3- Anote os resultados de todos os grupos na tabela 1, faça os para conter um volume, por outro
cálculos da média e desvio padrão. Anotar a temperatura da lado, pipetas e buretas são
água. calibrados para transferir um
determinado volume.
Questão:
Compare e justifique a diferenças encontradas para o desvio
padrão, entre o balão e o béquer. Por que podemos usar a A definição de tarar é pesar para
balança analítica para aferir o volume de vidrarias? abater a tara. Na balança a tecla
“tara”, é uma função que indica
Tabela 1 para a balança que uma
Equipe Vbéquer, mL Vbalão, mL determinada massa sob seu prato
1 deve ser considerada zero.
2
3
4
5
6
7
8
Média
Desvio padrão
sx
± , s (90%)

7
Química Geral Experimental 02/2016

3ª parte) Medidas indiretas Devemos a régua cai em queda


livre, em que a marca “zero” se
1- Peça a uma pessoa que segure uma régua verticalmente, afasta de seus dedos obedecendo à
como na figura 2. A extremidade da régua que marca o início equação:
das medidas de comprimento deve estar entre seus dedos
polegar e indicador, mas você não pode tocá-la. Sem avisá-lo, a = + +
pessoa deverá soltar a régua e você terá que segurá-la com a Como yo=0 e vo=0, o tempo de
mão cujos dedos estavam próximos à extremidade superior da reação é dado por
régua; = /
2- Veja quantos centímetros a régua se deslocou para baixo até Onde y é o deslocamento da régua
que você conseguisse pegá-la entre os dedos. Essa distância vai em m e g = 9,8 m/s2.
informar, indiretamente, qual foi o seu tempo de reação;
3- Repita o procedimento pelo menos 3 vezes e anote os
resultados na tabela 2.
Se x1, x2 e x3 são os valores de
uma medida então podemos
escrever a média como

+ +
< >= =

A variância é definida como o

( −< >) + ⋯ + ( −< >)


=

Figura 2: Tempo de reação = ∑( −< >)


Tabela 2 −
Ensaio y,cm y,m t,s
E o desvio padrão s=√s2. Muitas
1 calculadoras têm funções prontas
2 para o cálculo da média e desvio
3 padrão. O desvio padrão da
Média média, sx, é o melhor parâmetro
Desvio padrão para se expressar a precisão de
sx medidas de uma determinação e é
± , s (90%) expresso por

4ª parte) Curva de aquecimento e determinação da Teb =



1 - Adicionar cerca de 60 mL de água ao béquer;
O intervalo de confiança da
2 - Colocar o béquer sobre uma tela com amianto montada
média pode ser calculado pela
sobre um tripé e fixar um termômetro (com o auxílio do suporte
equação de Student
universal e da garra) no interior do béquer, conforme mostrado
na figura 3;
< >±
3 – Acenda o bico de Bunsen e deixe a chama baixa para que o
aquecimento seja lento, evite também que ocorra muita onde os valores de t dependem de
ventilação no ambiente ou incidência forte de luz solar; N e do nível de confiança
desejado. A tabela com o valor de
t é dado no apêndice.

8
Química Geral Experimental 02/2016

4 - Disparar um cronômetro (ou um relógio) e anotar a


temperatura a cada 2 minutos na tabela 3. Caso ocorra qualquer Uso do bico de gás (bico de
interrupção do aquecimento ou mudança no fluxo de calor Bunsen): as partes fundamentais
anote o momento em que isto ocorreu. do bico de Bunsen são mostradas
na figura 1.
5 - Quando a temperatura estabilizar (variar menos que 1º C),
finalizar o aquecimento;

Figura 3: Aquecimento indireto Figura 1: bico de Bunsen


6 - Faça o gráfico da temperatura (T) versus tempo (t) em papel
milimetrado ou numa planilha eletrônica e determine a Para utilizar adequadamente o
temperatura de ebulição na pressão do Laboratório (tabela 4). bico de Bunsen: a) verificar se a
entrada de gás geral da bancada
7 - Faça o gráfico do logaritmo da temperatura (log T) versus está aberta; b) verificar se as
tempo (t) em papel milimetrado ou numa planilha eletrônica. entradas de gás do bico esta
Tabela 3 fechada; c) acender o fósforo; d)
abrir a torneira de gás do bico; e)
t, min T, oC Log(T) t, min T, oC Log(T) aproximar o palito aceso da
extremidade do bico (a chama
obtida é amarela e luminosa); f)
regular a entrada de ar, até que
se obtenha uma chama azul.

ATENÇÃO: Não deixe a água


evaporar completamente, para
evitar que o béquer quebre.

Para apagar o bico de Bunsen: a)


fechar a entrada de gás do bico;
b) fechar a entrada de gás da
bancada.

9
Química Geral Experimental 02/2016

Uma vez terminado o


aquecimento, o béquer é retirado
Tabela 4
com auxílio de uma pinça
Equipe Teb, oC
adequada e colocado sobre outra
1 tela de amianto, enquanto esfria.
2
3 Curva de aquecimento: é o
4 gráfico de temperatura x tempo.
5
6 Temperatura de Ebulição: é a
7 temperatura em que ocorre
8 formação de bolhas que chegam a
Média superfície e estouram. Em outras
palavras é a temperatura em que
Desvio padrão
a pressão de vapor do líquido é
sx
igual à pressão atmosférica do
± , s (90%) local do aquecimento.

Sugestões de leitura

[1] PASSARI, Livia Maria Zambrozi Garcia; SOARES, Patricia Kaori; BRUNS, Roy Edward and
SCARMINIO, Ieda Spacino. Estatística aplicada à química: dez dúvidas comuns. Quím. Nova. 2011,
vol.34, n.5, pp. 888-892. ISSN 0100-4042. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v34n5/28.pdf]

[2] COSTA JUNIOR, Joaquim Soares da; SILVA, Francisco Carlos Marques da; MOITA NETO, José
Machado. Avaliando as aproximações usadas no ensino de Físico-Química. Quím. Nova, São Paulo ,
v. 22, n. 4, p. 611-613, July 1999 .
[http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40421999000400021]

[3] José H. Vuolo, Avaliação e Expressão de Incerteza em Medição. Revista Brasileira de Ensino de
Física, vol 21 (3) (1999)[ http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/v21_350.pdf]

10
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 3
Construção e calibração de um densímetro
Objetivo

Construir e calibrar um densímetro de baixo custo. Determinar


a densidade de líquidos puros e soluções.

Temas abordados

Substância puras e misturas, densidade, fatores que afetam a


densidade, calibração de aparelhos.

Materiais e reagentes Introdução ao procedimento:


Laboratório: Ao introduzirmos o
Balança analítica densímetro em um recipiente
Densímetro comercial contendo um líquido, observamos
Termômetro que uma parte do densímetro fica
Fita veda rosca imersa, em uma situação de
Tubo em forma de U (mangueira de silicone) (mesa do equilíbrio vertical. A extensão da
professor) parte submersa varia de acordo com
Suporte (mesa do professor) o líquido. Para se obter a medida da
Garra (mesa do professor) densidade do líquido nessa situação,
Proveta de 100 mL (3) (na capela) é necessário que se iguale o módulo
Óleo de cozinha (na capela) da força peso (P) ao módulo da
Álcool etílico 98%V/V (na capela) força de empuxo (E). Então, se
Gasolina (na capela) P = mcanudo g
e sendo o empuxo igual ao peso do
Por equipe: volume de líquido deslocado (V)
Proveta de 100 mL E = mlíquido deslocado g = dVg
Pipeta de 50 mL Tem-se,
Pêra de sucção mg = dVg
Béquer de 50 mL (2) Sabendo que em um densímetro
Régua escolar cilíndrico o volume é dado por
Canudinho V = Ah
Prego onde A = área da base e h = altura
submersa do densímetro.
Procedimento Experimental Finalmente obtém-se
m= dAh → d = m/A x 1/h
1ª Parte) Cálculo da densidade da água logo
d = k/h
1- Tarar a balança com o béquer vazio de 50 mL; que será útil na parte experimental.
2- Pipetar 50 mL de água destilada e em seguida transferir o
para o béquer;
3- Anotar a massa de água;

m = _____________ g

11
Química Geral Experimental 02/2016

4- Calcular a densidade da água; A medida deverá conter os


algarismos exatos (valores dos
d =m/V= _____________ g/cm3 quais temos certeza da medida)
mais o primeiro algarismo
5- Anotar a temperatura ambiente duvidoso ou incerto. Portanto, o
número de algarismos
T = _____________ oC significativos depende do
aparelho de medida.
2ª Parte) Construção do densímetro

1- Introduza o prego em uma das extremidades do canudo;.


2- Prenda o prego no canudo utilizando-se fita veda rosca,
conforme a figura 1;

Figura 2: Número de algarismos


significativos

3ª Parte) Calibração do densímetro utilizando régua e O parâmetro k é uma constante


balança característica do densímetro,
depende da massa e área da base,
1-Determine a massa do densímetro; k=m/A. Portanto, não depende do
líquido que fizemos a calibração e
m = _____________ g será a mesma utilizada na
determinação da densidade, com
2-Determine o diâmetro do cilindro (canudo); este densímetro, de outros
líquidos. Caso o densímetro seja
D = _____________ cm danificado e um novo venha a ser
construído é necessária uma nova
3-Calcule a área da base do cilindro (canudo); calibração.

A =(D/2)2= _____________ cm2


INFORMAÇÃO IMPORTANTE:
4-Calcule o valor de k;
1 mL = 1 cm3
k =m/A = _____________ g/cm2

4ª Parte) Calibração do densímetro utilizando água


destilada

1- Coloque cerca de 100 mL de água (d25 ≈ 0,9979480 g cm-3,


veja a tabela no anexo para outras temperaturas) na proveta de
100 mL;
2- Coloque o densímetro construído dentro da proveta com
água; Observe se o densímetro não toca o fundo do recipiente
e esta boiando;

12
Química Geral Experimental 02/2016

3- Utilizando-se uma régua, meça a altura (em centímetros) da


parte submersa do densímetro; A régua de escola permite a
leitura com duas casas depois da vírgula;
4- Utilizando a fórmula d = k/h calcule o valor da constante k;

k = dh = _____________ g/cm2

5ª Parte) Determinação da densidade de diferentes


substâncias puras e misturas
Figura 4: Volume do cilindro
1- Utilizando um béquer, coloque cerca de 100 mL do líquido
em uma proveta de 100 mL devidamente limpa;
2- Coloque o densímetro construído dentro da proveta
contendo a líquido;
3- Utilizando uma régua, meça a altura (em centímetros) do
densímetro que está abaixo do nível do líquido;
4- Usando a expressão d=k/h calcule a densidade do líquido;
5- Repita as etapas de para os diferentes líquidos (Etanol,
Gasolina e óleo);
6- Coloque os valores encontrados nas tabelas 1 e 2;
Figura 5: Área do círculo

Tabela 1: Dados experimentais obtidos para a determinação da


densidade de diferentes substâncias, T=_____ ºC
Substância Altura Densidade
submersa do calculada / g cm-3
densímetro /
cm
Álcool etílico 98%V/V
Gasolina
Óleo

Tabela 2: Densidade dos líquidos, g/cm3, T=_____ ºC


Equipes Densidade / g/cm3
Etanol Gasolina Óleo Óleo
(caminho1) (caminho 2-
opcional)
1
2
3
4
5
6
7
8
Média
Desvio padrão
sx
± , s (90%)

13
Química Geral Experimental 02/2016

6ª Parte) Usando o tubo em forma de U para líquido A densidade de um líquido


imiscíveis (caminho 2-opcional) desconhecido pode ser, desde que
seja imiscível em água, calculada a
1- Determine h e H; partir de um experimento muito
2- Calcule a densidade do óleo; simples, envolvendo um tubo
flexível em forma de U. A equação
dx=dh/H=_____________ g/cm3 P=dgh mostra a relação entre a
pressão da coluna, densidade e
3- Anote o resultado na tabela 2; altura, onde g representa a constante
de aceleração da gravidade,
normalmente 9,8 m/s2.
Assim, na figura 6, a pressão total
sobre o ponto A, imerso em água, é
dada por
PA = Pcoluna + Patm = dgh + Patm,
Onde d é a densidade da água. Da
mesma forma, a pressão total sobre
Figura 6: Densímetro em forma de U o ponto B, imerso no líquido
desconhecido é dada por
7ª Parte) Determinação da densidade utilizando o PB = Pcoluna + Patm = dxgH + Patm,
densímetro comercial (opcional) onde dx é a densidade do líquido
desconhecido. Considerando que A
1- Utilizando um béquer, coloque cerca de 100 mL do líquido e B estão no mesmo nível, temos
em uma proveta de 100 mL devidamente limpa; (Atenção: então que PA=PB. Portanto,
caso necessário utilize um recipiente maior se o densímetro dh= dxH
tocar o fundo do recipiente)
2- Coloque o densímetro dentro da proveta contendo a líquido;
3- Faça a leitura da densidade;
4- Coloque os valores encontrados na tabela 3;

Tabela 3: Determinação do erro relativo percentual, T=_____ ºC


Substância d+ (g/cm3) d* (g/cm3) d** (g/cm3) Erro# %
Etanol 0,789 (100% V/V)
Gasolina 0,703 (octano)
Óleo 0,920 (óleo de soja)
+ valor tabelado, retirado do Handbook
* valor obtido do densímetro comercial
** valor obtido densímetro construído
Sugestões de leitura
# Erro relativo médio entre o valor encontrado pelo
[1] A densidade e a evolução do densímetro.
densímetro comercial e o densímetro construído
Bruno de Moura Oliveira e outros. Revista
Brasileira do Ensino de Física, v35, n1,2013.
[http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/351601.pdf]
[2] Medição da densidade do óleo: uma
discussão sobre sua otimização e diminuição dos
Referências custos via incerteza relativa da medição. V.L.B.
[1] Densímetro de baixo custo. Carlos Eduardo Laburú. de Jesus. Revista Brasileira do Ensino de
Física na Escola, v3, n1, 2002. Física,v30, n3, 2008.
[http://www.sbfisica.org.br/fne/Vol3/Num1/a06.pdf] [http://www.scielo.br/pdf/rbef/v30n3/3302.pdf]

14
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 4
Misturas homogêneas e heterogêneas
Objetivo
Lei antes de fazer a prática: Esta
Familiarizar o aluno com os conceitos de substâncias e prática lida com um conceito
misturas. aparentemente simples (mistura
homogênea), mas que pode trazer
Temas abordados alguma dificuldade, como dispersões
coloidais que são misturas
heterogêneas mas que às vezes
Substâncias, misturas homogêneas, misturas heterogêneas,
parece uma mistura homogênea.
fases, número de componentes, número de fases.
Para lidar com esta dificuldade de
maneira mais apropriada na prática,
Materiais e reagentes sugiro que Homogêneo seja encardo
como ‘sem o auxílio de qualquer
Laboratório: aparelho aparenta ter um aspecto
Água homogêneo’. Um exemplo típico é o
Água com gás leite, aspecto homogêneo a ‘olho nu’
Gelo mas que apresenta gotículas de óleo
Álcool etílico se observado no microscópico. O
Óleo critério correto seria verificar se as
Areia propriedades físicas são as mesmas
Gasolina pura em toda a extensão da amostra.
Cloreto de sódio
Sulfato de cálcio
Açúcar Aproximação: Vamos considerar a
Iodo “água destilada” como substância
Sulfato de cobre pura, mas talvez seja bom destacar
Limalha de ferro (como em todos os outros casos) que
Papel de filtro ou algodão rigorosamente é apenas aproximado.
Imã

Por equipe:
Pisseta com água destilada
Tudo de ensaio (tubo grande) (4)
Suporte de tubo de ensaio
Béquer de 100 mL (2)
Funil simples (1)
suporte para funil (1)
argola para funil (1)
Funil de separação
Bastão de vidro (1)

15
Química Geral Experimental 02/2016

Procedimento Experimental No item 1 o sistema de 3


componentes forma duas fases, com
1ª Parte) o iodo na fase do óleo (isto deve ser
1 - Preparar a mistura (água+óleo) no tubo de ensaio. Observar visível devido a cor). O iodo fica
e desenhar cada solução indicando quais componentes nesta fase devido à natureza apolar
presentes em cada fase. Em seguida adicionar iodo e agitar. da molécula de I2. Um pouco pode ir
Observar e anotar o resultado. para a água devido à formação do
2 - Preparar a mistura (água+óleo) no tubo de ensaio. Observar íon I3-. A fase do óleo fica na parte
e anotar o resultado. Em seguida adicionar sulfato de cobre e superior devido a densidade menor
agitar. Observar e anotar o resultado. do que a da água. No item 2 o
sistema de 3 componentes forma
Questões: duas fases, com o sal na fase da água
(a) Explique os resultados observados. (isto deve ser visível devido a cor).
. O sal fica nesta fase devido à
2ª Parte) natureza iônica do composto.
O grupo deve preparar as misturas indicadas abaixo, podendo
utilizar como os materiais:
- Água Sugestão: prepare as misturas no
- Água com gás tubo de ensaio exceto quando for
- Gelo usar o gelo, neste caso, utilize o
- Álcool etílico béquer.
- Óleo
- Cloreto de sódio
- Açúcar ATENÇÃO: Não descarte as
misturas na pia o professor deverá
1- Preparar uma mistura homogênea com dois componentes. indicar o recipiente próprio para
2- Preparar uma mistura heterogênea com dois componentes e descarte.
duas fases.
3- Preparar uma mistura homogênea com três componentes.
4- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e Lembrete: Óleo é uma mistura
duas fases. homogênea de alto teor em ácidos
5- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e graxos diversos. Ácidos graxos são
três fases. ácido carboxílicos de cadeias
6- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e alifáticas (sem anel aromáticos). Já a
quatro fases. areia é uma é uma mistura
heterogênea basicamente de óxido de
Questões: silício.
(a) Planeje e execute os procedimentos 1, 2, 3, 4, 5 e 6 da 2ª
parte. No relatório desenhe cada solução indicando quais
os componentes presentes em cada fase.

3ª Parte)
Faça as misturas indicas abaixo no tubo de ensaio na ordem
sugerida (não há necessidade de agitar!).

1- Água + álcool + óleo


2- Água + óleo + álcool

Questões:

(a) Explique os resultados observados.

16
Química Geral Experimental 02/2016

Sugestões de leitura

[1] Avaliação da qualidade de detergentes a partir do volume


de espuma formado; Aída Maria Bragança Bittencourt Filha, Valéria
Gonçalves Costa, Humberto Ribeiro Bizzo; Quim. Nova na Escola,
No. 9, 43-45, Maio 1999.
url: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc09/exper2.pdf

Questionário

1) O grupo deve elaborar um procedimento para separar a água


de uma mistura água gaseificada+óleo, podendo utilizar a
vidraria disponível na bancada. Descreva e execute o
procedimento proposto (após aprovado pelo professor).

2)O grupo deve elaborar um procedimento para separar a areia


de uma mistura sal+areia+limalha de ferro, podendo utilizar a
vidraria disponível na bancada. Descreva e execute o
procedimento proposto (após aprovado pelo professor).

17
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 5
Cromatografia de papel
Objetivo

Estudo da cromatografia de papel como método de


separação e caracterização.

Temas abordados

Misturas homogêneas, técnicas de separação, forças


intermoleculares, cromatografia de papel, análise
qualitativa.

Materiais e reagentes

Laboratório:
Álcool etílico 98%V/V (na capela)
Acetona P.A. (na capela)
Hidróxido de Amônio concentrado (na capela)
Ácido clorídrico concentrado (na capela)
Béquer de 50 mL (4) ( 2 em cada capela)
Pipetas de Pasteur (4) (2 em cada capela)
Algodão
Grampeador com grampos
Béquer de 1000 mL (na capela)
Vidro de relógio para o Béquer de 1000 mL (na capela)

Por bancada:
Solução de alaranjado de metila (indicador)
Solução de azul de metileno (indicador)
FeCl3 (aq)
CoCl2 (aq)
MnCl2 (aq)
CuCl2 (aq)

Por equipe:
Papel de filtro (2)
Vidro de relógio para o Béquer de 250 mL
Béquer de 250 mL (2)
Proveta de 25 mL (2)
Pisseta com água destilada
Tubos capilares (8)
Placa de porcelana para semi-micro análise

18
Química Geral Experimental 02/2016

Qualquer marcação, que tiver que


fazer no papel usado na cromatografia
Procedimento Experimental (fase fixa), faça com lápis.

1ª Parte) Mistura do alaranjado de metila e azul de


metileno

1-Corte um papel de filtro na forma retangular (8 cm x 4


cm) e faça uma linha com lápis a 1 cm da margem maior,
conforme mostrado na figura 1; O Rf é um parâmetro que pode ser
2-Deposite sobre a placa de porcelana de análise usado para identificação (análise
semimicro, 1 gota de alaranjado de metila na posição 1, 1 qualitativa) dos componentes de uma
gota de azul de metileno na posição 2 e faça mistura dos mistura.
dois (1 gota de cada) na posição 3, conforme indicado na
figura 2;
3-No papel, sobre a linha do lápis, em três pontos
igualmente espaçados, deposite com auxílio de tubos
capilares as amostra de alaranjado de metila (A), azul de
metileno (B) e a mistura (C), conforme indicado na Figura
1; Escreva, com lápis no papel, sobre os pontos as
referências A, B e C;
4-Enrole o papel em forma de tubo e grampeie, de acordo
com a figura 3;
5-Coloque numa proveta de 25 mL, 10 mL de álcool
etílico e na sequência 10 mL de água destilada. Em Figura 4: Definição do Rf
seguida transfira esta solução para o béquer de 250 mL;
6-O tubo formado de papel é colocado no béquer de 250
mL contendo aproximadamente 20 mL da mistura 1:1 de
álcool etílico e água preparada anteriormente (fase
móvel);
7-Tampe o béquer com um vidro de relógio, e aguarde 5
minutos;
8-Retire o tubo de papel do béquer, abra o papel e
rapidamente faça uma marca com lápis indicando o nível
que o solvente atingiu;
9-Calcule o fator Rf para o alaranjado de metila e azul de Figura 1: Papel para cromatografia
metileno, conforme indicado na figura 4;
10-Descreva o resultado observado para a mistura (C);

2ª Parte) Mistura de sais inorgânicos

1-Corte um papel de filtro na forma retangular (8 cm x 4


cm) e faça uma linha com lápis a 1cm da margem maior,
conforme a figura 1;
2-Deposite sobre a placa de porcelana de análise semi-
micro, 1 gota de FeCl3(aq) na posição Fe, 1 gota Figura 2: Placa de semi-micro análise
CoCl2(aq) na posição Co, 1 gota de MnCl2(aq) na posição
Mn, 1 gota CuCl2(aq) na posição Cu e faça uma mistura
de CuCl2(aq) e CoCl2(aq) na posição mistura;
3-No papel, sobre a linha do lápis, em quatro pontos

19
Química Geral Experimental 02/2016

igualmente espaçados, deposite com auxílio de tubos


capilares as amostra de FeCl3(aq), CoCl2(aq), MnCl2(aq),
CuCl2(aq) e mistura. Escreva, com lápis no papel, sobre os
pontos as referências Fe, Co, Mn, Cu e mistura, conforme
mostrado na figura 5;
4-Enrole o papel em forma de tubo e grampeie, de acordo
com a figura 3;
5-Coloque numa proveta de 25 mL, 15 mL de acetona, 2
mL de água destilada e 2 mL ácido clorídrico concentrado
(40 gotas aproximadamente). Em seguida transfira esta
solução para o béquer de 250 mL;
6-O tubo formado de papel é colocado no béquer de 250
mL;
7-Tampe o béquer com um vidro de relógio, e aguarde 5
minutos;
8-Retire o tudo de papel do Béquer e rapidamente faça
uma marca (agora, sem retirar os grampos) com lápis Figura 3: Tubo de papel
indicando o nível que o solvente atingiu. Deixe o papel
secando ao ar por 5 minutos;
9-Observe, desenhe e anote as cores e posições;
10-Leve o tubo de papel para a capela e coloque em um
Béquer de 1000 mL contendo um chumaço de algodão
embebido em hidróxido de amônio (revelador);
11-Após 15 minutos retire o papel do Béquer, abra o papel
e marque com lápis os pontos centrais das manchas (Faça
isto rápido, pois as manchas devem desaparecer logo).
12-Calcule o fator Rf para todas as manchas;
10-Discuta os resultados observados;
Figura 4(a): Visão do béquer

Figura 5: Papel para cromatografia


Figura 4(b): Visão do béquer
Registro dos resultados

SO3H
1ª Parte) N

CH3 CH3
Desenhe o resultado observado na figura abaixo: N S
+
N
CH3 CI CH3
N N

Azul de Metileno
Alaranjado
CH3 N de metila
CH3

Figura 5: Estrutura dos corantes

20
Química Geral Experimental 02/2016

Rf (alaranjado de metila) = ___________


Rf (azul de metileno) = ___________

2ª Parte)
Desenhe o resultado observado na figura abaixo:

Antes de colocar na capela

Após retirar da capela

Rf(Fe) = _________
Rf(Co) = _________
Rf(Mn) = _________
Rf(Cu) = _________

Referências

[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício


Gomes Constantino e outros. Edusp, 2ª edição, 2011.

[2]Química Analítica Qualitativa. Arthur I. Vogel. Mestre


Jou, 5ª edição, 1981.

21
Química Geral Experimental 02/2016

Sugestões de leitura

[1] Cromatografia: um breve ensaio. Ana Luiza G. Degani


e outros. Química Nova na Escola, no 7, maio 1998.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf]

[2] Análise de Pigmentos de Pimentões por Cromatografia


em Papel. Núbia Moura Ribeiro e outros. Química Nova
na Escola, no 28, agosto 2008.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc29/08-EEQ-0707.pdf]

[3] Aplicação da Cromatografia em Papel na Separação de


Corantes em Pastilhas de Chocolate. Leonardo Fernandes
Fraceto e outros. Química Nova na Escola, no 18,
novembro 2003.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc18/A10.PDF]

[4] Investigando tintas de canetas utilizando cromatografia


em papel. Julio Cezar Foschini Lisbôa. . Química Nova
na Escola, no 7, maio 1998.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/exper3.pdf]

Questionário

1)Quais as cores dos íons Fe2+, Co2+, Mn2+ e Cu2+ em


solução aquosa. Para referência consulte o Vogel.

2)Quais os precipitados formados nas reações de Fe2+,


Co2+, Mn2+ e Cu2+ com hidróxido de amônio. Identifique a
cor de cada precipitado. Para referência consulte o Vogel.

22
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 6
Determinação do teor de álcool etílico na gasolina
Objetivo

Determinar o teor de álcool etílico na gasolina Comercial.


A gasolina é um mistura homogênea
Temas abordados de hidrocarbonetos de diferentes
tamanhos além do álcool. Quando
fizermos alguma discussão com
Substâncias puras e misturas, momento de dipolo das
relação as propriedades da gasolina
moléculas, forças intermoleculares, regra geral de
(sem álcool) podemos usar o
solubilidade, análise quantitativa, teste de qualidade,
isooctano, C8H18, como exemplo,
normas técnicas, compreender a identificar os erros
componente principal desta mistura.
inerentes aos métodos analíticos, tratamento estatístico dos
dados, laudo técnico.

Materiais e reagentes

Laboratório:
Régua escolar de 15cm
Argola para o funil (na capela)
Suporte (na capela)
Funil de separação (ou decantação) (na capela)
Densímetro comercial (ou alcoômetro).
Gasolina comercial
NaCl(s)
Iodo(s)
Permanganato de potássio(s) Há uma regra (que está sujeita a
exceções) que se aplica aos compostos
Por equipe: orgânicos, no que se refere à
Proveta de 100 mL com tampa solubilidade, que é:
Garra para bureta
Suporte Substância polar é solúvel (ou se
Bureta de 50 mL dissolve) em substância polar.
Pipeta volumétrica de 25 mL
Pêra de sucção
Substância apolar é solúvel (ou se
Béquer de 50 mL (2)
dissolve) em substância apolar.
Pipeta de Pasteur (conta gotas)
Pisseta com água
Tudo de ensaio (3) + Suporte de tubo de ensaio

Procedimento Experimental

1ª Parte) Teste de polaridade

1- Coloque água numa bureta de 50mL e deixe escorrer

23
Química Geral Experimental 02/2016

livremente sob um béquer.


2- Aproxime um corpo carregado do filete de água, por
exemplo, uma régua de plástico anteriormente esfregada
numa blusa de lã, você vai observar que o filete de água Os átomos de oxigênio são mais
sofre um grande desvio, como ilustrado na figura abaixo. eletronegativos que os átomos de
hidrogênio, portanto na molécula de
água o centro de carga positiva não
coincide com o centro de carga
negativa. Neste caso, a molécula de
água é polar, formando um dipolo, e
este experimento pode ser utilizado
como prova deste fato. O mesmo
efeito deve acontecer, porém com
intensidade diferente, se tivéssemos
etanol no lugar da água. No caso do
benzeno ou do heptano o escoamento
do líquido não é afetado pela
Figura 1: Teste de polaridade proximidade de um corpo carregado.
3- Em seguida, teste a gasolina sem álcool.

2ª Parte) Determinação do teor de álcool na gasolina.


ATENÇÃO: Como a gasolina contém
1- Colocar 50 mL de gasolina comercial em uma proveta álcool, deixe para fazer este teste
de 100 mL, cuja resolução de escala seja igual ou inferior a depois que separar o álcool da
1 mL. gasolina.
2- Adicionar água (alguns procedimentos sugerem a adição
de uma solução aquosa de NaCl 10%) até completar a
proveta (100mL). Tapar a proveta e agitar com cuidado
para evitar a formação de emulsão, invertendo-a ATENÇÃO: Não descarte a mistura
verticalmente de forma lenta. da proveta na pia, use o funil de
3- Deixar em repouso (10 minutos) e aguardar até a separação e separe a gasolina “sem
completa definição da interface entre as duas fases. Anotar álcool” em recipiente próprio, a fase
a variação do volume da fase aquosa. aquosa pode ser descartada na pia

Vfase aquosa = __________ mL


ATENÇÃO:
Válcool=Vfase aquosa – Vinicial de água = ________mL
Gasolina comercial = mistura de
4- Determine o teor de álcool na gasolina. hidrocarbonetos com álcool

á Gasolina = mistura de
%=  100=_________________%
hidrocarbonetos sem álcool

5- Anote os resultados de todos os grupos no quadro


abaixo, faça os cálculos da média e desvio médio.

Tabela 1: Teor de álcool na gasolina


Equipe Teor
1
2

24
Química Geral Experimental 02/2016

3
4
5
6
7
8
Média
Desvio padrão
sx
± , s (90%)

3ª Parte) Determinação do teor de álcool na gasolina: outro Dedução da equação da densidade


caminho. da mistura em função do teor de
álcool. O índice 1 refere-se ao
1- Separe a fase aquosa usando o funil de decantação; álcool e 2 a água, sem índice
refere-se a solução.

+
= =

+
=

+ ( − )
=

+ ( − )
=

+ − )
=
Figura 2: Funil de decantação ou separação
2- Pipetar 25 mL da fase aquosa e pesar essa amostra em um ( − ) +
béquer de 50 mL; =
3- Determinar a densidade da fase aquosa em g/mL;
( )
d=m/V=________________ g/mL =
4- Usando a equação para densidade da fase aquosa determine finalmente
o teor de álcool na amostra;
d= +( − )
d= +( − )
em que T=V1/V=%V/V=oGL.
logo

= =_____________ %V/V No final da parte 1 e 2 pode-se


juntar a fase aquosa de todas as
5- Usando o teor de álcool na fase aquosa, T, achar o teor de equipes numa proveta de 1L e
álcool na gasolina, T2; usar o alcoômetro para
determinar a densidade da
solução, nosso T. Posteriormente

25
Química Geral Experimental 02/2016

× podemos determinar o T2, pelo


= =_______________% V/V
mesma equação apresentada.
Tabela 2: Teor de álcool na gasolina – caminho 2
Equipe Teor
1
2
3
4
5
6
7
8
Média
Desvio padrão
sx
± , s (90%)

4ª Parte) Caracterização das


partes.

Procedimento: Caracterização das


fases

1- Preparar a mistura (gasolina+iodo)


no tubo de ensaio. Observar e
desenhar cada solução indicando
quais componentes presentes em
cada fase.
2- Preparar a mistura (água+iodo) no
tubo de ensaio. Observar e desenhar
cada solução indicando quais Figura 4: Gráfico da equação d= +( − )
componentes presentes em cada fase.
3- Preparar a mistura (gasolina+água)
no tubo de ensaio. Observar e
desenhar cada solução indicando
quais componentes presentes em
cada fase. Em seguida adicionar iodo
e agitar. Observar e anotar o
resultado.
4- Limpe os tubos de ensaio;
5- Preparar a mistura
(gasolina+KMnO4) no tubo de Figura 3: (a) água, água+I2, água+KMnO4, (b) gasolina,
ensaio. Observar e desenhar cada gasolina+I2, gasolina+KMnO4 e (c) água+gasolina,
solução indicando quais água+gasolina+I2, água+gasolina+KMnO4
componentes presentes em cada fase.
6- Preparar a mistura (água+KMnO4)
no tubo de ensaio. Observar e
desenhar cada solução indicando
quais componentes presentes em

26
Química Geral Experimental 02/2016

cada fase.
7- Preparar a mistura (gasolina+água)
no tubo de ensaio. Observar e
desenhar cada solução indicando
quais componentes presentes em
cada fase. Em seguida adicionar
KMnO4 e agitar. Observar e anotar o
resultado.

Referências

[1] Explorando a Química na Determinação do Teor


de Álcool na Gasolina; Melissa Dazzani, Paulo R.M.
Correia, Pedro V. Oliveira e Maria Eunice R.
Marcondes, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA, N°
17, MAIO 2003.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf]

Sugestões de leitura

[1] A densidade e a evolução do densímetro. Bruno


de Moura Oliveira e outros. Revista Brasileira do
Ensino de Física, v35, n1,2013.
[http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/351601.pdf]

[2] Medição da densidade do óleo: uma discussão


sobre sua otimização e diminuição dos custos via
incerteza relativa da medição. V.L.B. de Jesus.
Revista Brasileira do Ensino de Física,v30, n3,
2008.
[http://www.scielo.br/pdf/rbef/v30n3/3302.pdf]

[3] SOLUBILIDADE DAS SUBSTÂNCIAS ORGÂNICAS,


Cláudia Rocha Martins*, Wilson Araújo Lopes e
Jailson Bittencourt de Andrade, Quim. Nova,Vol. 36,
No. 8, 1248-1255, 2013
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v36n8/v36n8a26.pdf]

Questionário

1) Porque a gasolina não pode ser adulterada com


água?
2) Porque deve-se utilizar uma solução de NaCl 10%
como fase aquosa? Por que não deve ser utilizada
água destilada?
3) Quais qualidades (características) do extrator são
necessárias para haver baixo erro experimental?
4) Quais são as fontes de erros existentes nessa
prática? O que pode ser feito para evitá-los?

27
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 7
Conservação da massa
Objetivo Considerando que moléculas são
agregados estáveis de átomos, e que
Verificar a lei da conservação da massa (lei de Lavoisier). os processos químicos são
rearranjos dos átomos das
Temas abordados moléculas dos reagentes para
formar as moléculas dos produtos.
Assim, o número de átomos de
Reações químicas, balanço de massa e carga, conservação da
cada elemento do lado dos
massa, estequiometria.
reagentes é igual ao número de
átomos do elemento no lado dos
Materiais e reagentes produtos. Logo, a massa de todos
os reagentes é igual à massa de
Laboratório: todos os produtos. Diz-se que num
Balança analítica com pinça e peso de referência processo químico a massa é
Pb(NO3)2 0,5 mol/L (na capela) conservada (Lavoisier).
KI 0,5 mol/L (na capela)
Na2CO3 1 mol/L (na capela) A lei será comprovada desde que
HCl 1mol/L (na capela) não exista uma diferença
Béqueres 50mL para as soluções (4) significativa entre as medidas, ou
Pipeta de 5 mL Pb(NO3)2 (na capela) seja desde que as medidas fiquem
Pipeta de 10 mL KI (na capela) dentro do erro experimental (da
Pipeta de 10 mL Na2CO3 (na capela) balança)
Pipeta de 25 mL HCl (na capela)
Pêra (4) (2 em cada capela)
Veda Rosca
Atenção: Pb(NO3)2 e KI numa capela, HCl e Na2CO3 em outra

Figura 1:
Por equipe:
Pisseta com água
Tudo de ensaio (tubo deve caber dentro do erlenmeyer)
Erlenmeyer de 250 mL (1ª parte)
Erlenmeyer 50mL (2a parte)
Rolha para o erlenmeyer
Balão de festa
Pinça
Elastico

Procedimento Experimental

28
Química Geral Experimental 02/2016

1ª parte)

1- Todas as equipes pesarem o peso de referência de 200g


(padrão do laboratório) e anotar os resultados na tabela 1;

Tabela 1
Equipe m1 m2 |m2-m1|
1 200
2 200
3 200
4 200
5 200
6 200 Figura 4: Cuidados com a balança
7 200 - A balança deve ser mantida
8 200 sempre limpa;
Média - Os reagentes não devem ser
colocados diretamente sobre o
2ª parte) prato da balança. Devem ser
utilizados recipientes apropriados
1- Pipetar 5 mL de Pb(NO3)2 0,25mol/L no tubo de ensaio; (vidro de relógio, papel de
2- Pipetar 10 mL de KI 0,5 mol/L no erlenmeyer de 250mL; pesagem, etc.);
3- Colocar o tubo de ensaio dentro do erlenmeyer sem misturar - Os recipientes e reagentes a
as substâncias e tampar com a rolha, conforme a figura 1; serem utilizados devem encontrar-
4- Pesar o sistema, chamar esta massa de m1; se à temperatura ambiente;
5- Misturar os reagentes sem tirar a rolha, virando levemente o - Manter sempre as laterais da
erlenmeyer; câmara de pesagem fechadas
6- Pesar o sistema, chamar esta massa de m2; quando se faz a tara da balança ou
7- Anotar os resultados na tabela 2; quando se realiza e a leitura do
peso, pois qualquer corrente de ar
externa pode causar erro na
leitura;
- A balança deve ficar protegida de
qualquer tipo de choque mecânico

Figura 2:

29
Química Geral Experimental 02/2016

Tabela 2
Equipe m1 m2 |m2-m1|
1
2
3
4
5
6
7
8
Média

3ª parte)

1- Pipetar 10 mL de Na2CO3 1 mol/L no balão;


2- Pipetar 25 mL de HCl 1,0 mol/L no erlenmeyer de 50mL;
3- Colocar o balão no erlenmeyer sem misturar as substâncias
conforme a figura 2;
4- Pesar o sistema, chamar esta massa de m1;
5 - Misturar os reagentes sem tirar o balão, virando levemente
o mesmo;
5- Pesar o sistema, chamar esta massa de m2;
6- Liberar o gás do balão; Figura 5 – Manuseio correto de
7- Pesar o sistema, chamar esta massa de m3, incluindo o pipetas.
balão; - Mergulha-se a pipeta, limpa e
8- Anotar os resultados na tabela 3; seca, no líquido (ou solução) a ser
medido;
- Aplica-se sucção com a pêra de
borracha, enchendo a pipeta até
um pouco acima da marca. Nesta
operação a ponta da pipeta deve
ser mantida sempre mergulhada
no líquido;
- Escoar o líquido excedente, até
que a parte inferior do menisco
coincida com a graduação
desejada;
- Remover a gota aderente à
pipeta, tocando a ponta desta na
parede do frasco que contém o
líquido, ou utilizar um papel
absorvente.
- A seguir, deixa-se escoar no
recipiente de destino. Para uma
Figura3: pipeta de 25 mL o tempo de
escoamento é de aproximadamente
Tabela 3 25 s;
Equipe m1 m2 m3 |m2-m1| |m3-m1| - Importante: No caso da pipeta
1 apresentar dois traços em sua
2 porção superior, após o
3 escoamento do líquido, deve-se

30
Química Geral Experimental 02/2016

4 soprá-la.
5
6
7
8
Média

Sugestões de leitura

[1] Lavoisier e a conservação da massa, Roberto de Andrade


Martins e outros, Química nova, 16(3) (1993).
[http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/
Vol16No3_245_v16_n3_(14).pdf]

[2] Os experimentos de Landolt sobre conservação da massa,


Roberto de Andrade Martins, Química nova, 16(5) (1993).
[http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/
Vol16No5_481_v16_n5_(17).pdf]

[3] A evolução da balança analítica, Júlio Carlos Afonso,


Química nova, vol. 27, no 6, 1021-1027, 2004.
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v27n6/22296.pdf]

Questionário
(1)Escreva as reações envolvidas em cada parte e indique o
reagente em excesso.
(2)Determine a massa esperada de cada produto em ambas
reações. (PbI2 na primeira e CO2 na segunda)

31
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 8
Determinação da massa molar do magnésio
Objetivo

Determinação a massa molar do Mg a partir do volume de


hidrogênio molecular liberado da reação do metal com ácido.

Temas abordados

Gases, equação de estado dos gases, estequiometria.

Materias e reagentes

Laboratório:
HCl(aq,3 mol/L) (na capela)
Béquer de 50 mL (na capela)
Proveta de 25 mL (na capela)
Filme de PVC transparente
Fita de Magnésio
Pequenos pedaços de lixa
Tesoura
Balança semianalítica
Termômetro
Barômetro

Por equipe:
Proveta de 50 mL
Béquer de 250 mL
Suporte
Garra
Régua escolar
Pisseta com água destilada
Cronômetro
Fio de cobre encapado (ou 1 cm de tubo plástico de 1 cm de Os 2,2 cm de magnésio deve
diâmetro) corresponde a uma massa de
aproximadamente 0,035 g de
Procedimento Experimental magnésio, o que deve liberar a
27oC aproximadamente 40 mL de
1-Limpe uma fita de magnésio de aproximadamente 2,2 a 2,3 H2. Para uma boa condução da
cm. prática esta massa deve ficar
2-Pese a fita de magnésio e anote a massa; entre 0,030 e 0,040 g.
3-Prenda a fita de magnésio na extremidade de um fio de
cobre encapado na forma de um anzol, conforme a ilustração
abaixo (figura 1);
4-Coloque inicialmente 10 mL de HCl 6 mol/L na proveta de
50 mL;

32
Química Geral Experimental 02/2016

5-Complete o volume da proveta com água. O tubo deve ficar


completamente cheio até quase transbordar;
6-Tampe a proveta com o filme de PVC transparente, em
seguida inverta em um béquer de 250 mL contendo água de
torneira, conforme a figura 1. Evite neste momento a formação
de bolha no fundo da proveta;

Se houver vazamento de gás


durante a reação, o procedimento
deve ser repetido.

Figura 1: Dispositivo para coleta de gás


7-Introduzir a fita de magnésio presa no anzol, conforme
mostra a figura 2 e dispare o cronômetro.
8-Anote o tempo transcorrido a cada 5 mL;
9-Depois que a reação cessar, aguardar cerca de 5 minutos pra
deixar o sistema atingir a temperatura ambiente;
10-Igualar a pressão interna do gás à pressão atmosférica ou
meça o comprimento da coluna de água com uma régua;
11-Determine o volume do gás formado. Para a proveta
utilizada temos uma medida com duas casas depois da vírgula;
12-Determine a temperatura ambiente;

Figura 2: Montagem experimental

33
Química Geral Experimental 02/2016

Registro dos resultados

1ª Parte) Registro do volume em função do tempo

Tabela 1: Volume de gás em função do tempo

VH2, mL Tempo (do cronômetro) Tempo, s


5
10
15
20
25
30
35
40

Vfinal de gás = _______ mL = _________ L


No laboratório de física temos um
2ª Parte) Cálculo da massa molar do Mg barômetro, a altitude da cidade
de Alfenas é de aproximadamente
Reação: 800 m e a pressão atmosférica
média de aproximadamente 912
Mg + 2H+ = Mg2+ + H2 hPa ou aproximadamente 0,90
atm.
Estequiometria:

nMg=nH2 Unidade de pressão:


mMg/MMg=pV/RT 1atm = 760 mmHg = 10,3 mH2O =
1,013 bar = 1,013 x 105 Pa
onde:
p=pH2

Pressão do H2:

pgás=pH2+pH2O+poutros

pgás+pcoluna=patm

Portanto,

pH2=patm-pcoluna-pH2O-poutros

Considerando:

34
Química Geral Experimental 02/2016

poutros(quando a água é previamente aquecida) ~ 0

pcoluna = h(cm) x 10-2 / 10,2 =___________________atm

T(K)=T(oC)+273,15=____________K

pH2O = pH2O(tab, em mmHg)/760 = ______________atm

patm= p(barômetro, hPa) x 100/105 = _____________atm

Logo,

pH2= patm-pcoluna-pH2O-poutros =____________________atm

Cálculo da massa molar do Magnésio:

Portanto,

R = 0,0817atm.L/mol.K

Vfinal do gás = _______________L

MMg=mMgRT/pV = ____________g/mol

Tabela 2: Massa molar do magnésio


Equipes Massa Molar do A massa molar do magnésio
Mg, g/mol tabela é de 24,3050 g/mol.
1
2
3
4
5
6
7
8
Média
Desvio padrão
sx
± , s (90%)

Erro percentual cometido na determinação experimental


da massa molar do magnésio:

Valor exato = _______________ g/mol

Erro = [(valor exato – valor calculado) / valor exato)] x


100=_______________%

35
Química Geral Experimental 02/2016

Referências

[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes


Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004.

Sugestões de leitura

[1] Magnésio. Eduardo Motta Alves Peixoto. Química Nova


na Escola, no 12, novembro 2000.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc12/v12a11.pdf]

[2]Evolução da história dos pesos atômicos. Mário Tolentino e


outros. Química nova 17(2) (1994).
[http://quimicanova.sbq.org.br/
imagebank/pdf/Vol17No2_182_v17_n2_%2813%29.pdf]

Questionário

1)Utilizando os dados da Tabela 1 construa o gráfico


VH2(mL) x tempo(s).

2) Explique como os resultados, no cálculo da massa molar,


seriam afetados pelos seguintes erros:
a) A pressão de vapor d’água não foi descontada;
b) O início da reação se deu antes da introdução da fita de
magnésio no tubo;
c) A reação de oxidação do magnésio não foi completa;
d) A fita de magnésio estava coberta por uma película de
óxido de magnésio;
e) Existe bolha de ar na proveta antes do início da reação;
f) A temperatura ambiente não foi considerada, o dia está mais
frio;
g) A altitude da cidade não foi considerada;
h) O fio de cobre reagiu com o ácido;
i) Concentração do ácido.

36
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 9
Preparo e padronização da solução de NaOH
Objetivo

Preparar e padronizar 100mL de solução aquosa de


NaOH 0,1 mol/L.

Temas aboradados

Reações químicas, reação de neutralização, ácidos e


bases, indicadores, cálculo estequiométrico,
concentrações mo/L

Materias

Laboratório: O hidróxido de sódio em contato com a


Balança semi-analítica pele pode provocar irritação e
Espátula(2) queimaduras. Com os olhos pode causar
NaOH(s) lesões graves. Em caso de contato com a
Biftalato de potássio(s) pele ou olhos, lave imediatamente a
região com água em abundância por no
Por bancada: mínimo 15 minutos.
Fenolftaleína(sol 70 %V/V água-álcool, conc.
01g/100mL)

Por equipe:
Suporte
Fundo branco para contraste
Garra para bureta
Bureta de 25 mL
Balão de 100 mL Transferir quantitativamente significa
Béquer de 100 mL (2) garantir uma transferência completa.
Erlenmeyer 150 mL Para isto devemos lavar o Béquer e o
Bastão de vidro bastão de vido e transferir o lavado para
Funil de vidro pequeno o balão. Este procedimento deve ser
Conta-gotas (pipeta Pasteur) repetido 3 vezes, mas atenção que o
volume final não pode ultrapassar os
Procedimento Experimental 100mL do balão.

1ª Parte) Preparar 100 mL de uma solução aquosa


de NaOH 0,1mol/L a partir do sólido

1- Pese aproximadamente 0,4g de NaOH(s) em um


Béquer de 100 mL, e anote a massa pesada;
2-Adicione água destilada o suficiente para dissolver o
hidróxido de sódio, se necessário utilize o bastão de
vidro;

37
Química Geral Experimental 02/2016

3- Transfira quantitativamente o conteúdo do Béquer


para o balão volumétrico de 100 mL; Completar o balão, significa que o
4- Adicione água destilada ao balão volumétrico até 2/3 menisco (mínimo da concavidade) deve
do seu volume total; ficar sobre a linha que marca o volume
5- Em seguida, movimente o balão como indicado na do balão. Veja a figura 2 abaixo.
figura 1 para homogeneizar a solução;
6- Complete o balão volumétrico com água destilada
usando um conta gotas, com o balão apoiado na
bancada para não aquecê-lo com a mão;
7- Repita os movimentos indicados na figura 1 para
homogeneizar a solução;
8- Determine a concentração em mol/L da solução
preparada, usando a massa de NaOH pesada (balança
semi-analítica dá 4 algarismos significativos) e o
volume do balão 100,0 mL (precisão de 1/10000, uma
correção deveria ser feita em relação a temperatura
conforme orientação do fabricante entretanto será
desconsiderada neste caso).

Figura 2: Completando o balão

Figura 1: Movimento para homogeneizar a solução


do balão

2ª Parte) Padronização da solução de NaOH

O hidróxido de sódio (ou soda cáustica) é, nas


condições ambiente, um sólido branco (pastilhas ou
lascas) bastante hidroscópico (que absorve água da
atmosfera). Em geral este produto não é comercializado
com alto grau de pureza e, além disto, é bastante reativo
com ar. Tudo isto faz crer que a massa inicialmente
pesada na verdade é de NaOH+impurezas. Ou seja
apesar da boa precisão da balança a medida é inexata, A massa molar do biftalato (ou
levando a necessidade de padronizar, ou seja checar a hidrogenoftalato) de potássio, figura 3
concentração da solução. Esta checagem será feita por abaixo, é um padrão primário de massa
meio da reação com biftalato de potássio, molar igual a 204,23 g/mol e pKa igual a
5,4.
C6H4(COO)2H- + OH- = C6H4(COO)22- + H2O

38
Química Geral Experimental 02/2016

a) Pesagem do biftalato de potássio

1- Pese aproximadamente 0,25 g de biftalato de


potássio num erlenmeyer de 150 mL, e anote a massa
pesada;
2-Adicione água destilada no erlenmeyer em
quantidade suficiente para diluir o sólido;
3-Agite o erlenmeyer até a completa dissolução do
sólido;
4-Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína;
5-Agite o erlenmeyer; Figura 3: biftalato de potássio

A fenolftaleína (figura 4) é um indicador


b) Preparação da bureta
ácido-base cuja forma ácida é incolor e a
1-Prepare a montagem indicada na figura 5; forma básica rosa. A zona de transição é
entre pH=8 e 10.

Figura 4: Estrutura da fenolftaleína

Figura 5: Montagem para titulação

2-Transfira parte da solução de NaOH preparada


Toda vidraria a ser usada deve ser
anteriormente para um Béquer de 100 mL;
lavada com água e detergente, enxaguada
3-lave a bureta com um pouco da solução que será
exaustivamente com água de torneira e,
adicionda nela, neste caso, a solução de NaOH;
por último, enxaguada 2 ou 3 vezes com
4-Descarte a solução que lavou a bureta em recipiente
água destilada. Nesta etapa lavar a
de descarte indicado pelo professor;
bureta (rinsar) com a solução de NaOH
5- Coleque aproximadamente 10 mL de solução de
que ao completar a concentração da
NaOH na bureta;
solução de NaOH não foi alterada (por
6- Abra a torneira para encher a ponta da bureta.
exemplo diluída devido a umidade na
Verifique se existem bolhas, caso afirmativo abra e
parede interna da bureta ou gotas de
feche rapidamente a torneira para tentar eliminar as
água na torneira).
bolhas;
7-Complete a bureta com a solução de NaOH;
Completar o bureta, significa que o menisco (mínimo
da concavidade) deve ficar sobre a linha que marca o
zero na bureta. Observe que a ponta da bureta deve
estar preenchida da solução de NaOH;

39
Química Geral Experimental 02/2016

8- Coloque o erlenmeyer em baixo da bureta;

c) Procedimento de titulação Nunca coloque pipetas, conta-gotas,


bastões de vidro ou espátulas nos frascos
1- Segure o erlenmeyer e a torneira conforme a figura originais de reagentes, para evitar
6; contaminações dos líquidos, soluções ou
2-Deixe escorrer gota-a-gota a solução de NaOH, sólidos que serão utilizados por todos
agitando constatemente o erlenmeyer; Deixe cair uma experimentadores.
gota apenas se a solução estiver incolor; Aparecendo
uma coloração rosa agite a solução até a cor
desaparecer e pingue mais uma gota de NaOH;
3-Se a cor não desaparece após agitar por 10 segundos, O papel tornassol é impregnado com
para a titulação; apenas um indicador, logo ele registra
4-Anote o volume de base gasto, com 2 algarismos uma transição de cor em apenas um
depois da vírgula (no caso da bureta indicada); intervalo de pH. Entretanto, se o papel
5-Repita o procedimento mais 2 vezes; for impregnado com vários indicadores
6-Calcule a concentração da base em mol/L; nos quais associam -se cores
características em intervalos de pH
diferentes, o mesmo é útil na
determinação do pH de qualquer solução
( papel indicador universal). Para
determinar o pH de uma solução,
introduzir uma bagueta (bastão) limpa
na mesma, colocando a seguir a
extremidade da bagueta em contato com
uma pequena tira de papel indicador.
Verificar a cor produzida e o pH
correspondente.

Figura 6: Procedimento de titulação

Registro dos resultados

Massa de biftalato (ma) 1º vez = __________ g


Massa de biftalato (ma) 2º vez = __________ g
Massa de biftalato (ma) 2º vez = __________ g

Volume de NaOH (Vb) 1º vez = _____ mL = ______L Descarte a solução do erlenmeyer em


Volume de NaOH (Vb) 2º vez = _____ mL = ______ L recipiente indicado pelo professor.
Volume de NaOH (Vb) 3º vez = _____ mL = ______L

Cálculo da concentração da solução de NaOH (Cb)

Reação:
C6H4(COO)2H- + OH- = C6H4(COO)22- + H2O

40
Química Geral Experimental 02/2016

Condição estequiométrica:
na = nb
ma/Ma = CbVb
Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (1º vez)
Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (2º vez)
Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (3º vez)

Média e desvio padrão da concentração

<Cb> =  _______________ mol/L(**)


s = n-1 = _______________ mol/L(*)

*O s deve ser expresso com apenas um algarismo


significativo
**O número de casas decimais do resultado é igual ao
número de casas decimais do s

Referências

[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício


Gomes Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004.

Sugestões de leitura

[1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma


proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química
Nova na Escola, no 13, maio 2001.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf]

[2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e


algumas aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1,
2005. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]

Questionário

1)Qual o pH da solução do erlenmeyer no ponto de


equivalência?

41
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 10
Reações químicas – parte I
Objetivo

Observar evidências de reações químicas.

Temas abordados

Transformações químicas e físicas, evidências de reações


química, equações químicas, fatores que afetam as reações
químicas.

Materiais e reagentes

Laboratório:
Fita de magnésio
Algodão
Balão de festa de aniversário
Fenolftaleína

Na capela 1:
Álcool etílico (96ºGL) + béquer 50 mL + conta gotas
Ácido sulfúrico concentrado + béquer 50 mL + conta gotas
Àcido clorídrico 6 mol/L + béquer 50 mL + proveta de 10 mL
Permanganato de potássio (sólido) + espátula pequena
Figura 1: Suporte dos tubos de
Na capela 2: ensaio. Mantenha os tubos
Água oxigenada 30 volumes (vou precisar de 1 frasco) organizados e rotulados para não
Bicarbonato de sódio (ou carbonato) (sólido) + espátula média haver confusões entre as reações.
Água de cal

Por equipe:
Bico de Bunsen
Vidro de relógio (1)
Pisseta com água (1)
Tubo de ensaio (2)
Béquer de 50mL (2)
Grade de tudo de ensaio (1)
Placa Petri (1)
Bastão de vidro (1)
Proveta de 100 mL (1)
Proveta de 25mL (1)
Béquer de 250 mL (1)
Funil médio (1)
Pinça metálica (1)
Grau de porcelana pequeno (1)

42
Química Geral Experimental 02/2016

Procedimento Experimental

EXPERIMENTO 1
 Lixe um pedaço de (1,5cm) de fita de magnésio.
Observar como varia o aspecto da superfície,
recentemente cortada, do metal. Anote suas
observações e explique.
 Segure a fita por uma extremidade com o auxílio de
uma pinça metálica e queime a outra extremidade na
chama de um bico de bunsen.
 Remova a fita da chama e coloque num vidro de Figura 2: Uso seguro do tubo.
relógio até a queima completa. Interprete e escreva aNunca deixe o tubo de ensaio
equação química observada. voltado para o rosto, se tiver o
 Coloque um pouco de água destilada no vidro de interesse de cheirar os gases
relógio sobre as cinzas e adicione uma gota de emitidos passe a mão sobre a
fenolftaleína. Interprete e escreva a equação químicaabertura do tudo levando o ar ao
observada. nariz (ATENÇÃO NÂO
APROXIME O TUBO DO
EXPERIMENTO 2 NARIZ). Para agitar, segure o
tubo com a mão esquerda e bata
 Lixe um pedaço de (1,5cm) de fita de magnésio. com o dedo indicador direito no
 Coloque a fita em um tudo de ensaio com ~2mL de fundo.
ácido clorídrico 2mol/L. Toque o tudo de ensaio para
observar a liberação de calor no processo (reação
exotérmica).
 Enquanto ocorre liberação de gás aproxime um
fósforo acesso da extremidade do tudo de ensaio
(reação de síntese ou adição, identificação do H2).
Interprete e escreva a equação química observada.

EXPERIMENTO 3
 Coloque ~1g de bicarbonato de sódio num tubo de
centrífuga.
 Coloque ~2mL de ácido clorídrico 2mo/L, com conta-
gotas, num balão de festa lavado.
 Prenda o balão no tudo de ensaio, tomando cuidado
para não misturar o ácido com o bicarbonato. O balão
deve estar bem preso para evitar a perda de gás
(liberação de gás).
 Depois do balão preso vire o conteúdo do balão no
tubo de centrífuga. Interprete e escreva a equação
química observada.
 Tire o balão do tubo e amarre sem que o gás escape.
Coloque o balão em água a 0oC. Interprete e escreva o
que foi observado.
 Prenda o balão em um tubo de centrífuga com 2mL de
solução aquosa de hidróxido de bário 0,2mol/L. Libere
o gás sobre a solução de hidróxido de bário
(identificação do CO2). Interprete e escreva a
equação química observada.

43
Química Geral Experimental 02/2016

EXPERIMENTO 4
 Adicione 2mL de água oxigenada 10Volumes em um
tubo de ensaio identificado por tubo A.
 Adicione 2mL de água sanitária em um tubo de ensaio
identificado por tubo B.
 Coloque fogo em um pedaço de barbante e deixe-o em
brasa.
 Misture o conteúdo do tubo B no tubo A (liberação de
gás, identificação do O2). Interprete e escreva a
equação química observada.
 Aproxime o barbante em brasa do tudo sem tocar no
líquido. Interprete e escreva a equação química
observada.

EXPERIMENTO 5

 Coloque permanganato de potássio em um vidro de


relógio (~a ponta de uma espátula pequena é
suficiente);
 Adicione sobre o permanganato de potássio 3 gotas de
ácodp sulfúrico concentrado;
 Numa placa Petri (ou vidro de relógio) coloque um
chumaço de algodão umedecido com álcool etílico;
 Toque a ponta de um bastão na mistura do
permanganato/ácido e, em seguida, toque a ponta do
bastão no algodão umedecido com álcool;
 Observar e anotar o que ocorre;
 Interprete e escreva a equação química do fenômeno
observado;

Referências

[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes


Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004.

Sugestões de leitura

[1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma


proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na
Escola, no 13, maio 2001.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf]

[2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas


aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005.
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]

Questionário
1)Qual o pH da solução do erlenmeyer no ponto de
equivalência?

44
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 11
Reações químicas – parte II
Objetivo

Observar evidências de reações químicas.

Temas abordados

Transformações químicas e físicas, evidências de reações


química, equações químicas, fatores que afetam as reações
químicas.

Materiais e reagentes
Na análise qualitativa as reações
Laboratório: mais empregadas são as efetuadas
Solução de ácido clorídrico- HCl 6 mol L-1 por via úmida, isto é, reações entre
Fósforo substâncias que se encontram em
solução.
Por equipe:
Banho-maria
Bico de Bunsen
Vidro de relógio (2)
Evidências de reações químicas:
Suporte para tubos de ensaio
Garrafa Lavadeira (pisseta) -Mudança de cor;
Placa de análise semimicro
Tubos de ensaio (6)
-Liberação de um gás
Cátions:
(efervescência);
Solução aquosa 0,10 mol/L de FeCl3
Solução aquosa 0,10 mol/L de CuSO4
Solução aquosa 0,10 mol/L de PbSO4 -Formação de um sólido;
Solução aquosa 0,10 mol/L de AgNO3
Solução aquosa 0,10 mol/L de BaCl2 -Aparecimento de chama ou
Ânions: luminosidade.
Solução aquosa 0,10 mol/L de HCl
Solução aquosa 0,10 mol/L de K2CrO4
Solução aquosa 0,10 mol/L de NaOH
Solução aquosa 0,10 mol/L de KI
Solução aquosa 0,10 mol/L de Na2CO3
Solução aquosa 0,10 mol/L de Na2SO4
Solução aquosa 0,10 mol/L de KSCN
Solução aquosa 0,10 mol/L de K4[Fe(CN)6]

Procedimento Experimental

1-Abaixo sugerimos uma série de 20 reações. Por exemplo, a


reação 1 deve ser feita pela mistura de nitrato de prata

45
Química Geral Experimental 02/2016

(AgNO3) com ácido clorídrico (HCl). Para cada uma das 20


reações escreva a equação química balanceada o nome de
todos os reagentes e produtos e suas características. A seguir
apresentamos um exemplo de como os resultados devem ser
mostrados.

Exemplo da apresentação dos resultados

HCl(aq) + AgNO3(aq) = AgCl(s) + HNO3(aq)


Ácido Nitrato de prata Cloreto de Ácido nítrico
clorídrico prata
Incolor Incolor Branco Incolor
Solúvel Solúvel Insolúvel Solúvel
Ou
H+(aq) + Cl- + Ag+(aq) +NO3- = AgCl(s) + H+(aq) +
(aq) (aq) NO3-(aq)
Ou
Cl-(aq) + Ag+(aq) = AgCl(s)

2-Adicione aproximadamente 10 gotas do primeiro reagente,


observe, em seguida adicione aproximadamente 10 gotas do
segundo reagente, agite e observe, deixe no suporte por 3
minutos, observe, adicione mais algumas gotas do segundo
reagente, observe. Lave bem o tudo de ensaio antes de
realizar outra reação para evitar contaminações. Se houver
necessidade use a centrífuga para observar melhor as
características do precipitado.

Lista de reações

1) Nitrato de prata com ácido clorídrico diluído


2) Observe o resultado da reação 1 após a exposição a luz
3) Nitrato de prata com iodeto de potássio
4) Nitrato de prata com cromato de potássio
5) Nitrato de prata com hidróxido de sódio
6) Nitrato de chumbo com ácido clorídrico diluído à frio
7) Observe o resultado da reação 6 após aquecimento em
banho-maria
8) Sulfato de chumbo com cromato de potássio
9) Sulfato de chumbo com iodeto de potássio
10) Sulfato de chumbo com sulfato de sódio
11) Sulfato de cobre com hidróxido de cobre
12) Aquecimento do resíduo da reação 11
13) Sulfato de cobre com hexacianoferrato de potássio
14) Cloreto de ferro (III) com hidróxido de sódio
15) Cloreto de ferro (III) com tiocianato de amônio
16) Cloreto de bário com carbonato de sódio
17) Cloreto de bário com sulfato de sódio
18) Cloreto de bário com cromato de bário
19) Carbonato de sódio com ácido clorídrico
20) Ácido clorídrico com hidróxido de sódio

46
Química Geral Experimental 02/2016

Referências

[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes


Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004.

Sugestões de leitura

[1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma


proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na
Escola, no 13, maio 2001.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf]

[2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas


aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005.
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]

Questionário

1)Qual o pH da solução do erlenmeyer no ponto de


equivalência?

47
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 12
Teste de chama
Objetivo

Estudo da interação da radiação com a matéria.

Temas abordados

Teoria atômica, espectro, análise qualitativa e análise


quantitativa.

Materias e reagentes

Laboratório:
Solução de ácido clorídrico- HCl 6 mol L-1
Cloreto de Sódio sólido – NaCl(s)
Cloreto de Potássio sólido - KCl(s)
Cloreto de Cálcio sólido - CaCl2(s)
Cloreto de Estrôncio sólido – SrCl2(s)
Cloreto de Bário sólido - BaCl2(s)
Cloreto de Cobre sólido - CuCl2(s)
Fósforo

Por equipe:
Cabo de Kole
Fio de Monel (Liga de Ni-Cr) de 5 cm de comprimento
ou fio de platina de 5 cm de comprimento
Bico de Bunsen
Vidro de relógio (2)

Procedimento Experimental

1-Fixar o fio de Monel (ou poderá ser empregado um fio de O teste de chama é um
platina) de cerca de 5 cm de comprimento na extremidade do procedimento utilizado em
cabo de Kole. Química para detectar a presença
de alguns íons metálicos, baseado
2-Limpeza do fio de Monel: Colocar o fio em uma solução de no espectro de emissão
-1
HCl 6 mol L contida em um vidro de relógio em seguida característico para cada elemento.
levá-lo à região de fusão da chama do bico de Bunsen. Repetir O teste envolve a introdução da
o procedimento até que o fio esteja completamente limpo. O amostra em uma chama e a
fio estará limpo quando não mais transmitir coloração à observação da cor resultante. As
chama. amostras geralmente são
3-Mergulhar o fio na solução de ácido clorídrico contida em manuseadas com um fio de
um vidro de relógio e então numa porção da substância em platina previamente limpo com
análise de modo que esta fique aderida ao fio. Levar o fio ácido clorídrico para retirar
contendo a amostra à zona oxidante inferior da chama e, então, resíduos de analitos anteriores.

48
Química Geral Experimental 02/2016

observar a cor transmitida à chama ver figura abaixo. Repetir o Historicamente explicar o teste de
procedimento de limpeza do fio e testar outro sal e preencher a chama tornou-se uma tarefa
tabela 1. impossível a luz da física clássica.
Os espectros ópticos dos
Tabela 1: Teste de chama elementos foram descobertos por
Gustav Robert Kichhoff e Robert
Cátion Cor sem filtro Cor com filtro Wilhelm Bunsen em meados do
Na século XIX.
K
Ca
Sr
Ba
Cu
desconhecido

Referências

[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes


Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004.

Sugestões de leitura

[1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma


proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na
Escola, no 13, maio 2001.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf]

[2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas


aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005.
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]

Questionário

1) Descreva os principais aspectos do modelo de Bohr. A chama do sódio mascara a de


2) Descreva o teste de chama e apresente os principais outros cátions caso o sal testado
resultados encontrados no experimento identificando o esteja contaminado com sódio.
componente da amostra desconhecida. Para contornarmos este problema
3) Usando o modelo de Bohr, explique por que existe emissão repetiremos devemos lavar bem o
de luz quando a amostra é colocada na chama. fio de Monel conforme descrito.
4) Usando o modelo de Bohr, explique por que a luz emitida
na chama é característica de um elemento, e o resultado pode
ser usado para identificação do elemento na amostra.
5) Explique quais as dificuldades podem existir com o uso do
teste sugerido na identificação quantitativa e qualitativa de
elementos numa amostra.

49
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 13
Estequiometria

Objetivo

Determinar a fórmula mínima de um composto do tipo AaBb.

Temas abordados

Fórmula mínima, reações química, balanço de massa, e


relações estequiométricas.

Materias e reagentes

Laboratório:
Solução de Pb(NO3)2 – 0,5 mol L-1
Solução de KI – 0,5 mol L-1
Béquer de 150 mL (3)

Por equipe:
Proveta de 25 mL com pé plástico retirável (1)
ou tubo de Nessler de 25 mL(tubo de ensaio de fundo chato)
Papel milimetrado
Régua graduada em mm de 30 cm

Procedimento experimental

Reação entre Pb(NO3) e KI:hama

A reação a ser estudada é a que se verifica entre nitrato de


Equipe VPb(NO3)2, VKI, mL
chumbo e iodeto de potássio. Quando se misturam soluções
mL
dessas substâncias, a reação é evidenciada pelo 1 10 2
aparecimento de um precipitado de iodeto de chumbo. 2 8 4
1 – Adicionar no tubo de Nessler um volume de VPb(NO3)2 mL 3 6 6
da solução de Pb(NO3)2; ATENÇÃO: Os volumes VPb(NO3)2 e 4 5 7
VNa2SO4 serão diferentes para cada equipe conforme indicado 5 4 8
pela tabela 3 e orientado pelo professor; 6 3 9
2 – Adicionar no mesmo tubo VKI mL da solução de KI; 7 2 10
3 - Agitar e deixar decantar por 10 minutos; 8 1 11
4 – Medir com a régua a altura do precipitado formado; Tabela 3: Volumes VPb(NO3)2 e VKI
5 – Anotar o resultado na tabela 2; referente a 2ª parte.

Equipe h, cm

50
Química Geral Experimental 02/2016

1
2
3
4
5
6
7
8
Tabela 4: Quantidade de precipitado entre B e C.

Análise dos resultados

1ª parte)
Figura 1:
Considere a reação

aPb(NO3)2 + bKI → PbaIb

para concentrações iniciais de Pb(NO3)2 e KI iguais, tem-se


CPb(NO3)2 = CKI = 0,5 mol/L e

nPb(NO3)2/nKI=CPb(NO3)2VPb(NO3)2/CKIVKI
=VPb(NO3)2/VKI

Portanto, quando não existe excesso de A ou B, tem-se

nPb(NO3)2/nKI=VPb(NO3)2/VKI=a/b.

Para ver isto, faça o gráfico de h x VPb(NO3)2 e, na mesma


figura, h x VKI. Em seguida ache a razão VPb(NO3)2/VNa2SO4
na intersecção, que corresponde a a/b.

Referências

[1] Práticas Química Geral 45 horas, UFMG/DQ/ICEx, 2003,


QUI616.

Sugestões de leitura

[1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma


proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na
Escola, no 13, maio 2001.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf]

[2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas


aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005.
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]

Questionário

51
Química Geral Experimental 02/2016

1) Quais as cores dos precipitados formados?


2) Qual a fórmula mínima dos precipitados formados?
3) Com as informações 1 e 2, quais os precipitados formados?

52
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 14
Velocidade da reação de Tiossulfato com ácido
Objetivo

Estudo dos fatores que afetam a velocidade da reação.

Temas abordados

Reações químicas, velocidade de reação e ordem de reação.

Materias e reagentes

Laboratório:
HCl(aq,1 mol/L) (na capela)
Na2S2O3(aq, 0,15 mol/L) (na capela)
Caneta marcadora

Por equipe:
Béquer de 50 mL (4)
Pisseta com água destilada
Papel para o fundo do béquer
Cronômetro
Pipeta graduada de 10 mL (3)
Pêra de sucção

Procedimentos Experimental A equação química da reação


entre o tiossulfato de sódio e ácido
1ª Parte) Efeito da concentração de tiossulfato (n=?) clorídrico é dada por

1-Pegue um béquer de 50 mL para reservatório de tiossulfato, S2O32- + H+ = SO2↑ + S↓


outro para ácido e outro para água. Faça as marcações devidas
para não misturar os béqueres durante o procedimento. Faça o cuja equação de velocidade é
mesmo tipo de marcação nas respectivas pipetas, conforme dada por
ilustrado na figura 1;
v=k[ S2O32-]n[H+]m

Figura 1: Organizando o experimento

2-Coloque em cada béquer aproximadamente 50 mL dos


respectivos compostos;
3-No quarto béquer iremos conduzir a reação, como ilustrado

53
Química Geral Experimental 02/2016

na figura 2 coloque o papel com a marcação x no fundo do


béquer;

Figura 2: Montagem experimental

4-Teste o funcionamento do cronômetro;


5-Pipete Vtio mL de tiossulfato e transfira para o béquer da
reação; Vtio, Vágua e Vácido referem-se
6-Em seguida pipete Vágua mL de água e transfira para o aos volumes indicados na tabela 1.
béquer da reação;
7-Pipete Vácido mL de HCl (Atenção não coloque no béquer da
reação ainda);
8-Prepare o cronômetro;
9-Transfira o ácido para o béquer da reação e dispare o
cronômetro;
10-Pare o cronômetro quando não ver mais a marca x no fundo
do béquer;
11-Anote o tempo em s;
12-Repita os procedimentos 5, 6, 7, 8, 9, 10 e 11 para outro
ensaio;

Tabela 1: Ensaios
Ensaio Vtio, mL Vágua, mL Vácido, mL Vtotal, mL [S2O32-]
1 8 0 2 10 8/10[S2O32-]0
2 7 1 2 10 7/10[S2O32-]0
3 6 2 2 10 6/10[S2O32-]0
4 5 3 2 10 5/10[S2O32-]0
5 4 4 2 10 4/10[S2O32-]0
6 3 5 2 10 3/10[S2O32-]0

54
Química Geral Experimental 02/2016

Registro dos resultados

1ª Parte) Registro do tempo de cada ensaio Usando a realação de diluição,


CiVi=CfVf
Tabela 2: Registro do tempo em s, da equipe tem-se
[S2O32-]=[S2O32-]0Vtio/Vtotal
Ensaio [S2O32-], mol/L Tempo, s
1 8/10[S2O32-]0
2 7/10[S2O32-]0
3 6/10[S2O32-]0
4 5/10[S2O32-]0
5 4/10[S2O32-]0
6 3/10[S2O32-]0 Considerando a equação

v=k[ S2O32-]n[H+]m
Tabela 3: Registro do tempo em s, da turma
n representa a ordem da reação
1 2 3 4 5 6 em relação ao tiossulfato e m
Ensaio relação ao ácido. A ordem da
Equipe
reação em relação ao tiossulfato
1 pode ser determinada fazendo um
simples ajuste linear
2
3 log v=log (k[H+]m) + n log [ S2O32-]
4
5 Lembre-se que v  1/t.
6
7
8
Média

Tabela 4: Registro do tempo médio em s, da turma

Ensaio log[S2O32-], mol/L Log(Veloc.  1/t)


1
2
3
4
5
6

55
Química Geral Experimental 02/2016

Análise dos resultados


2-
1- Faça o gráfico de log (v) x [S2O3 ];
2- Faça um ajuste linear e determine a inclinação (ordem
da reação em relação os tiossulfato);

Referências

[1][http://educa.fc.up.pt/v2/ficheiros/fichas/1008/Reac%E7%E
3o%20entre%20o%20%E1cido%20clor%EDdrico%20e%20o
%20tiossulfato%20de%20s%F3dio.pdf]

Sugestões de leitura

[1] A contextualização no ensino de cinética química .


Química Nova na Escola, no 11, maio 2000.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc11/v11a06.pdf]

[2]Atividades experimentais simples para o entendimento de


conceitos de cinética enzimática: Solanum tubersosum – Uma
alternativa versátil. Química nova 35(1), p,27-33 (2013).
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc35_1/05-RSA-104-11.pdf]

56
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 14
Cálculo do calor de dissolução do NaOH
Objetivo

Calcular o calor de dissolução do NaOH.

Temas abordados

Termoquímica, calorimetria, equilíbrio térmico, transferência


de energia.

Materias e reagentes

Laboratório:
NaOH (s, pastilhas)

Por equipe:
Béquer de 150 mL (2)
Copo de isopor para o béquer de 150 mL
Termômetro (0-100ºC)
Pipeta volumétrica de 50 mL
Pêra de sucção
Pisseta com água destilada

Procedimentos Experimental

1ª parte) Calibrar um calorímetro

1-Pese um béquer de 150 mL (doravante nosso calorímetro) e O béquer de 150 mL escolhido


anote o peso; será o nosso calorímetro.
2-Pipete 50mL de água destilada para o calorímetro; Certifique-se que usará sempre o
3-meça e anote a temperatura da água. Este valor será mesmo Béquer até o final de todos
denotado por tf; os experimentos. Para melhorar o
4-Em outro béquer de 150 mL aqueça 50 mL (meça com a aparato podemos colocar o
pipeta) de água até aproximadamente 20 ºC acima do valor tf; béquer de 150 mL dentro do
5-Retire o béquer do aquecimento, deixe o béquer sobre a béquer de 300 mL com isopor
bancada, verifique a temperatura repetidas vezes até ela estar entre as paredes dos dois.
razoavelmente estabilizada, então faça a leitura final. Este
valor será denotado por Tq;
6-Rapidamente transfira a água quente para o calorímetro
(misturando com a água fria), agite, verifique a temperatura
repetidas vezes até ela estar razoavelmente estabilizada, então
faça a leitura final. Este valor será denotado por Tmistura;
7-Repita a 1ª parte 3 vezes, anotando os resultados no quadro
abaixo
8-Calcule a capacidade calorífica do calorímetro;

57
Química Geral Experimental 02/2016

Tabela 1:
1ª vez 2ª vez 3ª vez Média
Tf
Tq
Tmistura

2ª parte) Cálculo do calor de dissolução do NaOH

1-Lave e seque o nosso calorímetro;


3-Pese aproximadamente 2 g de NaOH (rapidamente) no
calorímetro e anote a massa
2-Pipete 50 mL de água e transfira para o calorímetro; O hidróxido de sódio, NaOH, é
4- Agite, verifique a temperatura repetidas vezes até ela estar
bastante hidroscópico, isto
razoavelmente estabilizada, então faça a leitura final. Este
significa que absorve água
valor será denotado por TNaOH;
5- Calcule o calor de dissolução do NaOH e anote na tabela presente no ar. Portanto,
mantenha o frasco de NaOH
TNaOH = ___________oC sempre fechado e pese
rapidamente.
Equipe Hdiss, kJ/mol
1
2
Ao diluir uma solução
3 concentrada de ácido ou
4 dissolver uma base, adicioná-
5 lo(a) lentamente à água, com
6 agitação. Usar resfriamento,se
7 necessário.
8
Média
Desvio
padrão
Desvio
padrão da
média

Registro dos resultados

1ª parte) Calibrar um calorímetro

m = 50 g 1cal=4,184J

c = 4,178 J/(g oC)

Qliberado pela água = m c (Tq-Tmistura) = __________ J

Qabsorvido pala água = m c (Tmistura-Tf) = __________ J

Qliberado = Qabsorvido + Qcalorímetro

58
Química Geral Experimental 02/2016

Portanto

Qcalorímetro = Qliberado - Qabsorvido = __________J

2ª parte) Calor liberado na dissolução do NaOH

Qaqueceu água = m c (TNaOH-Tf) = __________ J

Qliberado NaOH = Qaqueceu água + Qcalorímetro

Qliberado NaOH = _____________J/2g de NaOH

M(NaOH) = 39,997 g/mol

Hdiss = -Qliberado NaOH x (39,997/2) x (1/1000) = _______


kJ/mol

Erro percentual cometido:

Erro = [(valor exato – valor calculado) / valor exato)] x


100=_______________%

Referências O calor de dissolução tabelado do


NaOH em água é de -44,51
[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes kJ/mol, retirado do handbook
Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004. p.5-86.

[2]Handbook.

Sugestões de leitura Soluto Hdiss, kJ/mol


NaCl(s) 3,88
[1] Calorímetro didático. J. H. Vuolo e outros. RBEF, v 17, no NH4Cl(s) 14,78
2, junho, 1995. KClO4(s) 51,04
[http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/vol17a15.pdf] KOH(s) -57,61
KNO3(s) 34,89
[2]Calorímetro de gelo: uma abordagem histórica e
experimental para o ensino de química na graduação.
Guilherme W. Tavares. Química Nova, v 33, no 9, 2010.
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v33n9/30.pdf]

59
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 16
Construção da Curva de solubilidade do KNO3
Objetivo

Construção da curva de solubilidade (solubilidade x


Temperatura) do nitrato de potássio em água.

Temas abordados

Solubilidade, concentração %m/m, molal e g/100mL, efeito


da temperatura na solubilidade (Princípio de Le Chatelier).

Materias

Laboratório:
Balança semi-analítica
Espátula
Papel de pesagem
KNO3(s)
Gelo Figura: Curvas de solubilidade
Béquer de 500 mL (descarte da solução de nitrato de
potássio)

Por bancada:
Banho Maria

Por equipe:
Termômetro (0-100oC)
Garra (para termômetro)
Garra (para tubo de ensaio)
Suporte
Tubo de ensaio (grande)
Béquer de 50 mL
Béquer de 250 mL
Pipeta volumétrica de 5 mL
Pisseta com água destilada
Pêra de sucção

Procedimentos Experimental

1- Pipete 5 mL de água e transfira para o tubo de ensaio,


prenda o tubo na garra e ao suporte, conforme indicado na
figura 1, e deixe em aquecimento no banho maria a 95oC;
2- Pese uma quantidade (m2) do composto iônico 1:1
(KNO3) em um papel de pesagem (não se esqueça de tarar o
papel), em seguida transfira quantitativamente para o tubo
de ensaio;

60
Química Geral Experimental 02/2016

3- Observe a mistura, após a completa dissolução do nitrato


de potássio retire o tudo do aquecimento (mas deixe-o ainda
preso pela garra ao suporte);
4- Observe o sistema durante o resfriamento e anote a
temperatura em que se inicia a cristalização do sólido;
5- Volte o tubo ao aquecimento até a completa dissolução
do sólido e que a temperatura fique próxima de 95oC;
6- Retire o tudo do aquecimento e novamente anote a
temperatura em que se inicia a cristalização do sólido;
7- Repita o procedimento 5 e 6 por pelo menos mais uma
vez; Descarte a solução do tudo de ensaio
8- Complete a tabela 1 com os dados coletados. no recipiente indicado pelo
professor.

substância s, %m/m 25oC


KNO3 27,7
NaCl 26,45
PbSO4 0,0044
NaOH 50
Hg2Cl2 0,0004
KSCN 70,4

Figura 1: Ilustração da montagem (adaptado da


referência [1])

Registro dos resultados


Massa de KNO3 pesada (m2) = __________ g
Temperatura de cristalização 1 = _______ oC
Temperatura de cristalização 2 = _______ oC
Temperatura de cristalização 3 = _______ oC

Temperatura de cristalização :
média = _______ oC
desvio padrão = ________ oC

Solubilidade :

61
Química Geral Experimental 02/2016

s = 20 x m2 = ___________ g/100mL de água


meq = 10 x s/(M2 d) = ___________ g/kg de água (ou molal)
em que M2 = 101 g/mol e d ≈ 1g/mL = 1kg/L
%m/m = 100 x m2/(m2+ 5 x d) = ________ %

Tabela 1: Dados coletados pela turma

Equipe Msugerida, g mpesada, g s %m/m <T>, oC  Tref* Erro**, %


1 2
2 2
3 3
4 4
5 5
6 5
7 6
8 7

*O valor de referência pode ser calculado pela equação


Tref (em K) = - 0,001283 (%m/m)2 + 0,7264 (%m/m) +
269,4
que foi ajustada para reproduzir os dados do Handbook.
**O erro relativo percentual é definido como
Erro = 100 x (<T>-Tref) / Tref

Referências

[1] Solubility of a salt. [http://www.cpet.ufl.edu/wp-


content/uploads/2013/03/%E2%80%98Solubility-of-a-
Salt%E2%80%99-Constructing-a-Solubility-Curve-for-
Potassium-Nitrate-in-Water.pdf]
[2] Handbook, p. 8-112

Sugestões de leituras

[1] Por que todos os nitratos são solúveis? Luciana


Almeida Silva e outros. Química Nova, v 27, no 6, 2004.
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v27n6/22295.pdf]

[2] Solubilidade das substâncias orgânicas. Cláudia Rocha


Martins, e outros. Química Nova, v 36, no 8, 2013.
[http://www.scielo.br/pdf/qn/v36n8/v36n8a26.pdf]

Questionário

1)Preencha todas as colunas (s, %m/m, <T>, , Tref e Erro)


da tabela 1.

2)Construa a curva de solubilidade (s x <T>) em papel


milimetrado. O gráfico deve ser feito em escala apropriada,

62
Química Geral Experimental 02/2016

deve-se apresentar a escala utilizada, nomes e unidades dos


eixos e título. Coloque a barra de erro () em cada
temperatura. Faça uma linha suave mostrando a tendência
dos dados. No mesmo gráfico faça a curva para os dados de
referência (s x Tref).

3)Qual o efeito da temperatura na solubilidade do KNO3?

4)Baseado na curva de solubilidade infira o sinal do calor


de dissolução do nitrato de potássio. Utilize pra isto o
Princípio de Le Chatelier.

63
Química Geral Experimental 02/2016

Experimento 17
Síntese, purificação e caracterização do FeSO4.7H2O
Objetivo

Sintetizar, purificar e caracterizar o sulfato de ferro (II) ou


sulfato ferroso.

Temas abordados

Reações químicas, métodos de purificação, rendimento,


análise qualitativa.

Materias

Laboratório:
Balança semi-analítica O ácido sulfúrico é um irritante
Vidro de relógio das vias respiratórias, pele e
Bombril olhos. Sobre a pele produz
Papel de filtro com porosidade de 11 μm queimaduras graves. Em caso de
Béquer de 500 mL (descarte do sulfato de ferro (II)) contato com a pele ou olhos, lave
Álcool etílico 98%V/V imediatamente a região com água
em abundância por no mínimo 15
Por Capela: minutos. Caso sinta as vias
Banho Maria respiratórias irritadas procure
Proveta de 100 mL um local arejado, a inalação do
Balão volumétrico de 250 mL (em uma única Capela) vapor pode causar tosse, espirros
Béquer de 250 mL (em uma única Capela) e sangramento nasal.
H2SO4 98 %m/m (em uma única Capela)
Pisseta com água destilada (em uma única Capela)

Por bancada:
Bomba de vácuo
Funil de porcelana
Kitazato
Agitador magnético
Imã para o agitador
Solução aquosa de hexacianoferrato (III) de potássio
Solução aquosa de tiocianato de potássio
Solução aquosa de nitrato de mercúrio (II)
Solução aquosa de cloreto de bário

Por equipe:
Béquer de 100 mL (3)
Bastão de vidro
Argola (para funil)
Garra (para kitassato)

64
Química Geral Experimental 02/2016

Suporte
Funil de vidro
Grade de tudo de ensaio
4 tubos de ensaio

Procedimentos Experimental O ácido sulfúrico é


comercializado em solução
1ª Parte) Prepar 250 mL de uma solução aquosa de H2SO4 aquosa 98 %m/m cuja densidade
20% m/m a partir da solução comercial a 25 ºC vale aproximadamente
1,84 g/mL.
1- Adicione aproximadamente 150 mL de água num balão
volumétrico de 250 mL;
2- Na capela, meça 50 mL de ácido sulfúrico concentrado,
numa proveta de 100 mL e transfira para o balão volumétrico
de 250 mL;
3- Complete o balão com água destilada e homogenize; Devido a impurezas contidas na
palha de aço ocorre liberação de
2ª Parte) Síntese do FeSO4 gases tóxicos, neste caso a reação
deve ser conduzida na capela.
A síntese do sulfato ferroso é baseada na reação de ferro
metálico (Bombril fonte de ferro) com ácido sulfúrico diluído,

Fe(s) + H2SO4(dil.,a frio) = H2↑ + FeSO4(aq)


Nunca despejar água num ácido,
A reação pode ser conduzida em banho-maria a 60 C. No mas sim o ácido sobre a água.
o

entanto, deve-se tomar cuidado pois a reação com ácido Além disso, o ácido deve ser
sulfúrico concentrado a quente produz ferro (III) e dióxido de adicionado lentamente, com
carbono. agitação constante.

1-Pese em um béquer de 100 mL, aproximadamente 3g, que


corresponde aproximadamente a 1/2 de uma esponja de aço
(Bombril);
2- Na capela, adicione no Béquer aproximadamente 30 mL
(meça com a proveta de 100 mL) de solução de H2SO4
20%m/m;
3- Coloque o Béquer em banho-maria (60 oC), agitando a
mistura constantemente até a palha de aço ‘esfarelar’;

Ao final de reação tem-se uma mistura de restos da esponja,


sulfato ferroso, e impurezas diversas.
2ª Parte) Purificação

a) Filtração simples

Filtração simples é um método experimental de separação de


misturas heterogêneas constituídas de uma fase sólida e uma
fase líquida. O procedimento consiste em escoar a mistura
através de um filtro, o qual deixa passar o líquido e retém o
sólido.

1-Prepare a montagem da figura 1;

65
Química Geral Experimental 02/2016

2- Filtre a mistura num papel de filtro pregueado (dobrado em Nesta etapa para lavar a vidraria
pregas) conforme figura 2; e transferir o lavado para o filtro
use água morna (60 oC).
O filtrado (coletado no Béquer) é uma solução aquosa de
sulfato de ferro (II). Observe que a solução deve ter uma cor
verde clara devido a presença do íon Fe2+.

Figura 2: papel pregueado

Figura 1: Filtração simples

b) Precipitação do sulfato ferroso

O sulfato ferroso é solúvel em água (29 g/100 mL de água)


mas insolúvel em álcool etílico [Handbook].

1-Adiciona no filtrado (coletado no Béquer) 50 mL de álcool


etílico, e deixe em agitação no agitador magnético por 3
minutos;
2-Desligue o agitador e observe se houve a formação de um
precipitado verde claro (sulfato ferroso heptahidratado), caso
contrário adicione mais álcool e deixe em agitação por mais 3
minutos;

No final deste tempo, existe no béquer uma mistura, fase


sólida contendo sulfato ferroso e fase líquida uma solução de
água e álcool.

c) Filtração a vácuo

1-Faça a montagem indica na figura 2;


2- Filtre a mistura;
Nesta etapa para lavar a vidraria
O material retido no filtro é o sulfato ferroso heptahidratado. e transferir o lavado para o filtro

66
Química Geral Experimental 02/2016

use álcool etílico.

Nesta etapa a separação é feita


por filtração a vácuo, pois por
evaporação pode ocorrer
oxidação do Fe(II) para Fe(III).

Ao final da filtração a vácuo,


raspe o resíduo do papel e
Figura 2: Filtração a vácuo
descarte no recipiente indicado
pelo professor. O papel pode ser
3ª Parte) Caracterização do FeSO4
descartado no lixo sólido comum.
1-Raspe o resíduo do papel;
2-Transfira uma parte do seu produto final para um Béquer de
100 mL e solubilize em água;
3-Transfira aproximadamente 3 mL de solução para cada um
dos 4 tubos de ensaio;
4-Realize os ensaios abaixo que foram retirados do Vogel:

Caracterização do Fe2+

a)adicione 2 gotas de hexacianoferrato (III) de potássio:


obtém-se um precipitado azul escuro na presença de Fe2+

Fe2+ + [Fe(CN)6]3- = Fe4[Fe(CN)6]3↓

b)adicione 2 gotas de tiocianato de amônio: forma-se uma


coloração vermelho intensa na presença de Fe3+ (diferença do
Fe2+)

Fe2+ + SCN- = (sem vermelho intenso)

Fe3+ + SCN- = Fe(SCN)3

Caracterização do SO42-
Descarte todas as soluções dos
tubos de ensaio em recipiente
c)adicione 2 gotas de solução de cloreto de bário: forma-se um
indicado pelo professor.
precipitado branco de sulfato de bário na presença de sulfato

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

d)adicione 2 gotas de nitrato de mercúrio (II): forma-se uma


precipitado amarelo na presença de sulfato

67
Química Geral Experimental 02/2016

SO42- + 3Hg2+ +2H2O = HgSO4.2HgO↓ + 4H+

Referências

[1] Química Analítica Qualitativa. Arthur I. Vogel. Mestre


Jou, 5ª edição, 1981. p.378 sulfatos e p.271 para o íon Fe2+

[2] Handbook.

Sugestões de leitura

[1] Experimentos para a identificação de íons ferro em


medicamentos comerciais. Química Nova na Escola, no 26,
novembro 2007.
[http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc26/v26a10.pdf]

Questionário

1) Assumindo que a palha de aço é 100% Fe, qual o reagente


em excesso e limitante da reação?

68
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 1
Vidrarias e equipamentos do laboratório

69
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 2
Tabela da massa atômica

70
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 3
Alguns fatores de conversão
Volume

1m3 = 1000 L, 1 L = 1000 mL, 1 cm3 = 1 mL

Massa

1kg = 1000 g, 1g = 1000 mg, 1u=1,6606 x 10-27 kg

Pressão

1atm = 1,01 x 105 Pa = 76 cmHg = 760 mmHg = 10,2 mH2O = 1,01 bar

Energia

1 cal = 4,1868 J, 1eV = 1,602 x 10-19 J, 1 Latm = 101,325 J

Referência: [http://www.inmetro.gov.br/noticias/conteudo/sistema-internacional-unidades.pdf]

Apêndice 4
Notas sobre algarismos significativos
Algarismos significativos
Devem ser contados como significativos todos os algarismos, a partir do primeiro à esquerda que seja
diferente de zero

Arredondamentos
Se a casa decimal, imediatamente a seguir à escolhida para última, for 5, 6, 7, 8 ou 9, aumenta-se uma
unidade à casa decimal escolhida. Se a casa decimal, imediatamente a seguir à escolhida, for 0, 1, 2, 3 ou 4,
deixa-se a casa decimal escolhida inalterada

Operações algébricas

Multiplicação e divisão
Numa multiplicação ou divisão o resultado deve ter o mesmo número de algarismos significativos que o
termo com menos algarismos significativos

Adições e subtrações
O número de casas decimais do resultado de uma adição ou subtracção é igual ao do termo com menor
número de casas decimais.

Referência: [http://www.gazetadefisica.spf.pt/magazine/article/651/pdf]

71
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 5
Pressão de vapor, densidade e calor específico da água
T, oC d, g/cm3 (p=1bar) Cp, J/(g.K) (p=1bar) Pressão de vapor, kPa
0 0,99984 4,2176 0,6113
10 0,99970 4,1921 1,2281
20 0,99821 4,1818 2,3388
21 0,9979948 2.4877
22 0,9977730 2.6447
23 0,9975412 2.8104
24 0,9972747 2.9850
25 0,9979480 3.1690
26 0,9967870 3.3629
27 0,9961166 3.5670
28 0,9962371 3.7818
29 0,9959486 4.0078
30 0,9956209 4,1784 4,2455
31 0,9953450 4.4953
32 0,9950202 4.7578
33 0,9947071 5.0335
34 0,9943756 5.3229
35 0,9940359 5.6267
36 0,9936883 5.9453
37 0,9933328 6.2795
40 0,99222 4,1785 7,3814
50 0,98803 4,1806 12,344
60 0,98320 4,1843 19,932
70 0,97778 4,1895 31,176
80 0,97182 4,1963 47,373
90 0,96535 4,2050 70,117
100 0,95840 4,2159 101,325

72
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 6
Pressão atmosférica em função da altitude e temperatura de ebulição da água
h, m p, mbar Teb, oC
50 32,88
150 53,98
250 64,98
350 72,70
450 78,74
550 83,73
650 88,02
700 89,96
750 91,78
800 93,51
850 95,15
900 96,71
920 97,32
940 97,91
960 98,50
980 99,07
1000 99,63
1013,25 100,00
1020 100,19
1040 100,73
1060 101,67
1080 101,80
1090 102,06
1100 102,32
1250 105,99
1350 108,25
1450 110,36
1550 112,37
1650 114,26
1750 116,07
1850 117,79
1950 119,44
2000 120,24
2100 121,79

73
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 7
Tabela de cátions e ânions

74
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 8
Regras de solubilidade para sais inorgânicos

Apêndice 9
Tabela de indicadores

Indicador Faixa de Viragem Mudança de Cor

Azul de timol 1,2 - 2,8 Vermelho - Amarelo


Azul de bromofenol 3,0 - 4,6 Amarelo – Violeta avermalhado
Vermelho Congo 3,0 - 5,2 Violeta azulado- Alaranjado avermelhado
Metil Orange 3,1 - 4,4 Vermelho – Alaranjado amarelado
Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 Amarelo – Azul
Vermelho de metila 4,4 - 6,2 Vermelho – Amarelo alaranjado
Tornassol 5,0 - 8,0 Vermelho – Azul
Vermelho de fenol 6,4 - 8,2 Amarelo – Vermelho
Vermelho de cresol 7,0 - 8,8 Amarelo – Púrpura
Azul de timol 8,0 - 9,6 Amarelo – Azul
Fenolftaleína 8,2 - 9,8 Incolor – Violeta avermelhado

75
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 10
Manual da calculado Casio fx: Média e desvio padrão

76
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 11
Manual da calculado Casio fx: Regressão linear

77
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 12
Tabela t de Student

50%* 60% 70% 80% 90% 95% 98% 99% 99,5% 99,8% 99,9%
1# 1,000 1,376 1,963 3,078 6,314 12,71 31,82 63,66 127,3 318,3 636,6
2 0,816 1,061 1,386 1,886 2,920 4,303 6,965 9,925 14,09 22,33 31,60
3 0,765 0,978 1,250 1,638 2,353 3,182 4,541 5,841 7,453 10,21 12,92
4 0,741 0,941 1,190 1,533 2,132 2,776 3,747 4,604 5,598 7,173 8,610
5 0,727 0,920 1,156 1,476 2,015 2,571 3,365 4,032 4,773 5,893 6,869
6 0,718 0,906 1,134 1,440 1,943 2,447 3,143 3,707 4,317 5,208 5,959
7 0,711 0,896 1,119 1,415 1,895 2,365 2,998 3,499 4,029 4,785 5,408
8 0,706 0,889 1,108 1,397 1,860 2,306 2,896 3,355 3,833 4,501 5,041
9 0,703 0,883 1,100 1,383 1,833 2,262 2,821 3,250 3,690 4,297 4,781
10 0,700 0,879 1,093 1,372 1,812 2,228 2,764 3,169 3,581 4,144 4,587
*Nível de confiança

#Grau de liberdade, N-1

78
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 13
Rc crítico

79
Química Geral Experimental 02/2016

Apêndice 14
Lista de composto importantes

80
Química Geral Experimental 02/2016

81

Вам также может понравиться