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FACULTAD: CIENCIAS
2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Cápsulas y crisoles de porcelana perfectamente limpias
Pinzas de crisol
Estufa de aire caliente
Desecador con desecante
Mufla
3. PROCEDIMIENTO:
• Se empleará una estufa con circulación forzada de aire, a presión atmosférica
o a vacío, pesasustancias con tapa o cápsulas de vidrio, porcelana y aluminio
y arena de mar, necesaria para evitar la formación de una costra superficial
que dificulte la evaporación de agua en algunos alimentos (productos
cárnicos, pescado, queso, etc). Para realizar la pesadas se empleará una
balanza analítica de sensibilidad 0.1 mg.
• Los pesasustancias o cápsulas perfectamente limpias se secan en estufa a 103
ºC con unos 10 - 30 g de arena de mar calcinada y una varilla de vidrio, durante
dos horas. Después de este tiempo se enfrían en desecador hasta temperatura
ambiente y se pesan (cápsula, arena y varilla) en balanza analítica. La
manipulación debe hacerse con pinzas.
• Se coloca en la cápsula con la arena y varilla de vidrio, entre 5-10 g de
muestra que previamente habrá sido triturada. Se mezcla la muestra con la
arena de forma que quede bien disgregada y no se forme una costra
superficial al calentarse.
• Se introduce la cápsula en la estufa a 103 ± 2 ºC ó a 70 ºC si se utiliza vacío y se
mantiene entre 3 y 6 horas, dependiendo del tipo de alimento. El uso de vacío
permite acelerar el secado y limitar las reacciones de oxidadación. Transcurrido
este tiempo, se saca la cápsula de la estufa y se deja en un desecador, para
proceder a pesar cuando se alcance la temperatura ambiente. El secado y
pesada se van repitiendo hasta que dos pesadas consecutivas sean constantes.
En ese momento se sabrá que toda el agua del alimento ha sido extraída.
• El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se
expresa en % de humedad (g de H2O/100 g de muestra):
•
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
• % ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 100
•
(Pcápsula+varilla+arena+muestra)−( Pcápsula+varilla+arena+muestra seca)
• % ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
100
4. MARCO TEÓRICO
Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad
en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida
a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos
métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de
comparación, es preciso tener presente que:
a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente,
b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo
que se volatilizan otras sustancias además de agua,
c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua.
El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando
estufa con o sin utilización complementaria de vacío, incluye la preparación de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. No obstante,
antes de utilizar este procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener
en cuenta una serie de precauciones:
1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un
contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que
no excedan de 70°C.
2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos,
como las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua.
3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de
agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea
necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo
parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta
corriente de aire seco.
4. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es
preciso por ello colocar la tapa del pesasustancias o de la cápsula que contiene la
muestra inmediatamente después de abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es
necesario también pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura
ambiente.
5. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los
aminoácidos y los azúcares reductores (reacción de Maillard) libera agua durante la
deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en proteínas
y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia
en una estufa de vacío a 60°C.
Las cenizas son los residuos inorgánicos de los alimentos que permanecen en la
muestra posterior a la ignición u oxidación completa de la materia orgánica.
5. CUESTIONARIO
6. BIBLIOGRAFÍA
[1] AOAC International: “Official Methods of Analysis”. 17ªed. Gaithersburg, USA,
2000.
[2] Nielsen, S.: “Food Analysis”, Ed. Kluwer Academic/Plenum Publ, 2003.
[3] Madrid Vicente, A.; Madrid Cenzano, J.: “Normas de Calidad de Alimentos y
Bebidas.” Ed. Mundi-Prensa. 2001.
[4] Pearson. D: “Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos”; Ed. Acribia,
1993.
NTE INEN 520 1980-12
PRÁCTICA N° 2 – Determinación gravimétrica de cloruros
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Determinar el contenido de cloruros en sal de cocina.
2. MATERIALES Y REACTIVOS:
- Matraces volumétricos de 100 ml,
- Papel filtro cuantitativo
- Embudo de filtración
- Varilla de vidrio
- Aro con triangulo y soporte
- reverbero
3. PROCEDIMIENTO:
Resultado: calcular el % NaCl.
4. MARCO TEÓRICO
El contenido de cloruro en sales solubles se puede determinar mediante su
precipitación como cloruro de plata.
2 AgCl (s) → hυ
2 Ag (s) + Cl2 (g)
5. CUESTIONARIO
- En que cosiste la técnica de determinación de cloruros?
- Investigue otros procedimientos para la determinación gravimétrica
de magnesio en una muestra?
6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica, 7ma
edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
PRÁCTICA N° 3 – VOLUMETRÍA POR PRECIPITACIÓN
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Determinar el contenido de cloruros.
2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Pipeta volumétrica de 10 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta
Vaso de precipitación
Pinza para bureta
Soporte universal
Peseta
Matraz volumétrico de 100 mL
3. PROCEDIMIENTO:
VALORACIÓN DE UN HALURO POR EL MÉTODO DE MOHR
Procedimiento:
Reactivos:
Muestra que contenga cloruro
Nitrato de plata N/20
Sulfocianuro de potasio ó de amonio N/20
Alumbre férrico (solución saturada en frío al 40 % )
Ácido nítrico concentrado
Nitrobenceno
Materiales:
Pipeta de doble aforo de 10 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta
Vaso de precipitación
Pinza para bureta
Soporte universal
Peseta
Matraz volumétrico de 100 mL
Procedimiento:
- Medir 10 mL de muestra con pipeta aforada y descargarla en
erlenmeyer.
- Agregar 20 gotas de HNO3 concentrado (pH: ácido) y luego
descargar desde una bureta un exceso conocido de AgNO3 N/20
(en este caso práctico 10 mL) y agitar.
- Agregar 1 mL de nitrobenceno (para prevenir resultados bajos)
y agitar nuevamente. Incorporar 6 gotas de alumbre férrico.
- Cargar una bureta con KSCN N/20 y titular con él, por retorno el
exceso de AgNO3 N/20 hasta coloración rojiza en la solución
sobrenadante.
- Leer el gasto de KSCN N/20 y deducir los mL de AgNO 3 que se
emplean en la precipitación cuantitativa de los cloruros.
- Expresar el resultado en g % mL de cloruros (p at.: 35,5) y en g
% mL de NaCl (mM: 58,5).
4. MARCO TEÓRICO
Existe un sin número de analitos que pueden ser determinados por diferentes
métodos analíticos, sean estos métodos clásicos o instrumentales, en la
presente practica se pretende determinar la cantidad de cloruros solubles
presentes en una solución, en el primer caso utilizando la gravimetría y en el
segundo caso la volumetría de precipitación.
5. CUESTIONARIO
Describa las reacciones involucradas en el método
¿Qué tratamiento previo debe sufrir un ácido clorhídrico concentrado
para valorarlo por el método de Mohr.?
Indicar productos naturales e industriales que se puedan analizar por
el método de Mohr.
Determinar la concentración mínima de Ag+ para que empiece a
precipitar el cromato de plata en el método de Mohr.
6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica,
7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
PRÁCTICA N° 4 – PREPARACIÓN DE UN ÁCIDO TIPO Y DE
UNA BASE TIPO
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Preparar disoluciones patrón de ácido y base
2. MATERIALES Y REACTIVOS:
- Matraces volumétricos de 500 ml
- Pipetas volumétricas de 5 ml, 10 mL
- Vasos de 150 mL
- Erlenmeyers de 250 mL
- Bureta con pinzas y soporte
- Peseta
Reactivos Materiales
HCl ( conc ) Matraz de 250 mL.
Agua destilada Vaso de precipitación de 50 mL.
Pipeta graduada 1/10.
Técnica
1- Calcule a partir de los valores de densidad y porcentaje peso en peso el volumen de ácido
necesario para preparar 100 mL de una disolución de concentración aproximada a 0.1N.
2- Lleve el volumen anteriormente calculado a un matraz de 100 mL.
3- Complete con agua destilada hasta el aforo.
Reactivos Materiales
NaOH(sólido) Pipeta graduada 1/10.
Agua destilada. Matraz de 100 mL.
Vaso de precipitación de 50 mL.
Técnica
1- Calcule teóricamente la cantidad de NaOH necesaria para preparar 100 mL de disolución de
concentración aproximada a 0,1N.
2- Pese la cantidad calculada de NaOH, utilizando pesa filtro.
3- Se lleva a un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada recientemente hervida y
enfriada.
Reactivos Materiales
Biftalato de potasio 0,1N Erlenmeyer de 250 mL.
Hidróxido de sodio de conc.aprox. 0,1N Bureta de 25 mL.
Fenolftaleína Matraz volumétrico de 100 mL.
Pipeta de doble aforo de 10 mL.
Vaso de precipitación.
Pinza para bureta.
Mechero, trípode, tela de amianto.
Técnica
1- Calcule, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g de biftalato de
potasio necesaria para valorar una disolución de NaOH 0.1 N, suponiendo un consumo de 10
mL de este reactivo (En su defecto prepare 100 ml de biftalato 0.100 N).
2- Transfiera el sólido a un erlenmeyer; disuelva con aproximadamente 50 mL de agua
destilada. Caliente si es necesario (o utilice 10 ml de la disolución 0.1000 N de biftalato).
3- Agregue una o dos gotas de fenolftaleína.
4- Cargue la bureta de 25 mL con la disolución de NaOH a titular.
5- Deje caer gota a gota la disolución de NaOH hasta que la fenolftaleína vire del incoloro al
rosado.
6- Haga paralelamente otra titulación. Promedie los valores obtenidos.
7- Efectúe los cálculos correspondientes.
Cálculo de la normalidad
Calcule la normalidad utilizando los valores experimentales y la siguiente expresión
matemática:
Se agregan unas pocas gotas de anaranjado de metilo y se continúa la titulación hasta que el
color del indicador cambie de amarillo a rojo. En este punto la solución contiene vestigios de
bicarbonato de sodio y una gran cantidad de dióxido de carbono. Este se elimina hirviendo la
disolución por espacio de 1 o 2 minutos, durante ese lapso el indicador retorna a su color
original. Se enfría la disolución a temperatura ambiente y se continúa la titulación hasta que el
color vire a rojo.
Reactivos Materiales
Carbonato de sodio. Erlenmeyer de 250 mL.
Ac. Clorhídrico de conc. aprox. 0,1N Bureta de 25 mL.
Fenolftaleína Pipeta doble aforo de 10 mL.
Anaranjado de metilo Vaso de precipitación
Soporte para bureta.
Mechero, trípode, tela de amianto.
Técnica
1- Calcule, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g de carbonato
de sodio necesaria para valorar una solución de HCl de concentración 0,1 N, suponiendo un
consumo de 10 mL de este reactivo. En su defecto prepare 100 ml de Na2CO3 0.1000 N
2- Transfiera el sólido a un erlenmeyer, disuelva con aproximadamente 50 mL de agua
destilada (o 10 ml de la disolución de Na2CO3 0.1000 N)
3- Agregue una o dos gotas de fenolftaleína.
4- Cargue la bureta de 25 mL con la solución de HCl a titular.
5- Deje caer gota a gota la solución de HCl hasta que la fenolftaleína vire del rosado al incoloro.
6- Adicione dos o tres gotas de naranja de metilo y continúe la titulación hasta que el color del
indicador comience a cambiar de amarillo a rojo.
7- Hierva la solución uno o dos minutos, el color vira al azul.
8- Enfrié la solución a temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que el color vire al
rojo.
9- Haga paralelamente otra titulación. Promedie los valores obtenidos.
10- Efectúe los cálculos correspondientes.
Introducción
El hidróxido de sodio reacciona con el ácido acético del vinagre según la siguiente reaccion:
CH3-COOH + OH- CH3-COO- + H2O
Se trata por tanto de una valoración acido-base, donde se utiliza fenolftaleína como indicador.
La acidez se expresa en tanto por ciento en masa de ácido acético, lo que se llama grado del
vinagre.
Materiales y reactivos
Materiales:
• Base y varilla soporte.
• Nuez doble y pinzas de bureta.
• Matraz erlenmeyer de 250 mL.
• Matraz aforado de 250 mL.
• Tapón de plástico.
• Pipeta de 5 mL.
• Bureta de 50 mL.
Reactivos:
• Agua destilada.
• Vinagre de vino comercial.
• Hidróxido de sodio valorado
• Fenolftaleína alcohólica al 0.1%
Desarrollo
1. Preparar 100 mL de disolución de hidróxido de sodio 0,1000 N (valorado).
2. En un erlenmeyer de 250 mL añadir 10 mL de vinagre diluido 1 a 10 y 20 mL de agua
destilada: si el vinagre tiene todavía mucho color, añadir más agua destilada para que pueda
verse bien el cambio de color del indicador.
3. Adicionar tres o cuatro gotas de fenolftaleína al erlenmeyer.
4. Enrasar la bureta de 25 mL con la disolución de hidróxido de sodio 0.1000 N.
5. Valorar con la disolución de hidróxido de sodio de la bureta, agitando a la vez el erlenmeyer.
6. Cuando se empiece a ver un primer cambio de color en la disolución problema, añadir más
lentamente la disolución de hidróxido sódico.
7. Tras añadir la primera gota que produzca un cambio de color permanente, cerrar la bureta y
anotar la lectura final de la misma.
8. Repetir la valoración
Cálculos
1. Calcula la cantidad de ácido acético presente por cada 100 mL de vinagre
Cálculos:
Expresar el contenido de la alcalinidad en gramos de NaOH por 100 mL de Ajax
4. MARCO TEÓRICO
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación
ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para
realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la
cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez
se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.
Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base, también
llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia de la cual no
conocemos su concentración, y la sustancia conocida llamada, valorante.
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones utilizadas, el
cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que deseemos conocer.
Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, sino que también es
muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias
5. CUESTIONARIO
- Investigue patrones primarios y secundarios para valorar las
disoluciones acido -base
6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica,
7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
- RUBINSON K., RUBINSON J., (2001), Análisis Instrumental, Ed.
Prentice Hall, Madrid.
- HARRIS D., (1999), Quantitative Chemical Analysis, Ed. W.H. Freeman
and Company, 5th ed., New York.
- http://www.ugr.es/~fgil/proyecto/paracetamol/fundamento.html
PRÁCTICA N° 5 – DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA
1.1 OBJETIVO GENERAL:
DUREZA TOTAL
Método volumétrico complexométrico para determinar la dureza total en agua por titulación con
EDTA.
El ácido etilendiaminotetracético y sus sales de sodio forman un complejo soluble o quelato en
presencia de ciertos cationes metálicos.
El EDTA en presencia de iones Ca y Mg a pH 10 ± 0.1 utilizando negro de eriocromo T como
indicador cambiará de rojo a azul que es el punto final de la titulación.- Después de que se agrega
el EDTA suficiente para que todos los iones Ca y Mg hayan formado complejos, el color de la
solución variará del rojo vino al azul que es el punto final de la titulación.- la precisión del viraje es
mejor cuando aumenta el pH, pero éste no puede incrementar indefinidamente por cuanto puede
precipitar el CaCO3 o Mg(OH)2 y debido a que el colorante cambia de color a valores altos de pH
se recomienda como el más satisfactorio para este procedimiento, se fija un límite de 5 minutos
para la duración de la titulación, para reducir al mínimo la tendencia a la precipitación del CaCO3.
Equipo:
Matraz erlenmeyer
Bureta
Pipeta volumétrica
Vaso de precipitación
Balanza analítica
Reactivos:
- Solución tampón pH 10: Se prepara con 57 ml de amoníaco se le adiciona 6.75 g de NH4Cl se
mezcla bien y se afora a 100 ml.
- Solución inhibidora de cianuro de potasio: 1g KCN disolver en agua destilada y aforar a 100 ml.
- Solución de Titriplex III (sal sódica EDTA): pesare 7.447 g Na-EDTA.2H2O y aforar a 1 litro. Esta
solución se valora con una solución patrón de Ca, debe guardarse en recipientes de vidrio o de
plástico, debe realizar valoraciines periódicas.
Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumétrica en un erlenmeyer.
- Se añade 1 ml de KCN 1 %.
- 2 ml de tampón para llevar a pH 10.
- Una pisca de negro de eriocromo T.
- Titular con EDTA 0.02 M hasta viraje al color azul.
Expresión de resultados:
Se expresa en mg/l de CaCO3
V1 * M * 105
Dt = ──────────────
V
Expresión de resultados:
Se expresa en mg/l de Ca
V2 * M * 40000
DCa = ──────────────
V
( V1 - V2 )* M * 24300
DMg = ──────────────────────
V
PRÁCTICA N° 6 – TITULACIONES REDOX
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Cuantificar agentes oxidantes y reductores
PERMANGANOMETRIA
CUESTIONARIO
1. Con base en los valores del potencial estándar escriba la reacción bien
balanceada entre el permanganato de potasio y el ácido oxálico.
DETERMINACION DE AGUA OXIGENDA CON PERMANGANATO
DETERMINACION DE HIERRO CON DICROMATO
VALORACION DE TIOSULFATO
Indicador Ferroina: 1.485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada con 0.695
g de FeSO4.7H2O, en agua y aforado a 100 mL.
MATERIALES
Bureta de 25 mL
Soporte y pinzas de bureta
Agua destilada termostatada a 25 °C
Matraz volumétrico de 25 o 50 mL
Pipetas volumétricas de 10 o 25 mL
Matraz Erlenmeyer 100 mL con tapón
Termómetro
PROCEDIMIENTO
El material a calibrar debe estar perfectamente limpio, de ser necesario utilizar solución
sulfocrómica para el lavado.
2. Calibración de pipetas. Para calibrar una pipeta se pesa un matraz Erlenmeyer con
tapón de hule o pesafiltros con tapón o tapa de vidrio, dependiendo del volumen de agua
que se va a pesar. Se llena la pipeta con agua destilada (cuya temperatura se ha registrado)
y se vierte el agua dentro del matraz o frasco, usando la técnica adecuada de pipeteo. Se
tapa rápidamente el contenedor para evitar pérdida por evaporación. Se vuelve a pesar para
obtener el peso en aire del agua proporcionada por la pipeta.
CALCULOS
Calcular el error de cada instrumento, para lo que debe recabar el valor de la densidad del agua
a 20 o 25°C