UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

PROGRAMA DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

NEIL ALVAREZ, CESAR PALENCIA, JEAN CARLOS BARCENAS
SUBLIMACIÓN Y TEMPERATURA DE FUSIÓN

INTRODUCCIÓN
La sublimación o volatilización es el proceso por el cual un estado de la materia solido
pasa a gaseoso sin pasar por el estado líquido. Existen solidos cuya presión de vapor
alcanzan 760 mm de hg o una 1 atm de presión antes de llegar a su punto de fusión,
es decir, por debajo de la temperatura en la que la presión de vapor de la sustancia
solida es igual a la de la transformación al estado líquido.
La temperatura de fusión se define cuando la materia pasa de su estado sólido a
estado líquido.
Estos conceptos fueron llevados a la experiencia de laboratorio el cual con montajes
detallados se practicaron sus principios.

OBJETIVOS
* Identificar algunos montajes empleados en la sublimación de compuestos orgánicos.

* Determinar el punto de fusión de sustancias puras.

* Desarrollar habilidad y destreza en el manejo de equipos para determinar punto de

fusión.

* Manipular adecuadamente los implementos necesarios para determinar punto de

fusión

MATERIALES
Sublimación.
Equipos e implementos
* 1 Equipo de calentamiento.
* 1 Beaker pequeño.
* 1 Vidrio reloj.
* 1 Baño de arena, aceite o de agua.
* 1 Erlenmeyer con desprendimiento lateral.
* 1 Espátula.
* 1 Manguera.
Reactivos
* Hielo.
* Alcanfor o Naftaleno contaminado.
* Glicerina vaselina.

Puntos de fusión.
Equipos e implementos
* 1 Mortero con su mango.
* 2 Tubos de ensayo.
* 1 Beaker pequeño.
* 1 Trípode o aro metálico con soporte.
* 1 Mechero y manguera.
* 1 Termómetro (hasta 300°c).
* 1 Espátula.
* 1 Vidrio reloj.
Reactivos
* Muestras problema
Metodología Sublimación.

PROCEDIMIENTO
1. Se tomó yodo con una espátula y se colocó en el merchero y se observó cómo
el yodo en estado sólido pasaba a estado gaseoso en un instante. Se tomó
apuntes.
2. Se calentó agua y se sumergió el termómetro y luego se tomó hielo y se
sumergió el termómetro, así se calibró el termómetro.
3. Se calentó 60ml de glicerina, se tomó un capilar y se calentó por un borde,
luego se tomó acetalin sólido y se le agregó 3mm en el capilar, se introdujo en
la glicerina caliente hasta que esta se puso líquida. se tomó apuntes.

ANÁLISIS DE RESULTADOS Y CONCLUSIÓN

1. Al poner el yodo en el merchero, éste desprendía un humo de color púrpura,
pasando de estado sólido a gaseoso, en otras palabras, estaba ocurriendo la
sublimación.

2. Al poner el termómetro en agua caliente y hielo se calibraba para tomar su

medida correcta ya que éste tiene un error de fábrica.

TEMPERATURA OPERACION RESULTADO

99ºC 99ºC-100ºC -1ºC
1ºC 1ºC-0ºC 1ºC

3. Al introducir el capilar con acetalin en el aceite a una temperatura de 115 C,

esta pasa de estado sólido a líquido, o en otras palabras ocurre la fusión.

CUESTIONARIO

1. Consulte sobre los principios fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo los

diferentes aparatos y equipos para la determinación del punto de fusión (Tubo
de Thiele, dispositivos de Thomas-Hoover; de Fisher-johns, de Mel-Temp, etc.);
el calibrador del termómetro y su importancia.

Principio físico-químico de la fusión

Los sólidos tienen estructura cristalina esto equivale a decir que sus átomos
están colocados de forma regular en determinados puntos, siguiendo las tres
dimensiones del espacio. Estos átomos pueden vibrar en torno a su posición de
equilibrio y si su temperatura aumenta, la amplitud de sus vibraciones crece, ya
que la energía que reciben se emplea en aumentar su velocidad. Puede llegar
un momento que los enlaces que los retenían en sus posiciones se rompan,
desaparezca la estructura cristalina y se inicie el paso al estado líquido, es decir
la fusión.

Isomorfismo
Se llama isomorfismo al fenómeno por el cual dos sustancias distintas, al
presentar la misma estructura,
 Distribución de átomos y dimensiones en sus moléculas, son capaces de formar
conjuntamente una sola red cristalina.

Se llama serie isomorfa al conjunto de mezclas posibles, entre dos extremos en

los que cada una de las dos sustancias representa el 100%. En mineralogía la
mezcla suele recibir un nombre específico, diferente del que reciben los dos
minerales formados respectivamente por cada una de las dos sustancias puras.

Aparatos de fusión
Tubo de Thiele
Se utiliza principalmente en la determinación de los puntos de fusión de una
determinada sustancia
Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión elevado, y se calienta.
Su peculiar forma hace que las corrientes de convención formadas por el
calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.

Aparto de Fisher-Johns
 Se inserta horizontalmente un
termómetro en el bloque y la
muestra se coloca sobre este
último entre los dos cubreobjetos
de microscopia; el proceso de
fusión se observa desde arriba
mediante una lupa.

Aparato de Thomas-Hoover

Consta de un vaso precipitado, un

medio de calefacción y un termómetro, este aparato posee un alta nivel de
automatismo que lo hace mucho más conveniente para su uso.

Aparato de Mel-Temp
El termómetro se inserta verticalmente en un bloque, que a excepción de la falta
de un medio de calefacción, es esencialmente igual que el aparato de Thomas-
Hoover.
 Calibración De Un Termómetro
Durante la realización de prácticas en el laboratorio de Química Orgánica se
necesita la medida de temperaturas: puntos de fusión, puntos de ebullición,
temperaturas de reacción, temperaturas de baños, etc. en algunos casos se
necesita el conocimiento aproximado de la temperatura, pero con frecuencia se
necesita la lectura exacta de la misma. Un termómetro de mercurio corriente
sirve para medir temperaturas comprendidas entre −38° y 306°
aproximadamente (el mercurio hierve a 356,6° a 760mm de presión).

Sin embargo la exactitud de los termómetros de laboratorio varía de unos a otros.

Los buenos termómetros están calibrados según ciertas normas (en USA, con
las del Bureau of standards). En estos termómetros de precisión, el error máximo
permitido es de 0,5° para temperaturas de hasta 100° y de 1,0° hasta 250°. Los
termómetros corrientes de laboratorio son menos seguros; una lectura con uno
de ellos puede ser completamente exacta o presentar un error de hasta 3 ó 4°,
especialmente a altas temperaturas. Por este motivo se debe tener calibrado el
termómetro que va a utilizarse durante la práctica de laboratorio.

En la calibración de un termómetro se determinan las lecturas de éste a una

serie de temperaturas conocidas. Estas temperaturas conocidas pueden ser:
 Las lecturas indicadas por el termómetro normalizado sumergido en el mismo
baño que el termómetro se calibra.
 Las lecturas dadas por sustancias puras en alguno de sus cambios de estado,
como el punto de fusión o el punto de ebullición.

Siempre que se utilice una temperatura de cambio de estado como referencia

para la calibración es sumamente importante que el sistema se encuentre en
equilibrio en los alrededores del bulbo termométrico. Para que esto ocurra en el
sistema solido-líquido (punto se fusión) es necesaria con frecuencia una
agitación vigorosa. En el sistema liquido-vapor (punto de ebullición) el bulbo del
termómetro se situara encima de la superficie del líquido que hierve y deberá
estar humedecido con el líquido condensado en equilibrio con el vapor.

2. Cómo se puede explicar el hecho de que la acetona y el alcohol etílico rebajen

el punto de fusión del hielo como también el punto de ebullición del agua
mientras que la sal y el azúcar elevan el punto de ebullición y rebajan el punto
de fusión.

Esta peculiaridad de disminución de punto de ebullición y fusión del agua y hielo

mezclados con acetona y alcohol se debe a una propiedades coligativas
denominada el “descenso crioscopico” llamada también depresión el punto de
fusión: esta propiedad explica que el descenso de la temperatura de congelación
de un líquido al añadirle una sustancia soluble esto dependerá de la naturaleza
del líquido y del soluto. Este descenso será tanto mayor cuanta más sustancia
se disuelva.
De manera similar sucede con el descenso de punto de ebullición
3. ¿Qué es temperatura eutéctica?

Punto eutéctico: Si a x sustancia se le añaden mayores cantidades de impurezas

y, progresivamente se rebaja su punto de fusión, porque ello origina la
disminución de porcentaje de x en la solución liquida de y, por tanto, disminuye
la presión de vapor debida al líquido x. finalmente se llega a una situación límite
en la que y está presente en una cantidad justamente la suficiente para saturar
el disolvente liquido x cuando las ultimas trazas de x funden. Esta temperatura
es aquella en la que una solución saturada de y en el líquido x, está en equilibrio
con x sólido.

Si se añade entonces una nueva cantidad de y, ya no se disuelve y no puede,

por tanto, rebajarse el punto de fusión de x por debajo de TE. Esta temperatura
límite se conoce con el nombre de temperatura eutéctica, y se define como la
temperatura por la cual no puede existir en estado líquido una mezcla de x e y a
la presión de 1 atmosfera. Resulta, por tanto, que una mezcla x e y que tenga la
composición eutéctica funde constantemente a la temperatura eutéctica, como
si se tratase de una sustancia pura. Las fases sólida y liquida tendrán, desde
luego, composiciones idénticas durante todo el proceso de fusión.

4. ¿Cómo se determina el punto de fusión de grasas y ceras?

Punto de Fusión de Wiley

Este método determina el punto de fusión de grasas mediante la preparación de

discos de muestra y la introducción de éstos en una mezcla de agua destilada y
alcohol etílico 95 % (v/v), con una densidad igual a la de la muestra y mantenida
a una temperatura de 10 °C por debajo del punto de fusión de ésta,
Posteriormente, mediante aplicación de calor, el disco va cambiando
gradualmente de forma hasta volverse esférico y de aspecto transparente. La
temperatura a la cual ocurre esto, es el punto de fusión de Wiley. En este método
consiste la norma AOCS cc 2-38 (Amencan Oil Chemists Society)

Determinación de la temperatura de fusión de una parafina (mezcla de

hidrocarburos) y de la cera de abejas (mezcla de muchas sustancias).
Cuando un sistema material se trata de una mezcla de sustancias, la temperatura
de fusión o de ebullición no tiene un valor fijo sino que está comprendido en un
cierto intervalo de temperatura.
Para la determinación del punto de fusión de la parafina y de la cera utilizaremos
un tubo de vidrio en el que introduciremos la sustancia fundida. Dejamos un
tiempo que se enfríe y se le une mediante una anilla de caucho al termómetro
con el que vamos a determinar la temperatura de fusión. Se introduce a
continuación en el tubo Thiele lleno de agua. La temperatura de fusión de la
sustancia será aquella que marque el termómetro cuando la parafina o la
sustancia se despeguen del vidrio y asciendan por el tubo, por tener menos
densidad que el agua.
 5. Un químico cree que un nuevo compuesto por el sintetizado se descompone ya
en el estado líquido ligeramente por encima de su punto de fusión. Sugiera un
método sencillo para verificar la hipótesis del químico.

Teniendo en cuenta que se descompone, nos lleva a concluir que el compuesto

cambia sus propiedades físicas como químicas. Puesto a esto podemos verificar
dicho suceso tomando dos muestras del compuesto, con la primera muestra
dejarla sin alteraciones por lo contrario la segunda muestra suministrarle calor,
llegando ligeramente por encima del punto de fusión. Por lo tanto teniendo en
cuenta el experimento anterior si la muestra numero dos presenta las mismas
propiedades físicas como químicas que la primera muestra (densidad, color, olor,
etc.) no hubo una descomposición y de lo contrario si presentan una diferencia
en sus propiedades si hubo una descomposición.

6. Consulta los principios fisicoquímicos en los cuales se basa la sublimación.

Por medio de la teoría cinética se puede explicar este cambio de estado debido
a que las partículas que se encuentran en la superficie del sólido se mueven
constantemente, tienen energía suficiente para escapar y pasar al estado
gaseoso, sin necesidad de pasar por el estado sólido fundido
Igualmente, cuando algunos gases se enfrían, pueden convertirse directamente
en sólidos, sin pasar por líquidos. Es la sublimación inversa.

7. Completa una lista de 20 compuestos orgánicos, como mínimo, que puedan

purificarse mediante sublimación y de las condiciones de temperatura, vacío o
no, etc.) en las cuales se realice el proceso

BIBLIOGRAFÍA

 http://es.wikipedia.org/wiki/Isomorfismo_mineral
 http://www.isbnlib.com/preview/842917155X/QuAmica-orgAnica-experimental
 http://co.kalipedia.com/fisica-
quimica/tema/sublimacion.html?x1=20070924klpcnafyq_7.Kes&x=20070924klp
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 http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/1727-96.pdf