Вы находитесь на странице: 1из 183

Дифрактометр рентгеновский ДРОН7

Руководство по эксплуатации

Санкт-Петербург
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Оглавление

ВВЕДЕНИЕ .................................................................................................................... 4
1 НАЗНАЧЕНИЕ ДИФРАКТОМЕТРА ...................................................................... 5
2 ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ .................................................................. 5
3 СОСТАВ ДИФРАКТОМЕТРА ................................................................................. 7
4 УСТРОЙСТВО ДИФРАКТОМЕТРА И ЕГО СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ .............. 9
4.1 Стойка дифрактометрическая........................................................................... 14
4.2 Каркас приборный ............................................................................................. 22
4.3 Высоковольтный источник питания ................................................................ 22
4.4 Блок управления и сбора данных ..................................................................... 23
4.5 Блок управления приводом ............................................................................... 31
4.6 Средства измерения, инструмент и принадлежности .................................... 33
5 МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ ....................................................................................... 36
6 ПОДГОТОВКА ДИФРАКТОМЕТРА К РАБОТЕ ................................................ 40
6.1 Обязанности Потребителя перед проведением пуско-наладочных работ ... 40
6.2 Требования к помещению ................................................................................. 41
6.3 Порядок проведения пуско-наладочных работ .............................................. 43
6.4 Монтаж дифрактометра .................................................................................... 43
6.5 Подключение дифрактометра........................................................................... 44
6.6 Тренировка рентгеновской трубки .................................................................. 49
6.7 Юстировка дифрактометра ............................................................................... 50
6.8 Выбор и установка параметров измерительного канала ............................... 63
6.9 Проверка работоспособности дифрактометра ................................................ 66
7. РАБОТА НА ДИФРАКТОМЕТРЕ ........................................................................ 76
7.1 Порядок включения дифрактометра ................................................................ 76
7.2 Порядок выключения дифрактометра ............................................................. 77
7.3 Измерения на дифрактометре ........................................................................... 78
7.4. Практические рекомендации ........................................................................... 81
8 МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ ..................................................................... 83
8.1 Операции поверки.............................................................................................. 83
8.2 Средства поверки ............................................................................................... 83
8.3 Требования безопасности ................................................................................. 84
8.4 Условия поверки ................................................................................................ 84
8.5 Подготовка к поверке ........................................................................................ 84
8.6 Проведение поверки .......................................................................................... 84
8.7. Оформление результатов поверки .................................................................. 86
9 ВОЗМОЖНЫЕ НЕИСПРАВНОСТИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ ......... 88
10 ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ .................................................................. 92
11 ТЕКУЩИЙ РЕМОНТ ............................................................................................ 92
12 МАРКИРОВКА ...................................................................................................... 93
13 УПАКОВКА............................................................................................................ 93
14 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ .......................................................... 94
15 УТИЛИЗАЦИЯ ....................................................................................................... 94
2
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение А ............................................................................................................. 95
Приложение Б .............................................................................................................. 96
Приложение В .............................................................................................................. 97
Приложение Г .............................................................................................................. 99
Приложение Д ............................................................................................................ 101
Приложение Ж ........................................................................................................... 109
Приложение И ........................................................................................................... 111
Приложение К ............................................................................................................ 124
Приложение Л............................................................................................................ 128
Приложение М ........................................................................................................... 133
Приложение Н ........................................................................................................... 146
Приложение О ........................................................................................................... 150
Приложение П ........................................................................................................... 157
Приложение Р ............................................................................................................ 170
Приложение C ............................................................................................................ 181

3
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ВВЕДЕНИЕ

Настоящее руководство по эксплуатации предназначено для изучения рентгеновского


дифрактометра общего назначения ДРОН-7 и правил его эксплуатации, содержит сведения об
его устройстве, принципе действия и технических характеристиках, является основным доку-
ментом, регламентирующим условия и нормы его эксплуатации.
Цель его - ознакомить пользователя с техническими характеристиками, конструкцией и
принципом действия дифрактометра для обеспечения полного использования его технических
возможностей. В данном документе изложены правила, порядок и методы работы на дифрак-
тометре.
При эксплуатации дифрактометра обслуживающий персонал, кроме настоящего руко-
водства по эксплуатации, должен изучить и руководствоваться эксплуатационной документа-
цией, поставляемой с дифрактометром и перечисленной в ведомости эксплуатационных доку-
ментов.
Дифрактометр ДРОН-7 содержит техногенный источник ионизирующего (рентгеновско-
го) излучения, относится к аппаратам группы 2 в соответствии с СанПиН 2.6.1.3289-15, и его
поставка осуществляется по заявкам в соответствии с «Основными санитарными правилами
обеспечения радиационной безопасности» ОСПОРБ-99/2010.
Дифрактометр ДРОН-7 не содержит радионуклидных источников и становится источни-
ком рентгеновского излучения только при подаче высокого напряжения на рентгеновскую
трубку. Поэтому его перевозка и хранение могут осуществляться без каких-либо специальных
требований по радиационной безопасности.
Организация-потребитель при получении дифрактометра ДРОН-7 должна известить об
этом территориальный орган Госсанэпиднадзора.
Условия эксплуатации дифрактометра должны обеспечить его сохранность.
Условия получения, хранения, использования и списания с учета дифрактометра должны
исключать возможность его утраты или бесконтрольного использования.

4
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1 НАЗНАЧЕНИЕ ДИФРАКТОМЕТРА

1.1 Рентгеновский дифрактометр ДРОН-7 (далее - дифрактометр) является аппаратом


общего назначения. Он предназначен для измерения интенсивности и углов дифракции рент-
геновского излучения, рассеянного кристаллическим объектом, при решении задач рентгено-
дифракционного и рентгеноструктурного анализа материалов.
1.2 Область применения – промышленные, научно-исследовательские и учебные лабора-
тории в различных отраслях науки и производства (материаловедение, черная и цветная ме-
таллургия, машиностроение, минералогия, кристаллография, химия, фармакология, кримина-
листика и другие).
1.3 Дифрактометр является ремонтируемым, многофункциональным изделием. Управле-
ние работой дифрактометра осуществляется от персонального компьютера (ПК).
1.4 Дифрактометр предназначен для работы при следующих климатических факторах:
 температуре окружающего воздуха от 10 до 35 ºС;
 относительной влажности воздуха до 80 % при 25 ºС;
 атмосферном давлении 84-107 кПа (630-800 мм рт. ст.).

2 ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

2.1 Дифрактометр обеспечивает работу с рентгеновскими трубками типа БСВ27, БСВ28


и БСВ29 в третьем конструктивном исполнении. В основной комплект входит рентгенов-
ская трубка 2,5БСВ27-Cu.
2.2 Диапазон измерения углов 2 составляет от минус 100о до плюс 165о; диапазон изме-
рения углов   от 0о до 360о.
2.3 Продолжительность непрерывной работы дифрактометра составляет не менее 12
часов, не считая времени установления рабочего режима.
2.4 Время установления рабочего режима дифрактометра составляет не более 1,0 часа.
2.5 Габаритные размеры дифрактометра без персонального компьютера составляют 1100
 1050  1800 мм (ширина  глубина  высота).
2.6 Масса дифрактометра составляет не более 500 кг.
2.7 Питание дифрактометра осуществляется от однофазной сети переменного тока с ча-
стотой (50 ± 1) Гц, напряжением 220 В с допускаемым отклонением ± 10 % от номинального
значения.
2.8 Мощность, потребляемая дифрактометром составляет не более 5,5 кВА.
2.9 Установившаяся скорость угловых перемещений по оси кронштейна блока детекти-
рования и оси образца составляет не менее 500 º/мин.
2.10 Абсолютная погрешность измерения угловых положений дифракционных максиму-
мов не превышает ±0,02.

5
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

2.11 Основная аппаратурная погрешность измерения скорости счета импульсов рентге-


новского излучения не превышает 0,25 % при следующих условиях:
 температуре окружающего воздуха (20±5) С при допускаемом колебании темпера-
туры за время испытаний не более, чем на ± 2 С;
 относительной влажности окружающего воздуха от 45 до 80 %;
 отклонении напряжения электропитания - не более ± 2 % от номинального значения;
 частоте напряжения электропитания (50 ±1) Гц;
 отсутствии механических воздействий и внешних электрических и магнитных полей
(кроме земного).
2.12 Изменение показаний дифрактометра по скорости счета импульсов рентгеновского
излучения при изменении температуры окружающей среды на каждые 10 С в рабочем диапа-
зоне температур не превышает ± 2 %.
2.13 Изменение показаний дифрактометра по скорости счета импульсов рентгеновского
излучения при изменении напряжения питающей сети на ± 10 % не превышает ± 0,8 %.
2.14 Дифрактометр, оснащенный персональным компьютером (ПК), обеспечивает
управление исполнительными механизмами гониометра и сбор данных, представляющих со-
бой рентгенодифракционный спектр, то есть распределение интенсивности рентгеновского
излучения по углу дифракции для заданного в эксперименте углового диапазона.
2.15 При измерении рентгенодифракционного спектра дифрактометр с ПК
обеспечивается автоматический вывод информации на периферийные устройства.
2.16 Предел допускаемого отклонения установки углового положения кронштейна блока
детектирования и держателя образца от заданного угла поворота составляет ± 0,005º.
2.17 Минимальный шаг сканирования составляет 0,001º.
2.18 Средняя наработка на отказ дифрактометра составляет не менее 1000 часов без уче-
та наработки рентгеновской трубки и блока детектирования.
Указанная наработка на отказ обеспечивается при соблюдении потребителем условий
эксплуатации согласно п. 1.2 и при условии выполнения мероприятий, предусматривающих
техническое и ремонтное обслуживание дифрактометра.
Под отказом понимается прекращение функционирования аппарата или отклонение ос-
новной аппаратурной погрешности от требований п. 2.11, которое не может быть устранено в
течение 2 часов с помощью имеющегося комплекта ЗИП.
2.19 Полный средний срок службы дифрактометра составляет не менее 10 лет с учетом
технического и регламентного обслуживания дифрактометра и входящих в него устройств.

6
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

3 СОСТАВ ДИФРАКТОМЕТРА
Внешний вид дифрактометра представлен на Рисунке 3.1.
Состав прибора приведен в Таблице 1.

Таблица 1

Децимальный Наименование составной части Количество Примечание


номер

Трубка рентгеновская типа БСВ* 1 шт.


конструктивное исполнение 3
Яб2.210.110-16 Блок детектирования 1 шт.
сцинтилляционный БДС-25-4Б
обозначен цифрой 5
Яб2.390.648 Блок управления и сбора данных 1 шт.
на Рисунке 3.1
(с установленной программой ниж-
него уровня ДРОН-7)
обозначен цифрой 4
Яб2.390.650 Блок управления приводом 1 шт.
на Рисунке 3.1
обозначена цифрой 2
Яб2.702.246 Стойка дифрактометрическая 1 шт.
на Рисунке 3.1
обозначен цифрой 1
Яб4.137.204 Каркас приборный 1 шт.
на Рисунке 3.1
Комплект запасных частей, ин- 1 комплект
струмента, принадлежностей и
сменных частей согласно ведомо-
сти ЗИП Яб1.210.077 ЗИ

Яб4.075.477 Комплект монтажных частей 1 комплект

Яб 00.133-01 Программный комплекс управле-


ния и сбора данных дифрактомет- 1 шт. Компакт-диск (CD)
ров общего назначения. Устано-
вочный комплект.
Программа Data Collection

*Допускается комплектация рентгеновской трубкой типа БСВ27, БСВ28 или БСВ29 с необ-
ходимым зеркалом анода и соответствующим -фильтром в соответствии с договором.

7
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Примечание: ПК в комплект поставки не входит, а поставляется по отдельному заказу.

1  каркас приборный;
2 - стойка дифрактометрическая с двухкружным гониометром;
3 - индикатор рентгеновского излучения;
4 - высоковольтный источник питания;
5 - блок управления и сбора данных;
6 – блок управления приводом.

Рисунок 3.1 - Дифрактометр рентгеновский общего назначения ДРОН-7.

8
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4 УСТРОЙСТВО ДИФРАКТОМЕТРА И ЕГО СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ


Принцип действия дифрактометра основан на дифракции рентгеновских лучей от атом-
ных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. Пучок рентгеновских лу-
чей с длиной волны , попадая на кристалл, отражается от системы плоскостей с кристалло-
графическими индексами hkl, удовлетворяющих условию дифракции  уравнению Вульфа-
Брегга n = 2dhkl sin, где dhkl - межплоскостное расстояние,  - угол отражения дифракцион-
ного пучка, n – порядок отражения.
В дифрактометре ДРОН-7 используется фокусирующая схема Брегга-Брентано. Схема
фокусировки в горизонтальной плоскости приведена на Рисунке 4.1. Фокус рентгеновской
трубки F и приемная щель детектора D расположены на окружности гониометра радиуса R г, в
центре которой находится плоский образец P.
Регистрация рентгенодифракционного спектра осуществляется при синхронном враще-
нии детектора и образца вокруг оси гониометра O, проходящей через центр окружности го-
ниометра, причем для обеспечения условий фокусировки угловая скорость вращения детекто-
ра вдвое больше угловой скорости вращения образца.
Расходящийся пучок рентгеновских лучей отражается от серии плоскостей (hkl), парал-
лельных плоскости образца Р, и фокусируется на приемной щели детектора D. Фокусировка
основана на равенстве вписанных углов, опирающихся на одну дугу. Фокус трубки F, плос-
кость образца Р и приемная щель детектора D находятся на окружности фокусировки пере-
менного радиуса rф=Rг/2sin, и поэтому, если пренебречь отклонением плоской поверхности
образца от окружности фокусировки, лучи, отраженные от разных точек образца, попадают в
приемную щель детектора.
Для выполнения условий фокусировки необходимо, чтобы при 2=0 проекция фокуса
рентгеновской трубки F (или ось поворота кристалла-монохроматора), ось гониометра О, сов-
падающая с осью вращения образца, и центр приемной щели детектора D были расположены
на одной прямой, называемой нулевой линией гониометра N.
Это является целью юстировки и достигается перемещениями рентгеновской трубки
(РТ), плоскости образца и щелевого устройства на дифрагированном пучке.
Конструкция кожуха РТ обеспечивает использование точечной или линейной проекций
фокуса трубки. В случае применения точечной проекции расходимость первичного и дифраги-
рованного пучков рентгеновских лучей ограничивают системой диафрагм (щелей) в экватори-
альном (горизонтальном) и аксиальном (вертикальном) направлении. Экваториальная расходи-
мость первичного пучка ограничивается шириной диафрагм (щелей) 1 и 2 (Рисунок 4.2), размер
первичного и дифрагированного пучка в аксиальном направлении ограничивается высотой диа-

9
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

фрагм (щелей) 6 и 10. При использовании линейной проекции фокуса трубки необходимо до-
полнительно устанавливать щели Соллера 5, уменьшающие аксиальную расходимость.

P – плоскость образца;
N - нулевая линия гониометра;
О - центр окружности гониометра;
Rг - радиус гониометра;
F - фокус рентгеновской трубки;
D - приёмная щель детектора;
rф - радиус окружности фокусировки.

Рисунок 4.1 - Схема фокусировки по Бреггу-Брентано.

10
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1, 2 – экваториальные (вертикальные) диафрагмы, ограничивающие размер первично-


го пучка в экваториальной плоскости;
3 – антирассеивающая экваториальная диафрагма;
4  приемная диафрагма, определяющая экваториальную (горизонтальную) апертуру
окна детектора;
5  щели Соллера, уменьшающие аксиальную (вертикальную) расходимость пучка;
6  аксиальная диафрагма, ограничивающая размер первичного пучка по вертикали;
7 – селективно-поглощающий фильтр (-фильтр);
8  фокус рентгеновской трубки;
9  плоский образец;
10  регулируемая аксиальная диафрагма, ограничивающая размер окна детектора по
вертикали;

Рисунок 4.2 - Рентгенооптическая схема дифрактометра ДРОН-7.

Отсутствие щелей Соллера приводит к искажению профилей дифракционных пиков и к


смещению их положений в сторону ближних углов.

11
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Для уменьшения уровня фона на ближних углах необходимо дополнительно устанавли-


вать антирассеивающую экваториальную диафрагму 3.
В дифрактометре ДРОН-7 используется характеристическое рентгеновское К-излучение,
источником которого является РТ. Длины волн и потенциалы возбуждения для наиболее часто
используемых излучений приведены в Таблице 2.

Таблица 2

Материал анода (ат. №) Vвозб, кВ Тип излучения , Ǻ Кср., Ǻ


1 0,70926
Mo (42) 20,0 2 0,71354 0,71069
 0,63225
1 1,54051
Cu (29) 8,86 2 1,54433 1,54178
 1,39217
1 1,78892
Co(27) 7,71 2 1,79278 1,79020
 1,62075
1 1,93597
Fe(26) 7,10 2 1,93991 1,93728
 1,75653

Cr (24) 5,98 1 2,28962 2,29092


2 2,29351
 2,08480

В дифрактометре используются РТ производства ЗАО «Светлана-Рентген» (г. Санкт-


Петербург) типа БСВ 27, 28 и 29 (Рисунок 4.3) в третьем конструктивном исполнении (Б –
безопасная трубка, используется в защитном кожухе; С – структурная, используется для рент-
геноструктурного и рентгенодифракционного анализа; В – с водяным охлаждением, использу-
ется охлаждение проточной водой). Тип РТ определяет размер фокусного пятна, а ее мощ-
ность зависит от материала анода (Таблица 3).
Для уменьшения влияния непрерывного рентгеновского излучения (называемого сплош-
ным, белым или тормозным излучением), которое всегда присутствует в рентгеновском спек-
тре, и других нежелательных факторов используется монохроматизация первичного или ди-
фрагированного пучка рентгеновских лучей с помощью кристаллов - монохроматоров, селек-
тивно поглощающих фильтров (-фильтры), амплитудной дискриминации импульсов.

12
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Таблица 3
Размеры фокусного пятна
Тип РТ ширина  длина, мм Мощность [кВт]/(материал анода)
номинал не более
2,5/(W, Mo, Cr, Cu);
БСВ-27 1,610,0 2,113,0
2,0/(Ni, Co, Ag); 1,6/(Fe); 1,2/(V).
2,4/(W, Mo); 2,0/(Cu, Ag);
БСВ-28 1,010,0 1,413,0
1,8/(Cr, Co); 1,5/(Ni, Fe); 1,0/(V).
2,1/(W, Mo); 1,5/(Ag, Cu);
БСВ-29 0,4 8,0 0,610,4
1,3/(Cr, Ni, Co); 0,9/(Fe, V).

1
4
2 3

6
1

1 – фланец; 2 - центральный конусовидный контакт; 3 - выходное окно РТ (фольга из Be тол-


щиной 0.3 мм); 4 - уплотнительная резинка фланца; 5 - каналы охлаждения РТ;
6 - форсунка охлаждения анода РТ.

Рисунок 4.3 - Рентгеновская трубка типа БСВ-27

Конструктивно дифрактометр выполнен в виде приборного каркаса Яб4.137.204, в кото-


ром на направляющих располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской труб-
ки, блок управления и сбора данных Яб2.390.648 и блок управления приводом Яб2.390.650. На
приборном каркасе в специальной защите от прямого и отраженного рентгеновского излуче-
ния трубки располагается стойка дифрактометрическая Яб2.702.246, включающая в себя
двухкружный гониометр Яб2.787.110.

13
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4.1 Стойка дифрактометрическая

Дифрактометрическая стойка Яб2.702.246 предназначена для формирования первичного


и дифрагированного образцом пучка рентгеновских лучей, установки держателя (приставки) с
исследуемым образцом, углового перемещения по заданному алгоритму держателя образца и
кронштейна с блоком детектирования.
В состав стойки (Рисунок 4.4а) входят: гониометр с держателем образца Яб6.152.541-01
с возможностью его вращения, кожух с рентгеновской трубкой с механизмом перемещений и
электромеханической заслонкой, щелевые устройства на первичном и на дифрагированном
пучках, кронштейн со сцинтилляционным блоком детектирования, металлические шкалы гра-
дусной меры для визуального контроля угловых перемещений детектора и держателя образца
относительно осей 2 и , соответственно, и задания их начального положения при инициали-
зации дифрактометра после включения, а также блок концевых выключателей (Рисунок 4.4б)
для аварийного останова движения детектора и держателя образца в случае выхода за пределы
разрешенных угловых интервалов.
Для улучшения качества рентгенограмм и для расширения методических возможностей
прибора при решении конкретных задач базовая комплектация может быть расширена за счет
установки монохроматоров на первичном и/или дифрагированном пучках, держателя для мо-
нолитных образцов, держателя для капилляров, приставки для анализа текстур и остаточных
напряжений, камер для проведения исследований в специальных условиях, различных систем
регистрации и другого оборудования и программного обеспечения, которое поставляется по
отдельному заказу.
Список опционно поставляемых комплектов с их децимальными номерами приведен в
Таблице 4.

Таблица 4

Обозначение Название Описание Установка

Держатель для неподвижных об-


Комплект принадлеж- См. Прило-
Яб4.078.171 разцов для установки монолит-
ностей держателя жение Н
ных образцов толщиной до 10 мм

Монокристалла кварц, вырезан-


В держатель
Комплект принадлеж- ный по плоскости ромбоэдра
для непо-
Яб4.079.060 ностей монокристалла (1011), для проверки качества
движных
кварца ЭДКД-П/8 юстировки при работе с держате-
образцов
лем для неподвижных образцов

14
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Обозначение Название Описание Установка

Держатель монохроматора на
Комплект принадлеж- См. Прило-
Яб4.079.048-01 первичном пучке с комплектом
ностей монохроматора жение Д
принадлежностей

Комплект принадлеж- Держатель монохроматора на


См. Прило-
Яб4.079.050-01 ностей держателя де- дифрагированном пучке с ком-
жение Е
тектора плектом принадлежностей

Комплект принадлеж- Графит плоский, вырезанный по В держатели


Яб4.079.066 ностей кристалла- кристаллографической плоско- монохрома-
моно-хроматора сти (0002), с ПШПВ 0.8 0.2 тора

Защитный кожух с электромаг-


Комплект принадлеж- нитной заслонкой для рентге-
См. Прило-
Яб4.079.065 ностей кожуха рентге- новских трубок типа БСВ-40-43
жение Ж
новской трубки и БСВ-45, изготовленных по
международному стандарту

Приставка гониометрическая для


анализа текстур и макронапряже- См. Яб2.
Яб2.787.108 ПГТМ
ний с комплектом принадлежно- 787.108 РЭ
стей технической документацией

Мультислойный Ni/C рентгено-


оптический элемент для форми-
Комплект рентгенооп- рования параллельно-лучевой
тической системы с па- геометрии (параболическое зер- См. Прило-
Яб4.078.163
раболическим зерка- кало) с комплектом принадлеж- жение И
лом ностей и технической докумен-
тации (AXO Dresden GmbH,
Германия)

Комплект принадлеж- Автономная система охлаждения


См. Прило-
Яб4.079.094 ностей системы охла- рефрижераторного типа HRS
жение К
ждения (SMC Corp., Япония)

Твердотельный энергодисперси-
онный детектор на основе кри-
сталла Si(Li) с модулем термо-
Комплект принадлеж-
электрического охлаждения по См. Прило-
Яб4.078.165 ностей полупроводни-
методу Пельтье с комплектом жение Л
кового детектора
принадлежностей и технической
документации (Baltic Scientific
Instruments Ltd., Латвия)

Две щели Соллера с расходимо-


Комплект принадлеж- В щелевые
Яб4.079.078 стью 4 градуса для повышения
ностей щелей Соллера устройства
интенсивности спектра

Яб4.078.170 Комплект принадлеж- Высокотемпературная камера См. Прило-

15
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

или ностей высокотемпера- HTK 1200N с неподвижным или жение М


Яб4.078.170-01 турной камеры HTK вращающимся держателем об-
1200N разца с комплектом принадлеж-
ностей и технической документа-
ции (Anton Paar GmbH, Австрия)

Комплект принадлеж- Держатель для цилиндрических


См. Прило-
Яб4.078.179 ностей держателя ка- образцов и капилляров толщиной
жение О
пилляров 0.1-10 мм

Линейный стриповый позицион-


но-чувствительный детектор
Mythen 1K (Dectris, Швейцария)
Комплект принадлеж-
с держателем, щелевым устрой- См. Прило-
ТА00.2.700.045 ностей системы быст-
ством и ловушкой первичного жение П
рой регистрации
пучка для увеличения быстро-
действия аппарата без потери
углового разрешения.
Автосменщик образцов на 6 по-
зиций для потокового измерения См. Прило-
Яб6.152.635 Автосменщик образцов порошковых или монолитных
жение Р
образцов (диаметром до 28 мм)
на дифрактометре.
Кювета из монокристаллическо-
В держатель
Кювета с низким фо- го кремния (901) с низким фоном
Яб7.344.112 образцов с
ном для исследований микроколи-
вращением
честв вещества

Кювета из монокристаллическо- В держатель


Кювета для эталониро-
Яб7.344.113 го кремния (111) с лункой Ø 10- образцов с
вания
15 мм для эталонирования вращением

Государственный стан-
Пластина текстурированного ок-
дартный образец ди- В кювету из
сида алюминия Ø 20 (SRM
ГСО 9464-2009 фракционных свойств кварцевого
1976a) с паспортом и техниче-
кристаллической ре- стекла
ской документацией
шетки

Кюветы из кварцевого Для запрессования порошковых В держатель


Яб7.344.114,
стекла Ø28 мм и глу- проб и установки небольших образцов с
-01, -02 биной 0.5, 1 и 2 мм монолитных образцов (пластин) вращением
Яб4.079.062,
Комплект принадлеж- Вкладыши с бета-фильтром для В щелевое
-01, -02, -03,
ностей фильтра различных излучений устройство
-04, -05
Комплект принадлеж-
Кювета переменной глубины для В держатель
ностей кюветы
Яб4.078.174 установки монолитных образцов образцов с
Яб5.999.138 для мас-
Ø до 20 мм и длиной до 60 мм. вращением
сивных образцов

16
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а)

б)

1  двухкружный гониометр; 2 – кронштейн с блоком детектирования; 3 – щелевые


устройства; 4 – держатель образца с вращением; 5 – кожух рентгеновской трубки с
электромагнитной заслонкой; 6 – индикация состояния заслонки; 7 – юстировочные
винты кожуха РТ; 8 – механизм перемещения кожуха РТ; 9 – шкалы угловых переме-
щений 2 и ; 10 – микровыключатели блокировки.

Рисунок 4.4 – Стойка дифрактометрическая:


а) общий вид; б) блок концевых выключателей (блокировка).

17
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4.1.1 Гониометр
Гониометр Яб2.787.110 состоит из двух унифицированных однокружных гониометров
Яб2.787.109, установленных соосно. Каждый гониометр обеспечивает преобразование пере-
мещения шагового двигателя ST2310 00000000 (ST2320 00000000) фирмы Animatics (Рисунок
4.5) в угловое перемещение детектора и держателя образца относительно соответствующей
оси через червячный вал и зубчатое колесо. Полный механический шаг двигателя в 0,045
обеспечивает поворот детектора и держателя образца относительно соответствующей оси на
0,000125.

4.1.1.1 Рентгенооптическая схема

Рентгенооптическая схема дифрактометра приведена на рисунке 4.2.


Первичный пучок рентгеновских лучей, выходящий из окна РТ, формируется блоком
щелевых устройств (Рисунок 4.6а). Этот блок, который содержит щелевые вкладыши, ограни-
чивающие высоту пучка и его расходимость в горизонтальной плоскости и щели Соллера,
уменьшающие вертикальную расходимость, установлен на направляющей.
Направляющая и механизм поворота кожуха РТ и его перемещения вдоль собственной
оси установлены на кронштейне, который крепится к корпусу гониометра (Рисунок 4.4). Ко-
жух РТ крепится к механизму поворота с помощью устройства перемещения по вертикали.
Для выведения первичного пучка рентгеновских лучей на нулевую линию кожух РТ
имеет юстировочные подвижки 7 вдоль своей оси в экваториальной плоскости на  3 мм и в
аксиальном направлении на  5 мм. Блок щелевых устройств также имеет юстировочную по-
движку  2 мм и поворот  3 относительно нулевой линии в экваториальной плоскости.
На кронштейне блока детектирования крепится направляющая, на которой установлены
блок щелевых устройств дифрагированного пучка и блок детектирования (Рисунок 4.4).
Блок щелевых устройств дифрагированного пучка (Рисунок 4.6б) симметричен блоку ще-
левых устройств первичного рентгеновского пучка, но в отличие от последнего имеет дополни-
тельную регулируемую аксиальную диафрагму 4. Рассеянный образцом пучок рентгеновских
лучей фокусируется в области приемной экваториальной диафрагмы 1 перед детектором.
Блок детектирования (паспорт и руководство по эксплуатации входят в комплект сопро-
водительной документации) устанавливается сразу же за блоком щелевых устройств. Про-
шедший через блок щелевых устройств дифрагированный пучок попадает непосредственно на
блок детектирования. Щелевой вкладыш в этом случае служит для него приемной щелью.

18
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  однокружные гониометры;
2 – серводвигатели, установленные на червячном валу.

Рисунок 4.5 – Гониометр двухкружный.

19
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а) б)

1  экваториальные (вертикальные) диафрагмы;


2 – аксиальная (горизонтальная) диафрагма;
3 – гнезда для щелей Соллера;
4 – регулируемая аксиальная диафрагма;
5 – бета-фильтр;
6 – экваториальная антирассеивающая диафрагма;
7 – юстировочные винты;
8 – пружинный переходник;
9 – стопорные винты.

Рисунок 4.6 – Щелевые устройства:


а) на первичном пучке; б) на дифрагированном пучке

20
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

При работе с монохроматором на первичном пучке кожух РТ с закрепленным на нем


держателем монохроматора Яб4.790.029 переставляется на вторую позицию на поворотном
секторе (см. рисунки Д.1 и Д.2, Приложение Д). В держатель с помощью зажимного механиз-
ма устанавливается кристалл-монохроматор. Центр кристалла-монохроматора выводится в по-
зицию фокуса рентгеновской трубки.
Для установки угла дифракции кристалла-монохроматора кожух РТ имеет возможность
разворота вокруг вертикальной оси монохроматора в диапазоне от 0 до 40, а сам кристалл-
монохроматор - вокруг той же оси в диапазоне от 0 до 20.
При работе с монохроматором на дифрагированном пучке (см. рисунки Е.1 и Е.2,
Приложение Е) с кронштейна блока детектирования снимается держатель, из которого выни-
мается блок детектирования. На направляющую устанавливается механизм перемещения де-
тектора Яб6.063.259-01 с щелевым устройством на дифрагированном пучке, держателем кри-
сталла-монохроматора и блоком детектирования. Кристалл-монохроматор крепится с помо-
щью зажима. Расстояние между щелевыми вкладышами и осью монохроматора, а также рас-
стояние между осью и приемной щелью блока детектирования выполнены переменными, по-
этому в качестве кристалла-монохроматора можно использовать как плоский кристалл, так и
изогнутый.
Прошедший через блок щелевых устройств дифрагированный пучок попадает на кри-
сталл-монохроматор и далее на блок детектирования. Блок детектирования имеет возмож-
ность поворота вокруг оси монохроматора в диапазоне от 0 до 40, а держатель монохрома-
тора - вокруг своей оси на угол от 0 до 20.

При установке монохроматора на первичном пучке конечное значение угла ди-


фракции 2, равное плюс 165, уменьшается в зависимости от используемого излучения
и материала кристалла-монохроматора.

4.1.2 Кожух рентгеновской трубки.

Кожух Яб4.127.189 предназначен для размещения источника рентгеновского излучения


(РТ типа БСВ27-29) в позиции, которая обеспечивает выход излучения в направлении, преду-
смотренном рентгенооптической схемой (см. рисунок Д.2, Приложение Д). Кожух обеспечи-
вает необходимую защиту от рентгеновского излучения и от возможного прикосновения к
элементам конструкции, находящимся под высоким потенциалом. В кожухе расположены
элементы конструкции электромагнитной заслонки (электромагнит Яб6.650.106), обеспечива-
ющей программно-управляемое перекрытие первичного рентгеновского пучка со светодиод-
ной индикацией состояния заслонки (рисунки 4.4 и 4.7).

21
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4.1.3 Блокировка

Блокировка Яб5.150.044 представляет собой блок концевых выключателей (см. рисунок


4.4б). Она позволяет осуществить аварийную остановку движения детектора и держателя
образца в случае выхода их за пределы разрешенных интервалов.

4.2 Каркас приборный

Каркас приборный Яб4.137.204 (см. рисунок 3.1) предназначен для установки в него
стойки дифрактометрической Яб2.702.246, высоковольтного источника питания рентгенов-
ской трубки, блока управления и сбора данных Яб2.390.648, блока управления приводом
Яб2.390.650. Также к каркасу приборному крепится стационарная защита Яб4.499.033, кото-
рая обеспечивает защиту обслуживающего персонала от неиспользуемого рентгеновского из-
лучения и представляет собой имеющую форму прямой призмы конструкцию из листовой
стали, окружающую со всех сторон дифрактометрическую стойку.
Для облегчения доступа к дифрактометрической стойке защита имеет четыре двери: две
передние по углам справа и слева, и две задние. Двери снабжены устройством блокировки
(рисунок 4.8а), перекрывающим выход рентгеновского излучения при их открывании.
Электрическая схема блокировки рентгеновского излучения позволяет отключить ее при
проведении работ по настройке и юстировке дифрактометра. Для этого справа от гониометра
внутри защиты имеется переключатель со встроенным индикатором (рисунок 4.8б). При
включенной блокировке индикатор переключателя 2 не светится. Чтобы отключить блоки-
ровку, следует нажать на клавишу переключателя. При этом индикатор засветится крас-
ным цветом. При открывании дверей независимо от положения переключателя всегда про-
исходит частое мигание красного светодиода 3, расположенного рядом с переключателем.
В передней части защиты установлено защитное стекло. Оно позволяет оператору
наблюдать за работой исполнительных механизмов дифрактометра и обеспечивает контроль
сигнальной индикации на кожухе рентгеновской трубки.

4.3 Высоковольтный источник питания

Высоковольтный источник питания (далее – ВИП) обеспечивает питание РТ, регули-


рование режима ее работы и выполнение вспомогательных операций по идентификации не-
исправностей и отработке аварийных ситуаций. Используемый в дифрактометре ВИП мо-
дели DF3 производства компании Spellman (США) вырабатывает высоковольтное напряже-
ние и большие токи при весьма малых пульсациях, что позволяет реализовывать высокую
интенсивность излучения без увеличения нагрузки на РТ.
Высокий к.п.д источника DF3 позволяет использовать воздушное охлаждение в объе-
ме корпуса при помощи вентиляторов без подвода охлаждающей жидкости.

22
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Напряжение на РТ, ток эмиссии, предельный ток накала и максимальная мощность регу-
лируются дистанционно через ПК в соответствующей панели программы управления и сбора
данных DataCol (см. рисунок 6.3).
Для получения подробной информации об источнике DF3 следует обращаться к прила-
гаемой документации (Высоковольтные источники питания. Серия DF3/FF3. Инструкция по
эксплуатации).

4.4 Блок управления и сбора данных

Блок управления и сбора данных Яб2.390.680 (далее БУСД) предназначен для сбора, об-
работки, регистрации электрического сигнала, преобразованного из рентгеновского излуче-
ния, формирования сигналов управления приводами углового перемещения в различных ре-
жимах сбора данных под программным управлением.
В состав блока входят (Рисунок 4.9):
- преобразователь напряжений;
- усилитель-дискриминатор;
- плата счетчиков-таймеров PLC-836 BE; платы коммутационные (2 шт.);
- плата процессорная PCA-6781VE-MØA1E;
- шасси IPC-610BP-30ZFE;
- модуль защиты;
- дисковод 3,5.

4.4.1 Преобразователь напряжений

Преобразователь напряжений Яб5.087.357 функционально состоит из следующих узлов:


- селектора адреса под интерфейс шины ISA;
- преобразователя напряжения питания детектора (преобразует напряжение плюс 12 В в
напряжение минус 1500 В), выполненного на основе высоковольтного преобразователя
MHV12-1,5K 1300N и схемы управления на основе ЦАП;
- узла управления двигателем постоянного тока, который обеспечивает управление и
переключение скорости углового перемещения привода приставки;
- узла управления заслонкой, обеспечивающего два режима управления заслонкой –
форсированный (для увеличения момента срабатывания электромагнита заслонки) и режим
удержания (для длительного удержания электромагнита заслонки).

23
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Винты для регулировки


оптопары

Рисунок 4.7 – Механизм заслонки кожуха рентгеновской трубки

24
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

2
а)

б)

1  микровыключатель
2 – переключатель со встроенным индикатором
3 – светодиод

Рисунок 4.8 – Устройство блокировки рентгеновского излучения:


а) блокировка на двери защиты; б) переключатель блокировки внутри защиты.

25
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4.4.2 Усилитель-дискриминатор

Усилитель-дискриминатор (Яб5.180.106, в дальнейшем УД) функционально состоит из


следующих узлов:
- селектора адреса под интерфейс шины ISA, который вырабатывает сигналы управления
УД при появлении на шине ISA адресных разрядов соответствующих установленному адресу
селекции;
- усилителя с программируемым коэффициентом усиления от 1 до 255, обеспечивающего не-
обходимое усиление электрического сигнала, преобразованного из рентгеновского излучения;
дискриминатора, который обеспечивает уровни порогов дискриминации (верхний и
нижний), формирует окно дискриминации и обрабатывает сигналы по уровню окна;
- детектора наложений, который отслеживает наложение сигналов друг на друга при
больших статистических загрузках, и при обнаружении наложения выдает сигнал блокировки
выхода дискриминатора.

4.4.3 Плата счетчиков-таймеров PCL-836 BE

Плата счетчиков-таймеров PCL-836 BE обеспечивает цифровой ввод-вывод сигналов


блокировок. На этой же плате реализованы аппаратные счетчики сигнала интенсивности и
времени экспозиции. Плата построена на основе эмуляции шести структур микросхем счетчи-
ков-таймеров INTEL 8524.

4.4.4 Платы коммутационные

Платы коммутационные Яб5.109.205 и Яб5.109.206 предназначены для коммутации вы-


ходных сигналов платы счетчиков-таймеров на исполнительные механизмы и другие устрой-
ства гониометра.

4.4.5 Плата процессорная PCA-678IVE-MOA1E

Плата процессорная обеспечивает программное управление всеми режимами и функци-


ями дифрактометра, связь с ПК через последовательный интерфейс RS232.
В состав платы входят: центральный процессор, полный набор микросхем периферии,
реализующих стандартные функции системной платы, модуль ОЗУ SDRAM SODIMM 128 Mb,
карта памяти Compact Flash Card type 1 для хранения операционной системы и исполняемых
модулей программ.

26
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4.4.6 Шасси IPC-610BP-30ZFE

Шасси IPC-610BP-30ZFE представляет собой шасси промышленного компьютера с объ-


единительной платой на 14 слотов ISA, источником питания 300 Вт. Содержит отсек для дис-
ководов FDD и жестких дисков HDD, вентилятор с воздушным фильтром.

4.4.7 Модуль защиты

На плате модуля защиты Яб5.139.365 установлены предохранители, обеспечивающие


защиту источника питания шасси от перегрузок по току и короткого замыкания выходов +5В,
+12В и 12В. О наличии этих напряжений свидетельствуют светящиеся светодиоды.

4.4.8 Работа блока управления и сбора данных


При включении питания в плате процессорной происходит загрузка операционной среды
MS-DOS 6.22 с карты памяти Compact Flash Card, а затем запускается пакетный файл с испол-
няемой программой нижнего уровня. Исполняемая программа проверяет состояние концевых
выключателей гониометра и блокировок.
Программное обеспечение нижнего уровня защищено от несанкционированного досту-
па, которое может привести к искажению результатов измерений.
Процессор ждет поступления команд по последовательному каналу RS232. Получив
микрокоманду формата условленного протоколом обмена, блок проводит операции, соответ-
ствующие алгоритму работы, и выдает в ПК информацию о завершении команды с необходи-
мыми данными или о возникновении аварийной ситуации. При управлении от ПК подключе-
ние клавиатуры и монитора к блоку не требуется.

4.4.9 Программное обеспечение для управления и сбора данных

Программный комплекс управления и сбора данных на верхнем уровне «Data Collection»


Яб00.133-01 устанавливается на управляющем ПК с компакт диска. Данные о версии про-
граммы и ее производителе, а также идентификационные данные программы содержатся в
разделах «О программе» и «Идентификационные данные» меню «Справка» (Рисунок 4.10).
Описание работы программы подробно изложено в Help-системе (раздел «Содержание»).
Программное обеспечение верхнего уровня защищено от несанкционированного доступа, ко-
торый может привести к искажению результатов измерений.

27
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а)

б)

1  блок питания; 2 – шасси; 3 – отсек для жестких дисков; 4 – дисковод; 5 – венти-


ляторы; 6 – преобразователь напряжений; 7 – плата коммутационная Яб5.109.205;
8 – плата коммутационная Яб5.109.206; 9 – усилитель-дискриминатор; 10 – планка с
контрольными гнездами; 11 – плата счетчиков-таймеров; 12 – плата процессорная;
13 – планка с разъемами; 14 – модуль защиты; 15 – кросспанель.

Рисунок 4.9 – Блок управления и сбора данных: а) общий вид; б) фрагмент

28
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а)

б)

в)

Рисунок 4.10 - Идентификационные параметры программы сбора данных Data Collection:


а) меню «Справка»; б) внешний вид окна «О программе»;
в) внешний вид окна «Идентификационные данные».

29
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ВНИМАНИЕ! ПРОГРАММНЫЙ КОМПЛЕКС «Data Collection» ЯВЛЯЕТСЯ


ЛИЦЕНЗИОННЫМ ПРОДУКТОМ. ПРИ РАБОТЕ С НИМ ПОТРЕБИТЕЛЬ ДОЛЖЕН БЫТЬ
ОЗНАКОМЛЕН С ЛИЦЕНЗИОННЫМ СОГЛАШЕНИЕМ (ДОГОВОР ПРИСОЕДИНЕНИЯ)
НА ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПРОГРАММНОГО ПРОДУКТА (см. Приложение С).

Опционно, по отдельному заказу, поставляется методико-математическое обеспечение


PDWin для обработки рентгенодифракционных данных, измеренных на дифрактометре
ДРОН-7, и для расчета различных кристаллографических и структурных характеристик ис-
следуемых материалов.

В состав комплекса PDWin входят следующие программы:

Предварительная обработка данных  DRWin

Поправка по стандарту  Stand

Уточнение параметров элементарной ячейки  Param

Автоиндицирование  Ind

Расчет теоретической дифрактограммы  TheorPattern

Количественный фазовый анализ  QUAN

Уточнение структуры методом Ритвельда  Rietveld

Расчет размеров ОКР и микродеформаций  Size&Strain

Качественный и количественный анализ  PDWin-Cem

продуктов цементного производства

Обработка полюсных фигур  PoleFigTreatment

Расчет макронапряжений  MacroStress

Терморентгенография  Thermo

Также опционно, по отдельному заказу, поставляются лицензионные базы порошковых


дифракционных данных PDF-2 и PDF-4 (Международный центр дифракционных данных
ICDD) с русифицированных программным комплексом Re&Se (ООО «Синус-Тета») для ка-
чественного фазового анализа и работы с базами данных.

30
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4.5 Блок управления приводом

Блок управления приводом (Яб2.390.681 ПЭЗ) предназначен для управления приводами


углового перемещения, коммутации сигналов управления и питающих напряжений от блока
управления и сбора данных на исполнительные механизмы, блокировки.

В состав блока входят (Рисунок 4.11):


- блок питания;
- трансформатор 100 VA;
- фильтр сетевой L2131 CL;
- источник питания LPQ113-B.
На лицевой панели блока расположены:
- переключатель ON, включает/выключает блок;
- индикаторы напряжения питания источника LPQ113-B и блока питания
Яб5.087.379.
Разъемы ST.M3 и I/O находятся внутри блока и предназначены для подключения кон-
троллера управления Яб5.105.690 при использовании гониометрической приставки ПГТМ
Яб2.787.108.

4.5.1 Блок питания

Блок питания (Яб5.087.379) обеспечивает необходимыми напряжениями двигатели


ST231 (ST232) гониометра. Напряжение +40В  10 % не стабилизировано и служит для пита-
ния силовой части управления, встроенной в двигатель; напряжение +(23  2) В стабилизиро-
вано и служит для питания встроенной в двигатель логики и контроллера управления.
Блок питания обеспечивает необходимую задержку (3-8 секунды) подачи напряжения
питания на обмотки двигателя после включения напряжения, питающего схему управления
двигателя.

4.5.2 Трансформатор 100 VA

Трансформатор тороидальный 100 VA мощностью 100 Вт преобразует переменное напря-


жение питающей сети ~ 220 В в переменное напряжение ~ 30 В для блока питания Яб5.087.379.

4.5.3 Источник питания LPQ113-В

Источник питания LPQ113-В обеспечивает необходимыми напряжениями питания узел


управления заслонкой в преобразователе напряжений Яб5.087.357 БУСД.

31
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  блок питания;
2 – колодка;
3 – трансформатор;
4 – источник питания LPQ113-B;
5 – переключатель ON;
6 – индикаторы напряжения питания.

Рисунок 4.11 – Блок управления приводом

32
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4.5.4 Фильтр сетевой L2131CL

Фильтр сетевой L2131CL обеспечивает фильтрацию импульсных помех, возникающих в


питающей сети 220 В.

4.6 Средства измерения, инструмент и принадлежности

- прибор комбинированный Ц4312, класс точности 1,5;


- осциллограф С1-83;
- дозиметр ДКС АТ 1123;
- комплект запасных частей, инструмента, принадлежностей и сменных частей соглас-
но ведомости ЗИП (комплект ЗИП).

Инструмент и принадлежности, включенные в комплект ЗИП, обеспечивают работу ди-


фрактометра и проведение технического обслуживания дифрактометра.

В комплект ЗИП входят:

1) Ключ Яб8.892.085 используются при юстировке щелевых устройств.


2) Щели Соллера Яб3.999.238 расходимостью 1,5 и Яб3.999.238-01 расходимостью 2,5 (поз.
4 и 5, Рисунок 4.12) служат для уменьшения вертикальной расходимости пучка.
3) Фильтр Яб5.886.070 – вкладыш с никелевой (Ni) фольгой (поз. 3, Рисунок 4.12) – устанав-
ливается на дифрагированном пучке и служат для подавления -линий и уменьшения уров-
ня фона при использовании рентгеновской трубки с медным (Сu) анодом.
4) Фильтр Яб7.183.058 – запасной комплект из никелевой (Ni) фольги для рентгеновской
трубки с медным (Сu) анодом. Допускается комплектация фильтрами из других материалов
в соответствии с выбранной Потребителем рентгеновской трубкой.
5) Держатель образца Яб6.152.541-01, входящий в комплект сменных частей дифрактометри-
ческой стойки, используется для установки кюветы с образцом или юстировочного кольца
(поз. 6, Рисунок 4.12) и позволяет вращать их в собственной плоскости.
Держатель для неподвижных образцов Яб6.152.434 (см. Таблицу 4) поставляется по от-
дельному заказу.
6) Вертикальные щелевые вкладыши (поз. 2, Рисунок 4.12) – диафрагмы Яб6.274.077–01 (-02, -
03, -04, -05, -06, 012) - с шириной щели 0,1 мм (№ 1), 0,25 мм, 0,5 мм, 1,0 мм, 2,0 мм, 3,0 мм и
0,1 мм (№ 2) служат для ограничения расходимости пучка в горизонтальном направлении.
7) Горизонтальные щелевые вкладыши (поз. 1, Рисунок 4.12) – диафрагмы Яб6.274.078-01 (-
02, -03, -04, -05, -06, -07) - с высотой щели 4,0 мм, 6,0 мм, 8,0 мм, 10,0 мм, 12,0 мм, 0,5 мм и
1,0 мм служат для ограничения вертикального размера пучка.

33
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ВНИМАНИЕ! НЕОБХОДИМЫЕ ДЛЯ ЮСТИРОВКИ ГОНИОМЕТРА


ВЕРТИКАЛЬНЫЕ ЩЕЛЕВЫЕ ВКЛАДЫШИ - ДИАФРАГМЫ Яб6.274.077 (-09, -010, -011) - С
ШИРИНОЙ ЩЕЛИ 0,05 мм (4 ШТУКИ) И ГОРИЗОНТАЛЬНЫЕ ЩЕЛЕВЫЕ ВКЛАДЫШИ –
ДИАФРАГМЫ Яб6.274.078 - С ВЫСОТОЙ ЩЕЛИ 2,0 мм (2 ШТУКИ) ВХОДЯТ В СОСТАВ
ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЙ СТОЙКИ. ОНИ ПРОНУМЕРОВАНЫ ДЛЯ ИХ ОДНОЗНАЧНОЙ
УСТАНОВКИ В БЛОКИ ЩЕЛЕВЫХ УСТРОЙСТВ НА ПЕРВИЧНОМ И
ДИФРАГИРОВАННОМ ПУЧКАХ. НУМЕРАЦИЯ НАЧИНАЕТСЯ ОТ ОКНА
РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКИ.

8) Лопаточка с экраном Яб6.393.014 используется при юстировке гониометра.


9) Кювета с флюоресцирующим экраном и перекрестьем Яб6.393.033 (поз. 7, Рисунок 4.12)
используется при юстировке гониометра.
10) Поддон Яб6.424.833 служит для транспортировки гониометра и крепится с помощью бол-
тов М1020.58.019 ГОСТ 7798-70 и шайб 10.01.10кп.019 ГОСТ 11371-78.
11) Контрольный образец поликристаллического кварца Яб7.099.226.
Контрольный образец - монокристалл кварца ЭДКД-П/8 Яб7.344.040 (см. Таблицу 4) - по-
ставляется по отдельному заказу.
12) Козырек Яб6.431.612 устанавливается на держатель образца с вращением при работе с по-
рошковыми образцами для предотвращения их попадания в механизмы гониометра.
13) Мешок Яб6.873.012, содержащий кварц молотый пылевидный ГОСТ 9077-82, который ис-
пользуется как контрольный образец для проверки качества юстировки при работе с дер-
жателем образцов Яб6.152.541-01.
14) Ручки Яб8.671.607 – 4 штуки - служат для переноса гониометра.
15) Рым-болты М8.019 ГОСТ 4751-70 служат для транспортировки.
16) Кольца Яб8.684.448 используются для уплотнения в местах стыковки каналов водяного
охлаждения защитного кожуха и рентгеновской трубки.
17) Кюветы из кварцевого стекла Яб7.344.114, Яб7.344.114-01 и Яб7.344.114-02 диаметром 28
мм и глубиной 0.5, 1 и 2 мм служат для набивки порошкового образца или для установки
небольшого монолитного образца (пластины).
18) Хомут NORMA 12-22, ПХВ, внутренний диаметр 10 мм, наружный диаметр 16 мм, ТУ6-
19-195-82, используется для подсоединения рукава системы охлаждения.

34
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  горизонтальные диафрагмы;
2 – вертикальные диафрагмы;
3 – бета-фильтр с дополнительным вкладышем;
4 – щель Соллера расходимостью 1.5 градуса;
5 – щель Соллера расходимостью 2.5 градуса;
6 – юстировочное кольцо;
7 – кювета с экраном и перекрестьем.

Рисунок 4.12 – Компоненты комплекта ЗИП.

35
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

5 МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1 Конструкция дифрактометра обеспечивает защиту обслуживающего персонала от
опасных и вредных производственных факторов, изложенных в ГОСТ 12.0.003-78:
 повышенного уровня ионизирующего излучения в рабочей зоне;
 повышенного значения напряжения в электрических цепях, замыкание кото-
рых может произойти через тело человека.
5.2 Источники опасных и вредных факторов
5.2.1 Источником рентгеновского излучения является рентгеновская трубка.
5.2.2 Источниками опасного электрического напряжения являются блоки, входящие в
приборный каркас (высоковольтный источник питания рентгеновской трубки и высоковольт-
ный источник питания детектора, расположенный в блоке управления и сбора данных), а так-
же токоведущие элементы сети переменного тока напряжением 220 В.
5.3 Основные требования и необходимые меры для обеспечения безопасности
5.3.1 По электробезопасности дифрактометр соответствует требованиям ГОСТ 12.2.091-
2012, «Правилам устройства электроустановок», «Правилам технической эксплуатации элект-
роустановок потребителей» и «Межотраслевым правилам по охране труда (правилам безопас-
ности) при эксплуатации электроустановок».
5.3.2 Дифрактометр имеет степень защиты от прикосновения к токоведущим частям - IР
20 по ГОСТ 14254-96. Доступные части дифрактометра не являются опасными для жизни и
соответствуют ГОСТ 12.2.091-2012.
5.3.3 Сопротивление изоляции первичных электрических цепей дифрактометра относи-
тельно корпуса составляет не менее 10 МОм.
5.3.4 По способу защиты человека от поражения электрическим током дифрактометр соот-
ветствует классу I по ГОСТ IEC 61140-2012. Кратчайшее расстояние по воздуху между двумя то-
копроводящими частями дифрактометра и пути утечки соответствуют ГОСТ 12.2.091-2012 .
5.3.5 По требованиям на электромагнитную совместимость дифрактометр соответствует
ГОСТ Р МЭК 61326-1-2014 классу A.
5.3.6 Органы управления и средства отображения выполнены по ГОСТ 22269-76, ГОСТ
12.2.003-78, ГОСТ 12.2.033-78, ГОСТ 12.4.040-78.
5.3.7 Для выполнения транспортных операций и монтажа дифрактометра в конструкции
предусмотрены рым-болты, технологические отверстия и ручки.
5.3.8 Изоляция первичных электрических цепей дифрактометра относительно заземлен-
ных кожухов и оболочек выдерживает без пробоя и поверхностного перекрытия испытатель-
ное напряжение 1500 В в течение 1 мин. при нормальных условиях по ГОСТ 15150-69.

36
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

5.3.9 Изоляция защитного кожуха рентгеновской трубки, включая высоковольтный ка-


бель, выдерживает непрерывно в течение 10 мин испытательное напряжение 69 кВ.
5.3.10 Дифрактометр имеет болт защитного заземления и контактную площадку для при-
соединения заземляющего проводника.
5.3.10.1 Значение сопротивления между заземляющим болтом и каждой доступной при-
косновению металлической нетоковедущей частью изделия, которая может оказаться под
напряжением, не превышает 0,1 Ом по ГОСТ 12.2.091-2012.
5.3.10.2 Болт защитного заземления выполнен из металла, стойкого в отношении корро-
зии, или покрыт металлом, предохраняющим его от коррозии, и не имеет поверхностной
окраски. Болт защитного заземления размещен на изделии в безопасном, удобном для под-
ключения и визуального наблюдения заземляющего проводника месте.
5.3.10.3 Вокруг болта защитного заземления есть контактная площадка размером 14 мм2 для
присоединения заземляющего проводника. Площадка защищена от коррозии и не имеет поверх-
ностной окраски.
5.3.10.4 Возле места, в котором осуществлено присоединение заземляющего проводника,
нанесен знак защитного заземления по ГОСТ IEC 61140-2012 в соответствии с требовани-
ями ГОСТ 12.2.091-2012.
5.3.11 Каждая часть изделия, оборудованная элементом для заземления, выполнена так
чтобы:
- была возможность ее независимого присоединения к заземляющей магистрали по-
средством отдельного ответвления (проводника);
- не возникла необходимость в последовательном соединении нескольких заземляю-
щих частей изделия.
5.3.12 На двери, открывающей доступ к высоковольтному источнику питания рентгенов-
ской трубки нанесен знак W08 по ГОСТ Р 12.4.026-2001 в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.2.091-2012.
5.3.13 В случае временного прекращения подачи напряжения питания на работающий ди-
фрактометр напряжение и анодный ток рентгеновской трубки самопроизвольно не восстанавли-
ваться при возобновлении подачи напряжения независимо от положения органов управления.
5.3.14 Включение источника рентгеновского излучения сопровождается автоматическим
включением индикатора красного цвета на приборном каркасе (см. Рисунок 3.1). Открытие за-
слонки сопровождается автоматическим включением индикатора красного цвета на кожухе
рентгеновской трубки (см. Рисунок 4.4).

37
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

5.3.15 При открывании любой дверцы защиты происходит автоматическое перекрывание


рентгеновского излучения заслонкой и выключение индикации, предупреждающей о рентге-
новском излучении.
5.3.16 Конструкция дифрактометра обеспечивает защиту обслуживающего персонала от
рентгеновского излучения в соответствии с требованиями "Норм радиационной безопасности"
НРБ-99/2009, "Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности" ОСПОРБ-
99/2010 и "Гигиенических требований по обеспечению радиационной безопасности при обра-
щении с источниками, генерирующими рентгеновское излучение при ускоряющем напряже-
нии до 150 кВ» СанПиН 2.6.1.3289-15.
5.3.17 При настройке и юстировке под рентгеновским излучением радиационная без-
опасность персонала обеспечивается путем мер дополнительной защиты (экранов, ширм, оч-
ков, перчаток, просвинцованного передника, специального дистанционного инструмента дли-
ной не менее 25 см и т.д.).

ВНИМАНИЕ! УСТАНОВКА ОБРАЗЦОВ В ДЕРЖАТЕЛЬ, УСТАНОВКА И ЗАМЕНА


ДИАФРАГМ В ЩЕЛЕВЫХ УСТРОЙСТВАХ ПРОИЗВОДИТСЯ
ТОЛЬКО ПРИ ЗАКРЫТОЙ ЗАСЛОНКЕ РЕНТГЕНОВСКОЙ
ТРУБКИ.

5.3.18 На дверях и крышках отсеков, открывающих доступ в рабочую зону дифрактомет-


ра, нанесен знак радиационной опасности W05 по ГОСТ Р 12.4.026-2001. Знаки радиаци-
онной опасности нанесены на кожухе рентгеновского излучателя и на защите с обеих боковых
сторон в зоне видимости для оператора (см. рисунки 3.1 и Д.2).
5.3.19 Мощность дозы рентгеновского излучения, измеренная при всех возможных усло-
виях эксплуатации, не превышает уровень 1 мкЗв/ч на расстоянии 0,1 м от поверхности кон-
струкции защиты.
5.3.20 Юстировочные работы должны проводиться при установке юстировочных щелей,
юстировочного режима рентгеновской трубки, с соблюдением мер безопасности и одновре-
менным дозиметрическим контролем. Проведение любых других работ при снятии защиты по
высокому напряжению и включенном источнике рентгеновского излучения запрещено.
5.3.21 К работе по наладке, испытаниям, юстировке и эксплуатации дифрактометра до-
пускается персонал группы «А» в возрасте не моложе 18 лет при отсутствии медицинских
противопоказаний. Повторные медицинские обследования проводятся один раз в год.
5.3.22 Все лица, относящиеся к группе «А», в том числе временно привлекаемые, допус-
каются к самостоятельной работе на дифрактометре при наличии соответствующей квалифи-

38
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

кации, прошедшие инструктаж и проверку знаний требований безопасности при работе с ис-
точниками рентгеновского излучения и электроустановками с напряжением выше 1000 В,
имеющие группу по электробезопасности не ниже III-ей и ознакомленные с НРБ99/2009,
ОСПОРБ-99/2010, СанПиН 2.6.1.3289-15 и действующими в организации инструкциями.
5.3.23 Проверка знаний правил безопасности проводится комиссией до начала работ и
периодически, не реже одного раза в год, проводится проверка на подтверждение квалифика-
ционной группы, периодический инструктаж проводится не реже четырех раз в год (раз в
квартал). Результаты регистрируются в журнале или карточке инструктажа.
5.3.24 Первое включение дифрактометра и юстировка дифрактометра должны прово-
диться с одновременным дозиметрическим контролем. Дозиметрический контроль необходи-
мо проводить также в следующих случаях:
- при юстировочных работах;
- после замены рентгеновской трубки;
- после замены гониометрической приставки;
- после длительного перерыва в работе;
- после ремонта аппарата;
- при эксплуатации в порядке плановой профилактической проверки.

ВНИМАНИЕ! ПРИ ЛЮБЫХ РАБОТАХ НЕ УСТАНАВЛИВАТЬ НАПРЯЖЕНИЕ


НА РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКЕ ВЫШЕ 55 кВ.

39
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

6 ПОДГОТОВКА ДИФРАКТОМЕТРА К РАБОТЕ


Рентгеновский дифрактометр ДРОН-7 относится к сложным аналитическим приборам,
требующим как специальных помещений для работы, так и дополнительных работ по мон-
тажу и подготовке к работе.

6.1 Обязанности Потребителя перед проведением пуско-наладочных работ

Перед проведением пуско-наладочных работ представителями предприятия-


изготовителя Потребитель должен проделать следующие работы:
- иметь санитарно-эпидемиологическое заключение, разрешающее эксплуатацию ди-
фрактометра в данном конкретном помещении;
- вскрыть ящик № 1, достать техническую документацию и внимательно прочитать ее:
паспорт (Яб1.210.077 ПС), руководство по эксплуатации (Яб1.210.077 РЭ), ведомость
ЗИП (Яб1.210.077 ЗИ), ведомость эксплуатационной документации (Яб1.210.077 ВЭ);
- вскрыть остальные ящики, кроме ящика с дифрактометрической стойкой, в кото-
ром находится гониометр, проверить комплектность поставки в соответствии с тех-
нической документацией и договором; держатели, приставки, дополнительные рентге-
новские трубки, -фильтры и другие устройства поставляются как отдельные опции;

ВНИМАНИЕ! ЯЩИК С ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЙ СТОЙКОЙ ВСКРЫВАТЬ


ТОЛЬКО В ПРИСУТСТВИИ ПРЕДСТАВИТЕЛЯ ЗАВОДА-
ИЗГОТОВИТЕЛЯ. УПАКОВОЧНУЮ ТАРУ СОХРАНЯТЬ В ТЕЧЕНИЕ
ВСЕГО ГАРАНТИЙНОГО СРОКА.

- убедиться в отсутствии наружных повреждений всех составных частей дифрактометра;


- в течение 20 (двадцати) календарных дней сообщить на предприятие-изготовитель ре-
зультаты проверки;
- обеспечить энергоснабжение, заземление и водоснабжение дифрактометра и выпол-
нить другие требования к помещению, где будет установлен дифрактометр, в соответ-
ствии с п. 6.2 «Руководства по эксплуатации»;
- направить акт о готовности помещения на предприятие-изготовитель с фактическими
данными по всем пунктам и обязательным предоставлением соответствующего
документа о заземлении дифрактометра, которое должно обеспечиваться отдельным
контуром с сопротивлением не более 1,0 Ом во все времена года (Приложение А);
- направить на предприятие-изготовитель одного-двух специалистов для обучения в
рамках поставочного договора по темам «Техническое обслуживание и эксплуата-

40
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ция дифрактометра ДРОН-7» и «Эксплуатация дифрактометра ДРОН-7 и про-


граммное обеспечение» с тем, чтобы к моменту проведения пуско-наладочных работ
иметь обученного(ых) и аттестованного(ых) специалиста(ов). Cпециалисты, направля-
емые на обучение, должны иметь при себе допуск к работе с источниками иони-
зирующих излучений, допуск к работе с электроустановками напряжением свы-
ше 1000 В; знать основы рентгенодифракционного анализа и кристаллографии,
изучить эксплуатационную документацию на дифрактометр и входящие в него
составные части, уметь работать на компьютере в OS WINDOWS
XP/Vista/Windows 7, разбираться в электрических схемах;
- конфигурация ПК, приобретаемого Потребителем, должна удовлетворять следующим
требованиям: процессор класса Pentium Core или выше (аналогичные по производи-
тельности), RAM – от 1024 Mb, HDD – от 4 Gb, цветной монитор от 17”, установлен-
ная лицензионная версия OS Windows XP/Vista/Windows 7, последовательный интер-
фейс RS232C (встроенный или опционально добавленный, через плату расширитель);
- установить приборный каркас с высоковольтным источником питания, блоком управ-
ления и сбора данных и блоком управления приводом в подготовленное помещение,
рядом поставить стол с компьютером. Соединение и подключение блоков дифрак-
тометра не проводить;
- подготовить материалы и приборы, необходимые для проведения пуско-наладочных
работ (Приложение Б);

ВНИМАНИЕ! В СЛУЧАЕ НЕВЫПОЛНЕНИЯ ТРЕБОВАНИЙ ДАННОГО ПУНКТА


И НЕКВАЛИФИЦИРОВАННОЙ ПОДГОТОВКИ ДИФРАКТОМЕТРА
К ПУСКО-НАЛАДОЧНЫМ РАБОТАМ, ПОТРЕБИТЕЛЬ ТЕРЯЕТ
ПРАВО НА ГАРАНТИЙНОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ.

6.2 Требования к помещению

Дифрактометр необходимо располагать в отдельном помещении или в аппаратном зале,


где установлены другие дифрактометры типа ДРОН.
Помещение, в котором будет эксплуатироваться дифрактометр, должно соответствовать
требованиям «Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности»
ОСПОРБ-99/2010 и «Гигиеническим требованиям по обеспечению радиационной безопасно-
сти при обращении с источниками, генерирующими рентгеновское излучение при ускоряю-
щем напряжении до 150 кВ» СанПиН 2.6.1.3289-15.

41
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Проект помещения и план размещения дифрактометра должны быть согласованы с


местными органами государственного санитарного надзора.
В помещении, где устанавливается дифрактометр, не должны располагаться источни-
ки электромагнитных помех.
Помещение должно быть сухим и отапливаемым, с естественной и приточной вентиля-
цией, с естественным и искусственным освещением в соответствии с действующими нормами
для лабораторных помещений.
В помещении недопустимо наличие взрывоопасных или агрессивных газов или паров и
пыли. Содержание пыли в воздухе не более 1 мг/м3 при размере частиц не более 3 мкм.
Вибрация пола в помещении не должна превышать 0,1 мм с частотой до 25 Гц.
Пол должен быть выполнен из изоляционного материала (линолеум, дерево и др.) и рас-
считан на нагрузку 500 кг/м2.
*Помещение должно быть оборудовано магистралью водоснабжения с выходным штуце-
ром диаметром около 13 мм и условным диаметром прохода труб не менее 20 мм; магистраль
должна обеспечивать расход охлаждающей водопроводной воды не менее 3 л/мин с температу-
рой не ниже плюс 10 С и не выше плюс 20 С и давлением не выше 6 бар.
*Должна быть предусмотрена очистка охлаждающей воды от твердых частиц раз-
мером 150 мкм и более.
*Помещение должно быть оборудовано водостоком, расположенным не выше 1 м над
уровнем пола, с открытым сливом и условным диаметром прохода труб слива не менее 40 мм.
*Расстояние от аппарата до горловины слива должно быть не более 2-3 м.
Помещение должно быть оборудовано щитком с защитными автоматами на 40 А, одно-
фазным напряжением переменного тока 220 В с допустимым отклонением ± 10 % от номи-
нального значения частотой (50 ± 1) Гц.
Напряжение на щиток должно подаваться от отдельного фидера электропитания, ис-
ключающего в сети сильные импульсные и иные помехи от мощного электрооборудова-
ния и тому подобных источников.
Помещение должно быть оборудовано отдельным контуром заземления с сопротивле-
нием не более 1 Ом во все времена года.
Аппарат не должен устанавливаться вблизи отопительных систем и подвергаться воз-
действию солнечных лучей.
Расстояние от узлов дифрактометра до ближайшей стены должно быть не менее 1 м.
Для прокладки соединительных кабелей и водокоммуникаций в помещении рекоменду-
ется предусмотреть закрытые траншеи.
*Требования снимаются, если аппарат комплектуется автономной системой охлаждения (см. Приложение К).

42
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

6.3 Порядок проведения пуско-наладочных работ

При проведении пуско-наладочных работ должны быть выполнены виды работ, изло-
женные в подразделах 6.4-6.9 настоящего РЭ, в следующей последовательности:
 монтаж дифрактометра;
 подключение дифрактометра;
 тренировка рентгеновской трубки в соответствии с паспортом на рентгенов-
скую трубку;
 юстировка рентгенооптической системы;
 выбор и установка параметров измерительного канала;
 проверка работоспособности дифрактометра;
 оформление акта проведения пуско-наладочных работ в соответствии с прило-
жением В.

ВНИМАНИЕ! ИЗМЕРЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ЗАКАЗЧИКА НЕ ВХОДИТ В ОБЪЕМ


ПУСКО-НАЛАДОЧНЫХ РАБОТ.

6.4 Монтаж дифрактометра

При проведении монтажа дифрактометра представитель завода-изготовителя должен


выполнить перечисленные ниже операции.
Очистить детали и узлы дифрактометра от смазки и загрязнений бензином и протереть
мягкой тканью или ветошью.
Пользуясь сопроводительной документацией, собрать дифрактометр в соответствии с
электрической схемой соединений Яб1.210.077 Э4, за исключением кабеля высоковольтного,
подключить дифрактометр к сети электропитания. Заземляющие кабели должны быть под-
ключены в первую очередь.
Пользуясь схемой Яб1.210.077 ГЗ, произвести монтаж системы водяного охлаждения,
шланги для воды обязательно закрепить хомутами.
Вставить трубки водяного охлаждения в цанги быстроразъемных соединений защитного
кожуха рентгеновской трубки (Рисунок 6.1). Установить уплотнительные кольца в места сты-
ковок каналов водяного охлаждения защитного кожуха рентгеновской трубки.

43
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Перед установкой рентгеновской трубки в защитный кожух очистить ее от пыли и про-


тереть внутреннюю поверхность стеклянного баллона и контакты спиртом. Осторожно ввести
стеклянный баллон трубки внутрь металлического корпуса защитного кожуха и закрепить
трубку двумя крепежными винтами.
Включить воду. Проверить надежность соединения водяных шлангов на кожухе РТ (Ри-
сунок 6.1) и на гидроблокировке (Рисунок 6.2), которая находится за задней дверью приборно-
го каркаса. Выключить воду.
Мягкой тканью очистить наконечники высоковольтного кабеля от масла и пыли. Проте-
реть контакты кабеля спиртом. Вставить штекер в гнездо высоковольтного источника питания
рентгеновской трубки (Рисунок 6.4) и закрепить накидной гайкой. Вставить другой конец ка-
беля в гнездо защитного кожуха и закрепить накидной гайкой (Рисунок 6.1).

6.5 Подключение дифрактометра.

ВНИМАНИЕ! К САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ И ТЕХНИЧЕСКОМУ


ОБСЛУЖИВАНИЮ СЛЕДУЕТ ДОПУСКАТЬ ЛИЦ, ИМЕЮЩИХ СООТВЕТСТВУЮ-
ЩУЮ КВАЛИФИКАЦИЮ И ПРОШЕДШИХ СПЕЦИАЛЬНОЕ ОБУЧЕНИЕ НА
ПРЕДПРИЯТИИ-ИЗГОТОВИТЕЛЕ ПО ПРОГРАММЕ:

- УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ДИФРАКТОМЕТРА;


- ЭКСПЛУАТАЦИЯ И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ;
- УСТРАНЕНИЕ НЕИСПРАВНОСТЕЙ ИЗДЕЛИЯ.

Перед включением дифрактометра проверить подсоединение заземляющего кабеля 3


(Рисунок 6.4) к высоковольтному источнику питания рентгеновской трубки DF3. Проверить
подсоединение питающего кабеля 1 к сети. DF3 управляется через последовательный интер-
фейс R232 (кабель 5 на рисунке 6.4), подключенный к БУСД через преобразователь интерфей-
сов A53/220VAC DB9.
Проверить сборку гидравлической схемы дифрактометра Яб1.210.077 Г3, убедиться в
надежном закреплении высоковольтного кабеля, как на источнике питания, так и на рентге-
новской трубке. Наконечник высоковольтного кабеля, вставляемый в высоковольтный источ-
ник питания DF3, не нуждается в дополнительной смазке.
Для подведения и слива охлаждающей воды использовать поливинилхлоридные шланги
(внутренний диаметр 10 мм, наружный диаметр 16 мм), закрепляемые на штуцерах диаметром
10 мм хомутами «Норма».

44
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1 – быстроразъемные соединения;
2 – высоковольтный кабель;
3 – шланги водяного охлаждения;
4 – накидная гайка.
Рисунок 6.1 – Кожух рентгеновской трубки (соединения).

1  сигнальная лампа «ВОДА»;


2 – расходомер;
3 – быстроразъемные соединения
4 – электромагнитный клапан;
5 – шланги водяного охлаждения.
Рисунок 6.2 – Гидроблокировка.

45
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Включить автомат силового электроснабжения, к которому подключен дифрактометр.


Включить фильтр-разветвитель, расположенный за задней дверцей в приборном каркасе.
Включить сетевые переключатели на БУП и на БУСД (сетевой переключатель – за откидыва-
ющейся дверцей на передней панели блока, Рисунок 6.22).
Слить из магистрали водоснабжения застоявшуюся воду, чтобы в рентгеновскую трубку
не попала вода с песком, ржавчиной и так далее. Сливать воду следует до тех пор, пока визу-
ально не будет идти чистая вода и не будет воздушных пробок (от нескольких минут до полу-
часа). После того, как пойдет практически чистая вода, перекрыть слив воды.
Перед включением высоковольтного источника питания проверить подсистему электро-
приводов осей гониометра. Для этого включить ПК и запустить на выполнение программу
управления и сбора данных Data Collection. Управление прибором при настройке, юстировке и
измерениях на дифрактометре выполняются в соответствии с указаниями, приведенными в
руководстве оператора, встроенного в DataCol (см. Справка, раздел «Содержание»).
Включить высоковольтный источник питания DF3 (см. Рисунки 6.4 и 6.5). Порядок
включения и выключения источника DF3 приведен в сопроводительной документации («Вы-
соковольтные источники питания. Серия DF3/FF3. Инструкция по эксплуатации»). Затем по-
следовательно:
 поставить переключатель CB1 на задней панели высоковольтного источника питания
DF3 слева в положение ON (ВКЛ);
 нажать переключатель CONTROL POWER ON (на передней панели с правой стороны);
при этом загорятся:
а) лампа переключателя CONTROL POWER ON;
б) лампа выключателя рентгеновской трубки X-RAY OFF;
в) лампы «Intlk closed/open», которые показывают состояние внешних цепей блокировки;

ВНИМАНИЕ! ПРИ ВКЛЮЧЕНИИ ВЫСОКОГО НАПРЯЖЕНИЯ


ОТКРЫВАЕТСЯ КЛАПАН ПОДАЧИ ВОДЫ В СИСТЕМУ. НА ГИДРОБЛОКИРОВКЕ
(РИСУНОК 6.2) ДОЛЖНА ВКЛЮЧИТЬСЯ СИГНАЛЬНАЯ ЛАМПА «ВОДА». ЕСЛИ
ЛАМПА СВЕТИТСЯ ДО ВКЛЮЧЕНИЯ ВЫСОКОГО НАПРЯЖЕНИЯ, ТО ЭТО
ОЗНАЧАЕТ, ЧТО ГИДРОБЛОКИРОВКА НЕИСПРАВНА. ВКЛЮЧАТЬ ВЫСОКОЕ
НАПРЯЖЕНИЕ НА ВЫСОКОВОЛЬТНОМ ИСТОЧНИКЕ ПИТАНИЯ ПРИ
НЕИСПРАВНОЙ ГИДРОБЛОКИРОВКЕ ЗАПРЕЩАЕТСЯ, ТАК КАК МОЖНО
ПОВРЕДИТЬ РЕНТГЕНОВСКУЮ ТРУБКУ.

46
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

 установить значения анодного тока и высокого напряжения рентгеновской трубки. Для


этого во вкладке «ВИП» панели "Управление прибором" (рисунок 6.3) в активных окнах
"Напряжение" и "Ток" установить следующие значения: напряжение - 10 кВ, ток - 5 мА;
 проверить предварительную установку значений максимальной мощности
рентгеновской трубки и предельного тока накала; эти параметры должны быть
установлены в строгом соответствии с паспортом используемой рентгеновской трубки,
после проверки нажать кнопку "Установить";

Рисунок 6.3  Закладка «ВИП» панели «Управление прибором» в программе DataCol.

47
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  кабель питания;
2 – гнездо высоковольтного кабеля;
3 – кабель заземления;
4 – выключатель;
5 – кабель связи RS232;
6 – подключение гидроблокировки.

Рисунок 6.4 – Задняя панель высоковольтного генератора DF3

1  кнопка включения питания;


2 – кнопка выключения высокого напряжения;
3 – кнопка включения высокого напряжения;
4 – панель диагностики состояния;
5 – ручки настройки параметров;

Рисунок 6.5 – Передняя панель высоковольтного генератора DF3.

48
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

 включить рентгеновское излучение, нажав кнопку "Рентген" в закладке «ВИП» панели


"Управление прибором" (см. рисунок 6.3). При этом кнопка подсветится красным цветом,
загорится дистанционный индикатор рентгеновской трубки (фонарь) на крыше защиты, а
высокое напряжение и анодный ток будут линейно нарастать до заданных значений под
управлением внутренней схемы;
 по достижении заданных значений напряжения (10 кВ) и анодного тока (5 мА) на индика-
торных панелях источника DF3 прогреть рентгеновскую трубку примерно 30 минут;
 установить необходимые значения высокого напряжения и анодного тока в закладке
«ВИП» панели "Управление прибором" (см. рисунок 6.3), нажать кнопку "Установить".
Проверить установленные параметры на индикаторных панелях источника DF3. Они мо-
гут отличаться от заданных величин на 0.1 - 0.2 ед.

ВНИМАНИЕ! ПРИ ЛЮБЫХ РАБОТАХ НЕ УСТАНАВЛИВАТЬ НАПРЯЖЕНИЕ НА


РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКЕ ВЫШЕ 55 кВ.
ПРИ УСТАНОВКЕ В ДИФРАКТОМЕТР ДРУГОГО ВЫСОКОВОЛЬТНОГО
ИСТОЧНИКА ПИТАНИЯ РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКИ НЕОБХОДИМО
ПОЛЬЗОВАТЬСЯ СООТВЕТСТВУЮЩИМ РУКОВОДСТВОМ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ.

6.6 Тренировка рентгеновской трубки

Тренировку РТ необходимо проводить, если в дифрактометр была установлена новая


трубка или установленную трубку продолжительное время (более 5 суток) не использовали.
Провести тренировку рентгеновской трубки в соответствии с методикой, изложенной в
паспорте на рентгеновскую трубку.
Для этого нажать кнопку "Старт" в закладке «ВИП» панели "Управление прибором" (см.
рисунок 6.3). При этом кнопка "Старт" станет неактивной, а кнопка «Стоп» - активной. Во
время этого процесса не следует проводить какие-либо действия на компьютере.
При успешном окончании тренировки (примерно через 1 час 20 мин.) будет установлено
высокое напряжение 10 кВ и анодный ток 5 мА, и появится соответствующее сообщение.
Окно с сообщением следует закрыть (ОК) и продолжить работу.
Установить в держатель образцов кювету с экраном и перекрестьем из комплекта ЗИП,
выставите угол Θ=75о. Открыть заслонку и убедиться в наличии рентгеновского излучения.
Закрыть заслонку.
При тренировке рентгеновской трубки могут быть выявлены следующие неисправности,
при обнаружении которых трубку следует заменить:

49
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

- сразу после включения высокого напряжения наблюдаются выбросы тока анода


рентгеновской трубки  в трубке нарушен вакуум;
- при напряжении и токе не менее минимальных значений, установленных паспортом на
рентгеновскую трубку, флуоресцирующий экран, поднесенный к окну рентгеновской трубки,
не светится  нет излучения  трубка потеряла эмиссию.

6.7 Юстировка дифрактометра

6.7.1 Принцип юстировки.


В дифрактометре со схемой фокусировки по БреггуБрентано (см. Рисунок 4.1 и Рису-
нок 6.6), используемой в ДРОН7, фокус трубки F и центр D приемной щели блока детекти-
рования располагаются на окружности гониометра Rг, в центре которой на оси гониометра O
должна быть плоскость Р исследуемого образца. Расходящийся пучок рентгеновских лучей
отражается от плоскости образца и фокусируется на приемной щели блока детектирования.
Образец и блок детектирования синхронно поворачиваются вокруг оси гониометра, при
этом угловая скорость блока детектирования вдвое больше скорости поворота образца. При
таких условиях фокус трубки, центр освещенной поверхности образца и центр приемной щели
блока детектирования все время находятся на фокусирующей окружности переменного радиу-
са rф, и происходит фокусировка дифрагированного пучка рентгеновских лучей на приемной
щели блока детектирования.
Для выполнения этих условий фокусировки установка, настройка и юстировка гониометра
и элементов дифрактометрической стойки должны удовлетворять следующим требованиям:
1) Фокус рентгеновской трубки F, ось гониометра O и центр D приемной щели блока де-
тектирования при 2=0 должны располагаться на прямой, называемой нулевой линией. По-
ложение блока детектирования на нулевой линии называется нулевым положением. Нулевая
линия должна пересекать ось гониометра под прямым углом и составлять заданный угол с
плоскостью анода. При юстировке этот угол должен составлять 3 – 6 (см. Рисунок Д.2).
2) Фокус рентгеновской трубки F и приемная щель D детектора должны находиться от оси
гониометра O на одинаковом расстоянии, равном радиусу окружности гониометра (200 мм).
3) Рабочая поверхность образца Р должна быть выведена на ось гониометра, при этом
нулевая линия окажется в плоскости образца.
4) Вертикальные оси проекции фокуса и щелей должны быть параллельны главной оси
гониометра.

50
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Таким образом, юстировка дифрактометра заключается в выведении фокуса трубки в


точку пересечения нулевой линии с окружностью гониометра и выведении плоскости образца
на нулевую линию.

9 F
D-2Θ O
4 3 2 1
8

Θ
+2Θ P

Стрелками показаны юстировочные подвижек элементов рентгенооптической системы.


Нумерация этих элементов соответствует рисунку 4.2.
1-4 – экваториальные диафрагмы, 8  фокус рентгеновской трубки; 9  плоский образец;

Рисунок 6.6 Схема юстировки гониометра.

51
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

6.7.2 Этапы юстировки

ВНИМАНИЕ! ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ЮСТИРОВКИ НЕОБХОДИМО ИСПОЛЬЗОВАТЬ


СРЕДСТВА ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ.

6.7.2.1 Предварительные операции.


Поворотом платформы механизма перемещений Яб6.063.291 с кожухом рентгеновской
трубки Яб4.127.189 (см. Рисунок Д.2) установить угол отбора пучка, равный шести градусам,
и зафиксировать данное положение стопорными винтами.
Ограничить высоту регулируемой диафрагмы 4 перед детектором (см. Рисунок 4.6 б)
так, чтобы рентгеновское излучение высокой интенсивности не повредило блок детектирова-
ния. Скорость счета не должна превышать 100 000 имп/сек.
Установить в держатель образца Яб6.152.541-01 кювету с флуоресцирующим экраном и
перекрестьем Яб6.393.033 из комплекта ЗИП (поз. 7, рис. 4.12). Развернуть держатель на угол
Θ=90о перпендикулярно пучку рентгеновского излучения.
Установить следующий режим работы высоковольтного источника питания
рентгеновской трубки:
- напряжение  не более 15 кВ;
- ток анода  не более 5 мА (подобрать наименьшие режимы, обеспечивающие
достаточное свечение флуоресцирующего экрана).

6.7.2.2 Начальный этап юстировки.


Отключить блокировку дверей переключателем поз. 2, рис. 4.8. На нем засветится инди-
кационная полоска.
Поочередно выставляя на щелевом устройстве первичного пучка горизонтальную и верти-
кальную щели размером 1 мм, добиться симметричного расположения пучка на экране относи-
тельно перекрестия с помощью перемещения кожуха трубки в двух взаимно перпендикулярных
направлениях. Проверить положение пучка на экране при установке обоих щелей одновремен-
но. Удалить кювету с флуоресцирующим экраном и перекрестьем из держателя образца.
Установить на нулевую линию проекцию фокуса рентгеновской трубки и центр прием-
ной щели блока детектирования.
Для этого (см. Рисунок 4.1):
- установить вертикальные щели 0,05 мм и щели Соллера расходимостью 1,5 на пер-
вичном и дифрагированном пучке;
- установить горизонтальную щель 8 мм на первичном пучке;
- установить -фильтр на дифрагированном пучке;

52
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

- полностью закрыть регулируемую щель на дифрагированном пучке.


ВНИМАНИЕ! ЭКВАТОРИАЛЬНЫЕ ДИАФГРАМЫ ШИРИНОЙ 0,05 мм и 0,1 мм
ПРОНУМЕРОВАНЫ.
ПРИ ЮСТИРОВКЕ И ИЗМЕРЕНИЯХ СЛЕДУЕТ УСТАНАВЛИВАТЬ:

ДИАФРАГМЫ С НОМЕРОМ «1» (0,05/0,1 мм) – СРАЗУ ЗА РТ (см. рис.4.2, поз.1);

ДИАФРАГМЫ С НОМЕРОМ «4» (0,05/0,1 мм) – ПЕРЕД ДЕТЕКТОРОМ (см. рис.4.2, поз. 4).

ДИАФГРАМЫ С НОМЕРАМИ «2» И «3» (0,05 мм) УСТАНАВЛИВАЮТСЯ


ДОПОЛНИТЕЛЬНО В ЩЕЛЕВЫЕ УСТРОЙСТВА НА ПЕРВИЧНОМ (№ 2) И НА
ДИФРАГИРОВАННОМ (№ 3) ПУЧКАХ (см. рис. 4.2, поз. 2 и поз .3).

Установить на источнике питания рентгеновской трубки юстировочный режим:


напряжение 10 кВ для медного излучения (напряжение выбирается больше порога
возбуждения для данного материала анода на 1-2 единицы) и анодный ток 1-2 мА.
Запустите программу Data Collection. Ознакомиться с основными возможностями и эле-
ментами управления программы можно в разделе «Справка».
В окне «Описание прибора» (Рисунок 6.7) горизонтального меню «Настройка» уста-
новить нулевые значения для нулевых углов 2о и о в соответствующих активных окнах.
Провести инициализацию. Инициализация состоит в передаче фактических угловых
положений детектора и образца в контроллер БУСД через программу управления и сбора
данных. Эти значения определяются по крайней правой риске (отмечена красным цветом)
индекса, расположенного между нижней шкалой детектора 2 и верхней шкалой образца .
Цена деления шкал составляет один градус.

ВНИМАНИЕ! УГЛОВЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДЕТЕКТОРА И ОБРАЗЦА ДОСТАТОЧНО


ОПРЕДЕЛИТЬ С ТОЧНОСТЬЮ ±1° И ЗАПИСТЬ ИХ В
СООТВЕТСТВУЮЩИХ АКТИВНЫХ ОКНАХ 2 И  ПАНЕЛИ
«ИНИЦИАЛИЗАЦИЯ» (Рисунок 6.8).

Дифрактометр автоматически выводит детектор и образец в нулевые положения по


шкалам гониометра. Инициализация завершена.
После инициализации открыть вкладку «Управление прибором» (Рисунок 6.9) горизон-
тального меню «Настройка». Оценить интенсивность первичного пучка по интенсиметру. От-
крывать регулируемую щель у блока детектирования до тех пор, пока значение интенсивности
прямого пучка не будет (8000 - 10000) с-1 (с -фильтром!).

53
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Измерить профиль первичного пучка. Для этого в программе Data Collection открыть па-
нель «Сбор данных для аппарата ДРОН-7», создать новый файл, выбрать метод съемки «2»,
задать новый интервал (Рисунок 6.10), установить начальный и конечный углы сканирования
от минус 5 до плюс 5, шаг сканирования 0,01, время экспозиции в точке 3 секунды. Интер-
вал и шаг сканирования уточняются при необходимости.
Оценить полученный профиль. Убедиться в его симметричности и в соответствии мак-
симума его интенсивности положению нулевой линии (Рисунок 6.11). При несоответствии – с
помощью горизонтальной подвижки кожуха трубки добейтесь того, чтобы положения профи-
ля прямого пучка соответствовало нулевой линии.

Рисунок 6.7 – Внешний вид окна «Описание прибора» в программе DataCol.

54
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок 6.8 – Внешний вид окна «Инициализация» в программе DataCol.

Рисунок 6.9 – Внешний вид окна «Управление прибором/Юстировка» в программе DataCol.

55
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

В результате проекция фокуса рентгеновской трубки в первом приближении окажется


совмещенной с нулевой линией дифрактометра. Определить значение нулевого угла по 2.
Для определения более точного значения угла измерить профиль с меньшим шагом сканиро-
вания. В результате этих действий проекция фокуса рентгеновской трубки будет совмещена с
нулевой линией гониометра.

Рисунок 6.10 – Введение условий измерения в окне «Новый интервал» в программе DataCol.

Юстировку рабочей поверхности образца на нулевую линию проводят с установленным


в держатель латунным кольцом Яб8.241.956 (см. Рисунок 4.12) в угловых положениях о и
о+180, используя горизонтальную подвижку типа «ласточкин хвост» поперек пучка (см Ри-
сунок 6.6)
Необходимо добиться «располовинивания» первичного пучка плоскостью кольца, т.е.
постепенным снижением интенсивности первичного пучка в обоих положениях держателя по-
лучить половину исходного значения при о и при о+180 (Рисунок 6.12).
Для этого проведите Θ-сканирование с шагом 0,05о в диапазонах от -3о до 3о и от -177о
до 183о при фиксированном положении рычага детектора 2Θ = 0. Используйте ту же экспози-
цию в точке, что и при 2Θ-сканировании. Если интенсивности не наблюдается, провидите по-
вторное сканирование в большем интервале углов 2Θ с шагом 0,1о, например от -10о до 10о.
Если интенсивности всё равно не наблюдается, читайте следующий параграф (вариант а).

56
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок 6.11 – Измерение профиля первичного пучка в окне «Сбор данных для аппарата
ДРОН-7» в программе DataCol.

Проанализируйте полученный результат. Он должен удовлетворять одному из нижепе-


речисленных вариантов:
а) В обоих измеренных интервалах наблюдаются фоновые значения интенсивности (см.
рис. 6.13). Это значит, что плоскость держателя образца находится далеко от оси гониометра,
при этом держатель полностью перекрывает пучок при обоих положениях Θ0 и Θ0+180о. В
этом случае требуется «выдвинуть из пучка» плоскость держателя образца, используя гори-
зонтальную подвижку держателя поперек пучка. Отпустите стопорный винт. Перемещайте
плоскость держателя по «ласточкину хвосту» в направлении от оси гониометра до тех пор, по-
ка интенсивности максимумов при Θ0 и Θ0+180о не окажутся одинаковыми (с точностью до 10
%) и не будут приблизительно равны половине интенсивности прямого пучка, определенного
ранее. Закрепите стопорный винт.

57
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок 6.12 – «Располовинивание» первичного пучка в окне


«Сбор данных для аппарата ДРОН-7» в программе DataCol.

б) В обоих измеренных интервалах наблюдаются широкие максимумы с интенсивно-


стью, равной полной интенсивности пучка (см. рис. 6.14). Этот случай противоположен вари-
анту а). Плоскость держателя образца также находится далеко от оси гониометра, но при этом
держатель полностью пропускает пучок при обоих положениях Θ0 и Θ0+180о. В этом случае
требуется «вдвинуть в пучок» плоскость держателя образца, используя ту же горизонтальную
подвижку держателя поперек пучка, что и в предыдущем случае. Перемещайте плоскость
держателя в направлении от оси гониометра до тех пор, пока интенсивности максимумов при
Θ0 и Θ0+180о не окажутся одинаковыми (с точностью до 10 %) и не будут приблизительно
равны половине интенсивности прямого пучка, определенного ранее.

58
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а б

9 1
4
2Θ 8
Θ

Стрелками на рисунке а показаны юстировочные подвижки плоскости образца.


Нумерация элементов схемы соответствует рисунку 4.2.
1 и 4 – экваториальные диафрагмы, 8  фокус рентгеновской трубки; 9  образец;

Рисунок 6.13 Схема располовинивания пучка плоскостью образца (а)


и результаты Θ-сканов в области Θ0 (б) и Θ0+180о (в).

в) В одном из измеренных интервалах наблюдается широкий максимум с интенсивно-


стью, меньшей, чем у полного пучка или равной ей. В другом интервале наблюдается макси-
мум с гораздо меньшей интенсивностью (вплоть до нулевой). Если горизонтальной подвиж-
кой держателя образца не удается располовинить пучок, то это значит, что фокус рентгенов-
ской трубки 8 (см. рис. 6.15а и 6.16а) находится не на окружности.
Горизонтальной подвижкой кожуха РТ требуется добиться того, чтобы направление
пучка оказалось параллельным плоскости держателя. Интенсивности «половинок» должны
стать близкими друг другу, но при этом не обязательно соответствовать половине интенсив-
ности прямого пучка. Полученный результат будет удовлетворять либо варианту а), либо ва-
рианту б), либо промежуточному между ними.
Далее подвижкой держателя образца требуется добиться располовинивания пучка плос-
костью образца при Θ0 и Θ0+180о.

59
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а б

4 9 1
2Θ 8
Θ

Стрелками на рисунке а показаны юстировочные подвижки плоскости образца.


Нумерация элементов схемы соответствует рисунку 4.2.
1 и 4 – экваториальные диафрагмы, 8  фокус рентгеновской трубки; 9  образец;

Рисунок 6.14 Схема располовинивания пучка плоскостью образца (а)


и результаты Θ-сканов в области Θ0 (б) и Θ0+180о (в).

ВНИМАНИЕ! ПЕРЕД ТЕМ, КАК ЮСТИРОВАТЬ КОЖУХ РТ, УСТАНОВИТЬ


ЗНАЧЕНИЕ НУЛЕВОГО УГЛА 2ΘО В ПАНЕЛИ «НАСТРОЙКА/ОПИСАНИЕ
ПРИБОРА» РАВНЫМ НУЛЮ.

После юстировки кожуха проведите 2Θ сканирование прямого пучка при Θ = 90о. из-
меренному профилю уточните положение нулевого угла 2Θо. Запишите его в активное ок-
но панели «Настройка/Описание прибора» программы DataCol.
Добейтесь того, чтобы максимум прямого пучка был выведен в положение 2Θ = 2Θо±0,005о
(см. рис. 6.11), а интенсивности максимумов при Θ = 0о и 180о оказались равными (с точ-
ностью ±10%) и при этом соответствуют половине интенсивности прямого пучка (см. рис.
6.12). Полученные значение нулевых углов 2Θо и Θо запишите в активные окна панели

60
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

«Описание прибора» (см. Рисунок 6.7) горизонтального меню «Настройка» программы


Data Collection.

ВНИМАНИЕ! ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ ТОЧНОСТИ ЮСТИРОВКИ СЛЕДУЕТ


УМЕНЬШИТЬ ИНТЕРВАЛ И ШАГ СКАНИРОВАНИЯ ДО 0,01О. ПРИ ЭТОМ
ЭКСПОЗИЦИЯ В ТОЧКЕ ПРИ СКАНИРОВАНИИ ПРЯМОГО ПУЧКА И ЕГО
«ПОЛОВИНОК» ДОЛЖНА БЫТЬ НЕ МЕНЕЕ 1 С.

Записанные нулевые углы автоматически учитываются при всех измерениях, а также


во вкладке «Юстировка» панели «Управление прибором», если отмечен чек-бокс «Учиты-
вать место нуля» (см. рис. 6.9).

а б

4
Θ0+180о 9 1
-2Θ
8
Θ0

Стрелками на рисунке а показаны юстировочные подвижки кожуха РТ.


Нумерация элементов схемы соответствует рисунку 4.2.
1 и 4 – экваториальные диафрагмы, 8  фокус рентгеновской трубки; 9  образец;

Рисунок 6.15 Схема располовинивания пучка плоскостью образца (а)


и результаты Θ-сканов в области Θ0 (б) и Θ0+180о (в).

61
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а б

1
Θ0+180о
4 9 8
+2Θ Θ0

Стрелками на рисунке а показаны юстировочные подвижки кожуха РТ.


Нумерация элементов схемы соответствует рисунку 4.2.
1 и 4 – экваториальные диафрагмы, 8  фокус рентгеновской трубки; 9  образец;

Рисунок 6.16 Схема располовинивания пучка плоскостью образца (а)


и результаты Θ-сканов в области Θ0 (б) и Θ0+180о (в).

ВНИМАНИЕ! ПЕРЕД ТЕМ, КАК ЮСТИРОВАТЬ КОЖУХ РТ, УСТАНОВИТЬ


ЗНАЧЕНИЕ НУЛЕВОГО УГЛА 2ΘО В ПАНЕЛИ «НАСТРОЙКА/ОПИСАНИЕ ПРИБОРА»
РАВНЫМ НУЛЮ.

6.7.2.2 Завершающий этап юстировки.

Когда основной этап юстировки завершен, и система «фокус - ось гониометра- детектор»
выведена на нулевую линию, следует отъюстировать положение щелевых устройств на пер-
вичном и дифрагированном пучках (см. рис. 4.6а,б) так, чтобы вывести на эту же линию сере-
дины гнезд для диафрагм 2 и 3 (см. рис. 4.2).
Установите детектор на угол 2Θ = 0о, а держатель образца на угол Θ = 90о и определите
интенсивность прямого пучка по интенсиметру в панели окно «Управление прибором». По-

62
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

следовательно устанавливая экваториальные диафрагмы 1.0, 0.5, 0.25, 0.1 (№ 1) и 0.05 мм (№


2) в гнездо щелевого устройства на первичном пучке (см. рис. 4.6а и рис. 4.2, позиция 2), до-
бейтесь максимальной интенсивности пучка с помощью поворота щелевого устройства в го-
ризонтальной плоскости. Проверкой правильности юстировки щелевого устройства является
совпадение углового положения максимума при 2Θ-скане без диафрагмы и с диафрагмой.
Аналогично следует настроить щелевое устройство на дифрагированном пучке (см. рис.
4.6б). Последовательно устанавливая экваториальные диафрагмы 1.0, 0.5, 0.25, 0.1 (№ 1) и 0.05
мм (№ 2) в гнездо щелевого устройства на первичном пучке(см. рис. 4.2, позиция 3), добейтесь
максимальной интенсивности пучка с помощью поворота щелевого устройства в горизонталь-
ной плоскости. Проверкой правильности юстировки щелевого устройства является совпадение
углового положения максимума при 2Θ-скане без диафрагмы и с диафрагмой.
Юстировка щелевых устройств должна быть выполнена тщательно. При замене рентге-
новской трубки и/или держателя образца юстировка рентгенооптической системы нарушается,
но при точно отъюстированных щелевых устройствах восстановление положения фокуса РТ
(или плоскости образца) не представляет трудностей. После того, как рентгеновский пучок
пропущен через юстировочные диафрагмы шириной 0,05 мм, установленные в щелевые
устройства на первичном и дифрагированном пучке, нулевая линия однозначно определена.
Остальные элементы рентгенооптической системы выводятся на нее.

6.8 Выбор и установка параметров измерительного канала

Параметры измерительного канала определяют качество исходных данных, получаемых


на дифрактометре.
К этим параметрам относятся коэффициент усиления, значение нижнего и верхнего по-
рогов амплитудной дискриминации, напряжение питания фотоэлектронного умножителя
(ФЭУ) в блоке детектирования.
6.8.1 Напряжение питания ФЭУ устанавливают в соответствии с паспортными данными
блока детектирования БДС-25-04Б.
6.8.2 Установленный в держатель контрольный образец и блок детектирования вывести
на максимум линии (101) для поликристаллического кварца (для медного излучения
2=26,64). Для определения точного положения максимума снять рентгенограмму в интерва-
ле сканирования 26,3 - 27,0, с шагом сканирования 0,01 и временем измерения в точке 10 се-
кунд при установленных следующих рабочих щелях и следующем рабочем режиме рентгенов-
ской трубки:

на первичном пучке:

63
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

вертикальная щель, мм 2,0;


щель Соллера расходимостью, градус 1,5;
горизонтальная щель, мм 12,0;
вертикальная щель, мм 3,0;
на дифрагированном пучке:
щель Соллера расходимостью, градус 1,5;
вертикальная щель, мм 0,1;
регулируемая горизонтальная щель, мм 12,0;
ток анода рентгеновской трубки, мА 20;
напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 40.

Используя установленные по умолчанию параметры в окне «Параметры детектора» (ри-


сунок 6.17) программы Data Collection (окно - 100 мВ, экспозиция - 3 сек.), получить на мони-
торе ПК кривую амплитудного распределения детектора (зависимость числа импульсов от
значения порога дискриминации при заданной ширине окна и выставленном по умолчанию
значении коэффициента усиления Ку = 50). Рекомендуемое положение максимума кривой ам-
плитудного распределения – 2500 мВ или 2,5 В.
Если полученная кривая не имеет выраженного максимума пика при напряжениях выше
0,5 В, либо указанный максимум находится вне области (1 - 2,7) В, необходимо в окне
настройки параметров детектора изменить коэффициент усиления в диапазоне от 35 до 65.
Если это не помогает, изменить напряжение питания детектора относительно указанного
в паспорте, предварительно сняв кривую распределения напряжения в соответствии с руко-
водством оператора программы Data Collection.
При отсутствии максимума контролировать амплитуду импульсов осциллографом в кон-
трольном гнезде УС на заглушке БУСД.
После изменения режима повторить съёмку кривой амплитудного распределения до по-
лучения кривой необходимого вида.

64
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок 6.17 – Внешний вид окна «Параметры детектора» в программе DataCol


с измеренной кривой амплитудного распределения детектора.

Для выбора величины нижнего порога (L) и верхнего порога (L+W) определить положе-
ние максимума и полуширину () амплитудного распределения. Ширину окна следует вы-
брать равной 1,66, что соответствует 95 % от скорости счета импульсов в интегральном ре-
жиме. Величину окна (W) установить в положение, равное 1,66. От значения, соответству-
ющего максимуму амплитудного распределения, отнять величину, равную половине ширины
окна (0,83). Полученное значение определяет нижний порог амплитудной дискриминации.
К значению, соответствующему максимуму амплитудного распределения, прибавить величи-
ну, равную половине ширины окна (0,83). Полученное значение определяет верхний порог
амплитудной дискриминации.

65
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Режим работы измерительного канала необходимо устанавливать заново при замене


блока детектирования, замене трубки (изменении материала анода), либо при изменении
напряжения питания блока детектирования.

6.9 Проверка работоспособности дифрактометра

6.9.1 Проверка диапазона поворота кронштейна блока детектирования

Проверка диапазона поворота кронштейна блока детектирования (угол 2) осуществля-


ется путем прохождения угловых диапазонов в автоматическом режиме, реализуемом по ко-
мандной кнопке из интерфейса «Управление прибором» (Рисунок 6.18) программы управле-
ния и сбора данных Data Collection в соответствии с Таблицей 5.

ВНИМАНИЕ! ПРЕДЕЛ ДОПУСКАЕМОГО ОТКЛОНЕНИЯ ПО ОСЯМ 2 и 


ПРОВЕРКЕ У ЗАКАЗЧИКА НЕ ПОДЛЕЖИТ.

Угловые перемещения для всех диапазонов контролируются на соответствие значениям


углов, приведенным в Таблице 5, визуально, кроме двух последних диапазонов. Для этих двух
диапазонов контролируется только начальная точка 164о и конечная точка 165о.

Таблица 5

Начальный угол 2н Конечный угол 2к Шаг сканирования (2)


минус 100 0 20,00
0 100 10,00
100 150 5,00
150 164 1,00
164 164,96 0,02
164,96 165 0,001

6.9.2 Определение основной аппаратурной погрешности

6.9.2.1 Основная аппаратурная погрешность Ао определяется при измерении интенсив-


ности в точке путем счета импульсов рентгеновского излучения Cu К с экспозицией 100 с при
отражении первого порядка от монокристалла кварца, вырезанного по плоскости ромбоэдра
(1011), или при отражении от плоскости (101) для поликристаллического кварца.

66
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок 6.18 – Внешний вид окна «Управление прибором/Другие функции»


в программе DataCol.

6.9.2.2 Условия измерения должны соответствовать п. 2.11 РЭ. Необходимо провести три
серии по 11 измерений. Длительность каждой серии  не менее 1 часа.
Установить -фильтр (Ni). Установить следующие коллимационные щели на гониометре:
- на первичном пучке  вертикальная щель 0,5 мм, горизонтальная щель 6,0 мм и
вертикальная щель 1 мм;
- на дифрагированном пучке  вертикальная щель 2,0 мм и регулируемая гори-
зонтальная щель – 6,0 мм.
Добиться уровня скорости счета 7·103104 с1 при напряжении 40 кВ на РТ 2,5БСВ27-Cu,
регулируя анодный ток и высоту щели перед блоком детектирования.
Начинать измерения следует после прогрева дифрактометра в течение 1 часа, используя
соответствующую программную опцию «Аппаратурная погрешность» в окне «Управление
прибором» программы Data Collection (Рисунки 6.18 и 6.19).
В процессе определения Ао образец не должен вращаться.

67
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

NI

Рисунок 6.19 – Внешний вид окна «Измерение аппаратурной погрешности»


в программе DataCol.

Расчет результатов проводится ПК в программе управления и сбора данных автоматиче-


ски. Результат можно сохранить в любом разделе в виде текстового файла *.txt, а затем выве-
сти его на печать.
Полученное значение Ао не должно превышать 0,25 % при неоднородности массива дан-
ных не более 0,5 %. В противном случае необходимо проверить настройку дифрактометра и
повторить измерение основной аппаратурной погрешности.

6.9.3 Измерение контрольного образца кварца

Проверка работоспособности дифрактометра проводится с помощью измерения спектра


контрольного образца: съемка «пятиплета» поликристаллического кварца (в случае работы с
держателем с вращением образца) или съемка I-IV порядков отражений от кристаллографиче-
ской плоскости (1011) монокристалла кварца в случае работы с держателем для неподвиж-
ных образцов.
6.9.3.1 Измерение контрольного образца поликристаллического кварца осуществляется в
автоматическом режиме с выводом рентгенограммы на принтер ПК.
Методика приготовления контрольного образца поликристаллического кварца, имеюще-
гося в комплекте ЗИП, приведена в Приложении Г.
Измерение проводится при следующих условиях:

68
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

рентгеновская трубка БСВ с медным анодом;


ток анода рентгеновской трубки, мА 20;
напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 40;
размеры щелей на первичном пучке:
вертикальная щель, мм 1,0;
горизонтальная щель, мм 12,0;
вертикальная щель, мм 2,0;
размеры щелей на дифрагированном пучке:
вертикальная щель, мм 0,1 (номер 2);
регулируемая горизонтальная щель, мм 12,0;
щели Соллера на первичном и дифрагированном пучке
расходимостью, градус 1,5;
интервал сканирования, градус 67,30 - 68,80;
шаг сканирования, градус 0,01;
экспозиция в точке, с 10;
материал фильтра Ni*;
вращение образца обязательно.
* допускается измерение без фильтра.

В результате измерения на экране монитора ПК должна появиться рентгенограмма «пя-


типлета» кварца - перекрывающиеся линии 212K, 203K и 301K (Рисунок 6.20). Рентгено-
грамма должна удовлетворять следующим условиям:

 все пять пиков должны быть разрешены;


 уровень интенсивности в минимуме между пиками (203)K2+(301)K1 и (203)K1 должен
быть не выше интенсивности пика (212)K2;
 суммарная интенсивность пиков (203)K2+(301)K1 должна быть сравнима по интенсив-
ности с пиком (203)K1;
 значения углов 2, определяемые по курсору, должны соответствовать значениям, при-
веденным в Таблице 6 (допускаемое отклонение  0,02), а пиковая интенсивность рефлекса
(203)K1 должна быть не ниже 200 имп/с (при измерении с бета-фильтром).

69
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок 6.20 - Фрагмент рентгенограммы («пятиплет» - дифракционные линии 212K,


203K и 301K) контрольного образца поликристаллического кварца
ГОСТ 9077-82, измеренной в рентгеновском дифрактометре ДРОН-7
на медном излучении.

Таблица 6

(hkl) (212) K1 (212)K2 (203)K1 (203)K2 (301)K1 (301)K2


2, град. 67,75 67,94 68,15 68,33 68,51

Iср*, имп/с 220 120 270 280 90


*Ориентировочные пиковые интенсивности, измеренные с бета-фильтром.

6.9.3.2 Измерение контрольного образца монокристалла кварца ЭДКД-П/8 Яб4.079.060


(поставляется по отдельному заказу) осуществляется в автоматическом режиме с выводом
рентгенограммы на принтер ПК. Измерение проводится при следующих условиях:

- рентгеновская трубка БСВ с медным анодом;

70
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

- ток анода рентгеновской трубки, мА 10;


- напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 25;
- размеры щелей на первичном пучке:
вертикальная щель, мм 0,05;
горизонтальная щель, мм 2,0;
вертикальная щель, мм 0,10;
- размеры щелей на дифрагированном пучке:
антирассеивающая вертикальная щель, мм 0,10;
вертикальная щель, мм 0,05;
регулируемая горизонтальная щель, мм 2,0;
- щели Соллера на первичном и дифрагированном пучке
расходимостью, градус 1,5;
- интервал сканирования, градус: I порядок 26,5- 26,9;
II порядок 54,5- 55,3;
III порядок 87,2- 88,0;
IV порядок 133,8- 135,5;
- шаг сканирования, градус I порядок 0,005;
II-IV порядки 0,01;
- экспозиция в точке, с
I-II порядки 5;
III-IV порядки 10;

В результате измерений на экране монитора ПК должны появиться рентгенограммы че-


тырех порядков отражения (Рисунок 6.21). Они должны удовлетворять следующим условиям:
- К1- и К2 - пики должны быть хорошо разрешены даже для I порядка отражения; для
III и IV порядков отражений должно быть полное разрешение.
- значения углов 2  , определяемые с помощью курсора, должны быть в соответствии с
Таблицей 7. Допускаемое отклонение  0,02.

71
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Таблица 7

Порядок отражения 2, град.


I II III IV
К1 26,64 54,87 87,45 134,33
К2 26,71 55,02 87,72 135,02
Относительная пиковая 100 15 1 3
интенсивность

Рисунок 6.21 - Четыре порядка отражений от плоскости ромбоэдра (1011) контрольного


образца монокристалла кварца, измеренные в рентгеновском дифрактометре
ДРОН-7 на медном излучении: а – рефлекс 1011; б – рефлекс 2022; в – ре-
флекс 3033; г – рефлекс 4044.

72
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

6.9.3.3 По дополнительному соглашению возможны изменения состава пуско-


наладочных работ с использованием комплектующих и сменных частей, поставляемых
АО НПП «Буревестник» по отдельному заказу (см. Таблицу 4).
а) Установка рентгеновской трубки по типу и/или по материалу анода отличающейся от
рентгеновской трубки БСВ27-Cu.
б) Проведение юстировки, проверки работоспособности и правильности настройки ди-
фрактометра для приставки с вращением образца (съемка «пятиплета» поликристаллического
кварца) на указанном Заказчиком излучении, отличном от медного излучения. Режим измере-
ния отличается от режима для медного излучения угловым интервалом измерения и материа-
лом -фильтра, как приведено в Таблице 8.

Таблица 8

Излучение Co К Fe К Cr К
Начальный угол 2, град. 80,10 88,30 110,90

Конечный угол 2, град. 82,00 90,50 114,20

Материал -фильтра Fe (26) Mn (25) V (23)

Значения углов отражения «пятиплета» кварца приведены в таблице 9.

Таблица 9

(hkl) d, Å 2,град.
Co К Fe К Cr К
(212) 1 1,3819 80,67 88,93 111,88

(212) 2 80,88 89,16 112,16

(203) K1 1,3748 81,18 89,51 112,76

(203) K2 81,39 89,74 113,05

(301) K1 1,3718 81,39 89,76 113,13

(301) K2 81,60 89,99 113,43

в) Установка монохроматора на первичном пучке и проверка правильности настройки по


эталонному образцу кварца (поликристалл или монокристалл). Порядок установки и проверки
приведен в приложении Д.

73
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

г) Установка монохроматора на дифрагированном пучке и проверка правильности


настройки по эталонному образцу кварца (поликристалл или монокристалл). Порядок уста-
новки и проверки приведен в приложении Е.
Углы отражения для плоского графитового монохроматора, вырезанного по кристалло-
графической плоскости (0001), приведены в таблице 10 для различных излучений.

Таблица 10
Графит Угол отражения монохроматора ,
а=2,46 Å;
Cu К Co К Fe К Cr К
c=6,760 Å
13,15 15,315 16,61 19,26
d(0002) =3,380Å

д) Установка комплекта принадлежностей кожуха рентгеновской трубки Яб4.079.065,


предназначенный для использования в дифрактометре ДРОН-7 рентгеновских трубок типа
БСВ-40, БСВ-41, БСВ-42, БСВ-43 и БСВ-45, соответствующих по конструкции зарубежным
аналогам. Порядок установки приведен в приложении Ж.
е) Установка рентгенооптической системы с параболическим зеркалом в юстировочном
корпусе. Порядок установки комплекта приведен в приложении И.
ж) Установка системы охлаждения рефрижераторного типа HRGC-002/005. Порядок
установки комплекта приведен в приложении К.
з) Установка твердотельного энергодисперсионного детектора на основе кристалла Si(Li)
с Пельтье-охлаждением. Порядок установки комплекта приведен в приложении Л.
и) Установка высокотемпературной камеры HTK-1200N с блоком контроля температуры
TCU 1000N. Порядок установки комплекта приведен в приложении М.
к) Установка держателя для неподвижных образцов. Порядок установки комплекта при-
веден в приложении Н.
л) Установка гониометрической приставки для анализа текстуры и макронапряжений
ПГТМ. Порядок установки комплекта приведен в Яб2.787.108 РЭ.
м) Установка держателя для цилиндрических образцов и капилляров. Порядок установки
комплекта приведен в приложении О.
н) Установка комплекта принадлежностей системы быстрой регистрации. Порядок уста-
новки комплекта приведен в приложении П.
о) Установка автосменщика образцов на 6 позиций. Порядок установки приставки
приведен в приложении Р.

74
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  сетевой переключатель;
2 – кнопка RESET;
3 – дисковод;
4 – разъемы используются только при заводской настройке аппарата;
5 – пылевой фильтр

Рисунок 6.22 – Передние панели блока управления и сбора данных (а)


и блока управления приводом (б)

75
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

7. РАБОТА НА ДИФРАКТОМЕТРЕ

7.1 Порядок включения дифрактометра

7.1.1 Включить автомат силового электроснабжения, к которому подключен


дифрактометр.
7.1.2 Включить сетевой кабель в розетку.
7.1.3 Включить сетевой фильтр для компьютера.
7.1.4 Включить компьютер.

ВНИМАНИЕ! ПРОВЕРИТЬ БЛОКИРОВКУ ДВЕРЕЙ ЗАЩИТЫ (см. Рисунок 4.8).

7.1.5 При использовании для охлаждения проточной воды сначала слить воду, чтобы в
рентгеновскую трубку не попала вода c песком, ржавчиной и так далее. Сливать следует до
тех пор, пока визуально не будет идти чистая вода и не будет воздушных пробок (от
нескольких минут до получаса). Затем перекрыть слив.
7.1.6 Включить подачу воды в систему. На гидроблокировке (см. рисунок 6.2) за задней
дверцей стойки управления должна гореть сигнальная лампа «Вода» при включение ВР.
7.1.7 Включить фильтр-разветвитель, расположенный за задней дверцей в стойке
питания и управления.
7.1.8 Включить сетевой переключатель на БУП (см. рисунок 4.11). Убедиться, что
через минуту после включения прерывистое свечение индикаторов на лицевой панели блока
сменилось постоянным.
7.1.9 Включить высоковольтный источник питания DF3. Для этого (см. Рис. 6.4 и 6.5):
 поставить переключатель CB1 на задней панели высоковольтного источника питания
DF3 слева в положение ON (ВКЛ);
 нажать переключатель CONROL POWER ON (на передней панели с правой стороны);
при этом загорятся лампы, которые показывают состояние внешних цепей блокировки:
а) лампа переключателя CONROL POWER ON;
б) лампа выключателя рентгеновской трубки X-RAY OFF;
в) лампа «Intlk closed» (расположена на передней панели левее переключа-
теля CONROL POWER ON);
г) на гидроблокировке (см. рисунок 6.2) за задней дверцей стойки управле-
ния должна гореть сигнальная лампа «Вода».

76
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ВНИМАНИЕ! ЕСЛИ ЛАМПА СВЕТИТСЯ ДО ВКЛЮЧЕНИЯ ВЫСОКОГО


НАПРЯЖЕНИЯ, ТО ЭТО ОЗНАЧАЕТ, ЧТО ГИДРОБЛОКИРОВКА НЕИСПРАВНА.
ВКЛЮЧАТЬ ВЫСОКОЕ НАПРЯЖЕНИЕ НА ВЫСОКОВОЛЬТНОМ ИСТОЧНИКЕ
ПИТАНИЯ ПРИ НЕИСПРАВНОЙ ГИДРОБЛОКИРОВКЕ ЗАПРЕЩАЕТСЯ, ТАК КАК
МОЖНО ПОВРЕДИТЬ РЕНТГЕНОВСКУЮ ТРУБКУ.

7.1.10 Включить сетевой переключатель на БУСД, через несколько секунд должна


загореться зеленая лампочка (Рисунок 6.22).
7.1.11 Готовностью к инициализации блока управления и сбора данных служит
тональный сигнал при включенном переключателе на блоке управления приводом. Если
указанный переключатель не был включен, тональный сигнал прозвучит, но инициализация не
будет выполнена, даже после включения этого переключателя.
Для выполнения инициализации необходимо загрузить программу заново, оставив
включенным переключатель на блоке управления приводом, нажать RESET или выключить и
включить сетевой переключатель на БУСД, чтобы через несколько секунд загорелась зеленая
лампочка, и прозвучал короткий звуковой сигнал, а затем – тональный сигнал.
7.1.12 Перед включением высоковольтного источника питания проверить подсистему
электроприводов осей гониометра. Для этого включить ПК и запустить программу управления
и сбора данных Data Collection.
7.1.13 После тонального сигнала провести инициализацию гониометра согласно
п.6.7.2.2. Проверить по шкалам визуально установку детектора и держатель образцов на нуле-
вые углы.
7.1.14 Установить значения анодного тока 5 мА и высокого напряжения рентгеновской
трубки 10 кВ в активных окнах "Ток" и "Напряжение" в закладке «ВИП» панели "Управление
прибором" (см. рисунок 6.3).
7.1.15 Проверить установку значений предельного тока нити накала и максимальной
мощности рентгеновской трубки и нажать кнопку "Установить".
7.1.16 Включить рентгеновское излучение, нажав кнопку "Рентген".
7.1.17 По достижении заданных значений напряжения (10 кВ) и анодного тока (5 мА) на
индикаторных панелях генератора DF3 (2-20 секунд) прогреть рентгеновскую трубку примерно
30 минут.
7.1.18 После прогрева установить необходимые значения высокого напряжения и
анодного тока. Дифрактометр готов к работе.

7.2 Порядок выключения дифрактометра


77
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

7.2.1 Закончить или прервать измерения, сохранить данные в любом разделе, при
сохранении данных рекомендуется заполнить окно «Комментарий».
7.2.2 Рекомендуется установить кронштейн блока детектирования на угол 2 = 10 (в
окне Настройка/Управление дифрактометром/Юстировка, см. рисунок 6.9) во избежание по-
падания прямого пучка в детектор.
7.2.3 Установить значения тока 5 мА и напряжения 10 кВ на высоковольтном источнике
и выключить высокое напряжение, нажав кнопку "Рентген" в закладке «ВИП» панели "Управ-
ление прибором". При этом световой индикатор кнопки "Рентген" погаснет.
7.2.4 Нажать переключатель CONROL POWER ON. Все лампы на передней панели вы-
соковольтного источника погаснут.
7.2.5 Сигнальная лампа «ВОДА» на гидроблокировке также должна погаснуть.
7.2.6 Перекрыть подачу воды.
7.2.7 Выйти из программы и выключить компьютер.
7.2.8 Выключить сетевой переключатель на блоке управлении приводом (клавиша ON).
7.2.9 Выключить сетевой переключатель на БУСД, зеленая лампочка должна погаснуть.
7.2.10 Выключить фильтр-разветвитель, расположенный за задней дверью стойки управ-
ления.
7.2.11 Переключатель CB1 на задней панели высоковольтного источника питания DF3
можно НЕ ВЫКЛЮЧАТЬ;
7.2.12 Выключить сетевой фильтр.
7.2.13 Вынуть сетевой кабель из розетки.
7.2.14 Выключить электрощит или рубильник.

7.3 Измерения на дифрактометре

ВНИМАНИЕ! ПРИ ЛЮБЫХ РАБОТАХ НЕ УСТАНАВЛИВАТЬ НАПРЯЖЕНИЕ


НА РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКЕ ВЫШЕ 55 кВ.

7.3.1 Подготовить исследуемый образец.


7.3.2 Мелкодисперсный порошок набить в кювету, используя в качестве связки
рентгеноаморфное вещество, не дающее дифракционных линий (спирт, технический вазелин,
лак, клей и так далее).
7.3.3 Поверхность образца не должна иметь выемок или выпуклостей относительно
краев кюветы, так как это приведет к дефокусировке: сдвигу максимума дифракционной
линии, уменьшению интенсивности, асимметрии пика.

78
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

7.3.4 Глубина кюветы – 2 мм, 1 мм или 0,5 мм - выбирается исходя из коэффициента


поглощения образца на используемом излучении. Также учитывается количество образца.
7.3.5 Гранулированный образец растолочь в ступке, просеять через сито и набить в кювету.
7.3.6 Монолитный образец, толщина и размеры которого позволяют установить его в
кювету, закрепить в кювете при помощи связующего агента, например, пластилина.
7.3.7 Монолитный образец, размеры которого позволяют установить его в кювету, а
толщина или длина – нет, закрепить с помощью связующего агента в кювете переменной
глубины (от 0 до 60 мм), которая поставляется по отдельному заказу.
7.3.8 Образец цилиндрической формы (прут, проволока и т.п.) или порошок,
запрессованный в капилляр (например, быстроразлагающийся или обладающий текстурой),
необходимо устанавливать в держатель для капилляров, который поставляется по отдельному
заказу.
7.3.9 Монолитный образец, размер которого не позволяет установить его в кювету или в
кольцо, необходимо установить в держатель для неподвижных образцов, который
поставляется по отдельному заказу.
7.3.10 В зависимости от решаемой задачи и исследуемого образца выбрать размеры
коллимационных щелей на первичном и на дифрагированном пучках, интервал или интервалы
сканирования, шаг сканирования, время измерения в точке, число сканов.
7.3.11 Щели на первичном пучке выбираются, исходя из требований величины
освещаемой поверхности во всем интервале сканирования, так как величина освещаемой
поверхности зависит от угла 2 (уменьшается по ширине с увеличением угла), от анизотропии
свойств образца и от количества образца.
7.3.12 Щели на дифрагированном пучке выбираются, исходя из требований получения
максимального пространственного разрешения при измерении рентгенограммы, т.е.
минимальной полуширины дифракционных линий при их достаточной интенсивности.
7.3.13 Установка щелей Соллера на первичном и на дифрагированном пучке необходима
для уменьшения аксиальной расходимости.
7.3.14 Установка -фильтра на дифрагированном пучке обязательна, если не
используется монохроматор или твердотельный энергодисперсионный детектор.
7.3.15 Число интервалов – один или несколько – выбирается в зависимости от решаемой
задачи.
7.3.16 Шаг сканирования на каждом интервале может быть различным. С одной
стороны, величина шага h определяется полушириной дифракционных линий измеряемого
образца и ее изменений с углом 2 как h = b/(510), где b – полная ширина линии на половине

79
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ее высоты (ПШПВ). С другой стороны, шаг сканирования должен быть скоррелирован с


величиной приемной щели у детектора.
Оптимальный шаг сканирования позволяет получать плавный неискаженный профиль
дифракционной линии при минимальных затратах времени на его измерение.
Для того, чтобы не было эффекта интегрирования широкой щелью (при слишком малой
величине шага сканирования), положения щели в соседних точках не должны перекрываться,
то есть h  Bдет., где Bдет.– ширина щели у детектора.
7.3.17 Время съемки в точке  определяется интенсивностью линий и статистической
погрешностью:
 = Ii /2i или 2 = Ni /2i ,
где 2i – дисперсия в i-ой точке;
Ni – число импульсов в i-ой точке;
Ii = Ni / - число импульсов за секунду в i-ой точке – скорость счета.

7.3.18 Число сканов может быть различным (обычно 1-5 раз) и определяется
статистической погрешностью.
7.3.19 Если отсутствуют данные о составе, приготовлении, режиме обработки образца,
рекомендуется провести предварительную съемку, по которой выбрать или уточнить
параметры съемки.
7.3.20 По окончании измерения сохранить данные в любом разделе. Для работы с
программами комплекса PDWin сохраняются два файла:
 текстовый файл с расширением *.dsc c параметрами измерения;
 двоичный файл с расширением *. D01 - *.DNN, где NN- номер интервала, с
массивами скоростей счета всех снятых интервалов сканирования.
7.3.21 Программа позволяет сохранить полученные данные в текстовых файлах с
расширением *.txt или *.dbw для работы в других расчетных или сервисных программах.
7.3.22 Программа позволяет просмотреть несколько отмеченных интервалов в одном
окне, объединить их и запомнить как новый интервал.
7.3.23 При замене рентгеновской трубки на новую с этим же или с другим материалом
анода, снять рентгеновскую трубку, установить новую трубку, потренировать ее в
соответствии с паспортом, снять амплитудное распределение, выбрать и установить
параметры измерительного канала (см. раздел 6.8).
7.3.24 Рекомендуемый режим работы рентгеновских трубок – примерно половина
мощности: U = 25-40 кВ; I = 10-30 мA. Такой режим определяется получением достаточно

80
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

интенсивных линий при выбранных размерах щелей для данного образца и бережным
отношением к трубке.
7.3.25 Если для работы необходим монохроматор на первичном пучке, который
поставляется по отдельному заказу, (например, при исследовании монокристаллов), то нужно
установить держатель монохроматора с кристаллом-монохроматором на отъюстированный
гониометр, провести юстировку и проверить ее согласно Приложению Д.
7.3.26 Если для работы необходим монохроматор на дифрагированном пучке, который
поставляется по отдельному заказу, нужно установить держатель монохроматора с
кристаллом-монохроматором на отъюстированный гониометр, провести юстировку и
проверить ее согласно Приложению Е.
7.3.27 При работе с монохроматором на первичном пучке следует помнить, что
конечное значение угла поворота блока детектирования 2, равное плюс 165, уменьшается в
зависимости от используемого излучения и материала кристалла-монохроматора. Поэтому
перед измерениями необходимо:

 установить реальные значения конечного угла 2 в активном окне вертикально-


го меню «Описание прибора» программы Data Collection (см. Рисунок 6.6);
 установить концевой выключатель на это реальное значение.

7.4. Практические рекомендации

7.4.1 Если об исследуемом поликристаллическом образце ничего неизвестно, и необхо-


димо выбрать предварительные условия измерения спектра, можно провести обзорную съемку
в непрерывном режиме при следующих условиях:
- щели на первичном пучке (рисунок 4.6а) – 2 мм (вертикальная) – Соллер (2.5о) – 12
мм (горизонтальная) – 4 мм (вертикальная);
- щели на дифрагированном пучке (рисунок 7б) – бета-фильтр – Соллер (2.5о) – 0.25 мм
(вертикальная) – 12 мм (регулируемая горизонтальная);
- интервал сканирования 2 – 10 – 70 град., при наличии дальнеугловых рефлексов - до
120 град.;
- скорость сканирования – 30 град. в минуту;
- шаг сканирования – 0.3 град.;
- число сканов – 1 раз;
- режим работы рентгеновской трубки – 40 кВ, 20 мА;
- вращение образца в своей плоскости.

81
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

7.4.2 При наличии информации о составе образца, некоторые условия съемки могут быть
выбраны по базе порошковых дифракционных данных PDF-2 (интервал сканирования по
наличию линий в ближнеугловой (дальнеугловой) области, время измерения в точке в зависи-
мости от интенсивности линий).
7.4.3 При измерениях на ближних углах (2 < 10 град.) рекомендуется установить анти-
рассеивающую (дополнительную вертикальную) щель перед детектором (см. Рисунок 4.6б)
для уменьшения фона.
7.4.4 Бета-фильтр обязателен при съемке без монохроматоров на первичном или дифра-
гированном пучках, поскольку программа предварительной обработки DrWin не учитывает
бета-линии.
7.4.5 Монохроматор на первичном пучке рекомендуется устанавливать при
исследованиях монокристаллов; для поликристаллических объектов лучше использовать
монохроматор на дифрагированном пучке.

82
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

8 МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ


В настоящем разделе приводится методика поверки дифрактометров ДРОН-7 и устанав-
ливаются методы и средства их первичной поверки, после ремонта и периодической поверки в
процессе эксплуатации.
Настоящая методика поверки распространяется на все дифрактометры ДРОН-7, в том
числе на введенные в эксплуатацию до 2011 года.
Для поверки предъявляется дифрактометр, настроенный и отъюстированный в соответ-
ствии с разделами 6.7 и 6.8 данного руководства по эксплуатации.
Межповерочный интервал – 2 года.

8.1 Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции (Таблица 11):

Таблица 11

Номер пункта Проведение операции при


подраздела 8.6
Наименование операций Первичной Периодической
(методика проведе-
поверке поверке
ния поверки)
Внешний осмотр 8.6.1 да да

Определение диапазона углов


8.6.2 да да
дифракции 2

Определение абсолютной по-


грешности измерения угловых
8.6.3 да да
положений дифракционных
максимумов

Определение основной аппара-


турной погрешности измерения
8.6.4 да да
скорости счета импульсов рент-
геновского излучения

8.2 Средства поверки

Cтандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид


алюминия, SRM 1976a), ГСО 9464-2009 (далее ГСО).

83
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

8.3 Требования безопасности

При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности в


соответствии с разделом 5 настоящего РЭ.

8.4 Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:


температура окружающего воздуха, оС 20±5
(при допускаемом колебании температуры за время испытаний не более, чем на ± 2С)
относительная влажность воздуха, % 45-80
атмосферное давление, кПа 84-107
отклонение напряжения питания сети от
номинального значения, %, не более ±2
частота сети, Гц (50±1)
отсутствие механических воздействий и магнитных полей (кроме земного).

8.5 Подготовка к поверке

8.5.1 Установка и подготовка дифрактометра к поверке, включение соединительных


устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений
осуществляется в соответствии с настоящим РЭ.
8.5.2 Перед проведением измерений дифрактометр следует прогреть не менее 1 часа.

8.6 Проведение поверки

8.6.1 При проведении внешнего осмотра установить соответствие дифрактометра сле-


дующим требованиям:
- комплектность дифрактометра должна соответствовать указанной в паспорте (до-
пускается проводить периодическую поверку при неполном комплекте ЗИП);
- дифрактометр не должен иметь видимых механических и электрических поврежде-
ний и неисправностей, препятствующих нормальной работе;
- надписи на корпусе должны быть четкими;
8.6.2 Проверку диапазонов угловых перемещений отдельно кронштейна блока детекти-
рования проводить в автоматическом режиме прохождением угловых диапазонов в соответ-
ствии с таблицей 5, руководствуясь программным комплексом управления и сбора данных
дифрактометров общего назначения Яб00.133-01 и п. 6.9.1 настоящего руководства.

84
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Угловые перемещения для всех диапазонов контролируются на соответствие значениям


углов, приведенным в таблице 5, визуально, кроме двух последних диапазонов. Для этих двух
диапазонов контролируется только начальная точка 164о и конечная точка 165о.
8.6.3 Проверка абсолютной погрешности измерения углов дифракционных максимумов
проводится путем измерения дифракционных линий 104, 116, (1.0.10+119), 2.1.10 и 146 ГСО
при следующих условиях:
- рентгеновская трубка БСВ с медным анодом;
- ток анода рентгеновской трубки, мА 40;
- напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 30;
- размеры щелей на первичном пучке:
вертикальная щель, мм 2,0;
горизонтальная щель, мм 8,0;
вертикальная щель, мм 3,0;
- размеры щелей на дифрагированном пучке:
вертикальная (антирассеивающая) щель, мм 3,0;
вертикальная щель, мм 0,1 (номер 2);
горизонтальная щель (регулируемая), мм 12,0;
- щели Соллера на первичном и дифрагированном пучке
расходимостью, градус 1,5;
- интервалы сканирования по углам 2, градус:
дифракционная линия 104 34,9- 35,5;
дифракционная линия 116 57,2 - 58,0;
дифракционные линии (1.0.10+119) 76,5 – 77,7
дифракционная линия 2.1.10 100,7- 101,7;
дифракционная линия 146 135,5- 137,3;
- шаг сканирования, градус:
дифракционные линии 104, 116 и (1.0.10+119) 0,01;
дифракционные линии 2.1.10 и 146 0,02;
- экспозиция в точке, с:
дифракционные линии 104, 116 и (1.0.10+119) 5;
дифракционные линии 2.1.10 и 146 10;
- селективно-поглощающий фильтр (-фильтр) Ni;
- число сканов 1
- вращение образца обязательно

85
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Абсолютная погрешность измерения углов дифракционных максимумов определяется


как разность между значениями 2K1 зарегистрированных рефлексов и соответствующими
значениями 2K1ГСО, приведенными в Таблице 12. Угловые положения максимумов опреде-
ляются в их верхней трети по средней линии между правым и левым «крылом» (Рисунок 8.1).
Измеренные значения 2K1 для дифракционных максимумов hkl не должны отличаться
от соответствующих значений, приведенных в Таблице 12, более чем на  0,02.

Таблица 12

№ п/п hkl d, Å 2CuK1ГСО, град ПШПВ, град


1 104 2.551 35.15 не измеряется
2 116 1.6015 57.50 0.080
3 1.0.10 1.2392 76.87 0.090
4 119 1.2342 77.23 не измеряется
5 2.1.10 0.9978 101.06 0.105
6 146 0.8305 136.09 0.180

Все пики в K-дуплетах и в квадруплете (1.0.10+119) должны быть хорошо разрешены.


Полная ширина рефлексов ПШПВ, измеренная на половине их высоты с учетом уровня
фона (как показано сплошными и пунктирными красными линиями на рис. 8.1), не должна
превышать значений, указанных в Таблице 12, более чем на 0.01 град.
8.6.4 Проверка основной аппаратурной погрешности Ао осуществляется при измерении
интенсивности в точке путем счета импульсов рентгеновского излучения в максимуме отра-
жения 104 от ГСО SRM 1976a с экспозицией 100 секунд по методике, описанной в п. 6.9.2.2
настоящего «Руководства по эксплуатации».
Значение основной аппаратурной погрешности Ао не должно превышать 0,25 % при не-
однородности массива данных не более 0,5 %.

8.7. Оформление результатов поверки

8.7.1 Положительные результаты поверки, удовлетворяющие требованиям настоящего


раздела, оформляют путем выдачи свидетельства о поверке по форме, приведенной в ПР
50.2.006-94.
По дополнительному требованию владельца может быть оформлена запись в паспорте
результатов и даты поверки, удостоверенная подписью поверителя и оттиском поверительного
клейма.

86
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

8.7.2 Дифрактометр, не удовлетворяющий требованиям настоящего раздела, к эксплуа-


тации не допускается. Выдается извещение о непригодности по форме, приведенной в ПР
50.2.006-94.

104 116 1.0.10+119

2.1.10 146

Рисунок 8.1 – Дифракционные линии 104K, 116K, (1.0.10+119)K, 2.1.10K и 146K ГСО SRM
1976a (диск из спеченного порошка -оксида алюминия), измеренные в рентге-
новском дифрактометре ДРОН-7 на медном излучении.

87
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

9 ВОЗМОЖНЫЕ НЕИСПРАВНОСТИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ


Перечень возможных неисправностей и способы их устранения приведены в Таблице 13.
Таблица 13
№ Наименование, Вероятная причина Способ устранения
п/п внешнее проявление
1 Не включается сете- Перегорели предохра- Проверить целостность предо-
вое питание БУСД нители БУСД. хранителей модуля защиты
Яб5.139.365 (см. п. 4.3.7, см. Ри-
сунок 9.1). При необходимости
заменить.
2 Не проходит тональ- Нарушена последова- Проверить последовательность
ный сигнал при тельность включения действий (см. раздел 7.1).
включении БУСД дифрактометра.

Не запускается испол- Обратиться на предприятие-


няемый файл с про- изготовитель.
граммы нижнего уров-
ня
3 Не выполняется ини- Неисправна оптопара Обратиться на предприятие-
циализация нулевого положения изготовитель для замены опто-
одного из или обоих пары.
кругов гониометра
4 Не происходит дви- Плохой контакт между Промыть контакты спиртом, за-
жения привода детек- розеткой PM1 () или фиксировать разъем DB-9M (см.
тора (2) или привода PM2 (2) БУСД и вил- Рисунок 9.1)
держателя образца () кой DB-9M или соот-
ветствующий разъем не
зафиксирован

Поврежден кабель Проверить кабель на отсутствие


Яб4.856.178 обрыва проводников. При необ-
ходимости обрыв устранить.

Неисправна блокировка Неисправный микровыключа-


Яб5.150.053 (см. Рису- тель заменить.
нок 4.4б). Сработал или
сломан микровыключа-
тель КВ1 или КВ2 (см.
Рисунок 4.4б)
5 Не происходит дви- Нет напряжения пита- Проверить целостность предо-
жения обоих приво- ния двигателей гонио- хранителей БУП, при необхо-
дов метра +40В или +25В в димости заменить.
БУП.

Плохой контакт в ко- Затянуть винтовые контакты ко-


лодке X1 БУП. лодки X1 (см. поз. 2, Рисунок
4.11).

88
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

№ Наименование, Вероятная причина Способ устранения


п/п внешнее проявление
Неисправен блок пита- Обратиться на предприятие-
ния Яб5.087.390 в БУП изготовитель.
(см. раздел 4.4.1).
6 Заслонка первичного Не замкнута цепь бло- Проверить электрические цепи
пучка в кожухе труб- кировки защиты. защиты по принципиальной
ки не отрабатывает схеме.
действия Проверить срабатывание блоки-
ровочных микропереключате-
лей.

Обрыв обмотки элек- Восстановить при обрыве об-


тропитания. мотку электромагнита.
Неправильное положе- Отрегулировать положение
ние флажка в щели флажка.
оптопары.

1  предохранители модуля защиты;


2 – разъем DB-9M.

Рисунок 9.1 – Задняя панель блока управления и сбора данных.

89
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Продолжение Таблицы 13
№ Наименование, Вероятная причина Способ устранения
п/п внешнее проявление
Тугой ход вследствие Отрегулировать положение ры-
неправильного положе- чага заслонки.
ния рычага заслонки.

Загрязнение в местах Произвести очистку спиртом и


смазки. нанести новую жидкую смазку.

Загрязнение отверстия Удалить загрязнение при помо-


в корпусе электромаг- щи иголки и спирта.
нита.
7 Не устанавливается Нарушен контакт РТ с Восстановить контакт, проверив
анодный ток* высоковольтным кабе- положение кабеля в гнезде ко-
лем. жуха РТ (см. Рисунок 6.1).

Неисправна РТ. Заменить РТ.


8 Не включается высо- Отсутствует водяное Проверить контур водяного
кое напряжение* охлаждение РТ или по- охлаждения и показания расхо-
ток воды меньше 3 домера (см. Рисунок 6.2).
л/мин.

Неисправен электро- Заменить клапан 4 (см. Рисунок


магнитный клапан. 6.2).
9 Не происходит вра- Не подсоединен кабель Подсоединить кабель к разъему.
щения образца в дер- Яб4.855.887-05 к разъему
жателе питания 5 держателя об-
разца 4 (см. Рисунок 4.4)

Неисправен двигатель Заменить двигатель.


постоянного тока дер-
жателя образца.
10 Абсолютная погреш- Нулевые углы 2о и о Внести нулевые углы (см. раз-
ность измерения уг- не внесены в активные дел 6.7.2.2).
ловых положений окна панели «Описание
дифракционных мак- прибора».
симумов 2 превы-
шает  0,02 Нарушена юстировка Проверить юстировку гониомет-
гониометра. ра и при необходимости
отъюстировать его (см. раздел
6.7).
Поверхность образца не
совпадает с плоскостью Проверить методику приготов-
фокусировки гонио- ления образца и правильность
метра. его установки в держатель. При-
готовить контрольный образец
кварца (см. Приложение Г) и
провести измерение «пятипле-
та» (см. раздел 6.9.3).

90
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Продолжение Таблицы 13
№ Наименование, Вероятная причина Способ устранения
п/п внешнее проявление
11 Не регистрируется Закрыта заслонка пер- Проверить положение дверей
рентгенодифракци- вичного пучка защиты и их блокировку (см.
он-ный спектр (ну- раздел 4.2).
левая интенсив- Проверить положение заслонки и
ность) ее работу в окне «Управление
прибором/Юстировка» (см. Рис.
6.8). При нестабильной работе за-
слонки см. п. 8 данной таблицы.

Неисправна РТ Проверить наличие первичного


пучка и стабильность работы РТ
(см. раздел 6.6). При необходи-
мости заменить РТ.

Сбои в работе канала Обратиться на предприятие-


регистрации изготовитель
12 Аппаратурная по- Неправильно установле- Измерить кривую амплитудного
грешность Ао пре- ны параметры измери- распределения и настроить ка-
вышает 0,25 % тельного канала. нал (см. раздел 6.8).

Нестабильно работает Проверить работу ВИП*.


ВИП.
13 Дифракционные Нарушены условия из- См. раздел 7.3.
максимумы на спек- мерения спектра:
тре искажены:
- имеют несиммет- - не установлены щели - установить щели Соллера (см.
ричный профиль; Соллера; рис. 4.6 и 4.12);

- сильно размыты; - перед детектором не - установить диафрагму (см.


установлена вертикаль- рис. 4.6б и 4.12);
ная диафрагма шириной
0.25, 0.1 или 0.05 мм;

- выбран слишком ма- - скоррелировать шаг сканирова-


ленький шаг сканирова- ния, ПШПВ рефлексов и ширину
ния при установленных вертикальной диафрагмы перед
коллимационных щелях детектором (см. раздел 7.3);
(эффект «интегрирова-
ния широкой щелью»);

- представлены ло- - слишком большой шаг - скоррелировать шаг сканирова-


маными линиями сканирования для дан- ния, ПШПВ рефлексов и ширину
(неплавные) ных рефлексов; вертикальной диафрагмы перед
детектором (см. раздел 7.3).
* Возможные неисправности источника питания рентгеновской трубки приведены в руководстве пользова-
теля на данный узел.

91
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

10 ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ

Техническое обслуживание дифрактометра заключается в своевременном проведении


профилактических работ. Профилактические работы проводятся с целью обеспечения работо-
способности дифрактометра в период его эксплуатации.

10.1. Состав профилактических работ


Один раз в месяц, а также после продолжительного хранения (свыше 12 месяцев), про-
водятся профилактические работы в указанном ниже объеме.
10.1.1 Проводится внешний осмотр состояния дифрактометра ДРОН-7; проверяются
крепления элементов, блоков, разъемов; состояние лакокрасочных покрытий.
10.1.2 Один раз в 3 месяца дополнительно к указанным в п. 10.1.1 настоящего РЭ рабо-
там выполняются следующие:
- осматриваются внутреннее состояние узлов и монтажа;
- проверяются состояние контактов паек, качество работы переключателей;
- промываются спиртом контакты разъемов;
- при помощи пылесоса и ветошью удаляются пыль и грязь с узлов и блоков.
Расход материалов на одно обслуживание:
- ветошь х/б - 0,1 кг;
- спирт технический - 0,05 кг.
Сокращать объем профилактических работ и/или выполнять их реже, чем указано в
п. 10.1, не допускается.
После проведения профилактических ремонтных работ проверяется работоспособность
дифрактометра: измеряется контрольный образец поликристаллического кварца (или моно-
кристалла кварца) в автоматическом режиме в соответствии с п. 6.7.3 настоящего руководства.

11 ТЕКУЩИЙ РЕМОНТ

Текущий ремонт дифрактометра осуществляется при возникновении незначительных


неисправностей или ухудшения параметров прибора, влияющих на результаты измерений.
Ремонт должен осуществляться специально подготовленным персоналом с соблюдением всех
требований по безопасности, приведенных в данном руководстве и в документах, на которые
ссылается данное руководство. Недопустимо использовать в дифрактометре электротехниче-
ские изделия, узлы, модули и блоки, не предусмотренные принципиальными электрическими
схемами и конструкторской документацией.

92
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

12 МАРКИРОВКА
12.1 Маркировка дифрактометра нанесена способом, указанным в конструкторской до-
кументации. Стойкость маркировки соответствует требованиям ГОСТ 12.2.091-2012.
12.2 На приборном каркасе установлена фирменная табличка, на которой указаны:
- товарный знак предприятия-изготовителя;
- наименование и условное обозначение дифрактометра;
- обозначение ТУ;
- знак утверждения типа;
- число фаз электропитания;
- частота сети электропитания;
- сетевое напряжение питания;
- потребляемая мощность;
- масса;
- порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя;
- степень защиты по ГОСТ 14254;
- надпись «СДЕЛАНО В РОССИИ».
12.3 Условное обозначение дифрактометра и логотип производителя нанесены на перед-
ней панели дифрактометра (см. Рисунок 3.1).
12.4 Транспортная маркировка нанесена несмываемой краской, по трафарету на каждое
грузовое место и содержат манипуляционные знаки, предупредительные и информационные
надписи в соответствии с ГОСТ 14192-96 и документацией предприятия-изготовителя.
12.5 На передних панелях высоковольтного источника питания (ВИП), блока управления
и сбора данных (БУСД) и блока управления приводом (БУП) установлены пломбы отдела тех-
нического контроля завода-изготовителя для защиты системы управления дифрактометра от
несанкционированного доступа.

13 УПАКОВКА
13.1 Детали и сборочные единицы, модули и блоки, которые на время транспортирова-
ния упаковываются отдельно, сняты с дифрактометра.
13.2 Консервация дифрактометра проведена в соответствии с ГОСТ 9.014-78 для группы
III и условий хранения 5 по ГОСТ 15150-69. Вариант защиты В3-10. Вариант внутренней упа-
ковки ВУ-5. Срок хранения без переконсервации 1 год.
13.3 Транспортная тара состоит из дощатых ящиков тип III по ГОСТ 2991-85.

93
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

13.4 Для внутренней упаковки применяются ящики (коробки) из гофрированного карто-


на по ГОСТ 9142-90, ящики из фанеры или из ДВП тип I-III по ГОСТ 5959-80.
13.5 В качестве прокладочных и амортизирующих материалов при упаковывании приме-
няются картон гофрированный марки Т-2А по ГОСТ 7376-89, пенополиуретан марки 40-0.8С
самозатухающий по ТУ 6-55-43-90, бумага оберточная А по ГОСТ 8273-75, бумага А-25 по
ГОСТ 8828-89.
13.6 Порядок комплектования дифрактометра, количество, масса и габаритные размеры
грузовых мест, способ укладки, порядок размещения и крепления в таре, исключающей сме-
щение изделия внутри тары, соответствуют требованиям конструкторской документации
предприятия-изготовителя.
13.7 В каждый транспортный ящик вложен упаковочный лист с указанием наименования
и количества упакованных изделий.
13.8 Техническая и товаросопроводительная документация завернута в бумагу оберточ-
ную марки А по ГОСТ 8273-75 и вложена в пакет из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-
82, пакет запаян.

14 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
14.1 Транспортирование и хранение дифрактометра должны осуществляться по услови-
ям хранения 5 ГОСТ 15150-69.
14.2 Транспортирование дифрактометра должно проводиться автомобильным, железно-
дорожным транспортом, авиатранспортом (в отапливаемых герметических отсеках) в соответ-
ствии с действующими правилами.
14.3 При транспортировании дифрактометра железнодорожным транспортом вид от-
правки - мелкая или малотоннажная, тип подвижного состава - крытый вагон.

15 УТИЛИЗАЦИЯ
При прекращении работ с дифрактометром администрация предприятия-потребителя
информирует об этом органы Роспотребнадзора, демонтирует (приводит в неиспользуемое со-
стояние) и утилизирует изделие в установленном порядке с составлением акта.

94
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение А
(обязательное)
Утверждаю
Руководитель (должность, наименование
организации-потребителя)
(фамилия)
(дата)
АКТ
ПРИЕМКИ РАБОЧЕГО ПОМЕЩЕНИЯ ДЛЯ УСТАНОВКИ И ЭКСПЛУАТАЦИИ ИЗДЕЛИЯ
Приемочная комиссия, действующая на основании приказа (организации-потребителя)
№ ________________от ______________, провела проверку рабочего помещения для установ-
ки и эксплуатации ____________________________________________________
(наименование и обозначение изделия)
на соответствие требованиям к помещению, установленными в руководстве по эксплуатации.

Комиссия считает рабочее помещение принятым (не принятым).


Заключение комиссии:
1 Помещение оборудовано щитком с защитными автоматами на 40 А, с одно- **
фазным напряжением переменного тока 220 В с допустимым отклонением
10% от номинального значения с частотой (501)Гц. Напряжение на щиток
подается от отдельного фидера электропитания, исключающего в сети силь-
ные импульсные и иные помехи от мощного электрооборудования и тому по-
добных источников.
2 Заземление дифрактометра обеспечивается отдельным контуром с сопротив- **
лением не более 1,0 Ом во все времена года с предоставлением соответству-
ющего документа.
3 Помещение оборудовано магистралью водоснабжения с выходным штуцером ***
диаметром около 13 мм и условным диаметром прохода труб не менее 20 мм;
магистраль обеспечивает подачу охлаждающей воды питьевого качества с
температурой входящей воды не менее 10С и не более 20С и расход воды
на выходе дифрактометра не менее 3 л/мин. Давление воды в водопроводной
сети не менее 3 атм. и не более 6 атм. Расстояние от дифрактометра до маги-
страли не более 2-3 м.
4 Должна быть предусмотрена очистка охлаждающей воды от твердых частиц ***
размером 150 мкм и более.
5 Помещение оборудовано водостоком, расположенным не выше 1 м над уров- ***
нем пола, с открытым сливом и условным диаметром прохода труб слива не
менее 40 мм. Расстояние от дифрактометра до горловины слива не более 2-3 м.

Председатель комиссии
Члены комиссии
 - указано только для объяснения. На форме не печатается.
** - указать соответствие или отклонение с фактическими данными
*** - требование снимается, если аппарат укомплектован автономной системой охлаждения.

95
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение Б
(обязательное)

Перечень материалов и приборов, необходимых для пуско-наладочных работ


дифрактометра ДРОН-7
(предоставляет Заказчик)

1. Бязь белая – 1 м2 ;
2. Ветошь – 0.1 кг;
3. Спирт технический (гидролизный) марка А ГОСТ 17299 – 30 г;
4. Спирт этиловый ректификат (высшей очистки) – 20 г;
5. Бензин НЕФРАС С2-80/120 ТУ 38.401-67108 – 100 г.;
6. Паяльник – 42/36 V;
7. Припой – 20 г.;
8. Канифоль – 20 г.;
9. Осциллограф (погрешность измерения амплитуды не более 5%);
10. Мультиметр;
11. Мегомметр М4100/4 на 1000В ТУ25-04.2131
12. Комплект радиомонтажного инструмента;
13. Пластилин ОСТ 6-15-1525-86 – 20 г.
14. Комплект средств индивидуальной защиты, изготовленный из просвинцованной
резины (фартук, шапочка, перчатки) и из свинцового стекла (очки).

96
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение В
(рекомендуемое)

Утверждаю Утверждаю
Руководитель (должность) Руководитель (должность)
Наименование организации, Наименование организации-
осуществившей ПНР потребителя

«____»_______ 201 г. «____»_______ 201 г.

АКТ
ПРОВЕДЕНИЯ ПУСКО-НАЛАДОЧНЫХ РАБОТ ДИФРАКТОМЕТРА

Настоящий акт составлен представителем(ями) (наименование организации, осуще-


ствившей ПНР), в лице (должность и Ф.И.О.), с одной стороны, и представителем(ями)
(наименование организации-потребителя) (должность и Ф.И.О.), в том, что в соответствии с
договором № ХХ от ХХ.ХХ.ХХ в период с ____________ по _________ проведены пуско-
наладочные работы (наименование изделия и порядковый номер).

Работы выполнены в полном объеме.

Работы выполнены согласно вышеуказанному договору на сумму:


______________________________________________________________________________ ,
(сумма цифрами и прописью с заглавной буквы)
в т.ч. НДС % в сумме ________________________________________________________
(сумма цифрами и прописью с заглавной буквы)

ПРЕДСТАВИТЕЛЬ(И) ПРЕДСТАВИТЕЛЬ(И)

(организации, осуществившей ПНР) (организации-потребителя)

97
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

УТВЕРЖДАЮ
Руководитель(должность)
Наименование организации-
потребителя

«____» ____________ 201____ г.

Технический акт
ПРОВЕДЕНИЯ ПУСКО-НАЛАДОЧНЫХ РАБОТ ДИФРАКТОМЕТРА

Настоящий акт составлен представителем(ями) (наименование организации, осуще-


ствившей ПНР), в лице (должность и Ф.И.О.), с одной стороны, и представителем(ями)
(наименование организации-потребителя) (должность и Ф.И.О.), в том, что в соответствии с
договором № ХХ от ХХ.ХХ.ХХ в период с ____________ по _________ проведены пуско-
наладочные работы (наименование изделия и заводской номер).

Выполнены следующие работы:


(ниже перечисляются работы, выполненные в ходе ПНР согласно п. 6.3 настоящего
РЭ с указанием полученных угловых положений дифракционных максимумов кон-
трольного образца кварца, значениями аппаратурной погрешности и статуса теста
прохождения диапазона углов согласно п. 6.9_настоящего РЭ)__________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
Работы выполнены в полном объеме. Заказчик претензий не имеет.
Замечания и предложения организации потребителя:
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________

ПРЕДСТАВИТЕЛЬ(И) ПРЕДСТАВИТЕЛЬ(И)
(организации, осуществившей ПНР) (организации-потребителя)

98
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение Г
(обязательное)

Методика приготовления контрольного образца кварца

Контрольный образец кварца готовится из кварца молотого пылевидного ГОСТ 907782.

1 Приборы и оборудование

Кварц молотый пылевидный ГОСТ 907782, навеска  3 г


Ступка и пестик агатовые
Лопаточка для насыпания порошка
Спирт этиловый технический ГОСТ 1729978  34 мл
Пипетка
Микросито для просеивания частиц N 002 ГОСТ 358473
Микросито для просеивания частиц N 005 ГОСТ 358473
Кювета Яб7.344.114-02 с диаметром лунки 28 мм и глубиной 2 мм из комплекта ЗИП
Пластина с острым лезвием для выравнивания поверхности образца
Весы лабораторные ВЛР20 с диапазоном измерения 20 г и погрешностью измерения
0,02 мг (или аналогичные) ТУ 2506.113175.

2 Приготовление образца

2.1 Насыпать порошок кварца в агатовую ступку, смочить 2 мл спирта и при помощи пе-
стика растереть до такой консистенции, при которой порошок начинает прилипать к стенкам
ступки.
Недостаточное измельчение приводит к большому статистическому разбросу измерен-
ных интенсивностей из-за микропоглощения и экстинкции.
В крупных зернах порошка помимо экстинкции может возникать случайная ошибка из-
за флуктуаций числа кристаллитов, попадающих в отражающее положение при съемке пробы.
Следует избегать длительных растираний, при которых может происходить аморфизация
части пробы.
2.2 Просеять полученный порошок через сито № 002. Остаток на сите должен составлять
80% от навески, взятой для приготовления образца. Такая крупность порошка позволяет полу-
чить образец необходимой плотности.

2.3 С помощью сита № 005 из остатка на сите № 002 отобрать порошок с оптимальным
размером частиц не более 50 мкм. 2.4 В лунку кюветы диаметром 28 мм и глубиной 2 мм

99
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

набить и запрессовать смесь порошка кварца со спиртом. Порошок должен быть полностью
смочен спиртом.
Приготовленный таким образом образец получается в значительной степени разориен-
тированным, так как быстрое испарение спирта препятствует возникновению преимуществен-
ной ориентации кристаллитов.
Указанные размеры лунки позволяют избежать потерь первичного пучка рентгеновского
излучения по площади и по глубине.
2.5 Избыток порошка, набитого в кювету, срезать острым лезвием пластины до получе-
ния ровной поверхности (Рисунок Г.1).
Поверхность приготовленного образца должна быть без различимых визуально трещин,
неровностей и т.п. дефектов. Не следует приглаживать поверхность образца, так как это может
приводить к текстурированию.
В случае неудачного среза в кювету добавляют порошок кварца, смачивают его спиртом
и операцию повторяют.

3 Контроль образца

3.1 Кювета, в которую запрессовывается образец, взвешивается на весах ВЛР20 до за-


полнения образцом и после.
Чистый вес порошка, запрессованного в кювету, должен быть 1,92 г.

а) б)

Рисунок Г.1 – Правильно приготовленный контрольный образец:


а) вид сверху; б) вид сбоку.

100
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение Д
(рекомендуемое)
Порядок установки комплекта принадлежностей монохроматора
(держатель монохроматора на первичном пучке)

ВНИМАНИЕ! УСТАНОВКУ МОНОХРОМАТОРА ПРОВОДИТЬ С


ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СРЕДСТВ ИНДИВИДУАЛЬНОЙ И ДОПОЛНИТЕЛЬНОЙ
ЗАЩИТЫ И ОДНОВРЕМЕННЫМ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИМ КОНТРОЛЕМ.

1. Отъюстировать дифрактометр и проверить качество юстировки по контрольному об-


разцу (мешок Яб6.873.012 - кварц молотый пылевидный ГОСТ 9077-82 - из комплекта
Яб1.210.077 ЗИ) в соответствии с разделами 6.7 – 6.9 Яб1.210.077 РЭ.
2. Измерить фрагмент рентгенограммы контрольного образца поликристаллического
кварца с линиями 101К и 101К (для медного излучения - интервал 2 от 23,5 до 27,2) без -
фильтра перед детектором. Установить щели на первичном пучке (по порядку от фокуса труб-
ки) вертикальная 0.5 мм – щель Соллера 1.5 град. - горизонтальная 6 мм – вертикальная 1.0
мм. Режим измерения – по п. 6.9.3.1 Яб1.210.077 РЭ. Сохранить рентгенограмму под любым
выбранным именем. Выключить высокое напряжение.
3. Извлечь из упаковочного ящика монохроматор Яб4.790.029 (далее - держатель моно-
хроматора, Рисунок Д.1), плоский графитовый кристалл-монохроматор Яб5.790.011 из ком-
плекта принадлежностей кристалла-монохроматора Яб4.079.066, стекло защитное Яб6.436.056
и втулку Яб8.229.487.
4. Отодвинуть щелевое устройство на первичном пучке (поз. 9, Рисунок Д.1б) от ко-
жуха рентгеновской трубки на 10 мм. Вывинтить три стопорных винта М2,5 и вместо пру-
жинного переходника (см. Рисунок 4.6а) установить на щелевое устройство втулку
Яб8.229.487 из комплекта принадлежностей монохроматора.
5. Отвинтить две гайки М6 и снять кожух рентгеновской трубки вместе с кронштейном
с первого ряда винтов (положение I, Рисунок Д.2). Разместить кожух около гониометра окном
выхода рентгеновского излучения кверху.
6. Снять с кожуха рентгеновской трубки крышку Яб8.187.388 (см. Рисунок И.2, поз. 5) с
отверстием для выхода первичного пучка и на её месте закрепить четырьмя винтами М3 (поз. 3,
Рисунок Д.1б) держатель монохроматора. Проследить, чтобы на входе первичного пучка в держа-
тель монохроматора прямоугольные окна в двух планках Яб9.257.078 и Яб9.257.079 (поз. 6), изго-
товленных из бронзовой ленты, совпадали и не ограничивали сечение входящего пучка.

101
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Кожух рентгеновской трубки установить на второй ряд винтов на поворотном секторе,


сдвинутый вправо на 78 мм (положение II, Рисунок Д.2), и закрепить гайками М6. Отвинтить
крышку 8 держателя монохроматора и установить в гнездо 1 плоский графитовый кристалл-
монохроматор Яб5.790.011, прижав его планкой (см. Рисунок Д.1а).
7. Выставить поворотный сектор 1 (см. Рисунок Д.2), несущий кожух рентгеновской
трубки, на угол отражения монохроматора 2м по шкале 2. Затем отпустить фиксирующий винт
5 (см. Рисунок Д.1б) и повернуть плоскость кристалла-монохроматора на угол м по шкале 7.
Для медного излучения эти углы составляют соответственно 26,3 и 13,15° (Таблица 9). Оба по-
ворота - по часовой стрелке.
8. Установить в держатель образца кювету с флюоресцирующим экраном с перекрестием
из комплекта Яб1.210.077 ЗИ (Рисунок 4.12), развернуть плоскость держателя образца на угол
=45°. Вынуть все диафрагмы из щелевого устройства (см. Рисунок 4.6а), сместить его вправо
до входа края втулки Яб8.229.487 во втулку Яб8.221.712 держателя монохроматора. Закрепить
щелевое устройство в этом положении на направляющей типа «ласточкин хвост».
9. Установить стекло защитное Яб6.436.056 напротив держателя монохроматора. Устано-
вить режим работы рентгеновской трубки U=40 кВ, I=5 мА, затемнить помещение. В программе
«Data Collection» в окне «Юстировка» (см. Рисунок 6.8) открыть заслонку и поворотами кри-
сталла-монохроматора с помощью юстировочного винта 4 (см. Рисунок Д.1) получить рефлекс
максимальной яркости на экране. Для фиксации положения кристалла в дне корпуса держателя
монохроматора имеется винт 5 с накаткой.
10. Установить в щелевое устройство на первичном пучке по две вертикальные щели 2
мм, затем 1 мм, малыми поворотами кожуха трубки вместе с сектором и малыми смещениями
кожуха вдоль его длинной оси (винт 7, Рисунок 4.4) «провести» монохроматизированный пучок
через щелевое устройство. Рефлекс на экране (полоса) должен расположиться симметрично с
двух сторон штриха перекрестия.
11. Наблюдая за яркостью рефлекса и сдвигая две планки 6 (см. Рисунок Д.1), добиться,
чтобы внутрь корпуса держателя монохроматора из окна рентгеновской трубки входил пучок
минимальной расходимости.
12. Снять кювету с флюоресцирующим экраном и перекрестием. Установить =90.
Уточнить положение первичного пучка, сканируя в интервале 2 от -5 до +5° при режиме рент-
геновской трубки U = 10 кВ, I = 1 мА.
13. Удалить с аппарата стекло защитное Яб6.436.056.

102
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  гнездо для кристалла-монохроматора с прижимной планкой; 2 – коллиматор для вы-


хода первичного пучка; 3 – крепежные винты М3; 4 – юстировочный винт; 5 – фиксиру-

ющий винт поворота монохроматора; 6 – планки, ограничивающие первичный пучок; 7 –


шкала угла монохроматора м; 8 – съемная крышка; 9 – щелевое устройство.

Рисунок Д.1 – Держатель монохроматора на первичном пучке:


а) узел крепления кристалла-монохроматора; б) установка на кожухе РТ.

1  поворотный сектор; 2 – шкала поворота кожуха;


3 3 – винты для установки кожуха (I – ос-
новное положение, II - положение для установки держателя монохроматора, III – положение

для установки параболического зеркала).

Рисунок Д.2 – Механизм перемещения кожуха рентгеновской трубки.

103
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

14. Измерить тот же участок рентгенограммы образца в том же интервале и при тех же
условиях, как он был измерен до установки монохроматора (п. 2) при U = 40 кВ, I = 20 мА. Пе-
ред детектором установить экваториальную диафрагму 0.25 мм. Сохранить рентгенограмму под
любым выбранным именем. При измерении с монохроматором -линия ослабляется в 3-5 раз,
интенсивность -линии составляет от уровня -линии менее 0,5%, уровень фона существенно
уменьшается.
В случае уменьшения интенсивности -линии более, чем в 5 раз, или явного присутствия
-линии, повторить процедуру юстировки кристалла-монохроматора.

ВНИМАНИЕ! ИЗ-ЗА РАЗВОРОТА СЕКТОРА С КОЖУХОМ РЕНТГЕНОВСКОЙ


ТРУБКИ МАКСИМАЛЬНОЕ ЗНАЧЕНИЕ УГЛА ДИФРАКЦИИ 2, РАВНОЕ ПЛЮС 165,
УМЕНЬШАЕТСЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ИСПОЛЬЗУЕМОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И
МАТЕРИАЛА КРИСТАЛЛА-МОНОХРОМАТОРА.

ПОЭТОМУ ПЕРЕД ИЗМЕРЕНИЯМИ НЕОБХОДИМО:

 ОПРЕДЕЛИТЬ РЕАЛЬНОЕ ЗНАЧЕНИЕ КОНЕЧНОГО УГЛА ОПЫТНЫМ ПУТЕМ:


ПОСРЕДСТВОМ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫХ КОНТРОЛИРУЕМЫХ МАЛЫХ
ПЕРЕМЕЩЕНИЙ КРОНШТЕЙНА БЛОКА ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ДО МИНИМАЛЬНО
ВОЗМОЖНОГО РАССТОЯНИЯ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩЕГО ВИДИМЫЙ ЗАЗОР МЕЖДУ
НИМИ НЕ МЕНЕЕ 2 мм;
 ВВЕСТИ ОПРЕДЕЛЕННОЕ РЕАЛЬНОЕ ЗНАЧЕНИЕ КОНЕЧНОГО УГЛА 2 В
АКТИВНОМ ОКНЕ ВЕРТИКАЛЬНОГО МЕНЮ «ОПИСАНИЕ ПРИБОРА» ПРОГРАММЫ
DATA COLLECTION (см. Рисунок 6.6);
 УСТАНОВИТЬ КОНЦЕВОЙ ВЫКЛЮЧАТЕЛЬ ШКАЛЫ 2 НА ЭТО РЕАЛЬНОЕ
ЗНАЧЕНИЕ.
ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ МЕДНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И ПЛОСКОГО ГРАФИТОВОГО
КРИСТАЛЛА-МОНОХРОМАТОРА РЕАЛЬНОЕ ЗНАЧЕНИЕ КОНЕЧНОГО УГЛА 2,
КОТОРОЕ ДОЛЖНО БЫТЬ ВВЕДЕНО В АКТИВНОЕ ОКНО «ОПИСАНИЕ ПРИБОРА»,
РАВНО 160 ВМЕСТО 165.

104
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение Е
(рекомендуемое)
Порядок установки комплекта принадлежностей держателя детектора
(держатель монохроматора на дифрагированном пучке)

ВНИМАНИЕ! УСТАНОВКУ МОНОХРОМАТОРА ПРОВОДИТЬ С


ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СРЕДСТВ ИНДИВИДУАЛЬНОЙ И ДОПОЛНИТЕЛЬНОЙ
ЗАЩИТЫ И ОДНОВРЕМЕННЫМ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИМ КОНТРОЛЕМ.

1. Отъюстировать дифрактометр и проверить качество юстировки по контрольному об-


разцу (мешок Яб6.873.012 - кварц молотый пылевидный ГОСТ 9077-82 - из комплекта
Яб1.210.077 ЗИ) в соответствии с разделами 6.7 – 6.9 Яб1.210.077 РЭ.
2. Измерить фрагмент рентгенограммы контрольного образца поликристаллического
кварца с линиями 101К и 101К (для медного излучения - интервал 2 от 23,5 до 27,2) без
-фильтра перед детектором. Режим измерения – по п. 6.9.3.1 Яб1.210.077 РЭ с двумя измене-
ниями: установить щели Соллера с расходимостью 2,5 на первичном и дифрагированном
пучке и уменьшить экспозицию в точке до 3 с. Сохранить рентгенограмму под любым вы-
бранным именем.
3. Установить режим работы рентгеновской трубки U = 12 кВ, I = 2 мА. Установить в
держатель образца монокристалл кварца ЭДКД-П/8, вырезанный по плоскости ромбоэдра
(1011) из комплекта принадлежностей монокристалла кварца Яб4.079.060 (см. Таблицу 4).
4. Установить на первичном и на дифрагированном пучках вертикальные щели 0,1 мм с
номерами 1 и 2, соответственно.
5. Найти максимум отражения (1011) и записать углы 2 и . Оставить монокристалл
кварца в держателе образца в отражающем положении.
6. Извлечь из упаковочного ящика механизм перемещения детектора Яб6.063.259 с со-
бранным на нём держателем монохроматора Яб4.790.028 (Рисунок Е.1а). Снять с кронштейна
блока детектирования (Рисунок Е.2) детали крепления детектора - хомут Яб8.693.099 и пла-
стину Яб9.260.451. Закрепить четырьмя винтами М4 указанные пластину и хомут на крон-
штейне механизма перемещения детектора.
Установить в держатель монохроматора Яб4.790.028 плоский графитовый кристалл-
монохроматор Яб5.790.011 из комплекта принадлежностей кристалла-монохроматора
Яб4.079.066 (поставляется по отдельному заказу, см. Таблицу 4). По шкалам выставить рычаг
держателя детектора на угол отражения монохроматора 2м, а кристалл-монохроматор на угол
м. Значения углов отражения для графитового монохроматора приведены в Таблице 10.

105
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  место крепления хомута детектора; 2 – поворотный механизм со шкалой; 3 – нож


(ограничитель пучка); 4 – кристалл-монохроматор из пиролитического графита; 5 –
прижимная пластина для кристалла-монохроматора; 6 – юстировочные винты кри-
сталла-монохроматора; 7 – место установки приемной диафрагмы; 8 – шкала переме-
щения кронштейна детектора; 9 – шкала поворота кристалла-монохроматора.

Рисунок Е1 – Держатель монохроматора на дифрагированном пучке:


а) узел крепления кристалла; б) шкалы поворотов и перемещения.

106
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  кронштейн для установки детектора;


2 – шкала перемещения кронштейна;
3 – детектор БДС-25-04Б;
4 – хомут;
5 – пластина;
6 – держатель монохроматора
7 – щелевое устройство на дифрагированном пучке;

Рисунок Е.2 – Кронштейн блока детектирования с установленным на нем


держателем монохроматора на дифрагированном пучке.

107
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

7. Установить механизм перемещения детектора на рычаг детектора, закрепить его на


отметке 55 мм по имеющейся шкале. На механизме перемещения детектора кронштейн детек-
тора установить и закрепить винтом также на отметке 55 мм по шкале.
8. Закрепить детектор в хомуте Яб8.693.099.
9. Установить защитное стекло Яб6.436.056 из комплекта принадлежностей детектора
Яб4.079.050-01 напротив держателя монохроматора.
10. Установить в щелевом устройстве на рычаге детектора вертикальную щель шириной
0,5 мм вместо щели 0,1 мм. На поворотном рычаге механизма перемещения детектора перед
окном детектора щель не устанавливать.
11. В программе Data Collection войти в окно «Управление прибором» (см. Рисунок 6.8).
12. По интенсиметру найти максимум отражения от кристалла-монохроматора при помо-
щи юстировочных подвижек: поворота вокруг вертикальной оси, наклона относительно гори-
зонтальной оси, поступательного перемещения кристалла перпендикулярно падающему пучку.
13. Установить в щелевом устройстве на рычаге детектора экваториальную щель 0,1 мм.
14. С помощью юстировочных подвижек повторно выйти на максимум отражения.
15. Установить в держатель образца контрольный образец поликристаллического квар-
ца, на котором проверялась юстировка. Установить режим работы рентгеновской трубки U =
30 кВ, I = 10 мА. Войти в режим интенсиметра и с помощью юстировочных подвижек найти
оптимальное положение графитового монохроматора для регистрации дифракционной линии
от поликристаллического образца.
16. Убрать с аппарата стекло защитное Яб6.436.056.
17. Измерить тот же фрагмент рентгенограммы образца в том же интервале и при тех же
условиях (режим U = 40 кВ, I = 20 мА), как он был измерен до установки монохроматора (п.
2). Сохранить рентгенограмму под любым выбранным именем.
18. Сравнить максимальную интенсивность -линии, полученную с монохроматором и
без него. При использовании плоского графитового монохроматора интенсивность -линии
должна составлять примерно 20-30% от исходной в зависимости от расходимости первичного
пучка. Интенсивность -линии должна составлять не более 1 % от интенсивности -линии,
уровень фона должен быть существенно ниже.
19. В случае уменьшения интенсивности -линии более, чем в 5 раз, проверить пра-
вильность юстировки кристалла-монохроматора.
При обнаружении высокого уровня фона убедиться, что рассеяние от образца не попада-
ет непосредственно в окно детектора, и первичный пучок не может попасть сбоку на развер-
нутый корпус ФЭУ.

108
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение Ж
(рекомендуемое)
Порядок установки комплекта принадлежностей кожуха рентгеновской трубки

Комплект принадлежностей кожуха рентгеновской трубки Яб4.079.065 (рисунок Ж.1)


предназначен для использования в дифрактометре ДРОН-7 рентгеновских трубок типа БСВ-
40-42, БСВ-43 и БСВ-45 производства ЗАО «Светлана-Рентген» или аналогичных импортных
трубок.
1. Снять высоковольтный кабель Яб4.856.414, отсоединив один его конец от кожуха
рентгеновской трубки Яб4.127.189, а второй - от высоковольтного источника питания.
2. Удалить из кожуха установленную рентгеновскую трубку БСВ-27, БСВ-28 или БСВ-29.
3. Снять кожух рентгеновской трубки.
4. Очистить безворсовой салфеткой наконечники высоковольтного кабеля Яб4.856.111
от масла и пыли.
5. Смазать равномерным слоем кремнийорганической пасты (КПД) всю поверхность ви-
лочной части высоковольтного кабеля Яб4.856.111, включая поверхность между контактными
штырями высоковольтного кабеля, стараясь, чтобы паста не попала на контактные штыри.
6. Вставить высоковольтный кабель Яб4.856.111 в гнездо высоковольтного источника
питания и закрепить накидной гайкой.
7. Установить кожух трубки с юстировочным кронштейном Яб6.063.303 (рисунок Ж.1а)
на место снятого штатного кожуха.
8. Установить в кожух рентгеновскую трубку типа БСВ-40-42 производства ЗАО «Свет-
лана-Рентген» или зарубежный аналог, соблюдая правила, указанные в паспорте на рентгенов-
скую трубку.
9. Протереть контакты высоковольтного кабеля Яб4.856.111 спиртом.
10. Вставить высоковольтный кабель Яб4.856.111 в гнездо кожуха и закрепить накидной
гайкой (рисунок Ж.1б).
11. Провести тренировку рентгеновской трубки в соответствии с п. 6.6 настоящего ру-
ководства по эксплуатации и паспортом на рентгеновскую трубку.
12. Отъюстировать дифрактометр в соответствии с п. 6.7 настоящего руководства по
эксплуатации.
13. Выбрать и установить параметры измерительного канала в соответствии с п. 6.8
настоящего руководства по эксплуатации.

109
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Проверить работоспособность дифрактометра в соответствии с п. 6.9 настоящего руко-


водства по эксплуатации.

а)

б)

Рисунок Ж.1 – Комплект принадлежностей кожуха рентгеновской трубки типа БСВ-40:


а) защитный кожух с юстировочным механизмом и механизмом заслонки;
б) наконечник высоковольтного кабеля с накидной гайкой.

110
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение И
(рекомендуемое)

Порядок установки рентгенооптической системы с параболическим зеркалом


(мультислойный Ni/C рентгенооптический элемент
для формирования параллельно-лучевой геометрии)

ВНИМАНИЕ! УСТАНОВКУ РЕНТГЕНООПТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ПРОВОДИТЬ С


ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СРЕДСТВ ИНДИВИДУАЛЬНОЙ И ДОПОЛНИТЕЛЬНОЙ
ЗАЩИТЫ И ОДНОВРЕМЕННЫМ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИМ КОНТРОЛЕМ.

1. Внимательно изучить документацию фирмы-изготовителя AXO Dresden GmbH (Герма-


ния) «Alignment for Cu Ka Radiation and Line Focus X-ray Tubes” и ее перевод на русский язык.
2. Проверить комплектность поставки рентгенооптической системы с параболическим
зеркалом по этикетке. В случае несоответствия и/или внешних повреждений незамедлительно
сообщить в АО НПП «Буревестник».
3. Установить рентгеновскую трубку БСВ29-Cu. Отъюстировать гониометр и проверить
качество юстировки по контрольному образцу в соответствии с разделами 6.7 – 6.9
Яб1.210.077 РЭ.
4. Удалить -фильтр из щелевого устройства перед детектором.
5. Измерить фрагмент рентгенограммы контрольного образца поликристаллического
кварца, включающий линии (1011) (2 = 24.04 град.) и (1011)1 (2 = 26.64 град.). Для при-
готовления образца использовать мешок Яб6.431.612 - кварц молотый пылевидный ГОСТ
9077-82 из комплекта ЗИП к дифрактометру. Методика приготовления контрольного образца
приведена в Приложении Г.

Условия измерения:
рентгеновская трубка БСВ29-Cu;
ток анода рентгеновской трубки, мА 20;
напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 40;
размеры щелей на первичном пучке:
горизонтальная щель, мм 8,0;
вертикальная щель, мм 0,1;
вертикальная щель, мм 0,25;
размеры щелей на дифрагированном пучке:
вертикальная щель, мм 1,0;

111
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

вертикальная щель, мм 0,1;


горизонтальная щель (регулируемая), мм 10,0;
щели Соллера на первичном и на дифрагированном пучке
расходимостью, градус 1,5;
интервал сканирования 2Тета, градус 23,50 - 27,20;
шаг сканирования, градус 0,01;
экспозиция в точке, с 10;
скорость вращения образца, об/с 1
бета-фильтр (Ni) отсутствует.

Результат должен быть сопоставим с рис. И.1а. Повторите измерение с установленным


-фильтром (Ni), полученный результат должен быть сопоставим с рис. И.1б.
6. Cохранить рентгенограмму под любым выбранным именем. Распечатать фрагмент
рентгенограммы контрольного образца на принтере. Выключить высокое напряжение.
7. Извлечь из упаковочных ящиков комплект рентгенооптической системы с параболи-
ческим зеркалом, держатель Яб5.994.082 и комплект принадлежностей Яб4.079.068 (Рисунок
И.2). Состав комплектов приведен в этикетке Яб4.078.163 ЭТ.
8. Демонтировать щелевое устройство 4 первичного пучка с кронштейна (Рисунок И.3).
9 Кожух РТ переставить в позицию III (см. Рисунок Д.2). Перед тем, как закрепить кожух
в позиции III, смонтировать на нём держатель зеркала 2 (см. Рисунок И.2) и закрепить на этом
держателе фирменный юстировочный корпус 3 с помещённым в него зеркалом.
10 Не отсоединяя от кожуха высоковольтный кабель, трубки водяного охлаждения и ка-
бели управления заслонкой, отвинтить две гайки М6 и снять кожух РТ вместе с кронштейном
с направляющих позиции I. Положить кожух справа от гониометра (например, на сложенную
в несколько слоёв плотную ткань) кверху окном выхода излучения.
11 Проверить совпадение отверстия держателя и окна кожуха.
12 Параболическое зеркало устанавливается таким образом, чтобы его образующая была
параллельна линейной проекции фокуса рентгеновской трубки. Когда оператор стоит перед
аппаратом ДРОН-7, к нему направлено основание зеркала. Поворотный сектор 1 (см. Рисунок
Д.2) кожуха трубки должен быть развернут примерно на 2-2,5 градуса по шкале (поворот про-
тив часовой стрелки, если смотреть сверху).

112
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1400 26.64

1200
1

1000

800 2
600

400 24.04

200

0
23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0

700
Интенсивность, имп/сек

26.64
600 1
500

400 
20

24.04
2
300
10

200
0
23,8 24,0 24,2

100

23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0


1800
26.64
1600

1400 
1200

1000

800

600

400

200 24.04

0
23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0

2, градус

Рис. И.1 Дифракционные максимумы (1011) контрольного образца поликристаллического


кварца, измеренные на дифрактометре ДРОН-7: а) в базовой конфигурации ДРОН-7
без -фильтра; б) в базовой конфигурации ДРОН-7 с установленным -фильтром;
в) в конфигурации с параболическим зеркалом.

113
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1  стойка держателя зеркала; 2 – держатель зеркала; 3 – юстировочный корпус с параболиче-


ским зеркалом; 4 – пружинный переходник; 5 – пакет щелей Соллера; 6 – щелевое устройство.
Рисунок И.2 – Рентгенооптическая система с параболическим зеркалом, установленная на
первичном пучке.

1  крепежные винты механизма заслонки; 2 – индекс; 3 – пружин-


ный переходник; 4 – щелевое устройство; 5 – крышка.
Рисунок И.3 – Кожух РТ с механизмом заслонки.

114
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

12.1 С помощью шестигранного ключа 1,5 мм вывинтить из нижней стенки юстировоч-


ного корпуса зеркала четыре резьбовые заглушки М3. Освободившиеся резьбовые отверстия
используются для крепления корпуса на горизонтальной полке держателя зеркала. Проверить,
на какую длину выступают из четырёх отверстий горизонтальной полки держателя зеркала
винты М3, входящие в комплект держателя.

ВНИМАНИЕ! ВИНТЫ ДОЛЖНЫ ВХОДИТЬ В СТЕНКУ КОРПУСА НЕ ГЛУБЖЕ,


ЧЕМ НА 4 мм!

При необходимости заменить винты на более короткие, или подложить под головки вин-
тов дополнительные шайбы.
12.2 Снять с кожуха РТ крышку Яб8.187.388 (поз. 5, Рисунок И.3) с отверстием для вы-
хода первичного пучка и на её месте закрепить четырьмя винтами М3 с потайными головками
вертикальную стойку держателя зеркала 1 (см. Рисунок И.2). На горизонтальной полке держа-
теля зеркала Яб5.994.082 закрепить корпус четырьмя винтами М3.
12.3 Установить кожух РТ с подвешенным на нём держателем зеркала в позицию III.
При этом центр параболического зеркала должен расположиться на расстоянии 200 мм от
главной оси гониометра (там, где исходно находился фокус рентгеновской трубки).
12.4 Обязательно установить защитное стекло Яб6.436.056 на верхний круг гониометра
перед держателем образца.
13. Юстировка параболического зеркала.
13.1 В панели «Управление прибором» установите угол Θ = 45о, поверните держатель
образца на этот угол. Установите в держатель образца кювету с люминесцентным экраном с
перекрестьем из комплекта ЗИП аппарата ДРОН-7
13.2 Выставьте положения винтов А1 и А2, А3 и А4 (Рисунок И.4) на корпусе зеркала
так, чтобы входная и выходная щели была максимально открыты. Поворачивая винты B3, B2
и B1 против часовой стрелки (см. Рисунок И.4), отведите зеркало в такое положение, чтобы
оно не перекрывало первичный пучок.
13.3 Установите юстировочный режим работы (напряжение 10 кВ, анодный ток 5 мА);
проконтролируйте контрастность освещаемой рентгеновским пучком области на люминес-
центном экране. Если пятно слабо различимо, увеличьте напряжение на РТ до 15 кВ.
13.4 Перемещая держатель параболического зеркала по «ласточкину хвосту» кронштей-
на кожуха РТ, добейтесь такого положения держателя, чтобы освещаемая рентгеновским пуч-
ком область оказалась в центре перекрестья люминесцентного экрана (Рисунок И.5а).

115
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок И.4  Схематичное изображение механизмов юстировочных подви-


жек параболического зеркала.

a b c

Рисунок И.5  Схема изменения освещаемой рентгеновским пучком области на люминес-


центном экране при настройке положения зеркала:

а) прохождение прямого пучка


b) ограничение левого края прямого пучка
c) ограничение ширины прямого пучка

116
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

13.5 Поворачивайте винты В1 и В2 по часовой стрелке до того момента, пока передний


край зеркала (который располагается ближе к рентгеновской трубке) не коснется левого края
освещаемой области.
13.6 Поворачивайте винт В3 по часовой стрелке до того момента, пока задний край зер-
кала (который располагается ближе к люминесцентному экрану) не коснется левого края
освещаемой области.
13.7 Поворачивайте винты В1 и В2 по часовой стрелки до того момента, пока передний
край зеркала не перекроет 40-50% освещаемой области (см. рисунок И.5b).
13.8 Поднимите нижнюю створку входной щели с помощью винта А1 так, чтобы ширина
освещаемой области на люминесцентном экране составляла около 1 мм (см. рисунок И.5c).
13.9 Поворачивайте винт В3 по часовой стрелки до того момента, пока задний край зер-
кала не коснется освещаемой области.
13.10 Медленно поворачивайте винт В3 по часовой стрелки до момента появления вто-
рой узкой полоски (полное внешнее отражение от зеркала) справа от основной освещаемой
области на расстоянии 1.0-0.5 мм (Рисунок И.6d). При дальнейшем повороте винта В3 в ту же
сторону эта полоска исчезнет.
13.11 Продолжайте поворачивать винт B3 по часовой стрелке. Если при этом прямой пу-
чок полностью перекроется, опустите шторку щели винтом А1 вниз, чтобы восстановить ши-
рину прямого пучка до 1 мм.
13.12 Через 2-3 оборота винта В3 справа на расстоянии 3-7 мм от освещаемой прямым
пучком области появится вторая полоска (брэгговское отражение от зеркала) шириной около 1
мм и такой же яркости, как прямой пучок (см. рисунок И.6e).
13.13 Винтами В1, В2, В3 настройте брэгговское отражение на максимальную яркость.
13.14 Отрегулируйте винтами А1 и А2, А3 и А4 входную и выходную щели корпуса зер-
кала так, чтобы они перекрыли прямой пучок и ограничили область, освещаемую брэгговским
отражением от зеркала (см. рисунок И.6f). На люминесцентном экране останется только одна
правая полоска шириной 1 мм.
13.15 С помощью поворотного сектора 1 (см. рисунок Д.2) кожуха РТ выведите область,
освещаемую отраженным от зеркала пучком, в центр перекрестья кюветы с люминесцентным
экраном.
13.16 Юстировка зеркала завершена. Следующими операциями требуется совместить
направление рентгеновского пучка, отраженного от зеркала, с осью гониометра.

117
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

d e f

Рисунок И.6  Схема изменения освещаемой рентгеновским пучком области на люминес-


центном экране при настройке отражения от зеркала.

d) появление полного внешнего отражения от зеркала


e) появление брэгговского отражения от зеркала
f) перекрытие прямого пучка

14 Юстировка рентгенооптической системы с параболическим зеркалом:


14.1 Установите юстировочное кольцо из комплекта ЗИП аппарата в держатель образцов
с вращением вместо кюветы с люминесцентным экраном. Установите юстировочный режим
работы (напряжение 10 кВ, анодный ток 5 мА).
14.2 Установите юстировочную диафрагму 0.05 мм (№ 4) в ближайшее к детектору
гнездо щелевого устройства (см. рисунок 4.6б, поз. 2) на дифрагированном пучке. Проведите
2Θ-сканирование отраженного от зеркала квазипараллельного пучка в интервале от -2о до 2о
при фиксированном Θ = 90о. По положению измеренного максимума определите смещение
пучка от нулевой линии гониометра. Поворотом сектора и горизонтальной подвижкой кожуха
РТ добейтесь, чтобы угловое положение пучка стало 2Θ = 0±0,02о. Запишите полученный ну-
левой угол 2Θо в соответствующее активное окно панели «Настройка/Описание прибора» про-
граммы DataCol (см. рисунок 6.6).

118
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

14.3 Установите детектор на 2Θ=0о при положении держателя образцов Θ = 90о. Открой-
те заслонку и проверьте интенсивность пучка по интенсиметру. Она не должна превышать 40
тыс. имп/с. Если интенсивность оказалась выше, отрегулируйте режим работы РТ – уменьши-
те анодный ток. С помощью винтов B2 и B3 (см. рисунок И.4) настройте зеркало на макси-
мальную интенсивность, контролируя ее по интенсиметру.
14.4 Повторите 2Θ-сканирование (см. п. 14.2), уточните положение нулевого угла 2Θо.
14.5 Установите рабочий режим работы (напряжение 30 кВ, анодный ток 15 мА). Прове-
дите 2Θ-сканирование от 0.3о до 3о при Θ = 90о. Если в интервале от 0,7о до 3о наблюдается
пик с интенсивностью около 1000 имп/с (или выше), то его следует перекрыть с помощью
винтов А1 и А4, регулирующих створки входной и выходной щели зеркала.
14.6 Вернитесь к юстировочному режиму (напряжение 10 кВ, анодный ток 5 мА). Еще
раз проведите 2Θ-сканирование при Θ = 90о. Уточните положение нулевого угла 2Θо. Запиши-
те значение максимальной интенсивности квазипараллельного пучка - она должна быть от 10
до 40 тыс. имп/с. Если интенсивность оказалась за пределами этого диапазона, то отрегули-
руйте режим работы РТ.
14.7 Если профиль квазипараллельного пучка оказался не симметричным, то добейтесь
его симметричности с помощью горизонтальной подвижки кожуха РТ. Затем поворотом ко-
жуха трубки выведите пучок в положение 2Θ = 0±0,02о. Занесите полученное значение нуле-
вого угла 2Θо в соответствующее активное окно панели «Настройка/Описание прибора» про-
граммы DataCol (см. рисунок 6.6).
14.8 Для определения положения оси гониометра необходимо обеспечить располовини-
вание пучка плоскостью держателя образца. Для этого проведите Θ-сканирование с шагом
0,05о в диапазонах от -3о до 3о и от -177о до 183о при фиксированном положении детектора 2Θ
= 2Θо. Используйте ту же экспозицию в точке, что и при 2Θ-сканировании.
14.9 Проанализируйте полученный результат. Возможны следующие варианты:
а) В обоих измеренных интервалах наблюдаются фоновые значения интенсивности. Это
значит, что плоскость держателя образца находится далеко от оси гониометра, при этом дер-
жатель полностью перекрывает пучок при обоих положениях Θ (0о и 180о). В этом случае тре-
буется «выдвинуть из пучка» плоскость держателя образца, используя горизонтальную по-
движку держателя поперек пучка. Перемещайте плоскость держателя в направлении от оси
гониометра до тех пор, пока интенсивности максимумов при Θ = 0о и 180о не окажутся одина-
ковыми (с точностью до 10 %) и не будут приблизительно равны половине интенсивности
пучка, определенного в п. 14.6.

119
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

б) В обоих измеренных интервалах наблюдаются широкие максимумы с интенсивно-


стью, равной полной интенсивности пучка. Этот случай противоположен варианту а). Плос-
кость держателя образца также находится далеко от оси гониометра, но при этом держатель
полностью пропускает пучок при обоих положениях Θ (0о и 180о). В этом случае требуется
«вдвинуть в пучок» плоскость держателя образца, используя ту же горизонтальную подвижку
держателя поперек пучка, что и в предыдущем случае. Перемещайте плоскость держателя в
направлении к оси гониометра до тех пор, пока интенсивности максимумов при Θ = 0о и 180о
не окажутся одинаковыми (с точностью до 10 %) и не будут приблизительно равны половине
интенсивности пучка, определенного в п. 14.6.
в) В одном из измеренных интервалах наблюдается широкий максимум с интенсивно-
стью, меньшей, чем у полного пучка или равной ей. В другом интервале наблюдается макси-
мум с гораздо меньшей интенсивностью (вплоть до нулевой). Если горизонтальной подвиж-
кой держателя образца не удается располовинить пучок, то это значит, что отраженный от па-
раболического зеркала квазипараллельный пучок направлен под углом к плоскости держателя
образца. Поскольку держатель не снабжен поворотным механизмом, то требуется повернуть
сектор кожуха РТ так, чтобы направление пучка оказалось параллельным плоскости держате-
ля. После этого ситуация перейдет либо к варианту а), либо к варианту б), либо к промежу-
точному между ними. Далее подвижкой держателя образца требуется добиться располовини-
вания пучка плоскостью образца при Θ = 0о и 180о.

ВНИМАНИЕ! ПЕРЕД ТЕМ, КАК ПОВЕРНУТЬ КОЖУХ РТ, ОБНУЛИТЕ ЗНАЧЕНИЕ


УГЛА 2Θо В ПАНЕЛИ «НАСТРОЙКА/ОПИСАНИЕ ПРИБОРА» ПРОГРАММЫ
DATACOL. ПОСЛЕ ТОГО, КАК ПОВОРОТ КОЖУХА СОВЕРШЕН, ПРОВЕДИТЕ 2Θ
СКАНИРОВАНИЕ ПУЧКА ПРИ Θ = 90о. УТОЧНИТЕ ПОЛОЖЕНИЕ НУЛЕВОГО УГЛА
2ΘО. ЗАНЕСИТЕ ЕГО В ОКНО ПАНЕЛИ «НАСТРОЙКА/ОПИСАНИЕ ПРИБОРА»
ПРОГРАММЫ DataCol. ЗАПИШИТЕ ЗНАЧЕНИЕ МАКСИМАЛЬНОЙ
ИНТЕНСИВНОСТИ КВАЗИПАРАЛЛЕЛЬНОГО ПУЧКА.

Повторяя пункты 14.8 и 14.9, добейтесь того, чтобы максимум прямого пучка был выве-
ден в положение 2Θ = 2Θо±0,005о (см. рисунок 6.10), а интенсивности максимумов при Θ = 0о
и 180о должны быть равны между собой (с точностью ±10%) и при этом соответствовать по-
ловине интенсивности полного пучка (см. рисунок 6.11).

ВНИМАНИЕ! ПО МЕРЕ ПРИБЛИЖЕНИЯ К КОНЕЧНОМУ РЕЗУЛЬТАТУ ДЛЯ


УВЕЛИЧЕНИЯ ТОЧНОСТИ ЮСТИРОВКИ СЛЕДУЕТ УМЕНЬШИТЬ ШАГ
о
СКАНИРОВАНИЯ ДО 0,01 . ПРИ ЭТОМ ЭКСПОЗИЦИЯ В ТОЧКЕ ПРИ

120
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

СКАНИРОВАНИИ ПОЛНОГО ПУЧКА И ЕГО «ПОЛОВИНОК» ДОЛЖНА БЫТЬ НЕ


МЕНЕЕ 1 с.

14.10 Результатом процедуры располовинивания пучка является уточнение нулевого уг-


ла Θо. Его значение определяется по положению максимума около Θ = 0о. Занесите получен-
ное значение Θо в соответствующее активное окно панели «Настройка/Описание прибора».
14.11 Убедитесь, что полученные при юстировке рентгенооптической системы нулевые
углы 2Θо и Θо записаны в панели «Настройка/Описание прибора». После этого проведите по-
следовательно 2Θ сканирование пучка при Θ = 90о и Θ сканирования половинок около 0о и
180о при 2Θ=0 с шагом 0,01о и экспозицией 1 с. Убедитесь, что измеренные максимумы нахо-
дятся соответственно в положениях 2Θ = 0о, Θ = 0о и Θ = 180о с точностью ±0,005о. Если это
не так, то уточните значения нулевых углов и запишите их новые значения в соответствующие
активные окна панели «Настройка/Описание прибора».
14.12 Установите щелевое устройство 6 (см. рисунок И.2) на «ласточкин хвост» крон-
штейна РТ, придвинув его вплотную к юстировочному корпусу 3 параболического зеркала.
14.13 Установите детектор на 2Θ = 0о, а держатель образца на Θ = 90о, войдите в режим
интенсиметра, чтобы измерить интенсивность отраженного от зеркала пучка. Последователь-
но устанавливая вертикальные диафрагмы 1.0, 0.5, 0.25, 0.1 (№ 1) и 0.05 мм (№ 1) в ближай-
шее к зеркалу гнездо щелевого устройства (см. Рисунок 4.6а, поз. 1), добейтесь максимальной
интенсивности пучка, перемещая щелевое устройство поперек пучка с помощью горизонталь-
ной подвижки. Проверкой правильности юстировки щелевого устройства является совпадения
углового положения максимумов при скане 2Θ без диафрагмы и с диафрагмой. По завершении
процедуры установите в первое гнездо юстировочную щель 0.05 мм (№ 1).
14.14 Последовательно устанавливая вертикальные диафрагмы 1.0, 0.5, 0.25, 0.1 (№ 1) и
0.05 мм (№ 2) в ближайшее к образцу гнездо щелевого устройства на первичном пучке (см. ри-
сунок 4.6а, поз. 1), добейтесь максимальной интенсивности пучка с помощью поворота щелево-
го устройства в горизонтальной плоскости. Проверкой правильности юстировки щелевого
устройства является совпадения углового положения максимумов при скане 2Θ без диафрагмы
и с диафрагмой. Юстировка рентгенооптической системы с параболическим зеркалом законче-
на.
15 Установите в держатель контрольный образец поликристаллического кварца. Прове-
дите измерение альфа- и бета-линий (1011) при следующих условиях:
рентгеновская трубка БСВ29-Cu;
ток анода рентгеновской трубки, мА 20;
напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 40;

121
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

размеры щелей на первичном пучке:


горизонтальная щель, мм 10,0;
вертикальная щель, мм 1,0;
вертикальная щель, мм 1,0;
размеры щелей на дифрагированном пучке:
вертикальная щель, мм 0,1;
горизонтальная щель (регулируемая), мм 10,0;
щель Соллера на первичном пучке
расходимостью, градус 2,5;
интервал сканирования, градус 23,50 - 27,20;
шаг сканирования, градус 0,01;
экспозиция в точке, с 10;
скорость вращения образца, об/с 1
бета-фильтр (Ni) отсутствует.

Результат измерений должен быть сопоставим с рис. И.1в.

16 Распечатать фрагмент рентгенограммы на принтере и сохранить файл с измеренными


данными под любым выбранным именем.
17 Сравнить интенсивности (101)1-линий, измеренных с параболическим зеркалом и без
него (рисунок И.1а-в). Интенсивность максимума, измеренного с зеркалом (рис. И.1в), должна
быть не менее, чем в два раза больше его интенсивности, измеренной в базовой конфигурации
дифрактометра с установленным -фильтром (рис. И.1б).
18 Угловое положение дифракционного максимума контрольного образца поликристал-
лического кварца, измеренного на дифрактометре в конфигурации с параболическим зерка-
лом, должно составлять 26,64±0,02о.
19 По полученной рентгенограмме на экране монитора с помощью курсора определить
интенсивность в максимумах линий (1011) и (1011) -, соответственно. Вычесть из полу-
ченных значений средний уровень фона. Определить отношение (в %) интенсивностей ука-
занных линий как (Imax  / Imax )100%. Записать результат. Интенсивность -линии должна
составлять менее 1% от интенсивности -линии.

20 Сравнить рентгенограммы, приведенные на рис. И.1а-в. Обратить внимание на про-


фили максимумов. При переходе в параллельно-лучевую геометрию угловое разрешение всей
рентгенооптической системы ухудшается, поэтому разделение максимума на Ка1- и Ka2-

122
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

составляющую на рис. И.1в отсутствует в отличие от обычной фокусирующей геометрии по


Брэггу-Брентано (рис. И.1а, б).
21. В случае невыполнения критериев по пунктам 17-20, проверить качество юстировки
и установку параболического зеркала, то есть повторить все процедуры сначала.

123
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение К
(рекомендуемое)

Порядок установки комплекта принадлежностей системы охлаждения HRS

Комплект принадлежностей Яб4.079.094 системы охлаждения рефрижераторного типа


HRS-024-AF-20 (Рисунок К.1) фирмы-изготовителя SMC Corp. (Япония) предназначен для ав-
тономного охлаждения анода рентгеновской трубки дистиллированной водой по замкнутому
контуру с температурным контролем в дифрактометре ДРОН-7 c высоковольтным источником
питания рентгеновской трубки Spellman DF-60 N3 X3397 фирмы-изготовителя – «Spellman,
High Voltage Electronics», (США) (далее – DF3).
Для установки комплекта принадлежностей системы охлаждения на дифрактометр
ДРОН-7 необходимо:
1. Изучить документацию фирмы-изготовителя – SMC Corp. (Япония) – «Стабилизатор
температуры рефрижераторного типа HRS. Руководство по эксплуатации».
2. Установить стабилизатор температуры (Рисунок К.1а) рядом с дифрактометром.
3. Установить блок коммутации Яб5.282.336 (Рисунок К.1в) в дифрактометр.
4. Установить угловые резьбовые соединения и сливной штуцер Яб8.653.508 на стабили-
затор температуры.
5. Произвести подключение стабилизатора температуры к дифрактометру в соответствии
со схемой, представленной на Рисунке К.2.
6. Соединить с помощью трубок TS 1075W стабилизатор температуры с кожухом рентге-
новской трубки Яб4.127.189.
7. Пользуясь руководством по эксплуатации стабилизатора температуры, установить тем-
пературу теплоносителя 18 С (Рисунок К.1б).
8. Залить в стабилизатор температуры дистиллированную воду. Объем воды составляет
около 5 литров. Допустимо использование чистой фильтрованной воды минимальной
минерализации.

124
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а) б)

в)

а) внешний вид стабилизатора температуры рефрижераторного типа HRS-024-AF-20;


б) панель управления стабилизатором температуры; в) блок коммутации.

Рисунок К.1  Комплект принадлежностей системы охлаждения.

125
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

9. Включить источник питания DF3 с помощью переключателя CONTROL POWER ON


(см. Рисунок 6.5). При этом будут светиться:
- лампа переключателя CONTROL POWER ON;
- лампа выключателя рентгеновской трубки X-RAY OFF;
- лампа «Intlk open» (на передней панели).
10. Установить значения анодного тока 5 мА и высокого напряжения рентгеновской трубки
10 кВ в активных окнах "Ток" и "Напряжение" в закладке «ВИП» панели "Управление
прибором" (см. рисунок 6.3).
11. Проверить установку значений предельного тока нити накала и максимальной
мощности рентгеновской трубки и нажать кнопку "Установить".
12. После включения стабилизатора температуры на корпусе блока коммутации должен
светиться индикатор “OFF” красного цвета. Это означает, что процесс охлаждения не
включен. После включения высокого напряжения нажатием кнопки "Рентген"
источника DF3 на корпусе блока коммутации должен светиться индикатор желтого
цвета. Это означает, что сигнал удаленного управления стабилизатором температуры
присутствует. Также должен светиться индикатор зеленого цвета, который означает,
что начат процесс охлаждения и каких-либо аварийных ситуаций (низкий уровень
жидкости в резервуаре, превышение давления хладагента, превышение температуры
воды во внутреннем контуре, перегрузка помпы, перегрузка рефрижератора) нет.

126
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок К.2  Схема подключения комплекта принадлежностей


системы охлаждения HRS к дифрактометру ДРОН-7.

127
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение Л
(рекомендуемое)
Порядок установки комплекта принадлежностей полупроводникового детектора

Комплект принадлежностей полупроводникового детектора Яб4.078.165 (твердотельный


энергодисперсионный детектор на основе кристалла Si(Li) с Пельтье-охлаждением, Рисунок
Л.1) предназначен для регистрации монохроматизированного рентгеновского излучения без
рентгенофлюоресцентного фона в дифрактометрах ДРОН-7.

ВНИМАНИЕ! ПРИ ПОЛУЧЕНИИ КОМПЛЕКТА НЕОБХОДИМО:

1. УСТАНОВИТЬ УПАКОВОЧНУЮ КОРОБКУ НА СТОЛ И РАСКРЫТЬ ЕЕ.


2. ОСТОРОЖНО СНЯТЬ ПОЛИЭТИЛЕНОВЫЙ ЧЕХОЛ СО СПЕКТРОМЕТРИЧЕС-
КОГО УСТРОЙСТВА ТАК, ЧТОБЫ БЫЛИ ОТКРЫТЫ ВЕНТИЛЯЦИОННЫЕ
ОТВЕРСТИЯ. БЛОК ДЕТЕКТИРОВАНИЯ (Рисунок Л.1а) НЕ ВЫНИМАТЬ И НЕ
РАСПАКОВЫВАТЬ!
3. ВКЛЮЧИТЬ СЕТЕВОЙ КАБЕЛЬ СПЕКТРОМЕТРА В РОЗЕТКУ 220 В.
4. ВКЛЮЧИТЬ ТУМБЛЕР “POWER” НА ЗАДНЕЙ ПАНЕЛИ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО УСТРОЙСТВА И НАЖАТЬ КНОПКУ F3 НА ЕГО
ПЕРЕДНЕЙ ПАНЕЛИ (Рисунок Л.1б, поз. 6). ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
ДИСПЛЕЙ (поз. 5) ДОЛЖЕН ВКЛЮЧИТЬСЯ, И НА НЕМ ДОЛЖНЫ ПОЯВИТЬСЯ
ЗНАЧЕНИЯ НАПРЯЖЕНИЯ И ТОКА В СЛЕДУЮЩИХ ДИАПАЗОНАХ: 3,5 КB  Up
 4,2 кВ; 0  Ip  50 мкA.

ВНИМАНИЕ! спектрометр необходимо держать постоянно включенным в сеть!


Для установки комплекта принадлежностей полупроводникового детектора на дифрак-
тометр ДРОН-7 необходимо:
1. Внимательно изучить документацию фирмы-изготовителя полупроводникового детек-
тора (далее – ППД) – Baltic Scientific Instruments, Латвия:
- Si(Li) спектрометр, паспорт и руководство по эксплуатации;
- приложение 1 - программа эмуляции спектрометрического устройства, руковод-
ство оператора;
- приложение 2 - порядок заполнения системы охлаждения спектрометра охлажда-
ющей жидкостью, инструкция.

128
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1 – держатель детектора; 4 – шланги водяного охлаждения;


2 – входное окно детектора; 5 – дисплей состояния системы;
3 – заземляющий кабель; 6 – управляющие клавиши F1, F2, F3.

Рисунок Л.1 – Комплект принадлежностей ППД: а) блок детектирования, установленный на


рычаге гониометра; б) передняя панель спектрометра.
2. Проверить комплектность поставки по этикетке Яб4.078.165 ЭТ. В случае несоответ-
ствия и/или внешних повреждений незамедлительно сообщить в АО НПП «Буревестник».
3. Подготовить компьютер с двумя COM- портами RS232.

Пуско-наладочные работы комплекта Яб4.078.165 заключаются в следующих операциях:

129
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

 отсоединение и снятие блока детектирования БДС-25-04Б; извлечение бета-фильтра из


щелевого устройства перед блоком детектирования;
 установка блока детектирования ППД вместе с держателем детектора Яб6.152.583 и
изолирующей пластиной Яб7.844.741 на рычаг гониометра (см. Рисунок Л.1а);
 подсоединение блока детектирования ППД к разъему Х2А6 блока управления и сбора
данных (БУСД) дифрактометра при помощи вилки СР-50-74ПВ кабеля № 13 через пе-
реход СР-50-95ФВ ВРО.364.013ТУ;
 заполнение системы охлаждения спектрометра охлаждающей жидкостью;
 установка спектрометрического устройства с системой охлаждения в приборный кар-
кас дифрактометра ДРОН-7;
 установка на компьютер программы MSPA эмуляции спектрометра;
 выбор энергетического окна (Рисунок Л.2);
 проверка работы ППД на контрольном образце, на котором проверялась работоспо-
собность при юстировке с блоком детектирования БДС-25-04Б;
 сравнение рентгенограммы контрольного образца по значениям углов дифракционных
максимумов, их интенсивности и уровню фона. Значения углов максимумов должны
совпадать с точностью 0.02о 2. Интенсивность максимумов должна увеличиться
примерно вдвое, если съемка с блоком детектирования БДС-25-04Б производилась с
бета-фильтром (Рисунок Л.3), и не должна измениться, если съемка с блоком детекти-
рования БДС-25-04Б производилась без бета-фильтра. Фон должен уменьшиться. Бета-
линия должна полностью отсутствовать при удаленном бета-фильтре.

ВНИМАНИЕ! ПУСКО-НАЛАДОЧНЫЕ РАБОТЫ КОМПЛЕКТА ОСУЩЕСТВЛЯЮТСЯ


СОВМЕСТНО С ПРЕДСТАВИТЕЛЕМ ФИРМЫ-ИЗГОТОВИТЕЛЯ ППД - BALTIC
SCIENTIFIC INSTRUMENTS. ПНР МОГУТ БЫТЬ ОРГАНИЗОВАНЫ ЛИБО В РАМКАХ
ПРОВЕДЕНИЯ ПНР ДИФРАКТОМЕТРА ДРОН-7, ЛИБО ПО ОТДЕЛЬНОМУ
ДОГОВОРУ. И В ТОМ И В ДРУГОМ СЛУЧАЕ ДИФРАКТОМЕТР ДОЛЖЕН
НАХОДИТЬСЯ В РАБОЧЕМ СОСТОЯНИИ, А ГОНИОМЕТР - ОТЪЮСТИРОВАН.

130
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок Л.2  Внешний вид окна программы MSPA.

131
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а)

б)

Рисунок Л.3  Сравнение фрагментов рентегнограммы контрольного образца поли-


кристаллического кварца (линия (1011) и «пятиплет»), измеренных на
дифрактометре ДРОН-7 с детектором БДС-25-04Б без бета-фильтра (а) и
ППД без бета-фильтра (б).

132
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение М
(рекомендуемое)
Порядок установки комплекта принадлежностей
высокотемпературной камеры HTK 1200N

Комплект принадлежностей высокотемпературной камеры HTK 1200N Яб4.078.170 (с


жестким держателем образца) и Яб4.078.170-01 (с вращающимся держателем образца, Рису-
нок М1) предназначен для измерения образцов на дифрактометре при температуре от 25 до
1200C.
Комплект принадлежностей Яб4.078.170 (-01) включает в себя: высокотемпературную
камеру HTK 1200N (с жестким или с вращающимся держателем образца), блок контроля тем-
пературы TCU 1000N, отдельную от дифрактометра ДРОН-7 систему водяного охлаждения с
расходомером и манометром, а также адаптер для установки камеры на гониометр дифракто-
метра ДРОН-7.
Управление работой ДРОН-7 с высокотемпературной камерой HTK 1200N осуществ-
ляется с помощью программного комплекса управления и сбора данных Data Collection или
вручную от блока TCU 1000N .

ВНИМАНИЕ! К САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ И ТЕХНИЧЕСКОМУ


ОБСЛУЖИВАНИЮ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ КАМЕРЫ
ДОПУСКАЮТСЯ ЛИЦА, ИМЕЮЩИЕ СООТВЕТСТВУЮЩУЮ
КВАЛИФИКАЦИЮ И ПРОШЕДШИЕ СПЕЦИАЛЬНОЕ ОБУЧЕНИЕ
НА ПРЕДПРИЯТИИ ЗАВОДА-ИЗГОТОВИТЕЛЯ.

Для установки комплекта принадлежностей высокотемпературной камеры HTK 1200N


на дифрактометр необходимо:
1. Внимательно изучить документацию фирмы-изготовителя высокотемпературной ка-
меры HTK 1200N – Anton Paar GmbH, (Австрия):
 руководство по эксплуатации - HTK-1200N High-Temperature Oven-Chamber, Instruc-
tion Manual и его перевод на русский язык;
 руководство по эксплуатации - TCU 1000N Temperature Control Unit, Instruction Manu-
al и его перевод на русский язык.
2. Проверить комплектность поставки по этикетке Яб4.078.170 ЭТ или Яб4.078.170-01
ЭТ. В случае несоответствия и/или внешних повреждений незамедлительно сообщить в АО
НПП «Буревестник».

133
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

3. Установить блок управления TCU 1000N (Рисунок М2 б) в стойку питания и управле-


ния Яб2.702.249. Закрепить в нижней части каркаса кронштейн Яб6.134.192, несущий расхо-
домер и манометр для контроля давления воды в системе охлаждения камеры (см. рис. М4).

3
б

1  адаптер;
2 – окно камеры;
3 – панель диагностики состояния.
Рисунок М1  Комплект принадлежностей высокотемпературной камеры:

а) камера HTK 1200N, смонтированная на гониометре;

б) блок управления TCU 1000N, установленный в каркас ДРОН-7.

134
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4. Перед установкой камеры отъюстировать дифрактометр в базовой конфигурации с


держателем образцов с вращением Яб6.152.541-01 по методике, описанной в п. 6.7.1 РЭ
ДРОН-7. Внести полученные нулевые углы Θ0 и 2Θ0 в соответствующие окна панели «Опи-
сание прибора». По окончании юстировки оставить диафрагмы 0.05(№1) и 0.05(№4) в гнез-
дах щелевых устройств.
5. Монтаж, подключение и настройка комплекта
5.1 Демонтировать штатный держатель с вращением Яб6.152.541-01 с гониометра.
5.2 Смонтировать адаптер на днище камеры в соответствии с разделом 6.1 руководства
по эксплуатации (HTK-1200N High-Temperature Oven-Chamber, Instruction Manual), подсоеди-
нив к адаптеру устройство для юстировки камеры относительно первичного пучка.
5.3 Установить угловые упоры на шкалах гониометра для концевых микровыключате-
лей:
 от -5.5˚ до +82.5˚;
2 от -5.5˚ до +164.5˚.

ВНИМАНИЕ! ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ НЕЗАВИСИМОГО ПОВОРОТА ПО УГЛУ Θ


ВЕЛИЧИНА УГЛА 2Θ ДОЛЖНА БЫТЬ УСТАНОВЛЕНА ТАК,
ЧТОБЫ РАЗНИЦА МЕЖДУ ЗНАЧЕНИЯМИ Θ И 2Θ СОСТАВЛЯЛА
НЕ МЕНЕЕ 40 ГРАДУСОВ.

5.4 Установить камеру на адаптере на посадочное место держателя образца, выставленно-


го на углы 2 =0,  =0. Окна камеры должны быть направлены в сторону свинцового стекла за-
щиты, фланец с держателем образца – в сторону задних дверей защиты (рис. М1а).
Закрепить адаптер расположенными по диаметру вдоль нулевой линии винтами Аллена.

ВНИМАНИЕ! СЕТЕВОЙ ФИЛЬТР КАМЕРЫ ДОЛЖЕН ПОДКЛЮЧАТЬСЯ К


ОТДЕЛЬНОЙ РОЗЕТКЕ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩЕЙ МОЩНОСТЬ НЕ
МЕНЕЕ 2500 ВА.

5.5 Произвести подключение высокотемпературной камеры и блока контроля темпера-


туры в соответствии со схемами на рисунках М2 и М3 (кроме кабелей нагревательной об-
мотки).

135
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Манометр контура
Контроллер потока водяного
воды охлаждения
Honeywell

Шланг Шланг
нейлоновый 6х4 нейлоновый 6х4
с разъемом с разъемом
Parker Type 21 Parker Type 21
(черный) (черный)

Высокотемпературная камера
HTK-1200

Кабель термопары
(в металлической
оплетке с красной Кабель
нитью) вращателя Кабель Кабель
образца RST «Flange нагревателя,
(черный, с Control» сдвоенный, с
оранжевыми (1343 0268, разъемом
разъемами) черный) Neutrik

Кабель термопары
(оранжевый)

Блок управления TCU-1000N

ПК
Кабель RS 232

Условные обозначения:

Сеть 220 В электрические соединения


Кабель сетевой гидравлические соединения

Рисунок М2 Схема подключения комплекта высокотемпературной камеры


к дифрактометру ДРОН-7.

136
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок М3  Схематическое изображение гидравлической схемы:


а) в составе ДРОН-7 в базовой конфигурации;
б) в составе ДРОН-7 с автономной системой охлаждения.
1 – манометр, 2 – расходомер.

Примечание:
x – давление воды не выше 4 бар, расход воды 0,9-1,5 л/м;
y – давление воды не выше 6 бар, расход воды не менее 3 л/мин.

137
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

1 – манометр;
2 – расходомер;
3 – штатная гидроблокировка ДРОН-7;
4 – шланги для водяного охлаждения.

Рисунок М4  Монтаж системы охлаждения высокотемпературной камеры


в приборном каркасе дифрактометра ДРОН-7.

5.6 Проверить функционирование блока управления TCU 1000N.


5.7 Подключить разъёмы кабелей, соединяющих HTK 1200N и TCU 1000N (кроме кабе-
лей нагревательной обмотки).
5.8 Включить блок управления TCU 1000N. Убедиться в том, что выполняется диагно-
стика наличия водяного охлаждения (мигает светодиод «OFF» около надписи «Water flow»);
выполняется замер температуры (на экране Eurotherm 2604 выводится значение температуры в
градусах Цельсия).

138
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

5.9 Для модификации высокотемпературной камеры HTK 1200N с держателем образца с


возможностью его вращения в собственной плоскости убедиться, что работает привод враще-
ния образца при включении проходного переключателя на кабеле, идущем к приводу.

ВНИМАНИЕ! ПРИ ПОДКЛЮЧЕНИИ КОМПЛЕКТА КАМЕРЫ ВМЕСТЕ С


АВТОНОМНОЙ СИСТЕМОЙ ОХЛАЖДЕНИЯ ВОДНОЕ
ОХЛАЖДЕНИЕ БУДЕТ ПОДАНО ТОЛЬКО ПРИ ВКЛЮЧЕНИИ
ВЫСОКОВОЛЬТНОГО РЕЖИМА.

5.10 В программе Data Collection выбрать в окне «Описание прибора» меню «Настройка»
конфигурацию дифрактометра «ДРОН-7 ВТК» (см. рис. М5) из выпадающего списка и уста-
новить угловые ограничения:
Θ от -5˚ до +82˚;
2Θ от -5˚ до +164˚.

Рис. М5. Окно «Описание прибора» в программе DataCol.

139
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

5.11 Для настройки связи ВТК с управляющим компьютером выбрать в меню


«Настройки» команду «Порт ВТК» (рис. М6).

Рис. М6. Выбор команды «Порт ВТК» в меню «Настройка».

В появившемся окне (рис. М7) определить вид порта (отображается в настройках Win-
dows), через который осуществляется связь ВТК с компьютером. В данном окне отобража-
ется состояние связи, осуществляется управление нагревом и температурой.

Рис. М7. Вид окна настройки соединения с ВТК.

140
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

5.12 Управление текущим состоянием ВТК также возможно в появившейся вкладке


«ВТК» окна «Управление прибором» (рис. М8), открываемом при выборе соответствующей
команды в меню «Настройка».

Рис. М8. Вид вкладки «ВТК» в окне «Управление прибором».

5.13 При выборе конфигурации дифрактометра «ДРОН-7 ВТК» программа автомати-


чески изменит функционал Главного окна (рис. М9), что позволит задавать температуру об-
разца при измерении его спектра, а также визуализировать и сохранять весь массив данных,
измеренных при различных температурах.

141
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рис. М9. Главное окно программы.

При создании нового интервала (рис. М10) для температуры необходимо задать
начальное и конечное значение угла сканирования, шаг и скорость нагревания, а также ве-
личину паузы в сек.

6 Юстировка камеры и проверка работоспособности комплекта


6.1 Для выведения плоскости образца, установленного в ВТК, на ось гониометра
необходимо располовинить прямой пучок на угле Θ=0о с учетом нулевого угла образца Θ0.
При этом:

- значение Θ0 должно быть определено с точностью ±0,005о;


- нулевой угол детектора 2Θ0 должен остаться таким же, как при юстировке дифрак-
тометра ДРОН-7 в базовой конфигурации;
- интенсивности половинок прямого пучка должны быть выставлены не хуже, чем

6.2 Провести Θ-скан "половинки" прямого пучка около Θ=0. С помощью юстировоч-
ной подвижки камеры добиться, чтобы на рентгенограмме появилось «плато» с интенсив-

142
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ностью, равной Iпрямого пучка (рисунок М11). Затем с помощью той же подвижки добиться,
чтобы (рисунок М6 б).

Определить нулевой угол образца Θ0 и записать получившиеся значение в активное


окно вкладки "Описание прибора".

Рис. М10. Окно ввода параметров измерения для нового интервала.

143
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

IПрямого пучка
а

Iполовинки
б

Рисунок М11 - «Располовинивание» первичного пучка в окне «Сбор данных для аппарата
ДРОН-7» в программе DataCol:
а) «плато» на Θ-скане; б) «половинка» прямого пучка.

6.3 Зафиксировать 4 стопорных винта Аллена на дне камеры и проверить еще раз ин-
тенсивность «половинки» прямого пучка при нулевых углах Θ0 и 2Θ0.
6.4 Подключить водяное охлаждение камеры и соединить кабели нагревательной об-
мотки согласно разделу 7.1 руководства по эксплуатации высокотемпературной камеры, а
также разделам 6.3-6.4 руководства по эксплуатации блока контроля температуры. Убе-
диться в том, что выполняется диагностика водяного охлаждения и температуры в камере:
должны гореть два зеленых светодиода «ON» на передней панели блока управления (раз-
дел 7.1 руководства по эксплуатации блока контроля температуры).
6.5 Провести проверку наличия связи между БУСД и блоком контроля температуры
TCU 1000N. Для этого во вкладке «ВТК» (рис. М8) окна «Управление прибором» нажать
кнопку «Проверить связь с блоком». Убедиться, что индикатор «Связь с блоком» на пане-
ли «Статус» светится зеленым светом.

7. Проверка качества юстировки производится измерением рефлекс 101 контрольно-


го образца кварца при установленной температуре 70˚С при условиях, указанных в п.
6.9.3.1, кроме интервала сканирования и экспозиции в точке. Выбрать интервал углов 2Θ
от 26 до 27 град. и экспозицию 1 сек в точке. Интенсивность измеренного рефлекса долж-
на составлять не менее 4000 имп/с, угловое положение максимума должно быть

144
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

26.64±0.02 град. Методика приготовления образца описана в приложении Г РЭ-ДРОН-7,


образец следует приготовить в кювете из комплекта ЗИП высокотемпературной камеры.

8. Дальнейшая работа по монтажу образца, установке заданной температуры и использо-


ванию инертных газов должна выполняться в точном соответствии с документацией фирмы-
изготовителя.

9. Для обработки результатов, полученных при различных температурах, рекомендуем


использовать программу «Терморентгенография – Thermo», входящую в комплекс PDWin и
поставляющуюся опционно (по отдельному заказу).

145
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение Н
(рекомендуемое)
Порядок установки комплекта принадлежностей держателя
(держатель для неподвижных образцов)

Комплект принадлежностей держателя Яб4.078.171 включает в себя держатель для непо-


движных образцов Яб6.152.434 (рисунок Н.1), который предназначен для установки монолит-
ных образцов различного размера и формы, а также порошковых проб в специальных кюветах
для их измерения на дифрактометре ДРОН-7 без вращения в плоскости образца.
Установка и настройка комплекта принадлежностей держателя Яб4.078.171 заключается в
монтаже и юстировке держателя неподвижных образцов Яб6.152.434. Целью юстировки явля-
ется располовинивание первичного пучка поверхностью плоскопараллельного образца, уста-
новленного в держатель.
Дополнительно к комплекту принадлежностей держателя рекомендуется заказать ком-
плект принадлежностей монокристалла кварца Яб4.079.060 или контрольный образец поли-
кристаллического кварца Яб7.099.226 для проверки качества юстировки держателя.

Порядок установки и настройки держателя для неподвижных образцов:

1. Проверить комплектность поставки в соответствии с этикеткой Яб4.078.171 ЭТ.


2. Изучить руководство по эксплуатации Яб1.210.077 РЭ.
3. Отъюстировать дифрактометр ДРОН-7 в базовой конфигурации и проверить качество юс-
тировки по контрольному образцу в соответствии с разделами 6.7 – 6.9 Яб1.210.077 РЭ.

ВНИМАНИЕ! ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ЮСТИРОВКИ НЕОБХОДИМО ИСПОЛЬЗОВАТЬ


СРЕДСТВА ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ.
4. Демонтировать штатный держатель с вращением Яб6.152.541-01 с гониометра, установить
на посадочное место держатель Яб6.152.434.
5. Установить привода на нулевые углы Θо и 2Θо, определенные при проведении юстировки
по п.3. Не нарушая юстировки щелевых устройств и положения кожуха РТ, визуально
отъюстировать держатель Яб6.152.434 при помощи юстировочных подвижек самого дер-
жателя (регулировочные винты перемещения поперек пучка (рисунок Н.1, поз. 1) и пово-
рота в плоскости гониометра (рисунок Н.1, поз. 2) и крепежных винтов.
6. Располовинивание первичного пучка проводить также, как и для держателя образца с
вращением в соответствии с разделом 6.7 Яб1.210.077 РЭ. Для этого рекомендуется ис-
пользовать любую плоскопараллельную металлическую пластину (например, из латуни)

146
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

размером не более 40 х 50 х 7 мм3, либо контрольный образец поликристаллического


кварца Яб7.099.226.
7. Проверить качество юстировки по контрольному образцу поликристаллического кварца
Яб7.099.226. Условия измерения приведены в п. 6.9.3.1 руководства по эксплуатации
ДРОН-7. Измерения проводить БЕЗ ВРАЩЕНИЯ ОБРАЗЦА. Также следует установить
горизонтальную (аксиальную) щель 8 мм вместо 12 мм на первичном пучке и прикрыть
регулируемую щель перед детектором до 8 мм.
Примеры измерения отражения (1011) и пятиплета контрольного образца кварца, из-
меренные на дифрактометре ДРОН-7 в медном излучении, приведены на рисунке Н.2а и
51б соответственно. В связи с уменьшением площади образца, освещаемой пучком, ин-
тенсивность максимумов уменьшилась приблизительно в 1.5 раза. Остальные требования
к пятиплету изложены в п. 6.9.3.1 и таблице 6 руководства по эксплуатации ДРОН-7.
Если измеренные значения 2K1 и 2K2 отличаются от табличных более чем на 
0,02, повторить пп. 5-7.

Таблица 14

Порядок 2, град.


отражения Излучение CuК CoК FeК CrК
I 26,64 31,04 33,67 40,05
1

2 26,71 31,11 33,75 40,15


II 54,87 64,70 70,76 86,43
1

2 55,02 64,88 70,97 86,70


III
1 87,45 106,75 120,57 

2 87,73 107,15 121,08 


IV
1 134,31   

2 135,01   

8. Можно проверить качество юстировки по монокристаллу кварца из комплекта


Яб4.079.060, если он имеется в распоряжении. Условия измерения приведены в п.
6.9.3.2 настоящего руководства. Четыре порядка отражений, измеренные от плоскости
ромбоэдра (1011) монокристалла кварца на медном излучении, приведены на Рисунке
6.16. Углы 2K1 и 2K2 для этих отражений приведены в таблице 14. Если измеренные

147
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

значения отличаются от приведенных в таблице более чем на  0,02, повторить пп. 5, 6


и 8.
9. Если в аппарате установлена РТ с анодом из другого материала, необходимо руковод-
ствоваться соответствующими данными таблицы 14 для проверки качества юстировки
по контрольному образцу монокристалла кварца.
10. Если в аппарате установлена РТ с анодом из другого материала, необходимо руководство-
ваться соответствующими данными таблицы 14 для проверки качества юстировки по кон-
трольному образцу монокристалла кварца.
11. Включить блокировку дверей.

1 – регулировочные винты для юстировки положения держателя поперек пучка;


2 – регулировочные винты для юстировки поворота держателя в плоскости гониометра;

Рисунок Н.1 – Держатель для неподвижных образцов

148
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а)

б)

Рисунок Н.2  Фрагменты рентгенограммы контрольного образца поликристалличе-


ского кварца, измеренного без вращения на дифрактометре ДРОН-7 с
держателем для неподвижных образцов:
а) отражение (1011);
б) пятиплет (перекрывающиеся отражения 212K, 203K и 301K).

149
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение О
(рекомендуемое)

Порядок установки комплекта принадлежностей держателя капилляров

Держатель капилляров предназначен для установки проволочных образцов, стеклянных


волокон с нанесенным порошком, а также стеклянных или кварцевых капилляров, наполненных
порошком для их измерения на дифрактометре с вращением вокруг оси капилляра. Диаметр об-
разцов должен быть в диапазоне 0.1 – 1.0 мм, длина – не менее 14 мм.
В комплект принадлежностей Яб4.078.179 (-02) входят: держатель капилляров
Яб6.152.615 (-01 с гониометрической головкой) (Рисунок О.1), коллиматор Яб5.176.180 (Ри-
сунок О.2) с кронштейном и ключом, комплект диафрагм (0.2, 0.5, 1.0 и 1.5 мм), видеоэндо-
скоп PCE-DE 50 (Рисунок О.3), держатель видеокамеры, пластина (кронштейн для ДРОН-7 на
рисунке О.1), подставка для монитора (Рисунок О.4), тёмный фоновый экран с ножками, за-
пасное стекло, ключи и крепёжные элементы согласно этикетке Яб4.078.179 ЭТ (Яб4.078.179-
02 ЭТ).

Для установки держателя капилляров на дифрактометр необходимо:

1. Изучить настоящее руководство по эксплуатации.


2. Если гониометр не был отъюстирован с держателем образцов с вращением Яб6.152.541-01
в соответствии с разделами 6.7 – 6.9, то его следует сначала отъюстировать, затем демонти-

150
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ровать держатель Яб6.152.541-01 с гониометра и установить держатель капилляров


Яб6.152.615 или Яб6.152.615-01.
3. Закрепить видеокамеру с помощью пластины (см. Рис. О.1) на задней стороне верхнего го-
ниометра ближе к трубке приложенными болтами с шайбами. Кронштейн-держатель закре-
пить на двух из четырёх отверстий М4 в пластине. «Пистолет» видеоэндоскопа расположить
на оперативном столе рядом с гониометром. Монитор вставить в специальную подставку
(Рисунок О.4), снабжённую прозрачным окном с визирным перекрестием. Монитор в под-
ставке не фиксируется, поэтому при его перестановке следует соблюдать осторожность.
4. Закрепить коллиматор на подставке щелевого устройства со стороны трубки с помощью
прилагаемого кронштейна. Установить детектор с приемной вертикальной диафрагмой 0.25
мм в нулевое положение. В коллиматор держателя капилляров (Рисунок О.1) завинтить
диафрагму диаметром 0.2 мм и отвинтить винт заглушки прямого пучка. При минимальном
режиме трубки (10 кВ, 5 мА) отключить блокировку дверей защитного кабинета, открыть
заслонку и с помощью прилагаемого ключа отъюстировать коллиматор таким образом,

а)

1 – образец; 2 – держатель образца; 3 – центрировочные винты; 4 – фиксирующие винты;


5 – установочные винты; 6 – зажимные винты; 7 – кронштнейн; 8 – подставка; 9 – ручка;
10 – юстировочный гониометр GN2.

Рисунок О.1 – Держатель капилляров Яб6.152.615 без юстировочного гониометра (а) и с


юстировочным гониометром GN2/М (б).

б)
151
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

чтобы падающий рентгеновский луч попадал в щель детектора. Регулировку пучка по вы-
соте осуществлять, используя регулируемую щель перед детектором. По окончании юсти-
ровки вывинтить диафрагму, отпустить хомут заглушки прямого пучка и снять её с носика
коллиматора.
5. Вынуть держатель образца 2 (Рисунок О.1а), отпустив зажимной винт с помощью ключа 2
(Рисунок О.2). На столе пробоподготовки установить образец 1 в держатель 2 с помощью
пластилина или другого пластичного материала. Учесть, что базовая плоскость гониометра
проходит на высоте 7 мм над площадкой держателя 2. Установить держатель с образцом на
место.
6. Напротив камеры видеоэндоскопа установить фоновый экран с привинченными ножками
для лучшего наблюдения капилляра.

Рисунок О.2 – Коллиматор держателя капилляров (1) и ключ 3 (2).

152
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок О.3 – Видеоэндоскоп держателя капилляров.

Рисунок О.4 – Монитор видеоэндоскопа на подставке из комплекта


принадлежностей держателя капилляров.

153
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

7. Отъюстировать капилляр с помощью видеоэндоскопа. Правила пользования видеоэндоско-


пом PCE-DE 50 изложены в его руководстве по эксплуатации, вложенном в упаковочный
бокс видеоэндоскопа. Включить видеоэндоскоп, монитор и установить минимальную осве-
щённость образца. Положение камеры видеоэндоскопа отрегулировать таким образом, чтобы
капилляр находился примерно в центре экрана монитора. Подвинуть монитор в подставке
так, чтобы изображение капилляра совпало с визирной линией или оказалось вблизи неё.
8. В держателе капилляра слегка отжать пальцами кронштейн 7 (Рисунок О.1а) и подложить
между ним и упором несколько слоёв бумаги, чтобы расцепить фрикционный привод враще-
ния капилляра. Вращая держатель капилляра рукой, отцентрировать его с помощью винтов 3
(Рисунок О.1а) и закрепить винтами 4. Вынуть бумажные прокладки из-под кронштейна 7.
9. Установив детектор в нулевое положение и используя минимальный режим работы трубки,
отъюстировать держатель капилляра в рентгеновском пучке так, чтобы он располагался в
центре пучка. Эта операция осуществляется вручную с помощью установочных винтов 5 при
отпущенных винтах 6. Юстировка поперёк пучка контролируется по показаниям детектора
при двух положениях гониометра образца, отличающихся на 90.
10. Присоединить кабель привода держателя образца с вращением Яб6.152.541-01 к разъёму
держателя капилляров.
11. Проверить качество юстировки по контрольному образцу - порошку кварца или корунда в
капилляре диаметром 0.5 - 1 мм, или столбику кварцевого (или корундового) порошка на
клеевой связке диаметром 0.5 - 1 мм, или медной проволоке диаметром 0.5 - 1 мм.
Условия измерения:

 режим работы трубки: U = 40 кВ, I = 30 мА;


 метод съемки: 2;
 значение угла , град.: 0
 режим сбора данных: набор импульсов;
 вертикальная щель на первичном пучке: 0.25 мм;
 антирассеивающая вертикальная щель: 1.0 мм
 приемная вертикальная щель перед детектором: 0.25 мм;
 щели Соллера: отсутствуют;
 диафрагма на коллиматоре: отсутствует;
 диапазон сканирования по углу 2: от 20 до 160;
 шаг сканирования: 0.02 (2 = 20 - 100), 0.04 (2 = 100 - 160);
 экспозиция в точке: 10 секунд;
 бета-фильтр: Ni-фольга (для медного излучения).

154
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рентгенограмма контрольного образца (порошка синтетического корунда -Al2O3 – SRM


674 - в капилляре диаметром 0.5 мм) приведена на Рисунке О.5, а выбранные сильные рефлексы
в различных угловых диапазонах – на Рисунке О.6. Если измеренные значения углов дифракции
отличаются от приведенных в Таблице 15 более чем на  0,02, интенсивности рефлексов очень
слабые (на порядок меньше приведенных в таблице), а форма рефлексов является размытой,
необходимо проверить юстировку и установленные щели и повторить измерения.
12. Держатель капилляров может быть укомплектован юстировочным гониометром 10 (см.
Рис. О.1б) вместо подставки 8 (см. Рис. О.1а).
13. Для плавного поворота образца вокруг оси вращения следует пользоваться ручкой 9 (см.
Рис. О.1а), установленной на задней оси мотора-редуктора. Редуктор двухступенчатый
24:1. Рабочий радиус фрикциона 9.5 мм.
14. Установить на место заглушку прямого пучка (при необходимости работы с диафрагма-
ми). Возможно проведение измерений без установки коллиматора с использованием стан-
дартных щелевых диафрагм.

Рисунок О.5 – Дифрактограмма контрольного образца корунда, измеренная на медном


излучении в дифрактометре ДРОН-7 с установленным на нем держателем капилляров.

155
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

а) б)

в) г)

Рисунок О.6  Дифракционные максимумы контрольного образца корунда, измеренные


на ДРОН-7 в медном излучении: а) 012; б) 116; в) 226 и г) 1 3 10.

Таблица 15. Значения углов дифракции, максимальных интенсивностей и полуширин


рефлексов корунда (данные базы PDF-2 для -Al2O3, SRM 674, карточка
42-1468)

Угол дифракции, град.


№ hkl Iмакс, имп. ПШПВ, град.
2 CuK 2 CuK1

1 012 25.60 3500-4000 0.291+2

2 116 57.55 57.50 8500-9000 0.281+2

3 226 95.25 1800-2200 0.161

4 1 3 10 127.68 1500-2000 0.201

156
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение П
(рекомендуемое)

Порядок установки комплекта принадлежностей системы быстрой регистрации

Комплект принадлежностей системы быстрой регистрации (далее - СБР) предназначен


для увеличения быстродействия аппарата ДРОН-7 при сборе рентгенодифракционных данных
без потери углового разрешения за счет применения линейного стрипового позиционно-
чувствительного детектора (далее – ПЧД) Mythen 1K (производитель Dectris, Швейцария),
входящего в комплект.
В комплект принадлежностей СБР ТА 00.2.700.045 входят (рисунки П.1-П.3):
- блок детектирования Mythen 1K
- блок управления DSC1
- кабель связи
- еthernet-кабель
- техническая документация MYTHEN1K Detector System (оригинал и перевод на
русский язык)
- держатель детектора
- щелевое устройство с четырьмя сменными диафрагмами (8х60, 8х40, 8х20 и 8х1
мм2), бета-фильтром и щелью Соллера расходимостью 2.5 град.
- упоры
- ловушка первичного пучка с регулируемым флажком для ограничение фона от
первичного пучка на ближних углах.

Перед установкой комплекта на дифрактометр и его настройки необходимо:

1 Внимательно изучить:
 Руководство по эксплуатации дифрактометра ДРОН-7 Яб1.210.077 РЭ;
 Technical Documentation MYTHEN1K Detector System и ее перевод на русский язык;
 Help-систему, входящую в программное обеспечение управления и сбора данных
Data Collection.
2 Проверить комплектность поставки в соответствии с этикеткой ТА 00.2.700.045 ЭТ.
3 Соблюдать условия эксплуатации и хранения комплекта принадлежностей СБР:
 температуру окружающей среды от 20 до 35 ºС;
 атмосферное давление от 84 до 107 кПа;
 влажность при эксплуатации < 70 % при 20 °C;

157
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

 температуру при хранении от 15 до 40 °C.


4 Порядок установки и настройки.
4.1 Отъюстировать дифрактометр ДРОН-7 в базовой конфигурации и проверить качество юс-
тировки по контрольному образцу в соответствии с разделами 6.7 – 6.9 Яб1.210.077 РЭ.
4.2 Демонтировать с рычага гониометра штатный держатель детектора Яб6.152.437 вместе с
блоком детектирования БДС-25.04Б и штатное щелевое устройство Яб3.999.258 перед де-
тектором.
4.3 Закрепить блок детектирования MYTHEN 1K винтами М3 на держателе TA 00.8.121.538 из
комплекта принадлежностей СБР, используя отверстия с резьбой на задней крышке детек-
тора (рисунок П.1).
4.4 Установить держатель детектора вместе с детектором на рычаг (поз. 1-3, рисунок П.2) так,
чтобы расстояние от центра оси гониометра до детектора было равно 200 мм.

Рис. П.2. Установка блока детектирования My-


Рис. П.1. Блок детектирования My- then 1K с держателем на рычаг гониометра:
then 1K (вид сзади). Красными круж- 1 – блок детектирования;
ками обведены отверстия под кре- 2 – держатель;
пежные винты 3 – ласточкин хвост;
4 – кабель связи

158
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок П.3 – Комплект принадлежностей СБР: а) в сборе, установлен на ДРОН-7;


б) щель Соллера; в) съемные диафрагмы и бета-фильтр; г) ловушка первичного пучка.

159
разъем кабеля
питания
ethernet-кабель кабель связи
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

блок
ПК блок управления DSC1
детектирования
Рисунок П.4 Схема подключения СБР
Руководство по эксплуатации
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7

160
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4.5 Установить блок управления детектором DSC1 на заднюю стенку каркаса приборного и со-
единить его с блоком детектирования Mythen1K с помощью кабеля связи (поз. 4, рисунок
П.2), согласно схеме, изображенной на рисунке П.4.
4.6 Соединить блок управления DSC1 с управляющим компьютером при помощи ethernet-
кабеля согласно схеме, изображенной на рисунке П.4.
4.7 Включить питание на задней панели блока управления DSC1.
4.8 Включить питание дифрактометра и высоковольтного источника питания DF3.
4.9 Снять защитную крышку с блока детектирования.
4.10 Запустить программу DataCol. В панели «Настройки»\«Описание прибора» в разделе
«Тип аппарата» выбрать конфигурацию «ДРОН-7 MYTHEN».
4.11 Настроить связь программы DataCol с блоком управления детектором DSC1 в панели
«Сведения» (см. рисунок П.5). Для этого:
4.11.1 Произвести настройку Ip-адресов и портов в файле DevMythen.ini.
4.11.2 Проверить наличие связи между СБР и ПК при помощи кнопки «СheckConnection». В
случае отсутствия связи поле ConnectionStatus станет красного цвета.

Рисунок П.5. Внешний вид вкладки «Сведения»

4.12 Задать материал анода трубки - Standart Cu - во вкладке «Настройки», рисунок П.6.

Рисунок П.6. Внешний вид вкладки «Настройки»


4.13 Установить в первое и второе гнездо щелевого устройства на первичном пучке диафраг-
мы №№ 1 и 2 шириной 0,05 мм.

161
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

ВНИМАНИЕ! ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ЮСТИРОВКИ НЕОБХОДИМО ИСПОЛЬЗОВАТЬ


СРЕДСТВА ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ.
4.14 Установить на высоковольтном источнике питания юстировочный режим – напряжение
10 кВ и анодный ток 5 мА.
4.15 Установить рычаг детектора на угол 2Θ=0о, а держатель образца на угол Θ=90о без учета
нулевых углов.
4.15.1 Во вкладке «Юстировка» (рисунок П.7) измерить профиль прямого пучка. Для этого
нажать кнопку «Старт». Интенсиметр должен быть в режиме «Нормирование», экспози-
ция 1 с. Определить максимальную интенсивность, приходящуюся на один канал.

ВНИМАНИЕ! РЕГИСТРИРУЕМАЯ ИНТЕНСИВНОСТЬ НЕ ДОЛЖНА ПРЕВЫШАТЬ


700 ТЫС. ИМП/С НА ОДИН КАНАЛ, А СУММАРНАЯ
ИНТЕНСИВНОСТЬ НА ОДИН КАНАЛ, НАКОПЛЕННАЯ ЗА
ЗАДАННОЕ ВРЕМЯ, НЕ ДОЛЖНА ПРЕВЫШАТЬ 16 МЛН. ИМП.

4.15.2 Определить положение прямого пучка и его смещение относительно центрального 640
канала. Изменением угла 2Θ добиться, чтобы прямой пучок попадал на 640 канал. Экс-
периментально полученный угол 2Θ записать как нулевой угол 2Θ0 в панели «Настрой-
ка» окна «Описание прибора». Нулевой угол Θ0 не изменять.
4.15.3 Установить щелевое устройство перед ПЧД 140.955.00.00 из комплекта СБР.
4.15.4 Установить в гнезда щелевого устройства на первичном пучке следующие комплекту-
ющие: в первое гнездо – вертикальную диафрагму 1,0 мм, далее - щель Соллера расхо-
димостью 1,5о и β-фильтр, а в последнее гнездо – вертикальную диафрагму 2,0 мм. В
держатель образца установить контрольный образец поликристаллического кварца.
4.15.5 Установить режим работы ВИП 40 кВ, 20 мА.
4.15.6 Во вкладке «Юстировка» окна «Управление прибором» установить углы 2Θ=68 о и
Θ=34о с учетом нулевых углов (см. рисунок П.8). В панели «Калибровка» задать: окно –
640 каналов, смещение нуля – 68 градусов. Нажать кнопку «Установить».
4.15.7 Провести измерение c экспозицией 60 с.
4.15.8 Провести калибровку ПЧД по измеренным данным, т.е. рассчитать угловой диапазон
для одного канала. Для этого точно определить положение пиков 2Θ=59.96о и 75.66о по отно-
шению к номеру соответствующего канала, как показано на рисунке П.8. Ввести в панели «ка-
либровка» полученные значения каналов. Нажать кнопку «Рассчитать». При этом изменится
значение коэффициента (по умолчанию оно равно 74.074).

162
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Красная линия – средняя линия максимума,


Синяя линия – положение центрального канала детектора.
Рисунок П.7. Профиль первичного пучка, измеренный полным окном ПЧД.

4.15.9 Провести измерение рентгенограммы контрольного образца кварца при следующих


условиях:
рентгеновская трубка БСВ27-Cu;
ток анода рентгеновской трубки, мА 20;
напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 40;
размеры щелей на первичном пучке:
вертикальная щель (первое гнездо), мм 1.0;
вертикальная щель (второе гнездо), мм 2.0;
щель Соллера расходимостью, градус 1,5;
бета-фильтр (Ni)
на дифрагированном пучке щели не устанавливать.
интервал сканирования 2Тета, градус 18 – 150;
шаг сканирования, градус 0,5;
экспозиция в точке, с 1;
скорость вращения образца, об/с 1;
окно измерения, каналы 500.

163
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

64 канал 1207 канал

Рисунок П.8. Рентгенограмма контрольного образца, измеренная при условиях пп. 4.15.6–9.

Типичная дифрактограмма представлена на рисунке П.8. Первичным контролем провер-


ки правильности установки детектора и его калибровки является соответствие угловых поло-
жений дифракционных максимумов табличным значениям. Значения углов 2 выборочных
максимумов должны соответствовать следующим значениям: 26.64, 59.96, 67.74, 75.66, 143,25
(рисунок П.9). Допускаемое отклонение  0,02.
Если угловые положения максимумов смещены на одну и ту же величину, то это можно
скорректировать, введя значение «Место нуля» во вкладке «Юстировка» окна «Управлением
прибором». После этого провести повторное измерение и убедиться, что максимумы находят-
ся на правильных углах. Если положения пиков не попадают в диапазон заданной точности,
провести повторную юстировку.

164
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

26,64

59,96 75,66 143,25

67,74

Рисунок П.9. Рентгенограмма контрольного образца, измеренная при условиях п. 4.15.9.

4.16 Установить в ближайшее к детектору гнездо щелевого устройства диафрагму 1х8 мм, а в
щелевое устройство трубки - щель Соллера расходимостью 1,5 градуса, диафрагмы не
устанавливать.
4.16.1 Установить юстировочный режим работы ВИП (10 кВ, 5 мА).
4.16.2 Значение «Место нуля» в панели «Калибровка» установить равным нулю. Провести из-
мерение прямого пучка при 2Θ=0o и Θ=90о с учетом нулевых углов гониометра. Опреде-
лить смещение прямого пучка относительно нуля и устранить его с помощью горизон-
тальной подвижки щелевого устройства детектора.
4.16.3 Убрать диафрагму 1x8 мм из щелевого устройства детектора.
4.17 Установить ловушку первичного пучка ТА00.4.496.008 (см. рис. П.3г) на гониометр. С по-
мощью крепежных винтов (поз. 1) прикрепить ловушку первичного пучка на заднюю
стенку корпуса гониометра. С помощью стабилизирующего винта (поз. 2) выставить плос-
кость ловушки примерно параллельно корпусу гониометра. Проверить, что при вращении
держателя образца на 360 градусов он не задевает ловушку.
Настройка ловушки первичного пучка осуществляется по уровню фона на ближних углах
и зависит от коллимирующих диафрагм, установленных в щелевое устройство трубки.
Чем больше ширина установленных диафрагм, тем больше требуется перекрыть пучок
при помощи ловушки.

165
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

В зависимости от выбранной диафрагмы можно выбрать необходимую степень перекры-


тия при помощи настройки положения флажка. Флажок имеет три положения вдоль пучка с
различной длиной выступа (рисунок П.10).
Ловушка служит защитой от попадания первичного пучка при сканировании в области
ближних углов, так как при использовании всех 1280 каналов и радиусе гониометра 200 мм
сектор захвата полного окна 64 мм составляет примерно 17,5 градусов, т.е. при установке цен-
трального канала детектора, например, на угол 2Θ=5о часть каналов будет регистрировать
прямой пучок.

ВНИМАНИЕ! ВО ИЗБЕЖАНИЕ ПОВРЕЖДЕНИЯ КАНАЛОВ ЛОВУШКА ДОЛЖНА


БЫТЬ НАСТРОЕНА ТАК, ЧТОБЫ ПЕРЕКРЫВАТЬ ОСНОВНУЮ
ЧАСТЬ ПЕРВИЧНОГО ПУЧКА.

I позиция

II позиция

III позиция

I позиция

II позиция

III позиция

Рисунок П.10. Флажок ловушки первичного пучка.

4.17.1 Пример настройки ловушки. Установить в щелевое устройство трубки в первое гнездо
(ближнее к трубке) диафрагму 1.0 мм, во второе гнездо (ближние к образцу) диафрагму
2.0 мм.
4.17.2 Установить флажок ловушки во второе положение (поз. 2, рисунок П.10).
4.17.3 Установить углы на гониометре 2Θ=0о и Θ=90о.
4.17.4 Установить юстировочный режим работы ВИП (10 кВ, 5 мА).
4.17.5 Провести измерение прямого пучка (рисунок П.11а). С помощью горизонтальной по-
движки ловушки (см. рисунок П.11г, поз. 3) настроить положение флажка таким обра-
зом, чтобы первичный пучок был перекрыт до нужного угла. Необходимо, чтобы на ра-

166
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

бочем режиме 40 кВ, 20 мА остаточная интенсивность прямого пучка не превышала 5


тыс. имп/с (см. рисунок П.11б).

а) неперекрытый ловушкой;
б) перекрытый ловушкой
Рисунок П.11. Профиль прямого пучка

4.18 После настройки ловушки измерить рентгенограмму контрольного образца поликристал-


лического кварца при следующих условиях:
рентгеновская трубка БСВ27-Cu;
ток анода рентгеновской трубки, мА 20;
напряжение анода рентгеновской трубки, кВ 40;
размеры щелей на первичном пучке:
вертикальная щель (первое гнездо), мм 1.0;
вертикальная щель (второе гнездо), мм 2.0;

167
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

щель Соллера расходимостью, градус 1,5;


размеры щелей на дифрагированном пучке:
диафрагма, мм2 64х8
щель Соллера расходимостью, градус 2,5;
бета-фильтр (Ni)
интервал сканирования 2Тета, градус 1 - 150;
шаг сканирования, градус 0,5;
экспозиция в точке, с 1;
скорость вращения образца, об/с 1;
окно (число каналов) 500;
время измерения, мин 10.

Значения углов 2 выборочных максимумов должны соответствовать следующим значе-


ниям: 26.64, 59.96, 67.74, 75.66, 143,25 (см. рисунок П.9). Допускаемое отклонение 0,02.
Если угловые положения максимумов смещены на одну и ту же величину, то это можно
скорректировать, введя значение «Место нуля» во вкладке «Юстировка» окна «Управлением
прибором». После этого провести повторное измерение и убедиться, что максимумы находят-
ся в угловых положениях, соответствующих табличным значениям. Если положения пиков не
попадают в диапазон заданной точности, провести повторную юстировку.
4.18.1 Измерить контрольный образец поликристаллического кварца в тех же условиях, за ис-
ключением следующих пунктов:
интервал сканирования 2Тета, градус 66.8 – 69.4;
окно (число каналов) 50;
шаг сканирования, градус 0,01;

Результат должен быть сопоставим с приведенным на рисунке П.12. При этом должно
соблюдаться неравенство:

I2≤1.05*I1
Если данное неравенство не выполняется, провести повторную юстировку.

168
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

I1 I2

Рисунок П.12. Фрагмент рентгенограммы («пятиплет» - дифракционные линии 212K, 203K и


301K) контрольного образца поликристаллического кварца, измеренный на дифрактометре
ДРОН-7 с установленным комплектом СБР

4.18.2 Включить блокировку дверей.


4.18.3 Произвести настройку концевых упоров 2Θ, расположенных на гониометре, так, чтобы:
при 2Θ = 150 град. расстояние от концевого упора до концевика составляло менее 1 мм
(примерное положение концевого упора составляет 45 градусов по шкале 2Θ);
при 2Θ = -90 град. расстояние от концевого упора до концевика составляло менее 1 мм
(примерное положение концевого упора составляет 135 градусов по шкале 2Θ).

169
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение Р
(рекомендуемое)
Порядок установки автосменщика образцов

Автосменщик образцов (далее – АС) предназначен для потокового измерения поликри-


сталлических образцов на дифрактометре. Он позволяет одновременно установить шесть по-
рошковых или монолитных образцов диаметров до 28 мм и последовательно измерить их
рентгенограммы в автоматическом режиме.
Наличие АС в составе дифрактометра позволяет улучшить эргономичность прибора и
увеличить его быстродействие, особенно в сочетании с линейным позиционно-
чувствительным детектором, повышая тем самым производительность фазового анализа в ла-
бораториях промышленных предприятий, учебных и научно-исследовательских институтов.
Автосменщик, установленный в посадочное гнездо гониометра вместо штатного держа-
теля образцов с вращением, обеспечивает вывод каждого из шести образцов в рабочее поло-
жение (под рентгеновский пучок) посредством дискретного поворота диска пробоподачи в эк-
ваториальной плоскости. Дискретность поворота диска с образцами составляет 60 о в угловом
диапазоне 360о. Точность позиционирования диска составляет 0.2о.
Для обеспечения хорошей статистики измерений образец, находящийся под рентгенов-
ским пучком, имеет возможность вращения в своей плоскости. Максимальная скорость вра-
щения образца в своей плоскости составляет 1±0,12 об/с.
Для управления механизмами АС используется портативный контроллер шаговых двига-
телей, интегрированный в конструкцию приставки. Интеграция АС в систему управления ди-
фрактометра обеспечивает автоматический сбор данных и позволяет пользователю задать после-
довательность и условия измерения каждого из шести образцов.
В комплект поставки Яб6.152.635 входит автосменщик образцов и комплекты инстру-
ментов и принадлежностей, сменных и запасных частей, а также крепёжные элементы соглас-
но этикетке Яб6.152.635 ЭТ.
Автосменщик состоит из (см. рис. Р1): юстировочной подвижки типа «ласточкин хвост»
(поз. 1); диска пробоподачи с гнездами для установки шести кювет с образцами (поз. 3); вы-
ключателя с индикацией (поз. 5); шагового двигателя, датчика ЛИР 119А и датчика положе-
ния (оптопары), необходимых для выведения каждого из шести образцов в рабочее положение
(поз. 4) и для контроля этого положения; контроллера шагового двигателя; мотора-редуктора,
обеспечивающего вращение образца в рабочей позиции; разъема Х1 для подключения кабеля
питания приставки (поз. 6); разъема X2 для осуществления передачи данных по каналу связи

170
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

RS485 (поз. 7); светодиода (поз. 5), индицирующего установки первой позиции в рабочее по-
ложение, в том числе при инициализации автосменщика.

3 58
8

4
6
5
7

1 – юстировочная подвижка;
2 – стопорные винты;
3 – диск пробоподачи с номерами позиций;
4 – рабочее положение;
5 – индикация установки первой позиции в рабочее положение;
6 – разъем питания X1;
7 – разъем канала связи X2;
8 – кнопка включения.

Рисунок Р1 – Общий вид и устройство автосменщика.

171
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок 2. Автосменщик, установленный на горизонтальном гониометре аппарата ДРОН-7.

В комплекты инструментов и принадлежностей, сменных и запасных частей входят:


 Кабель питания приставки JA-501 с сетевым адаптером ES25A12-P1J для подключения
приставки к электрической сети дифрактометра.
 Кабель Яб4.856.568 для передачи команд управления от нижнего уровня по каналу свя-
зи RS485.
 Держатель для подготовки кассет с образцами и последующей установки кассет на
диск приставки.
 Козырек устанавливается на «ласточкин хвост» АС и служит для сбора осыпавшегося во
время измерения материала для предотвращения его попадания в механизмы гониометра.
 Кюветы из кварцевого стекла Яб7.344.114, Яб7.344.114-01 и Яб7.344.114-02 диаметром
28 мм и глубиной 0.5, 1 и 2 мм (по 6 шт. каждого типа) для набивки порошковых об-
разцов и установки монолитных образцов.

172
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

 Кольцо Яб8.241.956 (6 шт.) для установки образцы толщиной до 5 мм, а также для юс-
тировки АС.
 Кварц молотый пылевидный ГОСТ 9077-82, упакованный в мешок Яб6.873.012 (2 шт.),
для приготовления контрольного образца при проверке юстировки приставки.
 Кольцо резиновое (6 шт.) для замены изношенных частей на механизме вала фрикци-
онной передачи вращения образца.
 Фланец Яб8.232.793 используется как подставка для АС при его установке и хранении
отдельно от дифрактометра.
 Основание Яб8.194.373 используется как предметный столик при пробоподготовке.

Автосменщик устанавливается в посадочное гнездо гониометра вместо держателя образ-


цов с вращением Яб6.152.541-01 из базовой конфигурации аппарата. В дифрактометре ДРОН-
7 с гониометром горизонтальной конструкции диск устанавливается в вертикальной плоско-
сти (рис. Р2). Питание приставки осуществляется через сетевой адаптер из комплекта ЗИП,
подключаемый к сетевому фильтру дифрактометра.
Для управления поворотом диска с образцами и точного позиционирования каждого из
шести образцов в рабочем положении используется шаговый привод в паре с датчиком ЛИР,
расположенные на противоположных концах червячного вала. Для инициализации поворот-
ной части приставки (диска с образцами) используется оптрон и флаг, установленные на валу
подшипникового узла зубчатого колеса. Фотоэлектрический и инкрементальный датчик ЛИР-
119А осуществляет отсчет угловой координаты перемещения образца на диске. Счет угла ве-
дет портативный встроенный контроллер перемещения Яб5.105.721.
Для удобства установки образцов в конструкции АС предусмотрены шесть съемных кас-
сет (рис. Р3а), а также предметный столик (рис. Р3б) для приготовления проб на лабораторном
столе. Порошковые образцы запрессовываются в кварцевые кюветы, а монолитные укрепляются
в кюветах при помощи связующего агента.
Каждый из шести образцов собирается в кассету отдельно (рис. Р3б), после чего кассета
устанавливается в гнездо поворотного диска (рис. Р3в). Для фиксации кассеты с образцом на
диске используются постоянные магниты.

173
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

При работе с приставкой в составе дифрактометра необходимо соблюдать требования


техники безопасности и производственной санитарии, изложенные в сопроводительной доку-
ментации на дифрактометр.

а) б)

в)

Рисунок Р3. Приготовление и установка проб в автосменщик.


а) съемная кассета; б) предметный столик для пробоподготовки с приготовленными
образцами; в) гнезда для установки кассеты в диск.

174
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приставка является сложной электромеханической системой с управлением от дифрак-


тометра. Поэтому пуско-наладочные работы (ПНР) осуществляются представителями
предприятия-изготовителя или другой организации по его доверенности с участием
представителей организации-потребителя, назначенных руководством организации-
потребителя и прошедших обучение на предприятии-изготовителе.
Перед проведением пуско-наладочных работ приставки организация-потребитель обяза-
на убедиться в работоспособности дифрактометра в соответствии с его руководством по экс-
плуатации, подготовить электроизмерительные приборы и инструменты в соответствии с раз-
делом 6 настоящего РЭ и сообщить об этом на предприятие-изготовитель или иную организа-
цию, осуществляющую ПНР по доверенности предприятия-изготовителя, для вызова персона-
ла для проведения ПНР.

ВНИМАНИЕ! К самостоятельной эксплуатации и техническому обслуживанию


приставки допускаются лица, имеющие соответствующую квалификацию и про-
шедшие специальное обучение на предприятии завода - изготовителя.

Для подготовки АС к работе необходимо:

1. Изучить настоящее руководство по эксплуатации и соответствующий раздел help-системы


программы DataCol.
2. Отъюстировать гониометр с держателем образцов с вращением Яб6.152.541-01 в соответ-
ствии с разделами 6.7, при юстировки, то его следует сначала отъюстировать, затем де-
монтировать держатель Яб6.152.541-01 с гониометра и установить автосменщик образцов
Яб6.152.635 в посадочное гнездо.
3. Подключить АС к системе управления дифрактометром при помощи кабеля Яб4.856.568.
Для этого свободный разъем канала связи RS485 на блоке управления и сбора данных
Яб2.390.648 подключить к разъёму X2 (поз. 7, рис. Р1) на приставке с помощью кабеля
Яб4.856.568 из комплекта ЗИП приставки (см. схему на рис. Р4).
4. Подключить разъем X1 АС (поз. 6, рис. Р1) к сетевому фильтру дифрактометра через ка-
бель питания и адаптер из комплекта согласно схеме Яб6.152.635 ЭЗ (рис. Р4).
5. В панели «Описание прибора» (рис. Р5) программы Data Collection выбрать конфигура-
цию «ДРОН-7 АС». После этого становятся доступны как прямое управление приводами
автосменщика, так и сбор данных в автоматическом режиме, который можно проводить
различными типами сканирования. Установить угловые ограничения поворота образца Θ
от -30 до 170 град.

175
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Рисунок Р4 - Схема электрическая принципиальная АС.

176
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

6. Проверить работоспособность приставки. Для этого:


6.1 Провести инициализацию АС в окне «Управление прибором» вкладки «Другие функции»
(рис. Р6). Последовательно нажимая кнопки с номерами позиций образца от 1 до 6, убе-
диться в том, что происходит дискретный поворот диска пробоподачи в экваториальной
плоскости, и каждая позиция выводится в рабочее положение (поз. 4, рис. Р1).
6.2 Установить скорость вращения 1 об/с при помощи радио-кнопки. Активировать вращение
образца соответствующей кнопкой программного окна.

Рисунок Р5. Внешний вид панели «Описание прибора».

7. Провести юстировку автосменщика. Для этого:


7.1 Установить в позицию № 1 АС кювету с экраном и перекрестьем из комплекта ЗИП
дифрактометра. Вывести эту позицию в рабочее положение.

177
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

7.2 В щелевое устройство на первичном пучке установить две экваториальные диафрагмы


1.0 мм и 2.0 мм и аксиальную 8 мм. В окне «Управление прибором» установить угол
поворота образца Θ=45 град. Установить рабочий режим работы ВИП (40 кВ, 20 мА).

ВНИМАНИЕ! Работы при режиме 40 кВ и 20 мА производить только при закры-


тых дверях защиты!

Рисунок Р6. Внешний вид панели «Управление прибором».

7.3 Открыть заслонку и визуально оценить симметричность освещаемой области относитель-


но центра перекрестья. Если она расположена не симметрично, то последовательными
вертикальными подвижками кожуха трубки вывести освещаемую область в центр пере-
крестья. Закрыть заслонку.

178
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

7.4 Установить латунное кольцо Яб8.241.956 из комплекта ЗИП дифрактометра в позицию №


1 АС. Вывести эту позицию в рабочее положение. Установить в щелевые устройства на
первичном и дифрагированном пучках юстировочные диафрагмы 0.05 мм (№ 1 и № 4) в
гнезда за рентгеновской трубкой и перед детектором.
7.5 Установить на гониометре нулевые углы Θ0 и 2Θ0. Располовинить прямой пучок в угло-
вом положении Θ=0о с учетом нулевого угла Θ0. При этом:
 значение Θ0 должно быть определено с точностью не хуже ±0,005о;
 нулевой угол детектора 2Θ0 должен остаться таким же, как был установлен при юс-
тировке дифрактометра в базовой конфигурации;
 интенсивности половинок прямого пучка должны быть выставлены не хуже, чем
.

7.6 Вывод плоскости образца на ось гониометра осуществляется с помощью юстировочной


подвижки АС (рис. Р1, поз. 1) аналогично тому, как это проводится для штатного держа-
теля образца с вращением. Предварительно необходимо отпустить стопорные винты (рис.
Р1, поз. 2).
7.7 Провести «Завершающий этап юстировки» согласно п. 6.7.2.3 Яб1.210.077 РЭ. Для этого
установить Θ = Θ0 и удалить съемную кассету из позиции, находящейся в рабочем поло-
жении.
8 Проверка работоспособности дифрактометра с приставкой АС проводится при измерении
«пятиплета» контрольного образца поликристаллического кварца ГОСТ 9077-82, установ-
ленного в первую позицию. Измерение проводить в условиях, описанных в п. 6.9.3
Яб1.210.077 РЭ.
9 Такое же измерение необходимо провести во всех остальных позициях образцов на диске
приставки автосменщик (со второй по шестую позиции). Результат юстировки можно счи-
тать удовлетворительным, если разница между полученными угловыми значениями ди-
фракционных максимумов не превышает 0.02 градуса.

ВНИМАНИЕ! Проверка угловой погрешности позиционирования диска и устано-


вившейся скорости вращения образца у Заказчика не проводится.

10 После окончания ПНР составляется соответствующий акт по форме обязательного при-


ложения В.

179
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

11 В случае проведения ПНР другой организацией по доверенности предприятия-


изготовителя, организация-потребитель должна направить утвержденный экземпляр акта
в адрес предприятия-изготовителя.

ВНИМАНИЕ! При отсутствии утвержденного акта о проведении ПНР предприятие-


изготовитель гарантийных обязательств не несет.

180
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

Приложение C
(обязательное)
Лицензионное соглашение (договор присоединения)
на использование программного продукта.
“Программа нижнего уровня ДРОН-7”
№ гос. регистрации 2013617354 от 2013.08.04
“Программа «Сбор данных – DataCollection»”
№ гос. регистрации 2013617153 от 2013.08.02

1 Общие положения и определения.


1.1 Настоящее лицензионное соглашение в форме договора присоединения Лицензиата
(конечного пользователя) к условиям и правилам использования программного
обеспечения (ПО) компьютеров, правообладателем которого является Лицензиар
(АО НПП «Буревестник»), подготовлено в соответствии с пунктом 3 статьи 1286 ГК
РФ (часть IV). Лицензиар и Лицензиат совместно в данном соглашении именуются
Сторонами.
1.2 Под ПО понимается программа или комплекс программ с необходимыми данными,
представленная в объективной форме, как совокупность данных и команд, предна-
значенных для функционирования ЭВМ и других компьютерных устройств в целях
получения определенного результата, включая подготовительные материалы, про-
граммную документацию, полученные в ходе разработки программы для ЭВМ, и
порождаемые ею аудиовизуальные отображения.
1.3 Программная документация (ПД) поставляется с ПО в электронном виде (в виде
файлов на физическом носителе) и является неотъемлемой частью ПО, на которую
распространяется действие настоящего соглашения.
1.4 Подтверждение ознакомления с данным соглашением и/или дальнейшая установка
(инсталляция) ПО на ЭВМ (компьютер) Лицензиата (конечного пользователя) или
начало эксплуатации продукции со встроенным ПО, означает полное (без изъятий)
принятие Лицензиатом условий данного лицензионного соглашения.
1.5 В случае несогласия Лицензиата (конечного пользователя) с данным соглашением
или каким-либо его отдельным пунктом, Лицензиат должен в течение 7 дней с мо-
мента получения вернуть все физические носители с ПО в АО НПП «Буревестник» и
удалить (деинсталлировать) ПО с компьютера.

181
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

2 Предмет лицензионного соглашения.

2.1 Предметом настоящего соглашения является возмездная передача Лицензиату (ко-


нечному пользователю) неисключительных прав на использование данного про-
граммного обеспечения.
2.2 Возмездный характер данного соглашения обеспечивается договором купли-продажи
между АО НПП «Буревестник» (Лицензиар) и конечным пользователем (Лицензиат)
физического носителя (диска CD/DVD) с данным ПО или продукции со встроенным
ПО.
2.3 Лицензиар гарантирует, что является правообладателем исключительного права на
программу для ЭВМ.
Принадлежность исключительного права на программу для ЭВМ Лицензиару удо-
стоверяется свидетельством о государственной регистрации
N ___________ от "__"________ ___ года.
2.4 Неисключительные права на использование данного программного обеспечения пе-
редаются от Лицензиара Лицензиату без ограничения срока.
2.5 Неисключительные права на использование данного программного обеспечения пе-
редаются конечному пользователю (Лицензиату) только для территории Российской
Федерации и стран – участниц Таможенного союза (Казахстан, Белоруссия).

3 Права и обязанности Лицензиата в связи с присоединением


к данному соглашению.

3.1 Лицензиат может использовать данное программное обеспечение в пределах прав,


предусмотренных настоящим соглашением, включая положения и ограничения ста-
тьи 1280 ГК РФ (часть IV).
3.2 Лицензиат, по требованию Лицензиара, обязан представить отчет об использовании
программного обеспечения в произвольной письменной форме.
3.3 Лицензиат не может по своему усмотрению предоставлять неисключительную ли-
цензию на право использования данного программного обеспечения третьим лицам.
3.4 Лицензиат имеет право на установку программного обеспечения, являющегося пред-
метом данного соглашения, на одной локальной ЭВМ или для работы одного поль-
зователя сети, в соответствии с подпунктом 1 пункта 1 статьи 1280 ГК РФ (часть IV).
3.5 Лицензиат имеет право на техническую поддержку и консультирование специали-
стами Лицензиара по вопросам использования данного программного обеспечения в
течение трех лет с момента первой инсталляции (начала использования).

182
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7
Руководство по эксплуатации
AO НПП «БУРЕВЕСТНИК»

4 Прочие условия.

4.1 Стороны настоящего соглашения несут ответственность за неисполнение или ненад-


лежащее исполнение своих обязательств по данному соглашению в соответствии с
действующим законодательством Российской Федерации.
4.2 Лицензиар не несет ответственности за проблемы или убытки, которые могут воз-
никнуть у Лицензиата в результате использования или невозможности использова-
ния данного программного обеспечения.
4.3 Стороны освобождаются от ответственности за неисполнение или ненадлежащее ис-
полнение своих обязательств по соглашению, если это явилось следствием наступ-
ления обстоятельств непреодолимой силы, то есть событий чрезвычайного характе-
ра, которые Сторона не могла предвидеть и предотвратить, в том числе стихийных
бедствий, в том числе стихийных бедствий, землетрясений, военных действий, об-
щественных беспорядков и тому подобных обстоятельств.
4.4 Все споры, связанные с нарушением данного соглашения разрешаются в претензион-
ном порядке. Срок рассмотрения претензии 20 календарных дней с момента ее полу-
чения. При невозможности урегулирования споров в претензионном порядке, споры
рассматриваются и разрешаются Арбитражным судом Санкт-Петербурга и Ленин-
градской области в соответствии с действующим законодательством Российской
Федерации.

183

Вам также может понравиться