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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias


Extractivas

LABORATORIO DE CORROSION
2020-I

ELECTRODO DE REFERENCIA

Docente: Ing. Areceli Ezeta Mejia

Integrantes:
- Contreras Olarte Carlos A.
- Miranda Mandujano Evelin J.
- Vargas Sosa Ruth Z.

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TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN ...................................................................................................... 3
2. OBJETIVO ............................................................................................................... 4
3. PRINCIPIOS TEÓRICOS............................................................................................. 4
3.1 LOS ELECTRODOS ............................................................................................. 4
3.2 ELECTRODOS DE REFERENCIA ........................................................................... 4
3.2.1 ELECTRODO NORMAL DE HIDRÓGENO............................................................ 5
3.2.2 ELECTRODO DE CALOMELANOS ...................................................................... 5
3.2.3 ELECTRODO DE Ag/AgCl ................................................................................. 6
4. MATERIALES ........................................................................................................... 7
5. DESARROLLO EXPERIMENTAL ............................................................................ 8
5.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN SATURADA DE CuSO4 .......................................... 8
5.2 PREPARACIÓN DEL ELECTRODO DE COBRE. ........................................................... 8
5. OBSERVACIONES .................................................................................................. 11
6. CONCLUSIONES .................................................................................................... 11
7. BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 12

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1. INTRODUCCIÓN

Los métodos electroanalíticos están basados en las propiedades eléctricas de una disolución
de analito cuando forma parte de una celda electroquímica. Los métodos potenciométricos
de análisis se basan en las medidas del potencial de celdas electroquímicas en ausencia de
corrientes apreciables. Las técnicas potenciométricas se utilizan: Para la detección de los
puntos finales en los métodos volumétricos de análisia, para determinar las
concentraciones de los iones por medida directa del potencial de un electrodo de
membrana selectiva de iones. Tales electrodos están relativamente libres de interferencias
y proporcionan un medio rápido y conveniente para estimaciones cuantitativas de
numerosos aniones y cationes importantes. El equipo requerido para los métodos
potenciométricos es sencillo y económico e incluye un electrodo de referencia, un electrodo
indicador y un dispositivo para la medida del potencial.

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2. OBJETIVO

El alumno aprenderá la importancia de un electrodo de referencia, sus partes y


como armarlo.

3. PRINCIPIOS TEÓRICOS

3.1 LOS ELECTRODOS

Los instrumentos que se requieren para hacer medidas potenciométricas se


llaman electrodos. Se usan por pares: uno, que se llama de referencia, se construye
de modo que su potencial de semicelda permanezca esencialmente
constante durante la medida; el otro, denominado indicador, se introduce en la la
disolución que contiene el ion y es realmente el que mide su concentración. Para
ello se emplea un potenciómetro (o voltímetro de alta impedancia), que mide el
potencial de la pila formada con ambos electrodos, aplicando internamente
la ecuación de Nernst para calcular la concentración iónica que justifica el valor de
potencial medido.

3.2 ELECTRODOS DE REFERENCIA

A continuación, se pasa revista a los electrodos de referencia más utilizados


(electrodo normal de hidrógeno, de plata/cloruro de plata y de calomelanos).

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3.2.1 ELECTRODO NORMAL DE HIDRÓGENO
El electrodo de referencia por antonomasia es el electrodo normal (o estándar) de
hidrógeno, que es el dispositivo que se muestra en la siguiente figura:

Se hace burbujear gas hidrógeno, H2, a 1 atm de presión dentro de una disolución de HCl
1M en la que está sumergido un alambre de platino platinado (Pt recubierto de un
galvanizado de Pt). En él se da la reacción

2H+ + 2e– → H2

o bien la contraria, si actúa como ánodo. (Que el electrodo de hidrógeno actúe como ánodo
o como cátodo depende de la tendencia relativa a la reducción o a la oxidación que tenga
la reacción de la semicelda con la que se enfrente.)

3.2.2 ELECTRODO DE CALOMELANOS

El mayor inconveniente del electrodo normal de hidrógeno es que su preparación es


engorrosa, y asimismo su manipulación, ya que se necesita usar un gas (H2). Por eso, en la
práctica se sustituye por otros que han demostrado ser buenos electrodos de referencia
porque son capaces de mantener un potencial muy constante. Uno muy empleado es el
de calomelanos (denominación antigua del cloruro de mercurio (I)).

Se construye depositando en el fondo de un recipiente mercurio líquido; sobre él Hg2Cl2 (o


una pasta de esta sal y Hg); y sobre todo ello una disolución de KCl de concentración

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conocida. Completa el dispositivo un alambre de platino que se introduce hasta que
contacte con el Hg líquido. El KCl tiene por objeto mantener constante una propiedad
denominada fuerza iónica; de ese modo se estabilizan las medidas del potencial. Puede
optarse entre emplear una disolución saturada en KCl o bien no saturada. En el primer caso,
el electrodo se llama de calomelanos saturado.

3.2.3 ELECTRODO DE Ag/AgCl

Otra semicelda de referencia muy empleada es la de plata / cloruro de plata. Está formada
por un alambre de plata sumergido en una disolución de KCl y AgCl. Esta última sal es muy
insoluble; se añade cantidad suficiente para que esté siempre saturada. La concentración
de KCl suele ser o bien 3,5 M o la máxima admisible, en cuyo caso el electrodo se
denomina saturado. El potencial normal de la reacción es de 0,199 V medido frente al
electrodo de referencia de hidrógeno (a 25 ºC; el valor cambia con T). Un inconveniente de
este electrodo es que es muy sensible a la luz. Su mayor ventaja es que es muy sencillo de
preparar.

𝑨𝒈𝑪𝒍(𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐) + 𝒆– → 𝑨𝒈(𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐) + 𝑪𝒍–

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4. MATERIALES

-Un tubo de ensayo pequeño.


-Un vaso de precipitados.
-Un agitador de vidrio.
-Un corcho.
-Un alambre de cobre.
-Cinta aislante.
-Pinzas.
-Una franela.
-Equipo de seguridad (guantes, bata, lentes
protectores y zapatos cerrados)
-Sulfato de cobre.
-Agua (no necesariamente destilada).
-Jabón de trastes.
-Espátula delgada.
-Una navaja o cúter

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5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Antes de entrar al laboratorio, nos colocamos perfectamente la bata y en caso de ser


necesario los lentes de seguridad y los guantes.

5.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN SATURADA DE CuSO4

1) Con agua y jabón limpiamos perfectamente los materiales de virio que son, el vaso de
precipitados y el agitador de vidrio, posteriormente los enjugamos con abundante
agua; para evitar que se contaminen los reactivos.
2) Una vez limpios, los secamos perfectamente con una franela.
3) Llenamos el vaso de precipitados con agua de llave, hasta un volumen de 50mL.
4) Con ayuda de la espátula delgada, vertimos una cantidad cualquiera de CuSO 4 dentro
del vaso de precipitados.
5) Mezclamos el agua y el sulfato de cobre con ayuda del agitador de vidrio.
6) Repetimos el proceso 4) y 5), hasta que se sature la solución. Esto pasa cuando el
líquido toma un color azul fuerte (imagen 1) y ya no se puede disolver más el CuSO4 en
el agua (aun cuando se esté mezclando por demasiado tiempo) por lo que hay cristales
en el fondo del vaso.
7) Cuando ya no se puede disolver más, dejamos de mezclar. La solución saturada esta
lista.
5.2 PREPARACIÓN DEL ELECTRODO DE COBRE.

1) Colocamos el tubo de ensayo dentro de la franela, esta última se enrolla en la parte


convexa del tubo.
2) Con mucho cuidado y con ayuda de las pinzas, golpeamos la parte convexa que está
cubierta con la franela (para evitar que el vidrio se disperse), procurando que solo
se rompa la parte convexa.
3) Una vez roto la parte convexa, encintamos dicha zona, y después quitamos la cinta,
esto para quitar la mayor parte de rebabas del vidrio.
4) Volvemos a encintar, pero esta vez con más de una capa y poniendo la superficie
liza dentro y fuera del tubo, procurando que este a un mismo nivel (figura 2).
5) Rebajamos el corcho para que entre en el orificio “a” del tubo (figura 2), esto lo
hacemos la navaja y con extremo cuidado, revisando constantemente de no rebajar
más de lo necesario ya que de lo contrario el corcho no servirá como membrana
porosa.
6) Una vez rebajado, lo colocamos dentro del tubo (en el orifico a), es normal que entre
a presión. Si entra fácilmente puede estar más rebajado.

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7) Para ver que, si funciona, llenamos el tubo con el corcho, con agua de la llave,
secamos las partículas de agua que estén fuera del tubo. Si el tapón se cae, es señal
de que es demasiado pequeño; si hay goteo, el tapón no sirve como membrana
porosa, debido a que deja pasar fácilmente el líquido, se puede poner un tapón
ligeramente más grande para que haga presión y comprima más los poros.
8) Una vez comprobado que el tampón funciona muy bien, vaciamos el agua en la tarja,
colocamos cristales pequeños de sulfato de cobre (figura 3) dentro de nuestro vaso
(nos ayudarán a que nuclee la solución saturada), y llenamos con la solución
saturada.
9) Colocamos el alambre de cobre dentro del vaso, no hay problema si toca o no el
fondo y tapamos el orifico b con más cinta (figura 4).
10) En un recipiente ponemos un poco de la solución y colocamos el electrodo parado,
que este haciendo contacto el corcho con la solución de recipiente, esto ara que
absorba la solución y permita el paso de iones (figura 5).

Orifico B

Orifico A

Figura 2: Ensintado del tubo


y partes del tubo Figura 3: Cristales de CuSo4

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Electrodo con cinta microporo como
membrana porosa.

Figura 5: sumersion del electrodo

Figura 4: alambre de cobre dentro de


Figura 1: solución saturada de CuSO4
Del electrodo y patado del mismo
con cinta aislante.

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5. OBSERVACIONES

 El corcho debe ser ligeramente más grande que el orificio “a” esto para tenga
más presión interna y así evitar fugas del líquido, pero permitiendo el
intercambio iónico.
 Si se utiliza un cortador de vidrio, la ruptura del tubo de ensaye será más
rápido y seguro.
 En nuestro equipo se decidió experimenta con cinta microporo como
membrana porosa, es más pequeño que el electrodo hecho con el corcho,
esto se observa en la figura 5.
 No se puede ocupar cinta de aislar como membrana porosa porque no
permite el paso de iones, pero se puede ocupar como tapón en la parte b del
electrodo.
 Para ocupar un tubo de ensaye debemos tener algo con que cortarlo para
que quede parejo.
 El corcho que se utilizó no era de madera.
 Cuando lo metíamos al tubo de ensaye la solución de CuSO4 se salía por las
orillas.

6. CONCLUSIONES

 La elaboración de un electrodo de cobre saturado es fácil, rápido y


económico en comparación a los demás tipos de electrodos que hay
actualmente; remarcando que necesita una membrana porosa adecuada
que permita el flujo de electrones pero que no tenga fugas de líquido ya que
sin esta el electrodo no funcionara adecuadamente.
 Los electrodos de referencia son una ayuda fundamental si queremos saber
el potencial de una solución, pero no se puede medir directamente, los más
comerciales y baratos son los electrodos de Cu y CuSO4, pero no por ser
baratos significa que es fácil hacerlos, ya que al hacer uno en el laboratorio
nos llevó varios intentos el que saliera bien.

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7. BIBLIOGRAFÍA

 Electrodo de Referencia
https://rodas5.us.es/file/106e4f11-34ba-7c08-6322-
853c5643871f/1/tema5_word_SCORM.zip/page_05.htm
 Potenciometria: Los electrodos
https://triplenlace.com/2012/12/09/potenciometria-ii-los-electrodos/
 Potenciales estándar de electrodos de referencia
https://www.jenck.com/utilidades/potenciales-estandar-de-electrodos
 Técnicas potenciometricas
https://www.monografias.com/trabajos108/tecnicas-potenciometricas/tecnicas-
potenciometricas.shtml

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