“Año de la lucha contra la corrupción e impunidad”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

Laboratorio I
Separación de cationes por grupos
Curso: Análisis Químico

Docente: Mg. Ing. José Arenas Ñiquin

MSc. Ing. Tomas Vizarreta Escudero
Alumno: Granadino Pardo, Jhordan Wuesley 20181318B
Salvatierra Broncano, Jeremy 20181062H

Sección: “ R1 ”
2019-II
 Índice

Introducción……………………………………………………………………………3

Capítulo1. Información general………………………………………………………...4

Objetivos……………………………………………………………………………4
Fundamento Teórico………………………………………………………………..4

Capítulo 2. Reactivos y materiales . ............................................................................... 6

Reactivos. ................................................................................................................. 6
Materiales ................................................................................................................ 7

Capítulo 3. Parte Experimental………………………………………………………..8

Paso 1………………………………………………………………………………8
Paso 2………………………………………………………………………………8
Paso 3………………………………………………………………………………9
Paso 4 ..................................................................................................................... 11
Paso 5 ..................................................................................................................... 11
Paso 6 ..................................................................................................................... 12
Conclusiones y Observaciones……………………………………………………12
Cuestionario……………………………………………………………………………13
Preguntas Teóricas………………………………………………………………….13
Preguntas Aplicativas……………………………………………………………….15
Normas de Seguridad……………………………………………………………….17

Referencias Bibliográficas……………………………………………………………...18

Página | 2
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 Introducción

El método utilizado en la experiencia de laboratorio se denomina Marcha Analítica de cationes,

que es una técnica de análisis cualitativo que permite la separación e identificación de los cationes
presentes en una muestra. Consiste en una serie de pasos sistemáticos basados en reacciones
químicas las cuales permiten en primer lugar separar cada catión constituyente de la muestra
aprovechando ciertas propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo
lugar identificarlos mediante reacciones específicas de cada catión.

Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo con su comportamiento frente a ciertos
reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de sodio, cloruro de amonio,
hidróxido de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los
cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la
diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados.

The method used in the laboratory experience is called Analytical March of cations, which is a
qualitative analysis technique that allows the separation and identification of cations present in a
sample. It consists of a series of systematic steps based on chemical reactions which allow first to
separate each constituent cation from the sample taking advantage of certain particular properties
such as solubility and pH, and secondly to identify them by specific reactions of each cation.
Cations are classified into five groups according to their behavior against certain reagents, mainly
against hydrochloric acid, sodium sulfide, ammonium chloride, ammonium hydroxide and
ammonium carbonate. The classification is based on whether or not the reaction between the
cations and the reagent promotes the formation of a precipitate, that is, it is based on the difference
in solubilities of the chlorides, sulphides and carbonates formed.

Página | 3
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 Capítulo 1

Información general

Objetivos

Objetivos Generales:

 Separar los diferentes cationes que pertenecen a cada grupo con su respectivo reactivo
general.
 Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de cationes en
solución acuosa conocido como Marcha Analítica.

Objetivos Específicos:

 Tener la capacidad de poder distinguir los cationes representativos de cada grupo.

 Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van acompañadas de
precipitaciones o cambios de coloración de la solución, al emplear estas reacciones se
observan directamente los iones o cationes que forman a los elementos que forman la
solución.

Página | 4
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 Fundamento Teórico

1. Reactivos generales
Se ha definido como reactivos generales aquellos que reaccionan con gran número de iones,
careciendo, por lo tanto, de selectividad, mientras que reactivos especiales son los que actúan
sobre unos cuantos iones (selectivos), o bien sobre uno solo (específicos).
Entre los reactivos generales y especiales existen otras diferencias, particularmente en lo que
atañe a su utilización práctica. Así, mientras que los reactivos generales se emplean para
separaciones de grupos de iones en la sistemática del análisis, los reactivos especiales,
generalmente muy sensibles y de tipo orgánico, se utilizan en ensayos de identificación o en
reconocimientos directos.

2. Conceptos básicos:

2.1. Grupo 1
Comprende a los cationes que forman cloruros insolubles en medio ácido y a los óxidos más o
menos hidratados en medio ácido:

Ag+ Pb2+ 𝑯𝒈𝟐 𝟐+

2.2. Grupo 2
Aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en ácidos diluidos. Precipitan con H2S en
medio ácido 0,3 N, pero por ser muy tóxico utilizamos una sal Na2S y HCl 6N.

Cd2+ Cu2+ Pb2+ Hg2+ Bi3+

2.3. Grupo 3
Incluye los cationes que precipitan hidróxidos o sulfuros con el H2S en medio buffer
NH3/NH4+:

Mn2+ Co2+ Ni2+ Zn2+

2.4. Grupo 4
Constituido por los cationes que precipitan con el (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 en presencia del buffer
NH3/NH4+:

Ca2+ Sr2+ Ba2+

Página | 5
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
2.5. Grupo 5
Integra aquellos cationes que no precipitan por los reactivos anteriores en esas condiciones:

NH4 Na+ Mg2+ K+ Rb+ Cs+ Li+

Capítulo 2

Reactivos y materiales

Reactivos

HCl 6N NH4Cl 5N
ÁCIDO CLORURO DE
CLORHÍDRICO AMONIO

NH4OH 15N (NH4)2CO3 5N

HIDRÓXIDO CARBONATO
DE AMONIO DE AMONIO

Na2S 5N
SULFURO DE
SODIO

Página | 6
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 Materiales

OCHO TUBOS
DE ENSAYO UNA PINZA
CON SU Y UNA
GRADILLA BAGUETA

PAPEL
FILTRO Y
PAPEL PIZETA CON
TORNASOL AGUA
DESTILADA

UN EMBUDO PROBETA
GRADUADA

Página | 7
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 Capítulo 3

Parte experimental

Primer paso
1. Se recibe una muestra de la solución que contiene cationes del grupo I al V los cuales
reconoceremos mediante una secuencia de pasos ordenados y sistematizado.

Segundo paso

2. Agregar a la solución HCl 6N gota a gota hasta observar la formación de un precipitado

blanquecino, que indica la presencia de cationes del grupo I. Filtrar

Reacción ocurrida para la precipitación del primer grupo:

Hg2Cl2 ↓
(Ag+, Pb+2, Hg+2) + HCl(ac)  AgCl ↓ (Precipitan en forma se cloruro)
PbCl2 ↓
OBSERVACIÓN: No exceder la cantidad de HCl porque el precipitado formado empezará a
disolverse y no habrá una precipitación completa de los cationes del primer grupo, lo cual
involucrará imprecisión en el reconocimiento de estos cationes.
Finalmente filtramos, separando cationes del grupo I.

Muestra con cationes del I al V Reacción del nitrato con el HCl Sedimentación del precipitado
El precipitado obtenido es de color blanco.

Página | 8
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
Finalmente filtramos, separando cationes del grupo I.

Precipitado de cationes del grupo I

Tercer paso
3. Neutralizamos la solución filtrada de 2. agregando gotas de NH4OH 15N (por cada gota de
reactivo añadido agitamos el contenido del tubo), se usó como indicador el papel tornasol,
hasta observar que el papel adquiere una coloración lila lo cual indicará una sustancia neutra.

Neutralización de la solución

Página | 9
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
Después de filtrar la solución en 2 agregamos NH4OH el cual se torna azulino y con ciertos
precipitados de color blanco entonces aumentamos la cantidad de NH4OH para desaparecer los
precipitados, luego agregamos Na2S, entonces se generan cationes del grupo II de tonalidad negra
o marrón.
Reacción ocurrida para la precipitación del segundo grupo:
HgS ↓

(Hg+2, Pb+2, Sn+2) + Na2S  PbS ↓ (Precipitan en forma de sulfuro)

SnS ↓

PRECAUCIÓN: la solución debe mantenerse en todo momento ácida (el indicador será el papel
tornasol).
Filtrar cuando la precipitación sea completa.

Precipitado de cationes del grupo II

Página | 10
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
Cuarto paso

4. Al agregar a la solución filtrada de 3 unas gotas de NH4Cl de 5N nosotros observamos que no

hubo cambios, luego aumentamos NH4OH 15N con la finalidad de alcalinizarlo, luego
aumentamos Na2S entonces observamos que en la solución precipitan cationes del grupo III de
color blanco. Luego lo filtramos.

Reacción ocurrida para la precipitación del tercer grupo:

MnS ↓

(Mn+2, Zn+2, Ni+2) + Na2S  ZnS ↓ (Precipitan en forma de sulfuro)

NiS ↓
El precipitado obtenido es de color blanquecino.

Quinto paso
5. Hervimos la solución filtrada de 4. para expulsar el H2S, enfriamos la solución y añadimos
gotas (3 o 4) de (NH4)2CO3, dejemos reposar y observamos la lenta formación de un
precipitado blanquecino, indica la presencia de cationes del grupo IV.

Reacción ocurrida para la precipitación del cuarto grupo:

BaCO3 ↓

(Ba+2, Sr+2, Ca+2) + (NH4)2CO3  SrCO3 ↓ (Precipitan en forma de carbonato)

CaCO3 ↓
El precipitado obtenido es de color blanquecino.
Página | 11
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 Sexto paso
6. La solución filtrada de 5. tuvo la característica de una solución cristalina que vienen a ser los
cationes del grupo V.

Conclusiones
 El presente trabajo ilustra la ordenada distribución de cationes en grupos que pueden
separarse atendiendo a sus propiedades cualitativas.
 El rol jugado por los reactivos precipitantes es tan importante como el pH de la solución.
 La solución buffer NH4Cl tuvo gran importancia al momento de ajustar la basicidad de la
muestra porque impedía un incremento dramático del pH.

Observaciones
 La acidez de la solución suele descuidarse al momento de separar el grupo II de cationes.
Con frecuencia se vio que el precipitado correspondiente al grupo III, que debía ser blanco,
tenía un color oscuro.

Página | 12
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 Capítulo 4
Cuestionario

Preguntas Teóricas
1. Explique por qué los cationes se han clasificado en los diferentes grupos y cuáles son las
características de la forma como precipitan cada grupo de cationes.
Los cationes se separan en grupo según su comportamiento similar ante la acción de algunos
reactivos, dichos reactivos se denominan “reactivos de grupo”.
Este reactivo cumple algunas exigencias:
 Debe hacer precipitar los cationes casi cuantitativamente por completo.
 El precipitado formado debe disolverse fácilmente.
 El exceso del reactivo añadido no debe impedir la identificación de los iones que
han quedado en la solución.

Características
Grupo I: Se forman precipitados blancos de cloruros insolubles por la acción del reactivo HCl
aprox. 6M.
Grupo II: Forma precipitados con el H2S en medio acido, cuyos precipitados son sulfuros de color
marrón oscuro, dichos sulfuros son insolubles en HCl diluido.
Grupo III: Forma precipitados con el NH4S en presencia de (NH4) OH y NH4Cl, estos precipitados
son color blanco generalmente.
Grupo IV: Forma precipitados (NH4)2CO3 de color blanco, se identificará los elementos por el
color de la llama.
Grupo V: No tiene reactivo de grupo
2. ¿Qué variables influyen en la precipitación de cada grupo?

Influyen la solubilidad: generalmente si la solubilidad cambia es por un aumento de

temperatura
Condiciones que afectan al producto iónico:
 Efecto ion común: La solubilidad de un precipitado disminuye por adición de un reactivo
que tenga ion común con el precipitado.
 Efecto salino: cuando hay presencia de sales solubles en la disolución saturada de un
compuesto poco soluble, produce aumento en la solubilidad del precipitado.

Página | 13
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
3. ¿Cómo influye la aplicación del calentamiento de “baño con agua maría” durante el
desarrollo de la separación de cada grupo de cationes?

En la experiencia el uso de baño maría se realizó para expulsar el H2S de solución filtrada, es
decir se necesitaba eliminar ese exceso para que no interfiera en el análisis de los otros cationes.

4. Antes se usaba en lugar Na2S el gas H2S, para la precipitación de grupos de cationes.
Podría mencionar cual sería las diferencias en el uso de los reactivos.

Para precipitar a los metales pesados del grupo II antes se usaba el H2S, pero es muy tóxico e
inflamable a comparación del Na2S.

5. Mencione como se debe realizar las técnicas de separación de fases: por decantación y
precipitación. Cite ejemplos
 La decantación es un proceso que se ocupa de la separación de un sólido o líquido denso
de otro fluido que se caracteriza por ser menos denso y entonces por esta característica
ocupará la parte de arriba de la mezcla que forman ambos.
Ejemplo: Proceso de potabilización del agua
 La precipitación es un proceso de obtención de solido a partir de una disolución

Ejemplo: Fe (NO3)3(ac) + 3NaOH(ac) => Fe (OH)3(s) + 3NaNO3(ac), se forma el precipitado

anaranjado de hidróxido de hierro (III).

6. Mencione la relación que existe entre precipitación y solubilidad

Cuando la disolución es saturada se produce el fenómeno de precipitación, es decir, una
disolución saturada es aquella que no puede disolver más cantidad de un determinado soluto.
Para saber si se disolverá dicho soluto en cierto se recurre al factor solubilidad.
Diremos que la relación existe cuando se supera dicha solubilidad y empieza el proceso de
precipitación.

7. ¿Por qué se dice que el análisis químico que se aplica en el laboratorio es cualitativo?

Porque en el laboratorio lo que nosotros describimos cualidades en las cuales hacemos uso de
nuestros sentidos para identificar las propiedades físicas, es decir; la forma, el color, el olor,
entre otras.

Página | 14
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 Preguntas Aplicativas
8. Sugiera un método por el cual se pueda separar
a) Na+1 de Ag+1
b) Zn+2 de Pb+2
c) NH4+1 de Ca+2
d) Ba+2 de Pb+2
Solución
a) Basta con utilizar HCl para precipitar el AgCl(s) y mantener el NaCl en disolución.
b) Nuevamente se utiliza el HCl para precipitar el PbCl2(s). Y manteniendo un pH
ligeramente ácido es posible precipitar también el PbS luego de añadir Na2S.
c) La solución debe tener un pH moderadamente básico para poder precipitar el ion Ca+
como CaCO3, añadiendo (NH4)2CO3.
d) Manteniendo un pH ácido en la solución se puede precipitar el ion Pb2+ sin problemas,
ya sea con HCl o con Na2S.
En conclusión, todo consiste en considerar el pH y los reactivos que provocarán la
precipitación.

9. ¿A qué volumen debe ser diluido 2 litros de disolución de un ácido acético débil (HAc)
0?1M(Ka=1.8x10-5) obtener una solución cuya concentración de iones hidrogeno H+1 sea la
tercera parte de la disolución inicial?
Planteamos la disociación:
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ↔ 𝐻 + + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂−
Cuando la concentración del CH3COOH es de 0,1M, la concentración de los iones hidrógeno H+
está dada por la relación:
𝑥2
= 1,8. 10−5
0,1 − 𝑥
Donde [𝐻 + ] = 𝑥. Como "𝑥"es muy pequeño, "0,1 − 𝑥 ≈ 0,1". Entonces, [𝐻 + ] = 1,34. 10−3 .
Como se desea que [𝐻 + ] sea igual a un tercio de su valor, la nueva relación de equilibrio deberá
ser:
(1,34. 10−3 ⁄3)2
= 1,8. 10−5
𝑛 − (1,34. 10−3 ⁄3)
Donde "𝑛"es la nueva concentración de CH3COOH. Despejando "𝑛"se obtiene que
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = 0,01𝑀.

Página | 15
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
Puesto que inicialmente la concentración de ácido acético era de 0,1M y que además había 2 litros
de solución, se concluye que había 0,2 moles de este ácido. Para que su nueva concentración sea
0,01M el nuevo volumen total (V) de la relación se determinará con la siguiente relación:
0,2𝑚𝑜𝑙 0,01𝑚𝑜𝑙
=
𝑉 𝑙
Despejando “V” se determina que el nuevo volumen total será de 20 litros. Por lo tanto, los 2 litros
de ácido acético 0,1M deberán diluirse a 20 litros para reducir la concentración de iones H+ a la
tercera parte.

10. Calcule la masa de AgNO3, en gramos que se requiere 3lt. de una disolución 5M
(Considerar al reactivo como una sal)
̅𝐴𝑔𝑁𝑂 = 169.87𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑀 3

𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (5)(3)(169.87)

𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 2548.05𝑔

11. Determinar los gramos de cada uno de los siguientes solutos que se necesitan para
preparar 0.5 lt. de una disolución 0.2M de:

̅ = 166 𝑔/𝑚𝑜𝑙
a) Yoduro de potasio (KI): 𝑀
̅ 𝑉 = (0.2)(0.5)(166) = 16.6 𝑔
𝑚 = 𝑀𝑀

̅ = 36.5 𝑔/𝑚𝑜𝑙
b) Ácido Clorhídrico (HCl): 𝑀
̅ 𝑉 = (0.2)(0.5)(36.5) = 3.65 g
𝑚 = 𝑀𝑀

̅ = 96.1 𝑔/𝑚𝑜𝑙
c) Carbonato de Amonio (NH4) CO3: 𝑀
̅ 𝑉 = (0.2)(0.5)(96.1) = 9.61 𝑔
𝑚 = 𝑀𝑀

̅ = 294.2 𝑔/𝑚𝑜𝑙
d) Dicromato de potasio (K2Cr2O7): 𝑀
̅ 𝑉 = (0.2)(0.5)(294.2) = 29.42 𝑔
𝑚 = 𝑀𝑀

̅ = 158 𝑔/𝑚𝑜𝑙
e) Permanganato36 de potasio (KMnO4): 𝑀

Página | 16
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
 ̅ 𝑉 = (0.2)(0.5)(158) = 15.8𝑔
𝑚 = 𝑀𝑀

Normas de Seguridad
12. Indique los pasos a seguir cuando Ud. ingresa al laboratorio antes de comenzar a realizar
la parte experimental.

a) Al iniciar la experiencia deberá colocarse el equipo de seguridad.

b) Al pedir los materiales revisar que todo esté en condiciones óptimas, además deberá
transportarlo hacia su mesa con mucho cuidado.
c) Leer la guía y realizar lo planteado.

13. Indique qué protecciones debe tener para evitar quemaduras, gases y daño a sus ropas.

En primer lugar, es indispensable colocarse el equipo de seguridad, tales como la bata, guantes,
gafas; para así
14. ¿Se recomienda concentración durante el desarrollo de la práctica?

Por supuesto que sí, para llevar a cabo una buena práctica en el laboratorio y los resultados sean
los esperados el estudiante tiene que mantener la concentración en todo momento, describiendo
cada una de las etapas que llevan a cabo las reacciones, así como también realizar apuntes en
cuanto al color, forma, liberación de energía, entre otros.

Página | 17
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS
Referencias Bibliográficas
 V. N. ALEXEIEV. (1975). PRIMER GRUPO DE CATIONES EN
SEMIMICROANÁLISIS QUÍMICA CUALITATIVA. URSS. MIR MOSCÚ. PÁGINAS
95-97

 V. N. ALEXEIEV. (1975). INTRODUCCIÓN EN SEMIMICROANÁLISIS QUÍMICA

CUALITATIVA. URSS. MIR MOSCÚ. PÁGINAS 27-35

 BURRIEL MARTÍ F., LUCENA CONDE F., ARRIBAS JIMENO S., HERNÁNDEZ
MÉNDEZ J. (1994). QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA, 15A EDICIÓN, ED.
PARANINFO, MADRID, ESPAÑA. PÁGINAS 29-55.

Página | 18
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPERACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS