NITRITO

1 APLICAÇÃO
Este procedimento analítico é aplicável à determinação quantitativa de nitrito em águas
industriais.

2 PRINCÍPIO
O nitrito é determinado através da formação uma coloração vermelho púroura, produzida em
pH = 2,0 - 2,5, pela reação com N (1-naftil) etileno diaminadicloreto, sendo que, quanto
maior a concentração de nitrito presente na amostra, mais intensa será a coloração
desenvolvida.
3 INTERFERÊNCIAS : Não aplicável.
4 APARELHAGEM
4.1 Espectrofotômetro.
4.2 Cubeta de vidro óptico com capacidade de 10 mm.
4.3 Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 5, 10mL.
4.4 Balões volumétricos de 100, 200 e 1000mL.
4.5 Balança analítica.

5 REAGENTES
5.1 Sulfanilamida FLUKA - 86060
5.2 Ácido tricloroacético J.T.Baker - 0414-04
5.3 N-(1 naftil) etileno diamina MERCK ART. 6237
5.4 Cloreto de sódio MERCK ART. 6404
5.5 Padrão de nitrito - 1000mg/L SPEX-ION Standard - AS - NO29-2Y
5.6 Ácido clorídrico
Nota 1 Estes fornecedores são dados como referência podendo ser utilizados outros
fornecedores.

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6 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES REAGENTES
6.1 Sulfanilamida
Pesar em balança analítica 10,0g do reagente. Dissolver em aproximadamente 600mL de
água desmineralizada contendo 100mL de ácido clorídrico concentrado. Avolumar para
1000mL e agitar.
6.2 Ácido tricloroacético
Pesar em balança analítica 111,0g do reagente. Dissolver em aproximadamente 900mL de
água destilada. Avolumar para 1000mL e agitar.
Nota 2O ácido tricloroacético é perigoso e corrosivo. Pesar em capela e utilizar máscara
contra poeira.
6. 3 N-(1- naftil) etileno diaminadicloreto
Pesar em balança analítica 1,0grama do reagente n-( 1- naftil ) etileno diaminadicloreto ,
dissolver e avolumar a 1000mL em água desmineralizada.
Nota 3 Armazenar o reagente do ítem 6.3 em frasco hermeticamente fechado e de cor
âmbar.
6.4 Solução padrão de nitrito ( 1000 mg/L)
Pesar em balança analítica 1,5 g de nitrito de sódio (PM=69) e avolumar para 1000 mL em
água desmineralizada. Levar em consideração o teor de pureza do reagente.

7 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA
Utilizar equipamentos de proteção individual adequados às características de periculosidade
de reagentes e amostras.

8 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO

8.1 Pipetar volumetricamente alíquotas da solução padrão de nitrito (1000 mg/L), conforme
quadro abaixo e transferir para balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume com água
destilada e agitar para homogeneizar.
ALÍQUOTA (mL) CONCENTRAÇÃO (mg/L)
2,0 20,0
4,0 40,0
6,0 60,0
8,0 80,0
10,0 100,0
12,0 120,0

8.2 De cada diluição acima pipetar uma alíquota de 1mL e transferir para balão volumétrico
de 200mL. Completar o volume e homogeneizar.
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8.3 Dos balões do ítem 8.2, pipetar alíquotas de 50mL e efetuar reação conforme os itens
9.3 e 9.4 deste procedimento analítico.
8.4 Calcular o fator de conversão da curva de calibração, Lab_F.010.
8.5 Após calcular o fator de conversão da curva calibração, verificar se o desvio padrão
médio da curva é inferior a 5%, caso negativo, repetir os item 8.
Nota 4
O cálculo do fator de conversão da curva de calibração deve ser feito para cada aparelho a
ser empregado. Periodicidade: A cada 6 meses e/ou após qualquer manutenção feita no
aparelho.

9 PROCEDIMENTO
9.1 Pipetar volumetricamente 1mL da amostra e transferir para um balão volumétrico de
200mL. Completar com água desmineralizada e homogeneizar.
9.2 Medir 50mL da solução diluída do balão do item 9.1.
9.3 Efetuar a reação, adicionando os seguintes reagentes, agitando após cada adição:
9.3.1 1mL da solução de sulfanilamida. Homogeneizar.
9.3.2 1mL da solução de ácido tricloroacético. Homogeneizar.
9.3.3 1mL da solução de N(1-naftil). Homogeneizar e aguardar 5 minutos.
9.4 Proceder à leitura em espectrofotômetro, no comprimento de onda de 535 nm,
acertando o zero em absorbância com prova em branco. (ver nota 5).

Nota 5

Utilizar como branco 50 mL de água desmineralizada e adicionar os reagentes do item 9.3.

10 CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 Utilizar o fator de conversão da curva de calibração para calcular o resultado de Nitrito
presente na amostra em mg/L.

11 TABELA DE PESAGEM : Não aplicável.

12 TEMPO DE ANÁLISE : A análise de uma amostra, considerando todos os reagentes

preparados, demanda 1 hora para sua realização.

13 REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
13.1 Standard Methods 16th Edition 1984.

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