Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
1
устанавливают матрицу пропорциональности Р, которую в дальнейшем используют для
анализа проб.
Важным условием для реализации многокомпонентного спектрофотометрического
анализа на принципах МНК является выбор подходящих длин волн. Существуют четыре
критерия выбора подходящих длин волн:
1. В области перекрывания спектров выбранные длины волн должны отвечать
максимуму оптических плотностей для каждого из компонентов. Это обеспечивает более
высокую чувствительность определения;
2. Измеряемые оптические плотности компонентов не должны быть равны. Это
необходимо для того, чтобы при дальнейших расчетах избежать получения вырожденной
матрицы;
3. В выбранном диапазоне длин волн связь между оптической плотностью и
концентрацией каждого компонента должна быть линейной. Оптические плотности для
каждого из компонентов должны быть аддитивными;
4. Число выбранных длин волн должно превышать число определяемых
компонентов. Это помогает минимизировать ошибку, возникающую, в случае если
выбираются коррелированные друг с другом длины волн. Экспериментально установлено,
что должно быть выбрано не менее пяти аналитических длин волн для системы,
состоящей из двух-трех компонентов.
2. Подготовка к проведению анализа
2.1 Приготовление 0,1 % раствора хромазурола-S
0,05 г хромазурола-S растворяют в 50 мл дистиллированной воды.
2.2 Приготовление 100 мг/л раствора ионов алюминия (III)
90 мг AlCl3∙6H2O растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
2.3 Приготовление 100 мг/л раствора ионов железа (III)
63 мг Fe(NO3)3∙6H2O растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
Рабочие растворы реагентов готовят путем разбавления исходных
концентрированных растворов.
3. Проведение анализа
3.1 Получение матрицы пропорциональности
Выполняется последовательное приготовление растворов. В десять мерных колб
вместимостью 50 мл помещают от 1 до 10 мл 1 мг/л раствора ионов алюминия (III) и от 20
до 2 мл 1 мг/л раствора ионов железа (III). При этом получают матрицу концентраций С:
2
№ раствора 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Концентрация
Fe(III), мг/л
Концентрация
Al(III), мг/л
3
Затем матрица Ат умножается на матрицу А и получается матрица ААт. Умножение
двух матриц возможно, если число столбцов первой матрицы произведения равно числу
строк второй матрицы произведения. Для этого используется математическая
функция =МУМНОЖ(An:Bm;Xm:Yk).
Определите место для блока результата умножения матриц. Запишите в первую
ячейку блока функцию=МУМНОЖ(An:Bm;Xm:Yk), перейдите в режим редактирования
(клавиша F2); нажмите клавиши Ctrl+Shift+Enter.
Далее получают обратную матрицу (ААт)-1. Для этого используют математическую
функцию =МОБР(Bm:Xm). Определите место для получаемого блока обратной матрицы,
запишите в первую ячейку блока функцию =МОБР(Bm:Xm). Перейдите в режим
редактирования (клавиша F2); нажмите сочетание клавиш Ctrl+Shift+Enter.
Затем вычисляют матрицу САт путем умножения соответствующих матриц.
Матрицы САт и (ААт)-1 перемножают и получают матрицу пропорциональности,
которая в дальнейшем используется для анализа растворов с неизвестным
содержанием аналитов.
3.2 Анализ пробы
В колбу вместимостью 50 мл с пробой добавляют 2 мл раствора хромазурола-S и
тщательно перемешивают. Колбу с раствором помещают в термостат и нагревают при
температуре 50 ºС в течение 5 минут.
Затем добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора (рН=5,5). Раствор в колбе
доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученный раствор фотометрируют в диапазоне длин волн от 510 нм до 580 нм с
шагом в 10 нм.
Найденные оптические плотности записывают в таблицу (матрица А):
Длина волны, нм Оптическая плотность
510
520
530
540
550
560
570
580
4
Полученную матрицу А умножают на матрицу пропорциональности Р по формуле
С=Р∙А и рассчитывают массовые концентрации ионов алюминия (III) и железа (III) в
исследуемом растворе.
Проводят два параллельных измерения. После выполнения двух определений
массовых концентраций ионов алюминия (III) и железа (III) вычисляют размах
результатов r (%) по формуле:
( X m ax X m in )
r 100 % ,
X m in