TETRAHIDROFURANO 1609

C4H8O PM: 72.11 CAS: 109-99-9 RTECS: LU5950000

MÉTODO: 1609, Versión 2 EVALUACIÓN: PARCIAL Versión 1: 15 de Mayo de 1985

Versión 2: 15 de Agosto de 1994

OSHA : 200 ppm PROPIEDADES: líquido; PM-108 °C; BP 66 °C;

NIOSH: 200ppm;STEL 250 ppm d 0.886 g/mL @ 20 °C; VP 19.3 kPa
ACGIH: 200ppm;STEL 250 ppm (145 mm Hg; 19% v/v) @ 20 °C;
3
(1 ppm = 2.95 mg/m @ NTP) Rango explosivo de 2 a 11.8% v/v En aire

SINÓNIMOS: Oxido de dietileno; THF

MUESTREO MEDICIÓN

MUESTREO: TUBO SORBENTE SOLIDO TECNICA: CROMATOGRAFÍA DE GASES, FID

(carbón activado de cascara de coco , 100
mg/50 mg) ANALITO: Tetrahidrofurano

RANGO DE FLUJO: 0.01 a 0.2 L/min DESORCION: 0.5 mL de CS2; reposar por 30 minutos

VOL-MIN: 1L VOLUMEN
-MAX: 9L DE INYECCIÓN: 5 µL

ENVIO: rutinario TEMPERATURA-INYECCIÓN: 190 °C

-DETECTOR: 250 °C
ESTABILIDAD DE -COLUMA: 185 °C
LA MUESTRA: no determinada
GAS DE ACARREO: N2, 30 mL/min
BLANCOS: 2 a 10 blancos de campo por lote
COLUMNA: acero inoxidable, 1.2 m x 6 mm de OD,
EXACTITUD empacada con malla 50/80 Porapak Q
3
RANGO ESTUDIADO: 323 a 1240 mg/m [1]
CALIBRACIÓN: Tetrahidrofurano en CS2
(muestra de 9 L)

RANGO: 0.5 a 13 mg por muestra

SESGO: -3.9%

LD ESTIMADO: 0.5 mg por muestra

PRECISION
TOTAL: (SrT): 0.055 [1]
PRECISIÓN(Sr): 0.016 @ 3 a 11.8 mg por muestra [1]

EXACTITUD: ±12.6%

3
APLICABILIDAD: El rango de trabajo es de 100 a 2600 mg/m (34 a 880 ppm) para una muestra de aire de 5 L.

INTERFERENCIAS: Una humedad alta puede causar la migración del volumen del tubo de carbón. La columna especificada
puede no ser la apropiada para un gran número de muestras. CS2 tiende a disolver algunos polímeros porosos. Una alternativa
es la columna capilar GC de 30 m x 0.32 mm de ID de sílica fundida cubierta con 0.5 µm DBWAX a 60°C [2].

OTROS METODOS: Este revisa el Método S78 [3]

NIOSH Manual de Métodos Analíticos (NMAM), Cuarta Edición, 8/15/94

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REACTIVOS: EQUIPO:
1. Disulfuro de carbono, calidad cromatografica.* 1. Muestreador: tubo de vidrio, 7 cm largo, 6 mm de
2. Tetrahidrofurano (THF) grado reactivo.* OD, 4 mm de ID; puntas termoselladas con tapas de
3. Hidrogeno purificado plástico, que contiene dos secciones de carbón
4. Nitrógeno purificado activado de cascara de coco (600 °C) (frontal= 100
5. Aire filtrado y comprimido mg; posterior= 50 mg) separadas por un tapón de
espuma de uretano de 2 mm. El tapón de fibra de
vidrio precede de la sección frontal, y un tapón de
espuma de uretano de 3 mm precede de la sección
posterior. La presión que cae a través del tubo a 1
* Ver PRECAUCIONES ESPECIALES L/min debe ser de un flujo menor que 3.4 kPa. Los
tubos están disponibles comercialmente.
2. Bomba de muestreo personal, 0.01 a 0.2 L/min,
con un tubo de conexión flexible
3. Cromatógrafo de gases, FID, integrador y columna
(página 1609-1).
4. Viales de vidrio de 1 mL con tapones de PTFE
5. Jeringas de 10 µL, visibles a 0.1 µL
6. Pipetas de 0.5 mL con bulbo.
7. Matraces volumétricos de 10 mL.

PRECAUCIONES ESPECIALES: El tetrahidrofurano y el disulfuro de carbono son tóxicos y extremadamente flamables (punto de
inflamación -17 °C y -30 °C, respectivamente) [4]. Todo el trabajo debe realizarse en una campana bien ventilada.

MUESTREO:

1. Calibrar cada bomba de muestreo personal con muestreo representativo en línea.

2. Inmediatamente antes del muestreo, romper los extremos del tubo muestreador y conectar a la bomba con tubo
flexible.
3. Tomar la muestra a un flujo conocido con una precisión entre 0.01 y 0.2 L/min para un tamaño total de la muestra de
1 a 9 L.
4. Tapar las muestras. Empacar de forma segura para el envío.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

5. Coloque las secciones frontal y posterior del sorbente del tubo muestreador en viales separados. Deseche los tapones
de fibra de vidrio y de espuma.
6. Adicione 0.5 mL de CS2 a cada vial. Engargole la tapa a cada vial.
7. Dejar reposar durante 30 min con agitación ocasional.

CALIBRACIÓN Y CONTROL DE CALIDAD:

8. Calibre diariamente con al menos seis estándares de trabajo en el rango de 0.05 a 13 mg de THF por muestra.
a. Añadir cantidades conocidas de THF a CS2 en matraces volumétricos de 10 ml y diluir hasta la marca con CS2
para producir concentraciones en el rango de 0.1 a 26 mg de THF/mL.
b. Analizar junto con las muestras y los blancos (pasos 11 y 12).
c. Preparar un gráfico de calibración (área del pico o altura vs. mg de THF).
9. Determinar la eficiencia de desorción (DE) al menos una vez para cada lote de carbón utilizada para el muestreo en el
rango de calibración (paso 8). Prepare tres tubos para cada uno de los cinco niveles más tres blancos medios.

NIOSH Manual de Métodos Analíticos (NMAM), Cuarta Edición, 8/15/94

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a. Retire y deseche la sección posterior del sorbente del blanco medio.
b. Inyectar una cantidad conocida (1 a 20 µL) de THF o de solución estándar de THF en CS2 directamente sobre
la sección frontal del sorbente con una microjeringa.
c. Tape los tubos. Dejar reposar durante toda la noche.
d. Desorber (pasos 5 a 7) y analizar junto con las estándares de trabajo (pasos 11 y 12).
e. Preparar un gráfico de DE vs. mg de THF recuperado.
10. Analizar tres adicionados de control de calidad y tres adicionados de análisis para asegurarse de que el grafico de
calibración
11. y grafico de DE estén en control.

MEDICIÓN:

12. Ajustar el cromatógrafo de gases de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y las condiciones dadas en la
página 1609-1. Inyectar una alícuota de la muestra manualmente utilizando la técnica de lavado con solvente o con
muestreador automático.
NOTA: Si el área del pico está por encima del intervalo lineal de los estándares de trabajo, diluir una alícuota del
líquido sorbente con CS2, reanalizar y aplicar el factor de dilución apropiado en los cálculos.
13. Medición del área del pico.

CALCULOS:

14. Determinar la masa, mg (corregido por DE) para el THF encontrado en la sección frontal de la muestra (Wf) y sección
posterior (Bb) del sorbente, y en el promedio de la sección frontal de los blancos medios (Bf) y sección posterior (Bb)
del sorbente.
NOTA: Si Wb>Wf/10, reporte migración y la posible pérdida de la muestra.
15. Calcular la concentración, C, de THF en el volumen de aire muestreado, V (L):

EVALUACIÓN DE METODO:

El Método S78 fue publicado el 14 de Febrero de 1975 [3]. La precisión y el sesgo fueron determinados analizando las
3
atmosferas de tetrahidrofurano generadas en aire seco, conteniendo 323, 636 y 1240 mg/m a 22.5 °C y 763 mm Hg usando
una muestra de 9 L [1]. Las concentraciones fueron determinadas por comparación con un estándar en bolsa usando un
analizador de hidrocarburos. La estabilidad de almacenamiento no fue evaluada. La migración de la sección frontal del tubo de
3
carbón fue observada después de la toma de muestra de 13. 32 L de prueba de atmosferas seca conteniendo 1140 mg/m para
72 min a 0.185 L/min. La eficiencia de desorción para las muestras adicionadas con tetrahidrofurano fue de 0.91 a 0.95 en el
rango de 3 a 11.8 mg de tetrahidrofurano por muestra.

REFERENCIAS:

[1] Documentation of the NIOSH Validation Tests, S78, U.S. Department of Health, Education, and Welfare, Publ. (NIOSH)
77-185 (1977), available as GPO Stock #017-033-00231-2, from Superintendent of Documents, Washington, DC20402.
[2] User check, UBTL, Inc., NIOSH Sequence #4585-S (NIOSH, unpublished, March 21, 1985).
[3] NIOSH Manual of Analytical Methods, 2nd ed., Vol. 2, S78, U.S. Department of Health, Education, and Welfare, Publ.
(NIOSH) 77-157-B (1977).
[4] NIOSH/OSHA Occupational Health Guidelines for Chemical Hazards, U.S. Department of Health, Education, and
Welfare, Publ. (NIOSH) 81-123 (1981), available as GPO Stock #017-033-0037-8 from Superintendent of Documents,
Washington, DC 20402.

MÉTODO REVISADO POR:

Julie R. Okenfuss, NIOSH/DPSE; S78 originally validated under NIOSH Contract CDC-99-74-45.
NIOSH Manual de Métodos Analíticos (NMAM), Cuarta Edición, 8/15/94