UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA

Laboratorio de Ingeniería Química I

EXPERIMENTO 3

Balance de materia con reacción química:

Hidratación de anhídrido acético

Equipo: 2

Realización: septiembre 24 2014

Entrega: octubre 15 2014

INTRODUCCIÓN.
Tipos de sistemas:
Un sistema abierto (o continuo) es aquel en que se transfiere material por la
frontera del sistema; esto es, entra en el sistema, sale del sistema o Ambas

1
cosas. Un sistema cerrado (o por lotes) es aquel en el que no tiene lugar una
transferencia semejante durante el intervalo de tiempo de interés

Conceptos importantes sobre reacción Química

Reactivo limitante
El reactivo limitante en una reacción química es el que determina el máximo
rendimiento de producto. El reactivo limitante es aquel que se utiliza
completamente, todos los demás reactivos están en exceso. Debido a que el
reactivo limitante es el que limita las cantidades de productos que pueden
formarse, el rendimiento teórico se calcula a partir de la cantidad de reactivo
limitante.
Reactivo en exceso
Es un reactivo que está presente en exceso del reactivo limitante. El porcentaje
de exceso de un reactivo se basa en la cantidad del reactivo en exceso por
encima de la cantidad requerida para reaccionar con el reactivo limitante según
la ecuación química:
moles en exceso
%exceso = moles requeridos para reaccionar con el reactivo limitante (100)

Donde los moles en exceso con frecuencia se pueden calcular como los moles
totales disponibles de un reactivo menos los moles requeridos para reaccionar
con el reactivo limitante.

Procesos químicos:
Los procesos químico-industriales se diseñan para obtener de manera
económica un producto a partir de diversos materiales no elaborados que se
someten a las diferentes etapas de tratamiento.
Las materias primas pasan por una serie de tratamientos físicos a fin de
prepararlas para que puedan reaccionar químicamente, y luego pasan al
reactor. Los productos de la reacción química deben someterse entonces a
nuevos tratamientos físicos (separaciones, purificaciones, etcétera) hasta
obtener el producto final deseado.

Clasificación de Reacciones Químicas:

Existen muchas maneras de clasificar las reacciones químicas. En la ingeniería
de las reacciones químicas, probablemente el método más útil sea dividirlas
según el número y tipo de fases implicadas, de donde resultan dos grandes
grupos: sistemas homogéneos y sistemas heterogéneos. Una reacción química
es homogénea se realiza en una sola, heterogénea, si para que se efectué, se
requiere la presencia de dos fase.

Reactor intermitente
El reactor intermitente es simplemente un recipiente en el que se mantienen las
sustancias mientras reaccionan. Todo lo que tiene que hacerse es medir la
extensión de la reacción en diversos tiempos, lo que se logran de varias
formas:
1) Siguiendo la concentración de un determinado componente.
2) Siguiendo la variación de alguna propiedad física del fluido, tal como la
conductividad eléctrica o el índice de refracción.

2
3) Siguiendo la variación de la presión total de un sistema a volumen constante.
4) Siguiendo la variación del volumen de un sistema a presión constante.

El reactor intermitente experimental se opera por lo general isotérmicamente y

a volumen constante, debido a la fácil interpretación de los resultados
obtenidos en tales condiciones. Este reactor es un dispositivo relativamente
sencillo, adaptable a experiencias de laboratorio en pequeña escala y no
necesita muchos instrumentos o aparatos auxiliares. Así, es el reactor que se
utiliza siempre que es posible para la obtención de datos cinéticos en sistemas
homogéneos.

Descomposición del anhídrido acético

El análisis de muestras es realizado empleando el método de formación de la
acetanilida. Este consiste en reaccionar el anhídrido acético con anilina, para
formar acetanilida, según las siguientes reacciones:
(CH3CO)2O + H2O 2CH3COOH
(CH3CO)2O + C6H5NH2 CH3COOH + C6H5NHCOCH3
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Como la reacción de formación de acetanilida procede instantáneamente
comparada con la reacción de hidratación del anhídrido acético, la cantidad del
anhídrido acético presente en cada muestra se determina por la diferencia
entre los volúmenes de solución de hidróxido de sodio (0.05N) gastados en la
titulación de cada una de las muestras.

Problema
Se desea producir 4.5 gramos de ácido acético en solución acuosa en un reactor
intermitente, ¿durante qué tiempo debe operar el reactor para cumplir este
requerimiento?

Desarrollo experimental

Preparación de
toma de muestras
Preparar 8 matraces con 10 mL de agua destilada saturada con anilina. 3
 4
CUESTIONARIO
2CH3COOH
(CH3CO)2O + H2O
Esquema del proceso:
y peso de cada una de las muestras tomadas.
as en el matraz correspondiente, el cual deberá estar previamente
Ajustar la temperatura del baño de recirculación en 23-25°C y recircular el ag
de calentamiento/enfriamiento del reactor.
solución del reactor a periodos regulares de tiempo.
l reactor 5 mL de anhídrido acético concentrado
se cargan
(99%alde pureza),
reactor 750registrar
mL de agua como tiempo
éste destilada y se inicial.
inicia la agit
equipo
Operación del
Preparar de 2 a 6 matraces Erlenmeyer con agua destila
1. Para la muestra t = 3 min (para el matraz con agua), ¿cuántas moles de
NaOH (0.05 N) se consumen?.¿Con cuántas moles de ácido acético
reaccionaron?

Se consumen 0.0005 moles de NaOH, y reaccionan 0.0022 moles de ácido

acético.

2. Para la muestra t = 3.5 min (para el matraz con anilina), ¿cuántas moles
de NaOH (0.05 N) se consumen? ¿Con cuántas moles de ácido acético
reaccionaron?

Se consumieron 0.00037 moles de NaOH .Reaccionaron 0.095 moles de ácido

acético.

3. Explique la ventaja de relacionar el volumen gastado del titulante por el

peso de la muestra (columnas 3 y 4 de la Tabla 1 de datos).
(mL) titulante gastado / gM

Al no saber exactamente el volumen de la pipeta con la que se extraen las

muestras, se puede hacer esta relación del peso de la muestra con el volumen
del titulante para obtener el inverso de la densidad, para posteriormente
obtener la masa y las moles que reaccionaron.

4. ¿Cómo son los valores en el consumo de titulante en las muestras

recibidas en matraces con agua, mL NaOH (0.05N) / gM? ¿Hay diferencia
en estos valores o son constantes? ¿Qué concluye de esto?

Los valores en el consumo de titulante son mayor en los matraces de agua que
en los matraces con anilina. Los valores en el agua son prácticamente
constantes, al igual que en los matraces con anilina. En los matraces con agua
se producen 2 moles de ácido acético por un mol de anhídrido acético, y en los
de anilina 1 mol de ácido por cada mol de anhídrido. Por lo tanto se requiere un
volumen mayor de titulante en los matraces con agua.

5. Compare los valores de la solución de mL NaOH (0.05 N) empleada para

neutralizar las muestras recibidas en matraces con solución saturada de
anilina, mL NaOH (0.05N) / gM. ¿Son valores constantes o hay diferencia
entre ellos? ¿Cómo explica sus resultados?

Hay diferencia entre ellos, van creciendo sus valores conforme pasa el tiempo
de la reacción, pero al final del tiempo las últimas muestras ya presentan una
diferencia mínima, que puede considerarse constante. Esto puede explicarse a
conforme avanza la reacción se produce más ácido acético en las muestras
pero al final ya permanece constante y por lo tanto se requiere
proporcionalmente el titulante para neutralizar las muestras con anilina.

5
6. Al consumirse la totalidad del anhídrido acético a las condiciones
experimentales seleccionadas, ¿qué concentración de ácido acético se
obtiene en la mezcla de reacción? Expresarla en mol/L. Si la densidad de
la mezcla de reacción es aproximadamente de 1 g/cm3, expresar el
resultado
anterior en g/gM.

Se obtiene una concentración de 0.09 mol/L y en g/gM se obtiene 0.0054.

7. Compare los resultados obtenidos en moles de ácido acético/L,

obtenidos para muestras recibidas en matraces con agua y anilina,
respectivamente; para tiempos consecutivos, por ejemplo, para los
tiempos 3 y 3.5 minutos, ¿son iguales, hay diferencia entre ellos?
Explique su respuesta.

Se observa poca diferencia entre periodos continuos

8. Repita el procedimiento anterior para los valores encontrados al titular

los demás matraces de anilina.
Al observar el comportamiento en una gráfica toma la tendencia logarítmica con
un valor asintótico

9. ¿Qué cantidad de anhídrido acético, mol / L deberá reaccionar para

tener en la mezcla de reacción 4.5 gramos de ácido acético, a sus
condiciones experimentales?

Dividiendo los 4.5 gramos que se desean obtener entre el peso molecular
tendremos el número de moles que se quieren obtener, los cuales son 0.075
moles de ácido acético, por cada mol de anhídrido acético se producen dos
moles de ácido. Por lo tanto se requieren 0.0375 moles de anhídrido acético y
dividido entre el volumen del reactor se obtiene 0.09 mol/L de anhídrido
acético.

10. ¿En qué tiempo se producen estos 4.5 g de ácido acético?

1 mol ác . acét . 1 mol

4.5gácido acético= ( 60.05 )(
g ác . acét . 0.750 L )=0.0999
L
ác .acét .

Cácido acético= 0.0184Ln(t) + 0.0796 (ecuación de la gráfica)

Resulta entonces:

t= e
( C ácido acético−0.0796
0.0184 )
=3 min

11. Proponga usted las reacciones que ocurren al titular las muestras
recibidas en matraces con anilina y con agua.

6
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Conclusión:
Finalmente en esta práctica logramos llevar a cabo un análisis a partir de una
reacción secundaria para determinar la concentración de una especie que se
está generando en un reactor. Se pudo observar que recurrir a dicha reacción
secundaria nos permite poder llevar a cabo un método analítico de titulación el
cuál no hubiera podido realizarse debido a la cinética de la reacción primaria.
Se puede decir que este método resulta muy útil ya que en cualquier proceso
industrial que conlleve reacción química es esencial conocer las condiciones en
las cuales se encuentra dicho proceso, porque a pesar de que es común que
en las plantas de proceso se lleven a cabo procesos piloto en plantas a escala,
muchas veces esto resulta muy caro, y para compensar este paso e ir casi
directamente a la producción a escala, se necesita conocer muy bien la cinética
de la reacción para tener todas sus variables de estado controladas, y poder
hacer simulaciones por computadora, y así ahorrar ese dinero.

Bibliografía:
Manual de guiones experimentales del laboratorio de ingeniería química 1,
Alcázar C., Galicia P., Moreno B., Silva P., Facultad de Química, 2013

7
 Resultados:
tiempo Conc(g/m masa masa del Conc
min Xmeg l) meg(g) agua teorica %error tiempo
0 0.253 0.2593 251.521 742.729 0.2593 0 0
0.19569207 4.327377
1 0.183 0.187575 181.94775 812.30225 8 35 60
4.409741
2 0.138 0.14145 137.2065 857.0435 0.14768758 75 120
0.11145888 5.573182
3 0.103 0.105575 102.40775 891.84225 7 01 180
3.452142
4 0.085 0.087125 84.51125 909.73875 0.08411732 93 240
0.06348281 8.919924
5 0.068 0.0697 67.609 926.641 2 88 300
0.04791007 2.621790
6 0.048 0.0492 47.724 946.526 9 76 360
0.03615743 7.169614
7 0.038 0.03895 37.7815 956.4685 5 75 420
0.02728778 28.04801
8 0.037 0.037925 36.78725 957.46275 9 93 480
0.02059392 28.24417
9 0.028 0.0287 27.839 966.411 2 29 540
0.01554210
10 0.019 0.019475 18.89075 975.35925 4 20.19459 600
0.01172952 32.68563
11 0.017 0.017425 16.90225 977.34775 8 69 660
0.00885220 0.648700
12 0.009 0.00891 8.6427 985.6073 1 45 720
flujo
4.55 ml/s

Tiempo vs concentración
0.3

0.25

0.2 f(x) = 0.23 exp( 0 x )

0.15 R² = 0.99
0.1

0.05

0
0 100 200 300 400 500 600 700

8
9