Вы находитесь на странице: 1из 7

Laboratorio análisis instrumental. Octubre 28 de 2019.Universidad Tecnológica de Pereira.

REFRACTOMETRÍA

Refractometry
NATALIA CORREA BEDOYA, ESTEFANÍA ROSERO RODRIGUEZ
Universidad Tecnológica de Pereira
Correo-e: n.correa@utp.edu.co, estefania.rosero@utp.edu.

Resumen— El presente trabajo experimental evidencia los substances under certain specific conditions and by
resultados obtenidos a partir de la aplicación de la técnica means of calibration curves or measurement of brix
instrumental: refractometría. El método permite determinar degrees, concentrations of substances or sucrose can be
los índices de refracción y grados brix de distintas sustancias known.
químicas usadas en el laboratorio y productos comerciales, de
modo que se identificaron dos muestras desconocidas que se
caracterizan como carbono tetracloruro y 1-propanol, también This technique, as the name implies, is based on the
se realizaron patrones de cloruro de níquel (NiCl2) midiendo physical phenomenon of refraction, which consists of
su respectivo índice de refracción de concentraciones the deviation experienced by light rays when passing
conocidas y posteriormente se realizó una curva de from a transparent medium of a specific density to
calibración para obtener la concentración correspondiente a another whose density is different from the previous
una muestra problema de cloruro de níquel (NiCl2) la cual fue one. Refraction is fundamental for the explanation of the
0,283M , por otro lado está el comportamiento de mezclas processes that light experiences in prisms and lenses of
binarias que en este caso fue un sistema metanol-acetona y all kinds. While light propagates with different speeds
como resultado final se determinó la concentración de depending on the density of the medium by which it
fructosa en una muestra de bebida comercial de mandarina la
does (the higher the density of the medium, the slower
cual fue de 0,12M.
the propagation of light), the intensity of the
Palabras clave- Refracción, refractómetro, índice de phenomenon of refraction depends on the degree of the
refracción, grados brix, curva de calibración. variation of the propagation speed (the greater this is,
the greater the refraction experienced by the ray and
Abstract— This experimental work demonstrates the results consequently the greater the refractive power of the
obtained from the application of the instrumental technique: medium) [1].
refractometry. The method allows to determine the refractive
indices and brix degrees of different chemical substances used
in the laboratory and commercial products, so that two 2. METODOLOGÍA
unknown samples that are characterized as carbon
tetrachloride and 1-propanol were identified, nickel chloride Sesión 1
patterns were also made (NiCl2) measuring its respective
refractive index of known concentrations and subsequently a  Medición del índice de refracción de
calibration curve was performed to obtain the concentration
sustancias conocidas y desconocidas.
corresponding to a nickel chloride (NiCl2) test sample which
was 0.283M, on the other hand there is the behavior of
mixtures binary which in this case was a methanol-acetone Calibración del instrumento
system and as a final result the concentration of fructose in a (refractometro)
commercial mandarin drink sample was determined which
- Limpiar la superficia de ambos
was 0.12M.
prismas con agua, etanol y acetona.
Key words- Refraction, refractometer, refractive index,
-Colocar unas gotas de agua
brix degrees, calibration curve. sobre la superficie a la
temperatura empleada,observar el
1. INTRODUCTION claro-oscuro y medir indice de
Refractometry is a technique of both qualitative and refracción
quantitative analysis because it is possible to identify
-Medir el indice de refracción de
las sustancias conocidas y de
dos sustancias desconocidas
presentes en la gradilla.
Laboratorio análisis instrumental. Octubre 28 de 2019. Universidad Tecnológica de Pereira. 2

 Determinación de concentración de una 3. RESULTADOS Y ÁNALISIS DE


muestra problema de NiCl2. RESULTADOS

-Apartir de una solución de Sesión 1


NiCl2 0,4M preparar 5 patrones
de concentración conocida y una  Medición del índice de refracción de
muestra problema. sustancias conocidas.

-Aforar con agua destilada en En la tabla 1 se observa que el índice de


matraz de 25 mL. refracción para el agua es de 1,3320 a 26°C por
lo tanto se debe hacer una corrección del índice
de refracción ya que las temperaturas están
-Posteriormente agregar unas gotas
de cada solucion preparada en la según la línea D del sodio la cual es a 20°C
superficie del prisma del como se ve en la tabla 2.6.5 del libro, por tal
refractometro y medir su indice de razón se procede hacer dicha corrección con la
refracción. siguiente ecuación la cual fue aplicada tanto
para la corrección del índice de refracción del
Sesión 2 agua como para el resto de las sustancias .

 Preparación de mezclas binarias.


Por lo tanto se obtiene:
-A partir de dos solventes nD20= 1,3326
organicos metanol- acetona.
- Preparar por medio de 6 Al obtener un valor corregido y al compararlo
patrones con rango de 0,0 con la tabla 2.6.5 (1,3330) se tiene un porcentaje
a 100 % v/v
de error del 0,03% para el agua.
Temperatura: 26 ℃
-Calibrar el instrumento. Sustancia Índice de Corrección nD20
- Proceder a determinar refracción
el índice de refracción de Agua 1,3320 1,3326
cada patrón. Isopropanol 1,3750 1,3756
Etiloacetato 1,3710 1,3716
 Aplicación para la técnica de refractometría Tolueno 1,4940 1,4946
en la determinación de fructuosa contenida Acetona 1,3565 1,3571
en una muestra comercial de jugo de Dioxano 1,4180 1,4186
mandarina. Metano 1,3320 1,3326
Butanol 1,3955 1,3961
- Preparar patrones partiendo de una MEC 1,3790 1,3796
solucion madre de fructuosa. Vino 1,3500 1,3506
- Tomar el índice de refreacción de Aguardiente 1,3475 1,3481
dichas soluciones. NiCl2 1,3395 1,3401
Glicerina 1,4602 1,4608
-Con los datos obtenidos Etanol 1,3620 1,3626
realizar la curva de calibración.
Cloroformo 1,4450 1,4456
Hexano 1,3765 1,3771
- Obtener la ecuación que permita Propanol 1,3831 1,3837
hallar la concentración de fructuosa MIC 1,3940 1,3946
en una muestra comercial de jugo de
Diclorometano 1,4210 1,4216
mandarina.
Tabla 1. Índice de refracción de sustancias conocidas.
Laboratorio análisis instrumental. Octubre 28 de 2019. Universidad Tecnológica de Pereira. 3

 Medición del índice de refracción Los datos obtenidos para el análisis experimental de
de sustancias desconocidas. una solución de NiCl2 a 0,4M son estudiados tras
realizar los cálculos de 5 patrones que se presentan a
Temperatura: 25 ℃
continuación:
Corrección
Muestra Índice de Grados nD20 Se aplica la ecuación: 𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2
Problema refracción brix
 Patrón 1 (0,10)
P11 1,3830 31,1 1,3835

P18 1,4590 67,3 1,4595 25 𝑚𝑙 ∗ 0,10


𝑣1 = = 6,3𝑚𝑙
0,4
Tabla 2. Índice de refracción de muestras problema.  Patrón 2 (0,15)
25 𝑚𝑙 ∗ 0,15
Para la identificación de las muestras problema se 𝑣1 = = 9,4 𝑚𝑙
compararon los índices de refracción corregidos a la 0,4
temperatura de 20°C con los índices de refracción  Patrón 3 (0,20)
25 𝑚𝑙 ∗ 0,20
teóricos de distintas sustancias. 𝑣1 = = 12,5 𝑚𝑙
0,4
% Error=
𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙−𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
*100  Patrón 4 (0,25)
𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 25 𝑚𝑙 ∗ 0,25
𝑣1 = = 15,6 𝑚𝑙
0,4
Índice de refracción teórico 1,3850 de 1-propanol
 Patrón 5 (0,30)
1,3835−1,3850
25 𝑚𝑙 ∗ 0,30
%P11= *100 𝑣1 = = 18,8 𝑚𝑙
1,3850 0,4

% P11= 0,108% Posteriormente en la tabla 3 se pueden apreciar los


índices de refracción determinados a cada patrón, y se le
Índice de refracción teórico 1,4607 carbono tetracloruro hizo la respectiva corrección del índice de refracción de
la misma manera como se especificó en la sesión 1.
1,4590−1,4607
%P18= 1,4607
* 100
Patrones de NiCl2 a 0,4M a 25°C
% P18= 0,116% Concentración Índice de Corrección nD20
refracción
0,10M 1,3350 1,3355
De Acuerdo a los datos experimentales que se obtuvo se 0,15 M 1,3375 1,3380
0,20M 1,3390 1,3395
logró determinar que las sustancias problemas P11 y P18 0,25 M 1,3400 1,3405
son 1-propanol y carbono tetracloruro respectivamente 0,30M 1,3420 1,3425
con un porcentaje de error mínimo de 0,108% para la Muestra problema 1,3415 1,3420
muestra P11 y 0,116% para la muestra P18 lo cual indica [desconocida]
Tabla 3. Índice de refracción para patrones de NiCl2
un buen desarrollo de la práctica como también
corrobora que los instrumentos de medición se encuentra
en condiciones óptimas para el desarrollo de este
procedimiento y al estar en un rango mínimo aceptable
este valor se considera confiable.

 Determinación de concentración de una


muestra problema de NiCl2
Laboratorio análisis instrumental. Octubre 28 de 2019. Universidad Tecnológica de Pereira. 4

Concentración Índice de refracción


(M) nD20 En la dispersión de la luz blanca cada una de las
0,1 1,3359 ondas debe experimentar la misma velocidad; la
0,15 1,3375 frecuencia de una onda nunca cambia al pasar de una
0,2 1,3392 medio a otro, por lo tanto el índice de refracción no
0,25 1,3409 depende de la frecuencia de la luz. El color rojo tiene
0,3 1,3425 una mayor longitud de onda que el violeta, por
Muestra problema 1,3420 ende al ingresar al prisma experimenta una
[desconocida] disminución en su longitud de onda. Cada color tiene su
Tabla 4. Índice de refracción de patrones de cloruro de níquel. propia velocidad de propagación dentro del prisma.
corregidos aplicando corrección de mínimos cuadrados. Entonces, al analizar una solución coloreada, se
experimentan diferentes velocidades de propagación del
1.344 haz de luz dentro del prisma. [2]
y = 0.033x + 1.3326
Índice de refracción

1.342
R² = 0.9793 Mediante la tabla 3 se puede apreciar los patrones que se
1.34
(nD20)

realizaron para una solución coloreada de NiCl2 por lo


1.338
tanto se realizó su respectiva gráfica para obtener la
1.336 ecuación de la curva de calibración como se puede
1.334 apreciar en la figura 1 donde el R2 =0,9793 mostrando
0 0.1 0.2 0.3 0.4 buena linealidad y aun si realizar el ajuste de mínimos
Concentración (M) cuadrados, una vez realizado dicho ajuste el R2 = 0,9999
esto demuestra que se obtuvo una buena linealidad y
Figura 1. Curva de calibración de patrones de cloruro de precisión en el momento de realizar los patrones
níquel. obteniéndose así una concentración de la muestra
problema de 0,283M que es razonable con respecto a las
1.344 demás patrones y su índice de refracción; de otra manera
.
1.342 y = 0.0331x + 1.3326
se sabe que el índice de refracción depende de varios
índice de refracción

R² = 0.9999
1.34 factores como son la temperatura, presión, longitud de
1.338 onda, concentración.
(nD20)

1.336
Sesión 2
1.334
0 0.1 0.2 0.3 0.4  Preparación de mezclas binarias metanol-
Concentración (M) acetona.
Se realizaron 6 patrones de concentraciones diferentes
Figura 2. Curva de calibración aplicando corrección de en porcentaje 0,0 a 100 % volumen/volumen.
mínimos cuadrados de patrones de cloruro de níquel.
Temperatura: 23 ℃
A partir de la ecuación de la recta de esta grafica se
Patrones Índice de Grados Corrección
despeja x, para hallar el valor de la concentración de la refracción brix nD20
muestra problema: P1 ( 0 mL 1,3520 14,6 1,3523
 y = 0,0331x + 1,3326 metanol –
1,0 mL
y−1,3326 acetona)
𝑥= 0,0331
, 𝑦 = 1,3420
P2 (0,2 mL 1,3555 15,0 1,3558
metanol –
1,3420 − 1,3326 0,8 mL
𝑥= = 0,283
0,0331
En las
blanca
de
m laladispersión
ondas
cada
luz una
𝒙 = 𝟎, 𝟐𝟖𝟑 𝐌 debe acetona )
P3 (0,4 mL 1,3505 11,8 1,3508
Laboratorio análisis instrumental. Octubre 28 de 2019. Universidad Tecnológica de Pereira. 5

metanol –
0,6 mL
acetona)
P4 (0,6 mL 1,3490 11,0 1,3493
metanol –
0,4 mL 1.36 y = -0.0002x + 1.3567
R² = 1

Índice de refracción
acetona) 1.355
P5 (0,8 mL 1,3460 9,0 1,3463 1.35
metanol –

(nD20)
0,2 mL 1.345
acetona) 1.34
P6 ( 1 mL 1,3340 4,1 1,3343 1.335
metanol – 0 0 50 100 150
mL acetona)
Concentración % ( V/V
Tabla 5. Índice de refracción para patrones de metanol-
acetona.
Figura 4. Curva de calibración aplicando corrección de
mínimos cuadrados de patrones de metanol-acetona
1.36
Índice de refracción

1.355 El metanol (CH3OH) y acetona (C3H6O) ambos son


y = -0.0002x + 1.3567
1.35 muy miscibles en agua y altamente volátiles pues poseen
R² = 0.7364
1.345
(nD20)

presiones de vapor bajas (13,02 y 24,23 kPa


1.34
respectivamente a 20 °C) [3].Las mezclas binarias de
1.335
1.33 estos componentes se analizaron a través del
0 50 100 150 refractómetro Abbé en el cual era necesario realizar un
procedimiento rápido debido a la volatilidad de las
Concentración % ( V/V) sustancias y al hecho de evitar errores sistemáticos. Las
Figura 3. Curva de calibración para patrones de metanol- mezclas isotrópicas son sustancias que pueden hervir a
acetona. temperaturas inferiores intermedias o mayores y su
composición inicial no cambia ni en el líquido ni en los
Concentración Índice de refracción vapores[4]es por esto que al medir el índice de
nD20 refracción de estas mezclas binarias tenemos una
0 1,3567
pendiente que disminuye afirmando que la composición
20 1,3527
de dicha mezcla no ha cambiado la concentración de sus
40 1,3487 componentes y como sabemos en las mezclas isotrópicas
60 1,3447 el índice de refracción depende de la relación que existe
80 1,3407 entre la luz visible en el aire y la de la luz en la muestra.
100 1,3367
Tabla 6. Índice de refracción de patrones de metanol –
 Aplicación para la técnica de refractometría
en la determinación de fructuosa contenida
acetona corregidos aplicando corrección de mínimos
en una muestra comercial de jugo de
cuadrados.
mandarina.

Los resultados obtenidos para el análisis


experimental de fructuosa se realizaron a partir de la
preparación de 6 patrones que se presentan a
continuación:

Se aplica la ecuación: 𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2
Laboratorio análisis instrumental. Octubre 28 de 2019. Universidad Tecnológica de Pereira. 6

 Patrón 1 (0,8)
10𝑚𝑙 ∗ 0,8
𝑣1 = = 8,8𝑚𝑙
0,9
 Patrón 2 (0,6) Concentración Índice de refracción
10𝑚𝑙 ∗ 0,6 nD20
𝑣1 = = 6,6 𝑚𝑙 0,9 1,3560
0,9
 Patrón 3 (0,5) 0,8 1,3531
10𝑚𝑙 ∗ 0,5
𝑣1 = = 5,6 𝑚𝑙 0,6 1,3473
0,9
 Patrón 4 (0,4) 0,5 1,3445
10 𝑚𝑙 ∗ 0,4
𝑣1 = = 4,4 𝑚𝑙 0,4 1,3416
0,9
0,2 1,3358
 Patrón 5 (0,2) 0,1 1,3329
10𝑚𝑙 ∗ 0,2
𝑣1 = = 2,2 𝑚𝑙 Muestra de jugo de 1,3334
0,9
 Patrón 6 (0,1) mandarina
10𝑚𝑙 ∗ 0,1 Tabla 8. Índice de refracción de patrones de fructuosa
𝑣1 = = 1,1 𝑚𝑙 corregidos aplicando corrección de mínimos cuadrados.
0,9
Temperatura 23°C
Patrones Concentración Índice de Grados Corrección
refracción brix nD20 1.36
y = 0,0289x + 1,3300
índice de refracción

Sln madre 0,9 1,3590 11,2 1,3593 1.355


Patrón 1 0,8 1,3505 10,5 1,3508 R² = 1
1.35
Patrón 2 0,6 1,3455 8,8 1,3458
(nD20)

1.345
Patrón 3 0,5 1,3435 7,2 1,3438
Patrón 4 0,4 1,3420 6,3 1,3423 1.34
Patrón 5 0,2 1,3355 2,0 1,3358 1.335
Patrón 6 0,1 1,3335 0,9 1,3338 1.33
Muestra 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
de jugo de x 1,3331 0,7 1,3334 Concentración (M)
mandarina
Tabla 7. Índice de refracción de patrones de fructuosa.
Figura 6. Curva de calibración aplicando corrección de
mínimos cuadrados para la determinación de fructuosa en
1.365 jugo de mandarina.
y = 0.0289x + 1.33
Índice de refracción

1.36
1.355 R² = 0.9554
De igual modo a partir de la ecuación de la recta de esta
1.35 grafica se despeja x, para hallar el valor de la
(nD20)

1.345 concentración de la muestra problema.


1.34
1.335 y = 0,0289x + 1,3300
1.33
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 y−1,3300
𝑥= 0,0289
, 𝑦 = 1,3334
Concentración (M)

Figura 5. Curva de calibración para la determinación de 1,3334 − 1,3300


fructuosa en jugo de mandarina. 𝑥= = 0,12M
0,0289

𝒙 = 𝟎, 𝟏𝟐𝐌
Laboratorio análisis instrumental. Octubre 28 de 2019. Universidad Tecnológica de Pereira. 7

encuentran un poco rayados generando una interferencia


con la luz que parte de él, de modo que al realizar un
No se logró hacer una comparación con la concentración análisis cuantitativo se puede apreciar que el índice de
de fructosa del jugo de mandarina del valle ya que en las refracción es un valor dependiente de la concentración,
especificaciones de este no aclara, pero se concluye que debido a que medida que aumenta la concentración de la
es muy baja la concentración de fructuosa en el jugo de solución el índice de refracción aumenta, para las
mandarina cabe señalar que el componente mayoritario mezclas binarias presentan diferentes comportamientos
en las mandarinas es el agua y, respecto a otras frutas de en el análisis de refractometría y es necesario escoger
su género, aporta menos cantidad de azúcares y por efectivamente el patrón a medir a través de las curvas de
tanto menos calorías. calibración.

Porcentaje de error del índice de refracción de la 5. REFERENCIAS.


fructosa.
[1] (Alejandra, 2015)Alejandra, o. R. y F. M. (2015).
𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙−𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
% Error= *100 ASIGNATURA ANÁLISIS DE PRODUCTOS
𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
AGRÍCOLAS I Revisada por : II, 1–38.
Índice de refracción teórico de la fructosa 1.39986
[2] Refracción. (2019). Retrieved 28 October 2019, from
1,39986−1,3334 http://www2.uned.es/cristamine/gemas/propiedade
%= *100 s/refraccion.htm
1,39986

% = 4.74% [3] (Muñoz, 2012) Muñoz, M. T. (2012). Acetona.


Química Al Día, 1(23), 37–50. Retrieved from
Con respecto a los datos obtenidos de la curva de http://www.minambiente.gov.co/documentos/Guia
calibración de la fructosa se determinó que el R2 fue 1.pdf
0,9554 es decir una buena precisión en el momento de
[4] Separaci, I. (2014). Sustancias puras y mezclas. 82 -
elaborar los patrones y se puede apreciar también que las 106. Retrieved from
mediciones tomadas del índice de refracción al momento
http://recursostic.educacion.es/newton/web/materia
de ser comparadas con las teóricas dan un % error de les_didacticos/EDAD_3eso_sustancias_puras_y_m
4.74% es un error mínimo que está dentro del rango lo ezclas/impresos/quincena4.pdf%0Ahttp://proyecto
cual indica que es un valor confiable y este margen de descartes.org/EDAD/materiales_didacticos/EDAD
error se lo atribuye a él observador. _3eso_sustancias_mezclas-
JS/impresos/quincena4.pdf
4. CONCLUSION

La intensidad de la refracción depende de la variación de


la velocidad de propagación en el medio el cual lo
define la densidad de la sustancia y por lo tanto a menor
densidad mayor refracción y por consiguiente se logra
afirmar que el índice de refracción es inversamente
proporcional a la velocidad de la luz en el medio,
durante el desarrollo de la práctica se permite
determinar concentraciones de sustancias desconocidas
con respecto al índice de refracción dando un porcentaje
de error bajo aunque se considera que los posibles
errores fueron debido a factores que afectan las medidas
como la coloración de las sustancias, debido a que estas
presentan interferencias y por medio del ocular no se
puede visualizar con claridad el ángulo crítico, otro
factor es el estado de los primas debido a que estos se

Вам также может понравиться