PROCESO DE DESTILACIÓON A

ESCALA LABORATORIO
INTRODUCCION

El presente documento tiene como objetivo evidenciar el proceso de destilación en mezclas

alcohólicas a escala laboratorio, mediante la utilización del equipo CE602 que se encuentra
ubicado en el Laboratorio de Procesos de la Fundación Universitaria Tecnológico
Comfenalco.

Partiendo desde la explicación y conceptualización del proceso de destilación dadas en el

equipo. Y dando a conocer entre si como es el funcionamiento de este, y ampliando un
poco el conocimiento y variaciones de procesos de destilación que puede haber o manejarse
en dichos equipos. Dentro de la cátedra de Control de Procesos de Reacción, la parte
introductoria se dedica a los balances de materia sin reacción como paso previo a los
procesos reaccionantes y este laboratorio es una manera de reafirmar las técnicas de cálculo
de concentraciones, volúmenes y flujos, realizados en clase.
DESTILACION
Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan
a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en
forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es
separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien
separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado,
normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más
volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación
es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua
de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del
alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares
en ambos casos, http://www.alambiques.com/destilaciones.htm

TEORIA DE LA DESTILACION
En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es
perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al
50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias
puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería
solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa
temperatura. Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés
François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a
mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno.
En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente
sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo
anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la
predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación
es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de
alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%,
aunque se realice un número infinito de destilaciones.

Técnicamente el término alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los líquidos

durante la destilación, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna
fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este término se
extiende también a los aparatos de destilación destructiva o craqueo. Los alambiques para
trabajar en el laboratorio están hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen
ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podría contaminar el producto se usa
a menudo el cobre, y los alambiques pequeños para la destilación de whisky están hechos
frecuentemente de vidrio y cobre. A veces también se usa el término retorta para designar a
los alambiques.

TIPOS DE DESTILACION:
Destilación simple. La más elemental, consiste en hervir la mezcla hasta separar los
elementos. No garantiza, sin embargo, la pureza total de la sustancia destilada.

Destilación fraccionada. Se realiza mediante una columna de fraccionamiento: diferentes

placas en las cuales se produce sucesivamente la evaporación y la condensación,
garantizando una mayor pureza en el resultado.

Destilación al vacío. Usando la presión del vacío generado, se cataliza el

proceso para reducir el punto de ebullición de los ingredientes a la mitad.

Destilación azeotrópica. La necesaria para romper un azeótropo, o sea, una mezcla cuyas
sustancias se comportan como una sola, incluso compartiendo el punto de
ebullición. Incluye la presencia de agentes separadores, todo de acuerdo a la Ley de Raoult.

Destilación por arrastre de vapor. Los componentes volátiles y no volátiles de una

mezcla se separan mediante la inyección directa de vapor de agua.
Destilación seca. Consiste en calentar materiales sólidos sin presencia de solventes
líquidos, obtener gases y luego condensarlos en otro recipiente.

Destilación mejorada. Llamada también destilación alterna o reactiva, se adaptan a los

casos específicos de mezclas difíciles de separar o de un mismo punto de ebullición.

PROCESO DE SEPARACION DE MEZCLAS AGUA Y

ALCOHOL

Para separar una mezcla de alcohol (etanol) y agua se utiliza la variante de destilación
conocida como destilación fraccional.

La destilación fraccional es una práctica particular de destilación que se usa cuando los
componentes de la solución tienen puntos de ebullición cercanos, separados a lo sumo en
unos 25 grados Celsius.

En la destilación fraccional se incluye al aparato de destilación el componente o parte

conocida como “columna de fraccionamiento”.

A pequeña escala en un laboratorio no es más que una columna recta parecida a una pipeta
aforada con cuentas de vidrio en su interior. Es conocida como “columna Vigreaux” la cual,
ayuda a la mezcla de vapores mixtos y en plena “entropía” a evaporarse y condensarse de
forma sucesiva.

Cada ciclo condensación-vaporización o “condensación selectiva” va enriqueciendo

determinado componente a destilar.

COMO SEPARAR AGUA Y ALCOHOL MEDIANTE

DESTILACION FRACCIONADA
La destilación fraccional también se apoya en el principio que los compuestos en la
mezcla azeotrópica agua-etanol tienen diferentes puntos de ebullición.
Debido a que el alcohol etílico hierve a una temperatura de 78,4 grados Celsius, mientras
que el agua tiene un punto de ebullición cercano a 100 °C, se determina solo 21,6 °C de
diferencia haciendo necesaria una columna de fraccionamiento.

A unos 80 grados Celsius el alcohol se evapora, mientras que el agua tiende a permanecer
líquida. Manteniendo la temperatura a este punto la mezcla azeotrópica gaseosa buscará
tener la misma concentración que en el estado líquido.

Allí es donde actúa una buena columna de destilación, ésta producirá una mezcla
azeotrópica de un 95 por ciento alcohol y 5 por ciento agua. Esta relación representa la
forma de etanol más pura posible con la destilación y es ampliamente aceptada como un
estándar de la industria.

AZEÓTROPO
Es una mezcla líquida de composición definida (única) entre dos o más compuestos
químicos que hierve a temperatura constante y que se comporta como si estuviese formada
por un solo componente, por lo que al hervir su fase de vapor tendrá la misma composición
que su fase líquida.

Un azeótropo puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los

constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al
igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple o por
extracción líquido-vapor utilizando líquidos iónicos como el cloruro de 1-butil-3-
metilimidazolio.

El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo de ebullición

máxima y el que lo hace a una temperatura mínima se llama azeótropo de ebullición
mínima, los sistemas azeotrópicos de ebullición mínima son más frecuentes que los de
ebullición máxima.

Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua,1 que forma un azeótropo para una concentración
del 95,6 % en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de 78,2 °C a una presión de
1 MPa . Con una destilación simple se obtiene un alcohol con esta concentración, pero para
conseguir un compuesto más puro se necesita utilizar recursos especiales como
una destilación azeotrópica.

RECTIFICACION DISCONTINUA CE602

La destilación sirve para separar mezclas líquidas formadas por líquidos solubles entre sí. A
la destilación en múltiples etapas en contracorriente se le da el nombre de rectificación.
Para el banco de ensayos CE 602 se recomienda emplear una mezcla de etanol y agua como
mezcla líquida. Se llena en el calderín (fondo de la columna). El vapor generado asciende
por la columna. Está enriquecido con el componente de menor punto de ebullición (etanol).
Abandona la columna por la parte superior, se condensa en un condensador parcial y se
recoge en un depósito de separación de fases. Una parte de este condensado se recoge como
producto en un depósito y la otra parte se devuelve como reflujo a la columna. Allí
experimenta, en su descenso, un íntimo intercambio de calor y materia con el vapor
ascendente. Este intercambio da como resultado un mayor enriquecimiento de la fase vapor
en etanol y de la fase líquida en agua. La fase líquida cae hacia el fondo de la columna
(calderín) y se acumula allí.
Se dispone de una columna de platos perforados y de una columna de relleno. La columna
de relleno contiene anillos Raschig. La relación de reflujo se puede ajustar con válvulas.
Los valores de medición relevantes se registran con sensores y se indican digitalmente en el
armario de distribución. El dispositivo de calefacción del fondo de la columna (calderín) se
ajusta con un regulador PID.

Un esquema de proceso, claro y de gran tamaño, colocado sobre el armario de distribución,

permite una identificación sencilla de todas las variables del proceso.

METODOLOGÍA
Para la realización de este proceso de destilación la Fundación Universitaria Tecnológico
Comfenalco cuenta con el equipo CE602 a escala laboratorio, que se encuentra ubicado en
el laboratorio de procesos de dicho instituto.
Partiendo como objetivo principal el proceso de destilación discontinua que se llevara a
cabo en el quipo CE602. Es necesario tener el completo conocimiento del proceso, como
del equipo.

Para este proceso es necesario tener una mezcla de etanol-agua en alta concentración, para
poder evidenciar el proceso de separación de esta mezcla.

FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO CE602

Para tener un completo funcionamiento del equipo CE602, es necesario tener el completo
conocimiento de cada parte del equipo, y poder identificar cada instrumento de dicho
equipo.

Las mezclas líquidas compuestas por líquidos individuales solubles entre sí, normalmente
se separan en la técnica física-química mediante procedimientos térmicos. La destilación y
la rectificación son procedimientos esenciales.

La instalación de Rectificación Discontinua CE602 brinda la posibilidad de separar

térmicamente mezclas líquidas mediante estos procedimientos con motivo de un
experimento.

La instalación se compone de un evaporador calefactado eléctricamente, en el cual se Commented [DAN1]: Alimentado

calienta y se evapora la mezcla de partida líquida. Este vapor asciende por una columna de
destilación y vuelve a ser licuado en un condensador refrigerado por agua. Desde allí puede
evacuarse el condensado por completo como producto de cabeza o devolverse parcial o
íntegramente a la columna de destilación.

Para los experimentos se encuentran disponibles opcionalmente una columna de

destilación de fondo perforado o una columna de destilación de cuerpos llenadores. En cada
cabeza de columna de destilación se ha montado una conexión correspondiente para la
retroalimentación de destilado.

Con la ayuda de una bomba de chorro de agua puede generarse una depresión en todo el
sistema de tubos para la destilación en vacío.
El espectro de ensayos abarca los siguientes temas:

– Servicio por lotes con o sin corriente de retorno en columna de fondo perforado o de
cuerpos llenadores

– Comparación de rendimiento de separación y calidad de separación, columna de

destilación de cuerpos llenadores- columna de destilación de fondo perforado

– Destilación en vacío

La instalación ha sido concebida de tal manera que puede observarse la mayor parte de
todos los procesos. Su campo de aplicación es la formación en el ámbito de la ingeniería de
procesos térmicos y de la construcción de aparatos.

La instalación de Rectificación Discontinua CE602 está destinada exclusivamente a fines

didácticos y no a la producción industrial.
1 Evaporador

2 Columna de destilación

3 Válvula manual y caudalímetro para agua de refrigeración

4 Manómetro de tubo en U

5 Condensador

6 Divisor de reflujo

7 Manómetro de depresión

8 Bomba de depresión

9 Recipiente de producto de cabeza

10 Armario de distribución con diagrama del sistema

11 Válvula manual para la regulación de la bomba de depresión

12 Salida de agua

13 Entrada de agua

 FUNCIÓN DEL EQUIPO Y COMPONENTES

 COMPONENTES DE LA INSTALACIÓN PARA EL
PROCESO TÉRMICO

Para lograr este proceso se utiliza Un recipiente de acero con calefactor eléctrico
incorporado sirve como evaporador (1) para los líquidos. En su lado frontal el recipiente
dispone de un tubo ascendente para facilitar la lectura del nivel de llenado.

El evaporador puede llenarse a través de su cierre superior.

Sobre el evaporador se monta una columna (2), en la cual se realiza la separación de

sustancias durante el servicio. Puede elegirse entre una columna de destilación de cuerpos
llenadores y una columna de destilación de fondo perforado con 8 fondos.
La pérdida de presión debido a la columna de destilación puede detectarse mediante un
manómetro de tubo en U (4).

El vapor llega al condensador (5) refrigerado por agua a través de una manguera
empalmada en la cabeza de la columna de destilación. El destilado que aquí se produce
fluye al divisor de reflujo (6). Desde aquí se puede evacuar directamente a través de una
válvula manual.

Utilizando dos válvulas de conmutación eléctrica puede separarse también el destilado

detrás del divisor de reflujo en producto de retorno y producto de cabeza con una relación
de retorno definida. El producto de retorno vuelve a la instalación a través de la cabeza de
columna de destilación. El producto de cabeza derivado fluye al recipiente de producto de
cabeza (9).

El agua de refrigeración para el condensador debe ponerse a disposición desde una toma de
agua doméstica externa. El caudal de agua de refrigeración puede leerse en el caudalímetro
(3). Con la válvula manual correspondiente dispuesta debajo del caudalímetro se puede
regular el caudal.

Los residuos que se van acumulando durante los experimentos en el evaporador se llaman
producto de decantación. Éste puede purgarse directamente a un recipiente adecuado a
través de la válvula de purga ubicada en el lado frontal del evaporador.

Para la realización de experimentos con depresión se utiliza la bomba de chorro de agua

(8). Ésta permite reducir la presión atmosférica en todo el sistema. Esta bomba también es
alimentada con agua procedente de la toma doméstica. La válvula manual (11) sirve para
regular el flujo de agua por la bomba. El valor de la depresión puede leerse en el
manómetro de depresión (7).

Todas las funciones de conmutación y control se realizan a través del armario de

distribución eléctrica (10).
  ARMARIO DE DISTRIBUCIÓN

El armario de distribución dispone de todos los elementos de conmutación necesarios para

controlar la instalación y realizar mediciones.

14 Parada de EMERGENCIA

15 Divisor de reflujo CONECTADO/ DESCONECTADO

16 Indicación de la relación de retorno en %

17 Indicación y conmutador de puntos de medición para temperaturas T1 - T12

18 Calefactor CONECTADO/ DESCONECTADO

19 Regulador para la temperatura de la cabeza T13

20 Testigo de funcionamiento del calefactor

21 Lámpara de advertencia “Low Level”

22 Diagrama del sistema

23 Botón de ajuste para la relación de retorno

24 Interruptor principal

Las siguientes funciones se encuentran a disposición:

• Un selector (17) para los puntos de medición de temperatura T1 - T12 con indicación.
Girando simplemente el mando se conmuta entre los puntos de medición.

• Elementos de mando para la relación de retorno:

– Interruptor de CONEXIÓN/ DESCONEXIÓN (15)

– Botón de ajuste para la relación de retorno 0 - 100%

– Indicación de la relación de retorno. Se indica qué % del destilado se hace retornar a la

columna de destilación.

• Elementos de mando para el calefactor:

– Interruptor de CONEXIÓN/ DESCONEXIÓN (18)

– La lámpara de señalización (20) está encendida cuando el calefactor está en

funcionamiento.

– Lámpara de advertencia “Low Level” (21). El recipiente del evaporador está equipado
con un interruptor de nivel. Si en el evaporador no se encuentra al menos la cantidad de
llenado mínima, se desactiva automáticamente el calefactor y se ilumina esta lámpara de
advertencia.

– Regulador (19) para la temperatura de la cabeza T13.

Se trata de un regulador industrial continuo que se puede configurar y parametrizar

libremente.

El regulador se encuentra de fábrica en un ajuste básico apropiado. No son necesarios otros

ajustes. Por lo demás, se remite a las instrucciones de servicio específicas del regulador.

 AJUSTAR LA TEMPERATURA T13 EN EL

REGULADOR
 1 Valor real
2 Valor nominal
3 Teclas de mando
4 Lámpara de señalización “Modo manual”
5 Unidad

Tras la conexión, el regulador se encuentra en el modo de indicación normal.

Pulsando la tecla “EXIT” se puede conmutar entre el modo automático y el modo manual
del regulador.

Si el regulador se encuentra en el modo manual, está encendido el LED de señalización (4).

En este estado de servicio, se puede ajustar el grado de ajuste del regulador directamente
con las dos “Teclas de flecha”.

Si el LED de señalización (4) está apagado, significa que el regulador se encuentra en

servicio automático.

En este caso, se puede ajustar ahora el valor nominal deseado con las dos “Teclas de
flecha”.

ATENCIÓN: ¡El nuevo valor ajustado sólo es aceptado por el regulador después de
transcurrir unos 2 segundos!
Regulador de temperatura

1 Valor real actual

2 Valor nominal deseado

3 Teclas de mando Indicación para el grado de ajuste o bien, la desviación de regulación

PREPARAR INSTALACION

 PUESTA EN SERVICIO

Llenar con agua los manómetros de tubo en U.

• Comprobar la estanqueidad y el asiento fijo de las uniones de mangueras.
• Comprobar la posición de todas las válvulas manuales, cerrar válvulas en caso de
ser necesario.
• Seleccionar la columna de destilación y montarla sobre el evaporador.
 • Llenar el evaporador con un líquido de ensayo adecuado. Tener en cuenta la
cantidad de llenado mínima. ¡Atención! En caso de un llenado insuficiente no puede
activarse el calefactor.
Observar la lámpara de advertencia “Low Level” mín. 2 litros para poder activar el
calefactor mín. 5 litros para que sea posible un experimento razonable, sin que el
calefactor se desconecte prematuramente
• Conectar el suministro de agua y procurar una evacuación correcta del agua de
refrigeración.
• Conectar la instalación a la red eléctrica.

 PUESTA FUERA DE SERVICIO

– Desconectar la instalación con el interruptor principal.
– Desconectar el suministro de agua y separar la instalación de la red de agua.
– PRECAUCIÓN: Dejar que la instalación se enfríe durante aproximadamente 1
hora, colocar un rótulo de advertencia si fuera necesario.
– Vaciar luego el depósito de decantación.
– Comprobar la posición de las válvulas manuales para evitar fugas de líquidos.

 para el correcto funcionamiento del equipo CE602 se debe contar con el completo
conocimiento del manual de dicho equipo, ya que este contiene la información
necesaria para conocer e identificar las partes del equipo. Luego de esto pasamos
al proceso de verificación y rectificación del equipo, contando con todas sus partes
fuera de línea para un exitoso arranque.
 Se debe contar con los recipientes necesarios para el vaciado y manejo de la
sustancia agua-alcohol.

Commented [DAN2]: Aquí se debe describir el tipo de mezcla

que se va a usar , s decir, LOS APERITIVOS, de concentración
desconocida y su falta de concordancia cn la NORMA DE BEBEDAS
ALCOHOLICAS EN COLOMBIA.
INSTRUMENTOS A UTILIZAR

 Probeta de 1000
 Vaso precipitado
 Embudos
 Picnómetros
 Mezcladores de vidrio

INSUMOS
 Agua
 Alcohol (etanol) 5 litros

PREGUNTAS
1. ¿Cuál es la concentración de la mezcla inicial?
2. ¿Cuál es la concentración del proceso de destilación (alcohol) Commented [DAN3]: Cual es la concentración del producto
destilado del procesos ¿?

3. ¿Cuál es la temperatura exacta en que ocurre el proceso de

separación?
4. ¿Cómo afectaría una sobre alza de temperatura en el proceso?
5. ¿En qué punto del proceso se puede decir que es azeótropo?
6. ¿Cómo varia la relación de temperatura y presión de dicho
proceso?
7. ¿Qué pasaría si al proceso de rectificación no le ingresa agua
al condensador para ser enfriado?

BIBLIOGRAFIAS Commented [DAN4]: Para la bibliografía usa normas ICONTEC

https://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1094/ASBCJ-2011-0622-01

https://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n_fraccionada
http://www.alambiques.com/destilaciones.htm

https://concepto.de/destilacion/