PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS

Cristalización

Consiste en la disolución de un
sólido impuro en la menor
cantidad posible del disolvente
adecuado en caliente,
generando una
disolución saturada que al
enfriar se sobresatura
produciéndose la
crisitalización.
Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son:

 éter de petróleo
 cloroformo
 acetona
 acetato de etilo
 etanol
 agua

Es conveniente utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase

los 60°Cy por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se
desea cristalizar, para que se pueda eliminar facilmente por evaporación.
Recristalización

 La finalidad de este proceso es conseguir un adecuado grado de

pureza que nos permita determinar el punto de fusión de la
sustancia.
 El punto de fusión de un compuesto es una característica física que
nos confirma el grado de pureza de una muestra.
 No se puede hablar de punto de fusión exacto sino de un intervalo
de fusión. Si la muestra está impura el intervalo de fusión es alto.
Tabla 1. Disolventes mas empleados en la cristalización.
Es el paso de una sustancia
del estado sólido al gaseoso
sin pasar por el estado líquido.

Temperatura de sublimación
Aquella a la cual la presión de
vapor del sólido iguala a la
presión externa.
 Características

Para que una sustancia sublime debe tener

elevada presión de vapor.

Cuanto menor sea la diferencia entre la

presión externa y la presión de vapor de
una sustancia más fácilmente sublimará.

Purificación de sustancias relativamente

volátiles.
 Técnica de la Sublimación

1. Se coloca la mezcla de sal (NaCI) con Yodo en

el vaso de precipitado.

2. Se cubre con el vidrio de reloj, sobre el que se

pone el hielo.

3. Se calienta la mezcla en el mechero y se

comenzará a desprender un vapor violáceo. Esto
es yodo sublimado.

4. Al tocar este gas el vidrio de reloj que está a

baja temperatura, se deposita formando cristales
sólidos de yodo.
 Compuesto Cristalino

La estructura cristalina es la
forma sólida de cómo se ordenan
y empaquetan
los átomos, moléculas, o iones.
Estos son empaquetados de
manera ordenada y con patrones
de repetición que se extienden en
las tres dimensiones del espacio.
 Sustancia Amorfa

Las partículas que conforman el

sólido no poseen una estructura
ordenada. Estos sólidos carecen de
formas bien definidas. Esta
clasificación contrasta con la
de sólidos cristalinos.
Según la
disposición
espacial de las
moléculas
de sílice (SiO2)
Se puede
obtener una
estructura
cristalina o un
sólido amorfo
(el vidrio).
Relación entre Solubilidad y Temperatura

La solubilidad de un soluto en un
determinado solvente principalmente
depende de la temperatura. Para
muchos sólidos disueltos en
el agua líquida, la solubilidad aumenta
con la temperatura hasta 100 °C,
aunque existen casos que presentan un
comportamiento inverso.
 Soluciones

Si la cantidad si la Disolución

Concentrada
Diluida

Saturada
de soluto proporción que contiene
respecto del de soluto con mayor
solvente es respecto del cantidad de
pequeña. solvente es soluto que la
grande. permitida a
una
temperatura
determinada.
 PRINCIPIOS FÍSICOS INVOLUCRADOS EN EL PROCESO
DE NUCLEACIÓN Y CRECIMIENTO DE LAS CELDAS •
Nucleación : es la generación de un pequeño volumen de fase cristalina como
consecuencia de:
• Fluctuaciones térmicas
• Saturación de una disolución con respecto aun precipitado
• Crecimiento cristalino: es la integración ordenada de partículas (átomos, moléculas,
agrupaciones) en una superficie de un cristal o de un núcleo cristalino
 CONOCER LAS PROPIEDADES FÍSICAS DE LOS
PRINCIPALES DISOLVENTES EMPLEADOS EN LOS
PROCESOS DE CRISTALIZACIÓN.
AGUA
 Estado físico: sólido, líquido y gaseoso
 Color: incolora METANOL
 Sabor: insípida  Estado físico: líquido
 Olor: inodoro  Color: incoloro
 Densidad: 1g/ml  Densidad: 0.7918 g/ml
 Punto de congelación:  Masa molar: 32.04 g/mol
 Punto de ebullición: 100 °C  Punto de fusión: -97 °C
 Presión critica: 217.5 atm  Punto de ebullición: 65 °C
 Temperatura critica: 374 °C  Presión critica: 81 ± 1 atm
 Viscosidad: 0.59 mPa*s a 20 °C
ETANOL
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.789 g/ml
 Masa molar: 46.07 g/mol
 Punto de fusión: -114 °C
 Punto de ebullición: 78 °C
 Presión critica: 63 atm
 Temperatura critica: 241 °C
 Viscosidad: 1.074 mPa*s a 20 °C
ACETATO DE ETILO
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.9 g/ml
 Masa molar: 88.11 g/mol
 Punto de fusión: -84 °C
 Punto de ebullición: 77 °C
 Temperatura critica: 241 °C
 Viscosidad: 0.45 cP a 20 °C
TOLUENO
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.8669 g/ml
 Masa molar: 92.1381 g/mol
 Punto de fusión: -95 °C
 Punto de ebullición: 111 °C
 Temperatura critica: 318 °C
 Viscosidad: 0.590 cP
HEXANO
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.6548 g/ml
 Masa molar: 86.18 g/mol
 Punto de fusión: -95 °C
 Punto de ebullición: 69 °C
 Temperatura critica: 234 °C
 Viscosidad: 0.294 cP a 25 °C
 PROCEDIMIENTO PARA SELECCIONAR UN DISOLVENTE ADECUADO
PARA REALIZAR UNA CRISTALIZACIÓN POR MEDIO DE LA
DETERMINACIÓN DE PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:
1.- Disolver el sólido a purificar en caliente (a temperatura del punto de ebullición del
disolvente). Un disolvente que disuelva el sólido en frío no es válido para cristalizar.
2.- Disolver muy mal o muy bien a las impurezas para que puedan eliminarse al
filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.
3.- No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
4.- Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse
con facilidad.
5.- No ser tóxico
Principales técnicas de cristalización en la
purificación de sólidos

CRISTALIZACIÓN SIMPLE

Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más

solubles en un disolvente caliente que frio.

Se presenta cuando una disolución tiene la única sustancia presente

en cantidades apreciables siendo el producto deseado.
Principales técnicas de cristalización en la
purificación de sólidos

CRISTALIZACIÓN SIMPLE

Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más

solubles en un disolvente caliente que frio.

Se presenta cuando una disolución tiene la única sustancia presente

en cantidades apreciables siendo el producto deseado.
CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

Se usa cuando un sólido no reune las características ideales de solubilidad, de

manera que se pueda encontrar su disolvente ideal, y purificarse.

Se elige una pareja de disolventes uno en el que el sólido sea muy soluble a
temperatura ambiente y otro en el que sea totalmente insoluble a temperatura de
ebullición, dichos disolventes a su vez deben ser miscibles entre ellos.
Uso y manejo del carbón decolorante en
los procesos de purificación de sólidos
 Se utiliza el carbón activo como agente decolorante de
disoluciones debido a que retiene particulas por adsorción.

 Se adiciona una pequeña cantidad en el momento en que la

disolución llega a la ebullición.

 Se mantiene por unos minutos calentando y posteriormente se

filtra por gravedad.
Empleo de la determinación del punto de
fusión como criterio de pureza
 Un compuesto orgánico puro se funde en un rango de fusión muy
estrecho.

 Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio.

 Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto

suficientemente puro.
Bibliografia

López, M. Triana, J. Pérez, F. Torres, E. (2005). MÉTODOS FÍSICOS

DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS
ORGÁNICAS. Canaria, España.