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1a) 1- Escreva as fórmulas químicas dos seguintes compostos:

A) SACAROSE - C12H22O11

B) aspirina (ácido acetilsalicílico); - C9H8O4

C) acetanilida;- C6H5NH(COCH3)
D) Acetaminofen(p-hidroxiacetanilida

E) fenacetina (p-etoxiacetanilida);

f) paracetamol.- C8H9NO2
3) Se os componentes da mistura, após a corrida cromatográfica,
apresentam manchas incolores, qual o processo empregado para
visualizar estas manchas na placa?

A placa deve ser revelada, um método bastante comum é o uso de


vapores de iodo, que reage com muitos compostos orgânicos formando
complexos de cor café ou amarela.

4a) O que é e como é calculado o Rf?

O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de


retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em
questão e a distância percorrida pela fase móvel .

O valor Rf é característico para cada composto, num determinado


suporte e com um determinado solvente, e assim pode ser usado como método
de identificação de substâncias. A figura abaixo ilustra os locais para retirada
dos dados para cálculo do Rf.
4b) Por que se deve colocar papel de filtro no interior da cuba
cromatográfica?

Para saturar a atmosfera no interior da cuba com o solvente, se não


for feito isso o solvente que sobe pelo papel irá se evaporar para saturar a
atmosfera e equilibrar o sistema liquido/gasoso, se isso acontecer, essa
evaporação irá interferir no processo de eluição podendo produzir variações
nos resultados de Rf.

4c) É possível utilizar Br2 e/ou Cl2 para a visualização de compostos


analisados por ccd? Comente e cite exemplos de outros agentes
utilizados para a revelação

Não é possivel utilizar porque não são dois gases inertes.Outros


reagentes utilizados na visualização são: nitrato de prata (derivados
halogenados), 2,4-dinitrofenilidrazina (para acetonas e aldeídos), verde de
bromocresol (para ácidos), ninhidrina (para aminoácidos), etc.

5a) Um estudante aplica uma amostra desconhecida em papel para


cromatografia e usa como eluente um solvente de polaridade média.
Observou uma mancha com Rf =0,98. Que tipo de solvente (polar ou
apolar) ele deveria ter usado para conseguir um Rf menor? Explique

O Rf é considerado o parâmetro mais importante da cromatografia em


camada delgada. Os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6. Para que os
resultados obtidos sejam de melhor qualidade, as manchas devem ter Rf = 0,3-
0,7. Manchas com Rf < 0,3 tendem a estar muito concentradas e manchas com
Rf > 0,7 são muito difusas.
A mistura a ser separada é inserida em coluna com eluente (fase
móvel) menos polar e, deve-se ir aumentando a polaridade de maneira
gradativa e consequentemente o seu poder de arraste de substâncias mais
polares. Uma seqüência de eluentes normalmente utilizada é a seguinte: éter
de petróleo, hexano, éter etílico, tetracloreto de carbono, acetato de etila,
etanol, metanol, água e ácido acético.
5b) Um estudante aplica uma amostra desconhecida em papel para
cromatografia e usa como eluente um solvente de polaridade média.
Observou uma mancha com Rf =0,05. Que tipo de solvente (polar ou
apolar) ele deveria ter usado para conseguir um Rf
maior? Explique

7 . Descreva a técnica de destilação à pressão reduzida e a sua utilização:

A técnica de destilação à pressão reduzida é utilizada para destilar misturas de


substâncias, cujos pontos de ebulição são muito elevados ou que se
decompõem a temperaturas abaixo dos seus pontos de ebulição. O ponto de
ebulição é o ponto de aquecimento de um determinado líquido onde sua
pressão de vapor iguala-se à pressão atmosférica. Quando utiliza-se vácuo,
diminui-se a pressão atmosférica e portanto, diminui-se a temperatura
necessária para a ebulição do composto. Na prática utiliza-se um equipamento
de destilação normal acoplado a uma fonte de vácuo para realizar a destilação
à pressão reduzida.

8) Descreva a técnica de destilação por arraste a vapor e a sua utilização

A técnica de destilação por arraste a vapor é empregada para destilar


substâncias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição
e que são insolúveis em água ou nos seus vapores de arraste. Esta operação
baseia-se no fato de que, numa mistura de líquidos imiscíveis, o ponto de
ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões parciais de vapores
(exercidas individualmente por cada componente da mistura) é igual à pressão
atmosférica. Se, em geral, o arraste se faz com vapor d’água, a destilação
resultará na separação da mistura a uma temperatura inferior a 100ºC.

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