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FACULTAD DE CIENCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA - BIOQUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

DETERMINACIÓN DE Ca Y Mg CON EDTA 2+ 2+

Objetivos
Determinar la concentración de calcio, magnesio y la dureza de un agua mediante una volumetría de
formación de complejos. Se ponen en práctica los procedimientos experimentales más relevantes
empleados en las valoraciones con EDTA e indicadores metalocrómicos.

2. CÁLCULOS Y RESULTADOS (Valor calificación 1.0/5.0)


Lo primero que se llevó a cabo en el laboratorio fue realizar el cálculo para determinar la masa
necesaria de CaCO para preparar 100 mL de la disolución patrón de CaCl 0.005 M. Este cálculo se
3 2

realizó siguiendo la siguiente ecuación (Ecuación 1).


M = mol/L entonces M x Litro = mol
Donde M corresponde a Molaridad, mol a la cantidad de moles y L a litros de solución. Entonces
procedemos a reemplazar
Nota: cabe recalcar que es indispensable tener la ecuación de la reacción balanceada:
CaCO + 2HCl → CaCl + H O + CO
3 2 2 2

Entonces:
0,005 mol/L CaCl x 0,1 L CaCl = 0,05 mol CaCl
2 2 2

Se ve que como las unidades de litros están en el numerador y en el denominador se cancelan dejando
el resultado en unidad de moles.
Seguido de esto, se debe realizar la relación molar que existe entre el CaCl y el CaCO , para lo cual 2 3

se hace la siguiente operación:


X moles de CaCO = 0,05 mol CaCl x (1 mol CaCO / 1 mol de CaCl ) = 0,05 mol CaCO
3 2 3 2 3

Al realizar la operación se ve que moles de CaCl están en el numerador y en el denominador se


2

cancelan y el resultado queda en unidades en mol de CaCO . 3

Ahora se usa la fórmula de moles para hallar los gramos de CaCO (Ecuación 2). 3

mol = g / PM entonces mol x PM = g


Dónde mol corresponde a la cantidad de moles, g corresponde a los gramos de reactivo y PM
corresponde al peso molecular del reactivo. Entonces se procede a reemplazar.
0,05 mol CaCO x 100,0869 g / mol CaCO = 5,00 g CaCO
3 3 3

Se ve que las unidades de mol están en el numerador y en el denominador, se cancelan dejando el


resultado con unidades en gramos.
Luego de obtener la solución, se procedió a estandarizar la solución de EDTA preparada con
anterioridad por parte de las laboratoristas. En la tabla 1 se muestra los volúmenes requeridos por
cada uno de los grupos de laboratorio para llevar a cabo la estandarización del EDTA.
Nota: Anteriormente al ver los resultados expuestos en la tabla se deben tener en cuenta los valores
teóricos, en este caso del volumen necesario para la estandarización. Para esto se usó la ecuación 1
pero esta vez despejando los litros (L):
L: mol / M
L = 50,0x10 mol EDTA / 2,62x10 mol/L EDTA
-3 -3

L= 1,91x10 -2

Tabla 1: Estandarización del EDTA

Grupo Nº 1 2 3 4 5 6 7
Volumen EDTA
(mL) 21,5 17,0 19,0 18,4 20,5 18,2 20,0
+/- 0,1 mL

Concentración 2,33x10 -
2,94x10 -
2,63x10 -
2,72x10 -
2,44x10 -
2,75x10 -
2,50x10 -

3 3 3 3 3 3 3
EDTA (M)

Con los resultados obtenidos de la tabla 1 se procedió a hallar la media poblacional (x), la desviación
estándar (σ), el coeficiente de variación (C.V) y los límites de confianza al 95% de la concentración
molar del EDTA. Para lo cual se utilizaron las siguientes ecuaciones:

Ecuación 3:
x = (i=1nxi) / n
Donde x corresponde a la media poblacional, i=1nxi corresponde a la sumatoria de cada uno de los
datos y n corresponde a la cantidad de datos.
Ahora se procede a reemplazar.
x = ( 2,33x10 + 2,94x10 + 2,63x10 + 2,72x10 + 2,44x10 + 2,75x10 + 2,50x10 ) M / 7
-3 -3 -3 -3 -3 -3 -3

x = 2,62x10 M EDTA
-3

Para hallar la desviación estándar poblacional se usa la siguiente ecuación (Ecuación 4):
σ = i=1(xi- x)2 / n
Donde σ corresponde a la desviación estándar poblacional, i=1n(xi- x)2corresponde a la sumatoria de
la diferencia de cada uno de los datos menos la media elevado al cuadrado y n corresponde a la
cantidad de poblaciones.
σ = 1,9x10 -4

Después de hallar la media de los volúmenes se procede a hallar la media y la desviación estándar, se
procedió a hallar el coeficiente de variación utilizando la siguiente ecuación (Ecuación 5):
C.V = σxx 100%
Donde C.V corresponde al coeficiente de variación, σ corresponde a la desviación estándar
poblacional, x corresponde a la media poblacional y esto multiplicando por 100 para que se dé en
porcentaje. Ahora se reemplaza los datos y haciendo las operaciones nos da el siguiente resultado:
C.V = 7,37%
Para hallar los límites de confianza al 95% usamos la siguiente ecuación (Ecuación 6):
M=x∓ Tx σn
Donde M es igual a los límites de confianza, x corresponde a la media (anteriormente encontrada) ,
T pertenece a los valores encontrados en la t de student, Ds pertenece a la desviación estándar , n
pertenece al número de resultados obtenidos
T = 2,36
se procede a reemplazar:
M(95%) = 2,62x10 M ∓ -3
2,36 x 1,9
x10-4 7
M(95%) = 2,62x10 M ∓ 0,16x10
-3 -3

M(95%) = 2,62x10 M + 0,16x10 = 2,78x10


-3 -3 -3

M(95%) = 2,62x10 M - 0,16x10 = 2,46x10


-3 -3 -3

Entonces podemos decir que:


M(95%) = 2,46x10 - 2,78x10-3 -3

Tabla 2: Determinación de Ca y Mg 2+ 2+
Grupo Nº 1 2 3 4 5 6 7

Volumen EDTA No
(mL) 9,2 12,0 10,6 12,0 11,3 determinado 10,0
+/- 0,1 mL

Concentración No
de Ca y Mg
2+ 2+
3,32x10 -
4,27x10 -
3,81x10 -
4,27x10 -
4,04x10 - determinado 3,61x10 -

10 10 10 10 10 10
(M)

Los anteriores cálculos se hallaron de la siguiente manera:

1. Se calculo los moles de EDTA agregado a la alícuota de agua, para esto se usó la ecuación 1.
Este mismo procedimiento se repitió en cada uno de los datos que obtuvieron los diferentes
grupos de laboratorio.

mol: MxL
mol EDTA = 2,62x10 mol/L x 0,0092L = 2,41x10 mol EDTA
-3 -5

2. Se calculo los moles de Ca +Mg , esto teniendo en cuenta la siguientes reacciones:


2+ 2+

2 EDTA + Ca + Mg → Mg-EDTA + Ca-EDTA


2+ 2+

Esta ecuación nos muestra que los moles de EDTA van a ser iguales a los moles de Ca-EDTA
mas los moles de Mg-EDTA
X moles Ca-EDTA + Mg-EDTA = 2,41x10 mol EDTA (1 mol Ca-EDTA + Mg-EDTA/1 -5

mol EDTA)
=2,41x10 mol Ca-EDTA + Mg-EDTA
-5

3. Después de hallar las moles de Ca-EDTA + Mg-EDTA procedemos a dividirlos por el ,

volumen de la alícuota de agua para hallar la concentración. Cabe recalcar que el volumen debe estar
en litros (L).

M= mol/L
M = 2,41x10 mol Ca-EDTA + Mg-EDTA / 0,2092 L
-5

M = 1,15x10 M -4

4. Después de hallar la concentración de los complejos, procedemos a despejar la concentración


de los iones (Ca + Mg ) que nos determinan la dureza del agua usando la fórmula de la K (constante
2+ 2+
fc

de formación de complejos).

K =[Ca + Mg -EDTA] / [Ca + Mg ][EDTA] → [Ca + Mg ]=[Ca + Mg -EDTA] / K


fc
2+ 2+ 2+ 2+ 2 2+ 2+ 2+ 2+
fc

[EDTA] 2

Donde K representa la constante de formación de producto, [Ca + Mg -EDTA] representa


fc
2+ 2+

la concentración del complejo, [Ca + Mg ] representa la concentración de los metales y


2+ 2+

[EDTA] representa la concentración del ligando en este caso del EDTA al cuadrado, esto
2

último debido a que forma dos uniones con los metales.


Ahora procedemos a reemplazar teniendo en cuenta que la constante para la formación del
complejo Ca-EDTA es de 5,00x10 , y a constante para la formación del complejo Mg-EDTA
10

es de 4,90x10 8

(1,15x10 M) / (4,90x10 +5,00x10 )M x (2,62x10 M) = [Ca + Mg ]


-4 8 10 -1 -3 2 2+ 2+
[Ca + Mg ] = 3,32x10 M
2+ 2+ -10

Nota: Este mismo procedimiento se repitió con cada uno de los datos de cada grupo expuestos en la
tabla

Con los resultados obtenidos de la tabla 2 se procedió a hallar la media poblacional (x), la desviación
estándar (σ), el coeficiente de variación (C.V) y los límites de confianza al 95% de la concentración
molar del Ca + Mg . Teniendo en cuenta las ecuaciones 3,4,5,6, mostradas anteriormente.
2+ 2+

x= 3,89x10 -10

σ= 3,47x10 -11

C.V= 8,92%
M(95%)= 3,56x10 - 4,22x10 -10 -10

Tabla 3: Determinación de Ca 2+

Grupo Nº 1 2 3 4 5 6 7

Volumen EDTA
(mL) 7,3 7,0 8,4 6,5 8,6 8,0 8,6
+/- 0,1mL

Concentración Ca 2+
2,68x10 -
2,58x10 -
3,08x10 -
2,40x10 -
3,15x10 -
2,94x10 -
3,15x10 -

10 10 10 10 10 10 10
(M)

Los anteriores cálculos se hallaron de la siguiente manera:

1. Se calculo los moles de EDTA agregado a la alícuota de agua, para esto se usó la ecuación 1.
Este mismo procedimiento se repitió en cada uno de los datos que obtuvieron los diferentes
grupos de laboratorio.

mol: MxL
mol EDTA = 2,62x10 mol/L x 0,0073L = 1,91x10 mol EDTA
-3 -5

2. Se calculo los moles de Ca +Mg , esto teniendo en cuenta la siguientes reacciones:


2+ 2+

EDTA + Ca → Ca-EDTA 2+

Esta ecuación nos muestra que los moles de EDTA van a ser iguales a los moles de Ca-
EDTA
X moles Ca-EDTA + Mg-EDTA = 2,41x10 mol EDTA (1 mol Ca-EDTA/1 mol EDTA) -5

= 1,91x10 mol Ca-EDTA + Mg-EDTA


-5

3. Después de hallar las moles de Ca-EDTA procedemos a dividirlos por el volumen de


la alícuota de agua para hallar la concentración. Cabe recalcar que el volumen debe estar en
litros (L).

M= mol/L
M = 1,91x10 mol Ca-EDTA / 0,2073 L
-5
M = 9,21x10 M -5

4. Después de hallar la concentración de los complejos, procedemos a despejar la concentración


de los iones (Ca ) que nos determinan la dureza del agua usando la fórmula de la K (constante de
2+
fc

formación de complejos).

K =[Ca-EDTA] / [Ca ][EDTA] → [Ca ]=[Ca-EDTA] / K [EDTA]


fc
2+ 2 2+
fc
2

Donde K representa la constante de formación de producto, [Ca-EDTA] representa la


fc

concentración del complejo, [Ca ] representa la concentración de los metales y [EDTA]


2+ 2

representa la concentración del ligando en este caso del EDTA al cuadrado, esto último
debido a que forma dos uniones con los metales.
Ahora procedemos a reemplazar teniendo en cuenta que la constante para la formación del
complejo Ca-EDTA es de 5,00x10 . 10

(9,21x10 M) / (5,00x10 M ) x (2,62x10 M) = [Ca ]


-5 10 -1 -3 2 2+

[Ca ]= 2,68x10 M
2+ -10

Nota: Este mismo procedimiento se repitió con cada uno de los datos de cada grupo expuestos en la
tabla

Con los resultados obtenidos de la tabla 3 se procedió a hallar la media poblacional (x), la desviación
estándar (σ), el coeficiente de variación (C.V) y los límites de confianza al 95% de la concentración
molar del Ca . Teniendo en cuenta las ecuaciones 3,4,5,6, mostradas anteriormente.
2+

x= 2,85x10 -10

σ= 2,79x10 -11

C.V= 9,78%
M(95%)= 2,60x10 - 3,10x10 -10 -10

Tabla 4: Determinación de Mg 2+

Grupo Nº 1 2 3 4 5 6 7

Concentracion
Mg 2+
0,64x10 -
1,69x10 -
0,73x10 -
1,87x10 -
0,89x10 -
0,95x10 -
0,46x10 -

10 10 10 10 10 10 10
M

Para hallar las concentraciones de Mg se restan los resultados de la tabla 2 (concentración de Ca +


2+ 2+

Mg ) con los resultados de la tabla 3 (Concentración Ca ). Con los resultados obtenidos de la tabla 3
2+ 2+

se procedió a hallar la media poblacional (x), la desviación estándar (σ), el coeficiente de variación
(C.V) y los límites de confianza al 95% de la concentración molar del Mg . Teniendo en cuenta las 2+

ecuaciones 3,4,5,6, mostradas anteriormente.


x= 1,03x10 -10

σ= 4,98x10 -11

C.V= 48,21%
M(95%)= 5,86x10 - 1,47x10 -11 -10

3. ANÁLISIS DE RESULTADOS (Valor calificación 1.5/5.0)


Estandarizacion del EDTA:
• Para este se utilizó como disolución patrón de CaCl 0.005 M (preparada a partir del CaCO )
2 3

la cual fue usada para la estandarizacion del EDTA. Los resultados expuestos en las tablas
anteriores fueron tomados de las diferentes medidas que obtuvieron los diferentes grupos de
laboratorio, con estos datos fue posible hallar la media poblacional, la desviación estándar
poblacional, coeficiente de variación y la prueba t al (95%). Al comparar los resultados
expuestos en la tabla 1 con los valores teóricos de volumen, vemos que los valores de la
práctica se alejaron de este, esto puede ser debido a errores humanos al momento de llevar a
cabo la titulación, lo que generó que la precisión de las medidas no fuera muy buena, esto
debido a la elevada desviación estándar ( 1,9x10 ). -4

Determinación de Ca y Mg
2+ 2+

• Para este, nuestro patrón primario fue el EDTA (la concentración, fue la media expuesta en
la los resultados), adicionalmente se utilizó una disolución reguladora de pH 10 (preparación:
se añaden 57 mL de NH acuoso a 7 g de NH Cl y se diluye a 100 mL con agua destilada).
3 4

Los valores obtenidos están expuestos en la tabla 2 para cada una de las concentraciones de
Ca y Mg obtenidas. Con los valores de titulación fue posible hallar las concentraciones de
2+ 2+

Ca y Mg . Al igual que en la tabla 1, también se determinó la media, la desviación estándar


2+ 2+

poblacional, el coeficiente de variación y la prueba t al (95%). Como en el caso de la tabla 1


se puede apreciar una dispersión de datos esto debido a errores aleatorios, esto es justificado
por la alta desviación estándar (1,33x10 ). En esta tabla las medidas de un grupo no se
-5

tuvieron en cuenta debido a una posible contaminación de la muestra.

Determinación de Ca 2+

• En este procedimiento se utiliza de NaOH 2 M, para precipitar precipitar Mg en Mg(OH) (el 2

cual puede ser imperceptible). adicionalmente nuestra solución patrón sigue siendo la
concentración de EDTA. Con este patrón fue posible hallar la concentración de Ca . En este 2+

procedimiento se puede ver cómo se precipita primero el Mg, esto se debe a la afinidad que
tiene este por el hidroxilo (OH). Con estos datos fue posible hallar la media, la desviación
estándar, el coeficiente de variación y la prueba t (95%).. Para este también hubo una
dispersión elevada de datos esto debido a errores aleatorios, esto es justificado por la elevada
desviación estándar ( 1,03x10 ). -5

Determinación de Mg 2+

• Para la determinación de Mg se utilizaron los datos de la tabla 2 y los de la tabla 3 ya que


estos corresponden a la determinación de Ca y Mg y a la Determinación de Ca con estos
2+ 2+ 2+

resultados se procedió a hacer una resta y gracias a esto poder hallar la concentración de Mg
para posteriormente encontrar la media, la desviación estándar, el coeficiente de variación y
la prueba t al (95%). Para el grupo 6 ya que no teníamos la determinación de Ca y Mg se 2+ 2+

usó la concentración de la media. Se puede ver cómo al igual que el todos los casos se aprecia
una dispersión de datos muy alta debido a errores aleatorios, esto se justifica por la elevada
desviación estándar (4,98x10 ) además de un alto coeficiente de variación (48,21%).
-11

4. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS (Valor calificación 1.0/5.0)


4.1. En la valoración de Ca y Mg , el EDTA se encuentra como H Y - mientras que en la
2+ 2+
2
2

valoración del calcio se encuentra como Y - ¿ Cuál es la razón? 4

El EDTA totalmente desprotonado (Y ) con el magnesio (Mg ) forma un complejo


4- 2+

hexacoordinado (MgY ) mediante enlaces con los cuatro hidrógenos y los dos nitrógenos.
2-
La formación de estos complejos estará condicionada por la concentración relativa de las
distintos iones del EDTA y, por tanto, por el pH.
4.2. ¿Cuál es el mecanismo de funcionamiento de los indicadores metalocrómicos?
Los indicadores son colorantes orgánicos que forman un complejo débil con los iones
presentes en la disolución pero los enlaces son mucho más débiles que con el EDTA,
presentando un color diferente al del indicador libre no complejado. Al final de la titulación
presenta un cambio de color esto debido a que el EDTA es mucho más fuerte que el indicador
y tienen la capacidad de romperse en enlace.

5. CONCLUSIONES (Valor calificación 1.0/5.0)

• Esta práctica nos da el conocimiento de cómo determinar la dureza del agua (concentración
de Ca y Mg) en este caso de gran utilidad en la vida urbana cotidiana, debido a que nos
expone el nivel de contaminación del agua.

• Se determinó la Estandarización de EDTA, la Determinación de Ca y Mg , la 2+ 2+

determinación de Ca y la Determinación de Mg además de la media ,la desviación estándar


2+ 2+

poblacional ,el coeficiente de variación y la prueba t al 95%, esto se logró realizando los
cálculos previos y la recolección de los datos de cada grupo de laboratorio, de acuerdo con
los datos observados se deduce que que la precisión fue muy mala, esto debido a las elevadas
desviaciones estándar.

• El pH es muy importante a la hora de llevar a cabo esta titulación, esto debido a la afinidad
de el EDTA por diferentes metales a diferentes valores de pH (pH<2 para cationes
tetravalentes, pH ligeramente ácidos para cationes trivalentes y pH>10 para cationes
divalentes.

• En este laboratorio se obtuvo que la dureza del agua es demasiado baja a comparación de los
estándares

• En esta práctica se tuvo una gran dispersión de datos (mala precisión), esto puede ser debido
a la contaminación de los materiales o por los errores aleatorios de cada grupo.

6. BIBLIOGRAFÍA (Valor calificación 0.5/5.0)

• Libros:
Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler y Stanley R. Crouch. Fundamentos de química
analítica. 9 edición. ISBN: 978-607-519-937-6
• Capítulos de libros:

• Artículos de revistas

• Si el artículo aparece en una revista electrónica:

• Páginas Web
• https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP2_0405.pdf

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