UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

INFORME FINAL DE PROYECTO DE INVESTIGACION

PI Nº:32021304104

INFLUENCIA DEL pH Y LA INTENSIDAD DE CORRIENTE

EN LA REMOCIÓN DE LOS SOLIDOS SUSPENDIDOS Y DE
DEMANDA QUÍMICA Y BIOLÓGICA DE OXÍGENO, DEL
LICOR NEGRO DE PLANTA PAPELERA, POR
ELECTROCOAGULACION

AUTORES

Dr. NELSON W. FARRO PÉREZ (Responsable)

Dr. WILSON REYES LÁZARO

Ing° JUAN DIAZ CAMACHO

Ingº JORGE MENDOZA BOBADILLA

Egresados: ÁNGEL RODRÍGUEZ MARTÍNEZ

EDGUIN VÁSQUEZ MIÑANO

AREA DE INVESTIGACIÓN: Remediación química

LÍNEA: Electroquímica

Trujillo, Marzo del 2014

 INFLUENCIA DEL pH, Y LA INTENSIDAD DE CORRIENTE ELÉCTRICA
EN LA REMOCIÓN DE LOS SÓLIDOS SUSPENDIDOS Y DE LA DEMANDA
QUÍMICA Y BIOLÓGICA DE OXÍGENO DEL LICOR NEGRO DE PLANTA
PAPELERA, POR ELECTROCOAGULACION

Nelson Farro Pérez, Wilson Reyes Lázaro; Juan Díaz Camacho, Jorge Mendoza
Bobadilla; Ángel Rodríguez Martínez; EdguinVásquez Miñano

RESUMEN

El objetivo principal de este trabajo fue estudiar el tratamiento del licor negro, un
efluente de la empresa papelera Trupal, usando la técnica de la electrocoagulación, a
escala de laboratorio, y midiendo su disminución de la carga orgánica Se usó una celda
electrolítica de 2.5 L de capacidad efectiva, con placas de aluminio como ánodos de
sacrificio y placas de acero como cátodos.
Se estudió la influencia que ejercieron tres densidades de corriente eléctrica, 10
mA/cm2, 15 mA/cm2 y 20 mA/cm2, en la remoción de la demanda biológica de
oxígeno (DBO); en la demanda química de oxígeno (DQO) y en la concentración de los
sólidos en suspensión (SS). Así mismo, la influencia que ejerció el pH neutro y
ligeramente ácido, en la eficiencia de la remoción.
Se halló que a pH = 7, con una densidad de corriente de 15 mA/cm2 y velocidad de
agitación de 100 rpm, se logró remover hasta el 35% del DBO-5, el 27% del DQO y el
24,4% de los sólidos suspendidos, en un tiempo de 20 min de electrólisis.

Palabras claves: electrocoagulación; licor negro; DBO; DQO; densidad de corriente

INFLUENCE OF pH AND CURRENT INTENSITY ON REMOVAL OF TOTAL
SUSPENDED SOLIDS, AND BIOLOGICAL OXYGEN DEMAND AND
CHEMICAL OXYGEN DEMAND OF BLACK LIQUOR EFFLUENT OF PULP
MILL USING ELECTRO-COAGULATION TECHNOLOGY
Nelson Farro Pérez, Wilson Reyes Lázaro; Juan Diaz Camacho, Jorge Mendoza
Bobadilla; Ángel Rodríguez Martínez; Edguin Vásquez Miñano

ABSTRACT
The main objective of this research was to study the treatment of black liquor effluent of
paper mill Trupal, using the of electrocoagulation technique, to laboratory scale, and
measuring its reduction of the organic load. A electrolytic cell of 2.5 L capacity with
aluminum plates as sacrificial anodes and steel plates as cathodes was used.

The influence of three currents density, 10 mA/cm2, 15 mA/cm2, and 20 mA/cm2 in the
biological oxygen demand (BOD) removal; in the chemical oxygen demand (COD)
removal and the suspended solids concentration (SS) removal, was studied. Likewise,
the influence exerted by the neutral and slightly acid pH in the efficiency removal was
studied.

It was found that in 20 min of electrolysis at pH = 7, with a current density of 15

mA/cm2 and stirred speed of 100 rpm, the 35% of BOD-5, 27% of the COD and 24.4%
of suspended solids, was removed.

Keywords: electrocoagulation; black liquor; BOD; COD; current density

 I. INTRODUCCIÓN

I. 1. ANTECEDENTES Y FUNDAMENTACIÓN

La actividad industrial extractiva y/o de transformación ha sido identificada

como una de las mayores fuentes de contaminación del aire, agua y suelos de los
lugares donde ésta se desarrolla. Y, sin lugar a dudas, la industria química es la
mayor fuente de contaminación del medio ambiente, pues sus emisiones y efluentes
pueden descargarse directa o indirectamente a los distintos compartimientos
ambientales.

Un caso específico son las aguas residuales provenientes del sector industrial
que incluyen efluentes de procesos, aguas de calentamiento y enfriamiento. Al
igual que toda industria, la de pulpa y papel, también produce un desecho,
denominado licor negro. El licor negro se caracteriza por la alta alcalinidad y alto
contenido de sólidos disueltos, principalmente el lignato de sodio disuelto y
subproductos de la degradación de polisacáridos. El impacto ambiental producido
por el licor negro no sólo es por su naturaleza química, sino también por su
coloración oscura que reduce la disponibilidad de oxígeno y afecta negativamente
a la fauna y la flora acuáticas [1]. La composición de la mezcla compleja conocido
como licor negro, de la fabricación de pulpa de papel, es altamente variable,
dependiendo de varios factores. Estos factores incluyen el tipo de proceso y
especies de madera utilizadas para la fabricación de la pulpa, el tipo de producto
final para el cual se destina la pulpa, la composición del licor de cocción, y el tipo
de digestor [2]. La Tabla 1 resume la composición química de un tipo de licor
negro.

La industria de pulpa y papel es importante en la economía de países

desarrollados, es la quinta dentro de la economía norteamericana y una de las
primeras en Canadá, [3]. Pero a la par del manejo de grandes volúmenes de
 producción, también está la enorme generación de pululantes. El enorme consumo
de agua, entre 20 mil y 60 mil galones por tonelada de producto, [4] da como
resultado, también, la generación de grandes cantidades de aguas residuales.

La industria de pulpa y papel es considerada como la tercera más contaminante

Tabla 1. Composición del licor negro (*)

Porcentaje de
Composición Orgánica e Inorgánica
sólidos secos (%)
Compuestos orgánicos, incluye Na y S enlazadas
Lignina 37.5
Ácidos de sacarina (hemicelulosas) 22.6
Ácidos alifáticos (lignina, carbohidratos) 14.4
Ácidos grasos y de resina (extractos) 0.5
Polisacáridos (celulosa y hemicelulosa) 3

Compuestos inorgánicos
NaOH 2.4
NaHS 3.6
Na2CO3 y K2CO3 9.2
Na2SO4 4.8
Na2S2O3 0.5
NaCl 0.5
Otros (Si, Ca, Mn, Mg, etc) 0.2
TOTAL 100%

(*)http://www.knowpulp.com/english/demo/english/pulping/cooking/1_process/1_prin
ciple/mustalip_koost.html

en los Estados Unidos, de allí que hayan surgido diversas investigaciones para
remediar, reciclar y reusar el agua de proceso [5].

Dentro de las tecnologías tradicionales empleadas para remediar al licor negro,

se encuentran tratamientos físicoquímicos, biológicos, uso de hongos y procesos
integrados. Las materias en suspensión presentes en las aguas residuales de pulpa y
papel se componen principalmente de partículas de corteza, fibra, desechos de fibra,
de relleno y materiales de recubrimiento. Thompson et al. [6] mostraron que la
sedimentación fue la técnica preferida dentro de las fábricas de papel en Inglaterra,
logrando la eliminación de más de 80% en promedio, de sólidos los en suspensión.

La coagulación y la floculación se han empleado, también, en el tratamiento de

aguas residuales de la industria de la pulpa y el papel. Tonget al. [7] y Ganjidoust
et al.[8] realizaron un estudio comparativo usando quitosano –un polisacárido
lineal- y otros coagulantes como Al2(SO4)3, hexametilendiamina, epiclorhidrina
policondensada (HE), y polietilenimina (PEI), para eliminar haluros orgánicos
absorbibles (AOX), carbono orgánico total (TOC), y el color. Los autores
indicaron que el quitosano modificado fue de lejos, el más efectivo para remover
esos polulantes, que los otros coagulantes.

Los materiales adsorbentes también han sido ensayados. Murthy et al.[9]

reportaron una alta remoción del color mediante carbón activado, tierras Fuller y
cenizas de carbón. Shawwa et al.[10] reportaron 90% de eliminación de color, de
la demanda química de oxígeno (DQO), de orgánicos de carbono disueltos (OCD),
y de haluros orgánicos absorbibles (OAX) contenidos en las aguas residuales y
procesos de blanqueado, por la utilización de coque activado como adsorbente.
Procesos avanzados de oxidación, también han sido utilizados para la
remediación del licor negro. El uso de oxidación fotocatalítica en presencia de
TiO2, (UV/TiO2) y, de la oxidación con el reactivo de Fenton en presencia de
irradiación solar UV (Fe2+/H2O2/UV), son dos ejemplos de este tipo de oxidación.
Kreetachat et.al [11] mostraron que después de 45 min, la ozonización de los
efluentes produjo un efluente casi incoloro con más de 90% de eficiencia de
decoloración y con el uso de un flujo de ozono de 20,0 mgO3/L.

La degradación de materia orgánica en el licor negro, ha sido estudiada,

también, con el uso de hongos. Malaviya y Rathore [12], usaron dos tipos de
hongos, uno fue el basidiomycetous (MeruliusaureusSyn. Phlebia sp., y un género
no identificado) y el otro fue el hongo deuteromycetous (Fusarium sambucinum
Fuckel MTCC 3788) los que fueron aislados de suelos afectados durante varios
años, con los efluentes de una fábrica de pulpa y papel. Ellos fueron aislados e
inmovilizados en malla de nylon y el consorcio se utilizó para la biorremediación
de los efluentes de la fábrica de pulpa y papel en una biorreactor de aireación
continua. El tratamiento dio lugar a la reducción de color, de la lignina y la DQO
del efluente en el orden de 78.6%, 79.0%y el 89.4% en 4 días. La parte importante
de las reducciones de estos parámetros se produjo dentro de las primeras 24 h del
tratamiento, que se caracteriza también por una fuerte caída en el pH del efluente.
Durante este período, los sólidos disueltos totales, la conductividad eléctrica y la
salinidad del efluente también registraron una marcada disminución. Es pertinente
señalar que éste es el primer reporte de biorremediación de efluentes de una planta
de pulpa y papel por un consorcio inmovilizado por hongos.

Una de las técnicas electroquímicas muy populares para la remediación de

efluentes industriales es la electrocoagulación (EC). La electrocoagulación es una
técnica eficaz, rápida y económica para el tratamiento del licor negro resultante de
la industria papelera. El efecto del tiempo de electrólisis, la densidad de corriente,
el tipo de material del electrodo y el pH, fueron inicialmente estudiados, en un
intento de lograr una mayor capacidad de remoción. Yousuf et.al [13] recopilaron
una serie de trabajos de aplicación de la electrocoagulación para el tratamiento de
aguas residuales de la industria minera-metálica, de pulpa y papel, de productos
alimenticios, desechos oleaginosos, colorantes, partículas suspendidas, del pulido
químico y mecánico, de vertederos de lixiviados, de la defluorinización del agua,
efluentes de detergentes sintéticos, desechos mineros y soluciones que contenían
metales pesados. En ese trabajo se mencionan a los electrodos de acero y de
aluminio como los más indicados para formar por oxidación complejos coloidales,
que pueden coalescer y remover contaminante indeseables por reacción química y
precipitación. En el proceso de EC el coagulante se forma in situ por oxidación del
electrodo apropiado. Cuando el ánodo es aluminio, se forman los iones Al 3+ y
Al(OH)2+ a bajos valores de pH. Sin embargo, según el diagrama de equilibrio, E
vs pH, [14] otras especies complejas pueden también estar presentes en el sistema,
formando un complejo coloidal que remueve los pululantes por adsorción y
precipitación. El proceso se favorece por la generación de pequeñas burbujas de
hidrógeno que genera el cátodo.

En la revisión realizada por Chen [15] presenta a las placas de aluminio, sola
o en combinación con electrodos de hierro, como las más indicadas para la
operación, debido a la alta eficiencia de coagulación de los iones Al 3+. Sin
embargo también hace la recomendación que en presencia de cantidades
significativas de Ca2+ y Mg2+, el cátodo debe ser acero inoxidable.

Según el trabajo de Chen, dentro de los factores que afectan la

electrocoagulación están la densidad de corriente. Cuando el proceso es por un
largo periodo, sin mantenimiento, sugiere densidades entre 2.0 a 2.5 mA/cm2, al
menos que haya una limpieza periódica de los electrodos. Presenta también una
tabla, sobre el requerimiento de Al 3+, para remover y purificar aguas, del color, la
turbidez y otros.

Otro factor que afecta la electrocoagulación es el pH, que a la vez afecta a la

eficiencia de la corriente y a la solubilidad de los hidróxidos metálicos. Si existen
cloruros se pude generar cloro. En general se ha encontrado que la eficiencia de la
corriente con el aluminio, es más alta tanto en medio ácido como en medio alcalino,
que en el medio neutro. Sin embargo el rendimiento del proceso puede depender
del tipo de pululante. Cuando se usa electrodo de aluminio, la remoción de
pululantes es más efectiva a pH cercanos al neutro. Y cuando se realizó el
tratamiento de aguas residuales de tintes de textiles, los electrodos de hierro en
medio alcalino, fueron los más indicados para remover el color y la DQO.

Ugurlu et.al. [16] estudiaron el uso de electrodos de aluminio y hierro para

remover lignina, fenol, DQO y DBO de las aguas residuales de una planta de pulpa
y papel, en Turquía. La capacidad de remoción del electrodo de Al, fue 80% de
lignina, 98% de fenol, 70% de DBO y 75% de DQO, luego de 7,5 min. Cuando se
usaron electrodos de Fe, la remoción fue 92%, 93%, 80% y 55%, respectivamente.
Las condiciones de operación fueron pH = 7.5 (en promedio), temperatura, entre
21 - 22ºC. Usaron volúmenes de 250 mL, agitados con una velocidad de 200 rpm y
agregaron 0.2 g de NaCl, para mejorar la conductividad y la corriente se mantuvo
en 12 V. A las placas de electrodos de Al y Fe, de 4.0 x 4.0 cm se les mantuvo con
una separación de 2 cm, dentro de la celda electrolítica. Usaron tres densidades de
corriente, 1.6, 3.5 y 4.7 mA/cm2. Concluyeron que en 2 min, con 12 V y 4.8
mA/cm2 pueden ser removidos los pululantes, pero para el caso de DQO y DBO, el
tiempo de aplicación debe ser algo mayor.

Zaied y Bellakhal, [17] también reportaron un tratamiento del licor negro de

la industria del papel, por electrocoagulación. Ensayaron tres electrodos de Al
como ánodos y tres de Fe, como cátodos, separados 5 mm entre sí, y con áreas
efectivas de 50 cm2. Los volúmenes del licor fueron de 300 mL por ensayo y con
agitación constante de 200 rpm. Los primeros ensayos fueron realizados a un pH =
12, con una densidad de corriente constante de 10 mA/cm 2 y tiempos variables de
electrólisis de entre 10 a 60 min. También trabajaron el efecto de las variaciones de
pH, entre 2 a 12, modulándose con adiciones de H2SO4 0.01 M. Igualmente,
estudiaron el efecto de la variación de la densidad de corriente, entre 1.7 hasta 16.7
mA/cm2. Concluyeron que los electrodos de Al son preferentes para esta
aplicación, bajo condiciones de pH = 7; t = 50 min y densidad de corriente, i = 14
mA/cm2. Bajo estas condiciones, la remoción del color fue > 99%.

Sridhar et.al [18] también han estudiado la técnica de electrocoagulación para

el tratamiento de efluentes de la industria de pulpa y papel. Usaron electrodos de
Al con áreas efectivas de 25 cm 2, para el tratamiento de 300 mL de efluente. El
espaciado entre los electrodos fue variable, de 1 a 4 cm. El pH fue ajustado a 7.6,
con NaOH 2 M y luego de remover la materia suspendida se midió la intensidad del
color a 465 nm. Se ensayaron el efecto de las variaciones de densidades de
corriente entre 5 a 25 mA/cm2; así como el efecto de las variaciones de pH de 5 a 8,
y las velocidades de agitación entre 50 a 200 rpm. Igualmente el efecto del
agregado de NaCl de 0.5 a 2.0 mg/L para mejorar la conductividad de la solución.
Los estudios de Sridhar y colaboradores concluyeron en que las operaciones
óptimas de trabajo son, pH = 7, densidad de corriente, i = 15 mA/cm2; con
agitación de 100 rpm, adición de 1 g/L de NaCl; una separación de electrodos de 2
cm y un tiempo de electrolisis de 20 min. Bajo estas condiciones se lograron la
remoción del 98% del color, 90% de la DQO y 87% de la DBO.

En nuestro medio, TRUPAL SA, es una empresa papelera dedicada a la

fabricación de papeles y cartones a partir de bagazo desmedulado de caña de
azúcar. Está ubicada en el distrito de Santiago de Cao, provincia de Ascope, en el
departamento de La Libertad. Como industria papelera, también debe tener la
necesidad de mitigar los efectos nocivos del licor negro que genera en la
producción de papeles y cartones, para así manejar el recurso hídrico con mayor
responsabilidad. Para tal efecto la técnica de electrocoagulación, se puede
presentar como una de las alternativas para la remediación de sus efluentes, en
especial del licor negro. No obstante, como se describió en el inicio, las
características de este efluente dependen de muchos factores entre los que se cuenta
el tipo de proceso, especies de madera utilizadas para la fabricación de la pulpa, el
tipo de producto final para el cual se destina la pulpa, la composición del licor de
cocción, y el tipo de digestor. En tal sentido, las condiciones de operación de la
técnica electroquímica escogida, no necesariamente serán las mismas para el
tratamiento de las aguas residuales de Trupal SA. De este modo, será necesario
experimentar con las variables que mencionan las referencias, para lograr establecer
las condiciones más apropiadas de remediar el recurso hídrico de esa industria
local.

Mediante la presente investigación, se lograron establecer algunas

condiciones de operación de una celda electrolítica a nivel laboratorio, para
remover al máximo, la demanda química de oxígeno, la demanda biológica de
oxígeno y los sólidos disueltos del licor negro de la empresa papelera TRUPAL SA,
de modo que se induzca al re-uso o recirculación de las aguas de proceso. El
presente es un trabajo preliminar para explorar las expectativas que presenta la
técnica de la electrocoagulación en el tratamiento de efluentes de la industria
papelera. Sin embargo, investigaciones realizadas hasta la fecha en otras plantas de
pulpa y papel, así como sectores industriales que remedian sus efluentes de los
colorantes orgánicos, nos permite afianzar la aplicación de esta tecnología para la
depuración de contaminantes y dar solución a este problema ambiental y social.
 II. MÉTODOS Y MATERIALES

II.1 Material de estudio

El material de estudio es el efluente, conocido como “licor negro”, que procede

de la digestión de las fibras de bagazo de la industria papelera Trupal SA. Esta
empresa está dedicada a la fabricación de papeles y cartones a partir de bagazo
desmedulado de caña de azúcar. Está ubicada en el distrito de Santiago de Cao,
provincia de Ascope, departamento de La Libertad.

Las muestras se recogieron en recipientes cerrados y se almacenaron en

ambientes aislados de luz a 4°C.

II.2 Reactivos y Materiales

Reactivos
 Oxido de calcio, CaO
 Sulfato de Manganeso, MnSO4
 Yoduro de Potasio, KI
 Azida, NaN3
 Hidróxido de sodio, NaOH al 50% en peso
 Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4
 Tiosulfato de sodio, Na2S2O3
 Dicromato de potasio, K2Cr2O7
 Sulfato ferroso amoniacal, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
 Ácido clorhídrico, HCl
 Almidón

Materiales y equipos

 Bureta de 50 mL
 Fiolas de 50 y 100 mL; probeta de 50, 100, 200 y 250 mL
 Pipeta graduada de 1 y 10 mL (pírex)
 Vaso de precipitación de 250 y 500 ml; matraz Erlenmeyer de
250ml
 Cápsula de porcelana y varilla de agitación
  Electrodos de hierro y aluminio
 Fuente de poder de corriente directa, 12 V y 5 A.
 Resistencia variable
 Amperímetro y voltímetro.

II.3 Metodología

3.1 Diseño y montaje de un reactor a escala laboratorio

Para el montaje del reactor se usaran los siguientes materiales:

 Reactor de vidrio de 4 L de capacidad

 Fuente de alimentación

 Multímetro de precisión digital

 pH-metro

 Electrodos de aluminio (ánodos) de 10.0 x 19.5 cm

 Electrodos de acero inoxidable (cátodos) de 10.0 x 19.5 cm

 Agitador magnético con calentamiento

3.3 Caracterización de la muestra

Para la caracterización físicoquímica del efluente se utilizaron metodologías

normalizadas [19] midiéndosele los sólidos en suspensión, los sólidos totales,
sólidos disueltos, el pH, DBO y DQO.

3.3.1. Determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO)

El ensayo del DBO a 5 días, fue determinado a 20ºC usando la técnica de

dilución estándar, de acuerdo a la American Public Health Association
(APHA), [24]. En una botella hermética de DBO se tomaron 300 mL de
muestra y se mantuvieron a en una incubadora durante 5 días a 20ºC. La
concentración del oxígeno disuelto (OD) fue medido antes y después de
los 5 días de incubación. El DBO fue calculado de la diferencia entre el
oxígeno disuelto inicial y final. Ver cálculos en Anexos.

3.3.2. Demanda química de oxígeno (DQO)

Se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de

materia orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un
 oxidante químico fuerte como el K2Cr2O7. Para su determinación se usó
el método normalizado DIN 38 409-H41-1

3.3.3. Sólidos totales, sólidos suspendido y sólidos disueltos

Sólidos son los materiales suspendidos o disueltos en aguas limpias y

aguas residuales y que afectan negativamente a la calidad del agua. La
determinación de los sólidos disueltos, en suspensión y totales se hizo
por el método normalizado de la APHA [19],

3.4 Metodología experimental para el funcionamiento del reactor

electroquímico

- Se trabajó con 2.5 L de muestra por prueba, ajustando su pH, con H2SO4
0.01 M, hasta el valor de estudio.

- Los electrodos fueron lavados al inicio y al final de cada prueba con ácido
clorhídrico al 15% y agua destilada, posteriormente secados en estufa. Luego
fueron pesados al inicio y final de cada prueba, registrándose a la vez el área
efectiva de 195 cm2 para cada electrodo.

- Se conectaron los electrodos a la fuente de poder, habiendo previamente

ajustado el amperaje requerido para obtener una densidad de corriente
deseada en mA/cm2. La separación entre los electrodos fue de 2 cm

- La agitación de la muestra se mantuvo constante en 100 rpm con el agitador

termomagnético. Se usó esa velocidad referencial de agitación, debido a que
en el trabajo realizado por Sridhar y colaboradores, [18], demostró que para
velocidades de 100, 150 y 200 rpm, las remociones de DBO y el DQO, eran
similares a cuando se usaba la velocidad de 100 rpm, luego de 20 min de
agitación. Ellos aplicaron también, la electrocoagulación para el tratamiento
del efluente de una planta de pulpa y papel en India.

- En cada corrida se realizaron muestreos cada 10 minutos hasta completar 40

minutos de ensayo. Se tomaron alícuotas de 10 ml de muestra para los
análisis correspondientes.
 3.5 Diseño experimental

El trabajo experimental se dividió en 2 etapas.

A. Etapa I: Evaluación de densidad de corriente

Para ello, se mantuvieron constantes algunas condiciones de operación. Se fijó

el pH = 7, regulándolo con H2SO4 0,01 M [17]; la velocidad de agitación se fijó
en 100 rpm. El electrodo de aluminio, se usó como ánodo. Ver la disposición
del equipo en la Fig. 1

Se realizaron tres tratamientos a diferentes valores de densidad de corriente:

Tratamiento 1 (T-1): 10 mA/cm2

Tratamiento 2 (T-2): 15 mA/cm2

Tratamiento 3 (T-3): 20 mA/cm2

Se tomaron muestras cada 10 minutos hasta los 40 minutos, evaluándose: DBO,

DQO y sólidos disueltos, suspendidos y totales.

Celda de
electrocoagulación

Fuente de poder
Resistencia
variable

Calentador
con agitador Voltímetro
magnético

Fig. 1. Disposición de los equipos para la electrocoagulación del licor negro

B. Etapa II: Evaluación de pH .

Con el valor de densidad de corriente óptimo obtenido en la Etapa I y a 100 rpm;

se procedió a evaluar el pH de operación realizando dos tratamientos adicionales
a pH = 4 y pH = 5.

3.7 Metodología para lavado de electrodos y reactor.

Los electrodos de acero inoxidable son puestos en una disolución de ácido

clorhídrico al 15 % en peso, durante 5 minutos y luego enjuagados con
abundante agua.

Los ánodos de aluminio son lavados con gran cantidad de agua y detergente,
usando escobillas plásticas y no metálicas, para evitar la contaminación del
electrodo con el metal.

Los ánodos de aluminio fueron cambiados por nuevos electrodos cada 2 a 3

experiencias, dependiendo de su desgaste.
 III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En la Tabla 2 se muestran las características iniciales con que llega el licor

negro al laboratorio.

Tabla 2. Caracterización del licor negro proveniente del pulpeo a la soda de

bagazo de caña de la Empresa Trupal S.A. (SD, SS y ST, son sólidos disueltos,
en suspensión y totales, respectivamente

Parámetro Valor

pH 11.2
DBO5 1939
DQO 4737
SD (g/L) 6
SS (g/L) 49
ST (g/L) 56

A. Evaluación de la densidad de corriente

En la Tabla 3 se presentan las variaciones de la demanda bioquímica de

oxígeno, durante cada diez minutos, con la aplicación de tres densidades de
corriente eléctrica y agitación constante de 100 rpm, a pH = 7. Los datos de la
Tabla 3 se visualizan en la Fig.2 donde se observa que para la densidad de
corriente de 10 mA/cm2 y con 30 min de agitación, la DBO5 se reduce en un 80
%, tal como se muestra en la Fig.3

Tabla 3. Variación de DBO5 con el tiempo de agitación a pH = 7; velocidad

de agitación = 100 rpm; evaluados a 10, 20 y 30 mA/cm2

DBO5
Tiempo (min)
i =10 mA/cm2 i =15 mA/cm2 i =20 mA/cm2
0 1939 1939 1939
10 1458 1450 1933
20 967 1353 2222
30 387 1257 1449
40 677 1063 1933
 2500

2000

1500
DBO5

1000

500 i =10 mA/cm2

i =15 mA/cm2
i =20 mA/cm2
0
0 10 20 30 40

Tiempo [min]

Fig 2. Variación de DBO5 con el tiempo de agitación evaluados a 10, 15 y 20

mA/cm2; a pH=7; velocidad de agitación = 100 rpm;

100
i =10 mA/cm2
Porcentaje de remoción DBO5

i =15 mA/cm2
80 i =20 mA/cm2

60

40

20

0
0 10 20 30 40
-20
Tiempo [min]

Fig.3. Porcentaje de remoción de DBO5 evaluados a 10, 15 y 20 mA/cm2 con el

tiempo de agitación, a pH = 7; velocidad de agitación = 100 rpm;

Por otro lado, la eliminación de compuestos orgánicos, se monitorea con la

disminución de la demanda química de oxígeno, DQO. Su variación, bajo las
 mismas condiciones de operación realizadas para el DBO5, se muestra en la Fig.
4, cuyos datos se encuentran en el Anexo, Tabla B.3. En la Fig. 5, se muestra

5000

4500

4000
DQO

3500

i =10 mA/cm2
3000
i =15 mA/cm2
i =20 mA/cm2
2500
0 10 20 30 40
Tiempo [min]

Fig. 4. Variación de DQO con el tiempo de agitación a pH=7; velocidad de

agitación = 100 rpm; evaluados a 10, 15 y 20 mA/cm2

el porcentaje de remoción del DQO, denotándose que para la densidad de

corriente de 10 mA/cm2 el incremento del porcentaje de reducción de la DQO es
casi lineal con respecto al tiempo, hasta un máximo de 28% de remoción en
40 min de tratamiento. Sin embargo, cuando se incrementa la densidad de

35
i =10 mA/cm2
Porcentaje de Remoción de DQO

30 i =15 mA/cm2
i =20 mA/cm2
25

20

15

10

0
0 10 20 30 40
Tiempo [min]

Fig. 5. Porcentaje de remoción de DQO con el tiempo de agitación a pH=7;

velocidad de agitación = 100 rpm; evaluados a 10, 15 y 20 mA/cm2
corriente, la remoción se hace más rápida, alcanzando un porcentaje de 30 % y
27% de remoción con las densidades de 20 mA/cm2 y 15 mA/cm2,
respectivamente, y en solo 20 min.

Diversos estudios han demostrado que la densidad de corriente influye en

la eficacia del proceso electroquímico, [17, 18, 21, 22], lo cual se ve reflejado
especialmente en la velocidad de disminución del DQO, que se puede apreciar
en las Figs. 4 y 5, cuando la intensidad de corriente aumenta de 10 mA/cm2 a 15
y 20 mA/cm2 respectivamente. Esto puede ser atribuido al hecho de que a
mayores densidades de corriente, se incrementa la velocidad de disolución de la
masa anódica –el aluminio–, de acuerdo a la ley de Faraday [25]:

W= M I.t (1)
n F
W= M I.t = M i.t (2)
A n AF n F

Donde, M = masa molar del metal (g/mol); i = densidad de corriente (A/m2);

t = tiempo de electrólisis (s); F = constante de Faraday (95485 C/mol)

n = electrones transferidos (3, para el caso del Al) formándose mayor cantidad
de complejos hidroxocatiónicos, según las reacciones:

Al (s) → Al3+ (ac) + 3e– (3)

Al3+(ac) → Al(OH)2+, Al(OH)+2 , Al2(OH)4+

2 (4)
3+ 4+
además se forman especies poliméricas, como Al 6(OH)15 , Al7(OH)17 ,
Al8(OH)4+ 5+
20 , Al13(OH)34 , los cuales finalmente se transforman en Al(OH) 3(s) de

acuerdo a la cinética de precipitación [16, 23]:

Al3+ + 3 H2O → Al(OH)3(s) + 3 H+ (5)

El sólido amorfo Al(OH)3, recién formado tiene una gran área superficial, que
resulta favorable para una rápida adsorción de compuestos orgánicos solubles y
para la captura de partículas coloidales. Esto da como resultado, la reducción
del color, de los sólidos disueltos, de la DQO y la DBO en el licor negro [13,
18].

En la Fig. 5 también se observa que cuando las intensidades de corriente

son las mayores – de 15 mA/cm2 a 20 mA/cm2 – y el tiempo de electrólisis es
 mayor de 20 min, el proceso parece revertirse. Esto puede deberse que en el
electrodo catódico, – el acero – la reacción que está ocurriendo es.

3 H2O + 3 e– → (3/2) H2 + 3 OH– (6)

Esto significa que con el incremento de corriente, se incrementan también, tanto

la formación de burbujas de hidrógeno, como el pH, además de la temperatura
del medio electrolítico, lo que puede generar que los complejos
hidroxocatiónicos del aluminio, descritos en la ecuación (4), se disocien y no
permitan la floculación mínima como para atrapar los compuestos orgánicos del
medio. Similar comportamiento del descenso y luego el aumento del DQO, con
el tiempo de electrocoagulación, fue reportado por Hernández Lehmann [26].

La Tabla 4 presenta las variaciones de los sólidos disueltos, suspendidos

y totales, durante cada diez minutos, con la aplicación de las tres densidades de
corriente eléctrica estudiadas, agitación constante de 100 rpm y a pH = 7. Los
datos de la Tabla 4 se visualizan en la Fig. 6 y Fig. 7 donde se observa que para
la densidad de corriente de 15 mA/cm 2, se obtienen los mejores resultados tanto
en sólidos totales como en sólidos suspendidos, al cabo de 30 min de agitación
constante de 100 rpm y pH = 7.

Tabla 4. Variación de sólidos disueltos (SD), suspendidos (SS) y totales (ST),

por efecto del incremento de la densidad de corriente a pH=7, velocidad de
agitación = 100 rpm

SOLIDOS

Tiempo i =10 mA/cm2 i =15 mA/cm2 i =20 mA/cm2

(min)
SD SS ST SD SS ST SD SS ST
(g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L)

0 6 49 56 6 49 56 6 49 56
10 5 41 48 6 38 45 5 45 50
20 5 40 48 4 38 41 6 43 50
30 9 38 47 6 37 45 5 45 49
40 4 41 45 6 37 45 4 42 50
 60

55
Sólidos Totales (g/L)

50

45

i =10 mA/cm2
40
i =15 mA/cm2
i =20 mA/cm2
35
0 10 20 30 40

Tiempo [min]

Fig. 6. Variación de sólidos totales (en g/L) con el tiempo de agitación a

pH=7; velocidad de agitación = 100 rpm; evaluados a 10, 15 y 20 mA/cm2

51 i =10 mA/cm2
i =15 mA/cm2
49
i =20 mA/cm2
Sólidos Suspendidos (g/L)

47

45

43

41

39

37

35
0 10 20 30 40
Tiempo [min]

Fig. 7. Variación de los sólidos suspendidos (en g/L) por efecto de la densidad de
corriente, a 10, 15 y 20 mA/cm2, con el tiempo de agitación, a pH=7; velocidad de
agitación = 100 rpm

Puesto que, son los sólidos totales en suspensión (SS), los responsables de la
turbidez de un fluido, entonces de la Fig. 7 se observa que con la densidad de
 corriente i = 15 mA/cm2, a pH = 7 y 100 rpm de agitación, se logra la máxima
reducción de SS, de 49 g/L a 37 g/L logrando una reducción de solo el 24,5 %
de SS. En la misma Fig. 7 se observa que el incremento de corriente eléctrica,
hasta 20 mA/cm2 hace retornar nuevamente las partículas adsorbidas, al medio
electrolítico.

A. Evaluación del pH

Se escogió la densidad de corriente i = 15 mA/cm2, como nuevo parámetro para

mantener constante, por ser ésta la que origina la más alta remoción de sólidos
disuelto y similar remoción de DQO que la intensidad i = 20 mA/cm2. Se
mantuvo constante la velocidad de agitación en 100 rpm.

En la Tabla 5 se presentan las variaciones de la demanda química de oxígeno,

durante cada diez minutos, con la aplicación de tres pH y agitación constante de
100 rpm, con i =15 mA/cm2.

Tabla 5. Variación de DQO con el tiempo de agitación evaluados a pH = 4,

pH = 5 y pH = 7, con i = 15 mA/cm2; velocidad de agitación = 100 rpm

DQO
Tiempo (min)
pH = 4 pH = 5 pH = 7

0 4737 4737 4737

10 3184 3441 3534
20 3044 3284 3465
30 3391 3391 3771
40 3428 3460 3768
 Los datos de la Tabla 5 se visualizan en la Fig.8 donde se observa que para pH =
4 y 20 min de agitación, la DQO se reduce en un 36 %, tal como se muestra en
la Fig.9.

5000
pH = 4
pH = 5
4500 pH = 7

4000
DQO

3500

3000

2500
0 10 20 30 40
Tiempo [min]

Fig. 8. Variación de DQO evaluados a pH = 4, pH = 5 y pH = 7, con el tiempo

de agitación a 15 mA/cm2; velocidad de agitación = 100 rpm

30
Porcentaje de remoción de DQO

25

20

15

10
pH = 4
5 pH = 5
pH = 7
0
10 20 30 40
Tiempo [min]

Fig. 9. Porcentaje de remoción de DQO evaluados a pH = 4, pH = 5 y pH = 7,

con el tiempo de agitación a 15 mA/cm2; velocidad de agitación = 100 rpm
De la Fig. 9 se puede observar que la mayor remoción de DQO, ocurre a pH = 7
y que esta remoción parece disminuir conforme aumenta la acidez de la
solución. Esto es, hasta cierto punto, concordante con lo hallado por Zaied y
Bellakhal quienes proponen que el pH para la más alta remoción de DQO debe
ser ajustado entre 5 y 7 que es donde se producen todos los cationes
hidroxoalumínicos y las especies poliméricas Al13O4(OH)247+, así como la
precipitación de Al(OH)3 que lidera la efectividad de la alta capacidad de
remoción de la DQO [17].

En la Fig. 10 se muestra la variación de los sólidos totales y en la Fig. 11, la

variación de los sólidos en suspensión, cuando cambia el pH a 4, 5 y 7.
Teniendo en cuenta, que son los complejos hidroxo, las especies poliméricas y el
hidróxido de aluminio que se forman con gran estabilidad en valores de pH entre
5 y 7, la mayor remoción de sólidos suspendidos se logran con valores de pH en
ese rango, tal como se observa en la Fig. 11.

60

55
Sólidos Totales [g/L]

50

45

40
pH = 7
pH = 5
35
pH = 4
30
0 10 20 30 40
Tiempo [min]

Fig. 10. Variación de los sólidos totales (en g/L) con el tiempo de agitación
a tres valores de pH; velocidad de agitación = 100 rpm; i = 15 mA/cm2
 51

49

47
Sólidos Suspendidos
45

43

41

39 pH = 7
pH = 5
37
pH = 4
35
0 10 20 30 40
Tiempo [min]

Fig. 11. Variación de los sólidos suspendidos (en g/L) por efecto de la
variación del pH, con el tiempo de agitación, a velocidad de agitación = 100
rpm ; intensidad de corriente, i = 15 mA/cm2
 IV. CONCLUSIONES

En el presente estudio preliminar aunque solamente se han estudiado dos variables,

podemos concluir en lo siguiente:

1. La aplicación de la técnica de electrocoagulación puede remover contaminantes

que forman parte del licor negro, un efluente de las plantas papeleras.

2. Con la utilización de una densidad de corriente eléctrica de 15 mA/cm2 se logró

la remoción el 35 % del DBO en 30 min; mientras que con una densidad de 10
mA/cm2 se logró remover hasta el 80%, en el mismo tiempo, a pH = 7 y una
velocidad de agitación de 100 rpm.

3. La demanda química de oxígeno y los sólidos en suspensión se ven disminuidos

favorablemente con el incremento de la densidad de corriente, siendo i = 15
mA/cm2 la más adecuada, a un pH = 7. Bajo esas condiciones se logró la
remoción del 27% de la DQO y el 22,4% de los sólidos suspendidos, en el licor
negro.

4. Cuando el tiempo de la electrólisis supera los 20 min y las densidades de

corriente son iguales o mayores de 15 mA/cm 2, parece que el proceso de
electrocoagulación se revierte, posiblemente debido al incremento de
temperatura que experimenta el medio electrolítico, además de la mayor
formación de espuma por la formación más rápida del hidrógeno y el aumento
del pH en la región catódica. Estos factores desestabilizan los cationes
complejos del Al3+ y la formación de floculantes disminuyen, haciendo retornar
parte de la materia orgánica al medio electrolítico.
 V. RECOMENDACIONES

 Usar electrodos de menor área para poder introducir un sistema en paralelo de

tres cátodos de acero y tres ánodos de aluminio, y para mejorar la eficiencia del
proceso.

 Mejorar la conductividad de la solución con la dosis de 1 a 2 g/L de NaCl, o de

Na2SO4 o de KCl, Al mejorar la conductividad se disminuye el calentamiento
de la solución; se ahorra energía eléctrica; y se incrementa la velocidad de
disolución del aluminio para la formación de los complejo coagulantes y el
Al(OH)3.

 Trabajar la remoción del color. Cuando se añade NaCl o KCl para mejorar la
conductividad, el Cl– se oxida a Cl2(g), en el ánodo, ocurriendo:
2Cl– = Cl2 + 2 e–
Cl2 + H2O = HClO + H+ + Cl–

HClO = ClO– + H+
El anión hipoclorito es un fuerte agente oxidante que ayuda a degradar la
materia orgánica presente en el licor negro.

 Trabajar la electrocoagulación en rangos de pH de la zona alcalina a fin de usar

la menor cantidad posible de ácido sulfúrico.
 VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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Bullón, N. Peñaloza, E. Araujo; (2003). “Black liquor lignin biodegradation by
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derived compounds in pulp and paper mill effluents”.Journal of Hazardous
Materials Vol. 142, p: 250–257

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effluent by a novel fungal consortium isolated from polluted soil”; Bioresource
Technology. Vol. 98; p: 3647–3651
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[23] N. Daneshvar, A. Oladegaragoze, N. Djafarzadeh, (2006) “Decolorization

of basic dye solutions by electrocoagulation: an investigation of the effect of
operational parameters”, J. Hazard. Mater. B Vol. 129; p: 116–122.

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[25] Smith W, Hashemi J (2006). Fundamento de la Ciencia e Ingeniería de los

Materiales; 4ta Edic., McGrawHill, México, p. 736
[26] Hernández Lehmann Pablo Santiago (2011) “Investigación sobre procesos
avanzados de tratamiento y depuración de las aguas mediante
electrocoagulación”; Memoria presentada por D. Pablo Santiago Hernández
Lehmann para optar al grado de Doctor en Ingeniería de Canales, Caminos y
Puertos. Escuela Técnica Superior de Ingenieros de caminos, canales y puertos;
Universidad Politécnica de Madrid, España, p : 186 – 189. Disponible en:
http://oa.upm.es/7755/1/PABLO_SANTIAGO_HERNANDEZ_LEHMANN.pdf

[27] Khandegar V, Saroha Anil K (2013). “Electrocoagulation for the treatment

of textile industry effluent – A review”, Journal of Environmental Management
Vol. 128, p: 949 – 963
 ANEXOS
Anexo A. Equipo De Electrocoagulación

El equipo de electrocoagulación utilizado, se encuentra en el Laboratorio de Química

Orgánica I en la Universidad Nacional de Trujillo, y se muestra en la Fig. 1.. El reactor
está constituido por un tanque de vidrio de una capacidad de 4 Litros donde se
introducen los electrodos, cuenta con una fuente de voltaje (entre 0 y 15 voltios) de
corriente directa en un rango entre cero (0) a veinte (20) amperios, dos electrodos de
aluminio y dos electrodos de hierro.

El voltaje se puede manipular manualmente mediante una perilla que se encuentra al

lado izquierdo del generador, la visualización del voltaje se hace a través de un
voltímetro.

A continuación se observan las diferentes partes del reactor electrolítico:

Celda de
electrocoagulación

Fuente de poder
Resistencia
variable

Calentador
con agitador Voltímetro
magnético

Fig. A.1 Distribución de materiales y equipos para la celda de electrocoagulación

en el tratamiento del licor negro de la fábrica papelera Trupal SA
 Anexo B. Caracterización de Muestra

DEMANDA BIOLOGICA DE OXIGENO (DBO5)

Material y Equipo

 Vasos de DBO5 (9)

 Pipeta graduada de 10 ml. (2)
 Pipeta graduada de 5 ml (3)
 Fiola de 100 ml. (1)
 Matraz de Erlenmeyer 250 ml.
 Equipo de titulación.

Reactivos

 Sulfato de Manganeso, MnSO4

 Yoduro de Potasio, KI
 Azida, NaN3
 Hidróxido de Sodio, NaOH
 Ácido sulfúricoCC, H2SO4
 Agua destilada
 Almidón
 Tiosulfato de Sodio, Na2SO3

Procedimientos

Se realizaron 2 diluciones debido a la elevada concentración de las muestras en materia

orgánica.

- Diluciones : 5/100 y 10/300

- Volumen de la muestra = 50 mL
- Volumen de la botella DBO = 300 mL
- Normalidad del tiosulfato de sodio = 0.1101 N
Aplicando la siguiente fórmula, se obtuvieron los valores de las cantidades de oxígeno
disuelto, antes (OD1) y después de los 5 días de incubación (OD2):

𝑵𝒕𝒊𝒐𝒔𝒖𝒍𝒇 ∗ 𝟖 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎 ∗ 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒐 (𝒎𝒍)

𝑶𝑫 = 𝑽𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 ∗(𝑽𝒃𝒐𝒕𝒆𝒍𝒍𝒂 −𝟐)
𝑽𝒃𝒐𝒕𝒆𝒍𝒍𝒂

Con los cuales se halló la DBO5 final mediante la siguiente fórmula:

𝑫𝑩𝑶𝟓 = (𝑶𝑫𝟏 − 𝑶𝑫𝟐) 𝒙 𝟔𝟎𝟎

Tabla B.1. Variación de DBO5 con el tiempo de agitación a pH=7; velocidad de

agitación = 100 rpm; i =10 mA/cm2

DBO5
Tiempo
(min)
Vgo ODo Vgf ODf DBO5
mL mg/L mL mg/L mg/L
10
0,25 4,026846 0,25 1,7287457 1458
20
0,30 4,832215 0,20 3,2214765 967
30
0,23 3,704698 0,19 3,0604027 387
40
0,25 4,026846 0,18 2,8993289 677

Vgo : volumen gastado de tiosulfato de sodio en titulación de solución inicial

Vgf : volumen gastado de tiosulfato de sodio en titulación después de 5 días.
ODo: oxígeno disuelto inicial
ODf: oxígeno disuelto al final de los 5 días
Tabla B.2. Porcentaje de remoción de DBO5 con el tiempo de agitación a pH=7;
velocidad de agitación = 100 rpm; evaluados a 10, 15 y 20 mA/cm2

Tiempo % de Remoción de DBO5

(min) i =10 mA/cm2 i =15 mA/cm2 i =20 mA/cm2
10 25 25 0

20 50 30 -15

30 80 35 25

40 65 45 0

Tabla B.3 Variación de DQO con el tiempo de agitación a pH=7; velocidad de

agitación = 100 rpm; evaluados a 10, 15 y 20 mA/cm2

DQO
Tiempo (min)
i =10 mA/cm2 i =15 mA/cm2 i =20 mA/cm2
0 4737 4737 4737
10 4328 3534 3713
20 4064 3465 3304
30 3834 3771 4663
40 3393 3768 3544

Tabla B.4 Porcentaje de remoción de DQO con el tiempo de agitación a pH=7;

velocidad de agitación = 100 rpm; evaluados a 10, 15 y 20 mA/cm2

Tiempo % de remoción de DQO

(min) i =10 mA/cm2 i =15 mA/cm2 i =20 mA/cm2
10 9 25 22
20 14 27 30
30 19 20 2
40 28 20 25
Tabla B.5 Porcentaje de remoción de DQO con el tiempo de agitación a 10
mA/cm2; velocidad de agitación = 100 rpm; evaluados a pH = 4, pH = 5 y pH = 7.

Tiempo % de Remoción de DQO

(min) pH = 4 pH = 5 pH = 7
10 33 27 9

20 36 31 14

30 28 28 19

40 28 27 28

Anexo C. Fotos del trabajo experimental

Fig. C.1.. Pesada del electrodo de aluminio. De similar tamaño, fue el electrodo de
hierro
 Fig. C.3. El licor negro durante el proceso de electrocoagulación

Fig. C.4 Montaje de equipos en serie para digestión de muestras para DQO
 Anexo D. Curva de calibración de la DQO

ABSORBANCIA
DATOS DQO (mg/L)
CORRIDA 1 CORRIDA 2 CORRIDA 3 PROMEDIO
Blanco 0 0 0 0 0
10/100 100 0.014 0.016 0.01 0.013
20/100 200 0.079 0.061 0.059 0.066
25/100 250 0.089 0.088 0.086 0.087
40/100 400 0.145 0.141 0.14 0.142

Tabla D.1. Valores de Absorbancia respecto a DQO

0.16

0.14
y = 0.0004x - 0.0238
0.12
R² = 0.989
ABSORBANCIA

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
DQO

Figura D.1. Curva de calibración de la DQO, graficada con los valores

promedio de Absorbancia, producto de tres lecturas.