UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA

ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

EXPERIENCIA Nº5 - GRUPO 1

DETERMINACIÓN DE PLATA

Docente: Pilar Avilés

Horario: 13:00 - 15:00

Fecha de Realización: Martes, 24 de Setiembre del 2019

Fecha de Entrega: Martes, 01 de Octubre del 2019

Alumnos: Carlomaria Bastidas Jaimes

Moises Carrasco Gamboa

Jhonny Collachagua Giron

 Lima - Perú
INTRODUCCIÓN
El presente informe tiene como finalidad dar a conocer la práctica de la determinación en porcentaje
de plata (%Ag) analizándola y detallándola, para tal fin se usará un análisis por volumetría; siendo
importante al validar la calidad e información que se dispone en la muestra para su posterior
aplicación en los respectivos procesos.

RESUMEN

La práctica para la determinación de plata inicia con una serie de pesadas de la muestra #78989/1,
tomando 0,1096g; 0,1031g y 0,1073g en orden alfabético a los integrantes del grupo respectivamente.
Luego se adiciona ácido nítrico concentrado y es llevado a plancha hasta reducir volumen a la mitad
y seguidamente se adiciona agua desionizada; todo dentro de la campana extractora de gases,
finalmente se estandariza la solución con ayuda del tiocianato de amonio procediendo a realizar los
cálculos correspondientes. Además, para determinar el porcentaje de plata se debió estandarizar la
plata; tomando una muestra de la misma (99,99%), calculando así su normalidad con una técnica de
análisis volumétrico con ayuda del tiocianato de amonio nuevamente.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente solubles se designan

con el nombre de volumetrías por precipitación.
Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analíticos más antiguos, como atestigua la
asociación de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y Volhard a algunos métodos específicos de
precipitación volumétrica. Las volumetrías de precipitación son importantes porque proporcionan
métodos excelentes para el análisis de los haluros y de los pseudo-haluros, así como para la
determinación de algunos iones metálicos.
La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis gravimétrico, como
en el análisis volumétrico. Para que una reacción se puede utilizar en el análisis volumétrico, se
requiere que:
a) La reacción sea cuantitativa
b) La reacción ocurra rápidamente
c) Se disponga de un método físico o químico para detectar el punto final de la reacción.

Formación de un complejo coloreado:

Método de Volhard.
Los iones plata se pueden valorar también con disoluciones tipo de tiocianato según el método de
Volhard:
Ag+ + SCN- → AgSCN

Empleándose como indicador el sulfato de amonio y de hierro (III) que imparte a la solución una
coloración roja con el primer exceso de tiocianato
 Fe3+ + SCN- →Fe(SCN)+2 rojo

La valoración se tiene que realizar en solución acida para evitar la hidrólisis del hierro (iii). El error
de valoración del método de Volhard es pequeño, porque el indicador es muy sensible a los iones
tiocianato. Para evitar en la valoración un punto final prematuro se debe agitar la solución
vigorosamente y proseguir aquella hasta que el color del indicador sea permanente.
La aplicación más importante del método de Volhard reside en la determinación indirecta de cloruros,
así como de otros haluros. Se agrega a la muestra un exceso medido de solución patrón de nitrato de
plata, y el exceso de determina valorando por retroceso con solución patrón de tiocianato.
Un problema interesante relacionado con la determinación de cloruros según Volhard, proviene del
hecho de que la solubilidad del cloruro de plata es mayor que la del tiocianato de plata. En
consecuencia, cuando el precipitado de cloruro de plata entra en contacto con una solución que
contiene un exceso de iones tiocianato, tiende a ocurrir la reacción:

Ag+ + SCN- → AgSCN + Cl-

El método de Volhard se puede aplicar al análisis de todos los aniones que forman sales de plata
escasamente solubles.

DETALLES EXPERIMENTALES
Instrumentos utilizados
Matraz 250ml
Balanza analítica
Campana extractora de gases
Plancha calefactora
Bureta
Indicadores
Reactivos
Agitador magnético

Procedimiento
Estandarización de la plata 99,99%
- Los primeros de cada grupo tomaron muestras individualmente, en este grupo se tomo 0,1015g y
se procedió a diluir con poca agua y poco mas de 5ml de HNO3 cc para luego llevar a plancha.
- Luego añade agua desionizada para diluir y llevar a plancha nuevamente para homogeneizar la
solución.
- Esperar que la solución se enfríe para proceder a añadir el indicador y titular la solución con
tiocianato de amonio tomando un volumen de este de 29,80ml para realizar los cálculos
correspondientes.
- Finalmente, al calcular individualmente cada grupo la normalidad de la plata se toma una
normalidad promedio de 0,03161N.

Determinación de la plata
- Lo primero que se tiene que hacer es lavar el matraz de 250ml repetidas veces para evitar que
precipite la plata, luego se tomaron tres pesadas de la muestra #78989/1 siendo 0,1096g; 0,1031g
y 0,1073g respectivamente en orden alfabético a los apellidos de los integrantes de este grupo.
- Individualmente adicionamos aproximadamente 10ml de HNO3 cc y lo ponemos en la plancha
calefactora hasta que el volumen se reduzca a la mitad.
- Luego añadimos 60ml de agua desionizada para diluir; todo esto dentro de la campana extractora
de gases con la finalidad de evitar salida de gases tóxicos, y volvemos a calentar en plancha para
homogenizar.
- Seguidamente procedemos a titular con la ayuda del tiocianato de potasio utilizando un indicador,
un agitador magnético y una bureta tomando volúmenes de 26,80ml; 25,20ml y 26,30ml
respectivamente.
- Finalmente, con la ayuda de la normalidad de la plata calculada en primera instancia y con los
volúmenes calculados en el paso anterior procedemos a calcular el porcentaje de plata
individualmente dándonos valores de 83,3931%; 83,3581% y 83,5914% que luego de
promediarlos nos da un porcentaje de plata de 83,4475%.

CÁLCULOS EXPERIMENTALES

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐴𝑔 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑡𝑖𝑐𝑎 ∗ 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎

𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑢𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜
Cálculo del % de plata
𝑉 ∗ 𝑁 ∗ 𝑃𝑒𝑠𝑜𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐴𝑔
%𝐴𝑔 = 𝑥100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑔)
Dónde:
𝑉 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑢𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜𝑁
= 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑢𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜

FACTOR PLATA
Con un %P = 99.99%
peso (gr) vol (L) factor de la plata
BASTIDAS 0.1015 0.02980 3.4057
CARRASCO 0.1066 0.03125 3.4109
COLLECHAGUA 0.1004 0.02940 3.4146
NORMALIDAD DE LA PLATA ELECTROLÍTICA (N)
𝑚𝑔𝑥Ɵ%𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝑁(𝐴𝑔) = 𝑥100
𝑃𝐹𝑥𝑉(𝐿)
PF(Ag)=107.87 Ɵ=1

peso (gr) Vol (L) Normalidad

BASTIDAS 0.1015 0.02980 0.03157
CARRASCO 0.1066 0.03125 0.03161
COLLECHAGUA 0.1004 0.02940 0.03165
promedio(N) 0.03161

% DE PLATA

peso (gr) Vol (L) Normalidad % Plata

BASTIDAS 0.1096 0.02680 0.03161 0.0833931
CARRASCO 0.1031 0.02520 0.03161 0.0833581
COLLECHAGUA 0.1073 0.026300 0.03161 0.0835914
promedio (%) 0.0834475

% PLATA
0.12 0.1096 0.1073
0.1031
0.1
0.0833931 0.0833581 0.0835914
0.08

0.06

0.04
0.02680 0.02520 0.02630
0.02

0
1 2 3

peso (gr) vol (L) % Plata

 RECOMENDACIONES
 Cebar la bureta y la pipeta con el agua des ionizada para evitar burbujas y por consecuente la
alteración de los resultados volumétricos obtenidos.

 Colocar bien la bureta en su soporte, esto para evitar accidentes.

 Estar atento al enrase lo más preciso posible.

 Mantener la mirada sobre el titulante y lo que se va a titular para ver el viraje de color en lo
que se está titulando hasta obtener el color deseado, adicionarle unas gotas para tener la certeza
de que el color ya no cambiará; asimismo el volumen gastado del titulante registrarlo en
nuestro cuaderno de apuntes.

CONCLUSIONES
 La valoración por el método de VOLHARD consiste en un proceso de doble precipitación, en
donde se presenta la formación de un primer sólido (de color blanco) que es la especie a
cuantificar y alcanzando el punto estequiométrico se forma otro precipitado (en este caso de
color rojo), esta es la especie que señala el punto final de la valoración.

 Es indispensable que los precipitados tengan distintos Kps, para poder detectar el punto final
de la valoración.

 El concentrado de plata alto porcentaje de plata entre 83-86%. Se podría decir que es de alta
ley.

BILIOGRAFÍA

- http://www.esdelibro.es/docs/default-
source/Trabajos/2011/201000938_equilibrio_trabajo.pdf?sfvrsn=8
- https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-volhard