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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÂO
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA
UNIDADE DE ENSINO DE ALAGOAS
GERÊNCIA ACADEMICA DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL
COODERNAÇÃO DE QUÍMICA
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL
DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA

ELLEN DAYANNE BARROS SILVA


ERIEL EULLER MESSIAS ALVES
LUIZ EDUARDO DE ARAUJO OLIVEIRA
YASMIN DE ARAÚJO XAVIER

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS GRUPO III A

MACEIÓ
2016
ELLEN DAYANNE BARROS SILVA
ERIEL EULLER MESSIAS ALVES
LUIZ EDUARDO DE ARAUJO OLIVEIRA
YASMIN DE ARAÚJO XAVIER

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS GRUPO III A

Relatório n° 04 apresentado a
disciplina de Química analítica
com registro de aula prática
realizada no dia 6 de setembro
de 2016.
Professor Daniel Mendonça

MACEIÓ
2016
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 3

2 METODOLOGIA ...................................................................................................... 4

3 RESULTADOS ......................................................................................................... 6

4 CONCLUSÃO ........................................................................................................ 10

BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................ 11
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1 INTRODUÇÃO

Em química analítica qualitativa, os íons alumínio (III), ferro (II e III), cromo
(III e IV), níquel (II), cobalto (II), manganês (II e VII) e zinco (II) compõem o grupo III
de cátions.
Têm como reagente de grupo o ácido sulfídrico (na forma gasosa ou em
solução aquosa concentrada) na presença de amônia e cloreto de amônio (ou o sulfeto
de amônio). Foram, assim, precipitados coloridos na forma de hidróxidos e sulfetos.
Deve-se observar que os cátions que constituem grupo III, exceto o alumínio, são
metais de transição e, por isso, apresentam grande tendência de formar complexos.
Ferro, alumínio e cromo são precipitados como hidróxidos como
consequência da hidrólise completa dos sulfetos em solução aquosa, enquanto os
demais são precipitados como sulfetos (e ficam na solução sobrenadante). Por isso,
o grupo III é subdividido em III.A (ferro, alumínio e cromo) e III.B (níquel, cobalto,
manganês e zinco).
A partir de uma amostra sólida ou líquida é possível realizar a marcha
analítica, isto é, um processo de separação e identificação dos cátions, através de
reações de caracterização.
Partindo de uma solução contendo os íons Fe+3, Al+3, Cr+3 e Mn+2, foi
realizada uma marcha para separação e caracterização dos cátions.
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2 METODOLOGIA

2.1 MATERIAIS E REAGENTES

Tubos de ensaio

Conta gotas

Estante para tubos

Centrifuga

Banho-maria

Cloreto de amônio (2mol/L)

Água oxigenada (3%)

Hidróxido de sódio (4mol/L)

Hidróxido de amônio (6mol/L)

Tiocianato de amônio (1mol//)

Ácido nítrico concentrado

Cloreto de bário (0,1mol/L).

Ácido acético (6mol/L)

Óxido de chumbo (IV)

Tiocianato de amônio (1mol/L)

Ácido clorídrico (6mol/L)


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2.2 PROCEDIMENTOS

Colocou-se em um tubo de ensaio 20 gotas da amostra. Adicionou-se 10


gotas de ácido clorídrico (6mol/L) e em seguida adicionou-se gota a gota hidróxido de
amônio (6mol/L) até o meio ficar básico, fazendo-se este teste com fenolftaleína na
placa de toque. Logo após, adicionou-se duas gotas do hidróxido de amônio e agitou-
se no agitador por 10 segundos. Aqueceu-se então em banho-maria durante 2
minutos, centrifugou-se por 3 minutos, retirou-se o sobrenadante descartando-o em
seguida. Ao precipitado, lavou-se duas vezes com cerca de 2 mL de cloreto de amônio
(2mol/L) descartando o sobrenadante. Adicionou-se então ao precipitado 2mL de
hidróxido de sódio (4mol/L) e, em seguida, 2 mL de água oxigenada (3%). Agitou-se
bem, aqueceu-se em banho-maria por 5 minutos e centrifugou-se por 3 minutos.
Dividiu-se o precipitado obtido em duas partes, a primeira parte adicionou-se 10 gotas
de ácido clorídrico (6mol/L) até que se dissolveu todo o precipitado, em seguida
juntou-se 2 gotas de tiocianato de amônio (1mol/L). Para a segunda parte dissolveu-
se com ácido nítrico concentrado, adicionou-se uma pequena quantidade de óxido de
chumbo (IV) e aqueceu-se em banho-maria até a ebulição. O sobrenadante também
foi dividido em duas partes, para a primeira adicionou-se ácido clorídrico (6mol/L) até
o meio ficar ácido, em seguida, adicionou-se algumas gotas de hidróxido de amônio
(6mol/L) até que o meio ficasse alcalino. Para a segunda parte adicionou-se ácido
acético (6mol/L) até o meio ficar ácido, e 2 gotas de cloreto de bário (0,1mol/L).
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3 RESULTADOS

A solução problema foi tratada com ácido clorídrico e, posteriormente, com


hidróxido de amônio. Utilizou-se a fenolftaleína – seu ponto de viragem está entre o
pH de 8,3 e o 10 - para indicar quando o meio estivesse alcalino, já que os cátions do
grupo III.a só reagem dessa forma. Após a neutralização do meio, o hidróxido foi
colocado em excesso reagindo com os cátions de ferro, cromo e alumínio formando
um precipitado, os hidróxidos dos respectivos cátions. As reações estão descritas a
baixo.

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓

Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓

Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3↓

A lavagem com NH4Cl foi realizada para remover os cátions de cobalto,


níquel e zinco na forma dos íons Co(NH3)6 2+, Ni(NH3)6 2+ e Zn(NH3)6 2+. Que após
centrifugação e separação, são descartados (sobrenadante I) uma vez que foi
assegurada a ausência de cátions do grupo III.b – Co2+, Ni2+, Zn2+. Além disso, o NH4Cl
é necessário para formação dos hidróxidos e nessa etapa assegura a maior
precipitação. Embora pertença ao grupo III.b ( que são precipitado gás sulfídrico) , o
Mn2+ geralmente é precipitado como hidróxido nessa etapa. A reação está descrita
abaixo.
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Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2↓

A adição de NaOH e H2O2 provoca a formação de íons solúveis com os


cátions Cr3+ e Al3+. O hidróxido de ferro III é altamente insolúvel, mesmo em excesso
de OH-, e por isso é precipitado com facilidade – produto de solubilidade igual a 3,8 X
10-38. A adição de água oxigenada pra o ferro funciona oxidando íons Fe+2 em Fe3+
estejam em solução que então reagem com a hidroxila da base formando o respectivo
hidróxido.

4Fe2+ + H2O2 + 2H+ → 2Fe3+ + 2H2O

O hidróxido de sódio é dissolvido pelo ácido clorídrico liberando os cátions


Fe3+ reagem com o SCN- fornecido na dissociação do KSNC adicionado, formando o
Fe(SCN)3 que forneceu ao sistema uma cor vermelha intensa.

Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)3

A adição da água oxigena provoca, ainda, a conversão do Mn(OH) 2 em


MnO(OH)2 que precipita. A reação está descrita abaixo.
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Mn(OH)2↓ + H2O2 → MnO(OH)2 ↓ + H2O

O hidróxido de manganês hidratado, produto dessa reação, é dissolvido


com adição de HNO3, seguida de aquecimento, liberando os cátions Mn3+ que reage
com o PbO2 seguindo a equação abaixo:

5PbO2 + 2Mn2+ + 4H+ → 2MnO4- + Pb2+ + H2O

O íon MnO4- fica em suspensão após decantação do PbO2 que não reagiu.
Uma coloração violeta após a diluição caracteriza a presença desse primeiro. Embora
a presença do cátion de manganês tenha sido assegurada, a coloração não foi
observada. Essa alteração pode ser resultado da presença de cloretos no sistema que
acabam decompondo o MnO-4.

O NaOH provoca no Al(OH)3 sua dissolução devido ao excesso de OH-


formando o [Al(OH)4]-. Com a adição do HCl e do NH4OH reverteu-se a reação e
provocou-se a formação do Al(OH)3. A concentração da hidroxila é reduzida devido a
formação da base fraca de amônia que é removida durante o aquecimento como gás
amoníaco. A adição do ácido clorídrico também contribui para reverter a reação e,
consequentemente, formar o hidróxido de alumínio. As reações envolvidas estão
dispostas abaixo.

Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]-

[Al(OH)4]- + NH4 - → Al(OH)3 ↓+ NH3↑+ H2O

[Al(OH)4]- + H+ → Al(OH)3↓ + H2O


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A formação do hidróxido de alumínio foi detectada pelo aparecimento de


um precipitado gelatinoso e branco.

A adição de NaOH associado a H2O2 provoca uma série de reações com o


Cr(OH)3 levando a formação do íon cromato(CrO4 -2) que apresenta coloração
amarela, por isso observou-se essa característica no sobrenadante ap. As reações
ocorridas estão descritas abaixo:

Cr(OH)3 + OH- → [Cr(OH)4]-

2[Cr(OH)4]- + 3H2O2 + 2OH- → 2 CrO4 -2 + 8 H2O

Esse íon reage, posteriormente, com o Ba+3 formando o cromato de bário,


BaCrO4 (reação descrita abaixo). O cátion é fornecido na dissociação do BaCl 2
adicionado. O aparecimento de um precipitado amarelo indicou a formação do
cromato. Nessa etapa ocorre ainda a adição do ácido acético para acidificar o meio e
facilitar a reação.

Ba+3 + CrO4 -2 → BaCrO4

Então, foi confirmada a presença dos cátions de Fe3+ e Fe2+, Al3+, Cr3+ e
Mn2+.
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4 CONCLUSÃO

Com o experimento de identificação dos cátions do grupo II, numa dada


solução problema pôde-se concluir a presença dos cátions Hg+2, Cu+2 e Cd+2, devido
a ocorrência ou não de precipitado quando testados com determinados reagentes.
Para o Mercúrio, utiliza-se o ácido nítrico que provavelmente deixou o meio bastante
ácido prejudicando a confirmação do teste de cobre que deu-se com o ferrocianeto.
Para o cádmio, utilizou-se um íon S. A análise se mostrou bastante eficiente, contando
com todas as reações dentro dos resultados previstos pela marcha analítica.
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BIBLIOGRAFIA

VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 665p.

Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M; Stein, E., Introdução à semimicroanálise


qualitativa. 6ª ed. Campinas: Editora da unicamp, 1995