DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Y MINERA

Especialidad de Procesos Químicos y Metalúrgicos

Laboratorio de Operaciones Industriales de

Separación

LABORATORIO 5
“DESTILACIÓN FRACCIONADA”

Integrantes:

• Bernabe Huallpa, Angel

• Espinoza Ávila, Alexander
 Silva Nicolas, Tomassini
• Urbano Tello, Jesús

Profesor:
Mg. Ing. Roosvelth, Cántaro Sotelo

Fecha de Realización: 24 octubre

Fecha de Entrega: 9 de noviembre

2019 – II
Contenido
INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................ 3
OBJETIVOS ................................................................................................................................. 4
FUNDAMENTO TEORICO......................................................................................................... 5
PROCEDIMIENTO ...................................................................................................................... 8
CALCULOS Y RESULTADOS ................................................................................................... 9
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS: ........................................................................................ 14
CONCLUSIONES ...................................................................................................................... 15
RECOMENDACIONES ............................................................................................................. 15
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................................ 16
ANEXO ....................................................................................................................................... 16
 INTRODUCCIÓN

Hoy en día la industria del petróleo es imprescindible para la movilización de los carros,
máquinas, producción de utensilios, etc. Todo ello es real gracias a la destilación de tipo
fraccionada, de hecho, se considera un proceso primordial en las separaciones a nivel
industrial debido a su utilidad en la recuperación y purificación de los productos.
Este tipo de separación de sustancias volátiles es gracias a que tiene varias ventajas frente
a otros de transferencia de materia. Además este proceso no es costoso a nivel industrial
gracias a que no es necesario de utilizar alguna otra sustancia En este laboratorio haremos
la separación de agua y alcohol haciendo uso del equipo de destilación fraccionada.
A continuación, se desarrollará la parte de procedimientos, materiales, y los resultados y
cuán importante es la cantidad de platos es recomendable para tener un buen destilado.

Fig 1. Columna de fraccionamiento

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

 Aprender a operar correctamente la columna de fraccionamiento

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Relacionar densidad vs % en peso de mezcla alcohol - agua.

 Preparar una curva que relaciona Densidad vs Fracción molar de la mezcla alcohol
- agua.
 Graficar el diagrama de equilibrio x – y para la mezcla alcohol – agua.
 Graficar el diagrama liquido – vapor para la mezcla de alcohol – agua.
FUNDAMENTO TEORICO

Una columna de fraccionamiento se usa para separar una mezcla en dos o más componentes en
virtud de la diferencia en sus volatilidades o puntos de burbujeo. La volatilidad relativa de dos
componentes, determina su dificultad en la separación por fraccionamiento. La separación es
tanto más difícil cuanto más baja sea la volatilidad relativa (o más cerca estén los puntos de
burbujeo). En la separación de una mezcla binaria es costumbre hablar del componente más
volátil, aquel de punto de burbujeo más bajo y el componente menos volátil, aquel de punto de
burbujeo más alto). Debido a que el calor se suple por el fondo del fraccionador y se retira por el
tope, se crea un gradiente de temperatura entre los platos del tope y los del fondo de la columna.
El calor que entra al rehervidor, produce vapor en el fondo de la columna, el cual fluye hacia
arriba, plato a plato. Debido a que el vapor encuentra continuamente puntos de baja temperatura,
el componente menos volátil se condensa; su condensación produce calor, que a su vez vaporiza
el componente más volátil del líquido que entra al plato, desde el plato inmediato superior. Este
proceso de condensación y vaporización alternativa origina un producto de tope, enriquecido en
el componente más volátil y un producto de fondo enriquecido en el componente menos volátil.
Cuando la carga está formada por dos o más componentes éstos se distribuyen hacia el tope y el
fondo de la columna en cantidades apreciables. Si existen solamente dos componentes, el más
volátil se denomina componente llave liviano y, el menos volátil, componente llave pesado. Estos
componentes representan la sección donde se desea la separación. Si se fracciona un sistema
multicomponente, pueden haber más de dos componentes distribuidos, en este caso los
componentes llave serán aquellos que muestren mayor cambio en la composición entre el tope y
el fondo. Cuando existan más de dos componentes que muestren esta posibilidad, la columna
deberá diseñarse en condiciones de producir la separación más difícil.

Fig2. Columna de fraccionamiento de platos Tecsup

Una columna de fraccionamiento está dividida en dos secciones a ambos lados del plato de carga,
la sección del tope se llama zona de rectificación y la del fondo, zona de despojamiento
(stripping). En la zona superior el componente más volátil es enriquecido o rectificado. En la zona
del fondo el componente más volátil es removido del componente menos volátil. En la zona de
despojamiento, cada plato, tiene una mayor cantidad de líquido que de vapor, mientras en la zona
de rectificación ocurre lo contrario. Cuando la columna se opera a reflujo total, la cantidad del
líquido y vapor, que dejan cada plato, se hacen igual en ambas secciones.

Fig3. Sistema general para una columna de fraccionamiento

Parámetros importantes para el diseño de torres de fraccionamiento
Las torres de tipo platos tienen ventajas importantes en muchos campos:
1. Se instalan con facilidad serpentines de enfriamiento en los platos, lo que las hace más
conveniente cuando el calor de solución requiere enfriamiento interno.
2. Con el diseño apropiado para la longitud del flujo transversal de líquido, las torres de platos
pueden manejar flujos más altos de líquido.
3. Para flujos de líquido extremadamente bajos (por ejemplo, en la deshidratación de gas natural
en el cual se utiliza un glicol), las torres de platos tienen ventajas, puesto que se pueden diseñar
para retener una cantidad dada de líquido en el plato.
4. Se puede preferir ciertos tipos de torres de plato, cuando hay disposiciones de materiales
sólidos que se deben retirar periódicamente. La limpieza de las otras torres de platos se puede
hacer por bocas de acceso, mientras que las torres empacadas requieren que caiga el empaque
para facilitar la limpieza.
5. El peso total de la torre de platos suele ser menor que el de una torre empacada, diseñada para
el mismo servicio. La resistencia limitada a la trituración de muchos materiales de relleno puede
hacer obligatorio el uso de platos múltiples de soporte del empaque, para sostener el peso alto,
de la columna empacada.
6. Se prefieren en general columnas de platos para las operaciones que requieren un gran
número de unidades de transferencia o platos teóricos. Las torres empacadas tienden a
someterse al encauzamiento de las corrientes de vapor y líquido y la distribución adecuada es
difícil de mantener, sin patrones bastantes elaborados de redistribución.
Conceptos teóricos en torres de destilación fraccionada
a) Balances de materia
En rectificación existen dos balances de materia básicos:
1) Balance general que relaciona los caudales de alimentación, destilado y residuo de la
columna, Ec. 1. Este balance indica que la carga inicial suministrada al calderín (F) se separa en
una corriente de destilado (D) rica en el componente volátil y en otra corriente de residuo (R).

2) Balance al componente más volátil, Ec. 2. Donde “xF”, “xD” y “xR” representan las
concentraciones de este componente en la alimentación, destilado y residuo de la columna
respectivamente.

b) Piso teórico
El cálculo de las columnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEÓRICO que es aquel
donde se alcanza el equilibrio entre el líquido y el vapor, de modo que el líquido que desciende
al plato inferior, está en equilibrio con el vapor que asciende al superior.
c) Relación de reflujo
Se llama así a la relación entre el caudal del líquido que se devuelve a la columna como reflujo
y el que se extrae como destilado. Se expresa por la razón L/V (razón de reflujo interna) o como
L/D (razón de reflujo externa). La columna rectifica gracias al reflujo que permite el
enriquecimiento del vapor que asciende. Es lógico que al aumentar la relación de reflujo sea
mayor el contacto y más fácil la separación.
d) Reflujo total
Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se devuelven
a la misma como reflujo, de modo que no se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo
REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor:

Con lo que la relación re flujo externa será:

PROCEDIMIENTO

Realizar el seguimiento de líneas

de la columna de destilación y el
limpiado correcto al equipo.

Preparar 1,5 Kg de
solución de etanol agua al
30%

Colocar la solución de etanol

agua en el balón, asegurándose
de no mojar la plancha de
calentamiento

Encender el equipo y
controlar la temperatura y
observar la caída de la
primera gota

Una vez que caiga la

primera gota se debe abrir
cada válvula con la
finalidad de recolectar
destilado de cada plato y
determinar su densidad
para los cálculos
posteriores
CALCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS:
Preparación de la solución de etanol – agua al 30% en peso
Masa de la solución: 1500 g
Masa de etanol:
1500 𝑔 𝑋 30% = 450 𝑔
Masa de etanol:
1500 𝑔 − 450 𝑔 = 1050 𝑔
Densidad de la solución al 30%:
𝑊𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 9.09 𝑔
𝜌𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = = = 0.909𝑔/𝑚𝑙
𝑉𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 10 𝑚𝑙
𝑔 1 𝑘𝑔 1000 𝑚𝑙 1000 𝐿 𝑘𝑔
𝜌𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 0.909 𝑥 𝑥 𝑥 3
= 909 3
𝑚𝑙 1000 𝑔 1𝐿 1𝑚 𝑚

A partir de la densidad se puede determinar la concentración en peso real. (Tabla)

% m/m ρSolución (kg/m3)

52.14 909

La fracción molar de etanol en la solución:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑋𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
%m/m: 52.14
Base: 100 g de solución
Hay 52.14 g de etanol y 47.86 g de agua
𝒑𝒆𝒔𝒐
𝑴𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 =
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒄𝒖𝒍𝒂𝒓
52.14 𝑔
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = = 1.1318 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
46.07 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝒑𝒆𝒔𝒐
𝑴𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 =
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒄𝒖𝒍𝒂𝒓
2.66 𝑔
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 0.1476 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
18.02 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍
𝑭𝒓𝒂𝒄𝒄𝒊ó𝒏 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 𝒅𝒆𝒍 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 =
𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 + 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂
1.1318 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 =
1.1318 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 + 0.1476 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = 0.8846
Operación del destilador
Condiciones de operación:
45% de reflujo
Solución al 30%
La solución es colectada en cada plato, cuando se forma la primera gota de destilado.

Temperatura Peso de Peso del Peso del Volumen Densidad

N° de plato %en peso
(°C) Fiola (Destilado + Fiola) Destilado de Fiola (kg/m3)
Hervidor 70.2 10.4862 20.2541 9.7679 10 976.79 14.30
1 67.5 10.4985 20.2343 9.7358 10 973.58 16.18
2 66.9 10.4464 19.9841 9.5377 10 878 65.58
3 66.4 10.4339 19.9128 9.4789 10 859 73.50
4 66.3 11.4705 21.0709 9.6004 10 854.8 75.60
5 65.9 11.3032 20.6637 9.3605 10 851.54 76.89
6 65.3 11.5508 20.183 8.6322 10 842 80.55
7 65.2 11.685 20.5894 8.9044 10 840 81.37
8 64.9 10.279 18.5156 8.2366 10 839.64 81.40

Por ejemplo, para el plato 1:

𝑊𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 9.7358
𝜌𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = = = 0.97358 𝑔/𝑚𝑙
𝑉𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 10 𝑚𝑙
𝑔 1 𝑘𝑔 1000 𝑚𝑙 1000 𝐿 𝑘𝑔
𝜌𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 0.97358 𝑥 𝑥 𝑥 3
= 973.58 3
𝑚𝑙 1000 𝑔 1𝐿 1𝑚 𝑚
A partir de la densidad se puede determinar la concentración en peso.

% m/m ρSolución (kg/m3)

16.18 973.58

La fracción molar de etanol en la solución:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑋𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
%m/m: 16.18
Base: 100 g de solución
Hay 16.18 g de etanol y 83.82 g de agua
𝒑𝒆𝒔𝒐
𝑴𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 =
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒄𝒖𝒍𝒂𝒓
16.18 𝑔
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = = 0.3512𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
46.07 𝑔/𝑚𝑜𝑙
 𝒑𝒆𝒔𝒐
𝑴𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 =
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒄𝒖𝒍𝒂𝒓
83.82 𝑔
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 4.6514 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
18.02 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍
𝑭𝒓𝒂𝒄𝒄𝒊ó𝒏 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 𝒅𝒆𝒍 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 =
𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 + 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂
0.3512 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 =
0.3512 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 + 4.6514 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = 0.07020

Masa de Moles de Moles de Moles

N° de plato %en peso Masa de Agua X etanol
etanol etanol agua Totales
Hervidor 14.30 14.30 85.70 0.3104 4.7558 5.0662 0.06127
1 16.18 16.18 83.82 0.3512 4.6515 5.0027 0.07020
2 65.58 65.58 34.42 1.4235 1.9101 3.3336 0.42701
3 73.50 73.50 26.50 1.5954 1.4706 3.0660 0.52035
4 75.60 75.60 24.40 1.6410 1.3541 2.9950 0.54790
5 76.89 76.89 23.11 1.6690 1.2825 2.9514 0.56548
6 80.55 80.55 19.45 1.7484 1.0794 2.8278 0.61830
7 81.37 81.37 18.63 1.7662 1.0339 2.8001 0.63078
8 81.40 81.40 18.60 1.7669 1.0322 2.7991 0.63124

Con los datos obtenidos se puede comparar mediante los siguientes gráficos:

Densidad vs % m/m
1000

980

960 y = -2.0244x + 1006.7

R² = 0.9987
940
Densidad

920

900

880

860

840

820
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00
%m/m
 Densidad vs X etanol
0.70000

0.60000
y = -0.0041x + 4.0608
R² = 0.9952
0.50000
X etanol

0.40000

0.30000

0.20000

0.10000

0.00000
820 840 860 880 900 920 940 960 980 1000
Densidad

A partir de las fracciones molares de etanol en la solución se puede calcular la composición de la

fase de vapor en cada muestra obtenida, mediante el diagrama de equilibrio X- Y del sistema
alcohol – agua.
Donde:
X = Fracción molar de alcohol etílico fase liquida (Determinado con la muestra líquida extraída
de la columna).

Y = Fracción molar de alcohol etílico, fase vapor (Determinado con el diagrama de abajo).

Por ejemplo, para el plato 1:

𝑋 = 0.06127
 𝑌 = 0.30
(1-X) = Fracción molar del agua en la fase líquida

(1-Y) = Fracción molar del agua en la fase vapor

% molar % molar
de alcohol de alcohol
Fase
Fase vapor
líquida
XALCOHOL YALCOHOL
0.06127 0.30
0.07020 0.32
0.42701 0.73
0.52035 0.79
0.54790 0.81
0.56548 0.83
0.61830 0.84
0.63078 0.85
0.63124 0.86

Fraccion Molar en Ambas Fases L-V de Etanol

1.00

0.90

0.80

0.70
Yetanol en la Fase Vapor

0.60

0.50

0.40

0.30

0.20

0.10

0.00
0.00000 0.10000 0.20000 0.30000 0.40000 0.50000 0.60000 0.70000
Xetanol en la fase Liquida

Con los datos hallados se pueden calcular las fracciones molares de agua en la fase líquida y en
la fase vapor.
 % molar de % molar % molar de % molar de Presión
alcohol de alcohol AGUA AGUA total
Temperatura Fase líquida Fase vapor Fase líquida Fase vapor
mmHg
XALCOHOL YALCOHOL (1-X) (1-Y)

70.2 0.06127 0.30 0.93873 0.70 760

67.5 0.07020 0.32 0.92980 0.68 760
66.9 0.42701 0.73 0.57299 0.27 760
66.4 0.52035 0.79 0.47965 0.21 760
66.3 0.54790 0.81 0.45210 0.19 760
65.9 0.56548 0.83 0.43452 0.17 760
65.3 0.61830 0.84 0.38170 0.16 760
65.2 0.63078 0.85 0.36922 0.15 760
64.9 0.63124 0.86 0.36876 0.14 760

Diagrama Temperatura vs Fraccion Molar

120

100

80
Temperatura

60

40

20

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Fraccion Molar del Etanol en L-V

ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS:

 Para realizar cualquier separación de mezclas primero debemos saber sobre su estado físico,
características y propiedades. Lo que significa, es interesante realizar una mezcla, pero es
más importante tener claro cuales componentes se mezclan para que la hora de separar
usemos la técnica más adecuada

 A mayor número de plato, menor es la temperatura. Esto se encuentra

relacionado al hecho de que mientras se estudie un plato más superior, la
solución analizada es más volátil esto hace que la temperatura sea menor. Y
además que se encuentran más cerca de la zona de recirculación.
 Además, idealmente se puede realizar un balance de masas teniendo en cuenta
los volúmenes recolectados y las respectivas densidades. Sin embargo, en la
práctica se tomó por igual muestras de 10 mL para determinar las densidades.
Además, de que ciertas válvulas generaban una dificultad para que el líquido
pueda fluir haciendo que se obstruya perjudicando así, su recolección.

CONCLUSIONES

 A mayor número de plato, mayor es la fracción molar de etanol. Esto es evidente

por lo mencionado en el punto b, y es que mientras el plato se encuentre más
arriba, el contenido de etanol será mayor (reflejado en la disminución de
densidad), generando un aumento en la fracción molar y también en el % en peso
de etanol.
 Se logró operar correctamente la torre de destilación, pero de todas maneras es
necesario realizar un mantenimiento al equipo, porque al momento de realizar
las pruebas se noto que algunas mangueras estaban obstruidas
 Se realizó la gráfica de densidad vs % en peso de mezcla alcohol - agua.

 A mayor número de plato, menor es la densidad. Esto se encuentra relacionado

al contenido de alcohol, ya que mientras el plato sea mayor tendrá un contenido
mayor haciendo que la densidad de la disolución disminuya (porque el alcohol
tiene una densidad menor que la del agua), además que la densidad también es
un indicador de pureza de la solución.

RECOMENDACIONES

 Antes de iniciar la operación es necesario realizar un mantenimiento al equipo debido a

que puede existir rastros de otras muestras en la torre de destilación y en las mangueras.
 Evitar abrir a cada rato las llaves de los platos, para que no exista pérdida de calor de la
torre de fraccionamiento
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Costa J., Cervera S., Cunill F., Esplugas S., Mans C. y Mata J. (2004). Introducción a
los procesos, las operaciones unitarias y los fenómenos de transporte. Reverté:
Barcelona.
 Barrientos, J. (2008). Torres de fraccionamiento. Colombia: Universidad de Ciencias
Aplicadas y Ambientales.
 Prácticas de docentes en la facultad de Ciencias. (2010). Rectificación de mezclas
binarios en columnas de platos. Colombia: Universidad de Granada.

ANEXO

Imagen: Equipo de destilación fraccionada