Вы находитесь на странице: 1из 5

Дата: 25.10.

19

Получение микрочастиц из полилактида (PLLA) с использованием 1 %-х водных растворов


гидроксоэтилцеллюлозы (ГЭЦ) 250L и арабиногалактана (АГ).

Цель:
Проверить низкомолекулярные соединения ГЭЦ 250L и АГ в качестве эмульгатора в
дисперсионной среде.

Для этого будут приняты следующие условия:


1) Образцы для подготовки микрочастицы:
- полилактид (poly (L,L-lactide)), (PLLA) Natureworks 4043D;
- ГЭЦ 250L;
- арабинокалактан (АГ);
2) Состав растворителя из масляной фазы составляет 90% от дихлорметана (CH 2Cl2) и 10% ацетона
(C3H6O);
3) 6 мас.% полимера в масляной фазе, т.е. 0.12 г в 2 мл растворителя*;
4) Соотношение масло / вода 10/90 об/об.%;
5) Общий объем масляной фазы составляет 2 мл и водная фаза 25 мл.
*Примечание: для дисперсной фазы с 2 мл растворителя (CH 2Cl2 и C3H6O) необходимо взвесить 0.153 г
полимера (PLLA) вместо 0,12 г при 6 мас.% PLLA, исходя из уравнения для
плотности(ρ)=масса(m)/объем(V). Данное примечание будет применено в следующем протоколе
«ЗХ_281019»

Таблица 1. «масло» (дисперсная фаза) – PLLA


Образец "Масляная" фаза Растворители для «масляной» фазы
mтеор, г mфакт, г V(CH2Cl2) теор, V(CH2Cl2) факт, V(C3H6O)теор, V(C3H6O)факт,
мл мл мл мл
ЗХ 211019 0,12 0,1224 1,8 1,8 0,2 0,2
(6 %)
ЗХ 211019 0,12 0,1230 1,8 1,8 0,2 0,2
(6 %)

Таблица 2. «вода» (дисперсионная среда) – ГЭЦ 250L и АГ


Образец "Водная" фаза Растворители для «водной» фазы
mтеор, г mфакт, г V(дистил.вода) теор, мл V(дистил.вода)факт, мл
ЗХ 211019 0,25 0,2506 25,0 25,1
(ГЭЦ 250L) 1,0 %
ЗХ 211019 0,25 0,2508 25,0 25,1
(АГ) 1,0 %
Приготовление растворов:
1.1. Раствор PLLA:
- На аналитических весах взвесить 0.1224 г PLLA и растворить в 2 мл смеси CH2Cl2 с C3H6O
(9/1 об/об), т.е. 1.8 мл CH2Cl2 и 0.2 мл C3H6O. Растворить на магнитной мешалке при комнатной
температуре.
1.2. Раствор ГЭЦ 250L:
- на ЗХ 181019 1,0 % взять 0,2508 грамм ГЭЦ 250L и добавить 25,1 мл дистиллированной воды;
- поставить на магнитную мешалку на ≈ 2 часа до полного растворения ГЭЦ 250L.
2.1. Раствор PLLA:
- На аналитических весах взвесить 0.1230 г PLLA и растворить в 2 мл смеси CH2Cl2 с C3H6O
(9/1 об/об), т.е. 1.8 мл CH2Cl2 и 0.2 мл C3H6O. Растворить на магнитной мешалке при комнатной
температуре.
2.2. Раствор АГ:
- на ЗХ 181019 1,0 % взять 0,2506 грамм АГ и добавить 25,1 мл дистиллированной воды;
- поставить на магнитную мешалку на ≈ 2 часа до полного растворения АГ.

ГЭЦ 250L Арабиногалактан (АГ)

Растворенный АГ в
Растворенный ГЭЦ 250L в дистилированной воде
дистилированной воде

Получение микрочастиц:
- отмерить пипет-дозатором 18 мл «водной» среды для обоих растворов;
- поставить оба раствора на водяную баню (Labtex), где первые 15 мин получения микрочастиц
температуру необходимо поддерживать 15 оС, после этого повышаем её до 30 оС.;
- раствор перемешать на верхнеприводной мешалке (IKA R50D) при 700 об/мин*;
- для перемешивания раствора ГЭЦ 250L использовался 4-х лопастной стеклянный мешальник, а
для раствора АГ – 2-х лопастной стеклянный мешальник;
*Примечание: винт должен быть на расстоянии нескольких мм от дна стакана и лопасть должна быть
полностью погруженной в раствор, чтобы поддерживать жидкость однородной.

Способ приготовления:

 2 мл "масляной" фазы вводят в водную фазу, содержащую дисперсию керамических наночастиц,


с помощью пипет-дозатора на 5 мл: быстро и при перемешивании.
 Поддерживать скорость 700 об/мин, перемешивая ее одинаковой в течение 3-х часов.

ГЭЦ 250L после перемешивания с «масляной» АГ после перемешивания с «масляной»


фазой спустя 3 часа фазой спустя 3 часа

Промывка и сушка микрочастиц


Получившиеся микрочастицы проходят через сита размером 400мкм, 315 мкм, 200 мкм, 100мкм,
так же отдельно собираются получившиеся в ходе работы капсулы. При прохождении частиц через
сита, они одновременно промываются дистиллированной водой. Оставшиеся на сите
микрочастицы помещаются на фильтровальную бумагу; замораживаются и сушатся лиофильно.

2 5
1 3 4 6

Микрочастицы АГ после промывки и просушки, где


1- гранулы; 2 - ≥400 мкм ; 3 – 315 мкм, 4 – 200 мкм, 5 – 100 мкм, 6 - ≤100 мкм

1 2

Микрочастицы ГЭЦ после промывки и просушки, где


1- гранулы; 2 - ≥400 мкм;

Характеристики полученных микрогранул:

Таблица 3. Образец ЗХ 141019 1,0% АГ


Исходна Масса микрочастиц, г
я капсулы
Образец , г , %
навеска, ≥400 315 200 100 ≤100
г
ЗХ 211019 0,0027 0,002
0,1230 0,0102 0,0037 0,0001 0,0009 0,0199
1,0 % 3

Таблица 4. Образец ЗХ 141019 1,0 % ГЭЦ 250L


Исходна Масса микрочастиц, г
я капсулы
Образец , г , %
навеска, ≥400 315 200 100 ≤100
г
ЗХ 211019 0,0092 0,000 0,009
0,1224 - - - -
1,0 % 1 3

Гистограмма по полученным результатам:

Выводы:
1.