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ANA-I-EHS.74
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Agosto 2019
1. OBJETIVO
2. CAMPO DE APLICACIÓN
Para la realización de los análisis físico y/o quimicos en muestras de suelos, lodos y sedimentos, es
necesario contar con una muestra homogénea, que nos permita obtener resultados reproducibles, para
ello se realiza el pre-tratamiento en el que se considera los siguientes pasos: Secado, Trituración,
Tamizado, División y Molienda.
3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
3.1 Norma ISO11464: Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
Second edition 2006-07-01.
3.2 Protocolo de métodos de análisis para suelos y lodos. 2007
Universidad de Concepción Facultad de Agronomía- Comisión de Normalización y Acreditación de la
Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo por encargo del Servicio Agrícola y Ganadero.
3.3 Chapter Three of the SW-846 Compendium: Inorganic Analytes. Revision 6 December 2018.
3.4 ISO 11465 First edition 1993-12-15. Soil quality - Determination of dry matter and water content on a
mass basis - Gravimetric method.
3.5 Norma oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-200. Que establece las especificaciones de fertilidad,
salinidad y clasificación de suelos, estudios, muestreo y análisis.
3.6 METHOD 8015C NONHALOGENATED ORGANICS BY GAS CHROMATOGRAPHY
4. RESPONSABILIDADES
5. PRINCIPIO
Las muestras de suelo se secan al aire, o en un horno a una temperatura que no excede los 40 ° C. Si
es necesario, la muestra de suelo se tritura mientras aún está húmeda y nuevamente después del
secado. El suelo se tamiza y la fracción menor de 2 mm se divide en porciones manualmente (cuarteo),
para permitir un sub-muestreo representativo para los análisis.
Si se requieren pequeñas sub-muestras para el análisis se cuartea y muele en mortero, luego se tamiza
en el tamiz requerido por el método o definido para el análisis.
Nota: El secado de 40° C en un horno es preferido al secado al aire a temperatura ambiente porque el
aumento de la velocidad de la desecación limita los cambios debidos a la actividad microbiana. El
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tiempo de secado depende del tipo de material, el grosor de la capa, el contenido de humedad inicial
del material, del aire, y de la velocidad de ventilación.
La determinación de humedad se realiza en estufa a 105°C, hasta peso constante, y nos permite
determinar la concentración de analito en la muestra recibida.
6. DEFINICIONES
Suelo: El suelo es el producto final de la influencia del tiempo y combinado con el clima, topografía,
organismos (flora, fauna y ser humano), de materiales parentales (rocas y minerales originarios), sobre
la roca madre. Como resultado el suelo difiere de su material parental en su textura, estructura,
consistencia, color y propiedades químicas, biológicas y físicas.
Sedimentos: Material que, habiendo estado en suspensión en un fluido, se posa en el fondo, por su
mayor densidad. Este material arrancado por la erosión y transportado en suspensión y
depositada en un proceso de sedimentación, como por ejemplo en los lechos de los ríos, el mar o en el
suelo.
Lodo: Líquido con gran contenido de sólidos en suspensión, proveniente del tratamiento de agua, de
aguas residuales o de otros procesos similares.
Homogenización. Proceso por el que se hace que una mezcla presente las mismas propiedades en
toda la sustancia.
7. EQUIPOS Y MATERIALES
7.1 Estufa de secado, con ventilación forzada y capaz de mantener una temperatura de 40°C ± 2°C.
7.2 Mortero y pilón.
7.3 Tamiz con malla de 2mm
7.4 Tamiz con malla de 1 mm
7.5 Tamiz con malla de 0.500 mm
7.6 Tamiz con malla de 0.250 mm
7.7 Balanza analítica, de 4 decimales.
7.8 Bolsas de plástico de diferentes tamaños.
7.9 Espátulas.
7.10 Cucharones.
7.11 Papel toalla.
7.12 Picetas con alcohol.
7.13 Picetas con agua purificada.
7.14 vasos de plásticos de 5,7,10 onzas.
7.15 Frascos de plástico opaco de 250 ml.
7.16 Tubos de polipropileno de 50 ml para centrifugar.
7.17 Vasos de vidrio para hot block.
7.18 Placas Petri.
7.19 Desecador.
7.20 Desecante.
7.21 Estufa de secado, con ventilación forzada y capaz de mantener una temperatura de 105°C ± 5°C.
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8.5 Molienda.
Esto se realiza en mortero, toda la sub-muestra debe ser molida para el tamaño de partícula deseado.
Por ejemplo si se requiere analizar Materia orgánica:
1. Sub-muestrear la cantidad necesaria de muestra pasada por tamiz de 2mm.
2. Pasarla la muestra del punto 1 por tamiz de 0.5 mm,
3. La muestra que se queda en el tamiz de 0.5 mm, triturarla en el mortero.
4. Volverla a pasar por el tamiz de 0.5 mm.
5. Así sucesivamente hasta pasar toda la sub muestra del punto 1.
6. Mezclar todas las porciones pasadas por el tamiz de 0.5 mm y homogenizar en bolsa, antes de
pesar.
8.6 Limpieza: Todo las herramienta utilizadas en el proceso de homogenización tamices, morteros
espátulas se lavan entre cada muestra, con agua y detergente, luego con agua desionizada luego con agua
purificada y finalmente con alcohol. No colocar en estufa.
8.7 Almacenamiento: Todas las fracciones generadas en el proceso de homogenización se almacén con
el código de la MA y en el caso de las muestras homogenizadas y pesadas por Bach se almacenan por LB.
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9. RECOMENDACIONES
10.1 Secar la placa Petri y tapa a 105°C ± 5°C, retirar y colocaren desecador por 45 minutos
aproximadamente, Luego pesar con tapa.
10.1 Si la muestra es suelo pesar una porción homogenizada entre de 5 g a 20 g en la placa Petri pesada.
Si la muestra es húmeda como lodo o sedimento pesar una porción homogenizada entre 20 g a 40 gr en
una placa Petri pesada.
10.2 Colocar la placa Petri con la muestra húmeda y su tapa en la estufa a 105°C ± 5°C, por 12 a 16 horas.
10.3 Colocar la placa Petri con la muestra seca tapada en un desecador por aprox. 45 minutos
10.4 Pesar la placa Petri con la muestra seca tapada, considerar la peso seco 1.
10.5 Repetir el paso 10.2 por aprox. dos horas.
10.6 Repetir el paso 10.3.
10.7 Pesar la placa Petri con la muestra seca tapada, considerar la peso seco 2.
10.8 Considerar peso constante cuando la diferencia en te el primero % de humedad y el 2do % de
humedad es de 0.1%
Los análisis que se realizan en laboratorio tiene asociados los siguientes riesgos:
PELIGRO RIESGO CONSECUENCIA
Intoxicación con sustancias con partículas
Sustancias Peligrosas Contaminación patógenas.
Inhalación de partículas nocivas.
Calor
Quemaduras Quemadura.
El personal de laboratorio antes de empezar su actividad debe verificar que los equipos y
conexiones eléctricas estén en buen estado, conocer las fichas de seguridad de los reactivos
químicos a emplear, además utilizar sus EPPs (mandil, pantalón, guantes y lentes de seguridad,
respirador).
La generación de residuos sólidos como: guantes de látex, papeles, bolsas, etc. serán eliminados
en los tachos en el laboratorio que están clasificados de acuerdo al tipo de residuos.
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Muestra recibida
Suelo húmedo aprox. 250g Granulometría : Secar
a 40°C por 48 H
Terrones son
Fracciones
Fracciones molidos en mortero
<2mm
>2mm y tamiz 2 mm Fracciones >2 Triturar y pasar por
descartar mm tamiz de 2 mm.
Fracciones
<2mm Terrones son Fracciones
molidos en mortero <2mm
Fracciones y tamiz 2 mm
>2mm
Mezclar y descartar
homogenizar
Fracciones
<2mm
subdividir (cuartear)
Mesclar y
Análisis que la muestra Análisis que se DEBEN homogenizar
NO SE DEBEN SECAR SECAR, estufa a 40 ° C,
por 12 h.
Cianuros: pesar 10g+/-0.5g
en frasco de plástico opacos
de 250 ml. subdividir (cuartear),
si fuera necesario.
Muestra recibida
Lodos y sedimentos aprox. 250g Granulometría : Secar a 40°C
por 48 H
Terrones son
molidos en mortero
Cr+6: Pesar muestra para y tamiz 2 mm Fracciones
analizar Fracciones <2mm
>2mm
descartar
Fracciones
<2mm
Mezclar y
homogenizar
subdividir (cuartear),
si fuera necesario.
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SECADO
ANALISIS ESQUEMA (<40°C por 12 TAMIZ PESAR Frasco HUMEDAD
a 16 h)
Acidez En tubo de
1 ES_NOM21_AS32 SI NO 2.5 g +/- 0.1 SI
extraíble centrifuga
ES_EPA300_0 (suelo, lodo, Vaso 07 onzas de
2 Aniones NO NO 10 g SI
sedimento) plastico.
vaso de plastico de
3 Bario Extraíble ES_SGS_ME58 SI NO 10 g SI
5 onzas
Bario Total
4 ES_ASTMD4503 SI NO 10 g crisol de porcelana SI
Real
Capacidad de
Tubo de centrifuga
5 intercambio ES_EPA9081 SI NO 6g NO
de plastico de 50 ml
catiónico
Frasco de plastico
7 Cianuro Total ES_EPA9013_ASTMD7511 NO NO 12.5g+/-0.5g SI
opaco de 250 ml
Frasco de plastico
8 Cianuro Wad ES_EPA9013_OIA1677 NO NO 12.5g+/-0.5g SI
opaco de 250 ml
Cromo ES_DIN15192 (suelo secos y Vaso 05 onzas de
9 NO 250 μm 2.5 g +/- 0.1 SI
Hexavalente humedos) plastico.
Cromo ESD_DIN15192 (lodos y Vaso 05 onzas de
10 NO 250 μm 2.5 g +/- 0.1 SI
Hexavalente sedimentos) plastico.
Frasco de plastico
11 Fenoles ES_EPA420_4 NO NO 12.5g+/-0.5g SI
opaco de 250 ml
Fosforo En tubo de
12 ES_NOM21_AS10_11 SI NO 2.5 g +/- 0.1 NO
Disponible centrifuga
SI, de la
fraccion
Granulometría SI toda la pesar <2mm Se envia toda la
13 ES_NTP339_128 2 mm menor de 2
y Textura muestra y >2mm muestra
mm a
110°C
14 Humedad ES_NOM21_AS05 NO NO 30 a 40 gr Placa petri tarada NO
Se envia la
15 Inflamabilidad ELW_ASTMD93 area de analisis - - - -
el frasco
Inflamabilidad Se envia la
16 en Residuos ESW_EPA1030 area de analisis - - - -
Sólidos el frasco
Materia
17 ES_NOM21_AS07_MO_TOC SI 500 um NO En bolsa de plastico SI
orgánica
Carbono
18 ES_NOM21_AS07_MO_TOC SI 500 um NO En bolsa de plastico SI
Orgánico Total
Corrosividad Se envia la
19 de los ESW_EPA1110 area de analisis - - - -
residuos el frasco
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SECADO
ANALISIS ESQUEMA (<40°C por TAMIZ PESAR Frasco HUMEDAD
12 a 16 h)
VASOS DE HOT
24 Nitrógeno Total ES_SGS_ME45 NO NO 5g +/-0.1 SI
LOCK
Potencial de En tubo de
25 ES_EPA9045 NO NO 20 gr NO
Hidrógeno centrifuga de 50 ml
Reactividad al H2S
26 // ESW_EPA_SW846_9034 // VASOS PLASTICO
NO NO 10g+/-0.5g NO
ESW_EPA_SW846_9014 5 ONZAS
Reactividad al HCN
Aniones solubles
29 en extracto de ES_NOM21_AS20 SI - - En bolsa de plastico NO
saturación
Aniones solubles
30 en extracto de ES_NOM21_AS20 SI - - En bolsa de plastico NO
saturación
Porcentaje de sodio
32 intercambiable
ES_NOM21_AS21_PSI SI - - En bolsa de plastico NO
ES_EPA8015_F3_MG_KG
ES_EPA8015_TPH
ES_EPA8015_TPH_FRACT
36 HIDROCARBUROS 1 mm, SI
ES_EPA8015_TPH_MG_KG frasco ambar + 10g
DE PETROLEO LA
de sulfato de sodio
(Analisis de ES_EPA8270_PEST NO MUESTRA 10 gr SI
cromatograia de anhido secado
LO
gases) ES_EPA8270_PEST_ECA quimico
PERMITE
ES_EPA8270_PEST_MG_K
ES_EPA8270_PAH
ES_EPA8270_PAH_ECA
ES_EPA8270_PAH_MG_KG
ES_EPA8270_PCB
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43 pH en SPLP ELEA_EPA1312_APHAHB
44 pH en TCLP ELEA_EPA1311_APHAHB
Se procede:
SECA
DO
ANALI Filt HOMOGENIZAR a 2 mm en muestra seca//homogenizar y pesar en TA PES Fras HUME
(<40°
SIS rar muestra humeda lodos y sedimentos MIZ AR co DAD
C por
12 a
16 h)
Muestr
ra de
pH
VAS
para
OS
determ
secar 2 DE
inar - HOMOGENIZAR 5g NO
suelo mm HOT
extract
LOC
ante
K
de
TCLP /
SPLP
Fras
co
de
TCLP-
2 plast
solo - HOMOGENIZAR SI 10 g NO
mm ico
suelo
de
250
ml
TCLP-
solo - Se envia la area de analisis el frasco NO NO NO
liquido
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Fras
co
de
plast
Filtr
ico
ar
de
en
TCLP- 250
filtr 2
Liquido HOMOGENIZAR SI 10 g ml y NO
o mm
+ suelo se
de
envi
0.7
a el
um
Liqui
do
filtra
do
Fras
co
de
SPLC-
2 plast
solo - HOMOGENIZAR SI 10 g NO
mm ico
suelo
de
250
ml
SPLC-
solo - Se envia la area de analisis el frasco NO NO NO
Liquido
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