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Agosto 2019

Título: Instrucción para la homogenización de muestras de suelos, lodos y


sedimentos y determinación de humedad. Aprobado : JÑ
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1. OBJETIVO

Establecer una instrucción para realizar la homogenización y la determinación de humedad en


muestras de suelo, lodos y sedimentos antes de la realizaron de los análisis respectivos.

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Para la realización de los análisis físico y/o quimicos en muestras de suelos, lodos y sedimentos, es
necesario contar con una muestra homogénea, que nos permita obtener resultados reproducibles, para
ello se realiza el pre-tratamiento en el que se considera los siguientes pasos: Secado, Trituración,
Tamizado, División y Molienda.

Se establece también una diferencia en el pre-tratamiento de los suelos y el pre-tratamiento de los


lodos y sedimentos por tener un mayor contenido de agua.

NOTA: Este procedimiento de pre-tratamiento no es aplicable a las muestras cuando se determinan


compuestos volátiles y cuando el proceso de secado afecte los resultados del análisis.

Este documento se aplica en el Laboratorio de EHS-Callao.

3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

3.1 Norma ISO11464: Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
Second edition 2006-07-01.
3.2 Protocolo de métodos de análisis para suelos y lodos. 2007
Universidad de Concepción Facultad de Agronomía- Comisión de Normalización y Acreditación de la
Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo por encargo del Servicio Agrícola y Ganadero.
3.3 Chapter Three of the SW-846 Compendium: Inorganic Analytes. Revision 6 December 2018.
3.4 ISO 11465 First edition 1993-12-15. Soil quality - Determination of dry matter and water content on a
mass basis - Gravimetric method.
3.5 Norma oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-200. Que establece las especificaciones de fertilidad,
salinidad y clasificación de suelos, estudios, muestreo y análisis.
3.6 METHOD 8015C NONHALOGENATED ORGANICS BY GAS CHROMATOGRAPHY

4. RESPONSABILIDADES

4.1 El Supervisor, Coordinador de Laboratorio, Coordinador de Calidad o analista encargado es el


responsable de designar al analista que verifique, que se cumpla con lo establecido en la presente
instrucción.
4.2 El analista que desarrolla el método es el responsable de conocer y aplicar la presente instrucción.

5. PRINCIPIO

Las muestras de suelo se secan al aire, o en un horno a una temperatura que no excede los 40 ° C. Si
es necesario, la muestra de suelo se tritura mientras aún está húmeda y nuevamente después del
secado. El suelo se tamiza y la fracción menor de 2 mm se divide en porciones manualmente (cuarteo),
para permitir un sub-muestreo representativo para los análisis.
Si se requieren pequeñas sub-muestras para el análisis se cuartea y muele en mortero, luego se tamiza
en el tamiz requerido por el método o definido para el análisis.
Nota: El secado de 40° C en un horno es preferido al secado al aire a temperatura ambiente porque el
aumento de la velocidad de la desecación limita los cambios debidos a la actividad microbiana. El
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tiempo de secado depende del tipo de material, el grosor de la capa, el contenido de humedad inicial
del material, del aire, y de la velocidad de ventilación.
La determinación de humedad se realiza en estufa a 105°C, hasta peso constante, y nos permite
determinar la concentración de analito en la muestra recibida.

6. DEFINICIONES

Suelo: El suelo es el producto final de la influencia del tiempo y combinado con el clima, topografía,
organismos (flora, fauna y ser humano), de materiales parentales (rocas y minerales originarios), sobre
la roca madre. Como resultado el suelo difiere de su material parental en su textura, estructura,
consistencia, color y propiedades químicas, biológicas y físicas.
Sedimentos: Material que, habiendo estado en suspensión en un fluido, se posa en el fondo, por su
mayor densidad. Este material arrancado por la erosión y transportado en suspensión y
depositada en un proceso de sedimentación, como por ejemplo en los lechos de los ríos, el mar o en el
suelo.
Lodo: Líquido con gran contenido de sólidos en suspensión, proveniente del tratamiento de agua, de
aguas residuales o de otros procesos similares.
Homogenización. Proceso por el que se hace que una mezcla presente las mismas propiedades en
toda la sustancia.

7. EQUIPOS Y MATERIALES

7.1 Estufa de secado, con ventilación forzada y capaz de mantener una temperatura de 40°C ± 2°C.
7.2 Mortero y pilón.
7.3 Tamiz con malla de 2mm
7.4 Tamiz con malla de 1 mm
7.5 Tamiz con malla de 0.500 mm
7.6 Tamiz con malla de 0.250 mm
7.7 Balanza analítica, de 4 decimales.
7.8 Bolsas de plástico de diferentes tamaños.
7.9 Espátulas.
7.10 Cucharones.
7.11 Papel toalla.
7.12 Picetas con alcohol.
7.13 Picetas con agua purificada.
7.14 vasos de plásticos de 5,7,10 onzas.
7.15 Frascos de plástico opaco de 250 ml.
7.16 Tubos de polipropileno de 50 ml para centrifugar.
7.17 Vasos de vidrio para hot block.
7.18 Placas Petri.
7.19 Desecador.
7.20 Desecante.
7.21 Estufa de secado, con ventilación forzada y capaz de mantener una temperatura de 105°C ± 5°C.

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8. PROCEDIMIENTO DE HOMOGENIZACION DE LA MUESTRA

8.1 Inspección de la muestra.


Es necesario examinar la muestra cómo se recibió, transfiriendo toda la muestra en una bolsa de plástico o
en un recipiente con plástico.

8.2. Secado de la muestra.


8.2.1 Secado al aire.
Extender toda la muestra, en una capa no más gruesa de 5 cm, en una superficie que no absorba la
humedad y que no contamine, evitar la luz solar directa y que la temperatura no supere los 40 ° C.
8.2.2 Secado en estufa con ventilación.
Extender toda la muestra, en una capa no más gruesa de 5 cm, en una superficie que no absorba la
humedad y que no contamine, a una temperatura de 40 ° C.

8.3 Trituración y eliminación de materiales gruesos


Es necesario disgregar la muestra que este seco en grandes agregados.
Las materias extrañas, como piedras, fragmentos de vidrio y basura, deben eliminarse de la muestra seca,
esto se facilita al usar el tamiz de 2 mm.
La trituración de las partículas de más de 2mm se realiza en mortero, luego se pasan por tamiz de 2mm, las
partículas menores 2mm trituradas se mezclan con el primer tamizado y se desecha las partículas mayores
de 2 mm.

8.4 Sub-muestreo o división de la muestra


Es este caso se utiliza sub-muestreo manual o cuarteo, Mezclar bien la muestra, extiéndala en una capa
delgada sobre una bandeja que no contamine la muestra. Separe la muestra en cuatro porciones iguales
(cuadrantes). Combina dos de las cuatro porciones en diagonal, rechazando las otras dos. Repita este
procedimiento hasta obtener la cantidad deseada de muestra.

8.5 Molienda.
Esto se realiza en mortero, toda la sub-muestra debe ser molida para el tamaño de partícula deseado.
Por ejemplo si se requiere analizar Materia orgánica:
1. Sub-muestrear la cantidad necesaria de muestra pasada por tamiz de 2mm.
2. Pasarla la muestra del punto 1 por tamiz de 0.5 mm,
3. La muestra que se queda en el tamiz de 0.5 mm, triturarla en el mortero.
4. Volverla a pasar por el tamiz de 0.5 mm.
5. Así sucesivamente hasta pasar toda la sub muestra del punto 1.
6. Mezclar todas las porciones pasadas por el tamiz de 0.5 mm y homogenizar en bolsa, antes de
pesar.

8.6 Limpieza: Todo las herramienta utilizadas en el proceso de homogenización tamices, morteros
espátulas se lavan entre cada muestra, con agua y detergente, luego con agua desionizada luego con agua
purificada y finalmente con alcohol. No colocar en estufa.

8.7 Almacenamiento: Todas las fracciones generadas en el proceso de homogenización se almacén con
el código de la MA y en el caso de las muestras homogenizadas y pesadas por Bach se almacenan por LB.

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9. RECOMENDACIONES

Debemos tener en consideración:


9.1 Los análisis a realizar en la muestra a homogenizar.
9.1.1 Análisis de pH, humedad.
Si estos análisis son requeridos son los primeros a realizar, en la muestra. Transferir toda la muestra a
una bolsa de plástico, disgregando los terrones manualmente, eliminando las piedras y los residuos
vegetales de mayor tamaño tales como raíces gruesas, retirar materiales inertes como plástico, vidrio,
caucho y/o piedras. La bolsa de plástico tiene que ser lo suficientemente grande que permita
homogenizar toda la muestra con movimientos de lado y/o giratorios.
Proceder a retirar una porción de a 20 gramos de muestra para el análisis de pH, que será colocado en
un tubo de plástico de 50 ml. Una porción muestra de 5 g a 20 g si es suelo o una porción de 20 g a 40 gr
de lodo o sedimento colocándola en una placa Petri previamente tarada para el análisis de Humedad.
9.1.2 Análisis en muestras que no debe ser secado a 40°C.
Por ejemplo para el análisis de cianuro libre.
Si la muestra permite ser tamizada en tamiz de 2mm, pesar 10g +/- 0.5 para realizar el análisis.
Si la muestra está muy húmeda y no permite pasar por tamiz de 2mm, homogenizar en bolsa, retirar
materiales inertes, pesar 10g +/- 0.5 para realizar el análisis.

9.2 Considerar el flujograma del anexo 1 para muestras de suelo.


9.3 Considerar el flujograma del anexo 2 para muestras de lodo y sedimentos
9.4 Considerar el Excel del anexo 3, para el pesaje de las muestras.

10. DETERMINACION DE HUMEDAD.

10.1 Secar la placa Petri y tapa a 105°C ± 5°C, retirar y colocaren desecador por 45 minutos
aproximadamente, Luego pesar con tapa.
10.1 Si la muestra es suelo pesar una porción homogenizada entre de 5 g a 20 g en la placa Petri pesada.
Si la muestra es húmeda como lodo o sedimento pesar una porción homogenizada entre 20 g a 40 gr en
una placa Petri pesada.
10.2 Colocar la placa Petri con la muestra húmeda y su tapa en la estufa a 105°C ± 5°C, por 12 a 16 horas.
10.3 Colocar la placa Petri con la muestra seca tapada en un desecador por aprox. 45 minutos
10.4 Pesar la placa Petri con la muestra seca tapada, considerar la peso seco 1.
10.5 Repetir el paso 10.2 por aprox. dos horas.
10.6 Repetir el paso 10.3.
10.7 Pesar la placa Petri con la muestra seca tapada, considerar la peso seco 2.
10.8 Considerar peso constante cuando la diferencia en te el primero % de humedad y el 2do % de
humedad es de 0.1%

11. SEGURIDAD SALUD Y MEDIO AMBIENTE


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11.1 SEGURIDAD Y SALUD

Los análisis que se realizan en laboratorio tiene asociados los siguientes riesgos:
PELIGRO RIESGO CONSECUENCIA
Intoxicación con sustancias con partículas
Sustancias Peligrosas Contaminación patógenas.
Inhalación de partículas nocivas.
Calor
Quemaduras Quemadura.

El personal de laboratorio antes de empezar su actividad debe verificar que los equipos y
conexiones eléctricas estén en buen estado, conocer las fichas de seguridad de los reactivos
químicos a emplear, además utilizar sus EPPs (mandil, pantalón, guantes y lentes de seguridad,
respirador).

11.2 MEDIO AMBIENTE


ASPECTO IMPACTO CONSECUENCIA
Residuos sólidos Contaminación Contaminación de suelos

La generación de residuos sólidos como: guantes de látex, papeles, bolsas, etc. serán eliminados
en los tachos en el laboratorio que están clasificados de acuerdo al tipo de residuos.

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ANEXO 1. HOMOGENIZACION DE SUELOS

Muestra recibida
Suelo húmedo aprox. 250g Granulometría : Secar
a 40°C por 48 H

Pasar TODA la muestra a una bolsa de


plástico en donde se homogeniza por Determinación de
Determinación de pH: 20 gr, en agitación. Retirar materiales inertes humedad. Pesar
tubo de plástico de 50 ml como plástico, vidrio, caucho y/o piedras. de 5 a 20 g. en
placa Petri tarada.

Si la muestra no permite pasar por


tamiz de 2 mm. SECAR en estufa:
Fracciones >2 Si el suelo, permite pasar Extienda todo el material, en una capa
mm por tamiz de 2 mm. no más gruesa de 5 cm, sobre plástico
o placa Petri y seque a menos de 40 °
C, por 12 h.

Terrones son
Fracciones
Fracciones molidos en mortero
<2mm
>2mm y tamiz 2 mm Fracciones >2 Triturar y pasar por
descartar mm tamiz de 2 mm.

Fracciones
<2mm Terrones son Fracciones
molidos en mortero <2mm
Fracciones y tamiz 2 mm
>2mm
Mezclar y descartar
homogenizar
Fracciones
<2mm
subdividir (cuartear)

Mesclar y
Análisis que la muestra Análisis que se DEBEN homogenizar
NO SE DEBEN SECAR SECAR, estufa a 40 ° C,
por 12 h.
Cianuros: pesar 10g+/-0.5g
en frasco de plástico opacos
de 250 ml. subdividir (cuartear),
si fuera necesario.

Mercurio: Pesar 0.5 gr en


winkler de 300 ml Metales: Pasar toda la
sub-muestra por tamiz de
1 mm, moler si es
subdividir (cuartear) necesario, homogenizar,
pesar.

Cr+6: Pasar toda la sub-muestra por


tamiz de 0.25 mm, moler si es necesario,
homogenizar, pesar.
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ANEXO 2. HOMOGENIZACION DE SUELOS HUMEDOS, LODOS Y SEDIMENTOS

Muestra recibida
Lodos y sedimentos aprox. 250g Granulometría : Secar a 40°C
por 48 H

Pasar TODA la muestra a una bolsa de


Determinación de pH: 20 gr, en plástico en donde se homogeniza. Retirar Determinación de humedad. Pesar
tubo de plástico de 50 ml materiales inertes como plástico, vidrio, de 20 a 40 g. en placa petri tarada.
caucho y/o piedras, mayores de 2mm

Análisis en muestra seca : Extienda todo el


material, en una capa no más gruesa de 5
subdividir (cuartear) cm, sobre plástico y seque a menos de 40 °
C, por 12 h.
Análisis que la muestra NO SE
DEBEN SECAR, subdividir Para
cada análisis.

Cianuros, pesar en frasco


de plástico opacos de 250
ml.
Fracciones >2 Triturar y pasar
mm por tamiz de 2
Mercurio: mm.
Pesar 0.5g

Terrones son
molidos en mortero
Cr+6: Pesar muestra para y tamiz 2 mm Fracciones
analizar Fracciones <2mm
>2mm
descartar
Fracciones
<2mm

Mezclar y
homogenizar

subdividir (cuartear),
si fuera necesario.

Metales: Pasar toda la


sub-muestra por tamiz de
1 mm, moler si es
necesario, homogenizar,
pesar.excepto con permiso de OI Operational Integrity– SGS del Perú S.A.C.
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Anexo 3. Tabla resumen de la preparación de suelos por análisis.

SECADO
ANALISIS ESQUEMA (<40°C por 12 TAMIZ PESAR Frasco HUMEDAD
a 16 h)
Acidez En tubo de
1 ES_NOM21_AS32 SI NO 2.5 g +/- 0.1 SI
extraíble centrifuga
ES_EPA300_0 (suelo, lodo, Vaso 07 onzas de
2 Aniones NO NO 10 g SI
sedimento) plastico.
vaso de plastico de
3 Bario Extraíble ES_SGS_ME58 SI NO 10 g SI
5 onzas

Bario Total
4 ES_ASTMD4503 SI NO 10 g crisol de porcelana SI
Real
Capacidad de
Tubo de centrifuga
5 intercambio ES_EPA9081 SI NO 6g NO
de plastico de 50 ml
catiónico

ES_EPA9016_ASTMD7237 / Frasco de plastico


6 Cianuro Libre NO NO 10g+/-0.5g SI
ES_EPA9013_APHACNF opaco de 250 ml

Frasco de plastico
7 Cianuro Total ES_EPA9013_ASTMD7511 NO NO 12.5g+/-0.5g SI
opaco de 250 ml
Frasco de plastico
8 Cianuro Wad ES_EPA9013_OIA1677 NO NO 12.5g+/-0.5g SI
opaco de 250 ml
Cromo ES_DIN15192 (suelo secos y Vaso 05 onzas de
9 NO 250 μm 2.5 g +/- 0.1 SI
Hexavalente humedos) plastico.
Cromo ESD_DIN15192 (lodos y Vaso 05 onzas de
10 NO 250 μm 2.5 g +/- 0.1 SI
Hexavalente sedimentos) plastico.
Frasco de plastico
11 Fenoles ES_EPA420_4 NO NO 12.5g+/-0.5g SI
opaco de 250 ml

Fosforo En tubo de
12 ES_NOM21_AS10_11 SI NO 2.5 g +/- 0.1 NO
Disponible centrifuga
SI, de la
fraccion
Granulometría SI toda la pesar <2mm Se envia toda la
13 ES_NTP339_128 2 mm menor de 2
y Textura muestra y >2mm muestra
mm a
110°C
14 Humedad ES_NOM21_AS05 NO NO 30 a 40 gr Placa petri tarada NO

Se envia la
15 Inflamabilidad ELW_ASTMD93 area de analisis - - - -
el frasco
Inflamabilidad Se envia la
16 en Residuos ESW_EPA1030 area de analisis - - - -
Sólidos el frasco
Materia
17 ES_NOM21_AS07_MO_TOC SI 500 um NO En bolsa de plastico SI
orgánica
Carbono
18 ES_NOM21_AS07_MO_TOC SI 500 um NO En bolsa de plastico SI
Orgánico Total
Corrosividad Se envia la
19 de los ESW_EPA1110 area de analisis - - - -
residuos el frasco

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SECADO
ANALISIS ESQUEMA (<40°C por TAMIZ PESAR Frasco HUMEDAD
12 a 16 h)

20 Mercurio ES_EPA7471 NO 1 mm 0.5 g En frasco Winkler SI


MERCURIO
21 (ES_EPA7471)/ no ES_EPA7471 NO 1mm 0.5 g En frasco Winkler SI
homogenea
VASOS DE HOT
22 Metales ES_EPA3051_6020 SI 1 mm 0.25 NO
LOCK
Nitrógeno
23 Amoniacal
ES_SGS_ME44 NO NO 5g +/-0.1 TUBO DE 50 SI

VASOS DE HOT
24 Nitrógeno Total ES_SGS_ME45 NO NO 5g +/-0.1 SI
LOCK
Potencial de En tubo de
25 ES_EPA9045 NO NO 20 gr NO
Hidrógeno centrifuga de 50 ml
Reactividad al H2S
26 // ESW_EPA_SW846_9034 // VASOS PLASTICO
NO NO 10g+/-0.5g NO
ESW_EPA_SW846_9014 5 ONZAS
Reactividad al HCN

27 Sólidos Volátiles ES_EPA1684 - - - - -


Frasco de plastico
28 Sulfuro ES_EPA9031 NO NO 25+/-0.25 SI
opaco de 250 ml

Aniones solubles
29 en extracto de ES_NOM21_AS20 SI - - En bolsa de plastico NO
saturación

Aniones solubles
30 en extracto de ES_NOM21_AS20 SI - - En bolsa de plastico NO
saturación

31 Cationes solubles ES_NOM21_AS19 SI - - En bolsa de plastico NO

Porcentaje de sodio
32 intercambiable
ES_NOM21_AS21_PSI SI - - En bolsa de plastico NO

33 Conductividad ES_NOM21_AS18 SI - - En bolsa de plastico NO


Relación de
34 adsorción de sodio
ES_NOM21_AS21_RAS SI - - En bolsa de plastico NO

35 Salinidad ES_APHA2520AB_NOM21 SI - - En bolsa de plastico NO


ES_EPA8015_TPH
ES_EPA8015_DRO_MG_KG

ES_EPA8015_F3_MG_KG
ES_EPA8015_TPH
ES_EPA8015_TPH_FRACT
36 HIDROCARBUROS 1 mm, SI
ES_EPA8015_TPH_MG_KG frasco ambar + 10g
DE PETROLEO LA
de sulfato de sodio
(Analisis de ES_EPA8270_PEST NO MUESTRA 10 gr SI
cromatograia de anhido secado
LO
gases) ES_EPA8270_PEST_ECA quimico
PERMITE
ES_EPA8270_PEST_MG_K
ES_EPA8270_PAH
ES_EPA8270_PAH_ECA

ES_EPA8270_PAH_MG_KG

ES_EPA8270_PCB

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Para el cado de Analisis de Residuos:

37 Conductividad en SPLP ELEA_EPA1312_2510B

38 Conductividad en TCLP ELEA_EPA1311_2510B

39 Cromo Hexavalente en TLCP ELEA_EPA1311_APHACRB

40 Cromo Hexavalente en SPLP ELEA_EPA1312_APHACRB

41 Metales en TCLP ELEA_EPA1311_6020


Se prepara el extracto como se
indica lineas abajo.
42 Metales por ICPMS en SPLP ELEA_EPA1312_200_8

43 pH en SPLP ELEA_EPA1312_APHAHB
44 pH en TCLP ELEA_EPA1311_APHAHB

45 Potencial Redox en SPLP ELEA_EPA1312_2580B

46 Potencial Redox en TCLP ELEA_EPA1311_2580B

47 Tiocianato en SPLP ELEA_EPA1312_APHACNM

Se procede:
SECA
DO
ANALI Filt HOMOGENIZAR a 2 mm en muestra seca//homogenizar y pesar en TA PES Fras HUME
(<40°
SIS rar muestra humeda lodos y sedimentos MIZ AR co DAD
C por
12 a
16 h)
Muestr
ra de
pH
VAS
para
OS
determ
secar 2 DE
inar - HOMOGENIZAR 5g NO
suelo mm HOT
extract
LOC
ante
K
de
TCLP /
SPLP
Fras
co
de
TCLP-
2 plast
solo - HOMOGENIZAR SI 10 g NO
mm ico
suelo
de
250
ml
TCLP-
solo - Se envia la area de analisis el frasco NO NO NO
liquido

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Fras
co
de
plast
Filtr
ico
ar
de
en
TCLP- 250
filtr 2
Liquido HOMOGENIZAR SI 10 g ml y NO
o mm
+ suelo se
de
envi
0.7
a el
um
Liqui
do
filtra
do
Fras
co
de
SPLC-
2 plast
solo - HOMOGENIZAR SI 10 g NO
mm ico
suelo
de
250
ml
SPLC-
solo - Se envia la area de analisis el frasco NO NO NO
Liquido

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