QUÍMICA ANALÍTICA

“Diccionario de términos Científicos y Técnicos”: rama de la

Química que trata de las técnicas que proporcionan cualquier
tipo de información referente a los sistemas químicos

VOG
Contenido Unidad 1
1.1.- Definiciones
1.2.- Proceso analítico general
1.3.- Metodología analítica
1.4.- Clasificación de los métodos analíticos
1.5.- Constante de equilibrio. Cálculos
1.6.- Auto protolisis del agua y escala de pH.
1.7.- Equilibrio ácido - base. Cálculos
1.8.- Equilibrio de óxido reducción.
• ..\..\..\Semestres\sept19-feb20\silabos\Q.Analítica,
agroindustrias.pdf

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Definiciones
La QA es una ciencia que se dedica a la medición, la
cual está basada sobre un conjunto de ideas y
métodos que son útiles en todos los campos

DEFINICIÓN AMPLIADA
“ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla,
optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se
concretan en procesos de medida encaminados a obtener
información Química y Bioquímica de calidad, tanto parcial
como global sobre materias o sistemas de amplia naturaleza
(química, bioquímica y biológica) en el espacio y en el tiempo,
para resolver problemas científicos, técnicos, económicos y
sociales “. Working Party on Analytical Chemistry
(WPAC) Edimburgo, 1993
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La química analítica se aplica ampliamente en todas las
ciencias.
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 Función de la Química Analítica

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 Definiciones.- PROPIEDAD ANALÍTICA
Cualquier fenómeno que puede ser observado o
medido y cuya naturaleza y magnitud puede
relacionarse unívocamente con la naturaleza y/o
cantidad de sustancia química presente.
Ejemplos:
Propiedades cualitativas: tiempo de retención en
cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado,
altura de una banda de absorción, etc.
Propiedades estructurales: posición de las bandas en
espectroscopía de IR o en RMN

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 Definiciones(que debemos saber)

Parte representativa del material a analizar

(agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)

Analito: Especie química a determinar en el análisis.

Matriz: Entorno que contiene al analito.

Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados

erróneos en la determinación del analito.

Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en

un procedimiento analítico.
Validación: La demostración de que un método mide lo que el
analista dice que mide se le llama
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 TERMINOLOGÍA ANALÍTICA

Identificación

Separación
interferencias Determinación
analito (análisis)

Método
Ensayo
Muestra
Procedimiento
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 Matríz
leche

Agua (87%) Extracto seco total

(13%)

Extracto
Grasa (3,9%)
seco no graso

Minerales Hidratos de Proteínas

(0.7%) carbono (lactosa) (3.2%)
(4,6%)
Na
K Ca Caseínas Proteínas del suero
P fe (2.6%) (0.6%)

Analito

EJEMPLO: determinación de Ca en leche

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 Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están
intercaladas entre la muestra y el resultado

Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha

demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado
para proporcionar información acerca de la composición de
las sustancias

Método analítico: Aplicación específica de una técnica para

resolver un problema analítico

Procedimiento: Instrucciones escritas

para aplicar el método (sólo
proporciona un esbozo general).

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Metodología
analítica

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Metodología
analítica

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 Clasificación de métodos analíticos

Cualitativo
• Qué es? revela la identidad de los elementos y
compuestos

Cuantitativo
• Cuanto hay? indica la cantidad de cada
sustancia en una muestra.

Caracterización
• ¿cómo son? ¿para qué pueden servir?
Propiedades físico-químicas

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 Clasificación de Métodos Analíticos Cuantitativos
• Métodos gravimétricos se determina la masa de un analito
CLASICOS

o de algún compuesto químico relacionado con él.

• Métodos volumétricos se mide el volumen de una
disolución (o solución) que contiene suficiente reactivo para
reaccionar completamente con el analito.

• Métodos electroanalíticos se miden propiedades eléctricas

como el potencial, la corriente, la potencia, la resistencia y
INSTRUMENTALES

la cantidad de carga eléctrica.

• Métodos espectroscópicos se explora la interacción que
existe entre la radiación electromagnética y los átomos o
moléculas del analito, así como la emisión de radiación
electromagnética por los analitos.
• Grupo misceláneo: métodos se miden cantidades como la
relación masa-carga en un ion mediante espectrometría de
masas, la tasa de decaimiento radiactivo, el calor de la
reacción, la velocidad de ésta, la conductividad térmica de
una muestra, así como su actividad óptica y sus índices de
refracción.
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 Selección del método
1ro nivel de exactitud que se requiere para
el análisis

0 a 75mg/L ! Suaves.

Ejemplo
75 mg/L a 150 mg/L ! Poco Duras.
151 mg/L a 300 mg/L ! Duras.
301 mg/L a más ! Muy Duras

# muestras

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Obtener y Preparar la Muestra

El análisis debe llevarse a cabo en una muestra

que tenga la misma composición que el resto
del material a partir del cual se obtuvo.

Hacer réplicas mejora la calidad de los

resultados y brinda una medida de su
confiabilidad.

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Pendiente…
1.5.- Constante de equilibrio. Cálculos
1.6.- Auto protolisis del agua y escala de pH.
1.7.- Equilibrio ácido - base. Cálculos
1.8.- Equilibrio de óxido reducción.

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 Unidad 4.
Estadística aplicada
al análisis físico-
químico

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Contenido
4.1 Medición y error. Medidas de tendencia
4.2 Desvío del promedio, distribución normal
4.3 Desviación estándar y prueba de t de student
4.4 Manejo de materiales de laboratorio. Balanza
analítica
4.5 Análisis volumétrico acidez del vinagre

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Medición y error
Medidas de tendencia
Réplicas son muestras de
aproximadamente el mismo
tamaño, sometidas a un
procedimiento analítico
exactamente de la misma
manera.

Aumentan la confiabilidad. Se justifica

Es conveniente utilizar la
cuando:
mediana cuando un conjunto
• el valor central (media o mediana)de un
de resultados contiene un
conjunto de datos debe ser más confiable
dato atípico: un dato
que cualquiera de los resultados
significativamente diferente
individuales
del resto de los datos del
• llevar a cabo un análisis sobre la variación
conjunto.
de los datos permite estimar la
incertidumbre asociada al valor central.

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Medición y error
Medidas de tendencia
Para describir la precisión de los datos
Precisión es la
en un conjunto de réplicas se usa: la
repetibilidad entre los
desviación estándar, la varianza y el
resultados de un
coeficiente de variación,
conjunto de mediciones
las cuales son una medida de cuánto se aleja
obtenidos exactamente
de la misma manera. un resultado individual xi de la media,
lo que se llama desviación de la media di.

Exactitud es la cercanía que

existe entre un valor Para expresar la exactitud, empleamos el error
medido y su valor Error absoluto E
verdadero o aceptado. Error relativo Er

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 Errores en el
análisis
químico.
Algunos
conceptos
importantes.

Diferencia entre precisión y exactitud

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Medición y error
Tipos de errores: Sistemáticos, Aleatorios o
brutos
• Los errores aleatorios, o indeterminados, afectan la
precisión de una medición.
• Los errores sistemáticos, o determinados, afectan la
exactitud de los resultados.
• Los errores brutos (gruesos) o crasos ocurren
ocasionalmente, por lo general son grandes, y pueden
provocar que el resultado sea muy alto o muy bajo. Por lo
común, son el producto de errores humanos y provocan
la aparición de datos atípicos

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Errores sistemáticos
Tienen un valor definitivo, una causa asignable, y son de la
misma magnitud para un conjunto de mediciones de las réplicas
analizadas de la misma manera, por lo que conducen a sesgos.
Si el sesgo provoca que los resultados sean bajos, tiene signo
negativo; si provoca que los resultados sean altos, tiene signo
positivo.
Fuentes de errores sistemáticos:
• Los errores instrumentales son el resultado de un
comportamiento instrumental no ideal, debido a calibraciones
mal hechas o debidas al uso en condiciones inapropiadas de
equipos e instrumentos.
• Los errores de método son el resultado del comportamiento
físico o químico poco ideal de un sistema analítico. Son los más
difíciles de corregir.
• Los errores personales son el resultado de la falta de cuidado,
la falta de atención o por limitaciones personales por parte del
experimentador.

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 Errores sistemáticos
Para evitar ES es importante tomar las siguientes precauciones o alternativas:
• Calibración periódica de equipos y materiales (ES instrumentales)
• Trabajo cuidadoso y disciplinado con observaciones y anotaciones
minuciosas.
• Uso de materiales estándar de referencia (MER), sustancias que venden
instituciones como el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), las
cuales están acompañadas de la certificación de que contienen
concentraciones específicas de uno o más analitos (ES método)
• Uso de un segundo método analítico independiente y confiable en paralelo
con el método evaluado y que sea lo más diferente posible del método que se
está probando.
• Realizar una determinación del blanco, esta contiene los reactivos y
disolventes que se utilizan en una determinación, pero carece de analito.
• Variar el tamaño de la muestra disminuirá los ES

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Desvío del promedio. Distribución
normal
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS ERRORES ALEATORIOS

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Desvío del promedio. Distribución
normal
Los tratamientos estadísticos no crean ninguna información
nueva. Los métodos estadísticos nos permiten categorizar y
caracterizar los datos en diferentes formas y realizar
decisiones objetivas e inteligentes sobre su calidad e
interpretación.

Definiciones
NOTA: No confunda
Población es la colección de todas las mediciones la muestra
de interés para el experimentador. estadística con la
Muestra es un subconjunto de mediciones muestra
seleccionadas a partir de la población. analítica.

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Desvío del promedio. Distribución
normal
Es útil distinguir entre la media muestral y la media
poblacional.
• La media muestral x es el porcentaje aritmético de una
muestra limitada extraída de una población estadística. Se
define como la suma de los valores dividida entre el número
de mediciones
• En ausencia del error sistemático, la media poblacional (µ)
es también el valor verdadero de la cantidad medida.
• La diferencia probable entre x y µ disminuye
considerablemente a medida aumenta el número de
mediciones (con 30 o más se dice que la diferencia es
insignificante)
• La media muestral x es un dato estadístico que estima el
parámetro poblacional µ.

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Desvío del promedio. Distribución normal
Desviación estándar poblacional σ
es una medida de la precisión de la
población, está definida por la
ecuación

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Desvío del promedio. Distribución normal
Mediante la determinación del área bajo la curva

0.95

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Desviación estándar y prueba t de student

Desviación estándar de la muestra:

una medida de precisión que se usa
cuando el número de datos es
menor a 30.

N en la ecuación, es sustituido por el número

de grados de libertad (N - 1)

La varianza de la muestra s2 es
también relevante en cálculos
estadísticos. Es una estimación de
la varianza poblacional σ2

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 Desviación estándar y prueba t de student
El error estándar de la media,
sm es la desviación estándar de
un conjunto de datos dividido
entre la raíz cuadrada del
número de datos que contiene
el conjunto.

Desviación estándar relativa (DER)

Coeficiente de variación (CV)

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Desviación estándar
Ejemplo:

Los siguientes resultados fueron obtenidos en la

determinación de plomo en una muestra de sangre:
0.752, 0.756, 0.752, 0.751 y 0.760 ppm de Pb.
Encuentre la media y la desviación estándar de este
conjunto de datos.
Calcule promedio, desviación, varianza, coeficiente
de variación y el rango.

Para evitar errores crasos, nunca redondee el

cálculo de una desviación estándar hasta el final del
mismo.

2/11/2019 VOG 34
t de student
Sirve para determinar:
El intervalo de confianza para la media
es el rango de valores dentro del cual
la media µ de la población se espera
encontrar a una cierta probabilidad.

Para esto se selecciona:

El nivel de confianza es la probabilidad de

que la verdadera media se encuentre
dentro de un cierto intervalo y a menudo
se expresa como un porcentaje.

2/11/2019 VOG 35
Prueba t de student
Cuando s es conocida

2/11/2019 VOG 36
Prueba t de student
Cuando s es desconocida

2/11/2019 VOG 37
 Prueba t de
student
Se descubrió la distribución t a través de
estudio matemáticos y empíricos con
números aleatorios. Su artículo clásico
sobre la prueba t fue publicado bajo el
seudónimo Student en Biometrika, 1908,
6, 1. El estadístico t se conoce ahora con
el nombre de t de Student. El trabajo de
Gosset es un testimonio de la relación
que existe entre la ciencia práctica y la
investigación teórica.

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 Prueba t de student

Ejemplo:

11/2/2019 VOG 39
 Prueba t de student

11/2/2019 VOG 40
4.4 Manejo de materiales de laboratorio.
Practica No…
2. 1. Fecha
2. Título
Cuaderno de laboratorio 3. Grupo (integrantes)
1. A manera de 4. Fundamento
Introducción en el 5. Técnica (se menciona el principio científico
cuaderno de laboratorio fundamental)
realizar resumen de las 6. Materiales y reactivos
páginas 16 a 20, 22 (desde 7. Procedimiento (numerado)
Precauciones durante el 8. Diagrama de flujo
uso de una balanza 9. Gráficos
analítica) a 47 del libro 10. Cálculos previos
Fundamentos de la 11. Datos experimentales
Química analítica de 12. Tratamiento estadístico
Skoog. 9na edición. 13. Observaciones
14. Resultados
15. Conclusiones
16. Bibliografía

2/11/2019 VOG 41
 Práctica 1. Balanza
analítica

Practicas
Práctica 2. Análisis
volumétrico:
acidez del vinagre

VOG 2/11/2019 42