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Laboratorio de Reactores y Control

Facultad de Ingeniería - Universidad Nacional de Mar del Plata


Quimey Dorsch

Conceptos
Concepto Definición Unidad Comentarios
[Siemens]
Conductancia Capacidad de conducir corriente. Es inversa de la resistencia
[1/ohm]
- El aporte de los iones a la conductividad
de una solución es aditivo. (Válido en
dilución infinita)
Es la conductancia específica de
Conductividad (k)
una sustancia. *
[Siemens/cm] - Conductividad muy alta tiene
desventajas como el calentamiento.
- Depende de la concentración y de la
temperatura.

Es la relación entre la
conductividad y la concentración
de una solución.
Conductividad
[mS·cm /mol]
2

equivalente (Λ o λ)
La conductividad equivalente baja con la
Luego, Λ corresponde a la
concentración y aumenta con T. Al
pendiente de la curva k vs C [N] (a
aumentar esta última, disminuye la
T=cte).  Rango determinado
viscosidad de la solución, con lo cual los
iones pueden moverse con mayor
facilidad, aumentando la conductividad.

CONDUCTIVIDAD EQUIVALENTE

El valor de Λ obtenido de la pendiente de esta


curva, es denominado Λprom y va a ser similar
al del punto de mayor concentración (tiene
más peso en la ecuación*).

La conductividad medida para un electrolito depende de la relación entre la


distancia entre placas L y el área A, es decir, la constante de celda kc=L/A. Por lo
general, kc=1 cm-1. Si necesito medir una conductividad muy baja, debo acercar las
placas (L ↓). En ese caso, kc≠1.
K= kc . Λprom . C (C < 0,1N)
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A la hora de medir
ATC: compensación automática de temperatura. Corrección que realizan los instrumentos (usando F).

Slope (⍺): Coeficiente de temperatura. Característica propia de cada solución que indica en qué porcentaje
aumenta la conductividad k con la temperatura (% respecto de la k25). Depende de la composición de la solución
y su concentración.

(1)

Factor F: es un parámetro que se puede setear (en el Jenco no) en los conductímetros para compensar
correctamente la temperatura. De esta manera, el display del instrumento informa la conductividad a T=25ºC,
que es la temperatura de referencia. Si F=0, se puede obtener ⍺ con la ecuación (1).

k que detecta el equipo

Corrección

Esto se realiza para independizar la medicion de la temperatura (si F=⍺)


Usualmente, F=2 (ATC ESTÁNDAR)

En gráfico el anterior, si se compensara correctamente, se vería una recta constante, porque se leería siempre el
valor a 25ºC. Para F=0, se observa una recta con pendiente creciente, pues no hay compensación alguna.

Si ⍺=F → compensación de temperatura correcta


Si F<⍺ → no alcanza a compensar (no se observa
el aumento de conductividad con T
correspondiente).
Si F>⍺ → sobrecompensación (el instrumento
está corrigiendo por demás y se vería que
disminuye la conductividad con la temperatura).

Procesos simples
- x: “entrada”, variable a medir.
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- y: “salida”, señal transmitida o corriente de salida en DTR.

Sistemas de primer orden

𝒚 𝒔
G(s)=LINEALIDAD
𝒙 𝒔
Si K=cte → el instrumento de
K: Ganancia. Característica medición/sistema es lineal y la ganancia
estática. no depende del punto de operación.
𝜏: Tiempo de respuesta.
Característica dinámica.

- GANANCIA (K): Parámetro estático que representa la sensibilidad de la respuesta del equipo en
condiciones de estado estacionario.

En el caso del conductímetro: K= Δvoltaje/Δconductividad.


- Tiempo de respuesta (𝜏): es el tiempo para alcanzar el 100% del valor final si se mantuviera la velocidad
inicial máxima. En forma práctica: tiempo para llegar al 63% del cambio final para escalón. Para impulso,
este valor corresponde al 37%.

Respuesta fraccional (forma general)


𝑆−𝑆𝑜
𝑌 𝑆∞ −𝑆𝑜 Máximo desplazamiento

Instrumentos de medición

De conductividad

Hanna 933100 Sper Scientific 860031 Jenco 1671

Imagen
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Esquema
tecnológico
1. Pantalla LCD con visor para la
conductividad.
2. Indicador de unidad.
3. Rango selector de conductividad.
4. Pantalla LCD con visor de
Ver detalle pH/temp/mV.
conductímetros 5. Teclas.

¿Qué tipos de soluciones se emplean para realizar la calibración de los conductímetros?

Se emplean soluciones de conductividad estándar, es decir de concentración y conductividad conocidas.


- Generalmente solución KCl.
- Calibración se realiza con solución patrón conocida de referencia.
- Preparación de las soluciones: agua bidestilada.

De temperatura
- PT100: Mide conductividad, pero al mismo tiempo mide la temperatura. Es un transmisor de
temperatura.

Dinámica de los sensores


Otro aspecto a tener en cuenta en los sensores en su dinámica, ya que esto resulta de vital importancia para
realizar un correcto análisis de los datos. Esto se debe a que la respuesta de temperatura o conductividad, en
función del tiempo, ante un cambio escalón en la temperatura del medio en que se encuentra inmerso la celda
suele no ser inmediata, observándose respuestas como las que se muestra en la figura

Dinámica de un sensor frente a un cambio escalón.

Los conductímetros miden conductancia, y como tienen incorporado el valor de la constante de celda (kc), el
dato que arrojan es la conductancia específica (conductividad).

Por último, se observan algunos ejemplos de la forma en que varían las respuestas de los sistemas ante cambios
en la ganancia o en el tiempo de respuesta.
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Conceptos
DTR (distribución de tiempos de residencia): Cuando los distintos elementos de fluido siguen caminos
diferentes a través del reactor tardan diferentes tiempos en aparecer en el efluente, es decir que tienen
diferentes tiempos de residencia, , y alcanzan distintos
grados de reacción.

El comportamiento no ideal puede ser estudiado


conociendo la distribución de los tiempos de residencia,
DTR, la que permite obtener un modelo del reactor real
con el cual calcular la conversión. Es decir, sirve para
determinar si presenta desviaciones de la idealidad (en
TAC: cortocircuitos, volumen muerto).

Se realiza con la técnica de estímulo-respuesta.

Análisis de DTR

Técnica estímulo-respuesta

Técnica de estímulo respuesta

- Sistema isotérmico→ propiedades de los fluidos constantes.


- Instrumento de medición con dinámica despreciable.
Suposiciones - No hay reacción química.
- Caudal constante (el caudal no se modifica al realizar un salto).
- Velocidad de agitación constante.
- Fácilmente medible, detectable.
Características
del trazador - No debe perturbar el tipo de flujo.
- No debe reaccionar, no debe absorberse en las paredes del equipo (inerte).
No se puede conocer qué pasa exactamente en el interior del reactor, porque si se
Limitaciones de colocaran sensores dentro se afectaría el flujo.
la técnica
Además, a veces más de un modelo puede ajustar a determinado comportamiento:
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Si una reacción es de primer orden, la DTR no permite diferenciar estos dos sistemas.

Formas generales
Frecuencia acumulada

Consideran:
- Caudal constante.
- Conductividad k,
Curva de distribución
lineal con C.

Caracterización
Respuesta J( ) o E ( ) J’( ) o E’( )
Es la fracción volumétrica de
Representación de la Esta función se define como la
elementos de fluido en la
variable medida. fracción en volumen de fluido
corriente de salida del reactor
- Para N=1: respuesta que permaneció un tiempo
con un tiempo de residencia o
para un TAC. menor que  en el reactor.
permanencia comprendido
- Para N= : respuesta Frecuencia acumulada.
entre  y +d.
para un TUB. 0<J(t)<1
Curva de distribución (DTR).
La respuesta coincide con J
(la curva de frecuencia
Escalón acumulada).

Derivando la respuesta a la
señal escalón (J).
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Integrando la respuesta a la
señal impulso (J’):

Impulso

La respuesta coincide con


J’ (la curva de DTR).

Resumen:
Señal Respuesta Rta en TAC TAC vs TUB

Escalón J( ) −
J( )= 1 -

Impulso J´( ) −
J´( )=

Evaluación de parámetros
A partir del mejor ajuste de la curva experimental J(t) (ó J’(t)) vs τ (=t/tm) es factible modelar el reactor real y
evaluar los parámetros del modelo.
Para verificar buen ajuste:

Balance de materia

Moles acumulados del trazador (t) = Moles entrada (t) - Moles salida (t)
Moles acumulados del trazador (t) =N - N (t) 0

Siendo:

/lambda

Volumen efectivo
Siendo F el caudal y sabiendo que: tm = Vef/F
El volumen efectivo (Vef) es el volumen obtenido a partir del tm, que si se trata de un TAC (sist. ideal)
coincidirá con el volumen real del tanque.
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El tm es el área
Tiempo medio de residencia (𝜏 o tm)
sobre la curva
Puede calcularse de forma general de la siguiente manera:

Este valor se lo compara con el tiempo espacial = Vreal/F. Corresponde al área sobre la curva de J(t).
Para que el valor de tm sea igual al , se debe cumplir que:
- El cambio en el número de moles debe ser nulo, lo cual es necesario para hacer la DTR.
- P y T sean constantes en el reactor.
- Se cumplan los modelos de flujo ideal.
En el caso de que no coincidan el tm y el tiempo espacial, puede modelarse a partir de las opciones vistas
previamente *.

Escalón Impulso
− −
Y=1 - Y=Yo.

Método gráfico: Y=0,63 Y= 0,37


Se lee en el gráfico entrado desde el eje y, el o J= 0,63 o J= 0,63
valor de 𝜏 para el que…

Método de la velocidad inicial: Y=1 Y= 0


Se traza una recta tangente al punto inicial y J= 1 J= 1
se lee el tiempo de cruce entre la recta y…
Linealización
Se linealiza la ecuación que representa la
respuesta. De la pendiente se obtiene el valor
del tiempo de respuesta.

Linealización: Este método es el más indicado, ya que utiliza la información de varios puntos. Además, puede
aplicarse en caso de ausencia de valores iniciales, errores en el valor inicial o demoras. SÓLO PARA SISTEMA DE
PRIMER ORDEN.
Cuando se trabaja con conductividades k* por ejemplo para un impulso:

Linealizando la respuesta se
obtiene una recta cuya
pendiente es -1/tm

El tiempo de respuesta del sistema puede calcularse de las tres formas presentadas en la tabla superior. A su
vez, estos métodos pueden emplearse para calcular el tiempo de respuesta del sensor, siempre que se trate de
un TAD.
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DTR en TAC Ir a TP

Si no se cumple la hipótesis de mezcla completa, los elementos de fluido experimentan una segregación y, al
seguir caminos distintos, tardarán diferentes tiempos en salir del reactor. Esto es: en un TAC ideal, todos los
elementos de fluido tienen un mismo tiempo de residencia (θ), mientras que, en uno real, existe una
distribución de tiempos de residencia (DTR).

Respuesta fraccional

Para escalón

Para impulso*

* Una señal se considera impulso cuando el tiempo de vertido es muy pequeño respecto del tiempo medio, y su
representación gráfica se asemeja a una delta de Dirac; mientras que en un pulso, el tiempo de vertido no es
despreciable frente al tiempo de respuesta o tiempo medio.

DTR en TUB
Se realiza un salto escalón:

En los reactores tubulares ideales, el tiempo de residencia de todos los elementos de fluido es el mismo, e igual
al tiempo espacial del reactor (flujo pistón: mezclado perfecto en dirección radial, y ausencia de mezcla en
dirección axial). En los reactores tubulares reales se usan principalmente 2 modelos teóricos de flujo:
- Modelo de dispersión axial:
Representa al reactor considerando cierto grado de mezclado en la dirección de flujo.
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- Modelo de N tanques en serie:


Se simula al TUB como N reactores TAC ideales y de igual volumen en serie. A mayor número de
tanques, la respuesta se acerca más a la del TUB ideal.

En la idealidad:

Ir a TP
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Reacción espontánea: cambios de energía libre negativos.


El efecto de la concentración en la velocidad de reacción está dado por el orden de reacción, que se determina
experimentalmente.
Por otro lado, el tiempo de contacto depende de:
- Capacidad del reactor (volumen)
- El flujo, en caso de los operados en forma continua
- Tiempo de mezclado.
Para efectuar el estudio de una reacción y determinar sus parámetros cinéticos se decide evaluar el
avance de la misma mediante mediciones de conductividad. Para esto, es necesario previamente conocer:
- El comportamiento del reactor (DTR)
- La relación entre el avance de la reacción y la conductividad.
Relación entre concentración y conversión:

Para reactivos puros:

Relación entre la conversión


y la conductividad para
alimentación equimolar.
Contemplando solo el aporte
de NaOH y NaAc a la
Para reactivos impuros: conductividad.

C1, C2 se determinan con ko y k∞


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Efectos del tiempo de contacto y la temperatura

La conversión aumenta:
- Con el tiempo de
contacto.
- Con la temperatura.

A medida que la temperatura aumenta en un sistema, ↑ es la energía cinética de los reactivos, ↑ es la kr, ↑ la
velocidad de reacción. El reactivo se consume más rápidamente y se obtienen valores más altos de conversión.

- Conversión + error porque la Kac puede no ser despreciable.


Efectos de T: - No se debe superar la Tmáx del elemento de medición.
Si T - Altas X Bajas C y puede que se pierda la relación lineal de k y C.
- La compensación por T se realiza en un rango acotado de T.

Tiempo de vida medio


Es el tiempo necesario para alcanzar la mitad de
la concentración inicial, o X=0,5.
Para segundo orden:

Parámetros cinéticos de Arrhenius


Linealizando
k= A e-Ea/RT

Energía de activación

Brinda la dependencia de la
constante cinética con la
temperatura.

La pendiente de la recta de
Arrhenius es proporcional a la
energía de activación.
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Reacción de saponificación de acetato de etilo en medio básico


NaOH + EtOAc → NaOAc + EtOH

Reacción de segundo orden:

El hidróxido de sodio es el elemento con mayor movilidad, por lo que su consumo implica una disminución en la
conductividad de la solución.

Reacción en TAD o TUB (en un punto)


Balance de masa del reactivo en el reactor TAD:

Evaluación de la conversión

Para reacciones de segundo orden irreversibles, los gráficos obtenidos son líneas rectas con valor inicial unitario
y pendiente kC0.
Entonces de la pendiente, se puede hallar la constante cinética y el tiempo de vida media, inverso de la
pendiente:
Ver TP

Impacto errores experimentales

Ej: Error del 10% en X

X= 0,9  X+error= 0,99


1 1
= 10  = 100
1−𝑋 1−𝑋𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟

Amplificación del error


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Nomenclatura
Q → concentración en fase sólida
- C: concentración en fase fluida.
q → concentración en partícula.
- Q: concentración en fase sólida.
partícula: fase sólida + sitios
- Q*: concentración en fase sólida en equilibrio.
- Qm: cantidad total de sitios de intercambio.
- q: concentración en la partícula (total) [eq/vol partícula].
- q∞: concentración en la partícula a tiempo ∞ *eq/vol partícula+.
- q*: concentración en la partícula en equilibrio [eq/vol partícula].
- qr: concentración en la partícula expresado por volumen de resina (eq/vol resina).
- KER: constante de equilibrio reversible.
- K: constante de Henry.
- S: velocidad observada de reacción.

Dinámica de las reacciones con sólidos porosos


En las reacciones heterogéneas la velocidad global del proceso depende tanto de la velocidad intrínseca de
reacción (reacción en superficie sólida) como de las resistencias difusivas externas (en la película fluido-sólido)
e internas (en los poros de la pastilla) y de los procesos de adsorción y desorción en el sitio activo del
catalizador. La presencia de resistencias difusivas apreciables a la trasferencia de masa suele enmascarar
resultados, si no son tenidas en cuenta, de manera de falsificar constantes propias de la reacción (“falsificación
de parámetros cinéticos”).

El caso más simple para estudiar la dinámica de reacciones con sólidos porosos es el análisis de la respuesta en
la cantidad de reactivo promedio en el interior de la partícula cuando se expone a un escalón a la concentración
de un medio, es decir, cuya concentración luego de un cambio abrupto permanece constante, sin alterarse por
la presencia del sólido (medio infinito).

Medio infinito
La concentración del medio se mantiene constante luego de un cambio abrupto (por ejemplo un
escalón), sin alterarse por la presencia de un sólido. Lo que quiere decir que la cantidad de reactivo sólido
(resina en su forma protónica) será muy baja respecto a la cantidad de sodio en solución. Por lo tanto, Vp <<
Vlíquido. Esto provoca que el consumo de Na+ sea pequeño de forma que la variación de concentración en el
fluido a lo largo de la reacción será pequeña (C (concentración a un cierto tiempo) ≈ Ci ≈ C∞). → no es necesario
plantear balances de masa en la fase fluida del reactor, sólo se plantean dentro de las partículas.
Para simular un escalón en la concentración se trabajará con un exceso de Na+ considerable, de manera
que las variaciones de concentración en el medio fluido a partir del momento que los reactivos entran en
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contacto sea lo suficientemente pequeña para considerarse aproximadamente constante y a la vez


suficientemente grande para que sea detectable y medible.

Suposiciones:
- Medio infinito,
- Mezclado perfecto en el reactor,
- Concentración inicial nula en el sólido (q=0), suponemos que no contiene Na+ al ingresar,
- Escalón instantáneo.

Resina catiónica Kastel C-301 RH


En algunos ensayos se hace reaccionar hidróxido de sodio en solución con resina Kastel C-301 (regenerada en su
forma protónica) y en otros tiene lugar la reacción de cloruro de sodio con la misma resina:

Aumenta k porque se libera H+ de la resina. Que


En medio neutro: posee mayor movilidad que el Na, por su tamaño.

Neutralización en medio básico: Disminución de k, por ocurrir una neutralización.


H2O tiene menos movilidad que Na+.

- La reacción de la resina con cloruro de sodio (1), es una reacción reversible, donde debido a la liberación
de cationes H+ al seno del fluido, el medio de reacción será ácido. Si se sigue el proceso mediante la
medición de la conductividad, esta debería aumentar, debido a que la conductividad del Na+ es menor a
la H+ por tener un mayor tamaño y por lo tanto menor movilidad.
- Para el caso (2) la reacción es irreversible, y dado que los cationes Na+ se transfieren desde la solución
hasta los sitios activos de la resina para allí reaccionar, la concentración de estos disminuirá en el seno
del fluido (o bulk). De esta forma si uno sigue la reacción a través de una medida de conductividad en el
fluido, es de esperar que la conductividad disminuya a medida que pasa el tiempo, dado que del lado de
los reactivos hay especies (Na+ y OH-) que aportan a la conductividad de la solución, mientras del lado de
los productos, el sodio se encuentra adherido a la resina (no aporta a la conductividad) y la conductividad
del agua es baja debido a su bajo grado de disociación.

Características
Los reactores de mezcla perfecta han sido diseñados con los siguientes objetivos:
- Simular un elemento de volumen de reactores industriales
- Estar libres de gradientes de temperatura y composición en la fase fluida.
- Eliminar o disminuir la resistencia externa de las partículas a la transferencia de calor y de masa.

Sin embargo, el último punto no es válido siempre.


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Algunas definiciones: En pastilla, tanto libres en los


poros como unidos al sólido.
̅

Representa los Na+ que se


encuentran unidos a la resina.

̅̅̅

̅ ̅̅̅̅ ̅

Equiv. Equiv. libres Equiv. unidos al


totales en poros sólido en past.
Reactor TAD
Los balances de masa en el fluido y en la partícula mediante una fórmula aproximación lineal, en términos de q
(equivalentes/volumen de sólido) promedio y la constante equivalente Ke, quedan definidos como:

De donde:

La respuesta fraccional esperada ante un cambio en la concentración del medio será la siguiente:

̅ −

Siendo “S” la velocidad de reacción observada y es único para cada experiencia, pero depende del mecanismo
controlante.

Por lo tanto, la respuesta esperada responde a un primer orden y podrá determinarse el tiempo de respuesta
de la linealización de la expresión:

En la experiencia, lo que se medirá es la conductividad de la solución, por lo que debe relacionarse esta última
con la concentración:

 NaCl:
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 NaOH:

Por otro lado, S es la velocidad observada de reacción, inversa al tiempo característico 𝜏. El valor de S obtenido
para una experiencia es único, pero según sea el mecanismo controlante se le atribuye distinto significado:

Aproximación para la respuesta fraccional Y de la concentración media de reactivo (Na +) en el interior de la


partícula:

Para cambio escalón en la concentración del medio de valor C∞ , es:

̅ − − −
∞ − ∞ − ∞

Se graficó respuesta fraccional


ante una señal escalón y se
linealizó como ln(1-Y).
La pendiente es -S=-1/τ.
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Siempre que inicialmente las partículas se encuentren libres de reactivo, y el valor de la concentración
promedio en las partículas alcanzado a tiempo infinito pueda escribirse como: q = Ke·C, con Ke constante. Una

buena aproximación a la respuesta observada es si se reemplaza Ke por:

En sistemas diluidos Ke es proporcional a la constante de equilibrio de la reacción de intercambio.

Otras relaciones:
El volumen de partículas puede ser calculado como Vp≈Vr(1- ε ))b

Para C∞, se alcanzaría Qm si se ocupan todos los sitios activos y sólo se adsorbe Na + (pues podría adsorberse
Ca+2 también, pero igual al usar agua de ósmosis es despreciable su concentración). Adentro de la pastilla no hay
OH-, pues se neutraliza enseguida y no llega a ingresar. En la práctica, no se obtiene la constante de Henry,
porque no se trabaja en la zona lineal (concentraciones muy bajas, poco detectable), sino que se obtiene Ke.

No es posible determinar qm, capacidad de la resina, en el TAD, donde se efectuó la suposición de


medio semi-infinito para hallar el valor de Ke dado que, para este caso, α=0 y se traba en una zona
donde la determinación de Ke no será confiable por la gran variabilidad de los resultados

El TAD asumiendo medio semi-infinito es útil para determinar parámetros dinámicos de la pastilla
(τp), no estáticos (Ke).
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Análisis de control

- Difusión en el film controlante: fenómeno de transporte externo se relaciona con la existencia


de una película de fluido en la zona exterior de las pastillas de catalizador, que genera una
resistencia a la difusión de los reactivos hasta la superficie de las partículas. En el caso en que
existan limitaciones a la difusión en esta zona, se generará un gradiente de concentraciones
entre el seno del fluido y la superficie externa del catalizador. Estos gradientes son importantes
en los casos en que las pastillas utilizadas son grandes, ya que el área para la difusión por
unidad de volumen de pastilla será menor que para partículas pequeñas. Otro factor que influye
en la transferencia de materia externa es la velocidad superficial de flujo: para un mismo
diámetro de partícula, variando la velocidad de agitación, si se aprecia una variación en la
velocidad observada (S), se puede decir que las resistencias al transporte externo no son
despreciables. Luego, la velocidad observada se corresponde con la velocidad de difusión en el
exterior de la partícula de resina, es decir:

- Difusión intraparticular: Para una misma velocidad de agitación y distinto diámetro de partícula
(molido y sin moler) al variar R tanto la resistencia a la transferencia de masa interna como
externa se ven afectadas. Para la difusión intraparticular, ka int varía según 1/R 2 y en el caso de
la difusión en el film ka film es proporcional a 1/R.
En general, si cambios en el tamaño de la partícula provocan cambios en la velocidad (S), se
puede afirmar que no controla la reacción química, y se puede decir que la resistencia a la
transferencia de masa (interna y/o externa) no es despreciable.

- Control reacción cinética: lo que se espera es que ante cualquier cambio en las condiciones
(velocidad de agitación o diámetro de pastilla), la velocidad observada sea igual a la velocidad de
reacción intrínseca, a la velocidad observada con la resina molida. En ese caso:

S = kC + k’C H+ = k-1 Ir a TP
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Determinación de capacidad de la resina


En ensayos con TAD de laboratorio en medio infinito se determinan parámetros cinéticos correspondientes a la
dinámica de las partículas, y se puede analizar la paso controlante.

Sin embargo, en esos ensayos no se determinan los parámetros de equilibrio o estáticos (Ke), ni se verifica el
grado de regeneración alcanzado por comparación de la capacidad de la resina (qr) con los datos del fabricante
de la resina. Esto se debe a que no es posible evaluar estos parámetros bajo condiciones tales que el sólido
afecte muy poco la concentración del medio fluido (medio infinito).
Luego, para este análisis NO se considera medio infinito, pues justamente se necesita que hayan cambios en la
fase fluida para poder evaluarlos → el NaOH no debería estar en exceso → se coloca mayor cantidad de sólido
que en la experiencia anterior.
Suposiciones: T constante, mezclado perfecto, se desprecia el Na+ en capa límite.
Se realizarán ensayos en TAD de laboratorio en condiciones diferentes a medio infinito, tales que la sensibilidad
paramétrica a Ke, las suposiciones implícitas en el análisis y los errores en las mediciones sean aceptables. Estos
ensayos además serán de utilidad, dado que previo al ensayo de DTR, es imprescindible verificar el agotamiento
de la resina (reemplazo total de protones por Na+) contenida en el reactor.

Reactor TAD – Medio NO Semiinfinito

En la superficie (interior y exterior) de la resina catiónica ácida ocurre la reacción:

Si se efectúan los balances de masa en el fluido y en la partícula, teniendo en cuenta que todos los Na + que se
unan a la resina, dejarán de estar presentes en el fluido, y se desprecia lo que se acumula en la capa límite,
con lo cual los balances se pueden igualar, obteniendo:
̅

̅ ̅ Sólido limpio en su
̅
forma protónica

Donde:

−1 −1
𝜏
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- Ke es la relación entre la cantidad de Na+ inmovilizada en el sólido y la concentración de Na+


presente en el fluido, además es un factor multiplicativo de la capacidad del sólido, ya que en las
ecuaciones se encuentra multiplicando a VS que es el volumen del sólido.
- qm representa los sitios totales disponibles.

En los casos en que aparezca C0 se hace referencia a la magnitud del escalón del cambio de concentración.

De todos modos, siempre se cumple y es posible afirmar la siguiente relación:

Apartado
También es importante tomar en cuenta los siguientes balances:

Que puede expresarse como:


̅ ̅̅̅ ̅
Dado que el gráfico de q versus C es análogo para Q, se puede expresar:
̅ ̅̅̅
̅ ̅̅̅ ̅̅̅
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En el equilibrio se tiene:

[ ]

Ke no es igual, sino proporcional a K.


Por último, ante un salto escalón de concentración de trazador, el sistema responde de la siguiente
manera:
̅̅̅̅̅
𝜏
𝜏

̅

𝜏
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Para la determinación de la capacidad de la resina se debe partir de lo siguiente:

 Determinar el valor del factor α, lo cual se puede efectuar por dos caminos:

 ∞
se toma así por definición. Dado que la concentración se determinará a partir de la
medición de la conductividad, y estos valores se relacionan de forma lineal con la concentración,
se puede expresar lo siguiente:

 Del balance en estado estacionario y del valor final de C, se determina α, y del ajuste con datos
experimentales en régimen transitorio:

Linealizando la expresión y reordenando los términos se obtiene:

− ∞
( ) τ

De cuya ordenada al origen es posible determinar el valor de α. Puede determinarse τ de


la pendiente de la recta del gráfico semi-logarítmico, donde este valor será el tiempo de
respuesta del sistema ya que relaciona C(t)/C0, que se relaciona con el tiempo de respuesta de
la pastilla, que relaciona q/C de la siguiente manera:
𝜏
𝜏

La visualización de la curva resultante permite tener mejor criterio sobre la selección de puntos
que no se considerarán para el ajuste (demasiado poco alineados, no responden al patrón
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esperado) y se evita la incerteza en los valores iniciales. El caso de no ser perfectamente lineal
puede deberse al no cumplimiento de suposiciones, por ejemplo, la mezcla puede no ser
perfecta.

 Una vez conocido α, se puede hallar Ke a partir de la siguiente relación:

Este factor relaciona la capacidad del sólido con la capacidad del fluido. Cuando α=0, la capacidad del
sólido es igual a la de la pastilla, y el tiempo de respuesta de ambas es la misma:

𝜏
𝜏 𝜏 𝜏

 Con el valor de Ke es posible determinar la capacidad de la resina de la siguiente manera:

De donde es posible hallar el valor de qm.

 Con el valor de qm se busca compararlo con el valor reportado por el fabricante, qR:

Siendo εb la porosidad de la resina.

Consideración

Para seleccionar el rango de Fr y α en el que se va a trabajar, se debe tener en cuenta la sensibilidad


paramétrica del sistema:

Conviene trabajar en el rango donde el comportamiento de Fr con α es aproximadamente lineal. Para


valores de α˃10 y α˂0,1, pequeños cambios en Fr provocan cambios considerables en el valor de α. Se deben
evitar estos rangos, dado que a partir de α se determina el valor del parámetro Ke.

El valor de α puede determinarse a partir de Fr y también a partir del valor al origen del gráfico semi-
logarítmico empleado para determinar los parámetros cinéticos; el primero es más confiable dado que lleva
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 26

menos suposiciones implícitas. El valor de Fr se basa en valores de concentración inicial y a tiempo infinito, en
cambio, el gráfico semi-logarítmico surge de asumir que ante una perturbación la respuesta del sistema es de
primer orden.
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Reactores TAC

Modelos de reactores TAC

Robinson – Mahoney Carberry


Versión canasta fija: minimiza ruptura de El giro obliga al trazador a ingresar por el centro,
Información partículas y arrastre de película líquida de evitando la presencia de volumen muerto.
versión canasta móvil.

Corte
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 28

Determinación experimental de DTR

Debemos comparar los


volúmenes para ver si
podemos despreciar la
inyección.

Recordar que para llevar a cabo una DTR, debe haber ausencia de reacción. Para verificar esto se debe realizar el
balance de masa, integrando y verificando que todo el trazador salga del TAC.
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Introducción
Conocer el comportamiento en estado transitorio, la forma en la que se modifican las variables en análisis y la
dinámica que estas presentan es clave para poder lograr el control integral de un proceso.

Un proceso se controla por varias razones:

 Seguridad.
 Especificaciones del proceso.
 Regulaciones ambientales.
 Restricciones operativas.
 Aspectos económicos.

El control tiene como finalidad mantener la estabilidad del sistema, evitando valores indeseados y eliminando
el efecto que puedan producir las perturbaciones. Existen sistemas que son estables inicialmente y al agregar
un controlador empiezan a sufrir cierta inestabilidad.

Para el diseño de sistemas de control es necesario analizar diferentes cuestiones, como lo son las variables que
actúan dentro (entrada, salida, manipuladas, perturbadas), los objetivos del control, la configuración de este y
los equipos/accesorios que participan del sistema (controladores, válvulas, transductores, transmisores).

Transformada de Laplace
La transformada de Laplace es un tipo de transformada integral utilizada para la resolución de ecuaciones
diferenciales ordinarias. En el análisis del control de sistemas, se utiliza para determinar Funciones de
Transferencia, las cuales determinan una relación entre la salida del proceso y su correspondiente entrada en
el campo transformado. Para la correcta utilización de esta herramienta, es necesario trabajar con sistemas
lineales (ecuaciones diferenciales de primer orden), por lo que en algunos casos puede llegar a ser necesaria una
linealización de las ecuaciones que rigen el sistema.

- x(s) = perturbación en el campo transformado = L{x(t)}


- y(s) = respuesta del sistema en el campo transformado = L{y(t)}

Sistemas de 1er orden (TP5) Ir a TP


Al trabajar con ecuaciones diferenciales, el grado de la derivada que se presenta determina el tipo de sistema
con el que se trabaja. Cuando la variable de estado se encuentra con la derivada primera, nos encontramos con
un sistema de primer orden.

Puede determinarse a la relación a1/a0 como la constante de tiempo del sistema (τ) y a la relación b/a0 como la
ganancia del sistema (k), que relaciona la variación en la salida respecto a una variación en la entrada.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 30

Para obtener la función de transferencia, se trabaja en el campo transformado y se consideran variables de


apartamiento (Y’, X’) respecto al valor en estado estacionario, llegando luego de un trabajo matemático a la
siguiente expresión:

La ganancia del sistema (respuesta estática) determinará de forma concreta cómo reacciona el sistema frente a
esta perturbación; mientras que el valor de la constante de tiempo del sistema (respuesta dinámica)
determinará cuánto demora en estabilizarse en un nuevo valor de estado estacionario.

La ganancia del sistema se puede calcular como la relación entre la variación en la variable de salida entre dos
estados estacionarios (y – y ) y la variación en la variable de entrada:
∞ ee

Banda proporcional:

Perturbación de sistema
Un sistema reacciona de cierta manera frente a una señal de entrada, la cual puede tener diferentes formas
(salto escalón, pulso, impulso, rampa, etc.).

En el caso de una perturbación en la entrada de un salto escalón con una amplitud A, la entrada en el campo
transformado será X′(s) = A/s. Se obtiene así una respuesta del sistema frente a este salto y anti
transformándola, se obtiene la variación de la salida en función del tiempo.
K: ganancia del sistema
A: amplitud del escalón de
entrada
𝜏: constante de tiempo.

Resolviendo de forma análoga para una perturbación impulso, se obtienen las respuestas de sistemas de primer
orden ante perturbaciones:

Escalón Impulso

En relación al valor de estado estacionario:


Si el sistema es de primer orden, será autoregulante. Esto significa que el valor de estado estacionario
coincidirá con el valor que tenía inicialmente antes de la perturbación.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 31

Determinación de parámetros de sistemas de primer orden


Ganancia del proceso (Kproceso)
Cuando uno cuenta con los datos de variable perturbada de salida de interés (Y’) en función del tiempo para un
salto escalón de amplitud A en la variable X, es fácilmente obtenible la ganancia k del proceso. Basta con
analizar el valor a tiempo infinito de la variable Y’:
KP

( )

Por lo tanto, haciendo el cociente entre Y’ (t → ∞) y la amplitud del salto en X (A), se obtiene la ganancia del
proceso (Kp).

Normalmente, cuando se trabaja realizando mediciones no solo se tiene involucrado al proceso, esto es, cada
medidor o transmisor tiene una función de transferencia asociada la cual puede ser una función de cualquier
orden. En general, estas funciones son, o bien sólo ganancias, o bien sistemas también de primer orden. En ese
caso, la señal de salida (Y) no será la misma del proceso (Y p).

Si se desea conocer la función de transferencia del proceso deberán conocerse la del resto de los elementos en
serie (medidor, elemento2, ..., elemento n). Para el caso de la ganancia puede afirmarse que la ganancia k’ de la
función de transferencia Y(s)/X(s) es igual al producto de las ganancias de las funciones:

Por lo tanto, conociendo los datos de Y’ (t) puede hallarse k’ haciendo el cociente entre Y a tiempo infinito y el
salto escalón en la variable X’. Luego dividiendo k’ por el resto de las ganancias, se obtiene el valor de K p.

En caso de tener más de un componente entre el proceso y la salida del sistema, se asume que la
dinámica de cada elemento es despreciable frente a la del proceso.

Constante de tiempo (τ)

Para hallar la constante de tiempo de un proceso, conociendo que es de primer orden y teniendo los datos de
la variable Y’ en función del tiempo existen tres métodos (ya vistos). Ir

 Método 1: Método de la velocidad inicial. Se traza una recta tangente en el inicio de la curva de la
respuesta fraccional, y se ubica el tiempo para el cual dicha curva tangente toma un valor fraccional
igual a uno. Dicho tiempo corresponde al τ.

 Método 2: Método del 63%. Se ubica el tiempo para el cual la respuesta porcentual es del 63,1%. Este
tiempo es el τ y surge de especializar t = τ en la Ecuación 3, obteniéndose que Y es igual a 0.631.

 Método 3: Método de linealización logarítmica. Se grafica Ln (1-Y) en función del tiempo y se realiza una
regresión lineal de dichos valores. La inversa y opuesta de la pendiente es igual a la constante de tiempo.
Esto surge de despejar 1-Y en la Ecuación 3 y aplicar logaritmo natural a ambos miembros:
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 32

Lazo Abierto
Operar el sistema a lazo abierto equivale a colocar el controlador en modo manual:

Frente a un cambio generado en el caudal adicional F1 (perturbación), la función de transferencia del proceso
será de un primer orden:

Se considerará que la constante de tiempo de la válvula es despreciable respecto a la constante de tiempo del
proceso, por lo tanto, la función de transferencia de la válvula es sólo una constante que equivale a la ganancia
de la misma.

Linealidad del sistema


Si la ganancia y la constante de tiempo se mantienen constantes, es decir, si se tiene la misma sensibilidad y
velocidad de respuesta bajo distintas condiciones de operación, entonces se dice que el proceso es lineal.
Cuando un sistema debe ser controlado, la no linealidad es una dificultad, ya que el ajuste del controlador
deberá cambiarse en función del comportamiento del sistema.

No lineal: Sistema de control de nivel (TP 5)


A partir del balance de masa:

Coeficiente de la válvula
cuya resistencia es “R”

Luego, dado que en la ecuación diferencial aparece la variable a analizar como h 1/2, este término se debe
linealizar, por lo que se puede aproximar con Taylor y reemplazar en la expresión anterior:
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 33

* | +

* | +

Si se define la variable de apartamiento:

Luego, restando las dos ecuaciones indicadas se obtiene:

1
Donde |

Aplicando Transformada de Laplace:

Trabajando algebraicamente:

1
Por lo tanto:

Área del tanque

Significado de R
La resistencia de la válvula tiene la siguiente relación con el caudal que pasa por la misma:

Para la primera expresión, se analiza gráficamente su significado:


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 34

Como la aproximación de Taylor (a partir de la cual se efectúa la linealización) está truncada en la derivada
primera, solo predecirá correctamente lo que va a ocurrir con el sistema en el entorno del estado estacionario
de partida si se está operando a valores de altura (nivel) elevado, donde el valor de 1/R es prácticamente
constante. En cambio, a alturas de tanque bajas, el valor de 1/R presenta variaciones dependiendo del punto de
operación.

Por ello, si se pretende determinar la respuesta del sistema de nivel a partir de la linealización efectuada
con la cual se aproximó el comportamiento del sistema a un primer orden (se asume R constante, lo cual no es
real), se obtendrán resultados confiables si se opera a alturas de tanque elevadas.

Con “la derivada calculada en el punto inicial” se hace referencia a la determinación de “R” a partir de
método de Taylor, cuando en realidad, lo mejor es determinar el valor de R como:

Criterio para determinar comportamiento lineal: la respuesta fraccional no depende del punto de operación, ni
de la magnitud del salto o del signo del cambio si el sistema es lineal.

Esto no ocurre para el sistema estudiado:


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 35

Lazo Cerrado
Al llevar al controlador a modo automático, el lazo se cierra obteniéndose el siguiente diagrama en bloques:

Luego la función de transferencia entre el nivel y el caudal F1 para el lazo cerrado es:

De esa forma la función de transferencia que relaciona la altura con la perturbación (F 1), será un sistema de
primer orden:

Resultando lo siguiente:

Puede verse que en este caso el cierre del lazo de control conlleva a una disminución de la constante de tiempo
y de la ganancia de proceso.

Lazo abierto Lazo cerrado

𝜏
𝜏
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 36

Por lo tanto, puede concluirse que cuando se cierra el lazo con un controlador proporcional, la respuesta del
sistema a una perturbación en el caudal F1, será de igual forma que con el lazo abierto, pero llegando al estado
estacionario final más rápidamente.

Un incremento en la ganancia del controlador kc implica una disminución del tiempo de respuesta (se alcanza
el valor final más rápidamente) y ganancia del proceso.

Sistemas de orden superior

Factor de amortiguamiento
Dependiendo de los valores de las ganancias y las contantes de tiempo, el factor de amortiguamiento podrá
estar entre 0 y 1 (siendo el sistema sub-amortiguado) o ser mayor que 1, siendo el sistema sobre-amortiguado.

- SOBRE-amortiguado: la respuesta alcanzando el valor deseado es lenta pero estable.


- SUB-amortiguado: se obtiene en valores de Kc altos, los cuales se fijan para alcanzar el valor deseado
más rápido. La desventaja de esto es que el sistema se convierte en oscilatorio y es necesario encontrar
el punto crítico para evitar que el sistema se desestabilice por completo.

Algunos datos que pueden ser relevantes para analizar el comportamiento del sistema son:

 El sobre-valor, que representa el sobrepaso máximo respecto al valor deseado final y es función del
factor de amortiguamiento.
 El tiempo de respuesta o tiempo de asentamiento, relacionado con el tiempo para el cual el sistema
entra en un error menor al 5%.
 Periodo de oscilación, relacionado con el factor de amortiguamiento y marcando cuánto tarda el sistema
en realizar una amortiguación.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 37

En control P+I
Si el controlador tiene parte proporcional e integral (Controlador P+I) su función de transferencia es:

Reemplazando por la expresión de cada función de transferencia se obtiene un sistema de segundo orden:

Trabajando algebraicamente para que el polinomio denominador tenga un uno como término independiente:

Donde el valor del factor de amortiguamiento es:

Reacomodando y simplificando en la expresión anterior se llega a:

Si se trabaja con el controlador con una constante de tiempo integral alta (τi → ∞), el efecto integral del
controlador será despreciable de forma tal que GC = kC, de forma tal que el controlador opere sólo como uno
proporcional (reduciéndose nuevamente a un sistema de primer orden).
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 38

Ejemplo de aplicación: en UCT


A partir de la lectura de información técnica, al sensor de temperatura del lazo principal de la UCT se le puede
asignar una función de transferencia GH igual a una ganancia pura KH (si despreciamos su dinámica, 𝜏→ 0) que
será igual a: KH = (20-4) mA/(100-0)°C = 0.16 mA/°C
Desde el controlador en modo Manual, se generó una perturbación escalón en el caudal de agua de
enfriamiento, y se analizó la evolución de la temperatura de salida del fluido de proceso en función del tiempo
en el intercambiador de placas mediante el método de la curva de reacción. En la práctica se va a cerrar el lazo
atribuyendo a GC una acción proporcional: GC = KC.1

Respuesta frente a un impulso en el caudal

La expresión de la respuesta a un impulso de amplitud V (es decir, una función de amplitud infinito y duración
infinitamente corta de forma tal que el producto entre la amplitud y la duración del impulso es V) en el lazo
abierto será:

Anti-transformando se obtiene:

Lo cual corresponde a una función de la siguiente forma:

En este caso como el sistema continúa siendo de primer orden la respuesta tendrá una forma similar:

Anti-transformando se obtiene:

1
Banda Proporcional BP (o Proportional Band PB): PB= 100/Kc
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 39

Siendo entonces la representación gráfica la que se presenta continuación. Debe notarse que el valor inicial (t=0)
es el mismo que en el caso de respuesta a lazo abierto y su valor es:

𝜏
Mientras que el tiempo en el que se alcanza la respuesta final es menor para el lazo cerrado:

Cuando se trabaja con un controlador con parte proporcional e integral, la respuesta puede tener dos formas de
acuerdo a si el sistema es sobre-amortiguado o sub-amortiguado.

Si el sistema es sub-amortiguado, la respuesta presentará oscilaciones que se irán atenuando hasta llegar al
valor final de altura. Mientras que si el sistema es sobre-amortiguado el comportamiento del nivel será similar
pero más veloz que para un primer orden (es decir, comparado con un controlador sólo proporcional).

Parámetros a analizar
Error de estado Diferencia entre el valor de set point seleccionado y el valor final de estado
estacionario estacionario que se obtiene.

Se tienen en cuenta la aparición de oscilaciones. Una vez que éstas comienzan a ser
Estabilidad
crecientes, el sistema se vuelve inestable.

Es el primer valor de la curva de respuesta que intersecta al valor de set point. Para
Tiempo de llegada
poder hallarlo, se traza una recta tangente al punto de inflexión de la curva de
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 40

respuesta. Cuando la recta intersecta al valor de set point, se puede obtener el


tiempo de llegada (𝜏). Permite comparar las velocidades iniciales.

Tiempo de Tiempo en que tarda el sistema en alcanzar el valor final de estado estacionario
respuesta considerando un ± 5% del valor del escalón como error.

Para analizar los tiempos de llegada y de respuesta, se debe tener en cuenta el siguiente esquema:

Tiempo de llegada Tiempo de respuesta

- El valor 1 corresponde al valor final (respuesta normalizada) independientemente del set point.
- Puede calcularse el error de estado estacionario según: Erroree = (Td – Tee)

Error de Estado Estacionario


Para el caso de lazo abierto el error de estado estacionario es todo lo que ha cambiado la variable analizada
entre el estado estacionario anterior al cambio provocado y el estado estacionario posterior a dicho cambio.

Para el caso de lazo cerrado y recordando que se define el error de estado estacionario como la diferencia entre
el valor deseado hd (t → ∞) y el valor de la variable a controlar a tiempo infinito h (t → ∞), este puede
calcularse para un el caso de un impulso de valor genérico V:

Aplicando el teorema del valor final:

Donde hd (t → ∞) = 0 ya que no se perturba el valor deseado, manteniéndose constante.

| 1 |
1 1

Si se reemplaza la función de transferencia para el caso de control proporcional se obtiene:

Por lo tanto, frente a un impulso no debería presentarse error de estado estacionario aplicando un control
proporcional.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 41

Comparación de los tipos de control

Integral
Incluir control integral disminuye el error de estado estacionario a medida que se disminuye el valor de τi, pero
esto hará que aumente la oscilación del sistema. Por otro lado, un tiempo integral demasiado elevado (mayor al
tiempo de respuesta del sistema) no tendría ningún efecto sobre la respuesta del sistema, ya que su acción no se
podría apreciar en el rango analizado y el error de estado estacionario se elimina de manera infinitamente
lenta.
La acción integral brinda una respuesta con una buena relación de atenuación, lo cual es útil cuando, por algún
motivo, la respuesta del sistema no puede exceder cierto valor preestablecido.

Incluir derivativo
La acción derivativa se agrega con la finalidad de estabilizar el sistema y permitir por lo tanto elegir
valores mayores de Kc, lo que aumenta la velocidad de respuesta del sistema de control. Sin embargo, el
agregado de acción derivativa en sistemas con ruido, o valores de TD inadecuados pueden ocasionar efecto
inverso al deseado.
Una ventaja de usar una acción de control derivativa es que responde a la velocidad del cambio del
error y produce una corrección significativa antes de que la magnitud del error se vuelva demasiado grande. Por
tanto, el control derivativo prevé el error, inicia una acción oportuna y tiende a aumentar la estabilidad del
sistema.
Aunque el control derivativo no afecta en forma directa el error en estado estable, añade
amortiguamiento al sistema permitiendo el uso de un valor más grande en la ganancia, lo cual provoca una
mejora en la precisión en estado estable. Debido a que el control derivativo opera sobre la velocidad de cambio
del error, y no sobre el error mismo, este modo nunca se usa solo. Siempre se emplea junto con una acción de
control proporcional o proporcional – integral.

Sin embargo, incluir acción derivativa cuando el sistema posee un valor de Ti lo suficientemente alto como para
ser estable, no habrá diferencias notorias entre PI y PID. Si un sistema es estable y rápido, o tiene ruido, el
agregado de acción derivativa no aporta una mejora substancial, inclusive puede provocar un efecto contrario al
esperado (inestabilidad).
A su vez, un valor de Td mayor a Ti da como resultado un efecto contrario al esperado al agregado de
acción derivativa: no hace más estable el sistema de control. Por el contrario, lo lleva a la inestabilidad. Esto se
debe a que la acción derivativa lo que hace es, al actuar, es responder en contra de la acción del controlador
hasta que se realice una nueva acción. Si esta nueva acción tardara más que la acción integral se produce un
efecto de atenuación sólo en el instante que actúa, pero este efecto seguirá hasta la próxima acción derivativa,
de forma tal que por momentos acompaña la acción en lugar de atenuarla y comienza a desestabilizar el
sistema.

En resumen:

La relación entre la salida del controlador, y la señal de error, es:


GC(s) = KC
Kc (ganancia): cuanto mayor sea su valor, menor será el tiempo de respuesta del sistema.
CONTROL El controlador proporcional es, en esencia, un amplificador con una ganancia ajustable.
P En la respuesta del control proporcional hay un error en estado estacionario o desplazamiento (offset)
para una entrada con un cambio paso. Este desplazamiento se elimina si se incluye la acción de control
integral.

CONTROL La acción integral elimina el error de e.e y hace más rápida la respuesta inicial del sistema, pero puede
I desestabilizarlo. Esto se refleja en la función de transferencia del proceso, que puede pasar a órdenes
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 42

superiores. La relación entre la señal de salida del controlador y el error es:

con una constante ajustable.

Se define mediante la ecuación de transferencia:

CONTROL Siendo Kc la ganancia proporcional y el denominado tiempo integral.


El tiempo integral ajusta la acción de control integral, mientras que un cambio en el valor de Kc afecta las
PI
partes integral y proporcional de la acción de control. La acción proporcional hace una amplificación
constante del error alimentado de acuerdo a su ganancia. Para el controlador proporcional e integral, la
respuesta inicial es igual a la ganancia proporcional y esta respuesta se repite sumada para períodos de
tiempo igual al tiempo integral.

Este control se agrega para estabilizar el sistema y permitir elegir valores mayores de Kc, lo que
aumenta la velocidad de respuesta del sistema de control. Esto es así en sistemas simples, de múltiples
polos, sin embargo el agregado de acción derivativa en sistemas con ruido, o valores de inadecuados
pueden ocasionar efecto inverso. La relación entre la señal de salida del controlador y el error es:
=Kc· ·s
Siendo Kc la ganancia y una constante denominada tiempo derivativo. Ambos parámetros son
ajustables.
CONTROL La acción de control ocurre donde la magnitud de la salida del controlador es proporcional a la velocidad
D de cambio de la señal de error. El tiempo derivativo es el intervalo de tiempo durante el cual la acción de
la velocidad hace avanzar el efecto de la acción de control proporcional.
Una ventaja de usarlo es que responde a la velocidad del cambio del error y produce una corrección
significativa antes de que la magnitud del error se vuelva demasiado grande. Por tanto, prevé el error,
inicia una acción oportuna y tiende a aumentar la estabilidad del sistema.
No afecta en forma directa el error de e.e, añade amortiguamiento al sistema permitiendo el uso de un
valor más grande en la ganancia, lo cual provoca una mejora en la precisión en estado estable. Debido a
que opera sobre la velocidad de cambio del error, y no sobre el error mismo, nunca se usa solo.
Siempre se emplea junto con una acción de control proporcional o proporcional – integral.

Esta acción combinada tiene las ventajas de cada una de las tres acciones de control individuales. La
CONTROL ecuación de transferencia de un controlador con esta acción combinada es:
PID

Propiedades diagrama de bloques


Se puede demostrar una serie de propiedades de los diagramas en bloques, por ejemplo:

O en un sistema de control:
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Trabajo Práctico 0

Resumen
- Se midió la conductividad de distintas soluciones (con dif concentraciones), para luego obtener de la
recta de k* vs C la conductividad equivalente.
- Se hicieron saltos de concentración y temperatura (pasando el sensor de un recipiente a otro), para
evaluar la dinámica de los sensores con estas variables.
- Se analiza la compensación por temperatura del instrumento. Para esto se mide la conductividad a
distintas temperaturas, con F=0 y luego con F=2.

Objetivos
 Determinación de conductividad a diferentes concentraciones y temperaturas.
 Caracterización de la dinámica de sensores.
Procedimientos
Preparación solución
AGUA DE RED
Se preparó una solución madre 8 g/L de NaCl con agua de red, a partir de la misma,
se prepararon diluciones de 1,6 ; 2,0 ; 3,2 y 4 g/L. Se utiliza agua de red
1. Se pesó 4 g de cloruro de sodio en una balanza analítica y se diluyó en un debido a que se busca
volumen de 500 mL con agua de red en un matraz, obteniéndose una obtener datos para
concentración de 8 g/L. próximas prácticas.
2. Se tomó una alícuota de 250 mL de la solución preparada y se diluyó con
agua de red en un matraz aforado de 500 mL obteniéndose una solución de cloruro de sodio cuya
concentración es 4 g/L.
3. Se preparó otra solución madre de la misma manera que en el punto 2, obteniéndose una concentración
de 8 g/L.
4. Se colocó 200 ml de la nueva solución madre a un matraz de 500 mL diluyendo con agua de red, y la
concentración de solución resultante es 3,2 g/L.
5. De la solución anterior se vertieron 250 ml a otro matraz de 500 mL y se llenó con agua de red, y la
concentración que se obtuvo es 1,6 g/L.

Conexión conductímetro Sper Scientific


1. Conectar la tierra a la consola del
conductímetro (GND).
2. Conectar el sensor a la consola del
conductímetro.
3. Conectar la consola a la red.
4. Conectar la consola a la PC mediante el
USB.
5. Encender la consola y elegir el modo tal
que el display muestre conductividad.
6. Abrir el programa correspondiente en la PC. El botón START comienza con la adquisición de datos. El
botón END finaliza.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 44

Relación entre concentración y conductividad Cálculo de λprom


Se tomaron muestras de las soluciones preparadas y, con el conductímetro Sper Scientific 860031, se evaluó la
conductividad de cada una de ellas. Se registraron datos de concentración y conductividad al estabilizarse la
medición.

Dinámica de sensores
1. A partir de dos soluciones (una muestra de 4 g/L de NaCl y una muestra de agua de red) a temperatura
ambiente, se utilizó el conductímetro Hanna 933100 para realizar un salto escalón de concentración: el
sensor sumergido en una solución (en estado estacionario) se pasó hacia
otra solución, registrando el valor de la conductividad en función del
tiempo, hasta obtenerse un valor estable. PRECAUCIÓN
2. Ídem paso 1, pero con el conductímetro Sper Scientific (sumergir
Para la dinámica con la
completamente los orificios del conductímetro).
temperatura debe tenerse
3. Se tomaron dos muestras de la misma solución (en este caso, se utilizó
agua de red). Una de las muestras se calentó hasta 36,9 °C con la placa en cuenta el rango en que
calefactora, mientras que la otra permaneció a temperatura ambiente actúa el sensor.
(23,7°C). Se utilizó el conductímetro Hanna (F=2) para medir la transición
de temperatura, al realizar un salto escalón de temperatura de la solución caliente hacia la fría. Se
esperó hasta que se alcance el estado estacionario. Se registraron datos de temperatura en función del
tiempo.
4. Idem paso 3, con muestras a 22,1 ºC y 35ºC utilizando conductímetro Sper Scientific.

Compensación por temperatura


1. Se tomó una muestra de solución de NaCl de concentración 4 g/L. Se colocó la muestra sobre la placa
calefactora (manteniendo T entre 10 y 50).
2. Se setea el conductímetro Hanna para un F=0 y se registró el valor de conductividad una vez estabilizada
la medición o al pasar 5 minutos. Se registraron 4 valores de conductividad y temperatura.
3. Cada valor se midió utilizando la compensación por temperatura con factores F=0 y F=2.

Resultados/Conclusiones/Observaciones
- Disminución de la conductividad equivalente con la concentración.
Obtención del valor conductividad equivalente de NaCl para
próximas prácticas. La conductividad equivalente promedio (Λprom)
sale de la pendiente del gráfico de k* vs concentración.
En cierto rango de concentraciones no es posible asumir constante
Λeq con lo cual la relación de k y C no es una recta.
- El método III pondera todos los puntos de la medición y no sólo los iniciales y por lo tanto les quita peso
a los posibles errores que pudieran haber en los puntos iniciales (e incluso en ausencia de ellos).
- Conductímetro Hanna, mayor tiempo de respuesta que el Sper para concentración y para
temperatura. Mientras que el tiempo de respuesta (τ), en los saltos de temperatura, para el Sper fue de
3,12 seg, para el conductímetro Hanna fue de 45,87 seg. Este orden de magnitud de diferencia se debe a
la configuración física de la vaina. La vaina del Hanna es de plástico, por lo que la transferencia de calor
hacia el interior del instrumento resulta lenta y de igual manera la determinación de la temperatura.
Además, ésta posee orificios por los cuales el fluido ingresa, llenándose un compartimiento donde se
realiza la medición de conductividad. De aquí también puede observarse que los primeros puntos de una
medición no son confiables debido a que inicialmente esta cámara aun contiene probablemente rastros
del fluido anterior.
- Se obtuvo el slope de la solución a partir de la recta que surge de medir las conductividades sin
compensación (es decir, F=0%/°C) a diferentes concentraciones y T constante.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 45

- Si F=0 no hay compensación por temperatura, por lo que el valor de conductividad observado en el
instrumento es el valor de la conductividad a la temperatura de trabajo. Esto no permite comparar
conductividades de distintas soluciones a distintas temperaturas, por lo que se decide tomar el k25
como referencia para que los instrumentos muestren.
Si modificamos el F, aumentándolo, vemos que la pendiente de k vs T, resulta menor. Hasta que
alcanzamos un valor de F=⍺, donde la pendiente resulta nula (compensación correcta). Si se supera el
valor de ⍺ se observará que la pendiente de k vs T es negativa, lo cual no tiene sentido físico ya que la
conductividad aumenta con T.

Preguntas TP0
 ¿Qué calidad de agua utilizaría para preparar las soluciones?

La calidad de agua que se debería utilizar es destilada o desmineralizada, ya que se debe evitar la presencia de
iones adicionales, los cuales provocan una conductividad adicional en la conductividad de la solución a medir.

 ¿Hasta qué temperatura puede hacerse los saltos en cada caso?

Los saltos de temperatura pueden realizarse hasta las temperaturas de trabajo recomendadas por el fabricante
para cada conductímetro, aunque por supuesto, deberían realizarse hasta unos grados menos de este límite.

 ¿Es necesario sí o sí utilizar agua tratada para las soluciones?


Si bien las soluciones de NaCl fueron preparadas con agua de red, esto no afecta en absoluto a la determinación
de la dinámica del sensor (es decir, que no resulta necesario restar la conductividad del agua de red a las
mediciones realizadas, ya que la conductividad del agua de red sería una constante que suma del mismo modo
en todos los términos). En cambio, si se quisiera realizar una curva de calibración de conductividad vs.
concentración o si se quisiera determinar el slope de la solución, sí se la debe restar.
 ¿Por qué se obtienen estos gráficos?

El aumento del final, se debe a un aumento de temperatura durante la experiencia.

Se observa una pendiente inicial que no es la máxima, demora.


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 46

TP Nº1: Determinación de la distribución de tiempos de residencia (DTR) de un reactor


tanque agitado
Ver teoría
Objetivos:
 Determinar la DTR de un tanque agitado a escala piloto.
 Ajustar experimentalmente los parámetros del modelo/modelos de mezcla propuestos.

Resumen
- Se realizan dos impulsos y un pulso en un reactor TAC, con soluciones NaCl. Los impulsos se efectúan
con dos concentraciones distintas.
- Con los datos obtenidos se analiza la DTR del tanque para llevar a cabo el modelado del mismo. El
parámetro de interés a hallar es el tiempo de residencia 𝜏, que luego debe compararse con el V/F del
reactor. Además, observar J(t) para ver si hay volumen muerto, bypass u otra desviación de la idealidad.

Diagrama tecnológico TAC

Protecciones:
- Puesta a tierra.
- Guardamotor (aunque motor es monofásico): Funciona como un interruptor on/off y actúa en caso de
sobrecarga (protección térmica). Relé térmico con control de amperaje.
- Resguardo metálico o guardapolea: Protege al operario de las partes móviles del equipo.
- Disyuntor diferencial.
Instrumentos de medición: conductímetro Sper Scientific, tacómetro.
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MOTOR
El motor es de tipo monofásico y se encuentra conectado a un guarda-motor. El mismo es un dispositivo
eléctrico del tipo termo-magnético que protege al motor ante sobrecargas o cortocircuitos. Cumple la función
de llave contactora y relevo térmico al poseer la capacidad de regular la intensidad de la corriente de corte.
Además, es capaz de detectar la caída de alguna de las 3 fases (está
diseñado originalmente para protección de motores trifásicos).

A su vez, para protección del personal, en la línea de alimentación


de este motor se encuentra un disyuntor diferencial trifásico. El
mismo es un aparato capaz de interrumpir o abrir un circuito
eléctrico cuando detecta una derivación o pérdida de corriente
eléctrica igual o mayor a 30mA, ya sea debido a por contacto
directo (cuando se está en contacto con las partes activas de la
instalación) o por contacto indirecto (derivación por mal
aislamiento en equipos). Para probar su funcionamiento, cuenta
con un botón que simula un corte de línea.

El motor cuenta con una relación de poleas 1:4, dado que la polea del agitador es de 4 cm de diámetro y la del
motor es de 16 cm. Y como medida de seguridad posee un guarda-poleas que evita que cualquier objeto tenga
acceso a la polea del motor.

INSTRUMENTOS
SPER: En cuanto al equipo de medición, la línea eléctrica que alimenta la computadora, junto a la interfaz y al
conductímetro se encuentra protegida por un disyuntor diferencial monofásico que se ubica a la entrada de la
planta piloto. Su funcionamiento es el mismo que el trifásico, solo que está diseñado para líneas monofásicas.
Para probar su correcto funcionamiento se acciona el botón de Test.

TACÓMETRO: permite medir la velocidad de giro de un eje, en esta práctica


es usado en la determinación de la velocidad de giro del agitador. El mismo
guarda en su memoria, la medición más alta, la más baja y la última, durante
el período en el que se mantuvo presionado el botón de medición. Para
acceder al registro en la memoria, debe presionarse el botón frontal:

TANQUE
El tanque agitado continuo (TAC) cuenta con un agitador tipo hélice y uno tipo anchor, además de poseer tres
bafles (originalmente tenía cuatro). Algunas características importantes para el trabajo práctico son: altura del
tanque, altura del líquido dentro del tanque (una vez alcanzado el estado estacionario), diámetro del tanque y
del agitador, ancho y alto de bafles.
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Procedimiento

Preparación del trazador


1. Preparar soluciones de NaCl: Pesar 30 gr de sal y enrasar un matraz de 200 mL con agua de red. Colocar
la solución en la placa calefactora y agitar con ayuda de un buzo magnético. Repetir para otra solución
de 5 gr de sal y 20 ml de agua de red.

Preparación y puesta en estado estacionario


2. Leer los manuales de los instrumentos a utilizar en la práctica: conductímetro Sper Scientific y
tacómetro.
3. Verificar los elementos de seguridad del equipo. En este caso del motor: guardamotor, disyuntor de la
línea, conexión a tierra.
4. Medir las dimensiones del reactor (diámetro del tanque, de los agitadores, de los bafles, etc).
5. Conectar la tierra a la entrada GND (ground) y el transformador eléctrico detrás del Sper Scientific en la
entrada DC.
6. Ubicar el sensor del conductímetro Sper Scientific en la cañería de salida del reactor, en el sentido
transversal al flujo. Es necesario que la zona donde se ubica el sensor esté libre de aire para evitar ruidos
y errores en las mediciones (provocados por burbujas de aire). (Dado que se encontraba entre 2 zonas
de mayor altura, se aseguró que estuvo completamente sumergido)
7. Conectar el conductímetro al sistema adquisidor de datos.
8. Abrir las válvulas que dan paso al agua de red hacia el tanque con la válvula de salida cerrada. Llenar el
tanque hasta cubrir completamente los agitadores (una altura de 15 cm por debajo del borde superior,
hay una marca azul).
9. Encender el motor para iniciar la agitación.
10. Abrir la válvula de salida del reactor al desagüe.
11. Regular la válvula de salida y de entrada al reactor hasta obtener un nivel de agua constante, es decir,
llegar a un estado estacionario. Medir el caudal de salida del TAC, con una probeta el volumen y con un
cronómetro el tiempo, hasta que dichas mediciones sean constantes e iguales en el tiempo.
12. Medir con el tacómetro las revoluciones del agitador.

Mediciones de conductividad
13. Registrar el valor de la conductividad del agua de red (valor inicial).
14. Volcar la solución de NaCl (trazador) de concentración 3 gr en 20 ml. Realizar este paso lo más rápido
posible, tomando tiempo del vertido y asegurando volcar la solución en el centro y no sobre las paredes
del reactor (para evitar V muertos).
15. Registrar los valores de conductividad en función del tiempo.
16. Una vez que el valor de conductividad sea igual al valor inicial, detener la medición.
17. Se repiten los pasos desde 14, para una solución más concentrada y luego para una señal pulso (con
jeringa tarando aprox. 20 seg).

Finalización
18. Apagar el motor, finalizando la agitación y cerrar las válvulas del tanque en simultáneo.
19. Vaciar el tanque y medir el volumen de líquido, sin considerar el volumen de líquido en la cañería de
salida.

Cálculos

J(t)=∑∞ J´(t)=∑∞ Ln(k*)
t k k* t k* t

tm= ∑
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Se calculó el tiempo medio de residencia, tm, mediante la última ecuación, y a partir de los datos de la última
columna. Como se indica en la teoría *, para una señal impulso en un TAC, se puede obtener tm de la pendiente
de la gráfica ln(k*) vs t que es -1/tm.

Resultados/Conclusiones/Observaciones
- Un aumento en la velocidad de agitación va a generar una resistencia del fluido a salir del tanque, que se
traduce en una disminución en el caudal de salida y un aumento de volumen. Lo contrario ocurriría si las
RPM disminuyen. Esto hace necesaria la medición de caudal para comprobar el estado estacionario.
- No se deben utilizar los caudalímetros para leer el caudal de entrada y salida al equipo ya que los
mismos miden el caudal en una sección de cañería que es distinta a la de entrada y salida al tanque, por
lo que el valor que indican no es el que ingresa y egresa del sistema.
- El tacómetro debe situarse a aproximadamente 15 cm del eje del agitador, para medir correctamente.
- Las variables que afecta al tipo de mezclado son:
 Dimensiones del tanque
 Dimensiones del agitador y tipo (hélice, paleta)
 Velocidad de agitación
 Propiedades del fluido (densidad, viscosidad)
 Presencia de bafles
 Caudal de fluido que ingresa
 Condiciones de operación (T, P)
- Para verificar un modelo propuesto se debe superponer la curva experimental con la teórica propuesta.
Por ejemplo, en el caso de este TAC, los resultados experimentales ajustaron mejor a un TAC con un
volumen muerto del 20%.

La curva teórica se calcula


con:

J(t) = 1-e-t/tm

Pero para un tm calculado


considerando al volumen
muerto.

Preguntas
¿Cómo se verifica el balance de materia en función de los moles de trazador inyectados al realizar el impulso?

Moles acumulados del trazador (t) = Moles entrada (t) - Moles salida (t)
Moles acumulados del trazador (t) =N - N (t)
0

Siendo:

¿Por qué puede suceder que el número de moles ingresado sea distinto al calculado?
Puede deberse a:
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- Error de conductividad equivalente , calculado en experiencia anterior, con concentraciones mayores.


Por lo que las concentraciones calculadas a partir de la k medida tienen un error. De todas formas, el
rango de trabajo quedó muy por debajo de la nueva medición de concentración, como ya se mencionó
anteriormente.
- No se logró el estado estacionario, por lo que el caudal medido no es el que corresponde a una
experiencia de este estilo.
¿Por qué se obtiene este gráfico?

Se debe al cambio de escala que sufre el instrumento durante el salto de concentración (pasa de medir en µS a
mS). Para solucionar este inconveniente, se eliminan los valores erróneos y se estima el valor de k* inicial,
mediante la linealización ln(k*) vs tiempo (dado que el sistema es de primer orden). De este modo, podría
estimarse la DRT correctamente, contando con un cálculo del valor inicial, que permita reemplazar los datos
erróneos por una estimación de cuáles hubieran sido estos valores de no existir el cambio de escala del
conductímetro.
¿Cuáles son las principales fuentes de error?
 En el cálculo de tiempo medio: hay cambio de escala, varían las ganancias.
 Debido a que no se cumplan algunas de las suposiciones que se realizaron. Por ejemplo, se asumió un
flujo constante. De no cumplirse esto, las gráficas de J(t) presentarían un error sumamente importante.
 Variaciones en el volumen del reactor.
 Error en el valor de prom empleado en la conversión de conductividad a concentración de trazador:
Este error proviene del empleo de una curva de calibración cuyos datos pertenecen a un rango de
concentraciones, significativamente superior al evaluado.
¿Por qué no usa este reactor para determinar parámetros cinéticos?
Porque es de gran volumen → tendría que utilizar gran cantidad de reactivos.

¿Cómo se vincula la constante C con las conductividades iónicas de los iones Cl - y Na+?
Considerar que vamos a emplear agua corriente en las determinaciones experimentales. A dilución infinita, el
aporte de los iones a la conductividad de una solución es aditivo. Esto se debe a que cada ión se encuentra lo
suficientemente alejado de los demás como para que las interacciones entre sí sean despreciables. Como
trabajamos a concentraciones bajas, se asume válida esta hipótesis y resultando la conductividad equivalente (Λ)
igual a la suma de las conductividades equivalentes de cada ion:

Λ = ΛNa+ + ΛCl−
Y como C(t)=C.k*(t), resulta C=1/Λ.

¿Qué espera que ocurra en un tanque agitado sin la presencia de bafles?


Sin la presencia de bafles, se generará un vórtice, por lo que la altura del fluido no será constante respecto al
radio del tanque. La turbulencia de un tanque agitado sin presencia de bafles es menor, debido a que el
recorrido no es sinuoso y las partículas no son desviadas de su movimiento circular impuesto por las paletas. Por
eso el mezclado no es tan eficiente, generando volúmenes muertos.
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TP Nº2- Parte 1: Reacción en TAD, DTR reactor tubular

Objetivos
 Obtención de las constantes que relacionan la conversión con la conductividad en la reacción de
saponificación de acetato de etilo.
 Determinación de la DTR en reactor tubular:

Resumen
- Obtenemos los parámetros cinéticos de la reacción de saponificación de acetato de etilo, a partir del
seguimiento de avance de reacción con la conductividad en un TAD.
- DTR del reactor tubular: salto escalón de concentración, modificando caudales de NaOH y agua de
osmósis que circulan en reactor GUNT.

Reacción en TAD

Equipo experimental

Protecciones:

Corrosivo para los ojos, la Guantes de látex


NaOH
piel y el tracto respiratorio. Gafas
Guantes de nitrilo
Ventilación
Acetato de
Inflamable, volátil Extracción localizada
etilo
Protección respiratoria con filtro orgánico.
Gafas de seguridad

Procedimiento
1. Leer las hojas de seguridad del hidróxido de sodio y acetato de etilo.
2. Pesar 2 g de NaOH, en un vidrio de reloj con espátula. Utilizar guantes y máscara con pantalla para
manipular el reactivo. Trasvasar a un vaso de precipitado de 1 L y llenar hasta 0,5 L con agua de
ósmosis. Tapar el recipiente para que no se carbonate la solución y colocar el buzo magnético.
3. Colocar en placa calefactora e iniciar la agitación.
4. Conectar el conductímetro Sper Scientific al sistema adquisidor de datos e introducir el sensor en la
solución.
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5. Tomar 100 mL de la solución de NaOH con una pipeta y propipeta y descargar en un vaso de
precipitados. Llenar hasta 200 mL con agua de ósmosis para obtener una solución NaOH 0,05M. Esta
solución fue preparada para medir la conductividad inicial. Medir con Sper.
6. Conociendo la densidad del acetato de etilo, calcular el volumen necesario para que la relación entre
reactivos sea equimolar. Tomar 3,9 mL de EtAc con pipeta y propipeta y descargar en un vaso de
precipitados, llenar con agua de osmosis hasta 400 mL. La cantidad debe ser precisa dado que la relación
entre los reactivos debe ser equimolar a tiempo inicial. Utilizar guantes y máscara de aire. Tapar
rápidamente el frasco de acetato de etilo luego de usar.
7. Colocar nuevamente en la placa calefactora los 400 mL de NaOH con el buzo magnético y solo encender
la agitación.
8. Introducir el conductímetro en la solución sumergiéndose completamente y presionar start en el
sistema de adquisición de datos.
9. Colocar la solución de EtAc en el recipiente que contiene a la solución de NaOH y registrar el tiempo en
el cual se vuelca dicha solución. Tapar el vaso de precipitado.
10. Continuar con el registro de conductividad por 15 minutos y finalizar la toma de datos.
11. Dejar que la reacción avance hasta que el valor de conductividad sea constante.
12. Registrar el valor final de la conductividad.

Problemas en la preparación del acetato


- Que reaccione el acetato con el agua.
- Solubilidad.
- Vaporización del acetato.

Observaciones/Conclusiones:
- Empleamos el método de los reactivos impuros para relacionar la conductividad con la conversión.
Para el cálculo de las constantes C1 y C2 del mismo, debemos usar la k0 y kinf registradas al inicio (con la
solución auxiliar preparada) y al final (con tinf) respectivamente.

A t=0, x=0 → k*=k0.

A t=∞, x=1 → k*=k∞

- La reacción de saponificación es de segundo orden global y al alimentar de manera equimolar, las


concentraciones de los reactivos son iguales. Además, se considera irreversible por realizarse en un
medio básico.
- La conductividad va disminuyendo a medida que transcurre la reacción de saponificación, ya que el
NaOH se va consumiendo (el Na+ es el ion más pequeño en solución y por lo tanto, el que presenta
mayor movilidad).

- Como se trata de un segundo orden, se puede linealizar, graficando:


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Corroborado el orden
de reacción, de la
pendiente se obtiene:
kr

- La diferencia entre el valor de kr experimental y el de bibliografía, puede deberse a:


 Error proveniente del instrumento de medición. En este caso también puede vincularse
a una corrección por temperatura errónea.
 Mal aislamiento del TAD que genera consumo de reactivo formando carbonatos.
Además, el ingreso de aire puede haber generado ruido en las mediciones tomadas con
el conductímetro.

DTR de TUB
Equipo experimental: Reactor tubular GUNT CE-100

LC

Referencias
1. Bombas de desplazamiento positivo.
2. Resistencia calefactora.
3. Tanque de almacenamiento 1: solución NaOH 0,1M.
4. Tanque de almacenamiento 2: agua de ósmosis. TT: Transmisión de temperatura.
5. Reactor tubular. TC: Control de temperatura.
6. Tanque de productos. TI: Indicador de temperatura.
7. Válvulas de venteo, para igualar la presión con la presión FI: Indicador de flujo.
ambiente. LC: Control de nivel.
8. “Válvulas de alivio”, protegen la bomba del caudal de retroceso. M: Motor del agitador
9. Válvula de rebalse (medida de seguridad por exceso de nivel).
10. Flotante, controla que el nivel de líquido no esté por debajo del
mínimo para que no se queme la resistencia.
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Ver detalle del equipo

Tablero de control Elementos de seguridad del equipo

 Puesta a tierra para protección de personas.


 Disyuntor diferencial.
 Botón de activación.  Válvula de alivio: protege la bomba del caudal de
 On/Off Agitador. retroceso. Controlan la presión existente aguas arriba
 On/Off bomba 1 y bomba 2: usar las dos a de las bombas para evitar que éstas se dañen si el
la vez, para evitar retrocesos de caudal. Son caudal es muy pequeño.
bombas similares a desplazamiento  Protección por sobrecalentamiento de la resistencia:
positivo, pero permiten igual regular el no es de control de nivel, sólo sirve para proteger la
caudal, tienen un by-pass). resistencia en caso de que baje el nivel.
 Indicadores de temperatura.  Rebalse: seguridad por exceso de nivel. Evita que el
nivel de agua alcance los sensores que se hallan en la
parte superior del tanque.

Dos soluciones (NaOH y agua de osmosis) son bombeadas a través de dos caudalímetros hacia el
reactor. Los tanques están localizados en el marco de acero detrás del panel. El producto ‘de reacción’
es recogido a través del tubo de descarga o por el tanque de recolección.
El reactor tubular, es el principal componente del dispositivo, es colocado en el tanque lleno de agua.
El agua del baño puede ser calentada con un calentador eléctrico y se emplea un agitador que asegura
una distribución uniforme de la temperatura. La temperatura de reacción puede ser seteada y la
temperatura de salida del producto puede ser leída en el panel. Ésta última puede ser medida en la
descarga con sensor.
Las dos boquillas sirven para llenar el tanque con el agua del baño. El interruptor principal, los
interruptores para bombear las soluciones, el interruptor del agitador y el interruptor para alentar el
agua del baño están localizados en la caja de interruptores. Además, el controlador de calor para la
temperatura del baño y el display digital para la temperatura de salida de la reacción están localizados
allí también.
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Procedimiento

2. Verificar la seguridad del equipo: control de nivel, sistema de rebalse, válvulas de alivio, disyuntor de
línea y puesta a tierra.
3. Preparar 20 litros de solución de NaOH 0,1 M con agua de osmosis. Para ello, llenar con agua de ósmosis
un vaso de precipitado de 1 L, pesar 40 gramos de NaOH trasvasar lentamente con espátula, colocar el
vaso en la placa calefactora con buzo magnético para homogeneizar y tapar. Luego, volcar la solución en
el tanque de NaOH. Pesar nuevamente 40 gramos de NaOH y repetir el procedimiento.
4. Llenar hasta 20 litros con agua de osmosis el tanque de NaOH, agitar para homogenizar la mezcla. Medir
la conductividad del agua de ósmosis.
5. Llenar el tanque correspondiente al agua con agua de osmosis. Abrir las válvulas que permiten que los
depósitos estén expuestos a la atmósfera.

6. Dar contacto al sistema, encender la bomba 1, tomar valores de caudal registrando el caudalímetro 1,
volumen recolectado en probeta y tiempo que dura la recolección.
7. Apagar la bomba 1 y encender la bomba 2. Tomar valores de caudal registrado en caudalímetro,
volumen recolectado en probeta y tiempo que dura la recolección.
8. Realizar otra medición en la que varíen los caudales de cada corriente, pero el caudal total se mantenga
constante. Con el mismo método utilizado previamente, se busca corroborar si el caudal de salida es el
esperado al final de la línea.

9. Realizar el salto de concentración aumentando uno de los caudales y disminuyendo el otro, llevando los
caudalímetros a los valores previamente calibrados. Se cronometra a partir de este instante, que será el
punto de origen de la curva del test de flujo. Comenzar registro de datos.
10. Se registra la conductividad de manera continua hasta que la misma se estabilice en su valor final.

11. Una vez finalizado el práctico, se debe circular agua de osmosis por el equipo para limpiar hasta que a la
salida se registre la conductividad de la misma.
12. En primer lugar, se debe apagar las bombas.
13. Cerrar las válvulas de cada caudalímetro y las de alivio.
14. Por último, quitar el contacto.

Resultados
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- La perturbación implica un aumento de la concentración de NaOH, y por ende de la


conductividad.
- Al inicio se registra una conductividad que no debería estar, ya que se espera valor de k*=
0 hasta que transcurra el tiempo espacial del reactor.

Con la curva J(t) se calculó el tm y el volumen efectivo, como se mostró en la teoría. VER

Cálculo de tm
Opción 1 Opción 2

Con el tm, y la suma de caudales de NaOH y agua de osmosis, se puede calcular el volumen efectivo y
compararlo con el real indicado por el fabricante.

Se debe variar el módulo de dispersión o el número de reactores N, hasta obtener la curva que mejor ajuste.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 57

El mejor ajuste puede analizarse con la función objetivo.

Conclusiones / Observaciones
 La importancia de conocer el caudal exacto que circula en el TUB viene dada principalmente por la
necesidad de realizar posteriormente un correcto ensayo de test de flujo, el cual obliga a trabajar a
caudal de salida constante.
 El reactor TUB no es flujo pistón, en la idealidad se cumple:

 Válvula de venteo: su función es la de lograr dentro de los tanques una presión igual a la atmosférica y
así evitar que se haga vacío al succionar el líquido con la bomba. Estas deben estar abiertas siempre que
se esté en operación, aunque debe tenerse precaución, sobre todo en el caso del NaOH, de cerrarla al
apagar la bomba para evitar la carbonatación y asípt tener una concentración inferior a la requerida.
 Fuentes de error que afectan al volumen del reactor: dilatación por temperatura y agregado de cañería
al final donde se realiza la medición (ambas despreciables).
 La principal fuente de error es el manejo de los caudales, ya que las válvulas correspondientes se
accionan manualmente. Para introducir la señal escalón, se modificaron manualmente los caudales de
ingreso, que a continuación se suman en un accesorio con forma ‘T’. Esto, no sólo modifica la
perturbación, sino que pudo haber generado caudal de retroceso. Otra fuente de error: restos de
solución de NaOH remanentes en el reactor de prácticas anteriores.
 A la imprecisión en el manejo de los caudales debe sumarse la forma en la que se realiza el salto y es
aquí donde se considera que se encuentra el factor principal de error en la experiencia. Para introducir
la señal escalón, se modificaron manualmente los caudales de ingreso, que a continuación se suman en
un accesorio con forma ‘T’. Esto, no sólo modifica la perturbación, sino que pudo haber generado caudal
de retroceso.
 Otras fuentes de error: dispersión axial y remanente de NaOH de otras experiencias.
 Causas por las que no se podría registrar un aumento en la T del baño:
- Termostato apagado.
- No hay agua suficiente para que actúe la resistencia.
- Mala agitación del fluido calefactor.
- El medidor de T está averiado.

Preguntas
¿Para qué se prepara la solución de NaOH 0,05 M?
La misma se realiza para obtener el valor de conductividad a conversión cero que se obtiene al mezclar las dos
corrientes. La mezcla debe estar correctamente homogeneizada, y debe verificarse el aislamiento con el aire
para evitar reacciones no deseadas, como la carbonatación. Para esto último se debe contar con una tapa para
el recipiente utilizado.
¿Por qué se preparan las soluciones de reactivos por separado?
Para dar tiempo a que se disuelvan correctamente y apenas se pongan en contacto, comiencen a reaccionar
homogéneamente.
¿A qué corresponde el valor final obtenido?
Corresponde al valor de conductividad de la solución a tiempo infinito, es decir, una vez finalizada la reacción.
Para esto, se dejó actuar el mayor tiempo posible, que para el tiempo limitado de la práctica son un par de
horas. En un caso ideal, la conductividad que se busca medir es la de la solución a conversión igual a 1. Esta,
corresponde a los productos, debido a que inicialmente se utilizan reactivos en cantidad equimolar.
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¿Por qué no se hace la DTR con NaAc?


Porque el NaAc tiene menor movilidad que el NaOH entonces no se podría seguir por conductimetría.
¿Se puede realizar la DTR con NaCl como en TAC?
Sí, se podría porque el NaCl cumple con las características de un trazador. Pero, en forma práctica, no sería
conveniente, porque el equipo tiene sólo 2 tanques acoplados que son uno para el NaOH y otro para el acetato
de etilo (entonces se contaminarían si se les agrega otro compuesto).
¿Para qué sirven las válvulas que están al costado de los rotámetros?
Son para ingreso de aire y que se no se genere vacío en el tanque (porque el tanque no se puede abrir del todo
para evitar contaminación)
¿Por qué se obtienen estos gráficos?

Por pasajes de burbujas de aire. El aire tiene una Al inicio se debería haber observado un valor constante e
conductividad mucho menor que la de la solución. igual a cero hasta que sucede el salto, debido a que esta
demora correspondería al tiempo en que tarda el trazador
en salir del TUB. Este hecho podría adjudicarse nuevamente
al error en el manejo de los caudales o, por otro lado, a
restos de solución de NaOH remanentes en el reactor de
prácticas anteriores.

TP Nº2- Parte 2: Cinética Química-Reactor Tubular

Objetivos
 Estudiar la cinética química de una reacción de segundo orden irreversible: Caracterizar la reacción de
saponificación del acetato de etilo en medio básico, y medir el avance de reacción mediante
conductimetría.

Resumen
- Se realiza la reacción de saponificación de acetato de etilo en reactor TUB, midiendo conductividad y
utilizando la ecuación de conversión para reactivos impuros del tp anterior.
- Se varían caudales y temperaturas, modificando entonces el tiempo de contacto y la constante cinética k, de
forma tal de evaluar los parámetros cinéticos de Arrhenius.

Nota: Todo el desarrollo de los gráficos es completamente análogo al de la reacción en un TAD.

Equipo experimental
Ver equipo
Reactor TUB GUNT CE-100
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Procedimiento

Inicio - Preparación
1. Leer las hojas de seguridad de los reactivos utilizados, hidróxido de sodio y acetato de etilo. Leer el
manual del TUB y del conductímetro Sper Scientific.
2. Verificar la seguridad del equipo: carteles del equipo, control de nivel, sistema de rebalse, válvulas de
alivio, disyuntor de línea y puesta a tierra.
3. Preparar una solución de NaOH 0,1 M. En caso de que el reservorio del NaOH se encuentre cargado con
la solución, verificar concentración midiendo la conductividad de la misma y utilizando la curva de
calibración de conductividad vs. concentración de NaOH provista por la cátedra. Sino, pesar 80 gr de
NaOH, colocarlos en un vaso de precipitados de 2L y llenar con agua de osmosis. Luego, colocar la
solución en el tanque correspondiente, completar hasta 20 L con agua de osmosis y homogeneizar.
Tapar el reservorio lo más rápido posible para evitar la carbonatación. Registrar conductividad de esta
solución de agua de ósmosis.
4. Preparar una solución de acetato de etilo 0,1 M, utilizando guantes de nitrilo y máscara con filtro de aire
y ventilación adecuada (encender extractor). Con la densidad del acetato de etilo (902 kg/m3), calcular
el volumen necesario a diluir en 20 litros para obtener una solución 0,1 M.
5. Medir 200 ml de acetato de etilo en un vaso de precipitado y llenar hasta 2 L con agua de ósmosis. Agitar
con cuidado hasta observar una única fase. Volcar la solución en el tanque correspondiente al EtAc,
enrasar con agua de osmosis hasta 20 L y homogeneizar. Tapar rápidamente el reservorio para evitar el
escape de vapores volátiles del EtAC.
6. Conectar el conductímetro Sper Scientific al sistema adquisidor de datos e introducir el sensor en el
equipo GUNT CE100. Verificar que las conexiones del equipo, comprobando que se encuentre el
disyuntor y la puesta a tierra.

Encendido y puesta en marcha


7. En el equipo GUNT CE100, colocar la perilla principal en la posición de encendido y abrir las válvulas de
venteo.
8. Establecer una temperatura para realizar el ensayo en el panel de control del equipo. En caso que la
temperatura difiera de la temperatura ambiente, encender el agitador y el calentador. Tener en cuenta
que la máxima temperatura de operación posible es de 40°C, ya que es la máxima temperatura del
rango de uso del conductímetro Sper Scientific. (Además, la conversión no podrá superar 0,5 pero eso es
para después).
9. Corroborar la calibración de los caudalímetros realizada en el práctico anterior (medir caudales con
probeta y cronómetro).
10. Encender las dos bombas simultáneamente para evitar caudales de retroceso, indicar los caudales
deseados y los caudales reales en los caudalímetros. Esperar el tiempo necesario para llegar al estado
estacionario (el mismo se calcula como 3·V/F, siendo V el V real calculado en la parte A: 565 mL, no 475
mL que es el ideal).

Toma de datos
11. Medir el caudal total con probeta y cronómetro.
12. Registrar la conductividad y temperatura con el conductímetro.
13. Realizar el ensayo a temperatura ambiente para tres caudales diferentes, siempre manteniendo relación
equimolar.
14. Realizar el ensayo aumentando la temperatura. Para cada temperatura variar el caudal tres veces.
Siempre se debe esperar que se estabilice, luego medir conductividad y temperatura.
15. Medir la conductividad de la solución de NaOH final (para verificar si se mantuvo constante a lo largo de
la experiencia→ verificar que no se haya carbonatado).
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Apagado
16. Una vez finalizado el trabajo apagar las bombas, el calefactor y el agitador. Luego lavar el sistema
haciendo circular agua de ósmosis. Se puede medir la conductividad del agua de osmosis de lavado a la
salida del equipo y comparar el valor con la k del agua de osmosis “limpia” para verificar que el lavado
haya sido correcto.
17. Apagar y desconectar el conductímetro. Lavar el sensor.

Observaciones/ conclusiones
 Se mide la conductividad a la salida del reactor TUB y con la ecuación de conversión en función de la
conductividad de reactivos impuros:

Se obtiene X para cada conductividad, y con eso la concentración. Teniendo en cuenta:


- Al trabajar a diferentes temperaturas se asumió que la compensación por temperatura del
sensor era la correcta, con lo cual la relación entre C y K es válida para todas las temperaturas de
trabajo.

- En esta reacción, el avance de reacción genera una disminución de la conductividad. Esto se debe a que hay
menos hidróxido de sodio presente en la solución, que es el reactivo que más aporte realiza a la medida de
la conductividad de la solución.

- A menor Q hay mayor tiempo de residencia (𝜏= V/Q) → ↑ mayor conversión. Además, la conductividad ↓
ya que habrá menor cantidad de reactivo a la salida del reactor.
- Se debe procurar trabajar a conversiones menores de 0.5, ya que a partir de este valor los errores
experimentales tienen un mayor impacto en el valor resultante.
Ver teoría
- El caudal a utilizar determina el tiempo de residencia, y por ende la conversión a alcanzar. Esto significa que
el valor del caudal está limitado a cierto rango. A la limitación mencionada hay que sumar el hecho de que
las bombas deben manejar un caudal mínimo para no sufrir daños y posee un máximo determinado por los
caudalímetros.

Análisis de resultados
 Las curvas de conversión no deberían cruzarse y el conjunto de curvas debería respetar una tendencia general.
También ocurre un cruce de temperaturas, se observa un comportamiento inusual ya que, para un mismo
tiempo de contacto se esperaba un aumento de la conversión con la temperatura.

Si bien las ordenadas al origen de las rectas a menor temperatura no son cercanas a 1, el ajuste lineal de todas
es muy bueno por lo que no puede descartarse que se trate de un 2do orden
 A partir de este gráfico, se obtiene la constante cinética de la reacción:
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Ver teoría

Se esperaría que todas las rectas tengan ordenada al origen 1 (conversión nula) y al ↑ la T, el valor de la kr ↑,
dando así pendientes cada vez mayores al incrementar la temperatura. También se esperaría que la conversión
aumente conforme lo hace la temperatura, como se observa a la derecha.

 Cálculo de energía de activación: se usó el segundo gráfico para la estimación, porque juntando todos los puntos
daba mal regresión.
Ver teoría

 Fuentes de error:
 Concentración inicial de las soluciones de reactivos: errores en el pesaje de reactivos o de paralaje, o se
puede haber carbonatado la solución que se encontraba en el reservorio, agitación poco homogénea.
 Manejo de los caudales de alimentación al reactor: error en la calibración de caudalímetros, error
debido al cambio de operador. Resultado: relación de los caudales no constante → relación entre
reactivos no sea equimolar → no es correcta la suposición de pseudo-segundo orden;
 En la linealización del balance de masa para el TUB, se introduce error por una mala selección de las
condiciones de operación, dado que se obtuvieron conversiones mayores a 0,5; ocasionando una
propagación del error, que ocasiona cierto apartamiento de la linealidad. Solución: estimar caudal
mínimo a ingresar al sistema para evitar obtener conversiones mayores a 0,5 (pero manejo de caudales
difícil). También podría considerarse utilizar soluciones de reactivos de menor concentración para
alcanzar una conversión menor a 0,5. Un detalle experimental a considerar para evitar altas
conversiones, sería determinar los puntos de operación respecto a los tiempos de contacto y no de los
caudales.
 En relación a la temperatura de operación, ocurrió que la misma fue seteada en un valor determinado,
pero al momento de analizar los resultados, se obtuvo un comportamiento no esperado. Se infiere que
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ocurrió algún cambio en la temperatura de operación, lo que provocó fluctuaciones en los valores de
conductividad obtenidos.

Preguntas:
¿Por qué se realiza la determinación de la cinética en el TAD?
Porque en el TUB no se pueden medir en función del tiempo, sólo puedo pedir puntos de salida.

Ir a teoría
TP N° 3: Reactor Heterogéneo TAD

Objetivos:
- Determinación de parámetros cinéticos para reacciones entre una resina ácida fuerte (SAR) y diferentes
reactivos: NaCl y NaOH, empleando reactores TAD de laboratorio.
- Observación de cambios producidos en la velocidad observada ante variaciones del tamaño de partícula y de
la velocidad de agitación, de manera de inferir cuáles son los posibles mecanismos controlantes.

Resumen
 Se hicieron 3 experiencias variando velocidad de agitación y diámetro de partícula con las soluciones de
NaCl y NaOH. Se realizó el agregado de resina a las soluciones, generando un salto escalón en la
concentración circundante. Se midieron pH y conductividad en función del tiempo
 Se considera al sistema como de primer orden, por lo que se graficó respuesta fraccional ante una
señal escalón y se linealizó como ln(1-Y), cuya pendiente es -S=-1/τ.

Equipo experimental

Suposiciones
- Medio infinito: la concentración del reactivo en el medio fluido permanece prácticamente constante ante el
cambio escalón realizado. Pero provoca un cambio suficientemente perceptible en el interior de las
partículas de resina y detectables por el conductímetro. De este modo se evita tener que plantear balances
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en el fluido, ya que la concentración al final de la experiencia (C∞) es aproximadamente igual a la


concentración inicial (Ci).
- Concentración inicial nula de Na+ en el interior de la pastilla (q=0).
- El escalón es instantáneo y hay mezclado perfecto en todo el reactor.

Procedimiento

1. Leer el manual del pHmetro Hanna y conductímetro Sper Scientific. Leer la hoja de seguridad
correspondiente al hidróxido de sodio y la ficha técnica de la resina.
2. Preparar soluciones de NaCl y NaOH 0,03 M. Para cada experiencia se necesitan 800 ml de cada
solución.
o NaCl: pesar 3,51 gramos de sal, trasvasar a matraz de 2L, enrasar hasta 2 litros de agua de
osmosis y homogeneizar.
o NaOH: pesar 2,4 gramos de NaOH, trasvasar a matraz de 2L, enrasar hasta 2 litros de agua de
osmosis y homogeneizar. Manipular dicho reactivo con guantes y máscara de protección.
3. Conectar la placa agitadora al tomacorriente. También conectar el conductímetro Sper Scientific al
tomacorriente y al sistema adquisidor de datos. Verificar puesta a tierra del conductímetro y seguridad
de la línea de la placa.
4. Verificar puesta a tierra del conductímetro y seguridad de la línea de la placa (disyuntor y con PAT).
5. Medir 800 ml de solución con probeta, trasvasar a un vaso de precipitado y agregar el agitador
magnético. Para el NaOH, tapar inmediatamente la solución para evitar la carbonatación.
6. Colocar el vaso de precipitado sobre la placa, y encender la agitación de la misma.
7. Medir la conductividad y pH de la solución.
8. Poner la resina en la jeringa (1mL). En caso de querer la resina molida, utilizar el mortero. Dada la acidez
de la resina, se deben utilizar guantes.
9. Agregar la resina a la solución rápidamente. En el caso de la solución de NaOH, se debe destapar,
agregar la resina y tapar rápidamente.
10. Registrar conductividad vs. tiempo hasta que el valor de conductividad sea constante.
11. Medir el pH de la solución final.
12. Repetir la experiencia variando velocidad de agitación y diámetro de la resina (molida/sin moler).
13. Apagar y desconectar los equipos utilizados.

Resultados/ Observaciones

 Primera reacción reversible: Concentración de Na disminuye → conductividad aumenta.


Segunda reacción reversible: Concentración de Na disminuye → conductividad baja.
En la primera ocurre que los protones son liberados a la solución. La conductividad aumenta debido a
que los protones son más pequeños que los iones sodio, por lo tanto, tienen mayor movilidad.
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En el segundo el protón liberado por la resina reacciona con los oxidrilos de la solución y los iones sodio
de la solución reaccionan con la resina por lo tanto, la conductividad disminuye.
 Al realizar los cálculos se linealiza la respuesta fraccional, considerando que el sistema era de primer
orden: Se graficó respuesta fraccional ante una señal escalón y se linealizó como ln(1-Y). La pendiente
del ln(1-Y) es -S=-1/τ.
 Respecto a las mediciones de pH, en las experiencias con NaCl dado que a medida que avanza la
reacción se liberan protones de la resina, se registra una disminución de esta variable. En la de NaOH
también se esperaba que disminuya ya que, inicialmente se tiene una solución básica que se neutraliza
a medida que transcurre el tiempo, es decir, los iones H+ reaccionan con OH- para dar agua,
disminuyendo su concentración en el medio.
 Como se vio en teoría: al variar el diámetro de partícula, tanto la resistencia a la
Ver teoría
transferencia de masa interna como externa se ven afectadas.
 Aumentos en la temperatura del fluido generan un incremento en la difusión, pero la cinética química
se ve aún más beneficiada, debido a la dependencia exponencial de la constante cinética con la
temperatura. Es por esto que a altas temperaturas, la cinética es muy rápida, haciendo que los
mecanismos difusivos controlen la reacción. Por el contrario, a bajas temperaturas los fenómenos
difusivos serán más importantes que el cinético, haciendo que este último mecanismo controle la
velocidad de reacción.
 Una fuente de error fue que parte de los OH- iniciales se neutralizan con la solución regenerante ácida en
la que está sumergida la resina.

 El agua con el que se preparen las soluciones de NaOH y NaCl no deberá contener Ca +2 ni Mg+2 dado que
los resultados obtenidos no tendrían sentido, estos iones desplazan al Na + dado que son más afines a la
resina que este último.

Resultados
Para el NaCl se obtuvieron datos de conductividad en función del tiempo:

Con los datos obtenidos se aplicó la siguiente expresión:

̅ −

Linealizando la expresión para la respuesta fraccional se obtiene:


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 65

De la pendiente de este último gráfico es posible determinar el valor de S, que se relaciona con τ de la siguiente
manera:
𝜏

Esta experiencia fue replicada para otras condiciones de reacción que se presentan en la siguiente tabla,
en conjunto con los valores de S correspondientes:

Experiencia 1 Experiencia 2 Experiencia 3


Velocidad de agitación Baja Alta Baja
Tamaño de partícula Original Original Polvo
S 0,0143 s-1 0,17 s-1 0,0209 s-1
τ 69,9 s 58,8 s 47,8 s

 Para el NaOH se obtuvieron datos de conductividad en función del tiempo:

Se observa que los datos, al efectuar la linealización, se agrupan debido a que se ha alcanzado el estado
estacionario. Lo correcto hubiese sido seleccionar solo un dato de todos aquellos para los cuales ln(1-Y) presenta
el mismo valor. Este punto podría haber sido uno a tiempo intermedio.

Al igual que para el caso del NaCl se obtuvieron las curvas mostradas anteriormente, y los resultados fueron:

Experiencia 1 Experiencia 2 Experiencia 3


Velocidad de agitación Baja Alta Baja
Tamaño de partícula Original Original Polvo
S 0,0191 s-1 0,0239 s-1 0,0353 s-1
τ 52,3 s 41,8 s 28,3 s

Preguntas:
¿Por qué se obtiene este gráfico?
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Se puede observar un comportamiento no esperado en los primeros segundos. Se esperaba que la


conductividad incremente durante el desarrollo total de la experiencia debido a que ocurre una reacción donde
se intercambian iones Na+ por iones H+, teniendo estos últimos mayor movilidad. Esta desviación puede deberse
a una desestabilización del sistema al momento de agregar la resina.
Esta caída puede atribuirse a un mal mezclado por la reciente resina agregada, es decir, puede ser considerado
un estado transitorio de mezclado. Durante ese lapso de tiempo, el medio no puede ser considerado
homogéneo. Este fenómeno no es representativo de la dinámica de reacción.
¿Cómo debe ser la relación entre concentración y conductividad para que la metodología experimental
adoptada sea válida? ¿Por qué?
La relación entre la concentración de los iones y la conductividad de los mismos debe ser lineal. De esta manera,
los datos recopilados en el registrador pueden ser fácilmente convertidos a concentración mediante una
constante de proporcionalidad que es la conductividad equivalente de dicha sustancia.

¿Cuál es la velocidad observada? ¿Cuál es el tiempo característico? ¿Cuáles son los motivos por los que la
reacción no es instantánea?
La velocidad observada es la velocidad global de reacción, es decir, la que contempla TODAS las resistencias
presentes en el sistema: problemas de difusión externa, interna y la cinética intrínseca de reacción en la pastilla.
El tiempo característico es el tiempo que tarda el reactivo en difundir desde el seno del fluido hacia la pastilla
y reaccionar.
La velocidad observada (S) está determinada por el módulo de la pendiente de la linealización de la respuesta
fraccional a un cambio escalón en la concentración del reactivo ln(1-Y) vs tiempo. El tiempo característico es la
inversa del valor de la velocidad observada. La presencia de resistencias difusivas internas y externas, impiden
que el reactivo llegue a los sitios activos de la pastilla y reaccione de manera instantánea.
¿Cómo se interpretan los cambios de velocidad de reacción observados luego de modificar el diámetro de
partícula?
Hay una resistencia a la transferencia de masa en la difusión interna y/o externa. Las difusividades internas y
externas dependen del radio de la partícula y del espesor de la película, es decir que, al cambiar estos
parámetros, la velocidad de la reacción cambiará.
Si se compara entre una experiencia donde no se afectó el diámetro de la partícula y otra donde sí se afectó y
se ve que la velocidad observada no cambia quiere decir entonces que los transportes de materia no afectan y
por ende la cinética es el mecanismo controlante. Si por otro lado la velocidad observada aumenta, se concluye
que los transportes de masa sí influyen y no pueden ser despreciables sus resistencias, ya que al eliminar los
gradientes se ve una mejora en la velocidad observada por ende esto da una pauta de cómo afectan los
transportes de materia, ya sea externos o internos, en la experiencia con el diámetro de partícula original.
En resumen, no es posible asegurar un control de un mecanismo con las experiencias realizadas por sí solas,
siendo necesarias mayor cantidad de experiencias. Solo puede asegurarse que si ocurren cambios en la
velocidad de reacción el mecanismo controlante no es el de la cinética intrínseca.
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Puede concluirse también como en el caso del NaCl que la resistencia al transporte de masa es importante,
pudiendo afirmar que el transporte externo es relevante sin poder confirmar que el transporte difusivo es o
no importante.
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TP N° 4: Reactor Heterogéneo TAC escala piloto

Objetivos:
Los fines del trabajo práctico son la determinación del test de flujo, PARA VERIFICAR SI EL GRADO DE MEZCLA
ES PERFECTO, en un tanque agitado heterogéneo a escala piloto.

Resumen
- PARTE A: Se realiza un test de flujo a un reactor heterogéneo escala piloto tipo Carberry. Dicho test de flujo
nos permitirá verificar si el grado de mezcla es perfecto.
- PARTE B: Se evalúa el nivel de regeneración alcanzado a partir de una experiencia en un TAD. Esto permitirá
determinar rápidamente cuál es la capacidad efectiva de la resina, siendo qm en el caso de una regeneración
perfecta y total, para ser comparada con el dato dado en fichas comerciales en base a volumen total
húmedo (qr).

Parte A
Equipo experimental
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La inyección debe efectuarse aguas abajo de la válvula reguladora de caudal, ya que en este punto la
presión es más baja.

Motor y regulador de velocidad:

Motor del agitador:


- Monofásico 220 V, el variador de velocidad lo pasa a trifásico 380 V (con frecuencia menor a 50
Hz)--> gira a menor velocidad.
- Relación de poleas: 3:1.
- Relación entre variador de velocidad y velocidad de giro del motor:
Vgiro= 10 . Valor pantalla regulador
- Tiene disyuntor diferencial y llave monofásica.

Teoría

Determinación de DTR
Los reactores de mezcla perfecta son extensamente utilizados para determinar parámetros de equilibrio y
cinéticos de reacciones homogéneas y heterogéneas. Han sido diseñados de manera de simular un elemento de
volumen de reactores industriales, de estar libres de gradientes de temperatura y composición en la fase fluida
(no necesariamente en el film o en el interior del catalizador), y de eliminar o disminuir la resistencia externa a
las partículas a la transferencia de calor y de masa, sin embargo, esto último no es válido siempre.

En esta práctica se realizará un test de flujo a un reactor heterogéneo escala piloto tipo Carberry, que en su
operación habitual puede ser utilizado para el estudio cinético de reacciones del tipo dealcalinización de
soluciones de NaOH con resina ácida regenerada con HCl. Dicho test de flujo nos permitirá verificar si el grado
de mezcla es perfecto. Para esta parte de la práctica, se empleará el reactor en forma continua, con el objeto de
colocar el sensor externamente y aislado para evitar ruido eléctrico generado por motor y el regulador
electrónico empleado para mantener la velocidad de agitación constante, además, esta es la forma de
determinar la DTR de un reactor. Para esto, la resina deberá estar completamente agotada dado que no debe
haber reacción al inyectar el trazador.

Algunas consideraciones del reactor:

 La suposición de mezcla perfecta no es del todo correcta, ya que podrían existir zonas de agitación
defectuosa.

 Una desventaja de este reactor es que es muy difícil obtener volumen y caudal constantes.
 Cuenta con un motor trifásico, con regulador de velocidad electrónico que modifica el número de
revoluciones. Lo que se lee en el visor del regulador es 10 veces menos que las rpm reales. (15 Hz de
frecuencia, corresponden a 150 rpm).
 La entrada está ubicada por debajo y la salida por encima, a modo de evitar la necesidad de control de
nivel, ya que el reactor nunca se puede vaciar.
 La canasta no se debe llenar de sólido por completo, porque debido al tamaño tan pequeño de la resina,
el fluido no pasaría entre las partículas.
 El orificio por el cual ingresa el fluido al reactor se encuentra en el eje del mismo y gira, haciendo que la
fuerza centrífuga contribuya al llenado del reactor expulsando el líquido hacia afuera del orificio.
 Se supone que la temperatura es constante, pero esta puede variar debido a la fricción dentro del
reactor.
 A mayor volumen inyectado, más se modifica el volumen del reactor.
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 Es posible invertir el sentido de giro de las canastas del reactor. Cuenta con 6 canastas, una a cada lado
de las palas.
Algunas consideraciones del conductímetro:

 Es lineal en el rango de trabajo.


 Posee compensación por temperatura.
 Dinámica despreciable frente a la del proceso.
Finalmente, a partir de la medición de la conductividad de función del tiempo y de su relación con la
concentración a través de la conductividad equivalente, es posible obtener un gráfico como el siguiente:

Donde el área debajo de la curva anterior debe ser igual al número de moles inyectados sobre el caudal de
operación, si es que no existe reacción:

Este valor se deberá comparar con el número de moles inyectados efectivamente para corroborar la ausencia
de reacción química.

Lo que se obtiene, a la salida del reactor, como respuesta al impulso, presenta la forma de E’ (t). Integrando estos
datos es posible hallar E(t). También puede calcularse como:




Ver teoría
Sabiendo que: impulso

𝜏
Puede obtenerse el valor de τ para el reactor dado de la pendiente del gráfico versus tiempo.

Determinación de capacidad de la resina


Por otro lado, dado que la resina ha sido recientemente regenerada por la cátedra a su forma protónica, se
propone evaluar el nivel de regeneración alcanzado a partir de una experiencia en un TAD laboratorio. Esto
permitirá determinar rápidamente cuál es la capacidad efectiva de la resina, siendo igual a q m en el caso de una
regeneración perfecta y total, para ser comparada con el dato dado en fichas comerciales en base a volumen
total húmedo qr.

Esto no es posible de determinar en el TAD, donde se efectuó la suposición de medio semi-infinito para hallar el
valor de Ke dado que, para este caso, α=0 y se traba en una zona donde la determinación de Ke no será confiable
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por la gran variabilidad de los resultados. El TAD asumiendo medio semi-infinito es útil para determinar
parámetros dinámicos de la pastilla (τp), no estáticos (Ke).

Procedimiento
1. Leer el manual del pHmetro Hanna y conductímetro Sper Scientific. Leer la hoja de seguridad del NaOH.

Armado del reactor:


2. Preparar 6 bolsas conteniendo 5 mL de resina agotada (RNa) cada una y colocarlas en las posiciones
indicadas de la paleta agitadora.
3. Verificar el nivel del tanque de suministro de agua de osmosis.
4. Llenar el reactor de agua desmineralizada, colocar el agitador y cerrar la tapa.
5. Colocar el sensor de conductividad a la salida del reactor y preparar el sistema de adquisición de datos:
comprobando conexiones del Sper y la computadora, y la puesta a tierra.
6. Cargar la jeringa con la solución de NaOH. Cerrar la válvula V1 y mantener abierta la válvula V2 que
descarga hacia el desagüe, para verificar por desplazamiento que la manguera esté llena. JERINGA
7. Encender el sistema de agitación: levantar la llave térmica y del disyuntor en el panel donde se
encuentra el regulador de velocidad, encender el regulador de velocidad, encender motor en el panel
del reactor. Setear velocidad de agitación en el regulador de velocidad (150 rpm).
8. Verificar la velocidad de agitación con un tacómetro.
9. Ajustar el caudal de entrada de agua al reactor (casi 20 L/h aprox que es el max del rotámetro, para que
no se trabe la bolita). Luego se verificó caudal con probeta.
10. Verificar la ausencia de burbujas en la corriente de salida, en la celda de conductividad, para evitar
errores en la medición.
11. Verificar que el sentido de giro del motor sea correcto en función de la posición del ángulo inferior de las
paletas. Esto es para garantizar mezclado homogéneo.
Realización del impulso:
12. Previo a la realización del impulso, realizar pruebas de inyección de trazador para poder llevarlo a cabo
efectivamente en el tiempo requerido. Para ello, cerrar la válvula V1 y mantener abierta la válvula V2
que descarga hacia el desagüe (hacer lo mismo para cuando se realice el impulso: verificar por
desplazamiento que la manguera esté llena).
13. Efectuar el impulso de la solución 0,3 N de NaOH mediante la inyección de 60 ml en la corriente de
entrada al reactor, para ello abrir la válvula V1 y cerrar la válvula V2.
14. Realizar la inyección en un tiempo de 100 seg para evitar fluctuaciones significativas en el caudal.
15. Medir la conductividad vs. tiempo con el sistema de adquisición de datos. Medir caudal.
16. Una vez finalizada la experiencia, medir el caudal en operación normal para verificar el valor indicado en
el rotámetro y medir el volumen de líquido en el reactor por descarga del mismo.

Observaciones
- Se considera mezcla perfecta en el reactor y se ajusta a un primer orden, cumpliéndose:

 Se puede emplear: ln k* para sacar la constante de tiempo del sistema, pendiente de este gráfico -1/τ.

- Para esta parte de la práctica, se empleará el reactor en forma continua, con el objeto de colocar el sensor
externamente y aislado para evitar ruido eléctrico
generado por motor y el regulador electrónico
empleado para mantener la velocidad de agitación
constante.
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- El procedimiento realizado para determinar 𝜏 NO es estrictamente una DTR, pues no se calcula J(t) y J’(t).

- No se esperó hasta que el valor final fuera igual al inicial → no se puede calcular Ainf, pues la curva no está
completa:

Se podría haber calculado el área bajo una curva exponencial decreciente ajustada a los datos
experimentales.
- Con el valor de τ y caudal, hallo Vexperimental del reactor: 4,5 L (Vreal=8,2 L). Se determina que el tanque
cuenta con un volumen muerto significativo: 3,66 L, es decir, una fracción de volumen muerto de 0,44. Por
lo tanto, no se puede considerar que hay mezclado perfecto dentro del reactor heterogéneo tipo Carberry.
(¡Igual esto podría resultar así, porque no se midió el volumen por descarga! Se midieron dimensiones,
despreciando el volumen ocupado por los elementos internos del reactor)
- Dado que el reactor Carberry no es de mezcla perfecta, se infiere que presenta gradientes externos, es decir,
resistencias a la transferencia de masa.
- Existió una diferencia considerable entre el número de moles de trazador inyectados y los calculados a partir
de la curva de concentración vs. tiempo, dado que no se esperó a que el valor final de k coincidiera con el
inicial. Otra fuente de error es: valor de conductividad equivalente utilizado, ya que el mismo fue estimado a
partir de una experiencia con concentraciones bajas de NaOH. Solución: se podría estimar el número de
moles teórico para la respuesta del área debajo de la curva simulada (completa) y comparar este valor con el
inyectado. Asimismo, se podría comparar también con el k* inicial que sale de la ordenada al origen de la
regresión. El número de moles, se estimó con la siguiente expresión:

- El método de linealización aplicado parte de considerar al tanque agitado como un sistema de primer orden:
aplicación sencilla, permite obtener un valor de tiempo de residencia medio sin requerir la obtención de la
curva experimental completa (es decir, que no sería estrictamente necesario esperar a alcanzar el valor
inicial de conductividad luego del impulso, aunque es recomendable para contar con la mayor cantidad de
datos posibles para la linealización). Esto resulta de gran utilidad si se trabaja con caudales bajos, ya que
esto demandaría un tiempo considerable.
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Detalle equipo – TAC heterogéneo

 Reactivos: el hidróxido de sodio es irritante al contacto con la piel, por lo cual es necesario el uso de
guantes para prevención. Para la protección de los ojos se recomienda el uso de protector facial para
evitar que salpicaduras o proyecciones impacten sobre la visión de quien maneja dicha sustancia.

 Reactor heterogéneo: el reactor empleado se halla propulsado por un motor trifásico. Este motor es
manejado mediante un controlador electrónico que se alimenta a 220v (monofásico). Este dispositivo
cuenta con llave termo-magnética y disyuntor diferencial. Permite variar entre 5Hz (50 rpm aprox.) a
50Hz (500rpm aprox.). El motor posee una llave termo-magnética trifásica que lo protege de sobrecargas
y cortocircuitos. Debido a que no cuenta con guarda-motor que pueda sensar la caída de alguna fase,
tiene 3 luces indicadoras, una por fase. El operario debe verificar la presencia de las 3 encendidas y
actuar de ser necesario.

Trifásica y luces indicadoras

Para cargar la jeringa se debe tener en cuenta que el conducto por el cual ingresa el trazador al equipo debe
contener sólo solución de trazador, con lo cual, lo primero que debe hacerse es enjuagar este tramo de
manguera con la solución a inyectar. Una vez efectuado el lavado, colocar el volumen de trazador necesario para
la inyección dentro de la jeringa, abrir la válvula que conecta con la entrada al tanque (válvula roja) y desplazar
de la manguera un volumen igual al de la jeringa. Cerrar la válvula mencionada.
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Parte B: Práctica TAD


Medio NO semi-infinito. En el fluido hay cambios de concentración significativas (a diferencia del TP3).

Objetivo
Verificación de la capacidad efectiva de la Resina Kastel C-301 (Regenerada en su forma protónica).

Equipo experimental

Procedimiento

1. Leer el manual del conductímetro Sper Scientific.


2. Realizar la conexión del conductímetro a la corriente eléctrica.
Ver conexiones
a. Conectar la tierra a la consola del conductímetro (GND).
b. Conectar el sensor a la consola del conductímetro.
c. Conectar la consola a la red.
d. Conectar la consola a la PC mediante el USB.
e. Encender la consola y elegir el modo tal que el display muestre conductividad.
f. Abrir el programa correspondiente en la PC. El botón START comienza con la adquisición
de datos. El botón END finaliza.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 75

3. Preparar una solución de NaOH de concentración 0,003 M con agua de ósmosis, utilizar máscara
facial y guantes de nitrilo para manipular el NaOH. Tapar rápidamente el recipiente donde se
encuentre el NaOH para evitar su carbonatación.
4. Pasar la solución de NaOH a un vaso de precipitado, agregar el agitador magnético y colocar el
vaso en la placa agitadora. Tapar rápidamente el recipiente.
5. Medir la conductividad inicial de la solución y la del agua de ósmosis.
6. Medir 2 ml de resina regenerada. Poner la resina en la jeringa ayudándose con una cuchara.
7. Adicionar la resina regenerada a la solución de NaOH, en el menor tiempo posible. Tapar
rápidamente el vaso de precipitados.
8. Registrar la variación de la conductividad en el tiempo.
9. Al alcanzar un valor constante de conductividad, detener la medición.
10. Guardar los datos obtenidos de la experiencia.
11. Desconectar el conductímetro y enjuagar el sensor con agua de ósmosis para su posterior
guardado.

Resultados/conclusiones

Resumen de variables y parámetros involucrados


Del balance de estado estacionario y el valor final de C se determina α, y del ajuste con datos experimentales del
transitorio y la solución teórica:

Puede determinarse τd=ka-1 a partir de la pendiente de la recta obtenida del gráfico semilogarítmico
correspondiente a:

A partir de estos datos, se pueden utilizar dos métodos para hallar la capacidad de regeneración de la resina:

Método 1:
Se linealizan los valores obtenidos graficando el ln((k*-k*inf)/k*inf) vs tiempo. A partir de la regresión lineal se
obtiene:
- Pendiente=1/𝜏
- Ord. al origen= ln(α)
Con estos datos se calcula:
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Luego, para obtener el volumen de partículas, se debe conocer el valor de la porosidad del lecho:

A partir de la definición de α, se calcula Ke, conociendo Vf:

Para evaluar la capacidad de generación de la resina, se debe comparar el qr obtenido experimentalmente con
el valor que brinda la ficha de la resina. El mismo se calcula como:

Para obtener la concentración a tiempo infinito:

Desventaja método 1: Puede existir un error en el valor de ordenada al origen si hay control por parte de otros
mecanismos (en este caso, se asume que sólo existen resistencias difusivas). Para que la linealización sea
correcta, deben cumplirse las suposiciones hechas en su deducción: mezcla perfecta (sin gradientes en fase
fluida) y poros vacíos.
Sin embargo, el método de linealización resulta de utilidad si existen errores en las mediciones de conductividad
a tiempo inicial, ya que, en ese caso, se descartarían estos datos y se podría utilizar el resto.

Método 2:
Se calcula Fr según:

Luego, se calcula α, según:

Finalmente, se obtiene Ke:

Este método resulta mejor para el cálculo de α, ya que se determina a partir de dos concentraciones que se
pueden determinar fácilmente: la inicial se determina al preparar la solución de NaOH y la final corresponde a
cuando la medición de conductividad se estabiliza. Puede haber incertidumbre en Co asociada al agregado de
Sn ácida con la resina.

Conclusiones/Aclaraciones
- Las suposiciones que deben cumplirse son: temperatura constante, mezclado perfecto, se desprecia Na+ en
la capa límite (o sea, todo lo que desaparece está en la resina), control difusivo de TM, NO medio infinito y
primer orden.
- Por otro lado, los resultados de ambos métodos coinciden cuando se trabaja con los puntos iniciales, donde
se cumplen las suposiciones y la difusión superficial puede despreciarse (veloc. Inicial).
- Para la determinación de Ke a partir del cálculo de α, se debe tener en cuenta que existe cierta sensibilidad
paramétrica entre α y Fr. Según lo visto en teoría, es conveniente estimar Ke utilizando valores de α en un
rango de 0,1 a 10 aproximadamente. En forma práctica, esto significa que Ke debe determinarse bajo
condiciones en las que el medio no sea infinito, es decir, que tanto la fase fluida como la fase sólida deben
verse afectadas por la reacción que ocurre, de forma tal de considerar ambos comportamientos en la
obtención de este parámetro.
- En el presente trabajo, se utilizaron condiciones de medio no infinito para determinar parámetros de
equilibrio, mientras que en el trabajo anterior (TP 3) en medio infinito, se determinaron parámetros
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 77

relacionados con la dinámica de las partículas. Sin embargo, en la práctica, las experiencias fueron muy
similares (ambas requirieron el mismo armado experimental y se siguieron por conductimetría).

Preguntas
¿Cuál es la principal diferencia entre la DTR en TAD y la realizada en el TAC?
La zona de inyección.
¿Por qué no se usa un volumen menor (a 60 mL) para realizar el impulso?
Por seguridad, pues tendría que utilizarse una solución de NaOH más concentrada.
¿Cómo debe ser la relación entre concentración y conductividad para que la metodología experimental
adoptada sea válida? ¿Por qué?
La relación entre conductividad y la concentración debe ser lineal para que los resultados obtenidos por la
metodología experimental sean válidos, de esta forma, se permite asegurar que haya una relación directa entre
la variable medida y la que se desea obtener.
¿Cuáles son las ventajas y desventajas de las diferentes configuraciones para cargar la resina en el reactor?
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 78

TP N° 5: Caracterización de sistemas de primer orden

Objetivos
Determinar cómo cambia la altura del tanque donde se mide el nivel frente a cambios en el caudal que ingresa
al mismo. En Lazo abierto.

 Visualizar la respuesta a un escalón de un sistema de primer orden y evaluar la ganancia y la constante de


tiempo que caracterizan al mismo.
 Evaluar la linealidad del sistema comparando su respuesta frente a escalones de distinto valor y/o
partiendo de distintas condiciones iniciales.

Equipo experimental Ver detalles en TP 7


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 79

Protecciones eléctricas: disyuntor diferencial, guardamotor.

Elementos del lazo de control

Dinámica despreciable: todos excepto el proceso (todos son lineales en relación con el proceso).

Lineales: transductor y adquisidor, DPT


No lineales:
Proceso (K/tm.s + 1  R/R.A.S+1) y
Válvula (con el posicionador, por la histéresis y característica de la válvula (cuerpo)).

Procedimiento
1. Verificar la puesta a tierra del compresor y de la bomba. Verificar funcionamiento de las protecciones
eléctricas, (disyuntor diferencial y guardamotor) de la red trifásica a la cual están conectados los equipos
2. Verificar el nivel de agua del tanque inferior de almacenamiento.
3. Encender el compresor. Verificar que la purga se encuentre cerrada. Esta es la válvula que determina
4. Conectar la válvula reguladora de aire a la alimentación del dPT. las características del proceso:
5. Regular con la válvula reguladora de aire de manera tal que la alimentación al dPT sea aire comprimido
ganancia y dinámica.
con P=20 psi.
6. Conectar la salida neumática del dPT a la entrada neumática del transductor.
7. Conectar la salida eléctrica de la fuente de corriente continua (12V) a la alimentación del transductor.
8. Conectar la salida eléctrica del transductor al multímetro (ó al sistema adquisidor de datos según con
cuál instrumento se esté midiendo). Cerrar la salida neumática del transductor.
9. Conectar la fuente a la red eléctrica.
10. Abrir la válvula V1 del reciclo de la bomba al tanque de almacenamiento. Esta válvula debe estar abierta
antes de encender la bomba para no forzarla.
11. Encender el interruptor general. Encender la bomba centrífuga. Mantener el bypass abierto para
proteger el dPT de un golpe de presión.
12. Abrir la válvula V2 para alimentar al tanque.
13. Mantener la válvula V3 en una posición fija durante toda la experiencia, de manera que la resistencia
que ofrece la válvula se mantenga constante.
14. Esperar a que se llegue a un estado estacionario (hasta que la medida del SEA se estabilice). Medir el
caudal de salida utilizando una probeta y cronómetro.
15. Efectuar el salto escalón en el caudal de entrada a partir del cierre o apertura parcial de la válvula V1.
Registrar datos con SEA. Hasta que se llegue al nuevo estado estacionario. Medir el caudal de salida
utilizando una probeta para recolectar el líquido y cronómetro para registrar el tiempo.
16. Repetir el punto 14 para cuatro saltos más en el caudal de entrada.
17. Apagar la bomba.
18. Apagar el interruptor principal. Desconectar la fuente de 12 V de la red eléctrica. Apagar el compresor y
abrir la válvula para que no quede aire dentro. Desconectar la salida neumática del dPT, salida eléctrica
de la fuente de corriente continua del transductor y la salida eléctrica del transductor al multímetro (o al
sistema adquisidor).

Resultados/conclusiones:
- Debido a la mala calibración del adquisidor de datos SEA (que es posible de observar en la diferencia de
alturas determinadas a través de forma manual y con el mismo equipo) no fue posible realizar saltos de
caudales bajos ya que arrojaba una señal de salida negativa. Al porcentaje de nivel obtenido se le sumó un
12% ya que el equipo poseía una desviación en su escala → se usó el SEA sólo para valores de nivel altos.
Para los valores de altura menores a los detectados por el SEA, se debió utilizar el multímetro, el cual se
debió calibrar (midiendo los valores arrojados por el instrumento, en mV, para distintas alturas en el tanque,
en cm).
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 80

En primer lugar, se confeccionó una curva para determinar la relación entre el voltaje entregado por el
multímetro y la altura observada en el tanque de almacenamiento, obteniendo la siguiente relación lineal:

- Se realizaron diferentes saltos escalón de caudal, la respuesta obtenida fue:

- Procesamiento de datos: se registraron datos de %altura vs. tiempo en el SEA→ se les debe sumar 12% por
el error de escala. El tanque mide 40 cm=100% altura→ hallar altura. Ver altura inicial y final para calcular Y,
según:

A partir de Y vs t, se halló la constante de tiempo y la ganancia (los caudales utilizados para el cálculo de la
ganancia son el promedio de los valores obtenidos durante la experiencia).
- Nivel en el tanque en función de caudal:

- La ganancia calculadas para cada salto resulta diferente → cambia en función de la variación del caudal. Por
lo tanto, el sistema NO es lineal. En un sistema no lineal, para bajos valores de la variable de entrada, la
velocidad de respuesta del sistema es mayor que para valores altos. Es decir que, para caudales de
operación bajos, el tiempo característico resulta menor, pues R1<R2.
En un sistema es lineal la ganancia R y la constante de tiempo τ, que en este caso es RA, son constantes y la
respuesta del sistema Y es la misma. Es decir, que es independiente del estado estacionario inicial, del signo
del escalón (si este es positivo o negativo) y de la magnitud de este.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 81

- Para determinar la ganancia del sistema se efectúa el cociente entre el cambio de caudal (medido con
probeta y cronómetro a la salida del tanque) y el cambio de porcentaje de apertura:

[ ]

Pero esta no es la resistencia real del sistema, ya que la misma debe expresarse en [cm.s/mL], con lo cual se
debe multiplicar por un factor:

[ ]

- Las consideraciones que se tuvieron en cuenta a la hora de realizar los cálculos:


 No presentan dinámica el DPT, transductor ni el adquisidor, por lo que la señal es fiable y no se
distorsiona.
 No hay demoras en el flujo, debido a que se trabaja con un fluido incompresible. Una vez modificada la
válvula, inmediatamente varía el caudal.
 No hay demoras en las transmisiones de las señales, por parte del DPT, transductor y el adquisidor.
- Por otro lado, es importante aclarar que lo que se determinó en el trabajo como “ganancia” es la ganancia
del proceso, que también podría haberse hallado de la siguiente manera:

Preguntas:
¿Qué opciones prácticas hay para generar el salto escalón en el caudal de entrada al tanque? ¿Qué diferencias
pueden notarse en cada caso?
Las opciones prácticas que se presentan para realizar el salto escalón son:
 Modificar la apertura de la válvula del reciclo, V1 (esférica).
 Modificar la apertura de la válvula de la entrada del tanque, V2 (esclusa).
 Modificar la apertura mediante la válvula de control.
La más viable es modificar la apertura de la válvula del reciclo, dado que la misma es de respuesta rápida (al ser
esférica), hecho que permite que el escalón en el caudal se realice en un período infinitesimalmente pequeño de
tiempo. Si bien la válvula V1 es una mala reguladora, la válvula V2 (válvula de entrada al tanque, esclusa) posee
una dinámica más lenta que la válvula V1, por lo que no sería tan buen escalón (poseería una forma tipo rampa)
y se observaría una respuesta distinta a la esperada. Es importante destacar que también hubiese sido posible
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 82

modificar el caudal de entrada a través de la válvula de control presente en el sistema, pero esto no es
recomendable dadas las complicaciones que implica utilizar una válvula de tipo aire-abre para modificar el
caudal (válvula inicialmente está cerrada para bajas señales de presión y después abre de golpe). Además, habría
problemas de histéresis al manipularla para abrir o cerrar.
Se concluye que la elección de la válvula, con la cual se realizará la perturbación escalón, no depende de la
posición en el sistema sino de sus características efectivas.

¿Cuáles serían las ventajas y desventajas de los métodos dados para la determinación de la constante de
tiempo del proceso?

La ventaja principal es que se requiere únicamente de los puntos iniciales de la respuesta fraccional y no
de toda la curva. Se debe trazar la tangente en el origen, hecho que no es demasiado sencillo. La
desventaja abarca a aquellos sistemas donde no se cuenta con gran cantidad de puntos iniciales.


La ventaja principal es que es de cálculo sencillo, puesto que sólo se necesita conocer la respuesta
fraccional en función del tiempo, y se obtiene el valor de τ para cuando la ordenada es 0.63. La
desventaja se presenta en sistemas con una dinámica rápida, donde se cuenta con pocos puntos, lo que
puede reflejarse en un error importante en la fiabilidad del valor resultante.

La ventaja de este método es que utiliza todos los valores de la curva, aunque la influencia mayor está
en los tiempos intermedios donde el cambio en la respuesta es más gradual. Por lo que, puede utilizarse
en casos en los que no se conocen los puntos iniciales y/o finales. Como desventaja, se requiere de más
tiempo de ensayo, y depende en mayor medida del tipo de sistema, puesto que se debe poder
aproximar en forma precisa la función a la forma exponencial propuesta.
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TP N° 6: Determinación de Dinámica de Procesos. Orden Superior. Demora.

Resumen y objetivos
Desde el controlador en modo Manual, se genera una perturbación escalón en el caudal de agua de
enfriamiento, y se analiza la evolución de la temperatura de salida del fluido de proceso en función del tiempo
en el intercambiador de placas mediante el método de la curva de reacción. Se repiten los procedimientos pero
con el serpentín, para evaluar el resultado con la introducción de una demora.
- Determinación experimental de parámetros estáticos y dinámicos de un sistema de orden superior con
demora: Intercambiador de Calor de Placas (UCT).
- Evaluación de la linealidad del proceso por comparación de la respuesta ante perturbaciones escalón de
distinta magnitud o partiendo de distintos puntos iniciales de trabajo.

Equipo experimental
En este caso se trabajará con un sistema de orden superior, utilizando la unidad de control de
temperatura – UCT – (usándolo en modo manual y por lo tanto trabajando sin control). La dinámica que
presentará dicho sistema, formado por una serie de cañerías, válvulas y un intercambiador de placas podría
simplificarse a un sistema de primer orden con demora.
La Unidad de Control de Temperatura (UCT) es un equipo diseñado para estudiar un lazo de control en
un proceso. El sistema consta de un tanque o depósito de fluido, una fuente de calor (resistencia), un
intercambiador de calor de placas, una bomba centrífuga, una válvula neumática, un controlador y un
transductor.
La bomba (G1) aspira el agua, calentada por la resistencia eléctrica (J), del fondo del depósito (D1), para
enviarla al intercambiador de calor de placas (E1 - proceso). Si se trabaja a lazo cerrado, el caudal de agua de
enfriamiento es controlado por la válvula neumática, la cual actúa en función del set-point determinado. El
ciclo se cierra cuando el agua enfriada en la salida del intercambiador de calor vuelve al depósito.
El lazo de control primario permite controlar la temperatura de salida del intercambiador de placas
(fluido de proceso), manipulando el caudal de agua de refrigeración que pasa por la válvula neumática (corriente
de servicio). Asimismo, mediante un lazo secundario se controla la temperatura del tanque, siendo la variable
manipulada el calor que se le entrega al agua en el depósito, a través del control ON/OFF de la resistencia.

TI
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 84

Disyuntor diferencial, llave termomagnética, fusibles y puesta a tierra. Ver detalles


Indicaciones en el display
1a Fila: fila de texto con las indicaciones del menú y de los
submenús. Indica tipo de control (primario)
2a Fila: variable de proceso PV (TC1)
3a Fila: visualización del set-point, error, out, seleccionable
con la tecla Ind.
4a Fila: indicación del loop (lazo) correspondiente. Siempre
en 1.
Botones
Ind: para seleccionar la variable de salida que se desea ver.
SP-w: mantiene el %Ap durante cambio manual-automático.
Si se utiliza impide el normal funcionamiento del sistema.
M-A: cambio manual-automático.

Componentes de la UCT
 Estructura sobre ruedas de acero al carbono.
 Depósito de alimentación (D1), capacidad 15 litros, de vidrio borosilicato.
 Bomba centrífuga de alimentación (G1), cuerpo y rotor en acero inoxidable (AISI 304), caudal 2.5 m /h. 3

 Válvula neumática de control, ejecución en acero inoxidable (AISI 316), DN 15, CV 2.3.,3-15 psi
 Tarjeta electrónica de temperatura, rango [0; 100] °C, señal de salida [4; 20] mA.
 Tarjeta RS232 inserta en el controlador Digitric.
 Termorresistencia Pt 100, cubierta en acero inoxidable (AISI 316).
 Resistencia Eléctrica (J), P = 3000 W.
 Indicador de caudal de área variable, ejecución en acero al carbono y vidrio, rango [50; 600] L/h.
 Termostato electrónico, intervalo de temperatura de [0; 100] °C.
 Intercambiador de calor de placas (E1), superficie de intercambio 0.2 m inoxidable (AISI 316).
2

 Cuadro eléctrico IP 55 completo sinóptico de la instalación.


 Convertidor electroneumático (transductor) E= [4; 20] mA /S= [3; 15] psi.
 Válvulas manuales (6), ejecución en acero inoxidable (AISI 316).
 Líneas de conexión de acero inoxidable (AISI 304).
 Controlador de microprocesador, lazo de control PID, dos salidas ON-OFF: arranque de la bomba y
conexión de la resistencia eléctrica.
 Computadora.
 Software de supervisión, mod. SW-TC/EV.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 85

Suposiciones:
- Se estima que la temperatura del fluido en el tanque se mantiene constante durante los distintos saltos, y
que el fluido que reingresa frío no afecta la temperatura del tanque. Esto es así porque se usan % bajos de
apertura, de 0 a 30 %, porque sino varían muchas variables a la vez. Esto podría mejorarse si el volumen del
tanque fuera más grande.
- La válvula tiene un tiempo de apertura despreciable entre el mando a distancia y la válvula en sí, es decir, es
de dinámica despreciable.
- Se desestima la pérdida de calor en las cañerías.

Teoría

Ante la perturbación, en primer lugar, un transductor convierte la señal de salida del controlador (mA) en señal
neumática (psi) para modificar el porcentaje de apertura de la válvula, que es la que regula el caudal.
El transductor (o conversor corriente a presión) es lineal, pero presenta una dinámica que muchas
veces no es despreciable; la válvula no es lineal y tiene también una dinámica actuador-vástago que puede no
ser despreciable.
Además, la lectura de temperatura que vemos en el display del controlador se puede percibir después
de que el sensor la ha detectado en forma de un cambio de resistencia, la ha transmitido en forma de
corriente y la ha reconvertido para que la misma pueda ser advertida en °C ó % escala en el display (en este
caso, la señal leída va de 0 a 100% cuando la temperatura va de 0 a 100°C, por lo que ambas escalas coinciden
numéricamente).
De esta manera, los valores de la función de transferencia G LA = Ts (s) / I Out (s), representa la función de
transferencia de todos los elementos involucrados.

𝜏
A lazo abierto se envía un porcentaje de apertura deseado, que se configura mediante la PC de forma
tal de producir un cambio tipo escalón en el caudal de agua de refrigeración. Este valor es traducido (mediante
KD) a un valor de mA que llega al transductor para ser convertido a una señal de presión, que modifica el
porcentaje de apertura de la válvula cambiando el caudal que circula por la misma. Esto genera un cambio en la
temperatura de salida del intercambiador de placas. Este valor se mide con un Pt100 a partir del cambio en la
resistencia. Finalmente, el valor en mA que arroja el Pt100 es traducido a una señal de temperatura que se lee
en la pantalla de la PC.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 86

Simplificación del proceso a un primer orden con demora


La función de transferencia en lazo abierto (sin control automático) que ajusta la respuesta del sistema frente a
una modificación en el caudal de agua de entrada, es la siguiente:

𝜏
donde L representa el tiempo de demora del sistema, k la ganancia y τ la constante de tiempo.

En este caso G no sólo está vinculado al proceso propiamente dicho en el intercambiador de placas. La relación
entre la variable perturbación y la variable de salida es compleja, ya que deben tenerse en cuenta todos los
demás elementos que intervienen en la práctica.

Suposiciones:
- Temperatura del fluido en el tanque se mantiene constante durante los distintos saltos
- El fluido que reingresa frío no afecta la temperatura del tanque.
- La válvula es de dinámica despreciable.
- Se desestima la pérdida de calor en las cañerías.

Determinación de parámetros dinámicos y estáticos


Se realiza un salto escalón en el porcentaje de apertura de la válvula y se observa la variación que presenta la
temperatura del agua a la salida del intercambiador (variable de salida), obteniéndose mediante el método de la
curva de reacción el valor de las constantes k, L y τ.

Dada la gráfica que muestra la respuesta de la variable de salida en función del tiempo, este método gráfico,
consiste en trazar la recta tangente en el punto de inflexión de la respuesta (máxima pendiente).
- Tiempo de demora (L o td): se lee de la intersección de la recta de máxima pendiente con el eje de las
abscisas.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 87

- Constante de tiempo (τ): de la intersección de la recta de máxima pendiente con la recta Y=1 se lee el
valor de τ + L, por lo tanto debe restarse la demora L para obtener la constante de tiempo.

Ganancia: modificación que presenta la temperatura de salida y el caudal medido al variar el porcentaje de
apertura de la válvula. Finalmente, se puede obtener la ganancia del proceso (Kp):

Procedimiento
Puesta en marcha
1. Verificar puesta a tierra de la UCT (medición de la continuidad entre el enchufe y las partes metálicas del
equipo con un téster).
2. Conectar la instalación a la red de aire comprimido y encender el compresor. Regular la presión de aire
(a 20 psi), antes de encender el equipo.
3. Alimentar el cuadro eléctrico, 220V monofásica – 50Hz. Accionar primero el disyuntor y luego la llave
térmica.
4. Permitir el paso de agua de red a través de la válvula correspondiente.
5. Verificar el nivel de líquido en el depósito de alimentación.
6. Establecer el set point del termostato TW1 = 70°C en el panel (lazo secundario).
7. Para funcionamiento normal (sin serpentín demora adicional), cerrar las válvulas V1, V3, V5 y V6. Abrir
parcialmente la válvula V2.
8. Poner en marcha la bomba desde el panel de la UCT o desde el software en la PC.
9. Dar corriente a la resistencia eléctrica J1 llevando el conmutador a la posición 1 (desde el panel de la
UCT) o desde el software en la PC.
10. Poner el controlador en manual (lazo primario).
Establecer estado estacionario
11. Establecer un caudal de 200 L/h regulando la válvula V2, y chequear su valor con el caudalímetro (FI).
12. Abrir “ver”, luego “tc2” para que aparezca el diagrama de flujo del equipo.
13. Abrir la ventana del programa Regulador Digitric 500, para hacer el seguimiento de variables en tiempo
real.
14. Esperar a que se logre el estado estacionario y se lea que la temperatura de salida es igual a la del
depósito (70°C) teniendo cerrada la válvula neumática de corriente auxiliar.
Saltos sin y con demora
15. Para un caudal de fluido de proceso de 200 L/h, realizar saltos de apertura de la válvula del fluido
refrigerante (V7) desde software. Realizar saltos de 0 a 5, de 5 a 10, de 10 a 15, de 15 a 20 y de 20 a 25%
de apertura de la válvula. Registrar la temperatura de salida de la corriente caliente. Registrar con
cronómetro el tiempo en el que aparece la variación de la variable de proceso una vez hecha la
perturbación. Medir caudal de fluido de servicio en el desagüe con probeta y cronómetro.
16. Realizar los saltos en sentido contrario, es decir, cerrando la válvula, midiendo el caudal en el desagüe.
17. Realizar saltos de 5 a 10 y de 10 a 15% de apertura de la válvula con demora. Para ello, abrir las válvulas
V5 y V6 y cerrar V4, para permitir que el flujo pase por el serpentín. Registrar con cronómetro el tiempo
en el que aparece la variación de la variable de proceso una vez hecha la perturbación y medir el caudal
en el desagüe. Registrar la temperatura del proceso en estado estacionario para cada porcentaje de
apertura de la válvula.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 88

Apagar el equipo
18. Guardar los datos obtenidos.
19. Apagar el equipo, para ello primero apagar la resistencia, luego cerrar la válvula neumática de control
(porcentaje de apertura 0 %), apagar la bomba de la UCT.
20. Bajar la llave térmica y luego el disyuntor.
21. Apagar la computadora.
22. Cerrar las líneas de aire y agua.
23. Apagar el compresor y abrir la purga de aire.

1. Apagar la bomba.
2. Poner la resistencia eléctrica en 0.
3. Cerrar válvula neumática.
4. Desconectar el cuadro eléctrico.
5. Cerrar alimentación de aire comprimido.
6. Apagar el compresor y abrir su purga.
7. Cerrar alimentación de agua de red.

Resultados/conclusiones

Consideraciones
- El τ determinado en la experiencia corresponde al tiempo de respuesta de todo el sistema y no solo al
proceso, dado que es imposible aislarlo para analizar su dinámica por separado.
- La ganancia determinada como ΔT out/ΔFW corresponde a la ganancia del proceso y no a la del sistema
completo. Es por ello que, para calcular la ganancia del sistema completo se deben tener en cuenta
todos los elementos que se encuentran entre el transductor y el proceso en sí mismo.
- Por otro lado, el gráfico de temperatura de estado estacionario versus caudal de refrigerante es útil para
saber cómo se debe operar el sistema para tener determinada temperatura de salida de la corriente de
proceso. Debería haberse obtenido un gráfico como el siguiente, analizando distintos caudales de
operación con y sin demora.

- Es importante tener en cuenta que el equipo tiene una gran capacidad para enfriar, pero su capacidad
para calentar no es tan amplia, con lo cual, saltos negativos del caudal de agua refrigerante pueden no
arrojar los mismos resultados que saltos positivos.
- Se opera a temperaturas de alrededor de 70 °C dentro del tanque de almacenamiento de líquido, dado
que temperaturas superiores podrían favorecer la formación de incrustaciones dentro del
intercambiador de placas (se está alimentando la corriente de enfriamiento con agua de red, si se
calienta demasiado al intercambiar calor con la corriente de proceso puede provocar depósito de sarro),
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 89

o traer problemas a la hora de operar la bomba (cavitación si se trabaja cerca del punto de ebullición
del agua, 100 °C).
- No se deberá operar a caudales elevados de corriente de proceso, dado que esto modificaría demasiado
la temperatura del tanque de almacenamiento y la resistencia no llegaría a entregar la potencia
suficiente en el tiempo necesario para mantener la temperatura del tanque constante.

Resultados
- Las ganancias K y Kp son negativas porque al aumentar el caudal del refrigerante, la temperatura de la
corriente de proceso disminuye.
- Se tiene la siguiente ecuación que relaciona el porcentaje de apertura de la válvula neumática con el
valor que se obtiene de intensidad a la salida del controlador:

- Caracterización válvula de control:

Uno de los factores que afecta es la


histéresis de la válvula: el caudal en un
determinado porcentaje de apertura de
la válvula no es el mismo si el salto es
efectuado positivamente (de menor a
mayor caudal) o negativamente (de
mayor a menor caudal).

Registro de datos: % de Apertura, Tee inicial, Tee final, Fwee inicial, Fwee final, tiempo de demora. La respuesta
fraccional corresponde a:

Para cada salto se obtendrán gráficos y aplicando el método de la curva de reacción se determina el valor de L y
τ gráficamente.

Se obtuvieron datos de temperatura a la entrada del tanque de almacenamiento. Éstas temperaturas se


miden con un Pt100 ubicado en la parte superior del depósito, cuya señal es enviada a la PC.

Si se comparan las respuestas obtenidas con y sin serpentín:


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 90

Sin serpentín: No se puede plantear un único modelo que caracterice al sistema, debido a la variabilidad de los
parámetros calculados. Tanto la ganancia como la dinámica varían en función del salto escalón que se realice.
El hecho de que el sistema NO se comporte como un sistema lineal se atribuye a que es un sistema complejo.
Se monitorea la T a la salida de un intercambiador de placas (desconocemos su ecuación constitutiva); al hacer
una perturbación se modifica también el punto de operación en el tanque (ya que se modifica la T del fluido por
ser la capacidad de la resistencia calefactora insuficiente para mantener T constante), y a su vez ese fluido
vuelve a ser alimentado al proceso, sumado a la no linealidad de la válvula.

Con serpentín:

- Se esperaba un aumento en la demora del sistema con el agregado del serpentín.


- Temperatura final alcanzada con el serpentín es menor a la de estado estacionario que se alcanza sin él.
Esto tiene sentido, ya que se pierde energía en forma de calor en este trayecto. Pero el aporte más
importante lo da el hecho de que el caudal de fluido frío es mayor en el caso con serpentín (histéresis de
la válvula neumática, que se comporta de manera similar a la vista en el sistema de Nivel).

Influencia del lazo secundario:

A valores bajos de caudal, la variación de temperatura en el tanque no es la suficiente como para que la
resistencia calefactora encienda, en consecuencia, la temperatura alcanzada puede ser menor. En cambio, al
circular un caudal de agua mayor, la resistencia está siempre prendida ya que el cambio de temperatura es más
brusco y en consecuencia la temperatura final alcanzada es menor. En conclusión, el sistema de control
secundario interfiere en el sistema.

Esto puede deberse al hecho de que el sistema de control secundario no es lo suficientemente adecuado por ser
un sistema del tipo ON-OFF, en vez de poder regular la intensidad de calefacción. A bajos caudales corta la
calefacción cuando la T se acerca al valor deseado, es decir que el sistema actúa en forma interrumpida,
cortando antes de que realmente alcance la temperatura deseada. En cambio, a mayor apertura de la válvula, la
T disminuye aún más y el sistema de control de temperatura mantiene alimentada la resistencia sin cortar
nunca, aumentando la transferencia neta de calor y disminuyendo el efecto del ΔT y la ganancia.

Preguntas TP6
Identificar físicamente las partes del lazo de control primario: ¿cuál es la variable a controlar? ¿Y la
manipulada? En base a lo leído en el manual del equipo rehacer el esquema tecnológico correspondiente.
Deducir cuáles son y en qué lugar están ubicados cada uno de los elementos.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 91

CONTROL PRIMARIO
Controlador: de microprocesador PID.
Transductor: convertidor electroneumático
4-20 mA/0,2-1 bar.
Elemento final de control: válvula
neumática de acero inoxidable AISI 316, DN
15, CV 2,3.
Proceso: intercambiador de placas.
Medidor-transmisor: termo-resistencia
PT100, ubicado a la salida del
intercambiador de calor y otro dentro del
tablero del equipo.

Variable a controlar: es la temperatura del agua caliente a la salida del intercambiador de placas (corriente de
proceso),
Variable manipulada: es el caudal de agua fría de red que circula como fluido auxiliar (corriente de servicio).
Observar el tanque de almacenamiento del agua caliente. Identificar elementos de calefacción, medidores,
esquema correspondiente en el tablero, etc. En base a lo leído en el manual del equipo rehacer el esquema
tecnológico correspondiente al control de temperatura secundario.
- Parte inferior del depósito: transmisor de temperatura (Pt100). Si la temperatura es más baja que la
seleccionada como set-point, el controlador de temperatura envía una señal eléctrica (220 V) a la
resistencia que hace que esta se active. Es un control on-off muy simple, permite mantener la
temperatura dentro de un rango cercano al set point, pero no tiene gran exactitud.
- Parte superior: (ingreso al recipiente del fluido de proceso) un termostato Pt 100 que permite controlar
la variable deseada del sistema a LC en el sistema de control primario.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 92

Suministros y requerimientos del equipo:


- Suministro de agua: Por la línea de agua caliente debe circular agua de ósmosis. En la línea de agua fría
circula agua de red.
- Suministro de aire: La cabeza de la válvula neumática junto con el posicionador y el transductor deben
ser alimentados con aire comprimido a 20 psi. Brindado por el compresor.
- Potencia eléctrica: El equipo se alimenta con 3000 W que utiliza la resistencia eléctrica. El cuadro
eléctrico se alimenta con línea 220 V monofásica - 50 Hz.
¿Cómo se puede dar cuenta de que la válvula de control es con aire cierra o con aire abre? ¿Cuál es la forma
más rápida de darse cuenta? ¿De qué otro modo directo podría darse cuenta?
a. Probando la válvula instalada en una línea sin alimentar neumáticamente (no encender compresor) y
verificar si existe caudal a la salida. En caso negativo, entonces la válvula es aire abre, mientras que si
sale agua es aire cierra.
b. Otra posibilidad es, habiendo encendido el compresor y alimentando la válvula con aire, modificar el
porcentaje de apertura y observar en qué sentido se mueve el vástago: Si al aumentar %ap el vástago
asciende, la válvula es aire cierra. Si al aumentar el %ap el vástago baja, la válvula es aire abre.
c. Otra, desarmar la válvula y fijarse la forma del obturador: dónde está hecha la conexión de aire comprimido
respecto al diafragma. Si es por encima es aire-cierra, si es por debajo del diafragma será aire abre.
También se puede observar la chapa identificatoria.

¿Cómo se pone en manual el controlador?


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 93

Presionando la tecla M/A/C, que se encuentra en el panel frontal de control, se logra pasar de modalidad
automática a manual y viceversa. Además, se puede modificar por medio del software de la PC.
Indicar las características de la válvula neumática de control.
Es una válvula neumática de control de tipo aire abre (igual que en control de nivel). Se utiliza para bajos
caudales. Su coeficiente Cv varía entre 0,000018 y 25, siendo dicho coeficiente la constante de proporcionalidad
que se determina experimentalmente para distintas aperturas y para cada tipo de válvula y tamaño. Por otra
parte, soporta temperaturas de entre -70 y 530 °C y presiones menores a 340 bares.
Comportamiento

No es lineal: para el mismo porcentaje de apertura no


circula el mismo caudal, variando dependiendo de la
zona de trabajo.
Presenta histéresis: debido al posicionador depende
de si anteriormente la válvula se encontraba en un
porcentaje mayor o menor.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 94

Detalle equipo - UCT

Para cambiar de manual automático, debe


mantenerse apretado el botón indicado hasta que la
luz de al lado cambie de color.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 95

Medidas de seguridad

- Alimentación monofásica a pesar


de emplear un enchufe no muy
convencional de 3 patas.
- Conexión a tierra: con cables verdes
y amarillos que refuerzan esta
derivación entre los componentes
metálicos.
- Disyuntor
- Llave termo-magnética general,
- 4 fusibles: al estar en forma
separada permiten determinar en
qué sector se encontraría alguna
avería eléctrica.
- Disyuntor: Protege a los usuarios. Actúa cuando se origina un desequilibrio con las corrientes entrantes
y salientes, es decir, cuando existe una corriente de fuga se interrumpe el circuito afectado por la avería
para eliminar la peligrosa tensión de contacto. La UCT posee un disyuntor propio, que debe siempre ser
activado antes que la térmica por cuestiones de seguridad.
- Conexión a tierra: Protege a los usuarios. Se conecta a la masa terrestre un conductor que recorre toda
la instalación, uniendo las estructuras metálicas protectoras de conductores, llaves, tableros, que
pueden quedar al alcance de la mano. Así, en caso que haya una corriente de fuga, la misma circule a
tierra y no por la persona.
- Llave termomagnética: Protege al equipo. Actúa como protección ante sobrecargas y cortocircuitos.
Para sobrecargas poseen disparadores bimetálicos (disparo térmico). Para cortocircuitos utilizan
disparadores electrodinámicos de intensidad (disparo magnético), con lo cual se logra un tiempo de
ruptura breve. El mecanismo de desconexión hace que la llave se mantenga apagada y no se vuelva a
levantar hasta solucionar el problema.
- Fusible: Protege al equipo. Actúa como resguardo ante sobrecargas y cortocircuitos interrumpiendo el
circuito al fundirse determinadas piezas por efecto del calor. Una vez que actúan ante un problema de
sobrecarga o cortocircuito deben ser reemplazados.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 96

TP N° 7: Reconocimiento físico del sistema de control de nivel

Objetivos
Comparación de la evolución temporal del nivel ante perturbaciones en el caudal de entrada en dos casos: lazo
abierto (LA) y lazo cerrado (LC).

Diagrama tecnológico

Datos de equipos

- Bomba tiene un manchón, seguridad mecánica (reducir


vibraciones) y de alineación eje motor y bomba.
- Para evitar que las vibraciones del motor dañen el tanque de
almacenamiento de agua se coloca un flexible en la cañería que
une la bomba con el tanque. Este flexible absorbe las
vibraciones.
- Filtro de malla: se encuentra a la salida del tanque hacia la
bomba. Se utiliza para evitar que partículas indeseadas logren
ingresar a la bomba y puedan provocar problemas en el sistema,
afectando principalmente el medidor de placa orificio y la
válvula de control debido a sus reducidas dimensiones de flujo.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 97

- El motor que alimenta la bomba (tipo centrífuga) del sistema está protegido por un guarda-motor.
- La línea a la cual se conecta el SEA cuenta con puesta a tierra.

Equipos experimentales

CONTROLADOR

1. Perilla para modificar el valor deseado (set


point).
2. Indicador del valor medido (en %).
3. Perilla para pasar de manual a automático.
4. Perilla para modificar el valor de salida del
controlador (m) cuando se opera en modo
manual.

5. Para seleccionar el valor de la banda proporcional. Varía entre 10-500.


6. Para seleccionar el valor de 𝜏i (constante integral de tiempo). Varía entre 1 y 50. Para
este trabajo, este valor debe ser lo suficientemente alto para despreciar la acción
integral y así tener solamente control proporcional.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 98

7. Fuelle propio del controlador.


8. Fuelle que permite controlar otra variable (implementación de control en cascada).
9. Fuelle para el control proporcional.

Registrador
El registrador está compuesto por dos plumas, cada uno con su respectivo controlador. La conexión eléctrica
cuenta con la fase, el neutro y la tierra, las cuales se usan para reducir el ruido eléctrico de la medición. Si se
quiere establecer el cero nuevamente, se puede manipular la posición de la pluma. Además, está el rango que
representa los cm o pulgadas que se encuentran en el papel.
Un detalle experimental a considerar es que la escala del papel no coincidió exactamente con la de porcentaje
de altura en el tanque, dado que la fuente de corriente continua de 12 V, estaba en realidad entregando 12,5 V
aproximadamente.

Conexiones
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 99

El suministro de aire general le proporciona aire comprimido a todas las válvulas reguladoras y a la válvula
neumática. A la entrada del dPT se conecta la salida del tanque. Por otro lado, el transductor envía una señal
eléctrica al SEA para poder registrar los datos de cada experiencia; pero a su vez, envía una señal neumática (sin
modificarla) al controlador. El transductor tiene:
Dos entradas: alimentación y señal proveniente del dPT.
Teoría Ver teoría de lazos Dos salidas: hacia el controlador y hacia el SEA.

Con respecto al anterior trabajo, donde se analizó el comportamiento del sistema de nivel, en este caso se
agrega un lazo de control, que emplea un controlador con parte proporcional e integral, y una válvula
neumática con posicionador, como elemento final de control.
Se comparará la evolución temporal del nivel frente a perturbaciones tipo pulso en el caudal de entrada en el
sistema a lazo abierto y el sistema a lazo cerrado, con diferentes ganancias para el controlador.

Cabe aclarar que, operando el sistema a lazo abierto, es lo mismo efectuar una perturbación que modificar
la variable manipulada (esto último se hizo en el anterior práctico del sistema de nivel) en cuanto a la
respuesta que se obtendrá. Es por ello que se asume:
𝑘𝑃
𝐺𝐿𝐴 𝐺𝑃 𝐺𝑑
𝜏𝑃

Funciones de transferencia de los elementos del sistema

Para obtener la función de transferencia se parte del balance de masa: (F’ 1 es el impulso)

Balance de masa Balance de masa en estado estacionario

1 1 1 1

Restando ambas expresiones se obtiene en variables de apartamiento h’ y F1’’

Anti-transformando

1
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 100

Transmite una señal proporcional a la altura del tanque y la amplifica. hm es la señal neumática y h la altura del
tanque.

[ ]

F1 de apartamiento
1
[ ]

La señal de salida del controlador (psi) ingresa al posicionador y de allí va a la cabeza de la válvula neumática.
Además, el posicionador deberá estar alimentado con una válvula reguladora.

Las características de la válvula definen la variable manipulada, en este caso el caudal de entrada al tanque F1.
Se considerará que la constante de tiempo de la válvula es despreciable respecto a la constante de tiempo del
proceso, por lo tanto, la función de transferencia de la válvula es sólo una constante que equivale a la ganancia de
la misma.

Consideraciones

Dinámica despreciable: todos excepto el proceso (todos son lineales en relación con el proceso).

Lineales: controlador, transductor, adquisidor y dPT.


No lineales:
Proceso (K/tm.s + 1  R/R.A.S+1) y
Válvula (con el posicionador, por la histéresis y característica de la válvula (cuerpo)).

Procedimientos

Con SEA
1. Verificar la puesta a tierra del compresor y la bomba centrífuga y el correcto funcionamiento de las
protecciones eléctricas (disyuntor diferencial y termomagnética) de la red monofásica a la cual están
conectados los equipos.
2. Verificar el nivel de agua del tanque inferior de almacenamiento.
3. Encender el compresor, a través del guardamotor verificando que su válvula inferior se encuentre
cerrada. Ver

4. Realizar las conexiones neumáticas y eléctricas:


a. Entrada del dPT hidráulica de la salida del tanque.
b. Regular la válvula reguladora de aire a una presión de 20 psi y conectar para alimentar al dPT, el
controlador y el posicionador.
c. Conectar la salida neumática del dPT a la entrada neumática del transductor.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 101

d. Conectar la salida eléctrica de la fuente de corriente continua (12V) a la alimentación del


transductor.
e. Conectar la salida eléctrica del transductor al sistema adquisidor de datos.
f. Conectar la salida neumática del transductor a la entrada neumática del controlador 2.
g. Conectar la salida neumática del controlador 2 a la entrada del posicionador.
h. Conectar la salida neumática del posicionador a la válvula de control.
i. Conectar la consola de control a la alimentación eléctrica 220 V corriente alterna.
5. Encender el interruptor general.
6. Mantener las válvulas V1, V2, V3, V4 y V5 abiertas, así también como el bypass de la placa orificio.
Ajustar la válvula V1 de manera tal que, una vez alcanzado el estado estacionario, la altura sea
aproximadamente 20 cm. Una vez hallada la apertura correcta, dejar la válvula en esa posición fija.
7. Encender la bomba centrífuga.
8. Poner el controlador en manual utilizando la perilla 3 y seleccionamos el valor de m deseado (13 psi),
utilizando la perilla 4, para obtener un estado estacionario donde la altura sea igual a 20 cm.
9. Esperar hasta alcanzar el estado estacionario, es decir, hasta que la medición de hm se estabilice.
Registrar el valor de h de estado estacionario.
10. Introducir una perturbación tipo impulso en el caudal de entrada. Para efectuar el impulso, agregar un
volumen de 1 L de agua de red al tanque. Registrar el tiempo en que se realiza el impulso y la duración
del mismo (el agregado se debe realizar en el menor tiempo posible).
11. Esperar hasta alcanzar nuevamente el estado estacionario. Registrar el valor de h de estado
estacionario.
12. Repetir los pasos 23 y 24 pero para un volumen de 2 L de agua de red.
13. Pasar el controlador de manual a automático siguiendo los siguientes pasos.
a. Setear porcentaje de apertura de la válvula entre 12-13% con la perilla 4.
b. Seleccionar el valor de banda proporcional (BP). De esta manera, se selecciona el valor de Kc.
c. Seleccionar el máximo valor de 𝜏 (𝜏 → ∞). De esta manera, el controlador solo sería
i i

proporcional. Además, asegurar la completa descarga del fuelle correspondiente mediante su


apertura y posterior cerrado.
d. Regular el valor de hd mediante la manipulación de la perilla 1 de la Figura 7 hasta que coincidan
los indicadores de transferencia (es decir que, el cuadrado blanco del indicador de la parte
inferior del controlador se sitúe en el centro del visor, coincidiendo con el rectángulo negro).
Esto se realiza para asegurarse que la acción del controlador será la misma tanto para manual o
automático.
e. Pasar de manual a automático girando en sentido horario la perilla 3 de la Figura 7.
14. Para un valor de BP=100, introducir una perturbación tipo impulso en el caudal de entrada, primero con
un volumen de agua de red igual a 1 L, y luego con 2 L. En los dos casos, registrar el tiempo en que se
realiza el impulso y la duración del mismo (el agregado se debe realizar en el menor tiempo posible).
Esperar hasta alcanzar nuevamente el estado estacionario. Registrar el valor de h de estado
estacionario.
15. Repetir el paso 26 para diferentes valores de BP (20 y 10).
16. Apagar la bomba centrífuga.
17. Apagar el compresor y abrir la válvula para que no quede aire dentro.
18. Apagar el interruptor principal.
19. Desconectar las conexiones neumáticas y eléctricas realizadas al inicio de la práctica.

Un detalle experimental a considerar es que el controlador proporcional presenta dos modos de uso, de acuerdo al
signo que debe tener la ganancia:
 INC MEAS/DEC OUT: al aumentar el valor medido, el controlador aumenta su señal de salida
(aumenta la presión que envía a la válvula).
 INC MEAS/INC OUT: al aumentar el valor medido, el controlador disminuye su señal de salida
(disminuye la presión que envía a la válvula).
En este caso, dado que la válvula es de control es aire-abre, se debe utilizar el modo INC MEAS/DEC OUT, que se
selecciona con la rueda 5.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 102

Con registrador:
1. Repetir los pasos 1 al 7.
2. Conectar la salida eléctrica del transductor al registrador (es el mismo transductor utilizado para el SEA).
Se coloca el registrador en un rango de 4-20 mV y una velocidad de papel de 1200 mm/h.
3. Verificar el cero del registrador. Para esto se vacía el tanque y se toma el dato que registra como el cero
y luego lo mismo con el tanque lleno.
4. Repetir los pasos 9 a 27.
5. Apagar el registrador.
6. Repetir los pasos 28 a 31.

Resultados/ conclusiones
Se presenta a continuación un esquema del valor arrojado por el sistema de adquisición de datos, que reporta
porcentaje de respuesta frente al tiempo. Los saltos 1 y 2 corresponden a perturbaciones a lazo abierto, el
resto, a lazo cerrado:

Los resultados se normalizan y se obtienen respuestas de la siguiente forma:

𝜏
Siendo el “V” de la ecuación recuadrada el volumen agregado Vag en cada impulso realizado:
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 103

Dado que el gráfico de altura versus tiempo se ha normalizado, se debe tener esto en cuenta para efectuar la
linealización de la expresión de h(t) para determinar τp de la pendiente de la recta:

De la pendiente de la recta, o con el método del 63% (37 en este caso que es impulso) se obtiene τp.

Determinación del volumen agregado


Por otro lado, es posible determinar el área debajo de la curva de h (t) para comparar con el volumen agregado:

∫ ∫

Dado que el adquisidor de datos arroja valores de porcentaje versus tiempo, se deben relacionar con la altura
del tanque para poder determinar el área debajo de la curva:

Finalmente, efectuando la integración se puede obtener el valor del V ag sólo en los casos que se trabajó a lazo
abierto, dado que para lazo cerrado la forma de las curvas se modifica.

Para esta determinación es necesario contar con un valor confiable de R, determinado en el rango de trabajo,
dado que dicho valor puede variar según el punto de operación.

Lo esperable es que, el área debajo de la curva del pulso de 2L sea el doble del área debajo de la curva del
impulso de 1L.

Uso del registrador


Para las determinaciones realizadas con el registrador se lee de la carta el valor de τp para lo cual es necesario
conocer la velocidad de carta y poder relacionar la distancia medida con un tiempo:
Longitud de papel

Velocidad de carta
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 104

Gráficamente es posible determinar el valor de τp por el método de las pendientes iniciales o bien verificando el
tiempo para el cual la respuesta ha cambiado un 63,1% respecto del valor inicial.

Análisis
- Se intentó trabajar en un rango de altura de tanque donde R se mantuviese constante, aunque esta
suposición puede no cumplirse estrictamente. En dicho rango, la linealización que se realiza para describir el
comportamiento del sistema es válida.
- Las diferencias que surgen entre lo que se espera teóricamente y lo que sucede en lo experimental pueden
deberse a que se parte de la linealización de un sistema que en realidad no lo es. Por lo tanto, todos los
resultados obtenidos están sujetos a este hecho.
- La velocidad respuesta a lazo cerrado es mayor que a lazo abierto. A lazo cerrado, puede aumentarse
velocidad de respuesta, aumentando Kc.

La respuesta del sistema a lazo cerrado se espera que sea más rápida que a lazo abierto, dado que en este
último caso el sistema se auto-regula y para el lazo cerrado el controlador mejora la situación modificando el
caudal de líquido de entrada. Para dos impulsos de distinta magnitud, operando a lazo cerrado con R constante,
a un mismo valor de BP, también se espera que la respuesta del sistema sea la misma, y 𝜏 𝜏 1 .
- A lazo abierto: en la experiencia 1 se utiliza 1 L para realizar el impulso, mientras que en la experiencia 2 se
usan 2 L. Observándose que al modificar el valor del volumen del impulso cambia la resistencia de la
válvula, dado que el sistema no es lineal. Este hecho produce un cambio en el flujo de salida ya que el
caudal depende de dicha resistencia: F=h/R.

Se puede decir que la pendiente en cada punto de operación de la curva de h vs. F es la resistencia de la
válvula. Esto implica que cuando la altura del tanque es baja, la resistencia (R1) es menor a la resistencia que
se obtiene cuando la altura es elevada (R2).
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 105

Si se cumple que el sistema es lineal la ganancia R y la constante de tiempo τ, que en este caso es RA, son
constantes y la respuesta del sistema Y es la misma. Es decir, que es independiente del estado estacionario
inicial, del signo del escalón (si este es positivo o negativo) y de la magnitud de este.
- En este caso, el error se atribuye a un error externo al sistema, es decir, en el momento de la realización de
la experiencia se supone modificó alguna de las variables como por ejemplo la apertura de la válvula.

- Respecto a los valores de estado estacionario, se puede decir que en el caso ideal, el sistema debe volver al
mismo estado estacionario desde donde partió, ya que el sistema es autoregulante. Esto se corrobora en los
gráficos de respuesta fraccional, donde el valor de Y a tiempos mayores es cero. Para ambas experiencias
esto no se corroboró, ya que a tiempos altos se puede observar que no se llega a cero. En otras palabras, el
error de estado estacionario no fue cero debido a los siguientes factores:
o No se partió de un estado estacionario, con lo cual el sistema llegó a un estado que no estaba
medido previamente.
o Pudo ingresar un residuo al sistema.
o Histéresis de la válvula de control, ya que el caudal de entrada no es el mismo que el del comienzo
de la experiencia, al finalizar resulta más bajo. La histéresis de la válvula de control se produce
debido a que el posicionador no logra cumplir su función eficazmente.
- A lazo cerrado:
Distintos volúmenes: se puede observar que el tiempo de respuesta es mayor cuando se tiene un impulso
de 2L que para 1L. Esto resulta ser lo esperado, y se explica de la misma forma que en lazo abierto.
Igual volumen, distinta kc: Además, para un mismo volumen del impulso, el τ es mayor cuando kc es menor.
Esto es correcto ya que al disminuir kc, la respuesta del sistema es más lenta y por lo tanto el tau es mayor.
Como se observa, el valor de kc figura en el denominador de KPLC y τPLC, por lo que actúa disminuyendo
estos valores respecto a la ganancia KP y constante de tiempo τ P a lazo abierto. Esto es lo esperable para un
controlador proporcional (siempre cuando no se supere el Kc crítico).
- Cierre de la válvula (LC): en la mayoría de las experiencias se observó que la respuesta fraccional disminuye
por debajo del cero y luego vuelve al valor de Y=0. Esto se debe a que el controlador manda una señal de
cierre a la válvula que es mucho mayor al porcentaje de apertura que se requiere para estabilizar el sistema.
Luego, el mismo controlador modifica este porcentaje para llegar al estado estacionario de partida.

Preguntas
¿Cómo identificar los elementos que permiten modificar el VALOR DESEADO de la variable controlada y la FT
DEL CONTROLADOR?
El valor deseado de la variable controlada, puede modificarse con la perilla correspondiente (al lado de
la escala).
La función de transferencia del controlador utilizado puede modificarse variando la banda proporcional
(variando Kc) o variando la constante integral de tiempo, es decir, adicionando control integral. En esta
experiencia se utilizó únicamente como control proporcional, por lo que se debió elegir un valor de tiempo
integral alto para poder operar de este modo habiendo, previamente, descomprimido el fuelle del tiempo
integral. Así, la función de transferencia correspondiente al controlador neumático es únicamente una ganancia
Kc, que fue siendo modificada para distintas bandas proporcionales elegidas durante la práctica.
¿Por qué la válvula de control se abre entre un 12-13 %?
Para evitar forzar la bomba, ya que tendría mucha presión de entrada y la presión de salida sería baja si la
válvula de control está muy abierta. Pero también se necesita que el caudal que circula sea considerable.
¿Cómo pasar el control de manual a automático?
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 106

1. En el panel de control: pasar perilla a automático, setear % de apertura de la válvula de control en 12-
13 % (o esperar al estado estacionario con mayor % de apertura).
2. Al llegar al estado estacionario, las agujas indicadoras negra y roja deben estar a la misma altura.
3. En el interior del panel: setear Kc, abrir del todo y cerrar el fuelle integral para que no haya este tipo de
control.
¿Por qué si se quiere mantener el nivel en cierto valor, hay que setear otro valor deseado?
Por el error de estado estacionario. Además, se estaría forzando Kc, la salida y la entrada → no es posible.
¿Para qué sirve el posicionador de la válvula de control?
Para disminuir la histéresis y amplificar la señal.
¿Se puede cambiar Kc mientras el controlador está en automático?
No, para cumplir la ecuación de control, el sistema debería sí o sí cambiar algo. Si cambio Kc en lazo
cerrado, el sistema me va a variar la salida.

¿Qué pasa si hago un escalón positivo o uno negativo en el sistema de control de nivel?
Depende de la zona de caudal en que se trabaje, pues el sistema se aproxima a uno lineal, pero en la
práctica no lo es. Entonces, como varía R de acuerdo a la zona de caudal→ podría suceder que se obtuvieran
respuestas Y vs t diferentes, pues los tau serían diferentes. Si se trabaja en la zona lineal no habría problema.
¿Ganancia del registrador?

Si la ganancia resulta al revés de lo esperado, invertir conexiones.

Actividades complementarias

Descomponer el sistema representado en su correspondiente diagrama de bloques, con todos los elementos
necesarios para describirlo completamente, indicando señales de entrada y salida, rango y sus respectivas
unidades.

Incluye transductor y el
SEA

Donde las señales de entrada y salida son:


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 107

 dPT: señal de entrada hidráulica del tanque, señal de salida de 3-15 psi, alimentación 20 psi.
 Transductor: señal de entrada 3-15 psi, señal de salida 4-20 mV, alimentación 12 V.
 Controlador: señal de entrada 3-15 psi, señal de salida 3-15 psi, alimentación 20 psi.
 Posicionador: señal de entrada 3-15 psi, señal de salida 3-15 psi, alimentación 20 psi.
 Válvula de control: señal de entrada 3-15 psi, señal de salida caudal dependiendo del porcentaje
de apertura 0-100%.
 SEA: señal de entrada 4-20 mA, señal de salida 0-100%.

Detalle equipos - Control de Nivel

Posicionador: disminuye la histéresis de


la válvula y amplifica la señal.

Convierte señal de 3-15 psi a 4-20 mV


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TP N° 8: UCT con control de temperatura por acción proporcional Ir a teoría

Kc crítica es cuando se alcanza una oscilación constante en las mediciones

Kcmáx es ½ de la crítica

Frecuencia crí

Objetivos
Evaluar el efecto del valor de la ganancia Kc (o de la banda proporcional) en un lazo de control con acción
proporcional. Se determinará: error de estado estacionario, velocidad inicial de respuesta, estabilidad.

Equipo experimental

Suministros: agua de ósmosis (en el depósito), agua de red, electricidad, aire comprimido.
Elementos de seguridad: disyuntor (protege a los usuarios que manipulan el equipo), llave termomagnética
(protege al equipo de cortocircuitos y sobrecargas), 4 fusibles (cada uno para una zona distinta de la UCT
permitiendo observar donde ocurre la falla), puesta a tierra en el enchufe del sistema.
Indicaciones del display de la UCT: Ver detalles en TP6

Teoría
Un lazo de control puede representarse normalmente mediante una función de transferencia que relaciona, a su
vez, las funciones de transferencia de todos los componentes del sistema.
En el caso de la UCT, la función de transferencia que representa al transductor, al sensor de
temperatura y a la válvula (que es del tipo aire abre) se pueden aproximar a una ganancia pura (calculada a
partir de la información técnica de entrada y salida que presentan), considerando que la dinámica que
presentan es despreciable. Para el caso del controlador, existen diferentes tipos, pero para este caso puntual,
se utilizará solo con acción proporcional. Es necesario remarcar nuevamente la diferencia entre la función de
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 112

transferencia del proceso y la función de transferencia del sistema. De las gráficas obtenidas (valores arrojados
por el adquisidor de datos) encontraremos la función de transferencia para el sistema, que incluye a los
elementos nombrados anteriormente y al proceso propiamente dicho (el intercambiador-serpentín). El
diagrama de bloques del sistema es el siguiente:

Al cerrar el lazo con el controlador, la función de transferencia global para una perturbación en el valor
deseado se modifica de forma tal que considera una relación entre el camino directo y el circuito a lazo cerrado,
dado por la siguiente ecuación:

Que resulta ser análogo a lo siguiente, donde se asume que K A es GH:

Trabajando con esta última expresión, se puede asimilar el comportamiento del sistema a uno de segundo
orden.

Elementos del sistema

 Proceso: Intercambiador de placas y serpentín (cuando corresponda). La función de transferencia que lo


caracteriza es la relación entre la temperatura de salida frente a un cambio en el caudal de agua
refrigerante, considerándose una cierta demora en ella.

𝜏
 Variable a controlar: Temperatura de salida de dicho proceso, medida por un Pt100 ubicado antes de la
entrada al tanque deposito.
 Pt100: Su dinámica es despreciable y la ganancia:

 Variable manipulada: Caudal de agua de enfriamiento, relacionado con la válvula de control neumática
aire abre.
 Válvula neumática: Tiene una dinámica despreciable y su ganancia es la relación entre el porcentaje de
apertura y la presión recibida:
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 113

Hay que aclarar que la relación entre el porcentaje de apertura y el caudal no es lineal. Es aire-abre.

 Transductor neumático: recibe la señal del controlador y la convierte en una señal neumática que se
dirige a la válvula de control. Su dinámica es despreciable y la ganancia es la relación entre la salida y la
entrada:

Esta alimentado neumáticamente.

 Controlador: Al cerrar el lazo con este elemento, se modifica la función de transferencia del sistema. El
control es proporcional, siendo la ganancia la relación la variable manipulada y el error como diferencia
entre el valor deseado y el medido. Kc es adimensional y se lo relaciona con la banda proporcional.

Con lo cual, para que el sistema responda de la forma esperada, es decir, ante una perturbación en el
valor medido o en el deseado (solo se analiza de a uno por vez) se modifique adecuadamente el
porcentaje de apertura de la válvula, la ganancia del controlador deberá ser negativa, debido a que se
trabaja con una válvula tipo aire-abre.

 Valor deseado: en el panel de control de la UCT, se setea un valor deseado (o set point) inicial y es en
este dónde se realizarán modificaciones para analizar cómo responde el sistema.

RECORDAR
- Tiempo de llegada: tiempo para el cual se alcanza por primera vez el valor final, desde el momento en que se realizó
el salto.
- Tiempo de respuesta: tiempo para el cual la respuesta se mantiene oscilando dentro de un +-5% del valor final.
- Velocidad inicial: pendiente inicial de la curva de la respuesta.

Procedimiento
1. Leer el manual de operación del equipo.
2. Verificar la puesta a tierra de la unidad UCT. Verificar el nivel del tanque D1.
3. Encender el compresor, verificar que la válvula de purga se encuentre cerrada y la válvula que da paso al
sistema se encuentre abierta. Conectar la instalación a la red de aire comprimido, regular la válvula
reguladora en 20 psi.
4. Conectar la instalación a la red de agua (V7 abierta).
5. Alimentar el cuadro eléctrico (220V monofásica – 50Hz). Accionar el disyuntor y luego la llave térmica.
6. Verificar que la posición de las válvulas sea correcta antes de poner en marcha la bomba. Para
funcionamiento normal (sin serpentín demora adicional) cerrar las válvulas V1, V3, V5 y V6; Abrir
parcialmente la válvula V2. En caso de que se desee emplear el serpentín se emplea V5 y V6 abiertas y se
cierra V4.
7. En el panel, setear la temperatura del agua en el depósito en 70°C.
8. Encender la bomba G1 y la resistencia eléctrica J1. Esto puede hacerse desde el panel de la UCT o desde
el software en la PC. (es importante que el encendido y el apagado de estos elementos se realice
utilizando el mismo método: panel o PC).
9. Regular el caudal de proceso en 200 litros/hora.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 114

Pasaje de manual a automático


10. Colocar el controlador en manual y asignarle un valor a la variable de salida del 12% (para ese valor de
porcentaje de apertura el error es cero, corresponde al BIAS2 del sistema).
11. Setear los parámetros del controlador: TI=100%, TD=0%, Gain=1.
12. Una vez alcanzado el estado estacionario, modificar el Set Point (SP) igualándolo a la variable de proceso
(Process Variable, PV) para eliminar el error de estado estacionario.
13. Una vez que el error sea cero, pasar el controlador a modo automático.
Perturbaciones con y sin serpentín
14. Cambiar el set point subiendo la temperatura 5°C.
15. Registrar la respuesta del sistema, para ello, realizar una captura de pantalla al gráfico obtenido.
16. Para poder variar el valor de Kc: pasar el controlador a manual, volver al estado inicial (cambiando el set
point al valor original) y esperar a alcanzar el estado estacionario nuevamente. Luego, variar Kc y pasar a
modo automático. Este paso debe realizarse, ya que no es posible variar el valor deseado y la Kc
simultáneamente.
17. Repetir el procedimiento con Kc=2, 3, 4 hasta determinar la ganancia crítica del sistema.
18. Repetir los pasos anteriores pero pasando por el serpentín.
Finalizar proceso
19. Guardar los datos registrados.
20. Para apagar el equipo, primero se debe apagar la resistencia y luego la bomba. Bajar la térmica y luego
el disyuntor. Apagar la computadora. Cerrar las líneas de aire comprimido y agua de red. Apagar el
compresor de aire y abrir la purga.

Resultados/conclusiones
Se realizaron diversas perturbaciones en forma de saltos escalón con y sin demora adicional. En las capturas de
pantalla se puede observar el cambio del set point (temperatura deseada), la variable de proceso (temperatura
de salida del intercambiador) y la salida del controlador que llega a la válvula (se corresponde con el % de
apertura de la válvula de control).

Variar constante proporcional


Kc=-1 Kc=-2 Kc=-3

Al aumentar Kc se observan las siguientes cuestiones:

 Aumenta la velocidad inicial de respuesta.

2
BIAS: en el presente trabajo corresponde al porcentaje de apertura que tiene la válvula cuando el error de estado estacionario es igual a
cero. Depende de características del proceso y punto de operación. Ej: quiero controlar a 70ºC y el sistema sólo llega a 65ºC, que
corresponde a 12% apertura porque ese es el BIAS.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 115

 Aumentan las oscilaciones del sistema, dado que el mismo se vuelve inestable, porque se comporta
como un segundo orden y, para mayores Kc, el parámetro ξ es más pequeño y el sistema se vuelve sub-
amortiguado. Esta inestabilidad se incrementa con el aumento de Kc, ya que se acerca al crítico.
 Al aumentar Kc disminuye el tiempo de respuesta y aumenta la velocidad de respuesta, que es la
inversa de dicho tiempo. Con lo cual el sistema tarda menos tiempo en alcanzar un +-5% del valor final.
 Aumentar Kc disminuye el error de estado estacionario, esto se debe a que la acción del controlador
sobre la válvula es mayor que a ganancias bajas.

Todo esto se cumple siempre y cuando se trabaje para Kc menores a la ganancia crítica, valor a partir del cual el
sistema se vuelve inestable, y oscila alejándose cada vez más del valor deseado, como se observa en la figura
siguiente:

Por otro lado:


 El valor de la ganancia crítica es menor para el caso del sistema con la demora del serpentín respecto
del circuito sin serpentín. Esto se debe a que la demora introduce una inestabilidad adicional al sistema,
debido a que el controlador tarda más en detectar la perturbación que sufre el sistema y por ende tarda
más en tomar la decisión correctiva. Luego, para un mismo valor de ganancia, un sistema con demora
será más inestable que uno sin.
 Ante saltos negativos, la respuesta del sistema es distinta ante estos saltos con respecto a los saltos
positivos.
 Cuando el sistema alcanza oscilaciones sostenidas se ha alcanzado el valor de ganancia crítica, y en este
punto puede determinarse el valor de la frecuencia critica de oscilación del sistema (wc).
 La elección |Kc|=0.5|Kcmáx|es usual para el control proporcional, para trabajar con un margen seguro.

La línea verde punteada representa la salida que


debería dar el controlador para que el error fuese
nulo.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 116

- Comparando las salidas del controlador en función del tiempo para Kc=3,8 (salto 5) y Kc=4 (salto 6); se
concluyó que Kccrítica≅ 3,9.
- El control proporcional logra disminuir el error de estado estacionario a medida que el Kc aumenta, pero no
eliminarlo. Para lograr eliminar el error de estado estacionario se podría utilizar un control de tipo PI o bien
PID. La desventaja de utilizar un controlador de este estilo radica en que éstos a veces agregan inestabilidad
al sistema.

Preguntas
¿Cómo se pone en manual el controlador?
Se puede ir de manual a automático y viceversa a través de la tecla M/A/C que se encuentra en el panel de
control o configurándolo con el software.

Identifique (de acuerdo a información disponible en manuales y de acuerdo a los resultados obtenidos en LRC
y LOU) los valores numéricos de Ki y 𝜏i de los diagramas en bloques siguientes que representan al sistema de
control de la UCT en lazo cerrado.
El controlador proporcional y la válvula tienen ganancia variable:
K TRANSDUCTOR = (15-3) psi / (20-4) mA = 0,75 psi/mA
K SENSOR TEMP = (20-4) mA / (100-0) ºC = 0,16 mA/ºC
Respecto a la demora del proceso, evaluado en el trabajo práctico nº 6, cuando se utiliza el serpentín el mismo
es en promedio de 11 segundos y sin la utilización del serpentín el valor promedio es de 5 segundos.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 117

PONER UNIDADES Y POR QUE NO HAY UNA UNICA GV. FALTA PONER ALGO SOBRE KP
¿Cómo puedo saber la ganancia del controlador si no se tiene su valor?
Siendo:

Se puede leer c (salida del controlador-curva verde) y el error e se puede determinar haciendo la diferencia
entre las curvas de set point y valor de la variable de proceso (curvas azul y roja). Entonces de ahí, se despeja Kc.

DUDAS:
1) Cómo afecta al error de e.e, el hecho de introducir una demora adicional con el serpentín? No afectaría
sólo en los tiempos de llegada y de respuesta? El error ee para mí sería igual.
2) Creo que está mal haber calculado el error de e.e cuando el sistema se desestabiliza, pues no hay un
estado estacionario, ya que las oscilaciones son crecientes→ no se podría estimar error ee.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 118

TP N° 9 (TPE): Lecho fijo

Objetivos:
- Determinación de la respuesta transitoria de un lecho fijo relleno con una resina catiónica fuertemente
ácida en su forma protónica (Kastel C-301 M) ante un escalón en la concentración de NaOH en la
alimentación.
- Cálculo del parámetro Ke y de la capacidad de la resina qm (eq./volumen partícula) y qr (eq./volumen resina
húmeda) para la reacción de de-alcalinización.
- Determinación experimental del tiempo asociado a dinámica de la partícula ka-1 asumiendo flujo pistón, y
del coeficiente de transferencia de masa en la película externa k film, asumiendo que la difusión del NaOH en
el film es el mecanismo controlante. Comparación con el estimado a partir de correlaciones semi-empíricas
para convalidar las suposiciones realizadas.

Teoría
Como la operación de un lecho es en estado transitorio, la eficiencia depende no solo de los fenómenos físicos y
químicos que ocurren en la superficie del sólido, sino también de la rapidez de acceso a los sitios activos en el
interior del sólido y al tipo de flujo. A partir de la respuesta en la concentración del efluente C a una
perturbación escalón de valor Co en la alimentación, X=C/Co pueden evaluarse los parámetros de equilibrio, de
transferencia de masa y de flujo mediante el ajuste de soluciones teóricas X a los datos experimentales Xe, tal
que vuelva mínima la función objetivo FO.

Cálculo de parámetros de equilibrio


El balance de masa para tiempos entre cero (inicio de la perturbación escalón) y un tiempo t∞ lo
suficientemente grande tal que la concentración en el efluente haya alcanzado el valor de la corriente de
entrada, si inicialmente el lecho se encuentra libre de reactivo, conduce a:

El término de la izquierda es igual al área A sobre la curva C(t)/Co vs t, igual al tiempo del proceso global e. El
área A está determinada únicamente por el volumen y la porosidad del lecho, el caudal, y el equilibrio de
intercambio.
En el caso de la reacción de dealcalinización, q*(Co)=qm ; y si se define Ke = q*(Co)/ Co, el tiempo
característico del proceso puede escribirse:

En una situación ideal, en que la dinámica de la partícula es despreciable (difusión y reacción instantánea) y el
flujo es pistón, la respuesta del lecho sería un escalón idéntico al de entrada, demorado un tiempo e=A.

Motivos que hacen menos abruptas las curvas son:


- Alejamientos del flujo pistón (dispersión axial, por ejemplo), y
- Resistencia difusiva a la transferencia de masa.

Cálculo de parámetros cinéticos


Si para el balance de masa en la partícula se emplea la fórmula aproximación lineal,
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 119

donde:
El balance en fase fluida, de acuerdo al modelo de dispersión axial, resulta:

Donde u es la velocidad intersticial

Una solución extensamente empleada es la de Klinkenberg (para flujo pistón (DL=0)):

Se determinará la respuesta a un cambio escalón en la concentración de NaOH en la alimentación de un LF


relleno con resina ácida fuerte en forma protónica donde ocurre la reacción de dealcalinización, siguiéndola por
conductimetría. Calculando Ke a partir de A, se busca verificar que la resina se encuentra en su forma
protónica (regeneración con HCl completa) comparando la capacidad qr determinada a partir de Ke (utilizando
εb=0.365 para los cálculos) con los datos comerciales de la resina. El valor de ka-1 se determinará asumiendo
flujo pistón por ajuste de solución de Klinkenberg.
Notar que el valor de ka obtenido con el modelo de Klinkenberg es el mínimo valor estimado posible, ya que
corresponde a un módulo de dispersión (=DL/uZ) nulo.
El coeficiente de transferencia de masa en la película externa kfilm, calculado a partir de ka asumiendo que la
difusión del NaOH en el film es el mecanismo controlante, se comparará con el estimado a partir de
correlaciones semi-empíricas. A partir de estos resultados, se determinarán las condiciones de operación para
obtener una mejor estimación del valor de kfilm.

Equipo experimental

Figura 1. Diagrama tecnológico del equipo utilizado.


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 120

Figura 2. Vista lateral y superior del lecho (Z=8,8 cm; Di=3,5 cm y D=5,3 cm)

Procedimiento
1. Leer el manual del conductímetro, hojas de seguridad del NaOH y ficha técnica de la resina Kastel C-301.
2. Preparar solución NaOH 0,01 M. Para esto, se debió calcular el volumen del tanque faltante en el
depósito y con esto la masa necesaria para obtener tal concentración. Utilizar guantes de nitrilo y
máscara protectora.
3. Llenar el depósito de NaOH (Tanque 1) para tener 80 litros de solución. Agitar la solución y medir su
conductividad. Verificar que la conductividad del tanque sea igual a la conductividad de una solución de
0.01 M de 100 mL preparada en simultáneo. Medir conductividad del agua y de la solución de NaOH con
el conductímetro Hanna para evitar desarmar los conductímetros Sper que se encuentran colocados en
el lecho.
4. Verificar el nivel en el tanque de agua desmineralizada. Colocar la columna que contendrá la resina,
asegurando que no presente pérdidas ni exista posibilidad de que el sistema se mueva.
5. Conectar las mangueras como se indica en el diagrama tecnológico. Asegurar que las salidas de las
válvulas V4 y V6 se dirijan al desagüe.
6. Conectar los conductímetros, para ello:
a. Conectar la tierra a la consola del conductímetro.
b. Conectar el sensor a la consola del conductímetro.
c. Ubicar los sensores como se muestra en el diagrama. Uno antes y el otro despues del lecho.
(Conductímetro Sper nuevo en la parte superior).
d. Conectar la consola a la red.
e. Conectar la consola a la PC mediante USB.
f. Encender la consola y elegir el modo tal que el display muestre la conductividad.
g. Cuando se desee comenzar a registrar los datos presionar start desde la PC.
7. Regular el caudal de NaOH. Encender la bomba junto con la apertura del reciclo, para lo cual deben estar
abiertas las válvulas V1, V2, V3, V4, V9 y V13; el resto deben estar cerradas. Variar la apertura de la
válvula V12 para elegir el caudal deseado para la solución de NaOH. Una vez regulado el caudal, NaOH se
cierra el paso del mismo (cerrando válvula 9).
8. Abrir paso de agua de ósmosis para limpiar la cañería y así eliminar trazas de impurezas o alguna
sustancia con la que se haya trabajado anteriormente que pueda afectar la conductividad. Se abren V11,
V10, V8 y V4, el resto deben permanecer cerradas.
9. Cerrar la válvula que desvía el agua hacia el desagüe y se abre la válvula que le da paso al lecho,
cerrando V4 y abriendo V5. Verificar conductividad a la salida.
10. Comenzar a registrar los valores de conductividad en función del tiempo, en ambos conductimetros a la
vez.
11. Realizar el salto escalón de NaOH, para ello cerrar V8 y abrir V9 simultáneamente. Verificar que el valor
del caudalímetro sea constante durante toda la experiencia.
12. Registrar la conductividad en ambos conductímetros hasta que en el superior se obtenga el valor de
conductividad constante. Pulsar END y guardar los datos.
13. Cerrar V5 y V9. Apagar la bomba y realizar las desconexiones de PC y conductímetros.

Datos brindados:
Propiedades del fluido: solución NaOH ≈0,01N (2200µS/cm) 20-22 ºC

µ (Kg/(ms)) ρ(Kg/m3) γ=µ/ρ (m2/s) Dm(m2/s) Ci(N) Ci(eq/m3)


0,001 1000 0,000001 1,50E-09 0,01 0,00001

Propiedades de la resina KASTEL C-301


Capacidad(eq/L) εp εp/to R(m) εb=Vf/V
1,7 0,4 1,00E-01 3,00E-04 0,365
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 121

Datos del reactor de lecho fijo


Dext (m) Dint (m) Z(m) F(lpm) F (m3/s) Vp(m3) Vf (m3) V lecho(m3)
5,40E-02 3,50E-02 0,049 1 1,6667E-05 4,13242E-05 2,37533E-05 6,5E-05

Resultados/conclusiones

EXPERIENCIA 1 (1 L/min)

Estos gráficos son sin normalizar y presentan los valores de tiempo corregidos (ya que el registro se inició antes
del salto, por lo que el tiempo inicial de la experiencia es distinto del de medición). Observando más en detalle,
puede notarse que al realizar la experiencia con un caudal de NaOH de 1 L/min, ocurre la aparición de un by-
pass. Como constituye una desviación al flujo esperado por el lecho, es necesario estimar el valor del parámetro
β(fracción de caudal de entrada que corresponde al by-pass).

Para modelar el comportamiento del proceso como un equipo con bypass:

Realizando un balance en el nodo:


F*Cin=F*(1-β)*Cb+F*β*C0
Cb=0 y β= Cin/Cmax= kin/kmax=0.118
Gráfico final obtenido a la salida del lecho (normalizado y corrigiendo por by-pass):
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 122

Cálculo de qr EXPERIMENTAL
Se calculó el área sobre la curva corregida y normalizada. Este cálculo resulta de utilidad para hallar el tiempo
característico τe que, a su vez, sirve para calcular el coeficiente de transferencia de masa en la película. Por
definición, 𝜏e también es el tiempo medio de saturación θsat. Con este dato, se calculó qm y Ke.
A = 𝜏e = 445,72 segundos Se obtiene Ke despejando de:
Ke = 178,59
qm = 0,001786 eq/m3 de partícula
A partir de estos datos, es posible conocer el valor de la capacidad de regeneración de la resina: qr = qm (1 - εb)
qr EXPERIMENTAL = 1,134 eq/L de resina
qr TEÓRICO = 1,7 eq/L de resina

Cálculo de ka
Para el cálculo del coeficiente de transferencia de masa en la película, se procedió a utilizar el modelo de
Klinkenberg para un TUB (en el cual se desprecia la dispersión axial: flujo pistón). Para ello, se grafica k*/ko* vs
tiempo/área.
El parámetro de Klinkenberg Өd, se define como el cociente entre el tiempo difusivo (𝜏d) y el área (𝜏e). Con el
ajuste de solución dado por Klinkenberg, se debe determinar al valor de ka para el cual la función objetivo (FO)
se vuelve mínima. Utilizando Mathcad se determinó el valor de ka a partir del cual se obtuvo un valor de
Өd=0,0236. El ajuste realizado fue:

Seleccionando el Өd de mejor ajuste a los valores experimentales, se obtiene ka:


ka= 0,095 1/seg
k·a film= ka·Ke= 16,966 1/s
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 123

A partir de la siguiente expresión: kfilm=k.afilm.R/3, y utilizando el valor de R brindado por la cátedra, se calculó el
kfilm. El valor del radio se obtiene mediante el valor medio de la distribución de tamaño de partículas cuando la
muestra se encontraba húmeda (Dav).
kfilm=1,697·10-3 m/s
𝜏d= 1/ka= 10,526 seg
A modo de verificación, se calculó el kfilm con el valor de diámetro de Sauter3, según el cual R=0,00023 m.
D SAUTER = D3av /D2av = e-2*β , donde β=0.5 (valor informado por cátedra)
kfilm Sauter=1,301 10-3 m/s
El valor de kfilm teórico se obtiene a partir de la correlación empírica de Dwivedi and Upadhyay para lecho fijo:
k Film teórico =1,4564 x10-4 m/s

Salida del lecho: nuevamente se observó un bypass.

Normalización:

Ajuste por Klinkenberg:

3
Diámetro de Sauter: es un promedio de tamaño de partícula.Se define como el diámetro de una esfera que tiene el mismo
volumen / área superficial relación como una partícula de interés.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 124

En la experiencia 1, se trabajó a un caudal de 1 L/min y se obtuvo un valor de kfilm que difiere en un orden de
magnitud con el predicho por correlaciones semi-empíricas (kfilm teórico). Con el objetivo de obtener una mejor
estimación del valor de kfilm, se analizó el efecto de variar el caudal de operación sobre la confiabilidad de los
resultados.
Si el caudal se aumenta, tanto d como e disminuyen, pero su dependencia con el caudal es distinta: el área
( e) depende de F-1 y el tiempo difusivo ( d) es función de F0.6 →Өd es proporcional a F0.4 → al aumentar el
caudal, el parámetro Өd aumenta.
A menores Өd (caudales más bajos), las curvas obtenidas son cada vez más abruptas y se enciman entre ellas,
como se ve en la figura. Puede visualizarse en esta zona que se obtienen curvas muy similares para valores de
d/A muy distintos, esto señala una disminución de la sensibilidad paramétrica a medida que la curva se vuelve
más abrupta. Es decir, el valor hallado del parámetro 𝜏d/A es menos confiable cuanto menor sea el caudal de
trabajo.

Se concluye que es conveniente trabajar a altos caudales, para así tener una buena confiabilidad de los
resultados obtenidos. Dado que lo obtenido en la experiencia 1 no permite verificar la suposición asumida
respecto a la etapa controlante de la reacción, se decide aumentar el caudal para mejorar la certeza del
parámetro kfilm evaluado. Deben tenerse en cuenta para tal determinación, las limitaciones de caudal de trabajo:
la determinación del parámetro de Klinkenberg parte de la suposición de flujo pistón, por lo cual se debe
trabajar a caudales lo suficientemente altos para que esta suposición se cumpla, aunque no extremadamente
altos ya que se debe evitar la presencia de bypass, compactación del lecho, rotura de la malla de contención del
filtro, entre otras desviaciones de la idealidad. En cuanto a limitaciones mecánicas se cuenta con un caudal
máximo con el que se puede operar de agua de ósmosis. Dado que no se cuenta con un sistema de bombeo,
sólo se tiene el tanque de almacenamiento elevado unos metros respecto al reactor de lecho fijo, el caudal
máximo dependerá del nivel del mencionado tanque de almacenamiento. Esto a su vez limita el caudal de
NaOH, ya que al realizar el salto escalón no se debe modificar el caudal de operación, es decir que se utilizan
iguales caudales de NaOH y agua de osmosis.
Por otro lado, el caudal no puede disminuirse de forma indeterminada, sino que se debe asegurar un número de
Peclet lo suficientemente alto como para garantizar que el régimen de trabajo no es laminar.
Teniendo en cuenta que es conveniente aumentar el caudal respecto del caso base (1 L/min) y las limitaciones
en los valores de caudal mínimo y máximo ya mencionadas, se decidió operar a 2,5 L/min en la segunda
experiencia.

ANÁLISIS
El objetivo principal era la de mejorar la certeza en el valor de kfilm obtenido en la experiencia previa, para poder
llegar a una conclusión respecto al mecanismo controlante en la reacción irreversible de intercambio de NaOH
en la resina. Para esto, se propuso un aumento en el caudal empleado, como se describió previamente. El
análisis tuvo en cuenta que a medida que el caudal disminuye se hacen visibles dos efectos: por un lado el
aumento de la dispersión axial, evidenciado por el aumento del módulo de dispersión, y una disminución en la
capacidad de transferir masa, evidenciada por la disminución del coeficiente ka. Cabe señalar, entonces que la
modificación en el caudal genera simultáneamente modificaciones en la fluidodinámica y en la transferencia de
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 125

masa, es decir, no es posible separar estos dos efectos. Sin embargo, es posible analizar cuánta incidencia tiene
en cada uno.
A medida que aumenta el caudal, el tiempo de saturación disminuye. Esto es lógico ya que al aumentar esta
variable, dejando fija la concentración, es mayor la cantidad de soluto que ingresa al filtro por unidad de tiempo
y se satura antes.
Otro factor que contribuye es que a medida que disminuye el caudal, disminuye el coeficiente de transferencia
de masa. Caudales pequeños generan que la transferencia de masa externa sea menos efectiva ya que aumenta
el tamaño de la capa límite entre el seno del fluido y la superficie externa de la partícula → el tiempo necesario
para difundir hasta la resina aumenta, aumentando el tiempo de saturación. Estos dos efectos (aumento de
soluto que ingresa y aumento de la capacidad de transferir masa) contribuyen a que el tiempo de saturación sea
menor al aumentar el caudal.

CAMBIOS PROPUESTOS (EXPERIENCIA 2 RESPECTO A LA 1)


Si se analiza las curvas de ruptura de correlaciones empíricas, a menor caudal hay una gran incidencia de la
resistencia a la transferencia de masa. Se puede pensar entonces que existe un caudal de quiebre por debajo del
cual la transferencia de masa externa se ve significativamente afectada. Entonces, puede pensarse que para
caudales los suficientemente grandes, la transferencia de masa externa es la máxima que puede obtenerse en
las condiciones de operación y en consecuencia el caudal deja de incidir en el valor de ka. Para verificar esto se
debió realizar una nueva experiencia a un caudal superior y ver la variación del ka. Aun así, el error en la
correlación de Klinkenberg aumenta con el caudal, por lo que el análisis a este nivel se vuelve más complicado.
Se concluyó evaluar también, además de los parámetros antes mencionados, el valor de kteorico esperado para
la experiencia propuesta. Los resultados obtenidos de ambas experiencias fueron:
Parámetro Experiencia 1 (F=1 L/min) Experiencia 2 (F=2,5 L/min)

0,00454 0,0304

A = 𝜏 [seg] 445,72 211,55

qm [eq/m3 partícula] 0,001786 0,00206

Ke 178,59 206,49

qr [eq/L resina] 1,134 1,31

0,0236 0,039

ka [1/seg] 0,095 0,126

k.a film [1/seg] 16,966 26,019

k film [m/seg] 1,697 . 10-3 2,602·10-3

𝜏 [seg] 10,526 7,937

k film [m/seg] Sauter 1,301 . 10-3 1,995 . 10-3

k film TEÓRICO [m/seg] 1,4564 ·10-4 2,208 . 10-4

Como se observa en la tabla, el valor de kfilmteorico obtenido en la experiencia presentada no coincide con el
anterior, por lo que se debe tener en cuenta para el análisis presentado a continuación.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 126

Se muestra un gráfico comparativo entre curvas de Klinkenberg proporcionadas por la cátedra y las obtenidas en
el presente trabajo. De acuerdo a esta comparación, es posible notar que se logra trabajar en una zona de
sensibilidad paramétrica aceptable, aunque lógicamente podría mejorarse aún más aumentando el valor de Өd.
Un aspecto interesante es que esta comparación resultó de utilidad para conocer a priori en qué rango de
valores se encontraba el coeficiente ka, para luego poder realizar el ajuste de la curva experimental con el
modelo de Klinkenberg. Es decir que se logró comenzar con el ajuste, partiendo de un valor supuesto de ka
cercano al que efectivamente minimiza la función objetivo.

Luego, se muestra una comparación solamente entre las experiencias realizadas para poder visualizar de mejor
manera los resultados que se obtuvieron.

Como puede observarse el comportamiento obtenido de la curva para la experiencia 2 es levemente menos
abrupto que para la 1, como era de esperarse. Se esperaba obtener una curva con mayor sensibilidad
paramétrica, ya que hubo un incremento de caudal de más del doble. Sin embargo, el resultado obtenido se
justifica de acuerdo a la dependencia del parámetro de Klinkenberg con el caudal, que no resulta ser muy alta.
En este sentido, si el caudal se aumenta, tanto 𝜏d como 𝜏e disminuyen, pero su dependencia con el caudal es
distinta: el área (𝜏e) depende de F-1 y el tiempo difusivo (𝜏d) es función de F0.6 . De esta forma, Өd es proporcional
a F0.4, por lo cual, al aumentar el caudal, el parámetro Өd aumenta.
Físicamente, que la curva se haya desplazado respecto a la de menor caudal, significa que ocurrió una variación
en la resistencia externa en la película.
Asimismo, el parámetro de Klinkenberg obtenido fue el esperado, ya que el mismo aumentó considerablemente.
kfilm exp kfilm experiencia 1 (con kfilm experiencia 2 (con
kfilm teórico [m/seg] kfilm exp 2 [m/seg]
1[m/seg] diám. de Sauter) [m/seg] diám. de Sauter) [m/seg]

1,4564·10-4
1,679 10-3 1,287·10-3 2,313·10-3 1,773·10-3
2,208·10-4

Al comparar los valores obtenidos de kfilm teóricos y experimentales, se observa que difieren en un orden de
magnitud, ya sea utilizando el radio que se obtiene como un promedio de la distribución de partículas (R av) o del
diámetro de Sauter (RSAUTER). Se esperaba obtener un coeficiente de transferencia de masa similar al teórico, o a
lo sumo ligeramente menor (ya que en la práctica es factible que haya resistencias adicionales involucradas en el
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 127

proceso que no hayan estado presentes en las experiencias de laboratorio realizadas para hallar las
correlaciones empíricas y a partir de las cuales se determina el valor teórico de este parámetro). La mejora en la
precisión esperada por el aumento de caudal no achicó esta brecha. Por lo tanto, no puede concluirse que sea la
transferencia de masa externa el mecanismo controlante, o al menos no sería la única variable con influencia en
la reacción. Posibles justificaciones para explicar esta diferencia entre los valores experimental y teórico:
1) Las experiencias se realizaron suponiendo que la resistencia controlante de la transferencia de masa, se
encuentra en la etapa de difusión del Na+ en la película (transporte difusivo externo). Esta diferencia entre
los valores obtenidos puede deberse a que la difusión en la película no es la resistencia controlante. Por
otra parte, la solución de Klinkenberg es válida para tamaños de partículas uniforme y el problema nace
cuando hay una distribución de tamaños de partículas y se utiliza un diámetro promedio.
2) Las correlaciones semi-empíricas que se utilizan para hallar kfilm teórico presentan de por sí gran dispersión,
ligada principalmente al valor del radio de partícula, motivo por el cual es esperable que el valor teórico con
el que se comparó el kfilm experimental, no sea 100% confiable (es decir, se considera que se pudo haber
tomado un valor de kfilm teórico correspondiente a partículas de tamaño distinto a las de la resina de la
PPIQ). Es por esto que se calculó el kfilm utilizando dos radios de partícula distintos (valor medio de la
distribución de tamaño de partículas y radio de Sauter), teniendo en cuenta así que no todas las partículas
que componen el lecho tienen exactamente el mismo tamaño. Es importante destacar que se espera que el
valor de kfilm experimental más confiable sea aquel calculado a partir del radio de Sauter, ya que el mismo
tiene en cuenta la dispersión de la distribución normal de tamaños de partículas, a diferencia del radio
promedio. Los valores de kfilm hallados a partir del diámetro de Sauter son menores a los hallados utilizando
el radio promedio, lo cual se corresponde con lo explicado anteriormente.
3) Un error en el valor de porosidad del lecho utilizado afectaría al valor de volumen de fluido, el cual tiene
una influencia directa sobre Ke y éste sobre la determinación de los demás parámetros. Por lo tanto, se
considera que es importante tener en cuenta esta fuente de error, especialmente debido a que la porosidad
del lecho varía según factores que pueden modificarse con la utilización del mismo. Algunos de ellos son: el
diámetro de las partículas, su forma o esfericidad, la disposición de las mismas en el lecho, su rugosidad,
etcétera. Dado que el cálculo de la porosidad del lecho no se realizó inmediatamente previo a la realización
de las experiencias, es posible que esto contribuya al error evidenciado en los parámetros hallados.

Cabe destacar que la regeneración de la resina no fue la misma para las dos experiencias, siendo menor para la
experiencia 1 que para la 2. Esto puede deberse a que el tiempo medio de saturación (𝜏e) es mayor para la
experiencia 1, lo que provoca una disminución en el valor de qm, tal como se muestra en los resultados.

POSIBLES MEJORAS
Se propone realizar futuras experiencias aumentando aún más el caudal de proceso para verificar su
comportamiento, ya que de este modo, se logrará una mayor sensibilidad para determinar los parámetros y el
error asociado al seleccionar el parámetro de Klinkenberg será menor. Para llevar a cabo dicha propuesta,
teniendo en cuenta las limitaciones respecto al caudal.
Se propone emplear un lecho de mayor longitud, de modo de disminuir el efecto de la dispersión axial y otras
desviaciones de la idealidad, como por ejemplo, la presencia de canalizaciones o bypass, tal como ocurrió en las
experiencias. Cabe aclarar, según lo discutido en clase, que la presencia de un by-pass está sujeta a la forma en
que se acomodan las partículas en el lecho y no depende del caudal que lo atraviesa.
Otra propuesta sería tamizar la resina para obtener una distribución de tamaño de partículas uniforme y así
obtener una baja dispersión en el mismo. Pero, para esta resina, esto se dificulta debido a que se encuentra
húmeda y se generan aglomeraciones, por lo tanto, en la práctica esta opción no es viable.
Sería importante al utilizar el lecho, realizar una experiencia previa para la determinación de la porosidad del
mismo. Esta propuesta se considera, debido a que la porosidad es un parámetro que se conoce que suele variar
aleatoriamente de un uso del lecho a otro y también durante su operación. Dicho aspecto, pudo comprobarse
experimentalmente, al momento de finalizar la práctica, debido a que se observó cierta compactación del lecho
al desarmarlo.

GENERALIDADES
● Como se usan las solución de Klinkenberg se asume que tenemos flujo pistón.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 128

● El valor de ka obtenido con el modelo de Klinkenberg es el mínimo valor estimado posible, ya que
corresponde a un módulo de dispersión (=DL/uZ) nulo.
● Se conoce que la relación entre la concentración y la conductividad puede asumirse lineal, por lo tanto,
la medición de conductividad es representativa de la concentración de la solución.
● La capacidad de la resina experimental es menor a la teórica→regeneración de la resina menor al 100% .

Detalle equipo experimental – Lecho Fijo


Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 129

TP N° 10: UCT con control PID + averías

Objetivos
- Identificar cada uno de los elementos presentes en el lazo automático de control de temperatura en la
Unidad de Control de Temperatura.
- Relacionar el sistema de control real con distintos diagramas en bloques que lo representan.
- Evaluar el efecto del valor de la ganancia Kc (o de la banda proporcional) en un lazo de control con acción
proporcional. Se determinará: Error de estado estacionario, velocidad inicial de respuesta, estabilidad
(fundamentos teóricos).

(Equipo experimental: UCT ver TP 6 Y 8)

UCT con control PID

Procedimiento
1. Leer el manual de operación del equipo.
2. Se verifica la puesta a tierra, observando la forma que presenta el enchufe del equipo y en caso de tener
dudas, mediante la medición de conductividad con un multímetro.
3. Se conecta el equipo, encendiendo el disyuntor y la llave termomagnética en ese orden.
4. Antes de encender la bomba (B1), conectar el sistema de red de agua mediante la apertura de la válvula
neumática (VN1). Se enciende el compresor y se verifica que la válvula reguladora tenga 20 psi para
alimentar a la válvula neumática (aire abre).
5. En caso que el depósito no esté lleno, llenarlo con agua de osmosis. Utilizar un pasivador para el cuidado
del equipo.
6. Setear el termostato en 70 °C.
7. Verificar posiciones de las válvulas: cerrar V1 y V3, abrir parcialmente V2, seleccionando un caudal de
200 lt/h para el agua proveniente del tanque (observando rotámetro). Para la primera etapa, abrir
válvula V4 y cerrar V5 y V6, evitando el serpentín.
8. Encender la bomba, desde la perilla o desde la PC.
9. Encender la resistencia dentro del tanque y esperar que se alcance la temperatura seteada. Buscar
siempre que la temperatura allí sea constante, teniendo en cuenta que el sistema da energía en forma
ON/OFF cuando se acerca el valor deseado evitando que se sobrepase.
10. Colocar el controlador en Manual y asignar un valor a la variable de salida (Output) del 12%, porcentaje
que en estado estacionario proporciona una temperatura aproximada de 60 °C. Este es un valor estable
ya que no me alejo mucho de la temperatura seteada para el tanque de almacenamiento.
11. Una vez alcanzado el estado estacionario, se modifica el Set Point igualándolo a la variable de proceso
para eliminar el error de estado estacionario (las curvas roja y azul se solapan). Una vez que el error es
cero, se pasa a control Automático (lo que se puede hacer desde el panel o la computadora).

Acción Proporcional + Acción Integral PI


a. Elegir Kc = 45% de Kc crítica. (se empleó 1,44 como Kc óptima)
b. Setear (desde el display o desde la PC) un valor de τi de 10.
c. Producir un salto en el set point de 60 a 65 °C y viceversa.
d. Visualizar la respuesta y repetir el salto para valores de τi de 0,4 a 0,2.
e. Observar velocidad inicial y estabilidad de las respuestas.
Acción Proporcional + Acción Integral + Acción Derivativa PID
a. Elegir Kc = 45% de Kc crítica y τi de 0,2 inicialmente. Luego τi = 0,3.
b. Setear (desde el display o desde la PC) un valor de τd de 0,1.
c. Producir un salto en el set point de 60 a 65 °C y viceversa.
d. Visualizar la respuesta y repetir el salto para valores de τd de 0,1 a 0,4.
e. Observar velocidad inicial y estabilidad de las respuestas.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 130

Resultados/conclusiones
- El tiempo integral τi en el software se pone siempre en minutos.
- El tiempo de respuesta es aquel donde las la curva azul toca por primera vez el valor final de EE,
descontando el tiempo de demora (el tiempo en donde se hace el salto en el set point).
- Al aumentar el valor del tiempo integral se logra que el sistema llegue más lento al ee, ya que el efecto de
la acción integral es menor (1/Ti).
- A medida que se aumentan los tiempos derivativos respecto al tiempo integral, el sistema se vuelve cada
vez más inestable respecto al sistema original sin acción derivativa. Para los primeros casos el valor final fue
el cercano o igual al deseado, pero luego el sistema pasa a ser divergente.

Antes de comenzar, se determina la ganancia proporcional del controlador para el sistema sin el serpentín,
siendo esta un 45% de la ganancia crítica (la misma se extrajo de la experiencia anterior).

τi=1 min τi= 0.4 min τi= 0.2 min

Incluir control integral disminuye el error de estado estacionario a medida que se disminuye el valor de τi, pero
esto hará que aumente la oscilación del sistema. Por otro lado, un tiempo integral demasiado elevado (mayor al
tiempo de respuesta del sistema) no tendría ningún efecto sobre la respuesta del sistema, ya que su acción no se
podría apreciar en el rango analizado y el error de estado estacionario se elimina de manera infinitamente
lenta.
La acción integral brinda una respuesta con una buena relación de atenuación, lo cual es útil cuando, por
algún motivo, la respuesta del sistema no puede exceder cierto valor preestablecido.
Se observa que a medida que disminuye Ti, se vuelve más pequeño el error de estado estacionario, a la vez que
aumenta la velocidad de respuesta. Pero disminuye la velocidad de llegada, observándose a valores muy
pequeños de Ti el inicio de la desestabilización del sistema.
Cuando se incluye la acción integral se debe tener en cuenta que se disminuye el valor de Kcrítico, y es
conveniente utilizar un 45% del valor de K determinado para el controlador trabajando solo de forma
proporcional:

El tiempo integral ajusta la acción de control integral, mientras que un cambio en el valor de Kc afecta las partes
integral y proporcional de la acción de control. La acción proporcional hace una amplificación constante del
error alimentado de acuerdo a su ganancia.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 131
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 132

Escalones (±5°C), ganancia Kc=-1.44, τi=0.2 min τD= 0.1, 0.2, 0.3 y 0.4 min

Incluir control derivativo:


- Finalidad del agregado de derivativo: estabilizar al sistema.
- Ventaja: actúa rápidamente.
- Aunque el control derivativo no afecta en forma directa el error en estado estable, añade amortiguamiento
al sistema permitiendo el uso de un valor más grande en la ganancia, lo cual provoca una mejora en la
precisión en estado estable.
- Debido a que el control derivativo opera sobre la velocidad de cambio del error, y no sobre el error mismo,
este modo nunca se usa solo.
- Un valor de Td mayor a Ti da como resultado un efecto contrario al esperado al agregado de acción
derivativa: no hace más estable el sistema de control. Por el contrario, lo lleva a la inestabilidad.

Td=0 Td=0,1
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 133

Escalón negativo (-5°C), ganancia Kc=-1.17 τi=0.2 τD=0.1


Se recalcula la ganancia en base a resultados de experiencias anteriores, resultando de Kc=1,17 y se repite la
experiencia para la que es considerada como la mejor situación en el sistema sin serpentín (τi=0.2 τ D=0.1).
Comparando las gráficas se ve que sin el serpentín ésta era un poco menos inestable a tiempos bajos, aunque
ambas respuestas son muy similares a tiempos altos.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 134

AVERÍAS
Seguir las instrucciones del manual de la UCT (Ejercicios N° 5, ‘‘Activación de averías en el sistema’’). Tener en
cuenta que las averías descritas no necesariamente están en el mismo orden en el panel que en la guía.

TI

Cuando falla la bomba deja de circular fluido por el sistema. Al ocurrir esto, el Pt 100 que censa la temperatura
de entrada al tanque de calentamiento proveniente del intercambiador de palcas, mide la temperatura del
fluido estancando en la cañería o del aire (por eso la T baja al principio). Por consecuencia, el fluido comienza a
enfriarse disipando el calor a los alrededores. Esto hace que el controlador envíe la señal a la válvula neumática
con la orden de disminuir el % de apertura, para disminuir así el caudal de agua de refrigeración.
Transcurrido un cierto tiempo, comienza a ascender el vapor generado en el tanque por el calentamiento que
produce la resistencia J1 en el mismo. Al ser los gradientes de temperatura ascendentes, estos vapores son
detectados por el Pt100 (aumenta Tm), y en consecuencia, el sistema de control abre la válvula, a fin de bajar la
temperatura. El porcentaje de apertura se incrementa constantemente, en función del error que detecta, pero
no se detecta un enfriamiento porque no hay circulación de fluido (fluido de proceso continúa estanco).
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 135

Al fallar la resistencia, la temperatura del tanque baja, por lo que la válvula se cierra lentamente para
que la temperatura medida siga correspondiendo a la temperatura del set-point. Pero como la temperatura a la
entrada continua disminuyendo, esto continúa hasta que la válvula se cierra completamente. A partir de ese
momento la temperatura del sistema descenderá hasta la temperatura ambiente.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 136

Cuando se interrumpe el cable de la termorresistencia Pt100, el controlador considera que la variable medida
es un valor muy alto (1000 ºC), por lo que la válvula se abre rápidamente al 100% y pasa el control a manual ya
que no es capaz de controlar el sistema.
Siempre que aparece un impedimento en la lectura de la temperatura, el equipo supone el peor caso posible y
abre la válvula al 100% a fin de proteger el equipo ante una posible situación crítica.

Como se anula la señal de entrada al transductor (señal eléctrica), la válvula se cierra completamente (ya que no
recibe señal) → la T del fluido de proceso se eleva (sólo hasta 70 porque es la T del depósito).
Para bajar la T el controlador envía una señal a la válvula para que se abra más, pero esta permanece cerrada
ya que no recibe ninguna señal neumática. Al permanecer cerrada, el valor de la temperatura medida se
incrementa y el controlador continúa aumentando la señal de apertura de la válvula.
Como se tiene un control con acción integral PI, se advierte un aumento sostenido de la salida del controlador.
Por lo que se repite, cada un tiempo τi, la acción del controlador proporcional → la válvula se abre hasta
apertura completa.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 137

Si el controlador fuese proporcional, al llegar a un valor de error constante, la salida del controlador también se
mantendría constante. La salida se fijaría en un valor de apertura que correspondería a dicho error, relacionado
con Kc (%apertura/error).

Al no haber comunicación entre el transductor y la válvula, esta última no está siendo alimentada, y al ser aire
abre, se cierra (ídem avería 4).

Para estos últimas tres averías (4, 5 y 6) el efecto físico es el mismo, la válvula de control se cierra
completamente ya que la alimentación de aire se ve interrumpida (por una u otra razón).
En este caso, como el transductor no es alimentado, la válvula de control no recibirá nunca señal neumática, y
como es aire-abre, la misma permanecerá cerrada. Esto hace que la temperatura del fluido de proceso aumente
y el efecto observado será el mismo que para la avería anterior.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 138

Si falla la alimentación eléctrica al termostato, la imagen es la misma que para falla en resistencia, pero se
apaga el display del controlador secundario.
Lo primero que ocurre en este caso es que se apaga el termostato (controlador ON-OFF) y como consecuencia,
la resistencia. A su vez, se apaga el display indicador de la temperatura del mismo. El fluido de proceso dentro
del depósito se comienza a enfriar, por lo que ingresa a menor temperatura al intercambiador de placas. Esta
disminución de temperatura es detectada por el Pt-100, por lo que la válvula comienza a cerrarse para lograr
mantener la temperatura en el valor deseado.

Ambas averías (7 y 8) tienen el mismo efecto que la avería 2, en la cual se apaga la resistencia,
disminuyendo la temperatura del tanque hasta igualarse con la del ambiente.
En este caso, al no funcionar el Pt-100, no sensa la T del fluido de proceso a la salida del intercambiador.
La señal de salida de la termorresistencia será por defecto de 20 mA, (supone que senso el máximo valor de T),
es por eso que la T leída en el display será de 999°C → la resistencia se apaga. En este caso, ocurre un problema
en el sensor.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 139

A continuación, la T en el depósito baja y con ello la apertura de la válvula, al igual que en 2 y 7. Como el
valor máximo de temperatura se observa en el Pt100 de la resistencia, el lazo primario no se vió afectado, y es
por esto que la válvula no se abre bruscamente hasta alcanzar el 100% de apertura como en la avería 3.
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 140

PLC
Un PLC (controlador lógico programable) es un instrumento electrónico, que utiliza memoria programable para
guardar instrucciones sobre la implementación de determinadas funciones, como operaciones lógicas,
secuencias de acciones, especificaciones temporales, contadores y cálculos para el control mediante módulos de
entrada/salida analógicos o digitales sobre diferentes tipos de máquinas y de procesos. Dentro de las ventajas:
es posible realizar operaciones en tiempo real, debido a su disminuido tiempo de reacción. Además, son
dispositivos que se adaptan fácilmente a nuevas tareas debido a su flexibilidad a la hora de programarlos. La
principal desventaja de los PLC es la necesidad de contar con técnicos cualificados para ocuparse de su
funcionamiento.

PLC: Es en sí el controlador del sistema de nivel. Presenta una entrada desde el módulo de conversión (que
corresponde al valor medido de altura de líquido en el tanque) y 3 salidas. La primer salida es hacia el
transductor corriente-presión, de modo de enviar la señal de control a la válvula neumática. Presenta una salida
eléctrica hacia la pantalla del sistema. Presenta una salida de relé hacia la bobina de un contactor, que es parte
de un circuito eléctrico que constituye un sistema de alarma por exceso o falta de agua en el tanque, como se
explicará posteriormente. El PLC se alimenta con 220 V desde la red eléctrica.
Pantalla táctil HDMI: Esta pantalla funciona como la interfaz entre el controlador y el usuario. Muestra en
tiempo real, el valor medido de % de altura en el tanque (cualitativamente), el valor deseado (set point) y la
salida del controlador. Además, permite variar el valor de set point, el BIAS utilizado y la ganancia del
controlador.

Módulo conversor: La principal función del módulo conversor es transformar la señal de salida del transductor
presión-voltaje al rango de voltaje admitido por el PLC, es decir que pasa de 4-20 mV a 0-10 V. Por lo tanto,
funciona como un amplificador de señal de voltaje. Este dispositivo se alimenta a 220 V.
Fuente transformadora: Dado que la pantalla tiene una señal de entrada de 24 V, se requiere de una fuente
transformadora, ya que el PLC se alimenta a 220 V. Este transformador admite una señal de entrada de hasta
240 V y envía hacia la pantalla HDMI, una señal de 24 V.
Alimentación una sola → 220V
Pantalla tactil 24V → necesito una fuente transformadora :le entran 220V y salen 24V
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 141

Sistema de alarma: Un PLC puede intervenir una señal eléctrica proveniente de otro equipo. El PLC de la PPIQ
funciona también como un sistema de alarma. Actúa cuando se supera un nivel máximo en el tanque
(previamente seteado) por algún error de control, cortando la alimentación a la bomba trifásica por medio de la
salida de relé del PLC. Cuando se alcanza un límite inferior de altura en el tanque, envía una señal eléctrica para
reanudar el funcionamiento de la bomba. Cabe aclarar que este sistema funciona sólo en caso de alarma, no
tiene la función en encender/apagar la bomba en sí, ya que esto se realiza desde el guardamotor de la misma.
Una consideración importante de este sistema es que se cuenta con un contactor, ya que la salida de relé es de
baja corriente, por lo que no puede ponerse en contacto directamente con la alimentación a la bomba, pues se
quemaría la salida del PLC. El contactor colocado tiene una bobina de alimentación de 220 V. El sistema de
alarma funciona como se detalla a continuación:
1) Cuando se alcanza la altura máxima permitida para el tanque, el PLC recibe una señal eléctrica.
2) El PLC envía una señal a la salida de relé que posee para que se corte la alimentación a la bobina del
contactor.
3) El contactor desconecta las 3 fases de la bomba. en caso de que se supere el nivel deseado
En caso de que se alcance un nivel mínimo, la salida de relé envía una señal para que el contactor cierre el
circuito y envíe alimentación a la bomba. Es decir que puede tomar una señal y bypassearla (xq el plc viene con
una ficha hembra y macho. Se conecta desde el guardamotor, hembra ,macho, termica) , en este caso para
encender y apagar

Elementos de protección eléctrica


● Contactor: para dividir el circuito de alta corriente de la bomba, del de baja corriente del PLC. ponemos el
contactor con una bobina de alim de 220 V. Alimento a una de las salidas del relé con tensión (fase) que
viene de la térmica de 220V, la otra salida va la bobina del contactor y la otra terminal de la bobina del
contactor va a tierra. Entonces, cuando el PLC toma del sistema de nivel la señal
● Fusible: se ubica entre la salida de relé y el contactor, por si la bobina del contactor se pone en corto, es
decir que toma más tensión que la correspondiente a la corriente de trabajo. Entonces, el fusible evitaría
que se queme la salida de relé del PLC.
● Ojo de buey: es un indicador lumínico que al encenderse indica que la alimentación es de 220V.
● Térmica monofásica: alimenta a la fuente, PLC y transformador (220V).
● Parte de la alarma es trifásica: térmica tri y contactor tri
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 142

Instrumentos de medición
Volver a teoría
Conductividad

Hanna 933100 Sper Scientific 860031 Jenco 1671

Rango de
0-60 °C 5-40°C 0-100°C
temperatura

F= 0 - 3 %/°C F= 0 - 10 %/°C F= 2 %/°C


Compensación
Temp= 10 a 50°C Temp= 5-40°C temp= 0-50°C

Compensación por
F= 2 %/°C F=2,1 %/°C F=2 %/°C
defecto

Solución de KCl con las


siguientes concentraciones
según escala:
Solución para Solución HI 1,413 S/cm o Solución patrón para A: 0.0001 N
calibración* 12,880 S/cm a 25°C calibración B: 0.001 N
C: 0.01 N
D: 0.1 N
E: 1.0 N

Debería emplearse agua destilada o desmineralizada para asegurar la menor


presencia de iones extra en la solución, lo que provocaría una conductividad adicional.
Calidad del agua
En el práctico se utiliza agua de red para tener las mismas condiciones que en el
reactor en los prácticos siguientes.

Tipo de instrumento Indicador Indicador/transmisor Indicador/transmisor

Alimentación Batería 220 V 220 V

Rango de medición 0 a 199,9 mS/cm 0 a 199,9 mS/cm 0 a 199,9 mS/cm

0 a 19,99 S/cm A: 0 a 19,99 S/cm


0 a 150 μS/cm
0 a 199,9 S/cm B: 0 a 199,9 S/cm
150 a 1500 μS/cm
Escalas 0 a 1999 S/cm C: 0 a 1999 S/cm
1,50 a 15 mS/cm
0 a 19,99 mS/cm D: 0 a 19,99 mS/cm
15 a 199,99 mS/cm
0 a 199,9 mS/cm E: 0 a 199,9 mS/cm

Escalado automático
Automático Automático Manual
o manual

Medición de T en
Sí Sí No
pantalla

Automatizada. Analógica,
Señal de salida No tiene 0 - 200 mV
se conecta a PC.

Medición online No Sí Sí

Cuerpo de la sonda es de
Otros datos PVC (se daña por encima Ganancia variable.
de 50°C).
Laboratorio de Reactores y Control - Quimey Dorsch P á g i n a | 143

Jenco
Ganancia = ∂ señal de salida / ∂ señal de entrada DINÁMICA DEL
A 10 mV.cm/ S
SENSOR
B 1 mV.cm/ S
La correcta calibración y
C 0,1 mV.cm/ S tener en cuenta la dinámica
D 10 mV.cm/mS de los sensores empleados
E 1 mV.cm/mS para seguir una reacción es
esencial para un adecuado
Para proteger el equipo, se recomienda empezar por la escala
mayor, es decir, por E. Pero se debe tener en cuenta que la ganancia análisis de los datos.
es mayor cuando la escala es menor.

Cuanto más pequeño es el rango de entrada, mayor es la ganancia obtenida. Por lo tanto, siempre es
conveniente trabajar en la escala más adecuada (el menor rango posible que se ajuste a lo medido) para tener
una mayor amplificación de la variable de entrada.

Reactor tubular GUNT

De salida
Del baño

E . Válvulas de alivio.

F. Bombas desplazamiento positivo


con recirculación de líquido a los
tanques.

G y H. Tanques de
almacenamiento.

Volver a TP 2
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Transductores

De 4 a 20 mA
a PSI
creo que es de la UCT, comprobar
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Información de reactivos
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Repaso control:
Impulso: FT= A

Escalón: FT= A/s

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