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UES-FIA-ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA E INGENIERÍA DE ALIMENTOS

INGENIERÍA DE LAS REACCIONES QUÍMICAS

LABORATORIO #3

Flujo no ideal:
“Distribución de tiempos de residencia en reactores de flujo continuo”

1. OBJETIVOS

El objetivo de la práctica es estudiar el comportamiento de reactores continuos de


laboratorio, de mezcla perfecta y de flujo pistón, y analizar si su régimen de flujo se
corresponde con el de reactores ideales, a través de:

o Determinar la curva de Distribución de Tiempos de Residencia (DTR) en un


reactor flujo pistón y uno de mezcla completa.
o Calcular el módulo de dispersión.

2. PRINCIPIO TEORICO

La primera aproximación al flujo real existente en un reactor es considerarlo como flujo


pistón o mezcla perfecta, que representan los dos extremos ideales de flujo. Sin embargo,
el flujo real en el reactor se aparta de esa idealidad y, en la práctica, supone una disminución
en la conversión alcanzada por lo que es totalmente necesario conocer este efecto.
La hipótesis más sencilla en el estudio de la simulación y diseño de reactores químicos es
suponer que la circulación del fluido por el reactor es próxima a alguno de los modelos
ideales de circulación (flujo pistón o mezcla perfecta) con objeto de simplificar los cálculos.
Sin embargo, en los reactores reales normalmente se produce un alejamiento de estos
comportamientos ideales, que puede ser debido a que:

• No todas las moléculas que pasan por el reactor permanecen en él igual tiempo.
• Existen “zonas muertas” en las que el fluido prácticamente no se renueva.
• Existen “cortocircuitos” en los que parte de la corriente de alimentación pasa
directamente a la corriente de salida, sin existir mezcla con el resto del fluido del
reactor.

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• Los reactivos y/o los productos forman aglomeraciones y no se mezclan entre sí.
A continuación, se presenta un análisis para identificar las posibles anomalías que pueden
presentarse en el en el régimen funcionamiento ideal de reactores continuos:

En reactores continuos de mezcla perfecta, si el tiempo de residencia es mayor que el


teórico, esto se debe a la presencia de zonas de agitación deficientes en el reactor, donde
no se renueva con la suficiente rapidez la mezcla de reacción. Además de aumentar el
tiempo de residencia, una mala agitación provoca la aparición de gradientes de
concentración en el reactor que dificultan el control de la reacción. Solucionar este problema
pasa por rediseñar el reactor, eliminando aristas, reubicando el agitador y quitando o
poniendo deflectores (superficies que modifican el perfil de la agitación) si es necesario para
que la agitación se extienda a todo el volumen.
Si el tiempo de residencia es menor del teórico, se debe a la presencia de cortocircuitos,
también causados por una mala agitación. En este caso, una fracción importante de la
corriente de entrada se dirige directamente a la salida sin dispersarse en el interior del
reactor. Normalmente este comportamiento es más fácil de corregir con una agitación más
vigorosa.
La presencia de volúmenes muertos, en los que la renovación está completamente ausente,
también pueden generar tiempos de residencia menores, ya que el volumen efectivo del
reactor disminuye.

Reactores continuos de flujo pistón, por su propia naturaleza, es relativamente


infrecuente la existencia de cortocircuitos o volúmenes muertos, de forma que el tiempo de
residencia no suele ser menor que el teórico. Más probable resulta que el tiempo de
residencia sea considerablemente mayor que el teórico. Esto solo puede significar que la
corriente de los reactivos no avanza como un émbolo a lo largo del tubo, sino que hay
mezcla en la dirección de desplazamiento. Esto suele estar asociado a la turbulencia y a la
existencia de perfiles de velocidad acusados en la dirección de flujo. La solución a este
comportamiento suele venir dada por una modificación de la velocidad de flujo (modificando,
o bien el caudal de la corriente de alimentación, o bien la sección del reactor).

La siguiente aproximación consiste en hacer uso de información sobre el grado de mezcla


existente en el reactor, que determina la curva de distribución de tiempos de residencia

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(curva DTR) en el sistema. Esta curva permite determinar el tiempo de permanencia de


cada fracción de fluido en el reactor y también mostrar si el comportamiento del sistema es
o no ideal. Con toda esta información se elabora un modelo de flujo que describa el sistema.
Curva de Distribución de Tiempos de Residencia

Se denomina Tiempo de Residencia de las moléculas o partículas individuales en el reactor,


al tiempo que tarda una molécula desde que entra al reactor hasta que sale del mismo. En
un reactor tubular de flujo pistón todas las moléculas tienen el mismo tiempo de residencia,
mientras que en un reactor tanque de mezcla perfecta, las moléculas del fluido se mezclan
uniformemente con las moléculas que se encuentran en el reactor, de forma que unas
saldrán casi inmediatamente, mientras que otras permanecerán más tiempo en el reactor.
En conjunto, las moléculas abandonan el reactor tras un periodo de tiempo próximo al
tiempo medio de residencia.
La función de distribución de tiempos de residencia (FDTR) se determina
experimentalmente mediante técnicas de estímulo-respuesta utilizando trazadores. Las
técnicas estímulo-respuesta consisten en introducir al reactor una cantidad de trazador con
una concentración dada y determinar su concentración en la corriente de salida en función
del tiempo C(t). Como trazadores se pueden utilizar colorantes, ácidos, bases, sales,
isótopos radiactivos, etc., y la forma de analizarlos en la corriente de salida dependerá del
tipo de trazador utilizado (absorbancia, pH, conductividad eléctrica, otros).
El estímulo o perturbación que se introduce al sistema también puede ser variada: impulso,
escalón, sinusoide, rampa, al azar, etc. (Figura 1). Las más empleadas y más fáciles de
interpretar son el impulso y el escalón.

1. Entrada en escalón, en el que la concentración de un trazador en el influente al reactor


cambia de un estado estacionario a otro distinto. El experimento tipo escalón consiste en
introducir una corriente de trazador a la corriente de fluido que entra al reactor y que en un
principio no tenía trazador alguno. La señal de salida medida como la relación de la
concentración de trazador en la salida C, con respecto a la concentración a la entrada
2. Entrada en impulso, en el que una cantidad relativamente pequeña de trazador se inyecta
a la corriente de alimento instantáneamente. El experimento tipo impulso ocurre cuando a
la corriente que no contiene trazador alguno, se le inyecta de modo virtualmente instantáneo
una corriente de trazador, conocida como pulsación o función delta. Las señales

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características tanto a la entrada como a la salida para las concentraciones del trazador,
son llamadas también curvas C.
3. Entrada periódica o sinusoidal, en el que se cambia la frecuencia de una variación
sinusoidal.
4. Entrada al azar, El caudal de trazador introducido en la corriente alimento varía al azar.

Figura 1. Formas de realizar la perturbación utilizando un trazador

3. EQUIPOS Y MATERIALES DE LABORATORIO

Equipos
Reactor Flujo Pistón: el cuerpo consiste en un tubo cilíndrico metálico encamisado para el
calentamiento. Se encuentra en posición horizontal. En la zona de la alimentación existe un
punto de mezcla en donde se realiza la inyección de trazador.
Espectrofotómetro: Determinaciones previa: Es necesario realizar la curva de calibración
del fotocolorímetro para distintas concentraciones del trazador. (visto en análisis
instrumental)

Trazador:
Solución de permanganato de potasio a una concentración de 25 g/l.

Materiales a pedir para el laboratorio


Probetas de 1000 ml.
Cronómetro.
3 Beaker de 1000 ml.
20 beaker de 50 ml
1 pipeta de 10 ml
1 balón de 100 ml

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4. PROCEDIMIENTO

Experimento 1: Régimen de un reactor tubular Con


colorante:
a) Llenar la jeringa con 5 ml de KMnO4 y colocarla en su lugar ver foto 1. La parte de
la salida de la jeringa debe estar en dirección al flujo de agua.
b) Llenar completamente el depósito de agua. Poner en marcha la salida de agua con
la válvula 1 (abierta completamente) y la válvula 2 abierta parcialmente. De tal forma
que se maneje un flujo de salida aproximado de 200 ml/min. Nota: no permitir que
el depósito de agua se vacíe.
c) Una vez estabilizado el flujo se procede a la determinación de la Distribución de
Tiempos de Residencia (DTR), se inyectarán los 5 ml de KMnO4 a la entrada del
reactor flujo pistón con suavidad y lo más rápidamente posible, es decir perturbando
lo menos posible el flujo, al mismo tiempo poner el cronómetro en marcha.
d) Recoger muestras de la tercera toma de muestra cada 30 segundos, de tal forma
que el tiempo de recepción sea de 5 segundos. Por un espacio de 10 min. Nota:
numerar los beaker con las muestras para posterior análisis
e) Realizar la determinación de las concentraciones y absorbancia en el
espectrofotómetro.

Experimento 2: Régimen de un reactor tanque agitado

a) Llenar la jeringa con 5 ml de KMnO 4 y colocarla en su lugar ver foto 2. La parte de


la salida de la jeringa debe estar en dirección al flujo de agua.
b) Llenar el depósito de agua completamente. Llenar, abriendo la válvula 1, el beaker
hasta un volumen de 800 ml (este se mantendrá constante), llenar la manguera
conectada a la válvula 2 con agua e introducirla rápidamente al beaker para hacer
un sifón, abrir la válvula 2 de tal forma que el flujo de entrada sea igual al de la salida
a razón de 200 ml/min y se logre mantener un volumen constante. Nota: no permitir
que el depósito de agua se vacíe.
c) Conectar el agitador y comprobar que las aspas del agitador no golpean las paredes
o tuberías del sistema.

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d) Una vez estabilizado el sistema se inyectarán los 5 ml de KMnO4 a la entrada del


reactor de tanque agitado con suavidad y lo más rápidamente posible, al mismo
tiempo poner el cronómetro en marcha.
e) Recoger todo el líquido de salida a intervalos de 3 minutos en un beaker de 1000
ml, durante 30 minutos. Luego del contenido del beaker de 1000 ml, pasar a un
beaker de 50 ml y rotular.
f) Realizar la determinación de las concentraciones y absorbancia en el
espectrofotómetro.

Con estos datos se determinan los valores E i = f (ti), y se puede construir la curva E. A partir
de los mismos datos se calcula el módulo de dispersión característico para este sistema, el
cual será utilizado para estimar la conversión en el reactor cuando se aplica el Modelo de
Dispersión Axial.

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5. RESULTADOS A REPORTAR Y DISCUTIR.

Para experimento 1
Llenar la siguiente tabla:

MUESTRA INTERVALOS ti ABSOR- CONCEN-


DE BANCIA TRACIÓN
TIEMPO (A) CI
(S)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Caudal (ml/min):_________________
Volumen (ml): _________________
Tiempo de residencia teórico (s): ___

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Para experimento 2
Llenar la siguiente tabla:

MUESTRA INTERVALOS ti ABSOR- CONCEN-


DE BANCIA TRACIÓN
TIEMPO (A) CI
(S)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Caudal (ml/min):_________________
Volumen (ml): _________________
Tiempo de residencia teórico (s): ___

Cálculos:
Graficar la curva de composición vs tiempo para el reactor involucrado y analizar su
comportamiento. Calcular el área bajo la curva. Calcular:

Y por lo tanto se pueden representar las gráficas E y E .


Los valores para el tiempo de residencia medio, varianza y varianza adimensional, se
obtienen según:

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• A partir de la varianza adimensional se puede calcular el módulo de dispersión. (ver libro


de Levenspiel).
• Calcular el tiempo de residencia teórico para el reactor.
• Comparar la gráfica obtenida del paso y la figuras. Concluir en base a los resultados
obtenidos.

Curva E de respuesta a una entrada tipo impulso para un RMC ideal

Curva E de respuesta a una entrada tipo impulso para un RFP ideal

6. PREGUNTAS A RESPONDER

a) Explicar la utilidad de los parámetros calculados para el diseño de reactores.


b) Comparar el comportamiento de ambos reactores y basándose en el modelo de flujo, indicar
cuál de ellos se aleja más del comportamiento de un reactor ideal.
c) Las desviaciones del comportamiento ideal pueden deberse a la formación de
cortocircuitos, volúmenes muertos, zonas de agitación deficiente, retención en las paredes

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del reactor, entre otros. Basándose en los resultados y la observación experimental, indicar
la o las posibles razones de dichas desviaciones en cada reactor.
d) En una hipotética reacción irreversible A → productos, justificar si la conversión alcanzada
en ambos reactores sería igual, superior o inferior a la que se obtendría en un reactor ideal.
e) Enumerar las posibles fuentes de error en la práctica.

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