FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PROFESORA: AGUILAR GUTIÉRREZ YADIRA

2°B

Práctica 2
“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL CON
DIMETILGLIOXIMA”

Equipo # 2

INTEGRANTES:
● BERNABÉ JOSÉ ANTONIO
● CARRILLO RODRÍGUEZ VÍCTOR DANIEL
● CÓRDOVA GRAGEDA MOISES EZEQUIEL
● GALVAN GUERRERO JULIETA
● TOSCANO ZAMORA MATEO ALEJANDRO
● VENEGAS RAMOS BLANCA YESENIA
● ZANIC GUERRA CHRISTOPHER
RESUMEN
El objetivo de esta práctica fue aplicar el método gravimétrico para tratar soluciones
de níquel con dimetilglioxima.
Se manejaron dos soluciones distintas, una solución patrón de sulfato de níquel de
concentración conocida, para la cual se diluyeron 0.3621 g de la sal en 200 ml de
agua; y una solucion problema de concentración desconocida de la cual se trataron
3 ml.
Se calentaron ambas soluciones cerca de su punto de ebullición y se les añadió 25
ml del agente precipitante orgánico, en este caso dimetilglioxima.
Después se agregó gota a gota hidróxido de amonio hasta producir el precipitado de
níquel-dimetilglioxima. Se dejó reposar durante una hora a baño maría para luego
filtrar con el embudo de vidrio, para esto fue necesario repetir el proceso varias
veces para que no se perdiera cantidad de analito.
Se trató el filtrado con nitrato de plata para descartar presencia de cloruros y
finalmente el precipitado se secó durante 24 horas para tomar su peso y poder medir
el porcentaje de rendimiento.

ABSTRACT
The aim of this practice was to apply the gravimetric method to treat nickel solutions
with dimethylglyoxime. Two different solutions were handled, a standard solution of
nickel sulphate of known concentration, for which 0.3621 g of salt was diluted in 200
ml of water; and an unknown concentration test solution which was treated 3 ml.
Both solutions were heated near their boiling point and 25 ml of the organic
precipitating agent, in this case dimethylglyoxime, was added. Ammonium hydroxide
was then added drop by drop to produce the nickel-dimethylglyoxime precipitate. It
was left to rest for an hour to water bath and then to filter with the glass funnel, for
this it was necessary to repeat the process several times so that no quantity was lost.
The filtrate was treated with silver nitrate to rule out the presence of chlorides and
finally the precipitate dried for 24 hours to take its weight and be able to measure the
percentage of yield.

OBJETIVO
El alumno será capaz de aplicar el método gravimétrico a través de la precipitación
del níquel en un medio alcalino con una solución alcohólica con dimetilglioxima.

INTRODUCCIÓN
En el laboratorio químico una de las técnicas más utilizadas para determinación de
sustancias son las reacciones de gravimetría, con la cual se busca obtener un
precipitado que nos ayudará a cuantificar la cantidad de sustancia que existe en una
muestra.
La dimetilglioxima (DMG) es un agente precipitante orgánico de especificidad
incomparable,entre sus características está el ser un sólido incoloro e inoloro que
es utilizado en la detección y determinación de níquel ​y para su separación del Co y
otros metales, también para detectar Bi, etc. Prácticamente es insoluble en agua, es
soluble en éter, piridina, acetona y alcohol.
La técnica de determinación gravimétrica es ampliamente usado en la
estandarización de procesos, a pesar de que las técnicas volumétricas e
instrumentales lo han reemplazado en la mayoría de las rutinas y en general en la
investigacion analitica. En gravimetría un analito es precipitado formando un
compuesto insoluble de estequiometría definida. Después de un filtrado y secado el
producto debe de ser pesado en una balanza analitica y una masa estequiometrica
conocida, del analito original es determinado cuantitativamente.
El análisis gravimétrico es una técnica que se basa en dos medidas experimentales,
el peso de la muestra tomada, y el peso del sólido obtenido a partir de esta muestra.
Los resultados del análisis se expresan frecuentemente en porcentajes del analito A.

%A = peso A/ peso muestra (100)

Los análisis gravimétricos se basan en la medida del peso de una sustancia que
cuenta con una composición conocida y químicamente relacionada con el analito.
Este método se puede subdividir en dos grandes grupos : métodos de precipitación
y métodos de volatilización.
En un metodo de precipitacion: el componente a determinar se precipita mediante un
reactivo que da lugar a un producto poco soluble, que cuenta con una composición
química conocida o transformable en otro de composición química conocida.
En un método de volatilización el analito o sus productos de descomposición se
volatilizan a una temperatura correcta. Posteriormente de pesa el producto o bien se
determina el peso del residuo. Pero de los dos métodos el más usado es el metodo
de precipitacion.

Reglas generales para las precipitaciones

se debe de tomar en cuenta el producto de solubilidad, el efecto del ion común y los
fenómenos de contaminación de precipitados por oclusión, adsorción entre otros.
a) Antes de realizar cualquier análisis se debe leer sobre el tema y comparar los
diferentes métodos aplicables para de ellos escoger el más viable.
b) Elegido el método a seguir asegurarse de contar con todos los elementos
necesarios.
c) considerar una idea aproximada de la concentración del elemento por
cuantear en el problema dado, saber si se tratara de una solución, un sólido o
que tipo de producto.
 d) Proceder a la precipitación en caliente adicionando el reactivo precipitante
gota a gota.
e) dejar reposar en caliente y despues en frio, para lograr una precipitación
completa y de igual forma las partículas aumentan de tamaño para que
queden en el filtro.
f) Se procede a filtrar la solución para separar el precipitado del líquido y poder
lavar el precipitado.
g) No dejar mucho tiempo para llevar a cabo la filtración ya que puede generar
grandes contaminaciones.

La formación de los precipitados es un fenómeno físico al igual que químico, pues

en ella intervienen un proceso físico y un proceso químico. La reacción física
consiste en retrospectiva en dos procesos, nucleacion y crecimiento cristalino.La
nucleacion ase referencia al minimo numero de iones que se agrupan en pequeños
racimos y puede ser capaces de formar una nueva fase. El crecimiento cristalino
hace referencia al depósito de nuevos iones sobre los núcleos que ya han sido
formados previamente.

Nucleación espontánea y nucleación inducida.

De manera teórica es posible que una solución sobresaturada logre interacciones
de unión en racimo bastante grande para formar un núcleo, gracias al proceso de
nucleación espontánea.
Pero en la práctica es muy probable que la nucleación espontánea sea menos
frecuente que la nucleación inducida, en el arracimado inicial de iones ayudado por
la presencia en la solución de ciertos lugares que pueden atraer y retener los iones.
mencionados lugares pueden ser, cristales del mismo precipitado que se está
formando , tipo y limpieza del recipiente también partículas no solubles que se
encuentran como impurezas en los reactivos o disolventes.

Procesos de crecimiento cristalino.

La producción y crecimiento cristalino, una vez formado un núcleo consta de dos
pasos: la difusión de iones a la superficie del cristal en crecimiento y el depósito de
estos iones sobre la superficie, uno o otro factor puede impedir y limitar la velocidad.
La velocidad de difusión esta influía orden de naturaleza específica de los iones, de
la agitación de la concentración y de la temperatura. La velocidad de depósito de
iones sobre la superficie de la red cristalina en encuentra gobernada por
concentraciones, presencia de impurezas y propiedades características del
crecimiento del cristal.

Coloides.
Un estado coloidal se refiere a la dispersión en una fase en una segunda fase, la
fase dispersa puede ser un solido, un liquido o un gas y la otra fase puede ser
asimismo sólido, líquido o gas. Los coloides de un mayor interés para el análisis
gravimétrico son los formados por la dispersión de las partículas sólidas del
precipitado que se encuentra formando en una fase líquida correspondiente a las
aguas madres . Las partículas de un precipitado coloidal tienen un tamaño
comprendido en el intervalo de 1- 10^-7 -2-10^-5.
Una dispersión coloidal no es una verdadera solución, en una solución verdadera,
las partículas dispersas tienen dimensiones iónicas o moleculares, mientras en una
dispersión coloidal son de mayor tamaño.

Coagulación.
consiste en un proceso por el cual las partículas coloidales aglomeradas para formar
partículas más grandes que sedimenten en el fondo del recipiente para lo cual hago
de neutralizar la carga eléctrica de la superficie por la capa primaria, pero esta carga
suele ser muy intensa es capaz de modificar y la carga por una capa de agua y una
segunda de iones absorbidos.

Peptización.
Técnica inversa a la coagulación, se refiere al proceso en virtud del cual las
partículas coloidales coaguladas al estado coloidal,original.Durante el lavado de un
precipitado de un coloide coagulado, se debe prestar especial atención a la etapa de
lavado y filtración de los precipitados, para poder evitar que esto se pepticen y
atraviesen el medio filtrante.

METODOLOGÍA
1) Diluir la solución de sal de níquel a 150 - 200 ml. Dicha solución no debe
contener más de 0.05 g del metal.
2) Acidular con 3 - 5 ml de ácido clorhídrico (1:1) y calentar hasta cerca de la
ebullición. Si la solución se encuentra ácida de antemano, neutralizar
totalmente con hidróxido de sodio, y después acidular tal como sekijo¿’ acaba
de indicar.
3) Tratar la solución caliente con 25 ml dimetilglioxima al 1%.
4) Agregar gota a gota solución de hidróxido de amonio (1:1) agitando
continuamente hasta producir un precipitado de níquel dimetilglioxima. Seguir
agregando hasta asegurar que la precipitación fue completa.
5) Dejar reposar a baño maría durante una hora.
6) Filtrar con embudo de vidrio y lavar con agua fría. Continuar hasta que el
filtrado obtenido no presente reacción de cloruros.
7) Secar el precipitado a 70°C durante 24 hrs y pesar.

RESULTADOS
*La reacción de precipitación del complejo níquel-dimetilglioxima es la siguiente.
Imagen extraída de:
https://www.google.com/url?sa=i&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=2ahUKEwjb9IOGosLkAhUHP60KHdcPCrMQjRx
6BAgBEAQ&url=%2Furl%3Fsa%3Di%26source%3Dimages%26cd%3D%26ved%3D%26url%3Dhttps%253A%252F%252Fbrai
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Muestra problema Solución patrón

Se trataron 3 ml de la solución Se diluyeron 0.3621 gramos de sulfato

problema de níquel

Precipitado muestra problema Masa precipitada de 0.3621 gramos de

sulfato de níquel diluido

0.0047 gramos 0.2211 gramos

Pesos moleculares (g/mol)

Níquel 58.693

Sulfato de níquel 154.756

Níquel-dimetilglioxima 288.915
Proporción de la reacción:
Ni(C4H7N2O2)2 : Ni = 1 : x

F actor gravimétrico = N i ÷ N i(C4H7N 2O2)2 = 58 ÷ 288.915 = 0.20314

*Muestra problema:
Ni(C4H7N2O2)2 : Ni = 0.0047 : x
X = (0.0047)(0.20314) = 0.000956 gramos de níquel presentes en la muestra de 3 ml de la solución problem

*Patrón:
Ni(C4H7N2O2)2 : Ni = 0.2211 : x

X = (0.2211)(0.20314) = 0.04499 gramos de níquel gramos presentes en el precipitado.

Podemos establecer una fórmula general para calcular el porciento de un

constituyente en una muestra dada, en la siguiente forma:
%X = F x PMx 100
en donde F es el factor gravimétrico correspondiente, P el peso del precipitado, y M
el peso de la muestra.

Porcentaje de níquel del precipitado de la solución preparada:

(0.203149)(0.2211)(100)
%X = 0.3621
= 12.4043% de níquel presente en el precipitado.

Se puede calcular la cantidad en gramos de níquel presente en la solución

preparada utilizando el factor gravimétrico del níquel y la sal diluida, para después
multiplicarla por la masa total inicial.

F actor = N i ÷ N iSO4 = 58.693 ÷ 154.756 = 0.37926

X = (0.37926)(0.3621) = 0.13733 gramos de níquel presentes en la solución inicial.

Tomando en cuenta la masa de níquel calculada en el precipitado y la calculada en

la solución inicial podemos determinar el rendimiento de nuestro proceso:

(0.04494)(100)
%= 0.1373
= 32.7312% de rendimiento.

Observaciones:
*A cada muestra se le agregaron 25 ml de solución de dimetilglioxima al 1%.
*El reactivo de hidróxido de amonio se agregó en gran proporción hasta asegurar
que ya no se presentara ninguna reacción de precipitación.

DISCUSIÓN
Según los datos obtenidos por los cálculos de la cantidad de níquel presente en la
solución preparada de sulfato de níquel (0.3621 gramos de compuesto), tenemos
que hay 0.04499 gramos de níquel presente en los 0.2211 gramos de precipitado
que corresponde al complejo de níquel-dimetilglioxima, resultando en un porcentaje
del analito de 12.4043%. Los resultados son aceptables debido a lo siguiente. Según
Donald M. West en el libro “Fundamentos de Química Analítica”, el complejo
formado de níquel dimetilglioxima es tan voluminoso que es recomendable trabajar
con cantidades bajas de níquel convenientemente, esto lo reafirma Fernando
Orozco en su libro “Análisis Químico Cuantitativo” que además nos especifica que
basta con 25 ml del complejo níquel dimetilglioxima para cada 0.05 gramos de
níquel en 200 ml de solución. Este mismo autor también comenta que el porcentaje
de níquel en el complejo es de 20.32%. Si nosotros calculamos los gramos
presentes de níquel en la masa pesada de sulfato de niquel utilizando su factor
gravimétrico correspondiente que sería 0.37926 obtendremos una cantidad de
níquel de 0.1373 gramos, o sea, 0.0873 gramos más de los recomendados para el
método según Fernando Orozco. Así que, tomando eso en cuenta se podría decir
que los 25 mililitros de dimetilglioxima añadidos no fueron los suficientes para la
cantidad de níquel que se encontraba en la solución inicial, también se puede
observar que el porcentaje de níquel obtenido no se encuentra tan alejado al
propuesto por Fernando Orozco, durante el proceso se aseguró que ya no hubiera
reacción de precipitación al agregar hidróxido de amonio en exceso, pero es
probable que el reactivo limitante haya resultado ser la cantidad de dimetilglioxima
añadida. Este error sistemático podría evitarse al medir una correcta cantidad de
níquel presente antes de iniciar el proceso, y así poder asegurar que el método se
llevó a cabo de la manera correcta.

El porcentaje de rendimiento obtenido es considerablemente bajo considerando que

la precipitación con dimetilglioxima es muy extremadamente selectiva, estos
resultados pudieron haberse debido a errores en el proceso o personal por parte de
alguno de los integrantes del equipo. Sin embargo, una vez comparando con el
rendimiento de los demás equipos se observa que la mayoría oscilan entre 30 y 42%
de rendimiento, así que, se puede considerar la presencia de algún factor
desconocido que esté ocasionando un error aleatorio, el cual afecta el resultado del
procedimiento.

​ ONCLUSIÓN
C
Con la valoración de las sustancias a partir de la gravimetría se logró determinar el
porcentaje de níquel que se encontraba en 1 solución desconocida y una solución
diluida la cual se tenía conocimiento de cuánto níquel se había utilizado; se mantuvo
al precipitado de manera que no hubiera impurezas en nuestra muestra para no
contaminarlo. Ya que la gravimetría es un método muy exacto, nosotros utilizamos
cuatro decimales de la balanza analítica para disminuir el error y que se limite a un
quinto decimal.
CUESTIONARIO
1. Defina los siguientes términos:
análisis gravimétrico: técnica cuantitativa utilizada en el laboratorio para
determinar la masa o concentración de un elemento presente en una muestra
en la cual se emplea el cambio de la fase de ésta para eliminar los
componentes que interfieren y después poder definir y pesar el analito.
nucleación: ​La nucleación se define como el nacimiento de cuerpos sólidos
muy pequeños en el seno de una fase fluida homogénea sobresaturada. Se
produce como consecuencia de rápidas ​fluctuaciones locales a escala
molecular en una fase homogénea que se encuentra en estado de equilibrio
inestable o situación metaestable.
adsorción: ​La adsorción es un proceso por el cual átomos, iones o moléculas
de gases, líquidos o sólidos disueltos son retenidos en una superficie.
peptización: ​proceso a través del cual las partículas coloidales coaguladas o
agregadas vuelven a su estado de dispersión.
coprecipitación: ​contaminación de una sustancia insoluble que acarrea
solutos disueltos del medio líquido. Aquí la palabra “contaminación” se aplica
para aquellos casos donde los solutos solubles precipitados por un soporte
insoluble son indeseables; pero cuando no lo son, se tiene entre manos un
método analítico o sintético alternativo.
precipitación: ​reacción química en la cual se produce un sólido a partir de
líquidos

2. ¿Por qué es importante realizar la prueba de precipitación completa? ​Ya

que es fundamental para lograr medir la masa del precipitado completo, si no
se precipita completamente estaríamos dejando fuera una parte proporcional
del reactivo que se desea calcular su concentración, por lo tanto obtendremos
datos desproporcionados.
3. Describa las propiedades de los reactivos precipitantes.
1. que sea fácil de filtrar y de lavar para eliminar contaminantes;
2.cuente con una suficiente baja solubilidad para evitar la pérdida de analito
durante la filtración y el lavado;
3. no deba reaccionar con componentes de la atmósfera;
4. sea de composición química conocida después de ser secado o, si es
necesario, calcinado
4. ¿Cuáles son los errores por coprecipitación?
La coprecipitación suele ser una fuente de impurezas en el precipitado
pesable y por tanto una fuente de error en el resultado.
● por adsorción superficial, el precipitado queda en parte como partículas
coloidales (partículas cargadas) por lo que absorbe impurezas también
cargadas.
● por oclusión, cuando las impurezas quedan atrapadas al crecer el precipitado.
● por formación de cristales mixtos, alguno de los iones de la red cristalina se
sustituye por otro elemento de tamaño y carga similar.
● por atrapamiento mecánico, cuando dentro del precipitado queda parte de la
solución.
5. Describa la técnica de precipitación en solución homogénea.
La precipitación a partir de disoluciones homogéneas es una técnica en la
cual un agente precipitante es generado en una disolución del analito
mediante una reacción química lenta. No se presentan excesos locales de
reactivos porque el agente precipitante aparece gradual y homogéneamente a
través de toda la disolución y reacciona de inmediato con el analito. Como
resultado, la sobresaturación relativa se mantiene baja durante toda la
precipitación. En general, los precipitados homogéneos que se forman, tanto
coloidales como cristalinos, son más adecuados para el análisis que un sólido
formado por adición directa del reactivo precipitante.
6. Explique por qué los precipitados se secan o se calcinan.
El calor elimina el disolvente y otras especies químicas volátiles transportadas
con el precipitado. Algunos precipitados también son calcinados para
descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida. Este
nuevo compuesto es comúnmente llamado forma de pesada.

7. ¿Experimentalmente, como se controla el tamaño de partícula?

Un sistema contínuo de flujo tapón (plug flow) fue construido y utilizado para
llevar a cabo experimentos de cristalización con antisolvente. El sistema está
conformado por una serie de módulos, que permiten ensayar diversas
configuraciones de proceso. La Figura 1 muestra un diagrama esquemático
del sistema. Cada uno de los módulos consiste en un tubo de vidrio de 76
cm3 (600 mm de largo, 12.7 mm diámetro) y una chaqueta de enfriamiento
(600 mm largo y 35 mm de diámetro) para controlar la temperatura del
proceso.
 Figura 1.- Esquema del proceso de Cristalización Continua de Flujo Tapón El
control de temperatura de cada uno de los módulos permite trabajar en un
rango de -25°C a +150°C +/- 0.1°C utilizando un sistema NESLAB RTE. La
solución que contiene el compuesto farmacéutico y el antisolvente se inyectan
en el primer módulo del reactor a través una unión “Y” que los conduce hacia
la zona interior de mezclado estático. Los flujos de solución y antisolvente son
controlados por medio de bombas peristálticas (modelo Gamma-L de
ProMinent) que tienen un flujo máximo de 100 ml/min.

BIBLIOGRAFÍA

● OpenStax College. (20016). ​CC-BY 4,0​. "​Quantitative Chemical Analysis

(Análisis químico cuantitativo)​" Recuperado de:
https://cnx.org/contents/g6zVyqgL@6/Quantitative-Chemical-Analysis

● Skoog D. A., West D. M., Holler F. J, Crouch S. R., (2004). Química Analítica.
8a ed. México: Thomson.
● Harvey D., (2004). Química Analítica Moderna. 1a ed. Colombia: McGraw Hill.
● Skoog D. A., Holler F. , Chourch S. R. (2014) “Fundamentos de Quimica
Analitica”, 9a edicion, Mexico: Cengage Learning.