MATERIALES Y EQUIPOS

 4 Crisoles de porcelana
 Papel filtro
 2 Matraz Erlenmeyer
 Bureta de 5ooml
 Bureta de 10ml
EQUIPOS
 Balanza analítica
 Horno
 Mufla
 Mechero bunsen

Procedimiento 2540 B. Sólidos Totales secados a 103 – 105 °C.

1. Se preparó la placa de evaporación. Para medir sólidos volátiles, incineramos una

placa de evaporación limpia a 550 ± 50 °C durante una hora en un horno de mufla.
Para medir sólidos totales, calentamos la placa limpia a 103 – 105 °C durante una
hora. Se conserva la placa en el desecador hasta que se necesite. Pesar
inmediatamente antes de usar.

2. Para el análisis de la muestra se eligió 50 mL de volumen de muestra que

proporcione un residuo entre 1.25 y 100 mg. Se transfirió el volumen medido de
muestra bien mezclada a la placa pesada y evaporamos hasta que se seque en un
baño de vapor o un horno de secado. Sólo en caso necesario, añádanse a la misma
placa, después de la evaporación, nuevas porciones de muestra. Si la evaporación
se lleva a cabo en un horno de secado, reducir la temperatura hasta 2 °C
aproximadamente por debajo del punto de ebullición, a fin de evitar salpicaduras.
Secamos la muestra evaporada al menos durante una hora en horno a 103 – 105
°C, se enfría la placa en desecador para equilibrar la temperatura y pesar. Se repite
el ciclo de secado, enfriado, desecación y pesado hasta obtener un peso constante
o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% del peso previo o menor de 0,5
mg (escoger la menor de ambos).
Ilustración 1 separacion de solidos fijos y solidos filtrables de la muestra de agua de río santa

Ilustración 2 mutra de solidos fijos retenidos por el papel filtro

 Cálculo:

mg. de sólidos totales/L = (A – B) x 1.000 .

Volumen de muestra, mL
Donde:
A = peso de residuo seco + placa, mg. y,
B = Peso de la placa, mg.

PROCEDIMIENTO 2540 C. SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS SECADOS A 180

°C
1. Se preparó el disco de filtrado de vidrio para lo cual: Insertamos el disco con la
cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Se hace el vacio y lavamos el
disco con tres volúmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada. Continuar la
succión hasta eliminar todo vestigio de agua. Desechamos el agua de lavado.
2. Se preparó la placa de evaporación: Para medir sólidos volátiles, incineramos la
placa de evaporación limpia a 550 ± 50 °C durante una hora en un horno de mufla.
Y si únicamente se desea medir sólidos totales disueltos, calentamos la placa
limpia a 180 ± 2 °C, durante una hora en un horno. Conservamos en el desecador
hasta que se utilice. Pesar inmediatamente antes de usar.
3. Se seleccionó el filtro y tamaños de muestra: Elegimos un volumen de 50 mL de
muestra que proporcione entre 1.25 y 100 mg de residuo seco. Si se requiere más
de 10 minutos para completar el filtrado, debemos aumentar el tamaño del filtro
o disminuir el tamaño de la muestra, pero en cualquier caso no se debe producir
menos de 1.25 mg de residuo.
4. Se analizó la muestra: Filtramos el volumen medido de la muestra bien mezclada
mediante un filtro de fibra de vidrio, se lava con tres volúmenes sucesivos de 10
mL de agua destilada, permitiendo el drenaje completo del filtro entre los
lavados, y se continúa succionando durante unos tres minutos después de
terminar el filtrado. Transferimos el producto a una placa de evaporación pesada
y evaporamos hasta que se seque en un baño de vapor. Si el volumen de filtrado
excediera la capacidad de la placa, añádase a la misma, después de la evaporación
nuevas porciones de muestra. Secamos al menos durante una hora en horno a 180
± 2 °C, enfriamos en un desecador para equilibrar la temperatura y procedemos
a pesar. Repetimos el ciclo de secado, enfriamiento, desecación, y pesado hasta
obtener un peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor de 4% del
peso previo o menos de 0,5 mg.

Ilustración 3 secado de la muestra filtrable

Ilustración 4 pesado de la muestra filtrables tras sacar del desecador

 Cálculo
mg de sólidos totales disueltos/L = (A-B) x 1000 .
Volumen de muestra, mL
Donde:
A = Peso de residuo seco + Placa, mg, y
B = Peso de la placa. mg

PROCEDIMIENTO 2540 D. SÓLIDOS TOTALES EN SUSPENSIÓN SECADOS

A 103-105 °C

1. Se preparó el filtrado de vidrio: Insertamos el disco con cara rugosa hacia arriba
en el aparato de filtrado. Hacemos el vacío y se lava el disco con tres volúmenes
sucesivos de 20 mL de agua destilada. Continuamos succionando hasta eliminar
todo vestigio de agua, y retírese el agua de lavado. Quitamos el filtro del aparato
de filtrado y trasladamos a una plancheta de aluminio o acero inoxidable.
Alternativamente procedemos a separar el crisol. Secamos en horno a 103-105
°C durante una hora. Si se van a medir sólidos volátiles, se incinera a 550 ± 50
°C en horno de mufla, enfriamos en desecador para equilibrar la temperatura y
procedemos a pesar. Repetimos el ciclo de secado o incineración, enfriamiento,
desecación y pesado hasta obtener un peso constante o hasta que la pérdida de
peso sea menor a 0,5 mg entre pesadas sucesivas. Consérvese en desecador hasta
que se necesite. Pesar inmediatamente antes de usar.

2. Se seleccionó el filtro y tamaño de la muestra: Para muestras no homogéneas

como agua residual no tratada, utilizamos un filtro ancho para permitir el filtrado
de una muestra representativa.

3. Se analizó la muestra.- Móntese el aparato de filtrado y el filtro e iníciese la

succión. Para ajustar el filtro, humedézcase éste con una pequeña cantidad de
agua destilada. Filtramos un volumen de 100 mL de muestra bien mezclada por
el filtro de fibra de vidrio. Lavamos con tres volúmenes sucesivos de 10 mL de
agua destilada, permitiendo el drenaje completo del filtro entre los lavados, y
continuamos succionando durante unos tres minutos después de terminar el
filtrado. Separamos cuidadosamente el filtro del aparato y se traslada a una
plancheta de aluminio o acero inoxidable. Alternativamente procedemos a
separar el crisol y la combinación de filtro del adaptador del crisol, si se está
utilizando un crisol de Gooch. Séquese en horno a 103-105 °C durante unos 20
minutos, luego llevar al desecador para equilibrar la temperatura y pésese. Repetir
el ciclo de secado, enfriamiento y desecación hasta obtener un peso constante
hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% del peso previo o menor de 0,5
mg.

Ilustración 5 secado de solidos fijos en el horno

 Ilustración 6 desecado de la muestra de solidos fijos para sus posterior pesado final

Cálculo
mg de sólidos totales en suspensión/L = (A – B) x 1000 .
Volumen de muestra mL.
Donde:
A = Peso del filtro + residuo seco, mg.
B = Peso del filtro, mg.

PROCEDIMIENTO 2540 E SÓLIDOS FIJOS Y VOLÁTILES INCINERADOS A

550 °C

1. Se incinero el residuo producido por los métodos explicados en las secciones B,

C o D, a peso constante en un horno de mufla a temperatura de 550 ± 50°C. Se
debe elevar el horno a esta temperatura antes de introducir la muestra. Por lo
general, la incineración sólo es de 15 a 20 minutos. Enfríese la placa o el disco de
filtro al aire hasta que se haya disminuido el calor y transferimos a un desecador
para proceder su enfriamiento final en una atmósfera seca, cuidando de no
sobrecargar el desecador. Luego se pesa la placa o el disco tan pronto como se
 hayan enfriado para equilibrar la temperatura. Repetir el ciclo de incineración,
enfriado, desecación y pesado hasta obtener un peso constante o hasta que la
pérdida de peso sea menor del 4% del peso.
Cálculo

mg de sólidos volátiles/L = (A – B) x 1000 .

Vol. de muestra, mL.

mg de sólidos fijos/L = (A – B) x 1000 .

Vol. de muestra, mL
Donde:
A = Peso de residuo + placa antes de incineración, mg.
B = peso de residuo + placa o filtro después de la incineración, mg, y
C = peso de la placa o filtro, mg.

PROCEDIMIENTO 2540 F. SÓLIDOS SEDIMENTABLES

1. Se realizó el análisis volumétrico: Se llena un cono de Imhoff hasta la marca de 1

litro con una muestra bien mezclada. Se deja sedimentar durante 45 minutos,
removiendo suavemente las paredes del cono con una varilla o mediante una
rotación mantenemos en reposo 15 minutos más y hay que registrar el volumen
de sólidos sedimentados en el cono en mL/L. Si la materia sedimentada contiene
bolsas de líquidos entre partículas gruesas, hay que evaluar el volumen de aquellas
y restar del volumen de sólidos sedimentados. El límite inferior práctico de la
medición depende de la composición de la muestra y, en general, es del orden de
0,1 a 1,0 mL. En caso de producirse una separación de materiales sedimentables
y flotables, no deben valorarse estos últimos como material sedimentables.
 Ilustración 7 cono de imhoff contenida con 1 litro de agua de rio santa

CALCULOS Y RESULTADOS

Calculo de solidos totales

 Masa del crisol =43.09

 Masa del papel filtro= 0.82
 Masa de calsinada =43.94

mg. de sólidos totales/L = (A – B) x 1.000 .

Volumen de muestra, mL

43.94−43.09)×1000
mg. de sólidos totales/L =
50

mg. de sólidos totales/L =17

Calculo de solidos fijos

  Masa del crisol =29.83
 Masa del filtro =0.81
 Masa calcinada = 30.34

mg de sólidos totales en suspensión/L = (A – B) x 1000 .

Volumen de muestra mL.
(30.34 − 29.83) × 1000
mg de sólidos totales en suspensión/L =
50

mg de sólidos totales en suspensión/L = 10.2

Calculo de solidos filtrante

 Masa del crisol =47.68

 Masa calcinada = 47.69

mg de sólidos totales disueltos/L = (A-B) x 1000 .

Volumen de muestra, mL

(47.69 − 47.68) × 1000

mg de sólidos totales disueltos/L =
50

mg de sólidos totales disueltos/L =0.2

Calculo de solidos volátiles

St-Sf=Sv

17-10.2= 6.8

Calculo de solidos sedimentables

Lectura del cono de imhoff tras reposo de una hora = 5 mg X H/L

Solidos volátiles =6.8

CUADRO DE RESULTADOS

PARAMETROS unidad cantidad

Solidos totales mg/L 17

Solidos fijos mg/L 10.2

Solidos filtrante mg/L 0.2

Solido volátiles mg/L 6.8

Solidos sedimentables mg x H/L 5

CONCLUSIONES
 el resultado obtenido en el análisis para la muestra de rio santa la cantidad de
solidos totales obtenidos es de17 mg/L
 el resultado obtenido en el análisis para la muestra de rio santa la cantidad de
solidos fijos obtenidos es de 10.2 mg/L
 el resultado obtenido en el análisis para la muestra de rio santa la cantidad de
solidos filtrante obtenido es de 0.2 mg/L
 el resultado obtenido en el análisis para la muestra de rio santa la cantidad de
solidos volátiles obtenidos es de 6.8 mg/L
RECOMENDACIONES

 para este tipo de análisis se recomiendo usar instrumentos hechos de platino para
una mayor precisión ya que estos no absorben humedad del medio ambiente y nos
ayudara a omitir algunos procesos y cálculos.
 En caso de usar objetos de porcelana ya que estos absorben humedad se debe de
quitar está en el horno antes de anotar algún dato para poder obtener datos más
exactos.
 Para el cálculo de solidos sedimentables se debe tener en cuenta que 15 min antes
de terminar con el tiempo de sedimentación se debe de dar pequeños golpes en la
parte lateral del cono para así quitar los sólidos adheridos ala paredes del cono y
que estas también se sedimenten