Universidad de Guadalajara

Centro Universitario De Ciencias Exactas e Ingenierías

Licenciatura En Química

Laboratorio De Química Analítica II

18/03/2019

PRÁCTICA N°. 4

GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN

La formación y crecimiento de precipitados y cristales es muy importante en la
química analítica y en otras áreas de la ciencia. En la fotografía se muestra el
crecimiento de cristales de acetato de sodio a partir de una disolución
sobresaturada. Debido a que la sobresaturación conduce a la formación de
pequeñas partículas difíciles de filtrar, en el análisis gravimétrico es preferible
minimizar la sobresaturación para aumentar el tamaño de partícula del sólido que
se forma. En este capítulo se describen las propiedades de los precipitados
utilizados en química analítica. Los temas principales son las técnicas para obtener
precipitados fáciles de filtrar y libres de contaminantes. Dichos precipitados son
utilizados en el análisis gravimétrico y en la separación de interferencias para otros
procedimientos analíticos.

Varios métodos analíticos se basan en la medición de la masa. En la gravimetría

de precipitación, el analito es separado de una disolución de la muestra como un
precipitado y es convertido a un compuesto de composición conocida que puede
pesarse.

Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes

Idealmente, un agente gravimétrico precipitante debe reaccionar de manera

específica, o por lo menos selectivamente, con el analito. Los reactivos específicos,
los cuales no son muy comunes, reaccionan solo con una especie química. Los
reactivos selectivos, que son más comunes, reaccionan con un número limitado de
especies químicas. Además de la especificidad y selectividad, el reactivo
precipitante ideal debe reaccionar con el analito para formar un producto que
1. Sea fácil de filtrar y de lavar para eliminar contaminantes;
2. Cuente con una suficiente baja solubilidad para evitar la pérdida de analito
durante la filtración y el lavado;
3. No deba reaccionar con componentes de la atmósfera;
4. Sea de composición química conocida después de ser secado o, si es necesario,
calcinado. Pocos reactivos, si es que alguno lo hace, producen precipitantes con
todas estas propiedades deseadas.

Tamaño de partícula y filtrabilidad de los precipitados

Los precipitados más deseados para el trabajo gravimétrico son aquellos formados
por partículas grandes, porque éstas son fáciles de filtrar y lavar para eliminar
impurezas. Además, los precipitados de este tipo son generalmente más puros que
los precipitados conformados por partículas finas.

Precipitados coloidales

Las partículas coloidales individuales son tan pequeñas que no pueden retenerse
en filtros ordinarios. Además, el movimiento browniano evita que se sedimenten en
la disolución por la influencia de la gravedad. Por fortuna, es posible coagular, o
aglomerar, las partículas individuales de la mayoría de los coloides para producir
una masa amorfa filtrable que se sedimentará en la disolución.

Precipitados cristalinos

Los precipitados cristalinos son generalmente más fáciles de filtrar y de purificar que
los coloides coagulados. Además, el tamaño de las partículas cristalinas
individuales y, en consecuencia, la posibilidad de filtrarlas, puede ser controlado
hasta cierto punto.
Coprecipitación
Por otro lado, cuando compuestos de otra manera soluble son removidos de la
disolución durante la formación del precipitado, denominamos a este proceso
coprecipitación. La contaminación de un precipitado por una segunda sustancia
cuyo producto de solubilidad ha sido excedido no es coprecipitación.
Existen cuatro tipos de coprecipitación: adsorción superficial, formación de cristales
mixtos, oclusión y trampa mecánica. Tanto la adsorción superficial como la
formación de cristales mixtos son procesos de equilibrio, mientras que la oclusión y
la trampa mecánica surgen a partir de la cinética del crecimiento cristalino.

Secado y calcinación de precipitados

Después de la filtración, un precipitado gravimétrico es calentado hasta que su masa

se vuelve constante. El calor elimina el disolvente y otras especies químicas
volátiles transportadas con el precipitado. Algunos precipitados también son
calcinados para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición
conocida. Este nuevo compuesto es comúnmente llamado forma de pesada.

I. DETERMINACIÓN DE HIERRO EN ALEACIONES FERROSAS (ACERO)

Objetivo:
Determinar la cantidad de hierro en un acero
Fundamento
El hierro precipita como óxido férrico en presencia de hidróxido de amonio.
Procedimiento.
1-Se depositan 0.2 g de un acero en un vaso de precipitados de 500 mL y se disolvió
calentando a ebullición con 5 mL ácido nítrico concentrado (1:1).
2-Se neutralizó con solución de hidróxido de amonio al 10% hasta ligero exceso, de
manera que su olor fuera perceptible.
3-Se calienta durante 5 minutos más a ebullición, se deja enfriar, se filtra el
precipitado formado de color café rojizo en papel filtro #42, haciendo lavados con
agua caliente repetidamente hasta ausencia de alcalinidad (se comprueba con
papel tornasol )
4-Se deposita el papel filtro con el precipitado en un crisol previamente tarado y se
calcina en mechero hasta ausencia de humos blancos (el proceso se realiza en
campana para evitar presencia de otros gases que reduzcan el hierro).
4-Se terminó la calcinación en mufla, luego se enfrió el crisol y se pesó el hierro en
forma de óxido férrico.

Se expresa el porcentaje de fierro en la aleación

II. DETERMINACIÓN DE COBRE EN ALEACIONES

Objetivo:
Determinar la cantidad de cobre en una moneda
Fundamentos
El cobre precipita como óxido cúprico en presencia de hidróxido de potasio
Procedimiento.
1- Se depositan 0.2 g de un acero en un vaso de precipitados de 500 mL y se disolvió
calentando a 80-90° C con 5 mL ácido nítrico concentrado (1:1).
2- Se neutraliza con solución de hidróxido de potasio al 5 % y con agitación
constante, (solución turbia) NOTA: es probable que necesite más cantidad de
hidróxido pues el cobre solo precipita en medio fuertemente alcalino.
3- Después de la adición se agita la mezcla durante 3 minutos, se deja sedimentar
el precipitado formado y se comprueba la precipitación completa agregando unas
gotas del hidróxido de potasio al 5% resbalando por las paredes del vaso, si se
origina turbidez se adiciona más hidróxido hasta no tener más formación de
precipitado.
4- Se deja enfriar, después se filtra el precipitado formado de color obscuro en papel
filtro #42, haciendo lavados con agua caliente repetidamente hasta ausencia de
alcalinidad (se comprueba con papel tornasol)
5- Se deposita el papel filtro con el precipitado en un crisol previamente tarado y se
calcina en mechero hasta ausencia de humos blancos (el proceso se realiza en
campana para evitar presencia de otros gases que reduzcan el cobre).
6- Se terminó la calcinación en mufla, luego se enfrió el crisol y se pesó el cobre en
forma de óxido cúprico.

Se expresa el porcentaje de cobre en la aleación

CÁLCULOS Y RESULTADOS
En el apartado para la determinación de hierro se llevó a cabo la precipitación del
material, para el cual, los resultados obtenidos son los siguientes:

Para hierro (Fe)

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 40.2688 𝑔 -
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 = 40.1131 𝑔
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 0.1557 𝑔

55.8470𝑔 𝐹𝑒
0.1557 𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝐹𝑒𝑂)𝑥 71.8464𝑔 𝐹𝑒𝑂
(100%) = 98.95938 %
0.1223 𝑔

Se obtuvo un 98.9593% de hierro (Fe) en las limaduras del mismo material, en la

gravimetría por precipitación. En el apartado para la determinación de cobre se
llevó a cabo la precipitación del material, para el cual, los resultados obtenidos son
los siguientes:

Para cobre (Cu)

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 24.4202 𝑔 -
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 = 24.2648 𝑔
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 0.1554 𝑔

63.5460 𝑔 𝐶𝑢
0.1554 𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝐹𝑒𝑂)𝑥
79.5454 𝑔 𝐶𝑢𝑂
(100%) = 97.6739 %
0.1271 𝑔

Se obtuvo un 97.6739% de cobre (Cu) en las limaduras del mismo material, en la

gravimetría por precipitación.
DISCUSIÓN
En los métodos gravimétricos por precipitación, el elemento o compuesto a
determinar en este caso hierro y cobre, se separa a partir de una muestra de peso
conocido (peso de la muestra) que contiene la sustancia buscada y se pesa en
forma de esa misma sustancia ya purificada o de un compuesto estable de la misma
o de otro que sea equivalente químicamente, la forma en que precipitó, filtró y lavó,
no originó pérdidas importantes, por lo tanto, después de la calcinación en una
sustancia adecuada, ésta pudo ser pesada en la balanza analítica.

CONCLUSIÓN
A través de los métodos de gravimetría por precipitación, se determinó el porcentaje
de hierro y cobre en una muestra.

Éstas técnicas que se emplearon en el laboratorio, fueron de gran utilidad ya que

de ésta manera se conoce que las aleaciones, como lo son las monedas, no son
del todo de un mismo material, por ésta razón el nombre, porque tiene un porcentaje
de cada uno de los metales que lo componen, algunos en mayoría, algunos otros
en minoría, por lo que para hacer la determinación, se hacen este tipo de análisis,
pero no queda del todo puro el analito (metal), queda en un derivado y después se
hacen los cálculos necesarios para conocer el porcentaje del metal puro, se
obtuvieron los resultados coherentes ya que se creía, que la muestra era cobre o
hierro puro, pero no lo fue así, el porcentaje varía un poco, porque se pueden tener
otros materiales en el metal.

REFERENCIAS
● [1]Skoog D., West D., Fundamentos De Química Analítica, Novena Edición,
Cengage Learning, Australia, Brasil, Corea, México et, al, 2015,capitulo 12,
pp.280-297.
● [2] Brown, Theodore L.; Le May JR; H. Eugene; Bursten, Brucel E.; Murphy,
Catherine J.; Woodward, Patrick M. Quimica, la ciencia central, Decimo
segunda edición, Pearson Education, México, 2014.
● [3] Kenneth W. Whitten, Raymond E. Davis, M. Larry Peck; G Stanley
George. Quimica, Décima edición, Cengage Learning, México, 2015.