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RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN
Jorge Alberto Zapata Buitrago – joazapata@unal.edu.co
Grupo 15
Noviembre de 2019
1. INTRODUCCIÓN
2. PROCEDIMIENTO
1
3. RESULTADOS
Gráfica 1.
Gráfica 2.
2
Gráfica 3.
Datos de entrada.
Volumen de solvente: 0,6 mL de Etanol
T. Ebullición
Compuesto Peso inicial (g) T. Agua hielo (°C)
disolvente (°C)
Ácido acetil
0,5000 ± 0.0002 78 0
salicílico
Tabla 1. Datos del proceso
Datos obtenidos.
4. ANÁLISIS DE RESULTADOS
La práctica realizada con el fin de purificar un sólido proveniente de una mezcla entre
el 50% en peso de ácido acetilsalicílico y el 50% en peso de fenantreno. Uno de los
pasos previos que deben realizarse es conocer en qué tipo de solvente se disolverá
mejor el ácido benzoico, bajo el criterio de obtener una tendencia ascendente de
3
solubilidad a medida que se aumente la temperatura, es decir uno de los criterios para
elegir un solvente es que este no disuelve el soluto de manera constante a medida que
se cambie la temperatura, porque no se podrá purificar el soluto con el que se está
trabajando y de igual manera las impurezas no podrán disolverse y es por esta razón
por la que se elige un solvente que cambie el % en que solubiliza el sólido a medida
que se cambie la temperatura del sistema.
Se escoge el etanol porque como se observa en la gráfica 3, es el que tiene una mayor
solubilidad para el ácido acetil salicílico en su punto de ebullición que el 2-propanol o
la acetona, aunque su solubilidad a bajas temperaturas es similar. También está el
hecho que el etanol es una solvente muy común el la mayoría de las sustancias, por lo
tanto tiene la capacidad de separar mejor cualquier impureza presente en el ácido
obteniendo un proceso más eficiente.
Teóricamente se debería obtener es 0,4500 g de ácido acetil salicílico, después de
realizar la práctica se obtuvieron 0,2461 g con una eficiencia del 54,69 %, pero al
medir el punto de fusión en el fusiómetro este fue 135-136°C y el reportado en la
literatura es 138 °C. Por lo tanto la purificación del sólido trabajado no obtuvo los
resultados esperados, donde el punto de fusión tuvo una diferencia mayor a un grado
celsius lo que nos indica que había impurezas en el sólido recolectado, tampoco hubo
formación de cristales lo que nos indica que no hubo una buena purificación.
Esto se debe a que al escoger el etanol como el solvente para el proceso de
recristalización, el volumen que se necesitaba de este era mínimo y por ello al pasar a
disolución por el papel de filtro para separar las impurezas no solubles en etanol, el
papel absorbe la solución de ácido, etanol y las impurezas solubles, por esta razón hay
que añadir más cantidad del solvente caliente para que bajara, debido a esta se
aumentó la cantidad de etanol, más allá del límite de 1 mL, por esto al enfriar el
filtrado en la mezcla de hielo y agua, la solución no se satura y por esto no se puede
proceder a la filtración al vacío, se calienta para reducir el exceso de etanol, después
de esta lo solución comienza a formar cristales, pero no hay una cantidad suficiente de
líquido para realizar la siguiente parte del proceso, por esto se procedió a eliminar el
exceso de etanol, pero al hacer esto no se eliminaron las impurezas solubles.
5. CONCLUSIONES
6. CUESTIONARIO
4
II. Mediante reacciones explique la obtención de derivados halogenados,
sulfonados y nitrados en posición para que dé la anilina, mediante la
protección del grupo amino.
R/
Halogenados
Sulfonados
Se obtiene por la reacción en caliente del ácido sulfúrico con anilina a 190 ° C.
Esta reacción resultará en la adición de un grupo sulfónico por una sustitución
electrofílica en la posición p (para) en relación al grupo amino en el anillo
bencénico.
Este podrá absorber agua y formar HSO3 + electrofílico, el cual podrá atacar
el anillo bencénico en las posiciones orto o en lugar de protonar el grupo
amino.
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La anilina no se puede nitrar de forma directa por lo que se debe proceder en
primer lugar a la protección del grupo amino, seguidamente se realiza la
reacción de nitración y finalmente se eliminar el grupo protector, con lo que
obtendremos el producto deseado
Nylon 6
Nylon 6,6
Nylon 6,10
6
R/ La Urea es uno de los compuestos más importantes relacionados con las
amidas:
Su estructura es:
Las llamadas poliamidas, las cuales son materia prima de muchas fibras
sintéticas: como los diferentes tipos de nylon
7
R/ Se debe hacer enfriar lentamente para formar cristales grandes y lograr
mayor pureza sin que intervengan otras partículas en la re cristalización
R/
Solubilidad del ácido benzóico en
Temperatura °C
g/100 g de agua
0 0.17
10 0.21
20 0.29
30 0.41
40 0.56
50 0.78
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para poder obtener la masa de agua necesaria para disolver un gramo de ácido
benzóico, multiplicamos el gramo de ácido por el inverso de la solubilidad y
obtenemos la masa de agua que es igual a: 64.52 g de agua necesaria para
disolver 1 g de ácido benzóico
IX. ¿Qué ventajas tiene usar etanol en lugar de 1-octanol como un disolvente de
cristalización?, ¿hexano en lugar de pentano?, ¿agua en lugar de metanol?.
R/
2-
Éter de Ácido
Agua Etanol Tolueno Butano
petróleo acético
na
L.
Frío Insoluble Soluble Insoluble Insoluble Soluble
soluble
L.
Caliente Soluble Soluble Insoluble Soluble Soluble
soluble
R/
a. El disolvente más adecuado es el tolueno ya que este es soluble en
caliente e insoluble en frío lo que permite disolverlo en caliente y así
retirar las impurezas insolubles y luego dejarlo enfriar para que
recristalice
b. En el caso del etanol se necesita que se solubilice en caliente el cual
cumple pero también se necesita que sea insoluble en frío para que el
sólido recristalice y en este caso el etanol falla ya que este también es
soluble en frío, lo que no permite que recristalice.
En el caso de el éter se necesita que solubilice el sólido para poder
retirar las impurezas, sin embargo este siempre será insoluble, tanto en
frío como en caliente
c.
Agua
MÁS POLAR
Etanol
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Ácido acético
2-Butanona
Tolueno
d.
R/
a. teniendo en cuenta la utilidad que se le da al carbón activado en la
recristalización se puede intuir que al ser utilizado en víctimas de
envenenamiento este actúa como disolvente del veneno que puede ser
posteriormente expulsado del cuero
b. La siguientes dosis se han estudiado en investigación científica:
ADULTO
POR BOCA:
Para una sobredosis o envenenamiento por drogas: Al principio se da
50 a 100 gramos de carbón activado y se sigue con una dosis de carbón
equivalente a 12.5 gramos por hora. A veces, se usa una dosis única de
25-100 gramos de carbón activado.
NIÑOS
POR BOCA:
Para una sobredosis o envenenamiento por drogas: Se recomienza 10-
25 gramos de carbón activado para niños de hasta un año de vida, y se
recomienda 25-50 gramos de carbón activado en niños de 1-12 años.
Se recomienda 10-25 gramos de carbón activado si se necesitan dosis
múltiples de carbón activado.
7. BIBLIOGRAFÍA
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3. Larrahondo, J.E. calidad de la caña de azúcar. En: CENICAÑA. El cultivo de
la caña en la zona azucarera de Colombia, Cali, CENICAÑA, 1995. p.337-354
4. Pardo, A. P. (2017, 7 febrero). La solubilidad como una función de la
temperatura Integrantes. Recuperado 14 octubre, 2018, de
http://www.academia.edu/34405841/La_solubilidad_como_una_función_de_l
a_temperatura_Integrantes
5. (PDF) FACTORES QUE AFECTAN LA CALIDAD DE LA CAÑA DE
AZÚCAR - FACTORS AFFECTING THE SUGARCANE QUALITY.
Available from:
https://www.researchgate.net/publication/286456368_FACTORES_QUE_AF
ECTAN_LA_CALIDAD_DE_LA_CANA_DE_AZUCAR_-
_FACTORS_AFFECTING_THE_SUGARCANE_QUALITY [accessed Oct
14 2018].
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Activado. Recuperado 14 octubre, 2018, de
https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/natural/269.html
7. López, G. L. (2008). Tipos de Amidas. Recuperado 14 octubre, 2018, de
https://www.monografias.com/trabajos76/amidas-compuesto-
organico/amidas-compuesto-organico2.shtml
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