UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

DETERMINACION ESPECTROMETRICA DEL HIERRO EN UNA MUESTRA PROBLEMA

GRUPO N° 8

INTEGRANTES: Rosales Verastegui, Enoc Isaias

Villano Mamani, Roberto Rolan
Quilla Cáceres, Isaac Angel
Mijael Chahuyla llalle
CURSO: Análisis químico
SECCIÓN: A
DOCENTES: Ing. Juan Quiroz
Ing. Tarsila Tuesta

LIMA – PERÚ

2019
 Índice general

Portada ......................................................................... Error! Bookmark not defined.

DETERMINACION ESPECTROMETRICA DEL HIERRO EN UNA MUESTRA
PROBLEMA………………Error! Bookmark not defined.
Índice general............................................................................................................... 2
Determinacion espectrometrica del hierro ..................... Error! Bookmark not defined.
Objetivos ....................................................................... Error! Bookmark not defined.
Fundamento teórico ...................................................... Error! Bookmark not defined.
Métodos ........................................................................ Error! Bookmark not defined.
Resultados y tratamientos de datos. ............................. Error! Bookmark not defined.
Observaciones ........................................................... Error! Bookmark not defined.
Discusión de resultados ............................................. Error! Bookmark not defined.
Conclusiones ............................................................. Error! Bookmark not defined.
Recomendaciones ..................................................... Error! Bookmark not defined.
Bibliografía .................................................................... Error! Bookmark not defined.
Anexos .......................................................................... Error! Bookmark not defined.
 ESPECTROSCOPIA UV - VISIBLE
Objetivo
Determinar la concentración de hierro total en una muestra problema por espectrofotometría
usando el método de curva de calibración.
Fundamento teórico
Espectrofotometría: es el conjunto de técnicas que utilizan la luz para medir
concentraciones químicas.
Propiedades de la luz: la luz tiene comportamiento de onda y partícula. Las ondas de luz
constan de campos eléctricos y magnéticos que oscilan en planos perpendiculares entre sí.
La longitud de onda, λ, es la distancia entre las crestas de dos ondas. La frecuencia, ν, es
el número de oscilaciones completas de una onda en un segundo. La relación entre la
frecuencia y la longitud de onda es
νλ= c
donde c es la velocidad de la luz (2,998 x 108 m/s en el vacío). En un medio distinto del
vacío, la velocidad de la luz es c/n, donde n es el índice de refracción de ese medio. Para
longitudes de onda en el visible, la mayoría de las sustancias tienen n>1, de modo que la
luz visible se propaga más lentamente a través de la materia que en el vacío. En su
comportamiento como partícula la radiación electromagnética interacciona con la materia
en forma de partículas llamadas fotones, cuya energía viene dada por la ecuación de
Planck.
E=hν
Donde h=6,6262×10−34 J.s es la constante de Planck.
La luz visible, que es la forma de radiación electromagnética que vemos, representa solo
una pequeña fracción del espectro electromagnético. El espectro visible va desde una
longitud de 400nm a 800nm. A continuación, se presenta el espectro visible.
Absorción de luz: una molécula al absorber un fotón aumenta su energía, entonces se dice
que ha pasado a un estado excitado. Si una molécula emite un fotón, disminuye la energía
de la molécula. El estado de mínima energía de una molécula se llama estado fundamental.
Las radiaciones visible y UV hacen que los electrones pasen a orbitales de mayor energía.
La absorbancia se define como
A = -log(T)
La transmitancia T se define como la fracción de luz incidente que pasa a través de la
muestra. La absorbancia es importante porque es directamente proporcional a la
concentración, c, de la especie que absorbe la luz en la muestra.
Ley de Lambert-Beer o simplemente Ley de Beer:
A = εbc
Esta ecuación es el fundamento de la espectrofotometría tal como se aplica en quimica
analítica. La absorbancia es adimensional. La concentración de la muestra, c, normalmente
viene dada en unidades de mol/L (M). El camino óptico, b, normalmente se expresa en
centímetros. La cantidad, ε (épsilon) se llama absortividad molar (o coeficiente de
extinción en libros antiguos, y tiene unidades de M-1cm-1). La absortividad molar es la
característica de una sustancia que nos dice cuanta luz absorbe a una longitud de onda
determinada.
Un espectro de absorción es un grafico que muestra como varia A (o ε) al variar la longitud
de onda. La parte de una molécula responsable de la absorción de la luz se llama
cromóforo. (Harris, 2007)
Procedimiento
Primero se preparó la solución patrón de 100mL para lo cual pesamos 0.0104g de hierro
hemínico y se procedió a disolver con agua en un vaso de precipitado. Para disolver la
muestra se utilizó un agitador magnético con una velocidad regulada para evitar cualquier
derrame de la solución. Luego de disolver la muestra se procedió a filtrarla para obtener
una solución homogénea y libre de cualquier interferente, seguidamente la solución se
lleva a 100mL en una fiola. De la solución patrón se preparo una serie de disoluciones,
para realizar esto se separó la solución patrón en 5 fiolas de 25mL de capacidad,
utilizando 5000µL, 2500 µL, 1250 µL, 250 µL y 125 µL de solución patrón. Terminado lo
anterior se procede a encender el espectrofotómetro y la computadora conectado a este.
Finalmente leemos las absorbancias a la máx. haciendo un barrido espectral, con celdas
de cuarzo y de blanco agua destilada.
Observaciones

 la absorbancia aumenta linealmente con la concentración y el camino óptico, puede

deducirse que, si dicho parámetro disminuye, la absorbancia también tiende a
disminuir,
 La absorbancia de la solución muestra debe caer en el centro de la curva es que
en ese punto la precisión de la determinación es mucho mejor, dado que allí hay
un intervalo de confianza mucho más estrecho
DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:
CURVA DE CALIBRACION DEL HIERRO:
100𝑚𝑔
= 100𝑝𝑝𝑚
𝐿

100𝑚𝑔 100𝑚𝐿
∗ 100𝑚𝐿 = 100𝑚𝑔 ∗ = 10𝑚𝑔
𝐿 1000𝑚𝐿

Hierro Hemo: 10mg =0.010g

Cf Vo(µL) Vf (m L)

1 0.5 125 25
2 1 250 25

3 5 1250 25
4 10 2500 25

5 20 5000 25
 En la muestra el volumen es de 3500 µL.
Tabla 1. Concentración de los estándares y Absorbancias.

Concentración Absorbancia(A)
Hierro(ppm)
0.5 0.087
1 0.042
5 0.020
10 0.004
20 0.009
Tabla 2. Datos relacionados a las muestras problema

Longitud de onda Absorbancia(A)

(nm)
407 0.087

407 0.042

407 0.020

408 0.004

412 0.009

La gráfica correspondiente a la curva de calibración se muestra a continuación

0.1
0.09 y = 0.0042x + 0.0019
0.08 R² = 0.9907

0.07
Absorbancia

0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 5 10 15 20 25
Concentracion Hierro(ppm)

Gráfica 1. Curva de calibración de Estándares de Hierro

Para la gráfica anterior, la ecuación de la recta es la siguiente:

𝐴 = 0.0042[𝐹𝑒 +2 ] + 0,0019

El coeficiente de correlación para curva de calibración es de 0.9907, lo que supone que hay
una buena linealidad.

 La absorbancia de la muestra es de 0,075.

Para calcular la concentración de Hierro en agua destilada, se despeja [𝐹𝑒 +2 ] de la
ecuación de regresión lineal, y se reemplaza la absorbancia para dicha muestra, de la
siguiente manera:

0.075 − 0,0019
[𝐹𝑒 +2 ] =
0,0042 ∗ 𝐿/𝑚𝑔

𝑚𝑔
[𝐹𝑒 +2 ] = 17.40 ∗ ( )
𝐿

La concentración del hierro total será de:

𝑚𝑔
[𝐹𝑒 +2 ] = 17.40 ∗ ( )
𝐿

Discusion de resultados

 Normalmente, la mayoría de compuestos conocidos suelen absorber en la región

UV-Vis, puesto que emiten algún tipo de color, o grupos funcionales en el que su
estructura permiten que haya lugar a una absorción, sin embargo, las muestras de
los metales no son capaces de absorber por si solas en el ultravioleta visible.
En el caso de muestras en donde se tengan metales, su determinación requiere
que se lleve a cabo previamente una reacción química específica que varía según
el analito a determinar. Entonces, son los productos finales de esta reacción los
que se cuantifican utilizando la lectura de la absorbancia de la muestra, así como
la de los estándares a emplear.

 Respecto al blanco empleado en las determinaciones, este debe estar sometido a

las mismas condiciones en que se encuentran los estándares y las muestras a
analizar. Con la utilización del blanco, se asegura que la absorbancia medida en el
instrumento provenga netamente del hierro y no de los compuestos mencionados,
ya que ellos poseen grupos funcionales que los hacen absorbentes en aquella
región del espectro visible. En última instancia, la corrección con el blanco se hizo
con el fin de evitar un error en las concentraciones de Hierro de las muestras
problema.

 Respecto a la curva de calibración de los estándares de hierro, esta se realizó a la

longitud de onda de máxima absorción, correlacionando las absorbancias
medidas, respecto de la concentración de los estándares. Es de suponerse que la
determinación realizada verifique el cumplimiento de la ley de Beer Lambert, que
 supone que la relación entre la absorbancia y la concentración debe ser
directamente proporcional, evidenciada en una recta con corte en el eje x
Sin embargo, al observar la Gráfica 1 y la ecuación de la línea recta (ver sección
Cálculos), se evidencia que el corte del origen de la recta no es exactamente en
cero, dado que el intercepto es 0.0019, lo cual comprueba que la ley de Beer
Lambert en este tipo de análisis tiene posibles desviaciones

Conclusiones

 El uso de estándares es importante en determinaciones analíticas que requieran

de curvas de calibración, ya que estos compuestos considerados para este fin
deben tener afinidad química con la muestra.
 En los análisis por espectrofotometría no se llega a cumplir la ley de Beer Lambert,
debido a desviaciones relacionadas con el instrumento, concentración e
interacciones químicas que se pudieron presentar en el proceso.

Recomendaciones
 A la hora de preparar la solución patrón primero diluir el hierro heminico en un
vaso Después de diluir el hierro heminico se realiza una operación de filtración
para eliminar los interferentes,

 Trabajar para el trasvase de soluciones con una micropipeta debido a que nos da
volúmenes exactos.

 Después de diluir el hierro heminico se realiza una operación de filtración para

eliminar los interferentes

Bibliografia
file:///C:/Users/LENOVO/Downloads/artículo_redalyc_87701809%20(1).pdf
 ANEXO
Determinación de hierro en arroz
Los análisis por espectroscopia de fluorescencia de rayos X (FRX) y por espectrometría
de emisión atómica (AES) son utilizados como procesos continuos de control de calidad y
medios de investigación. Con el propósito de evaluar la aplicación de estas técnicas de
análisis químico instrumental de alta performance para la determinación de la
composición nutricional de productos alimenticios, se procedió a la determinación cuali y
cuantitativa de hierro en distintos tipos de arroz. Por FRX se identificó la presencia de
hierro, a través de las líneas espectrales correspondientes. El método desarrollado
mediante la utilización de ataque ácido y posterior determinación por ICP-AES, permitió
determinar adecuadamente la concentración de Fe en muestras de arroz de distintas
marcas comerciales. Para el arroz grano largo, el contenido de hierro es igual a 0,413;
para el grano corto, 0,358; y para el grano doble fortuna, 0,653. Los resultados obtenidos
son comparables con datos provenientes de referencias bibliográficas.
Se trataron tres muestras de arroz de distintas marcas comerciales y distintos tipos de
arroz, doble fortuna grano largo, grano largo tipo 00000 y grano corto. Se pesaron en un
vaso de teflón 2 gramos de muestra previamente molida en un mortero de ágata y
tamizada por un tamiz de malla 140. Se humectó la muestra con agua bidestilada, se
agregaron pequeños volúmenes de ácido nítrico (concentrado) hasta disolución completa.
Se calentó en baño de arena hasta casi seco, luego se retomó con 2ml de ácido
clorhídrico (concentrado), se continúo el calentamiento hasta casi seco y se adicionaron 3
ml de ácido perclórico (concentrado). Se prosiguió calentando hasta eliminación de
vapores de ácido perclórico, finalmente se retomó con ácido nítrico al 1% v/v. La solución
así obtenida se transfirió cuantitativamente a un matraz de 100 mL y se llevó a volumen
con agua bidestilada.
 Figure 1: Curva de calibrado

Figure 2: Valores de Fe encontrados en tres muestras diferentes de arroz comercial

aplicando 6 ensayos(n=6) para cada tipo de muestra.

 Anotaciones relevantes para la lectura de absorbancia

1. Encender
2. pc control-f4
3. poner el método
4. rango 800-190 todo el rango uv visible
5. scan speed: medio
6. intervalo
7. conect, autozero sin celdas (autocero, recomendable usar para metodo
fotometrico)
8. colocar las celdas blanco
9. baseline -> ok
10. retirar el blanco y colocar la muestra
11. star
12. guardar archivo
13. save as
14. spectrum file_data print table(*.txt)
15. colocar nombre de archivo ajustar gráfica: clic derecho_customize_limits_ejeX y
Yver picos: Peak pick