Trabajo de investigación #1: Muestreo/ Técnicas

de pretratamiento de muestra

Carrera: I.C.M.
Semestre: 3°
Materia: Química Analítica

Profesora: Claudia María Pérez Carranza

Alumna: Grecia Hernández Reyes

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 Índice
Portada.............................................................................................................................................1
Índice................................................................................................................................................2
Introducción....................................................................................................................................3
Objetivos..........................................................................................................................................4
Desarrollo........................................................................................................................................5
Definición de muestra:.............................................................................................................5
Tipos de muestras:...................................................................................................................5
Definición de Muestreo:..........................................................................................................5
El muestreo se desarrolla:.................................................................................................6
Errores de muestreo:...........................................................................................................7
Plan de muestreo:.....................................................................................................................7
Tipos de muestreo:...................................................................................................................8
Toma de muestra:...................................................................................................................10
Condiciones que deben cumplirse en la toma de muestras:...................................10
Técnicas de toma de muestra:........................................................................................11
Operaciones de pretratamiento de la muestra:..............................................................11
Concepto de operación básica:........................................................................................11
Reducción del tamaño (molienda):......................................................................................13
Reducción y homogeneización de la muestra:................................................................13
Mezclado:...................................................................................................................................14
Preparación de la muestra para análisis:.........................................................................15
Conclusiones.................................................................................................................................15
Bibliografías..................................................................................................................................17

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 Introducción
El muestreo es obtener una pequeña cantidad de material cuya
composición represente exactamente la masa del material que ha sido
muestreado.
En este trabajo de investigación se demostrara información acerca del
muestreo, más aun sobre las técnicas más efectivas de pretratamiento
de una muestra.
La toma y preparación de una muestra es un problema complejo que
tiene muchas variables, así, antes de plantear el sistema de muestreo,
preparación o pretratamiento de muestra es fundamental plantear,
¿Qué hay que determinar y porque? ¿Dónde? ¿Qué implicaciones
tendrán los resultados?

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 Objetivos
 Profundizar en la problemática de la etapa de toma de muestra
resaltando su complejidad. Aplicar los conocimientos adquiridos
en el diseño de un plan de muestreo
 Estudiar los procesos a los que hay que someter la muestra
primaria, obtenidas en la etapa de muestreo, para su conversión
de muestra de laboratorio
 Conocer las propiedades de las técnicas utilizadas para adquirir
un criterio de selección del tratamiento adecuado
 Saber, conocer métodos y técnicas de muestreo para en un
momento determinado de nuestra carrera, ya sea como
estudiantes o ingenieros como tal, poder desenvolvernos con
facilidad a las adversidades que se nos presenten y no quejar
perplejos ante un problema.
 Reconocer la importancia del muestre y la conservación de
muestras.
 Lograr aplicar en laboratorios e industrias los métodos y
técnicas del muestreo.

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 Desarrollo
Definición de muestra:

Material del que se toman porciones para la preparación de un sistema

susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un
constituyente deseado. Es la cantidad de sustancia sometida a
diversos análisis, con el propósito de encontrar su identidad, su
pureza, por métodos cualitativos y/o cuantitativos.

Muestra
(Población)

Sustancia
(Análisis)

Cualitativo Cuantitativo
(Características) (Cantidades)

Tipos de muestras:

Muestra

Forma de toma
Tama� y
de muestra
Proximidad al objeto

Aleatoria Agregada o
Representativa compuesta
Selectiva Bruta
De conveniencia De laboratorio
Estratificada Al�uota

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Definición de Muestreo:

Obtención de una porción que sea representativa del total. El

muestreo es la selección de una o varias porciones de (alícuotas) un
material, objeto del análisis para que sean sometidas
discriminadamente o conjuntamente (con reducción del tamaño) al
proceso de medida química.
El muestreo es el método para obtener una muestra representativa
(que estará condicionada por el método de análisis que se vaya a
utilizar) de todos los componentes y su cantidad que contiene la
muestra.
Complicaciones en el muestreo de tal forma que cada material
necesitara un tratamiento diferente
 Composición
 Densidad
 Dureza de los materiales solidos
 Tamaño de la partícula
 Segregación de las impurezas en las aleaciones
 Suspensión de sólidos en líquidos, entre otras variables

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El muestreo se desarrolla:
Muestreo

Toma de muestra

Representativa Mismas Margen Homog�ea y

porciones de error heterog�ea

Errores de muestreo:

Errores de
muestreo

Contaminación

Oxidación

Cambios en la
humedad

Perdida de
partículas volátiles

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Plan de muestreo:
Estrategia que debe seguirse para asegurar la representatividad de
los resultados analíticos en relación con el problema analítico
planteado.

Definici� del
problema

Elecci� del m�odo

Tema de Transformaci� Adquisici� de Tratamiento

muestra de la muestra los datos de los datos

Valoraci�
de los
Dise� plan de
resultados
muestreo
Cuestiones:
풯 u�tipo de muestra
hay que recoger? 풯
Resultados
u�cantidad de
Identificaci� muestra hay que
de la poblaci� obtener?

Toma de
muestra bruta

Reducci� de
muestra bruta
a muestra de
laboratorio

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Tipos de muestreo:

Existen dos grandes tipos de muestreo:

 Muestreo de aceptación (laboratorio de control): Es el muestreo
típicamente utilizado, cuando se tienen unidades discretas. Se
trata de obtener una muestra de varias unidades de un conjunto,
representativas del mismo, respecto a la característica de
ensayo o análisis.
 Se divide en:
o Muestreo de atributos: Un atributo es una
característica de la muestra, por ejemplo, color, olor,
etc., sobre la cual se establece el control de calidad
del objeto estudiado (correcto o incorrecto).

o Muestreo por variables: La evaluación se hace

midiendo una propiedad del material a la cual se le
puede asignar un valor numérico, por ejemplo,
densidad y pH. El plan de muestreo exige la
extracción de un número de elementos, que es función
del número de unidades del conjunto, de su
homogeneidad y del nivel de confianza requerido.

 Muestreo de caracterización (laboratorio analítico): Se pretende

determinar la calidad media del lote, respecto a las variables a
estudiar. Este es el muestreo analítico. Se supone que se tiene
una población que sigue una distribución normal o fácilmente
normalizable, y se obtiene un valor medio de la variable.

 La característica básica a considerar en el muestreo de

caracterización es la heterogeneidad del material, y de
acuerdo con ella, deberá establecerse el tamaño de la
muestra.
o Los parámetros a tener en cuenta en el muestreo
de caracterización son:
 Cantidad de muestra
 Sistema de homogeneización
 Número y localización de las
extracciones

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  Tamaño de partícula, en el caso de
solidos pulverulentos.

Toma de muestra:
Un plan de toma de muestra debe asegurar que la muestra obtenida
refleje adecuadamente las propiedades que interesan el lote del que
proviene, es decir la muestra final debe de ser:
 Tan similar como sea posible a la población global a analizar
 Poseer sus características esenciales
 Ser reproducible
Para conseguir todo esto es necesario seleccionar subáreas y
métodos de toma de muestras en base a criterios estadísticos y/o la
experiencia previa.

Condiciones que deben cumplirse en la toma de muestras:

Las condiciones que se deben de cumplir para realizar una toma de
muestras adecuada son:
 El operador debe poseer unos conocimientos microbiológicos
generales y usar estos conocimientos aplicando el sentido común
 Se deben conocer las características físico-químicas del material
que se va a analizar.
 La muestra debe ser representativa del elemento que se analiza.
Para ello es necesario realizar el muestreo con el procedimiento
adecuado para cada caso.
 La cantidad de muestra tomada debe ser suficiente para realizar
todo el proceso analítico. Es conveniente tomar al menos el
doble de la cantidad mínima para tener una reserva de muestra
en previsión de algún error que pueda obligar a repetir el
análisis.
 Las operaciones de toma de muestra deben preservar la
identidad de la misma. Esto significa que deben evitarse
contaminaciones de la muestra, lo que obliga a trabajar con
instrumentos y recipientes estériles. Si por descuido del
operador se produce.
 Contaminación de una muestra con los restos de otra se dice que
es una contaminación cruzada.

Técnicas de toma de muestra:

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  Toma de muestra de alimentos envasados: Cuando se va a hacer
un muestreo de alimentos envasados de modo individual, las
muestras pueden ser elegidas de manera aleatoria para ser
representativas.
 Toma de muestras de productos a granel
 Solidos: Cuando se trata de muestrear productos a
granel, si se trata de sólidos lo que se hace es tomar
varias muestras en partes diferentes del material sólido
que estén alejadas entre sí.
 Líquidos: En los productos a granel líquidos basta con
mezclar bien y tomar una muestra del líquido bien
homogeneizado.
 Toma de muestra de productos solidos: Para productos
sólidos (queso, jamón serrano o cocido, y similares) se
tomarán las muestras en varias zonas con cuchillos,
taladros, sierras, etc., estériles. Las muestras se
introducirán, asépticamente, en recipientes estériles.
 Toma de muestras de aguas: Las muestras serán recogidas
en un recipiente estéril en un punto de muestreo
representativo.

Operaciones de pretratamiento de la muestra:

Concepto de operación básica:

Desde el punto de vista didáctico las operaciones básicas se pueden
tratar de forma:
 General: como las operaciones que debe saber el profesional que
trabaja de un laboratorio, y se estudian como técnicas de
laboratorio.
 Específicas: como las operaciones que se utilizan para
acondicionar la muestra para análisis, y se estudian como una
operación previa del análisis.
En general, las sustancias materiales que nos encontramos para
analizar están formadas por mezclas.
Las mezclas puedes ser homogéneas o heterogéneas, según se
aprecien partes o no a simple vista.
Las mezclas a su vez están formadas por compuestos, que son
sustancias que no puedes separarse por medios físicos.

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 Sustancias

Sustancias

Homogéneas Heterogéneas

Compuesto

Elemento

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Las operaciones básicas se pueden clasificar como:
 Separaciones mecánicas: cuando se utiliza un medio mecánico
para separar los componentes de la mezcla: filtración, tamizado y
centrifugado.
 Separaciones térmicas: cuando se utiliza el calor como medio de
separación: destilación, evaporaciones, secado, destilación y
cristalización.
 Separaciones difusionales: cuando uno de los componentes de la
mezcla difunde más rápido que otro a través de una de las fases:
extracción, absorción y adsorción.

Reducción del tamaño (molienda):

Si la muestra a tratar es gruesa se tritura para disminuir su tamaño de

partícula, ya que así se facilita la homogeneización y la reacción
química. A mayor superficie de ataque mayor facilidad de reacciones.

Los sólidos pueden romperse de 8 o 9 maneras, pero en los aparatos

de molienda en un laboratorio se utilizan:
 Moteros: que pueden ser de hierro, vidrio, porcelana o ágata.
 Molinos: que pueden ser de martillos, bolas…

Reducción y homogeneización de la muestra:

Una vez se tiene la muestra con el tamaño de la partícula adecuado
puede ocurrir que la cantidad de la misma sea excesiva y haya que
proceder a su reducción cuidando por
supuesto que la porción a separar sea
representativa de la muestra inicial, lo
que implica la perfecta homogeneización
de la misma.
El método habitual en el laboratorio para
la reducción y homogeneización de
muestras solidad molidas es el método de
cuarteo. El procedimiento a seguir es el
siguiente:
 Se mezcla cuidadosamente la
muestra y se apila de manera
circular procediendo de fuera hacia dentro, y golpeando
con cuidado el vértice del montón después de la adición de

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 cada paletada. Debe procurarse la formación de un montón
simétrico, puesto que el polvo tiende a reunirse en el
centro.
 Se esparce regularmente el material comprimiendo el
vértice del montón con algún utensilio plano.
 Se divide en cuatro partes iguales mediante dos diámetros
perpendiculares y se rechazan dos sectores opuestos. Se
forma un nuevo montón con los dos sectores restantes.
 El montón obtenido se hace y deshace un par de veces, y
se vuelve a cuartear como se indicó anteriormente,
repitiendo sucesivamente estas operaciones cuantas veces
sea necesario para obtener el peso de muestra conveniente

Mezclado:

En laboratorio el mezclado se utiliza para:

 Mezclar compuestos, pigmentos, formulaciones.
 Homogeneizar la muestra antes del análisis.
 Preparación de emulsiones, suspensiones y dispersiones de
compuestos activos.
Las mezcladoras utilizadas en el laboratorio pueden ser de dos tipos:
 Mezcladoras de líquidos: en las que una de las fases es líquida y
se denominan:
 Agitadores magnéticos
 Agitador de hélice
 Homogeneizador dispersador
 Homogeneizador tipo Stomacher
 Agitadores de vaivén, rotatorios, orbitales,
vibratorios
 Mezcladora de vaso

 Mezcladoras de sólidos: se utilizan para mezclar polvos de

sustancias diferentes. Pueden ser de tipo rotatorio con
movimiento en diagonal, lo que crea un movimiento
tridimensional o dos cilindros unidos en forma de V que se hacen
girar sobre un eje horizontal.

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Preparación de la muestra para análisis:

Para analizar una muestra solida es necesario disolverla para poder

determinar sus componentes.

 Disolución de la muestra (disolventes): En general, pocos

materiales son solubles en agua, por ellos requieren tratamientos
con ácidos o mezcla de ácidos o tratamientos más fuertes como
son la fusión. Entre los disolventes utilizados están:
 Agua
 Ácido clorhídrico
 Ácido nítrico
 Acido perclórico concentrado
 Ácido sulfúrico
 Agua regia
 Ácido fluorhídrico

Para disolver productos difíciles se utiliza una bomba de reacción, que

es una vasija cilíndrica de acero recubierto en su interior con teflón y
provista de un termómetro. Se coloca la muestra y el ácido o mezcla
de ácidos y se caliente sin sobrepasar la temperatura de fusión del
teflón (250°C). Así se disuelven muestras minerales, rocas, vidrios y
otros compuestos inorgánicos.

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 Conclusiones
A raíz de este trabajo, comprendí que el muestreo, es de gran utilidad
para mí como estudiante y como futura ingeniera, dado que poder
hacer muchos análisis con determinado tipo de muestra que disponga.
Descubrí con esta investigación de los errores que he cometido a lo
largo de las prácticas de esta materia, al muestrear mal que conlleva a
resultados incorrectos.
Analice y reflexione del pretratamiento de una muestra, del cómo se
prepara, del porque es útil; eso ayuda demasiado, tanto moler los
sólidos para una reacción más rápida como homogeneizar y tener los
resultados ya sea más puros y/o más rápidos de obtener.

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 Bibliografías

https://www.academia.edu/3876919/Muestreo_de_manera_general?auto=download

https://es.slideshare.net/yolichavez/muestreo-para-anlisis-qumico2

https://www.monografias.com/trabajos107/toma-y-tratamiento-muestras/toma-
y-tratamiento-muestras.shtml

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