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Aprobada 2012-10-26
Prólogo COGUANOR
Leonel Morales
Representante CEMEX
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Índice
Página
1. Objeto……..………..………............................................................ 5
2. Documentos Citados…………….................................................... 5
3. Significación y uso…………………………………………………… 6
4. Equipo…….…………………………………………………………… 6
5. Reactivos……………………………...…..…………………………… 8
6. Selección y preparación de muestras de ensayo..……………….. 9
7. Procedimiento para realizar la reacción……………………………. 10
8. Análisis del filtrado……………………………………………………. 12
9. Precisión y sesgo………..……………………………………………. 15
10. Descriptores…………………………………………………………… 15
Anexo (Información no obligatoria)
X1. Interpretación de los resultados……………….……………………. 16
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1. OBJETO
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser tomados como el estándar.
Los valores dados entre paréntesis en unidades pulgada-libra son solo para fines
informativos.
1.3 Esta norma no pretende tratar todos los aspectos relacionados con la
seguridad y salubridad si los hubiere, asociados a su uso. Es responsabilidad del
usuario de esta norma, establecer las prácticas de seguridad y salubridad
apropiadas y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras, previo a su uso.
2. DOCUMENTOS CITADOS
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NOTA 1- Para sugerencias en el ensayo de reactivos no listados por la American chemical Society”
véase el documento: Reagent Chemicals and Standards” (Químicos reactivos y normas) de Joseph
Rosin, D Van Nostrand Co. Inc) New York y la “United States Pharmacopeia”.
3. SIGNIFICACIÓN Y USO
4. EQUIPO
4.1 Balanzas o básculas y pesas – Las balanzas o básculas y las pesas usadas
para el pesaje de los materiales, deben cumplir con los requisitos prescritos en la
especificación ASTM C 1005.
4.2 Balanza analítica – La balanza analítica y los pesos usados para determinar
la sílice disuelta por el método gravimétrico deben cumplir con los requisitos
prescritos en el método de ensayo ASTM C 114.
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4.4 Tamices
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5. REACTIVOS
5.1 Pureza de los reactivos – Los químicos usados en todos los ensayos deben
ser de grado reactivo. A menos que se indique en otra forma, todos los reactivos
deben cumplir con los requisitos de las especificaciones de la American Chemical
Society para químicos reactivos. Otros grados podrán usarse siempre que se
asegure previamente que el reactivo es de una pureza suficientemente grande para
permitir su uso sin una disminución de la exactitud de la determinación.
5.2 Pureza del agua – A menos que se indique de otra forma, las referencias al
agua deben entenderse que se refieren a agua como reactivo que cumplan con el
tipo IV de la especificación ASTM D 1193.
5.10 Solución estándar de sílice –Se prepara una solución estándar de sílice que
contenga aproximadamente 10 mmol de sílice (SiO2)/L, disolviendo metasilicato de
sodio en agua. Se guarda la solución en una botella de polietileno. Se usa una
parte alícuota de 100 mL de la solución para determinar su contenido de sílice por el
procedimiento descrito en 8.2 – 8.3 No debe usarse una solución que sea de más
de una año de edad, ya que la sílice iónica disuelta en tal solución se polimeriza
lentamente causando lecturas fotométricas erróneamente bajas. (Véase Nota 2).
5.12 Ácido sulfúrico (densidad 1.84 g/mL) – Se usa un ácido sulfúrico (H2SO4)
concentrado. Se guarda la solución en un frasco de vidrio resistente a químicos
(véase Nota2).
Nota 2 – Al seleccionar los recipientes, debe tenerse el cuidado de asegurarse que el reactivo no va a
ser modificado por la reacción con el material componente del recipiente, incluyendo pigmentos y
otros aditivos o por transpiración de las fases a través de las paredes del recipiente. Se consideran
adecuados con un grosor de paredes no menor de 0.51mm y compuestos de polietileno de alta
densidad que cumplen los requisitos de la especificación D 1248 para materiales del tipo III Clase A.
6.1 Este ensayo puede usarse tanto para agregado fino como para agregado
grueso, y cuando el agregado fino y el grueso son del mismobanco, también puede
usarse para el agregado total.
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6.3 Se tamiza la muestra triturada de 300g, descartando todo el material que pasa
el tamiz de 150 μm (No. 100). Luego se pulverizan pequeñas porciones de la
muestra, usando un pulverizador de disco, un molino rotatorio, o bien un mortero con
su apisonador. Para minimizar la producción de material que pase el tamiz de 150
μm (No. 100), se recomienda pasar cada porción varias veces a través del equipo,
removiendo el material que pasa por el tamiz de 300 μm (No.50) antes de re triturar
o pulverizar el material restante. Si la cantidad de material retenido en el tamiz 150
μm (No.100) es menor de 100g, después de pulverizar la muestra de 300 g, debe
descartarse esa muestra y pulverizar una nueva muestra de 300 g (Véase Nota 3).
NOTA 3 – Una muestra sobre pulverizada no produce resultados correctos de ensayos químicos. Una
muestra adecuadamente pulverizada tendrá alrededor de 110g a 150g de material retenido en el
tamiz de 150 μm después de lavado.
6.4 Para asegurarse de que todo el material más fino que el tamiz de 150 μm (No.
100) haya sido removido, la muestra pulverizada debe lavarse sobre un tamiz de 150
μm (No. 100). Se recomienda no lavar más de 100g a la vez sobre un tamiz de 203
mm de diámetro. La muestra lavada se seca a 105 ± 5°C por 20 ± 4h; Luego se
enfría la muestra y se vuelve a tamizar en el tamiz de 150 μm. Si la inspección
visual de la muestra detecta la presencia de recubrimientos limosos o arcillosos
sobre las partículas, se debe repetir el procedimiento de lavado y secado y el de
tamizado por el tamiz de 150 μm como se indicó antes. Al final se guarda la porción
retenida en el tamiz de 150 μm como la muestra de ensayo.
7.2 Inmediatamente después que los recipientes de reacción hayan sido sellados,
se colocan en un baño de temperatura constante que se mantiene a una
temperatura de 80 ± 1°C. Después de 24 ± ¼ h, se sacan los recipientes de
reacción del baño de temperatura constante y se enfrían por 15 ± 2 min, bajo un
chorro de agua con una temperatura menor de 30°C.
NOTA 4 – Se ha encontrado que lo crisoles Gooch, tamaño No.4, o equivalentes son adecuados
para este propósito.
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8.1 Se mide la sílice disuelta ya sea por un método gravimétrico (Véase 8.2) o por
un método fotométrico (Véase 8.3) y luego se mide la reducción en alcalinidad
(véase 8.4)
8.2.1 Procedimiento
NOTA 5 – El lavado del precipitado de SiO2 se puede hacer de forma más efectiva, usando HCL
(1+99) caliente y luego completando el lavado con agua caliente.
8.2.1.3 Los papeles filtro que contienen el residuo (8.2.1.1 y 8.2.1.2) se pasan a un
crisol de platino (véase Nota 6) se secan y se queman los papeles, primero a un
calor bajo hasta que el carbón del papel filtro se haya consumido completamente sin
inflamarse y finalmente de 1100°C a 1200°C hasta que la masa permanezca
constante.
NOTA 6 – La masa del crisol vacío se puede determinar si se quiere determinar la cantidad de
impurezas en el residuo de SiO2.
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8.2.2 Cálculos
Sc = 3330 x W (1)
8.3.1 Aplicación
NOTA 7 – La sílice cristaloide (no coloidal) reacciona con los iones molibdatos en una solución ácida
(pH óptimo de 1.2 a 1.5), para formar un complejo coloreado sílico-molibdato de color amarillo
verdoso, cuya intensidad es aproximadamente proporcional a la concentración de sílice de la
solución, pero que no sigue perfectamente la regla de Beer.
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8.3.4 Cálculos
Sc = 20 x (100/V) X C (2)
donde:
8.4.1 Procedimiento
Con una pipeta se transfiere una parte alícuota de 20 mL de la solución diluida (7.5)
a un frasco Erlenmeyer de 125 mL, se le agregan 2 a 3 gotas de solución de
fenolftaleína y se titula con 0.05 N HCL, hasta el final de la fenolftaleína.
8.4.2 Cálculos
donde:
9 PRECISIÓN Y SESGO
9.2 Los datos preliminares sobre la precisión indican que los resultados de
ensayos pueden ser considerados satisfactorios si ninguno de tres valores de Rc (y
de Sc) difiere del promedio de los tres, por más de los siguientes valores (1) Cuando
el promedio es de 100 mmol o menor, en 12 mmol/L y (2) Si el promedio en mayor
de 100 mmol/L, en 12%.
10. DESCRIPTORES
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ANEXO
(De carácter informativo)
X1.1 Se han publicado varias correlaciones entre los datos obtenidos con este
método, la expansión de barras de mortero conteniendo cemento de alto contenido
de álcalis, el análisis petrográfico de los agregados y el comportamiento de los
agregados en las estructuras de concreto (véanse referencias bibliográficas 1-7) con
base en estos datos se ha podido determinar la curva en línea continua indicada en
la Fig. X1.1. En el caso de graficar cualquiera de los tres puntos Rc y Sc, alguno de
estos puntos queda sobre la zona superior derecha de la curva, esto indica un grado
potencialmente dañino de reactividad alcalina. Sin embargo algunos agregados
potencialmente dañinos representados por puntos arriba de la línea punteada de la
Fig. X1.1 pueden producir una expansión relativamente baja en morteros o
concretos, aun siendo altamente reactivos con los álcalis. Estos agregados deben
ser considerados potencialmente reactivos hasta que el carácter inocuo de los
agregados se demuestre mediante registros de servicio, o mediante ensayos
suplementarios de acuerdo con ASTM C 227, ASTM C 1260, ASTM C 1293 o ASTM
C 1567según sea aplicable. Estos métodos de ensayo adicionales deben ser
seleccionados tomando en cuenta las características mineralógicas del agregado.
Se recomienda que estas propiedades mineralógicas se determinen mediante el
examen petrográfico realizado de acuerdo con la norma ASTM C 295.
X1.2 Los resultados de este ensayo pueden no ser correctos para agregados que
contienen carbonatos de calcio, de magnesio o hierro ferroso, tales como la calcita,
dolomita, magnesita o siderita; o silicatos de magnesio tales como la antigorita
(serpentina) (Véase referencia bibliográficas 6 y 7). El error introducido por el
carbonato de calcio no es significativo a menos que los valores de Sc y de Rc
indiquen que la reactividad potencial en marginal. Se pueden realizar exámenes de
los agregados de acuerdo con la Guía ASTM C 295, para determinar la presencia de
agregados de este tipo.
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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
(1) Mielenz, R.C., and Witte, L. P., “Tests Used by the (5) Lerch, William, “Chemical Reactions of Concrete
Bureau of Reclamation for identifying Reactive Aggregates,” ASTM STP 169, ASTM, 1956, p.334.
Concrete Aggregates,” Proceedings, ASTM, Vol 48,
1948, pp. 1071-1103 and discussion, p.1104.
(2) Mielenz, R.C., Greene, K.T., and Benton, E.J., (6) Mielienz, R.C., and Benton, E.J., “Evaluation of the
“Chemical Test for Reactivity of aggregates with Quick Chemical Test for Alkali Reactivity of Concrete
Cement Alkalies: Chemical Processes in Cement- Aggregate,” Bulletin 171, Highway Research Board,
Aggregate Reaction,” Proceedings, Am. Concrete Inst., 1958, p.1.
Vol 44, 1948, p. 193.
(3) Lerch, William, “Studies of some Methods of Avoiding (7) Chaiken, Bernard, and Halstead, W.J., “Correlation
Expansion and Pattern Cracking Associated with the Between Chemical and Mortar Bar Tests for Potential
Alkali- Aggregate Reaction,” Symposium on Use of Alkali Reactivity of Concrete Aggregates,” Public
Pozzolanic Materials in Mortars and Concretes, ASTM Roads, Vol 30, 1959, p. 177.
STP 99, ASTM, 1950, p. 153.
(4) Slate, F.O., “Chemical Reactions of Indiana
Aggregates in Disintegration of Concrete,”
Proceedings, ASTM, Vol 49, 1949, p.954.
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