VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN Y OXIDACIÓN REDUCCIÓN

Determinación de ácido cítrico y ácido ascórbico en muestras de polvo para hacer jugos

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

NRC: 72416 JUEVES

MARIANA MONTOYA

VALENTINA PINEDO

DORA MARÍA CARMONA

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

MEDELLÍN, 20 MARZO 2019

 VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN Y OXIDACIÓN REDUCCIÓN

Determinación de ácido cítrico y ácido ascórbico en muestras de polvo para hacer

jugos

1. OBJETIVOS
 Implementar el análisis volumétrico de neutralización y oxido reducción para hallar
el contenido de ácido de una muestra
 Determinar el ácido cítrico y ácido ascórbico en muestras de polvo para hacer
jugos

2. MARCO TEÓRICO
El análisis volumétrico se basa en la determinación en forma indirecta de la sustancia que
se busca, mediante un proceso de valoración o titulación. La sustancia de concentración
desconocida se titula con una disolución estándar de concentración conocida,
determinándose a partir del volumen gastado de la sustancia titulante.
Para que el proceso sea susceptible a ser aplicado debe cumplir que: la reacción entre el
constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla rápida, completa y estequiométrica,
debe disponer de una solución patrón como reactivo valorante, debe hacerse con un
indicador que señale el punto final de la valoración y utilizarse con equipos y aparatos de
medida exacta.
Muchos compuestos orgánicos e inorgánicos pueden determinarse mediante titulación
basándose en sus propiedades ácidas o básicas, que involucra iones H+ y OH-, en las
cuales se utilizan indicadores colorimétricos (sensibles al cambio de pH) para la detección
del punto final o viraje.
Varios elementos que tienen más de un estado de oxidación pueden determinarse mediante
titulación con un agente estándar, oxidante o reductor. El punto final de este tipo de
reacciones de puede determinar agregando indicadores visuales (sustancias capaces de
sufrir oxidación o reducción a potenciales característicos) o mediante titulación
potenciométrica.
Los indicadores ácido-base son ácidos o bases débiles que presentan diferente color en la
forma protonada y disociada, dependiendo del pH en el punto de equivalencia. Los
indicadores de oxidación-reducción ante el primer exceso de titulante se oxida o reduce, y
presenta distinta coloración en ambos estados debido a un diferencial de potencial.
(Barreto, 2011)
Durante la titulación por neutralización, el ácido ascórbico y el cítrico reaccionan con el
reactivo titulante (NaOH), siguiendo la ecuación 1 y 2 para hallar los ácidos totales.

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Se hace la titulación por oxidación reducción, donde solo el ácido ascórbico reacciona con
el reactivo titulante (KIO3) para poder hallar su concentración, según las siguientes
reacciones:

El ácido cítrico no interviene en estas reacciones, ya que no reacciona con el KIO3.

3. PROCEDIMIENTO
Preparación y Estandarización de una solución de NaOH aproximadamente 0,05N

Solución de NaOH

Disolución de
phtalato ácido de
potasio 0,1203 g

Se adicionó a la solución 3 gotas de fenolftaleína y se tituló hasta ver color rosa pálido, la lectura inicial de la
bureta fue de 2 ml NaOH, la lectura final fue de 12,2 ml NaOH y el volumen gastado fue de 10,2 ml NaOH.
luego se calculó la normalidad exacta de la solución de NaOH que fue de 0,0592N.

Preparación de la solución de la muestra de jugo

Muestra de polvo para Aforar y homogenizar la

hacer jugo: 27.1077g solución.

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Determinación del contenido total de ácidos: Cítrico + Ascórbico

Solución de NaOH
estandarizada

10 ml solución
muestra de jugo

Se adicionó a la solución 10 gotas de azul de thymol, se tituló hasta ver color azul pálido. La lectura inicial
de la bureta fue de 12,3 ml NaOH y la lectura final de la bureta fue de 18,3 ml NaOH, y el volumen gastado
de NaOH fue de 6ml.

Determinación del contenido de ácido ascórbico

Solución estandarizada
KIO3 0,002M

50 ml solución muestra de
jugo, 5ml HCl 6M, 1,1939g
KI, 3ml solución almidón

Se tituló la alícuota de jugo hasta verse un color violeta pálido permanente, la lectura inicial fue de 30,7
ml KIO3, la lectura final de la bureta fue de 32,2 ml KIO3, y el volumen gastado de KIO3 fue de 1,5 ml.

4. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. Datos experimentales

Fecha 7/03/19
Muestra # MV
ESTANDARIZACIÓN DEL NaOH
Peso del phtalato ácido de potasio 0,1203 g
Lectura inicial de la bureta 2 ml
Lectura final de la bureta 12,2 ml
Volumen gastado de NaOH 10,2 ml

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 TITULACIÓN DEL JUGO CON NaOH
Volumen de la alícuota de la solución 10 ml
de jugo
Lectura inicial de la bureta 12,3 ml
Lectura final de la bureta 18,3 ml
Volumen gastado de NaOH 6 ml
Normalidad del NaOH 0,0592 N
TITULACIÓN DEL JUGO CON KIO3 0,002 M
Volumen de la alícuota de la solución 50 ml
de jugo
Lectura inicial de la bureta 30,7 ml
Lectura final de la bureta 32,2 ml
Volumen gastado de KIO3 1,5 ml

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS

 Normalidad del NaOH estandarizado

Para calcular la normalidad exacta del NaOH, se asume que en el punto de equivalencia
de la titulación:
𝑚𝑒𝑞𝐾𝐻𝑃 = 𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻
Por lo tanto, se proceden a hallar los meqKHP, a partir de los gramos de éste utilizados en
la práctica:
0,1203𝑔𝐾𝐻𝑃 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑒𝑞𝐾𝐻𝑃
𝑚𝑒𝑞𝐾𝐻𝑃 = ∗ ∗ = 0,5890 𝑚𝑒𝑞𝐾𝐻𝑃
𝑔𝐾𝐻𝑃 1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝐻𝑃
204,22
𝑚𝑜𝑙𝐾𝐻𝑃
𝑚𝑒𝑞𝐾𝐻𝑃 = 0,5890𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻
Se halla la normalidad con el volumen gastado de NaOH en la titulación, que fue de 10,2ml:
0,5890𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0,0577 𝑁
10,2𝑚𝑙
 Titulación de ácidos totales

En la titulación de la muestra de jugo con NaOH, es necesario saber los meq de los ácidos
totales, por lo que se asume que en el punto final de la titulación:

𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑚𝑒𝑞 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 + +á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜

Con la normalidad del NaOH y el volumen gastado en esta titulación, se hallan los
meqNaOH:

𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻
0,0577 ∗ 6𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,3462 𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻

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 𝑚𝑒𝑞 á𝑐. 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 0,3462𝑚𝑒𝑞 = 0,3462 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

 Titulación de ácido ascórbico con KIO3 0,002M

En la titulación del jugo con KIO3 se calcula el contenido de ácido ascórbico a partir de la
cantidad de yodo que reacciona:

𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝐼𝑂3 3𝑚𝑚𝑜𝑙𝐼2
1,5 𝑚𝑙𝐾𝐼𝑂3 ∗ 0,002 ∗ = 9𝑥10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2
𝑚𝑙𝐾𝐼𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝐼𝑂3

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2 = 9𝑥10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜

Con las milimoles de ácido ascórbico en 250ml de solución, se hallan las milimoles de ácido
ascórbico en la alícuota de 50ml:

50𝑚𝑙
9𝑥10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 ∗ = 1,8𝑥10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜
250𝑚𝑙

 Cantidad de ácido cítrico

Para la cantidad de ácido cítrico,

0,3462𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 1,8𝑥10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = 0,3444 𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

Teniendo en cuenta la siguiente relación molar:

1𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = 0,3444𝑚𝑚𝑜𝑙 ( ) = 0,1148𝑚𝑚𝑜𝑙
3𝑚𝑚𝑜𝑙

 Gramos de ácido cítrico y ácido ascórbico

Gramos de ácido ascórbico en la muestra:

176,12𝑚𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜

1,8𝑥10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 ∗
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜
1𝑔
= 0,317𝑚𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 ∗ = 3,17𝑥10−4 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜
1000𝑚𝑔

Gramos de ácido cítrico en la muestra:

192,124 𝑚𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 1𝑔

0,1148𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 ∗ = 22,055 𝑚𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 ∗
1𝑚𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 1000 𝑚𝑔
= 0,022 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

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 6. ANÁLISIS DE RESULTADOS
El análisis volumétrico por titulación, depende de la habilidad de las dos analistas para
identificar el cambio de color exacto, tanto el color rosa pálido como el azul pálido, sin
embargo, aunque puede ser rápido el método, no es del todo confiable, ya que no determina
medidas exactas, si no por simple observación, esto conlleva a errores. En la práctica, no
se utilizó una fracción de gota para llegar al rosa pálido, sino que se llegó inmediatamente
al fucsia, por lo cual, el volumen gastado del titulante no es exacto.

Teóricamente, el contenido de ácido ascórbico, más conocido como vitamina C, en una

muestra de jugo de 100g es de 15mg, comparado con el resultado dado en la práctica, se
utilizaron 27g aproximadamente de jugo, fueron 0,317 mg de acido ascórbico, una cantidad
aún muy baja.

7. CONCLUSIONES
La normalidad de la solución estandarizada de NaOH fue de 0,0577 N, una concentración
bastante aproximada a la requerida para llevar a cabo la práctica, por lo que nos permite
saber que se hizo un buen trabajo en el laboratorio.
El ácido cítrico y ascórbico, presentes en la muestra de polvo para hacer jugo, son ácidos
débiles que deben ser neutralizados con una base fuerte, la cual fue el NaOH que actuó
como reactivo titulante, de concentración conocida con exactitud para facilitar los cálculos,
apoyándose de la teoría del punto de equivalencia.
La cantidad (en mg) de ácido ascórbico y ácido cítrico arrojaron resultados de 0,317mg y
22,055 mg respectivamente, el ácido cítrico es el que se encuentra en mayor cantidad en
los alimentos, donde es más utilizado para los jugos.

8. RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS

1. Qué diferencia hay entre el punto final y el punto de equivalencia de una

titulación?
El punto de equivalencia de una titulación se alcanza cuando ha reaccionado todo el
analito, y se cumple que los miliequivalentes del reactivo titulante son iguales a los
miliequivalentes del analito. Este punto no se puede percibir a simple vista. El punto
final es el momento en el cual se produce un cambio de color en el indicador, y se puede
percibir a simple vista.
2. ¿Cuáles son los criterios para elegir el indicador más adecuado para una
titulación?
Depende de la titulación, hay indicadores ácido-base, oxido-reducción, de precipitación,
de neutralización, de formación de complejos e instrumentales. También, se escogen de
acuerdo con el rango de pH. Las exigencias que deben tener son: A valores cercanos
de PH, el valor del indicador debe diferenciarse claramente, el color del indicador debe

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 cambiar bruscamente los valores de pH y debe de ser lo más intenso posible. El cambio
de color del indicador debe ser un proceso plenamente reversible. (Ramirez, 2018)
3. ¿Qué es una titulación por retroceso? ¿Cuándo es conveniente hacerla?
En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercanía del punto equivalente
es demasiado pequeño para obtener una buena respuesta del indicador. En otros
casos, puede suceder que aunque la constante de equilibrio sea grande, la velocidad a
la que ocurre la reacción no es lo suficientemente grande y podría conducir a un
agregado en exceso de titulante. En todos estos casos es posible emplear un recurso
experimental para poder realizar la valoración. Se añade un volumen en exceso
perfectamente medido de un reactivo. De esta manera, se consigue que reaccione todo
el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo. (Vásquez, 2015)
4. ¿Qué es un estándar primario y uno secundario?
El estándar primario es una sustancia utilizada como referencia al hacer una
valoración o estandarización. Usualmente tienen composición conocida, alta pureza,
estable a temperatura ambiente, no debe absorber gases y debe reaccionar rápida y
estequiométricamente con el titulante.
El estándar secundario, suele ser, en el caso de una titulación, el valorante o titulante.
Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario
para conocer su concentración exacta. Debe reaccionar rápido con el analito, estable
mientras se efectúa el análisis y debe existir una ecuación balanceada que describa la
reacción. (ESAD, 2014)
5. ¿Cómo funciona un indicador en una titulación ácido-base?
Es una sustancia que puede ser de carácter ácido o básico débil, de naturaleza
orgánica, que posee la propiedad de presentar coloraciones diferentes dependiendo del
pH de la disolución. Por protonación o por transferencia de un protón, las moléculas o
iones del indicador adoptan estructuras que poseen distinto color. (Ramirez, 2018)

REFERENCIAS
Barreto, P. (Julio de 2011). ANÁLISIS VOLUMÉTRICO. Obtenido de Universidad Nacional del Callao:
https://unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_Investigacio
n/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20VI.PDF

ESAD. (2014). Patrón primario y secundario. Obtenido de Química Analítica:

https://es.scribd.com/doc/130872844/Patron-Primario-y-Secundario

Ramirez, S. (2018). Indicadores (Quimica analitica). Obtenido de

https://www.monografias.com/trabajos105/indicadores-quimica-analitica/indicadores-
quimica-analitica.shtml

Vásquez, M. V. (19 de Junio de 2015). Análisis volumétrico: titulaciones por retroceso. Obtenido de
Universidad de Antioquia:
aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/page/view.php?id=171