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Universidad Nacional Jorge Basadre Grohmann ESIA

DETERMINACION DE VISCOCIDAD INTRINSECA Y


MASA MOLECULAR DE PECTINA
ALUMNO:

KEVIN ALDAIR TARQUI CHURA

CODIGO:

2016-111012

DOCENTE:

ING. GABRIELA BARRIONUEVO MENDOZA

CURSO:

MICROBIOLOGIA DE LOS ALIMENTOS 2

FACULTAD Y ESCUELA:

FCAG - ESIA

AÑO:

TERCERO

FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA:

17/07/2018

HORARIO DE PRÁCTICA:

2-4 PM

TACNA – PERÚ

2018

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Contenido

I. INTRODUCCION: .............................................................................................................. 3
II. OBJETIVOS:..................................................................................................................... 3
III. FUNDAMENTO TEORICO: ........................................................................................... 3
III. MATERIALES ............................................................................................................... 7
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................... 9
VI.CALCULOS Y RESULTADOS ........................................................................................ 11
VII. CONCLUSIONES ............................................................................................................ 15
VIII. BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................ 15

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I. INTRODUCCION:

La determinación de la masa molecular media a través de la viscosidad


intrínseca, requiere de mucha atención durante el control de la
temperatura, limpieza del viscosímetro y sobre todo un riguroso
control del tiempo.

II. OBJETIVOS:

 Conocer los fundamentos del uso del viscosímetro capilar Canon Fenske
en la determinación de la viscosidad intrínseca
 Estimar el valor de la masa molecular media de cualquier sustancia
orgánica, basada en el volumen hidrodinámico que puede ocupar una
partícula de la misma.

III. FUNDAMENTO TEORICO:


La viscosidad y el peso molecular de la pectina

La viscosidad y el peso molecular de la pectina La viscosidad de las


soluciones de pectina de HM es muy dependiente del número de variables,
grado de esterificación, longitud de la molécula, concentración de
electrolitos, pH y temperatura.

Concentraciones diferentes de un azúcar y diferentes azúcares afectan a la


viscosidad de manera diferente. La viscosidad se incrementa
marcadamente a medida que la temperatura se acerca a la temperatura de
ebullición.

El peso molecular de la pectina, relacionado con la longitud de la cadena, es una


característica muy importante de la que dependen la viscosidad de sus
disoluciones y su comportamiento en la gelificación de las jaleas. La
determinación cuidadosa del peso molecular es difícil, parcialmente debido a la
extrema heterogeneidad de las muestras y parcialmente debido a la tendencia
de las pectinas a agregarse, aún bajo condiciones no favorables a la gelación.

Los pesos moleculares de pectinas pueden ser expresados tanto como el


valor del peso promedio (Mw) como el del número promedio (Mn), siendo:

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donde Nx es el número de moléculas de peso molecular Mx presente (Richards,


1980). Diferentes técnicas experimentales dan diferentes pesos moleculares
promedio.

Los viscosímetros operan con muchos principios básicos. Los diseños capilar y
rotacional han sido los más frecuentemente aplicados a la pectina. En la
viscosimetría capilar, el flujo se inicia a través de una columna de vidrio vertical
capilar a presión y temperatura constante. Los datos son tratados para obtener
la viscosidad intrínseca [η]. La unidad de viscosidad intrínseca se expresa como
volumen/peso (Carpenter and Westerman, 1975).

La viscosidad intrínseca [η], se relaciona con el peso molecular a través de la


ecuación de Mark-Houwink: (Axelos y Thibault, 1991)

donde Mw es el peso molecular promedio (Billmeyeer, 1984). En forma


logarítmica, al representar ln [η] frente a ln Mw se obtiene una recta, cuya
ordenada en el origen es ln K y la pendiente es el parámetro a. La ecuación es
válida a alrededor de 105 g/mol (Anger y Berth, 1986). El exponente es
variable entre 0,5 para polímeros enrollados y 1,7 para moléculas extendidas
y rígidas. Los diferentes disolventes, polímeros y temperaturas afectan al
exponente a (Daniels et al., 1956, 1970).

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Aparte de los métodos citados de determinación del peso molecular de


pectina por 19 difusión de luz (Jordan y Brant, 1978) y el viscosimétrico,
se usan también ampliamente el método de cromatografía de filtración
molecular en columna (Fishman et al., 1989) y el de cromatografía líquida
de alta resolución (método de control de calidad de pectina de Copenhagen
Pectin,1991). El peso molecular medio de las pectinas comerciales de
manzana es de 80000 (Pilnik y Rombouts 1985).

La viscosidad intrínseca [n], de una solución polimérica puede ser


definida por la ecuación siguiente:

[n] = lim 0  0(nsp/C)

Viscosidad de la solución : n = t (en segundos)

Viscosidad del solvente : n0 = t0 (en segundos)

Viscosidad relativa : n/n0 = t/t0

Viscosidad especifica : (n-n0)/n0 = (t-t0)/t0

ŋ−ŋ0 𝑡−𝑡0
Viscosidad reducida :( ŋ0
)/𝑐 = (𝑡0
)/𝑐

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ŋ−ŋ0 𝑡−𝑡0
Viscosidad intrínseca : (ŋ0
)𝑐 → 0/𝐶 = (𝑡0
)𝑐 → 0/𝐶

Donde:

t y t0 = Tiempos de flujo de la solución y el

solvente respectivamente en seg.

c = Es la concentración en g/100ml ó g/dl

[n] = Viscosidad intrínseca

cinematica = µ / ρ

La identificación del tiempo de flujo (t) con la viscosidad absoluta (η) es


incorrecta y resulta en error si la densidad de la solución se incrementa
significativamente con la concentración. La corrección por la densidad la
cual es muy pequeña en soluciones diluidas de alta viscosidad, pueden
ser seguramente ignoradas.

Influencia de la temperatura

El efecto de la temperatura sobre la viscosidad de un líquido es


notablemente diferente del efecto sobre un gas; mientras en este último
caso el coeficiente aumenta con la temperatura, las viscosidades de los
líquidos disminuyen invariablemente de manera marcada al elevarse la
temperatura.

La determinación de la viscosidad intrínseca y masa molecular


media

La determinación de la masa molecular media a través de la viscosidad


intrínseca, requiere de mucha atención durante el control de la
temperatura, limpieza del viscosímetro, y sobre todo un riguroso control
del tiempo.

Determinar la viscosidad intrínseca a través del método de Huggins,


donde está relacionada al volumen hidrodinámico de la macromolécula

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en una dilución infinita, esto es ; el espacio que una macromolécula


ocuparía interaccionando con el solvente.

 Red(dl / gr.)

[ ] 0.00 0.0625 0.125 0.250 0.500 [ ] (g / dl)

Finalmente calcular la masa molecular por la relación de Mark-Houwink-


Saturada.

[n] = K M v a
Donde:

K, a = Constantes
Mv = Masa molecular viscosimétrica media
A = 1 (si se usa hexametafosfato de sodio 1.0%)
K = 4.7 x 10-5 (si se usa hexametafosfato de sodio 1.0%)
a = 0.73 (si se usa solución de cloruro de sodio 0.1M pH=7.0)
K = 9.55x10-4dl/g (para solución de cloruro de sodio 0.1M, pH=7.0)

III. MATERIALES

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- Viscosímetro capilar canon fenske


- Balones de vidrio e 50ml
- Termómetro
- Balanza analítica
- Baño maría
- Baguetas
- Vasos de pp de 50ml
- Erlenmeyers de 250ml
- Cronómetro
- Pignómetros

REACTIVOS

- Muestras de pectina comercial (soluciones al 0.5%;


0.25%; 0.125%; y 0.0625% en hexametafosfato de sodio
1.0% ó Nacl 0.1% pH = 7.0 a 25°c)

- Hexametafosfato de sodio

- Cloruro de sodio

- Agua destilada

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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
- Limpiar el viscosímetro lavando previamente con agua destilada
y luego con alcohol.

- Colocar en la estufa a fin de evaporar los posibles restos de


alcohol. Periódicamente pueden acumularse trazas de materia
orgánica, por lo que debe lavarse cada cierto tiempo con solución
de ácido crómico.

- Montar el equipo necesario con trípode y baño maría a fin de


regular correctamente la temperatura.

- Colocar el viscosímetro dentro del baño y mantenerlo a


temperatura constante.

- Colocar aprox. 10ml del solvente en el viscosímetro y determinar


el tiempo de flujo del mismo.

- Calcular la viscosidad cinemática, utilizando para ello el factor


de calibración correspondiente a cada viscosímetro, como
indicado a continuación.

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Tabla 1:
Rangos de calibración de los viscosímetros más usados en trabajos de
rutina

Rango de viscosidad
Constantes aproximadas
Tamaño cinematica
Centistokes/segundos
(centistokes)

25 0.002 0.5 – 2.0


50 0.004 0.8 – 4.0
75 0.008 1.8 - 8.0
100 0.015 3.0 – 15
150 0.035 7.0 – 35
200 0.100 20 – 100
300 0.250 50 – 250
350 0.500 100 – 500
400 1.200 240 – 1200
450 2.500 500 – 2500
500 8.000 1000 – 8000

- Determinar la densidad del solvente (hexametafosfato de sodio


1.0%)

- Si no existe hexametafosfato de sodio, se puede utilizar una


solución de cloruro de sodio 0.1M.

- Determinar la viscosidad absoluta del solvente, esto es;


multiplicando la viscosidad cinematica por la propia densidad de
la solución.

- Hacer lo propio con cada una de las soluciones de pectina,


determinando la viscosidad absoluta y posteriormente la
viscosidad reducida para cada concentración.

- Determinar la viscosidad intrínseca [η] a través del método de


Huggins donde [η] está relacionada al volumen hidrodinámico de
la macromolécula en una dilución infinita, esto es; al espacio que
una macromolécula ocuparía interaccionando solamente con el
solvente.

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VI.CALCULOS Y RESULTADOS

Tiempos

MUSTRA T1 T2 T3 Tp

NaCl
11.67 11.71 11.62 11.66
A
0.1M

0.125% 12.76 12.89 12.93 12.86


B
0.25% 15.78 15.76 15.98 15.84
C
0.5% 21.72 21.58 21.70 21.67
D
1% 44.93 43.86 44.75 44.51
E

Viscosidad Cinematica

𝜇c = 𝑇 (promedio) ∗ 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 1


A. 𝛎 = 11.66 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 1.166centisstokes

B. 𝛎 = 12.86 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 1.286centisstokes

C. 𝛎 = 15.84 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 1.584centisstokes

D. 𝛎 = 21.67 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 2.167centisstokes

E. 𝛎 = 44.51 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 4.451centisstokes

Densidades (ρ)

A. Nacl 0.1M = 1.0358 g/ml

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B. 0.5% = 1.0361 g/ml

C. 0.25% = 1.0363 g/ml

D. 0.125% = 1.0377 g/ml

E. 0.0625% = 1.0415 g/ml

Viscosidad Absoluta

𝜇ab = 𝜈 ∗ 𝜌
A. 𝜇ab = 1.166centisstokes ∗ 1.0358g/ml = 1.2077centispoit

B. 𝜇ab = 1.286centisstokes ∗ 1.0361g/ml = 1.3324centispoit

C. 𝜇ab = 1.584centisstokes ∗ 1.0363g/ml = 1.6415centispoit

D. 𝜇ab = 2.167centisstokes ∗ 1.0377g/ml = 2.2487centispoit

E. 𝜇ab = 4.451centisstokes ∗ 1.0415g/ml = 4.6357centispoit

Viscosidad Relativa

𝜇ab
𝜇rel = 𝜇sol = 1.2077
𝜇sol
1.3324 2.2487
B. 𝜇rel = = 1.1033 D. 𝜇rel = = 1.8620
1.2077 1.2077

1.6415 4.6357
C. 𝜇rel = = 1.3592 E. 𝜇rel = = 3.8385
1.2077 1.2077

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Viscosidad Especifica

𝜇ab − 𝜇sol
𝜇esp =
𝜇sol
1.3324−1.2077
B. 𝜇esp = = 0.1032
1.2077

1.6415−1.2077
C. 𝜇esp = = 0.3591
1.2077

2.2487−1.2077
D. 𝜇esp = = 0.8619
1.2077

4.6357−1.2077
E. 𝜇esp = = 2.838
1.2077

Viscosidad Reducida
𝜇esp
𝜇redu =
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛

1.1032
B. 𝜇redu = = 0.8259
0.125

0.3591
C. 𝜇redu = 0.25
= 1.4366

0.8619
D. 𝜇redu = 0.5
= 1.7238

2.8383
E. 𝜇redu = 1
= 2.8383

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VISCOCIDAD INTRINSECA

VISCOSIDAD REDUCIDA CONCENTRACIÓN

0.8259 0.125

1.4366 0.25

1.7238 0.5

2.8383 1

VISCOSIDAD INTRINSECA
3

2.5
VISCOSIDAD REDUCIDA

1.5

1 y = 2.145x + 0.7007
R² = 0.9705
0.5

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
CONCENTRACIÓN

[𝒏] = 𝑲𝑴𝒗 𝒂

0.7007 = 𝐾(0.1)0.73

0.7007 = 𝐾(0.1862)

𝟑. 𝟕𝟔𝟑𝟐 = 𝑲

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VII. CONCLUSIONES
En este laboratorio se pudo obtener el peso molecular de la pectina comercial
mediante medidas de viscosidad.

Mediante éste método se pueden estimar pesos moleculares de distintas


muestras utilizando pocos materiales y realizando sólo medidas de tiempo.

Se debe tomar mucha importancia al control de la temperatura y sobretodo


del tiempo, al momento de determinar el tiempo de flujo en el viscosímetro.

Se obtuvo una viscosidad intrínseca de 3.7632.

VIII. BIBLIOGRAFIA

Manual de instrucciones HAAKE Viscotester 550 version 1.7 (Thermo Scientific).

Manual de instrucciones Software HAAKE RheoWin versión 1.3 ( Thermo Scientific).

WHITE Frank. Mecánica de fluidos, cuarta edición, 1983.pag 27, 29, 31

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