LABORATORIO DE METALURGIA EXTRACTIVA II

EXTRACCIÓN POR SOLVENTE

Determinación de cobre en PLS – Refino - Electrolito

I.-OBJETIVO

• Determinar la concentración de cobre en PLS, Refino y electrolito (pobre y rico)

II.-INTRODUCCION

Las volumetrías redox utilizan reacciones de óxido -reducción entre reactivo y

elemento, para realizar una titulación con un indicador. Los elementos reductores se
titulan con una solución de un reactivo oxidante de concentración perfectamente
conocida; los roles se invierten en el caso de elementos oxidantes. Como en toda
determinación volumétrica es necesario que la estequiometria de la reacción esté
perfectamente establecida, que la reacción sea rápida, y que se cuente con los medios
para generar un punto final tan cercano al punto equilibrio como sea posible. Al cobre
que es un agente oxidante se le adiciona un exceso de yoduro, liberándose una
cantidad de yodo equivalente al cobre presente. El yodo liberado se cuantifica
utilizando una solución de tiosulfato de sodio, en presencia de almidón como indicador.

III. PROCEDIMIENTO

Procedimiento Nº1: Análisis de cobre en PLS – Refino - Electrolito

1. Se toman 5 ml de muestra.
2. Se adiciona 1 ml H2SO4 1:1 a las muestras PLS – REF
3. Adicionar gota a gota KMnO4 0.5 % p/v, hasta leve tinte violeta estable. Con
esto se asegura que todo el hierro presente quede en estado de oxidación “+3”.
4. Luego para eliminar el exceso de KMnO4, se adiciona FeSO4 al 1% p/v. El
Permanganato es una especie oxidante que influye en el gasto de tiosulfato
puesto que genera mas yodo del estequiométrico con respecto al cobre. La
adición se realiza gota a gota. El punto final (cuando ha sido eliminado todo el
KMnO4) se verifica cuando la solución pasa de color celeste violáceo a verde
claro (PLS – REF) azul oscuro (electrolitos). Es importante que el exceso de
FESO4 sea el mínimo.
5. Añadir 3 gramos de Fluoruro de Sodio. El
fluoruro forma un complejo con el catión férrico, lo aísla del medio como (FeF 6)-
3
, el cual no interfiere en la valoración. Recordemos de que ión Fe+3 es un
oxidante y puede generar yodo molecular a partir de la siguiente reacción:

2 Fe+3 + 2 I-  2 Fe+2 + I2 ∆Eº = +0.24 Volt.

Reacción completa:

Fe2(SO4)3 + 2 KI  2 FeSO4 + K2SO4 + I2

6. Añadir 3 gramos de Acetato de Sodio y 1 ml de Acido Acético Glacial. Esta

mezcla proporciona un medio tamponado, cuyo pH es cercano a 4.5. Así se
tiene un medio favorable de acetato de cobre (II). Estas condiciones ayudan a la
estabilidad del complejo Hexafluoruro Férrico.
7. Agregar 4 gramos de Yoduro de Potasio. Titular con Tiosulfato de Sodio 0.08 N ó
0.08 M (en este caso la normalidad es igual a la molaridad), hasta color amarillo
suave, adicionar almidón. El punto final de la valoración se detecta por un
cambio de color de la solución (de morado a blanco lechoso).