UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CARRERA BIOQUIMICA Y FARMACIA

INFORME DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALÍTICA

Número de grupo: 4 Horario de laboratorio: 7:00-9:00

Número de práctica: 5
Fecha de realización: 12/11/2019 Fecha de entrega: 13/12/2019
Integrantes: Murquincho Jhulissa – Meneses Andrea
Título: Determinación de ácido acetilsalicílico presente en un medicamento
Determinación de ácido acetilsalicílico presente en un medicamento
RESUMEN
Se realizó la determinación de la cantidad de ácido acetilsalicílico en una tableta de………….. por dos
procesos diferentes; mediante el método volumétrico y por retrovaloración para ello se emplearon una
solución de NaOH (0,0960±0.0085 )N y HCl (0.1054±0.0064) N como titulantes respectivamente,
además se utilizó como indicador fenolftaleína cuyo rango de pH es (8.3 -10) y se obtuvo como resultado
un %P/P por los dos procesos de ( ……… ). y (…….. ) respectivamente.

Palabras Claves: Ácido acetilsalicílico; volumetría; retrovaloración; fenolftaleína, ………..

Objetivos:
Determinar la proporción %p/p de ácido acetilsalicílico en una tableta de………….. mediante el método
volumétrico y por retrovaloración.
Analizar la efectividad de los dos métodos mediante los respectivos tratamientos estadísticos

Materiales y Método Elaborado por: Murquincho J.

Tabla N°1. Materiales Usados
Reactivos Materiales Método
Muestra de ASA Equipo de micro
analítica
NaOH Balón aforado de 250ml
0,0960±0.0085 N
HCl 4 vasos de precipitación
0,1054±0.0064 N de 25ml
Agua destilada Vidrio Reloj
Fenolftaleína Mortero
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Balanza analítica
±0.0001 𝑔
Pera de succión
2 frascos de polietileno
de 250mL
Pipeta volumétrica 10mL

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 Tableta(g) Muestra N V N
(g) NaOH NaOH HCl
Medi (Eq/L) (mL). (Eq/L)
cione
s

1 0.0 0.0201 0.0960 0.1054

2 0.0201 0.0960 0.1054

3 0.0201 0.0960 0.1054

4 0.0201 0.0960 0.1054

D1: en un vasos de Precipitación de 25 mL Elaborado por: Murquincho J.

D2: en la Alícuota. Tabla N°3: Datos experimentales del método 2
D3: en la Alícuota.
Tableta( Muestra N V N V
D4: un total de 4 veces. g) (g) NaOH NaOH HCl HCl
D4: un sistema de ecuaciones para obtener la Medi (Eq/L) (mL). (Eq/L) (mL)
cione
normalidad corregida de NaOH. s

Determinación de mezcla de especies de la 1 0.0 0.0201 0.0960 0.1054

muestra # 4
2 0.0201 0.0960 0.1054

3 0.0201 0.0960 0.1054

4 0.0201 0.0960 0.1054

Elaborado por: Murquincho J. - Meneses. A

Reacciones químicas:

Prueba de (Q)

𝑋 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄=
D1: en 4 vasos de Precipitación de 25 mL 𝑅
D2: en la Alícuota.
D3: en la Alícuota. 0.0839 − 0.0832
𝑄=( )
D4: un total de 4 veces. 0.0839 − 0.0822
D4: los volúmenes.
= 0.411
𝑨𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂𝒅𝒐
Cálculos y resultados:
Q Calculada < Q tabulada
Tabla N°2: Datos experimentales del método 1
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 -Reacciones químicas de acuerdo a las especies
0.411 < 0.869 presentes en la muestra
Tabla N°4: Tratamiento estadístico del
NaOH + HCl → NaCl + H2 O
resultado obtenido de la concentración
corregida de la solución de NaOH 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + HCl → NaH𝐶𝑂3 + NaCl
N(Eq/g) -Porcentaje (%P/V) de las especies presentes en
la muestra
NaOH
Promedio (x) 0.0830 % P/V de NaOH
gNaOH
Rango (R) 0.0017 = NHCl (2VfHCl − V(VBC)HCl )
PeqNaOH

Deviación 7.0474 × 10−4 gNaOH = NHCl (2VfHCl − V(VBC)HCl )

estándar (s) × PeqNaOH

Límite de 0.0830± 1.1205× 10−3 NHCl (2VfHCl − V(VBC)HCl ) × Peq

confianza (L.C.) %P/V =
Valicuota

Elaborado por: Murquincho J. - Meneses. A

2 × 1.50 − 2.62
0,1054 ( ) L × 40
Mezclas de especies (muestra N°4) = 1000 × 100
3.0ml
Tabla N°7: Datos experimentales de la mezclas 𝐏
de especies presentes en la muestra #4 % = 𝟎. 𝟎𝟓𝟑𝟒
𝐕
V N HCl (V)HCl V HCl
(mL) (mL) mL
Mediciones (Eq/L)
NaOH fenolf. (VBC) % P/V de Na2CO3
1 3.0 0.1054 1.50 1.12
#EqNa2 CO3 = #EqHCl𝑅𝑒𝑎𝑐
2 3.0 0.1054 1.45 1.13 g𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
= NHCl (2VfHCl − V(VBC)HCl )
Peq𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
3 3.0 0.1054 1.49 1.14 NHCl (2VfHCl − V(VBC)HCl ) × Peq
%P/V =
Valicuota
4 5.0 0.1054 1.47 1.12
2 ∗ 1.50 − 2.62
0,1054 ( ) L ∗ 106
1000 × 100
Elaborado por: Murquincho J. 2 × 3.0ml

𝐏
-Relación de las medidas de los volúmenes de % 𝐕 = 𝟎.0707
HCl
Tabla N°5: determinación de las especies
1 presentes en la muestra #4 en (%p/v)
𝑉𝑓 > 𝑉(𝑉𝐵𝐶)
2
Medición
%NaOH %𝐍𝐚𝐇𝑪𝑶𝟑 %𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
-Especies presentes en la muestra

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 y NaOH 1 0.0534 No hay 0.0707

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 2 0.0449 No hay 0.0595 ),mientras que realizando el método de la
retrovaloración se obtuvo un %p/p de (……....)
de esto se puede inferir que el método 1 presento
3 0.0492 No hay 0.0652
más inconsistencias debido a las dificultades que
con lleva realizar este proceso como la poca
4 0.0491 No hay 0.0652
solubilidad del ácido acetilsalicílico en medio
acuoso, ya que si se lleva a ebullición para tratar
Elaborado por: Murquincho J. - Meneses. A
de que se solubilice por completo el ácido
Prueba de (Q) acetilsalicílico existía el riesgo de que aumente
la cinética de la reacción y provoque una
𝑋 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 hidrolisis y se obtendría una solución de ácido
𝑄= salicílico y ácido acético como productos lo cual
𝑅
afectaría la proporción de ácido acetilsalicílico
0.1753 − 0.1743 presentes en la tableta, pero si se reducía la
𝑄=( )
0.1753 − 0.1732 temperatura probablemente afectaría a la
solubilidad, es así que estos factores influyen
= 0.480 considerablemente en el análisis
𝑨𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂𝒅𝒐 correspondiente ya que puede afectar el
resultado final de la proporción real de ácido
Q Calculada < Q tabulada
acetilsalicílico , esto se pudo evidenciar en la
0.480 < 0.869 diferencia con el porcentaje en peso obtenido
por los dos métodos.
Es así que podemos afirmar que el segundo
Tabla N°6: Tratamiento estadístico del método fue más eficaz
resultado obtenido del (%P/V) de las especies
presentes en la muestra # 4 En cuanto al indicador que se empleó para las
correspondientes titulaciones en este caso un
alcalino la fenolftaleína cuyo rango de pH es
%NaOH %𝐍𝐚𝐇𝑪𝑶𝟑 %𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
(8.3 -10) pasando de un color fucsia a un rosa
tenue cuando se realizó la retrovaloración
Promedio
utilizando como titulante el HCl (
(x)
0,1054±0.0064) N lo que nos indica que se ha
neutralizado todo el hidróxido de sodio de
Rango
concentración (0,0960±0.0085) N en exceso
(R)
presente en la solución permitiendo calcular la
cantidad exacta por diferencia del ácido
Deviación
acetilsalicílico, en cambio cuando se realiza el
estándar
(s) primer método utilizando como titulante el
NaOH (0,0960±0.0085) N , el color de la
Límite de
fenolftaleína pasa de incoloro a un rosa tenue lo
confianza que nos indica que se ha neutralizado todo el
(L.C.) acido acetilsalicílico.
Conclusiones
Elaborado por: Murquincho J. - Meneses. A
El análisis de los resultados de alcalinidad total
Discusiones: de la muestra de la fuente de agua natural
estudiada, y del porcentaje de amoniaco
El resultado que se obtuvo de la cantidad de
presente en una sal de amonio nos permite hacer
ácido acetilsalicílico en una tableta de……….
las siguientes conclusiones:
empleando la titulación volumétrica usando
NaOH como agente titulante es (---------
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-Se determinó mediante el método volumétrico
utilizando los correspondientes indicadores la
alcalinidad total de CaCO3 (269.4499± 11.8903
mg/L) presente en la muestra de agua natural.
-Se identificó que las especies presentes en la
muestra de agua fueron únicamente
bicarbonatos 𝐻𝐶𝑂3 − por lo cual presenta una
alcalinidad nula en 𝐶𝑂3 2− , 𝑂𝐻 − .
-Se Examinó una sal de amonio desconocida
mediante el método de retro titulación utilizando
NaOH 0.0960 N como cantidad en exceso y HCl
0.1054 N como titulante. Ilustración 2 calentamiento para desprender el
amoniaco
- Se determinó que la sal de amonio desconocida
corresponde a (NH4)2CO3 mediante el peso
porcentual NH3 del cual se obtuvo 16.5858 %
comparado con el valor teórico que era
17.7240 % obteniendo un error de 6.4218%.

Referencias
Ilustración 3 Alícuotas de Sal Desconocida con
Bibliografía Fenolftaleína

Ayres, G. (1970.). Análisis Químico Cuantitativo.

México: Harla.

Centurion, N. (12 de Noviembre de 2017).

Neutralizacion mezcla de alcalis. Obtenido
de
https://es.slideshare.net/NoeliaCenturion/
volumetra-de-neutralizacin-mezcla-de-
lcalis-carbonato

Gonsalez, C. (21 de Enero de 2015). Conceptos

teoricos valoracion acido-base. Obtenido
de http://ocw.usal.es/ciencias-
experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/4.CONC
EPTOS_TEORICOS.pdf

Ordoñez, L. (11 de Febrero de 2018). Curvas de

titulacion acido- base. Obtenido de Mezcla
de especies alcalis:
http://ocw.usal.es/ciencias-
experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/4.CONC
EPTOS_TEORICOS.pdf

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Ilustración 2 calentamiento para desprender el
amoniaco

Ilustración 3 Alícuotas de Sal Desconocida con

Fenolftaleína

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