Ultimo Labo Analisis Casi Se Borra

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENÍERIA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE CIENCIAS BÁSICAS
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Escuela Profesional de Ingeniería Química
Laboratorio N˚11 de Análisis Químico QU-518 A

ESPECTROSCOPIA POR ABSORCIÓN ATÓMICA
Integrantes:
1. Jiménez Ferro, Rita …………………………….20172181H
2. Méjico Gutiérrez ,Enrique ………………………20171505D
3. Toro Isla, Iván ………………………………… . 20170370H
4. Navarro La Rosa, Juan Eduardo …………….. .20082175I
Docentes:
1. Ing. Tarsila Tuesta
2. Ing. Juan Quiroz
LIMA-PERU (2019-11-02)
2019-2
1
INDICE
1. Objetivos generales ..................................................................................................................... 3

2. Fundamento teórico ..................................................................................................................... 3
2.1 Espectroscopia atómica................................................................................................... 3
2.1.1 Absorción de radiación ................................................................................................ 3
2.2 Espectroscopia por absorción atómica ....................................................................... 6
2.2.1 Primer acercamiento a la espectroscopia por absorción atómica ........................ 6
2.2.2 Instrumentos en espectroscopia por absorción atómica ........................................ 7
2.2.3 Técnica de espectroscopia de absorción atómica de flama (EAAF) ...................... 8
2.2.4 Fuente de radiación ......................................................................................... 8
2.2.5 Técnicas de atomización de muestras ........................................................... 11
2.2.6 Interferencias en Espectroscopia de Absorción Atómica ................................ 12
2.2.7 Preparación de la muestra ............................................................................. 13
2.2.8 Curvas de calibración .................................................................................... 14
2.2.9 Ventajas y desventajas .................................................................................. 15
3. Conclusiones............................................................................................................................... 15
4. Recomendaciones ..................................................................................................................... 16
5. Anexos ......................................................................................................................................... 16
6. Citas y referencias ..................................................................................................................... 18
2
Espectroscopia por absorción atómica

1. Objetivos generales
 Analizar muestras que contienen elementos metálicos por la técnica de
absorción atómica.
 Adquirir destreza en el manejo de un espectrofotómetro de absorción
atómica de llama para la medición de la concentración de metales en
soluciones.
2. Fundamento teórico
2.1 Espectroscopia atómica
En general el término espectroscopia implica, observación y estudio
del espectro de una determinada especie, sea molécula, ion o un átomo,
cuando estas especies son excitadas por una determinada fuente de
energía, apropiada para el caso. Los métodos analíticos instrumentales
se basan en espectroscopias atómicas y moleculares. Los métodos
espectroscópicos hacen referencia a la medida de la intensidad de
radiación, mediante un detector fotoeléctrico. La radiación más conocida
es la de la energía electromagnética y dentro de esta, se encuentran la
luz y el calor radiante.
2.1.1 Absorción de radiación

Cuando una radiación electromagnética atraviesa una capa, sea de
un sólido, un líquido o un gas, ciertas frecuencias de esta energía,
pueden eliminarse selectivamente por absorción esta diferencia de
energía se transfiere a los átomos, iones o moléculas que componen la
muestra, provocando que estas pasen de su estado normal o estado
fundamental a uno o más estados excitados de energía superior.
Sabemos por la teoría cuántica que los átomos molécula o iones,
presentan un número definido de niveles de energía; de modo que
para que se produzca la absorción de la radiación, es necesario que la
energía de los fotones excitadores deba coincidir exactamente con la
diferencia de energía entre el estado fundamental y uno de los estados
excitados de las especies absorbentes. Como estas diferencias de
energías son características para cada especie, entonces el estudio de
las frecuencias de radiación absorbidas proporciona un medio para
identificar los componentes de una determinada muestra. (Fuente:
SKOOG D. et. al. “Principios de Análisis Instrumental. 2000”)
La transmitancia (T) del medio, es la fracción de radiación incidente

trasmitida por el medio:
𝑃 𝑃
T= 𝑃 %T=𝑃 *100 (1)
0 0
3
Aquí P representa la intensidad de la luz emergente del material.

También:
P= 𝑃0 𝑒 −𝑘𝑏 (2)
Donde:
K: Es característica del material, llamado coeficiente de absorción,
refiriéndose a la luz de una longitud de onda determinada. La
longitud de la luz absorbida será:
𝑃𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑎 =𝑃𝑖𝑛𝑐𝑖𝑑𝑒𝑛𝑡𝑒 -𝑃𝑒𝑚𝑒𝑟𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒 (3)
La ecuación (2) se puede escribir en función de logaritmos decimales:

P=𝑃0 10−𝜀𝑏 (4)
Donde:
𝜀: Es llamado coeficiente de extinción
Comparando las ecuaciones (2) y(4):

𝑘 =2,3 𝜀 (5)
Relacionando las ecuaciones (1) y (2):

𝑃
=T=𝑒 −𝑘𝑏 (6)
𝑃 0
𝑃
=T=10−𝜀𝑏 (7)
𝑃0
Tomando logaritmo a la ecuación (7):
𝑃
log𝑃 =logT=−𝜀𝑏 (8)
0
La absorción de la luz depende del número de moléculas presentes

en la capa absorbente. Resulta que en sólidos homogéneos y en
líquidos puros, el número de moléculas por las que pasa la luz, está
definido por el espesor “b” del material absorbente, esta constituye la
ley de Lambert.
La ley de Lambert – Beer, es una aplicación de la ley anterior, pero
en este caso el absorbente está en una solución distribuida en un
solvente transparente. Las fórmulas son similares a las anteriores,
pero adicionándoles la concentración “c” del absorbente en la solución.
Es decir, tendremos:
P=𝑃0 𝑒 −𝑘𝑏𝑐 (9)
−𝜀𝑏
P=𝑃0 10 (10)
4
Llevando estas consideraciones a expresiones matemáticas, diremos:

un diferencial de disminución de la potencia de la radiación (–dP)
de una luz de determinada longitud de onda, es proporcional a la
potencia de radiación (P), la concentración (c) del absorbente, a un
diferencial de espesor de la celda contenedora de la solución.
Donde:
K: Es una constante de proporcionalidad, llamado coeficiente de
absorción, que varía con la longitud de onda de la luz utilizada el
solvente y la temperatura.
Integrando:
Absorbancia (A): En espectroscopia se define:
Haciendo:
Finalmente: A= a*b*c
Donde:
a: índice de absorción
b:cm
c:mol/L
5
2.2 Espectroscopia por absorción atómica

La espectrometría de absorción atómica (ASS) es el método
espectroscópico atómico más utilizado de todos debido a su simplicidad,
eficiencia y bajo costo relativo. La técnica fue introducida en 1955 por
Walsh en Australia y por Alkemade y Milatz en los Países Bajos. El primer
espectrómetro de absorción atómica (AA) comercial fue introducido en
1959 y el uso de esta técnica creció de manera explosiva después de
ello. La espectrometría de absorción atómica es una técnica de análisis
químico cuantitativo instrumental utilizado para determinar la concentración de
elementos metálicos en una muestra. Esta técnica permite analizar la
concentración de más de 62 metales diferentes en una solución. La
concentración del metal que se puede determinar se halla en rangos de 0.1 ppm
a 1000 ppm; rangos que no son el mismo para todos los metales; y que varían
en función del metal.
2.2.1 Primer acercamiento a la espectroscopia por absorción atómica

Consideremos el centro de la figura que describe la espectroscopia por
absorción atómica de manera muy sencilla. En la figura 1 se ve como
se aspira una muestra hasta una llama, que se encuentra a una
temperatura de 2000-3000K. El líquido se evapora, y las partículas
sólidas resultantes se atomizan (se descomponen en átomos) en la
llama, que viene a sustituir una cubeta de una espectroscopia
convencional.
Figura 1. Absorción, emisión y fluorescencia de átomos en una llama. En absorción

atómica los átomos absorben parte de la luz que llega al detector. Un átomo excitado
puede emitir la misma longitud de onda que se absorbe, o puede bajar a un estado
inferior y emitir una longitud de onda mayor. Fuente: Harris, D. (2016). Análisis químico
cuantitativo (3a. ed.)
6
El camino óptico de la llama suele ser de 10 cm. La lámpara de cátodo

hueco, que aparece a la izquierda de la figura 2, tiene un cátodo de Fe.
Cuando se bombardea el cátodo con iones 𝑁𝑒 + o 𝐴𝑟 + energetizados, los
átomos excitados de Fe se evaporizan y emiten luz de las mismas
frecuencias que las que absorben los átomos de Fe en la llama. A la
derecha de la figura 2.2 hay un detector convencional para medir la
cantidad de luz que pasa por la llama.
Quemador
Nebulizador
Figura 2. Experimento de absorción atómica siendo T=P/P0 y la absorbancia A=-logT. En la práctica, P0 es la

irradiancia que llega al detector cuando no hay muestra en la llama, y P cuando hay muestra. Fuente: Harris, D.
(2016). Análisis químico cuantitativo (3a. ed.)
2.2.2 Instrumentos en espectroscopia por absorción atómica

En esencia el equipo de absorción atómica consta de tres partes:
una fuente de radiación, un medio para la obtención de átomos libres y un
sistema para medir el grado de absorción de la radiación como se puede
observar en la figura 2. Un instrumento de absorción atómica acoplado a
un horno de grafito y a un generador de hidruros, logra alcanzar límites
de detección de hasta ppb haciéndolo indispensable en análisis medio
ambientales, alimentos, aguas residuales, clínicos, etc.
a) Fuente de radiación. - Que emita un haz de radiación específica, que

corresponda a la necesaria para efectuar una transición de energía en
los átomos del elemento analizado.
b) Nebulizador. - Cuya función es aspirar una muestra líquida y forme
pequeñas gotas para una atomización más eficiente.
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c) Quemador. - En el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la

combustión misma y por la reacción de combustión, se favorezca la
formación de átomos a partir de los componentes en solución.
d) Sistema óptico. - Que permita enfocar la longitud de onda de interés
entre todas las demás radiaciones presentes en el sistema.
e) Detector o transductor. - Que transforma en relación proporcional las
señales de radiación electromagnética en señales eléctricas de
intensidad de corriente.
f) Amplificador de señales. - Que amplifique la señal eléctrica producida
para ser procesada en sistemas electrónicos.
g) Sistema de lectura. - En la cual la señal de intensidad de corriente, sea
convertida en una señal que el operario pueda interpretar, como por
ejemplo absorbancia o transmitancia.
2.2.3 Técnica de espectroscopia de absorción atómica de flama (EAAF)

En forma concisa la técnica de EAAF es la siguiente:
a) Aspiración de la muestra líquida, a través de un tubo capilar y
conducido a un nebulizador donde se desintegra y forma un rocío
pequeñas gotas de líquido.
b) Las gotas formadas son conducidas a una flama donde se originan la
formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la
radiación emitida por la lámpara. La cantidad de radiación absorbida
está en función de su concentración.
c) La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama, llega a un
monocromador, cuya finalidad es discriminar todas las señales que
acompañan a la línea de interés.
d) Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o
transductor.
e) Luego pasa a un amplificador; y por último a un sistema de lectura.
2.2.4 Fuente de radiación

Sabemos que una fuente de radiación debe generar un haz de radiación
con suficiente potencia que emita una línea específica para efectuar una
transición en los átomos del elemento analizado. Además, debe ser
estable durante periodos de tiempo razonable; por esta razón a menudo
se necesita una fuente de potencia regulada.
De otro lado el problema de la estabilidad de la fuente se soluciona con
diseños de doble haz en los que la relación de la señal de la muestra con
relación a la señal de la fuente en ausencia de la muestra sirve como
parámetro analítico. En estos diseños la intensidad de los dos haces se
mide casi simultáneamente, de tal manera que el efecto de las
fluctuaciones de la señal de salida de la fuente se anula en gran parte.
Por lo tanto, los métodos analíticos son muy específicos, ya que las
líneas de absorción atómicas son notablemente estrechas, del orden de
8
0,002 a 0,005 nm y las energías de transición electrónicas son únicas

para cada elemento. Las fuentes de radiación pueden ser de dos tipos:
a) Fuentes de radiación continuas. - Se utilizan en espectroscopia de

absorción y de fluorescencia- Para UV la fuente más común es la
lámpara de deuterio. Para la región del espectro visible se utiliza la
lámpara de filamento de wolframio.
b) Fuentes de radiación en líneas. - Son fuentes que emiten pocas

líneas discretas, son utilizadas en espectroscopia de absorción atómica,
en espectroscopia de fluorescencia atómica y molecular y espectroscopia
Raman. Las lámparas de cátodo hueco y las lámparas de descarga sin
electrodos son fuentes de líneas más importantes para los métodos de
absorción atómica y de fluorescencia.
2.2.4.1 Lámparas de cátodo hueco

Este tipo de fuente es el más común para la absorción atómica. La
lámpara de cátodo hueco (LCH o HCl = Hollow Cathode Lam) consiste de
un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior.
Dentro de este cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el
cátodo y el otro ánodo.
El ánodo es generalmente un alambre grueso de níquel o wolframio y un
cátodo cilíndrico cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno con
neón o argón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está construido con el
metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una
capa de dicho metal.
Figura 3. Sección transversal de una lampara de cátodo hueco.

Fuente: Douglas A. Skoog y F. James Holler. Principios de
Análisis Instrumental. Madrid. Editorial Mc Graw Hill
Figura 4.Vista frontal de lámpara
Interamericana – 1992 Quinta Edición.
de cátodo hueco del laboratorio de
Análisis Instrumental (UNI) Fuente:
Elaboración propia.
El cátodo es el terminal negativo y el ánodo es el positivo, cuando se

aplica una diferencia de potencial entre los terminales ocurre una serie de
eventos que se esquematizan y son descritos a continuación:
9
a) Se aplica un voltaje del orden de 300 V entre los electrodos

produciéndose una descarga eléctrica, dando lugar a una corriente
eléctrica de aproximadamente de 5 a 10 mA. Si la geometría del
cátodo es un cilindro hueco, bajo circunstancias apropiadas la mayor
parte de la descarga ocurre dentro del cátodo.
b) Estas descargas eléctricas implican mayor energía cinética
favoreciéndose la ionización de las moléculas del gas inertes. Estas
especies ionizadas requieren cargas positivas, por lo cual son atraídas
hacia el cátodo.
c) Al chocar los iones del gas inerte (argón en este caso) con las paredes
del cátodo, son desprendidos átomos del metal del que está
constituido el cátodo o depositado sobre la superficie del mismo.
Figura 5. Eventos que ocurren en una lampara de cátodo hueco. Fuente:

Recuperado de http://www.ancap.com.uy/docs_concursos/ARC
HIVOS/2%20LLAMADOS%20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011%20TECN
ICO%20LABORATORIO%20LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/
ESPECTROMETRIA.PDF
d) Una vez que se han desprendido los átomos del cátodo, estos son
excitados por choques moleculares contra los átomos o iones del
Argón.
e) Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un
estado de energía superior; por tanto, procede la emisión
electromagnética.
Es a través de una serie de estos procesos que se obtiene un haz de

radiación concentrado, esta afirmación es considerando que casi la
totalidad de los eventos de emisión electromagnética ocurren dentro del
cátodo hueco de la lámpara. Además, el resultado final es la obtención de
un espectro característico del elemento del cual esta hecho el cátodo de
la lámpara. En el comercio se encuentran diversas lámparas de cátodo
10
hueco. Los cátodos de algunas constan de una mezcla de varios metales

y permiten identificar más de un elemento.to del cual está hecho el
cátodo de la lámpara.
2.2.4.2 Lámparas de emisión continua.

La espectrometría de absorción atómica también se puede llevar a cabo
haciendo uso de una lámpara de emisión continua. Estas lámparas,
generalmente, están construidas de un tubo de vidrio, dentro del cual se
halla un gas inerte a baja presión (xenón o argón) y un par de electrodos
de grafito. La aplicación de un potencial eléctrico entre los electrodos de
grafito genera la excitación de los átomos de gas inerte y la emisión de
fotones con diferentes longitudes de onda, estos fotones atraviesan la
llama de analito atomizado y mediante un monocromador, muy especial,
se selecciona la longitud de onda característica del metal que se quiere
analizar. De esta manera, mediante la selección de la longitud de onda
que corresponde a un metal se puede analizar cualquiera de los 62
elementos metálicos de la Tabla Periódica Moderna (TPM)
Una de las ventajas de la lámpara de emisión continua, respecto a la
lámpara de cátodo hueco, es que permite analizar cualquiera de los 62
metales de la TPM, sin necesidad de tener que cambiar de lámpara, tal
como se hace con las lámparas de cátodo hueco.
Figura 6. Esquema de una lámpara de emisión de xenón Fuente: Recuperado

de https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
2.2.5 Técnicas de atomización de muestras

A continuación, se describen uno de los métodos más comunes de
atomización de muestra que se utilizan en espectrometría de absorción
atómica.
 Atomización de llama
En un atomizador de llama, una solución de la muestra se nebuliza
mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un
combustible también gaseoso y se lleva hacia una llama donde
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ocurre la atomización. Como se ilustra en la figura 7, en la llama

ocurre un conjunto complejo de procesos interconectados. El
primero es la desolvatacion, en la que el disolvente se evapora
para producir un aerosol molecular finamente dividido. Luego, este
se volatiliza para formar moléculas de gas. La disociación de la
mayor parte de dichas moléculas produce un gas atómico. Algunos
de los átomos del gas se ionizan para formar cationes y electrones.
Otras moléculas y átomos se producen en la llama como resultado
de las interacciones del combustible con el oxidante y con las
distintas especies de la muestra. Como se indica en la figura 7,
una fracción de las moléculas,
átomos y iones se excita también por el calor de la llama para
producir espectros de emisión atómicos, iónicos y moleculares.
Con tantos procesos complejos que ocurren, no es sorprendente
que la atomización sea el paso más decisivo en la espectroscopia
de llama y el único que limita la precisión de tales métodos. Como
resultado de la naturaleza determinante del paso de atomización,
es importante entender las características de las llamas y las
variables que las afectan.
Figura 7. Procesos que ocurren durante la atomización.

Fuente: Douglas A. Skoog y F. James Holler. Principios
de Análisis Instrumental. Madrid. Editorial Mc Graw Hill
Interamericana – 1992 Quinta Edición.
2.2.6 Interferencias en Espectroscopia de Absorción Atómica

Se presentan dos tipos de interferencias:
a) Interferencias espectrales:
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1) Traslapamiento de líneas atómicas, en teoría existe la

posibilidad de que otra especie atómica que no se esté
analizando, absorba la radiación incidente, esta posibilidad es
difícil que se pueda presentar, debido a que las líneas de
absorción de los átomos son sumamente agudas; además se
tiene bien documentada toda la documentación de las líneas
espectrales de los diferentes elementos, por lo cual se sabe de
antemano cuando podría ocurrir esta eventualidad.
2) Interferencia por dispersión de partículas, se presenta cuando la

solución aspirada hacia el quemador presenta gran número de
sólidos disueltos, provocando que no se produzca en forma
completa la descomposición de estas partículas.
b) Interferencias no espectrales
1) Interferencia por ionización, como se mencionó anteriormente,
en la flama se producen la formación de átomos, partiendo de la
muestra, pero cuando la temperatura es muy alta se produce la
ionización que causa error en la lectura del analito.
2) Interferencias por diferencias en las propiedades físicas de las
muestras, si se tienen dos soluciones con la misma
concentración del analito, las lecturas de absorbancia deben
tener la misma velocidad de aspiración hacia la flama y la
proporción de líquido aspirado que finalmente llegue al
quemador debe ser constante. Como ejemplo tenemos: la
determinación de calcio en una miel. Si utilizamos una muestra sin
diluir, esta no podrá ser aspirada directamente, porque habría
dificultad a ser succionada a través del capilar del nebulizador. De
otro lado, si esta se diluye, se puede lograr que la muestra sea
aspirada, pero al prepararse muestras de calcio con alguna sal de
calcio y agua destilada, la proporción de solución aspirada que
llega al quemador sería diferentes entre muestras y estándares.
Para corregir este defecto se utiliza la técnica de adición de
estándar con la finalidad de homogenizar las propiedades físicas
entre los estándares y muestras.
2.2.7 Preparación de la muestra

Una desventaja de los métodos espectroscópicos de llama es el
requisito de que la muestra debe ser introducida en la fuente de
excitación en la forma de una solución, por lo común acuosa.
Desafortunadamente, muchos materiales de interés, como suelos,
tejidos, animales, plantas, productos del petróleo y minerales no se
pueden disolver directamente en solventes comunes y con frecuencia
se requiere de un tratamiento
preliminar extenso para obtener una disolución del analito en una
forma idónea para la atomización. De hecho, los pasos de
descomposición y disolución son a menudo tardados e introducen más
error que la medida espectroscópica misma.
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La descomposición de materiales como los recién citados requiere por

lo común de un tratamiento riguroso de la muestra a temperaturas
altas acompañado por el riesgo de perder el analito por volatilización o
como partículas en humo. Además, los reactivos que se usan para
descomponer una muestra introducen a menudo las clases de
interferencias químicas y espectrales que se estudiaron antes.
Además, el analito puede estar presente en estos reactivos como una
impureza. De hecho, a menos que se tenga cuidado considerable, no
es poco común encontrar en los análisis de trazas que los reactivos
son una fuente más grande del analito que las muestras, una situación
que puede conducir a error grave incluso con correcciones de blanco.
Una de las ventajas de la atomización electrotérmica

es que algunos materiales se pueden atomizar directamente,
evitando así el paso de disolución. Por ejemplo, las muestras liquidas
como sangre, productos del petróleo y disolventes orgánicos se
pueden colocar con una pipeta directamente en el horno para su
calcinación y atomización. Las muestras sólidas, como hojas de
plantas, tejidos animales y algunas sustancias
orgánicas se pueden pesar directamente en atomizadores
tipo taza o en botes de tántalo para introducirlos en hornos tipo tubo.
Sin embargo, la calibración es por lo general difícil y requiere
estándares que se aproximan a la muestra en composición.
2.2.8 Curvas de calibración

En teoría, la absorción atómica debe seguir la ley de Beer con la
absorbancia directamente proporcional a la concentración.
Desafortunadamente, con frecuencia las curvas de calibración no son
lineales, así que es contraproducente realizar un análisis de absorción
atómica sin confirmar en forma experimental la linealidad de la
respuesta del instrumento. Así, una curva de calibración que abarca el
intervalo de concentraciones que se encuentran en la muestra debe
ser preparada en forma periódica. Además, el numero de variables no
controladas en las mediciones de atomización y absorbancia es lo
suficientemente grande para garantizar la medida de una solución
estándar cada vez que se lleva a cabo un análisis. Incluso es mejor
usar dos estándares que abarquen la concentración del analito.
Cualquier desviación del estándar respecto a la curva de calibración
original se puede usar para corregir el resultado analítico.
Para obtener la curva de calibración, previamente se prepara soluciones

patrón, de concentración conocida; para llevar a cabo un procedimiento
de lectura y calibración del equipo; para así obtener un gráfico de
absorbancia VS concentración del analito., tal como se muestra en la
figura 9. Se procura que el factor de regresión R2 sea muy próximo a
1,00 o al menos 0,96; para tener una mayor precisión y confiabilidad en
la medición de la concentración de la muestra problema.
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Figura 8. Soluciones patrón utilizados Figura 9. Gráfico de calibración para analito

en el equipo de absorción atómica para que contiene oro. Fuente: Recuperado de
formar la curva de calibración. Fuente: https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/825
Imagen tomada en el laboratorio de 2/4/T7Abasorc.pdf
Análisis Químico.
2.2.9 Ventajas y desventajas

• Ventajas
Puede analizar más 62 elementos de forma directa.
Sus límites de detección son inferiores a la ppm.
Tiene una precisión del orden del 1% del coeficiente de variación.
La preparación de la muestra suele ser sencilla.
Tiene relativamente pocas interferencias.
Su manejo es sencillo.
El precio es razonable.
Existe abundante bibliografía.
• Desventajas
Sólo pueden analizarse las muestras cuando están en disolución
Tienen diferentes tipos de interferencias.
Solo pueden analizar elementos de uno en uno.
No se pueden analizar todos los elementos del Sistema Periódico.
Por ser una técnica de absorción, sus curvas de calibrado sólo son
lineales en un corto rango de concentración.
3. Conclusiones
 La técnica de espectrometría de absorción atómica permite determinar la
concentración de una muestra problema hasta para una diversidad de 62
metales en solución de manera sencilla. Teniendo así una variedad de
aplicaciones en la industria.
 Para aplicar la técnica se deberá formar la curva de calibración:
concentración(ppm) vs absorbancia y para asegurar la linealidad se deberá
de utilizar concentraciones tomando como referencia la tabla de rangos
lineales, distintos para cada metal que se desee analizar.
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 Dentro de las fuentes de radiación tenemos a la lampara de emisión

continua, que fue la que se usó para nuestra experiencia y la lámpara de
cátodo hueco. Siendo la primera una lámpara muy ventajosa frente a la
segunda, ya que la lámpara de emisión continua es una lámpara
multielemental , es decir ,se puede analizar la muestra programando el
equipo sin necesidad de tener que cambiar de lámpara, tal como se hace
con las lámparas de cátodo hueco.
4. Recomendaciones
 Tanto los estándares de calibración como los patrones deben ser
preparados cuidadosamente con precisión, exactitud y con una antigüedad
máxima de dos meses para poder obtener una buena linealidad, considerar
también que deben encontrarse dentro del rango de concentración en las
que se encuentran las muestras a analizar.
 Considerar de suma importancia las especificaciones contempladas en el
manual en cuanto al entorno de trabajo y operatividad del equipo en
condiciones óptimas.
 Trabajar con una buena ventilación en términos generales, Considerando que
los vapores ácidos son corrosivos y contaminantes. Se debe utilizar gafas
protectoras contra la radiación UV, sobre todo cuando se utiliza la llama óxido
nitroso/acetileno que requiere de altas temperaturas.
5. Anexos
La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para analizar trazas de
muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites
para maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticas y atmosféricas.
Las muestras líquidas generalmente presentan pocos problemas de
pretratamiento; entonces todas las muestras sólidas son primero disueltas.
Las muestras gaseosas son casi siempre pretratadas extrayendo el analito
por burbujeo del gas en una solución y analizando entonces esa solución, o
absorbiendo los analitos en una superficie sólida y poniéndolo entonces en
solución por lixiviación con los reactivos apropiados. El muestreo directo de
sólidos puede efectuarse con un horno electrotérmico.
Aplicación: Espectroscopía de absorción atómica con llama y su

aplicación para la determinación de plomo y control de productos
cosméticos
En la industria cosmética tiene una enorme aplicación para determinaciones
cualitativas y cuantitativas de metales pesados presentes en los productos,
que podrían desencadenar procesos alérgicos para los consumidores o
presentarse fenómenos oxidativos indeseados para el fabricante en los
productos finales.
Comparando las técnicas para el tratamiento de las muestras previas a su
atomización en el espectrofotómetro de AA, sus diferencias son notorias. por
ejemplo, las que utilizan métodos tradicionales:
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-Desecación: se le coloca en una estufa hasta lograr un peso constante

durante 12 horas
-Digestión: Se emplean varios mililitros de HNO3 en 1 gramo de la muestra
desecada hasta volver a llevarlo a la sequedad para luego repetir
el procedimiento empleando HClO4 hasta la aparición de humos
blancos que indican la terminación del proceso de digestión
-Filtración: se filtra la Mezcla después de la desecación y digestión
Finalmente se coloca en un matraz volumétrico hasta completar el volumen
con agua desionizada.
Por otro lado, los métodos que hacen uso de la digestión en horno
microondas, emplean menos cantidad de muestra (miligramos), al igual que
ácido (1 mililitro) y el tiempo que se emplea en el procedimiento que consta
de tres etapas tiene una duración total de 65 minutos evidenciándose así la
utilidad de este último método.
Una vez que se obtiene la muestra lista para ser empleada en el
espectrofotómetro de absorción atómica con llama, se debe elegir la longitud
de onda adecuada para la identificación plomo (Pb), que es de 217,0 nm, y
para corrección de la radiación de fondo se utiliza una lámpara de deuterio.
Para eliminar interferencias negativas en la técnica de absorción atómica
tanto de los patrones como de las muestras se emplea EDTA 0,1 mol/L.
El plomo (Pb)es un metal pesado que cuando ingresa en el organismo se

acumula en los huesos. Este metal ingresa por las vías respiratorias o al
ingerirlo, pasando desapercibido. La intoxicación por plomo puede tener
efectos muy serios en la salud y especialmente en los bebés en periodo de
formación; el plomo en la sangre de la madre puede causar abortos
espontáneos, bebés prematuroso bebés con bajo peso y también puede
afectar el desarrollo cerebral del niño cuando nace.
Por ello es de importancia asegurarse que futuras madres y niños pequeños
no entren en contacto con productos que puedan contener Pb. Entre estos
productos se pueden identificar: pinturas,cerámicas de artesanía,latas de
alimentos soldadas, agua y cosméticos. Específicamente, en la industria
cosmética un punto crítico es el análisis de las materias primas,
especialmente en el caso de los colorantes y pigmentos, el plomo puede
hallarse como una impureza. De ahí la necesidad de asegurar que el
producto cosmético sea inocuo para el consumidor al ser utilizado en
condiciones normales y al mismo tiempo sea eficaz cumpliendo la función
que declara en el envase, por lo que cada empresa debe ampliar sus criterios
de seguridad y exigencia realizando controles de calidad de las materias
primas hasta el producto terminado.
17
Figura 9 Digestor de microondas. Fuente: Recuperado de

https://www.redalyc.org/pdf/4760/476047399003.pdf
6. Citas y referencias
 Douglas A. Skoog y F. James Holler. Principios de Análisis Instrumental.
Madrid. Editorial Mc Graw Hill Interamericana – 1992 Quinta Edición.
 Harris, D. (2016). Análisis químico cuantitativo (3a. ed.) (pp. 355-362).
Barcelona: Editorial Reverté.
 Skoog, D., West, D., Crouch, S., & Holler, F. (2010). Fundamentos de química
analítica (9th ed., pp. 536 -546). Mexico: Cengage Learning.
 http://www.ancap.com.uy/docs_concursos/ARCHIVOS/2%20LLAMADOS%2
0FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011%20TECNICO%20LABORATORIO
%20LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/ESPECTROMETRIA.
PDFhttp://boletines.secv.es/upload/196908659.pdf
 https://www.studocu.com/es-mx/document/instituto-tecnologico-de-
sonora/analisis-instrumental/ensayos/aplicaciones-de-la-espectroscopia-de-
absorcion-atomica/2984165/view
 https://www.redalyc.org/pdf/4760/476047399003.pdf:
http://boletines.secv.es/upload/196908659.pdf
 https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
18

Ultimo Labo Analisis Casi Se Borra

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENÍERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Laboratorio N˚11 de Análisis Químico QU-518 A

1. Objetivos generales ..................................................................................................................... 3

Espectroscopia por absorción atómica

2.1.1 Absorción de radiación

La transmitancia (T) del medio, es la fracción de radiación incidente

Aquí P representa la intensidad de la luz emergente del material.

La ecuación (2) se puede escribir en función de logaritmos decimales:

Comparando las ecuaciones (2) y(4):

Relacionando las ecuaciones (1) y (2):

Tomando logaritmo a la ecuación (7):

La absorción de la luz depende del número de moléculas presentes

Llevando estas consideraciones a expresiones matemáticas, diremos:

Absorbancia (A): En espectroscopia se define:

2.2 Espectroscopia por absorción atómica

2.2.1 Primer acercamiento a la espectroscopia por absorción atómica

Figura 1. Absorción, emisión y fluorescencia de átomos en una llama. En absorción

El camino óptico de la llama suele ser de 10 cm. La lámpara de cátodo

Figura 2. Experimento de absorción atómica siendo T=P/P0 y la absorbancia A=-logT. En la práctica, P0 es la

2.2.2 Instrumentos en espectroscopia por absorción atómica

a) Fuente de radiación. - Que emita un haz de radiación específica, que

c) Quemador. - En el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la

2.2.3 Técnica de espectroscopia de absorción atómica de flama (EAAF)

2.2.4 Fuente de radiación

0,002 a 0,005 nm y las energías de transición electrónicas son únicas

a) Fuentes de radiación continuas. - Se utilizan en espectroscopia de

b) Fuentes de radiación en líneas. - Son fuentes que emiten pocas

2.2.4.1 Lámparas de cátodo hueco

Figura 3. Sección transversal de una lampara de cátodo hueco.

El cátodo es el terminal negativo y el ánodo es el positivo, cuando se

a) Se aplica un voltaje del orden de 300 V entre los electrodos

Figura 5. Eventos que ocurren en una lampara de cátodo hueco. Fuente:

Es a través de una serie de estos procesos que se obtiene un haz de

hueco. Los cátodos de algunas constan de una mezcla de varios metales

2.2.4.2 Lámparas de emisión continua.

Figura 6. Esquema de una lámpara de emisión de xenón Fuente: Recuperado

2.2.5 Técnicas de atomización de muestras

ocurre la atomización. Como se ilustra en la figura 7, en la llama

Figura 7. Procesos que ocurren durante la atomización.

2.2.6 Interferencias en Espectroscopia de Absorción Atómica

1) Traslapamiento de líneas atómicas, en teoría existe la

2) Interferencia por dispersión de partículas, se presenta cuando la

2.2.7 Preparación de la muestra

La descomposición de materiales como los recién citados requiere por

Una de las ventajas de la atomización electrotérmica

2.2.8 Curvas de calibración

Para obtener la curva de calibración, previamente se prepara soluciones

Figura 8. Soluciones patrón utilizados Figura 9. Gráfico de calibración para analito

2.2.9 Ventajas y desventajas

 Dentro de las fuentes de radiación tenemos a la lampara de emisión

Aplicación: Espectroscopía de absorción atómica con llama y su

-Desecación: se le coloca en una estufa hasta lograr un peso constante

El plomo (Pb)es un metal pesado que cuando ingresa en el organismo se

Figura 9 Digestor de microondas. Fuente: Recuperado de

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